JP2815454B2 - 硫黄中の金属元素の定量分析方法 - Google Patents
硫黄中の金属元素の定量分析方法Info
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Description
【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明は、硫黄中の金属元素の定量分析方法に関し、
詳しくは硫黄を主成分とする固体試料中に含まれる10μ
ｇ・g-1（すなわち10ppm）未満の金属元素を5mg以下の
試料を用いて定量分析する方法に関するものである。
詳しくは硫黄を主成分とする固体試料中に含まれる10μ
ｇ・g-1（すなわち10ppm）未満の金属元素を5mg以下の
試料を用いて定量分析する方法に関するものである。
（従来の技術） 従来より、固体の成分を分析する方法として、原子吸
光法と、ICP発光法等が知られている。通常の原子吸光
法は、例えば金属塩溶液を噴霧した炎に元素固有の波長
の光を通し、試料中の原子が基底状態から励起状態にな
るときに光を吸収するので、その吸収強度を測定するこ
とで試料の成分を定量するものである。また、ICP発光
法は、励起状態になった原子が基底状態に戻るときに光
エネルギーを放出するが、このとき生じるスペクトルを
観測し、成分を定量するものである。
光法と、ICP発光法等が知られている。通常の原子吸光
法は、例えば金属塩溶液を噴霧した炎に元素固有の波長
の光を通し、試料中の原子が基底状態から励起状態にな
るときに光を吸収するので、その吸収強度を測定するこ
とで試料の成分を定量するものである。また、ICP発光
法は、励起状態になった原子が基底状態に戻るときに光
エネルギーを放出するが、このとき生じるスペクトルを
観測し、成分を定量するものである。
このような原子吸光法またはICP発光法は、例えば硫
黄を主成分とする固体試料中に含まれる金属元素を定量
分析する場合、その試料1gを水酸化ナトリウムと過酸化
水素で処理し、硫酸ナトリウムに変換し、100ml程度の
溶液を用いて測定していた。
黄を主成分とする固体試料中に含まれる金属元素を定量
分析する場合、その試料1gを水酸化ナトリウムと過酸化
水素で処理し、硫酸ナトリウムに変換し、100ml程度の
溶液を用いて測定していた。
（発明が解決しようとする課題） しかしながら、硫黄を主成分とする固体試料中に含ま
れる金属元素を定量分析する場合には、従来の固体の定
量分析方法によると、原子吸光法あるいはICP発光法の
いずれの方法においても、試料1gを処理して溶液にする
場合、例えば100mlの溶液に希釈するので、その試料中
に含まれる１μｇ・g-1を判別するためには、0.01μｇ
・ml-1の溶液濃度を正確に測定しなければならず、この
ような測定は極めて困難であった。また試料1gを処理す
るとこの場合、４〜5gの硫酸ナトリウムが溶液中に共存
するので、分析結果に硫酸ナトリウムが与える影響が大
きい。さらには水酸化ナトリウムを多量に用いるので、
空試験値が高くなる。これらの点より、試料を多量に用
いないと高精度の定量分析をすることは困難であった。
れる金属元素を定量分析する場合には、従来の固体の定
量分析方法によると、原子吸光法あるいはICP発光法の
いずれの方法においても、試料1gを処理して溶液にする
場合、例えば100mlの溶液に希釈するので、その試料中
に含まれる１μｇ・g-1を判別するためには、0.01μｇ
・ml-1の溶液濃度を正確に測定しなければならず、この
ような測定は極めて困難であった。また試料1gを処理す
るとこの場合、４〜5gの硫酸ナトリウムが溶液中に共存
するので、分析結果に硫酸ナトリウムが与える影響が大
きい。さらには水酸化ナトリウムを多量に用いるので、
空試験値が高くなる。これらの点より、試料を多量に用
いないと高精度の定量分析をすることは困難であった。
例えば電池材料である硫黄の受入検査において、金属
不純物の含有量が１μｇ・g-1以下であることを判別す
ることは、従来の固体の分析方法では困難であった。
不純物の含有量が１μｇ・g-1以下であることを判別す
ることは、従来の固体の分析方法では困難であった。
本発明はこのような問題点を解決するためになされた
ものであり、その目的は、少量の試料を用いてしかも簡
