CN116754500A - 一种利用单质银熔融干扰的石墨炉原子吸收光谱测定铝含量的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种利用单质银熔融干扰的石墨炉原子吸收光谱测定铝含量的方法。该方法包括以下步骤：配制添加有硝酸银的铝系列校准溶液，利用石墨炉原子吸收光谱仪测定其吸光度，然后以测定得到的吸光度为纵坐标、以添加有硝酸银的铝系列校准溶液中的铝含量为横坐标，绘制标准曲线；在待测定的样品中加入硝酸银，利用石墨炉原子吸收光谱仪测定其吸光度，然后根