便な操作で硫黄を主成分とする固体試料中に含まれる金
属元素を高精度に定量分析可能な硫黄中の金属元素の定
量分析方法を提供することにある。
ものであり、その目的は、少量の試料を用いてしかも簡
便な操作で硫黄を主成分とする固体試料中に含まれる金
属元素を高精度に定量分析可能な硫黄中の金属元素の定
量分析方法を提供することにある。
（課題を解決するための手段） そのために、本発明の第１発明の硫黄中の金属元素の
定量分析方法は、硫黄を主成分とする固体試料中に含ま
れる10μｇ・g-1未満の金属元素を5mg以下の試料を用い
て定量分析する方法であって、 黒鉛炉原子吸光装置内に固体状態で試料を導入する試
料導入段階と、 前記試料導入段階で前記黒鉛炉原子吸光装置内に導入
された試料を空気雰囲気中で段階的に加熱することによ
り試料中の硫黄分を除去する硫黄除去段階と、 前記硫黄除去段階で得られた残渣に含まれる金属元素
を前記黒鉛炉原子吸光装置内で定量分析する定量分析段
階と、 を備えることを特徴とする。
定量分析方法は、硫黄を主成分とする固体試料中に含ま
れる10μｇ・g-1未満の金属元素を5mg以下の試料を用い
て定量分析する方法であって、 黒鉛炉原子吸光装置内に固体状態で試料を導入する試
料導入段階と、 前記試料導入段階で前記黒鉛炉原子吸光装置内に導入
された試料を空気雰囲気中で段階的に加熱することによ
り試料中の硫黄分を除去する硫黄除去段階と、 前記硫黄除去段階で得られた残渣に含まれる金属元素
を前記黒鉛炉原子吸光装置内で定量分析する定量分析段
階と、 を備えることを特徴とする。
第２発明の硫黄中の金属元素の定量分析方法は、請求
項１記載の硫黄中の金属元素の定量分析方法において、
前記硫黄除去段階における加熱温度が120℃〜750℃であ
ることを特徴とする。
項１記載の硫黄中の金属元素の定量分析方法において、
前記硫黄除去段階における加熱温度が120℃〜750℃であ
ることを特徴とする。
（実施例） 以下、本発明の実施例について述べる。
実施例１〔残渣の質量による良否の判定〕 固体状態の硫黄約30mgを黒鉛炉内に入れ、アルゴン気
流中で120〜500℃まで加熱した後、黒鉛炉を取出して質
量を測定した。第１表は、加熱前の黒鉛炉との質量差か
ら残渣の質量を求めた結果である。
流中で120〜500℃まで加熱した後、黒鉛炉を取出して質
量を測定した。第１表は、加熱前の黒鉛炉との質量差か
ら残渣の質量を求めた結果である。
第１表より、残渣の質量が0.1mg以上ある場合を不良
とすると、試料Ｃは不良品であることが判明する。
とすると、試料Ｃは不良品であることが判明する。
実施例２〔元素の量による良否の判定〕 （ａ）定量操作 固体状態の硫黄１〜2gを薬包紙に取り、マイクロピペ
ット用チップとともに天秤に載せ、0.1mgの単位まで重
量を精確に読み取る。
ット用チップとともに天秤に載せ、0.1mgの単位まで重
量を精確に読み取る。
マイクロピペット用チップを黒鉛炉内に入れ、次いで
試料としての硫黄5mg以下を固体状態で黒鉛炉内に導入
する。例えば第１図に示すように、マイクロピペット用
チップ１により黒鉛炉２内のプラットフォーム３に試料
４を載せる。
試料としての硫黄5mg以下を固体状態で黒鉛炉内に導入
する。例えば第１図に示すように、マイクロピペット用
チップ１により黒鉛炉２内のプラットフォーム３に試料
４を載せる。
マイクロピペット用チップを抜き取り、薬包紙ととも
に再び試料の重量を測定し、前記で読み取った重量と
の差より黒鉛炉内に導入した試料としての硫黄の重量を
算出する。
に再び試料の重量を測定し、前記で読み取った重量と
の差より黒鉛炉内に導入した試料としての硫黄の重量を
算出する。
後述する検量線作成用の試料と条件を合わせるために
0.2％硝酸を添加するか、あるいは4M硝酸10〜20μを
オートサンプラーにより試料に注入する。
0.2％硝酸を添加するか、あるいは4M硝酸10〜20μを
オートサンプラーにより試料に注入する。
実験により求めた温度条件（第３表〜第13表）に従
い、アルゴンあるいは空気等の気流中で120〜750℃に加
熱することにより大部分の硫黄を除去する。その後、試
料を原子化温度まで昇温し、目的金属元素の吸光度を測
定する。ここに「大部分の硫黄を除去する」とは、後行
程、例えば特性値の計測に支障がない程度にまで硫黄を
除去することをいう。
い、アルゴンあるいは空気等の気流中で120〜750℃に加
熱することにより大部分の硫黄を除去する。その後、試
料を原子化温度まで昇温し、目的金属元素の吸光度を測
定する。ここに「大部分の硫黄を除去する」とは、後行
程、例えば特性値の計測に支障がない程度にまで硫黄を
除去することをいう。
得られた吸光度より目的金属元素量を算出し、前記
で求めた硫黄導入量で割って、目的金属元素の含有濃度
を求める。
で求めた硫黄導入量で割って、目的金属元素の含有濃度
を求める。
なお、検量線用溶液は、金属標準溶液を適宜希釈し、
0.2％硝酸酸性として用いた。
0.2％硝酸酸性として用いた。
（ｂ）定量分析結果 第２表は実験した試料Ａ、ＢおよびＣの分析結果を示
す。
す。
第２表にLi,K,Mg,Ca,Al,Fe,Ni,Cr,Mn,Cu,Pbの各元素
の定量結果を示す。単位はng・g-1（すなわちppb）であ
る。
の定量結果を示す。単位はng・g-1（すなわちppb）であ
る。
第２表より、Feが5000ng・g-1以上含まれるものを不
良とすると、試料Ｃが不良であることが判別できる。
良とすると、試料Ｃが不良であることが判別できる。
また、第３表〜第13表にLi,K,Mg,Ca,Al,Fe,Ni,Cr,Mn,
Cu,Pbの各元素の実施例２における分析条件と定量下限
を示す。以下に表の見方を説明する。
Cu,Pbの各元素の実施例２における分析条件と定量下限
を示す。以下に表の見方を説明する。
表の見方（第３表〜第13表まで共通） 第３表を例にとり説明する。
温度段階１では、炉内温度を室温から120℃まで、１
秒間（昇温速度）で昇温し、40秒（保持時間）保持す
る。このとき、炉内に流通させるガスはアルゴンガスで
あり、その量は１分間に300ml（ガス流量）の割合であ
る。
秒間（昇温速度）で昇温し、40秒（保持時間）保持す
る。このとき、炉内に流通させるガスはアルゴンガスで
あり、その量は１分間に300ml（ガス流量）の割合であ
る。
温度段階２では、炉内温度を120℃から200℃まで10秒
間（昇温速度）で昇温し、30秒保持（保持時間）する。
間（昇温速度）で昇温し、30秒保持（保持時間）する。
以下同様に各段階における温度、昇温速度、保持時
間、ガス流量を示す。
間、ガス流量を示す。
ここに、炉内温度が120〜750℃までは、硫黄分のみを
除去する硫黄除去行程であり、751℃以上の炉内温度の
段階は、測定しようとする元素を灰化→原子化させる行
程である。例えば第３表においては、温度段階５により
Liを灰化させ、次の温度段階６において原子化させ、こ
のときLiの量を測定する。
除去する硫黄除去行程であり、751℃以上の炉内温度の
段階は、測定しようとする元素を灰化→原子化させる行
程である。例えば第３表においては、温度段階５により
Liを灰化させ、次の温度段階６において原子化させ、こ
のときLiの量を測定する。
各点においてガス流量が０のとき目的元素量を測定す
る。
る。
ガス流量は、（Air）と表記してある箇所に限り空気
を用いた。その他の場合はアルゴンを使用した。これ
は、第５表（Mg）、第９表（Ni）および第13表（Pb）の
分析では、炉内温度を120〜750℃まで昇温する硫黄除去
行程において、200〜500℃または200〜750℃の昇温範囲
内で炉内に流通させるガスとして空気を用いないと、被
分析元素がマトリックス干渉を起こすので定量分析を行
うことができないためである。その他の表においては、
200〜500℃の昇温範囲内で炉内に流通させるガスとして
アルゴンまたは空気のいずれを用いても目的元素を定量
分析することが可能である。
を用いた。その他の場合はアルゴンを使用した。これ
は、第５表（Mg）、第９表（Ni）および第13表（Pb）の
分析では、炉内温度を120〜750℃まで昇温する硫黄除去
行程において、200〜500℃または200〜750℃の昇温範囲
内で炉内に流通させるガスとして空気を用いないと、被
分析元素がマトリックス干渉を起こすので定量分析を行
うことができないためである。その他の表においては、
200〜500℃の昇温範囲内で炉内に流通させるガスとして
アルゴンまたは空気のいずれを用いても目的元素を定量
分析することが可能である。
硝酸添加量は、試料を第１図のように黒鉛炉内に導入
した後、オートサンプラによりその上に添加した硝酸の
濃度および量を示す。
した後、オートサンプラによりその上に添加した硝酸の
濃度および量を示す。
定量下限は、５回の繰り返し測定において相対標準偏
差が10％以内となる範囲のうち最も濃度が低いところの
値である。
差が10％以内となる範囲のうち最も濃度が低いところの
値である。
（ｃ）定量下限の比較 黒鉛炉原子吸光法による実施例２の従来のICP発光法
およびフレーム原子吸光法とによる比較例の結果を対比
した。比較例は硫黄を水酸化ナトリウムと過酸化水素で
処理して溶液化し、金属元素を分離、濃縮しないでICP
発光法またはフレーム原子吸光法により測定したもので
ある。結果を第14表に示す。
およびフレーム原子吸光法とによる比較例の結果を対比
した。比較例は硫黄を水酸化ナトリウムと過酸化水素で
処理して溶液化し、金属元素を分離、濃縮しないでICP
発光法またはフレーム原子吸光法により測定したもので
ある。結果を第14表に示す。
表14より、比較例では、硫黄中に含まれる金属元素の
うち３μｇ・g-1以下の元素は分析できないことが判
る。これに対して、本発明の実施例によると、硫黄中に
含まれる金属元素の定量下限が２〜10ng・g-1となり、
従来に比べて定量下限が1/500〜1/1000と高精度の定量
分析が可能なことが判る。
うち３μｇ・g-1以下の元素は分析できないことが判
る。これに対して、本発明の実施例によると、硫黄中に
含まれる金属元素の定量下限が２〜10ng・g-1となり、
従来に比べて定量下限が1/500〜1/1000と高精度の定量
分析が可能なことが判る。
（ｄ）検証 前記定量分析方法によると、硫黄を主成分とする固体
中の金属不純物の含有量は、第２表に示すように、ごく
微量であるので、その値が正しいか否かを他の方法で直
接確認することは困難である。そこで金属元素を添加し
て調製した試料を用い、本定量分析方法と、硝酸と臭素
により硫黄を分解除去し、金属成分を濃縮後、測定して
得られた値を比較した。本定量分析法と硝酸と臭素によ
る分析法（比較例）によって得られた定量値を第15表に
示す。第15表中、実施例の値は、５回の繰り返し実験に
より求めた。
中の金属不純物の含有量は、第２表に示すように、ごく
微量であるので、その値が正しいか否かを他の方法で直
接確認することは困難である。そこで金属元素を添加し
て調製した試料を用い、本定量分析方法と、硝酸と臭素
により硫黄を分解除去し、金属成分を濃縮後、測定して
得られた値を比較した。本定量分析法と硝酸と臭素によ
る分析法（比較例）によって得られた定量値を第15表に
示す。第15表中、実施例の値は、５回の繰り返し実験に
より求めた。
第15表から明らかなように、本定量分析法と硝酸と臭
素による分解法により得られた定量値の結果はよく一致
している。
素による分解法により得られた定量値の結果はよく一致
している。
ここに硝酸と臭素による分解法のK,Caの結果について
は、硝酸、ビーカー等からの汚染により空試験値が高く
なりすぎて定量不可能であり、またFeについても同様の
汚染が生じたものと推察される。
は、硝酸、ビーカー等からの汚染により空試験値が高く
なりすぎて定量不可能であり、またFeについても同様の
汚染が生じたものと推察される。
実施例３〔計測値による良否の判定〕 計測値と元素量の関係 計測値（面積吸光度）と元素量（第２表参照）が比例
関係にあることをCuを例にとって示す（第２図）。
関係にあることをCuを例にとって示す（第２図）。
その他の元素についても同様の関係が成立した。ま
た、試料Ａ、試料Ｂ、試料Ｃ中のK,Mg,Ni,Cr,Mnの面積
吸光度を第16表に示す。
た、試料Ａ、試料Ｂ、試料Ｃ中のK,Mg,Ni,Cr,Mnの面積
吸光度を第16表に示す。
第16表において、Ｋの場合、計測値が0.500以上のも
のを不良とすると、試料Ｃは不良であることが判明す
る。
のを不良とすると、試料Ｃは不良であることが判明す
る。
（発明の効果） 以上説明したように、本発明によれば、黒鉛炉原子吸
光装置内に硫黄を主成分とする固体試料を固体のまま直
接導入し、この試料を空気雰囲気中で200〜750℃に加熱
して試料中の硫黄分を除去した後、引続いて残渣に含ま
れる金属元素を定量分析することにより、簡単な操作で
精度良く試料中に含まれる金属元素を定量分析できる。
光装置内に硫黄を主成分とする固体試料を固体のまま直
接導入し、この試料を空気雰囲気中で200〜750℃に加熱
して試料中の硫黄分を除去した後、引続いて残渣に含ま
れる金属元素を定量分析することにより、簡単な操作で
精度良く試料中に含まれる金属元素を定量分析できる。
また、硝酸あるいは硝酸を主成分とする混酸以外の試
薬を用いないので、試薬からの汚染が最小におさえられ
る。これにより、5mg以下という少量の試料を用いて10
μｇ・g-1未満という微量の金属元素の定量分析を行う
ことが可能である。すなわち、従来法に比較して1/100
程度の試料を用いて、1/500〜1/1000の定量下限を得る
ことができるという効果がある。
薬を用いないので、試薬からの汚染が最小におさえられ
る。これにより、5mg以下という少量の試料を用いて10
μｇ・g-1未満という微量の金属元素の定量分析を行う
ことが可能である。すなわち、従来法に比較して1/100
程度の試料を用いて、1/500〜1/1000の定量下限を得る
ことができるという効果がある。
第１図は本発明の実施例による定量操作を説明するため
の図、第２図は吸光度と時間との関係を表わす特性図で
ある。
の図、第２図は吸光度と時間との関係を表わす特性図で
ある。
Claims (2)
- 【請求項１】硫黄を主成分とする固体試料中に含まれる
10μｇ・g-1未満の金属元素を5mg以下の試料を用いて定
量分析する方法であって、 黒鉛炉原子吸光装置内に固体状態で試料を導入する試料
導入段階と、 前記試料導入段階で前記黒鉛炉原子吸光装置内に導入さ
れた試料を空気雰囲気中で段階的に加熱することにより
試料中の硫黄分を除去する硫黄除去段階と、 前記硫黄除去段階で得られた残渣に含まれる金属元素を
前記黒鉛炉原子吸光装置内で定量分析する定量分析段階
と、 を備えることを特徴とする硫黄中の金属元素の定量分析
方法。 - 【請求項２】前記硫黄除去段階における加熱温度が120
℃〜750℃であることを特徴とする請求項１記載の硫黄
中の金属元素の定量分析方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2079184A JP2815454B2 (ja) | 1990-03-28 | 1990-03-28 | 硫黄中の金属元素の定量分析方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2079184A JP2815454B2 (ja) | 1990-03-28 | 1990-03-28 | 硫黄中の金属元素の定量分析方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH03277969A JPH03277969A (ja) | 1991-12-09 |
| JP2815454B2 true JP2815454B2 (ja) | 1998-10-27 |
Family
ID=13682893
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2079184A Expired - Fee Related JP2815454B2 (ja) | 1990-03-28 | 1990-03-28 | 硫黄中の金属元素の定量分析方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2815454B2 (ja) |
Family Cites Families (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5110798A (ja) * | 1974-07-17 | 1976-01-28 | Citizen Watch Co Ltd | |
| JPS60260855A (ja) * | 1984-06-08 | 1985-12-24 | Toshiba Corp | 半導体材料中の放射性元素分析方法 |
-
1990
- 1990-03-28 JP JP2079184A patent/JP2815454B2/ja not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH03277969A (ja) | 1991-12-09 |
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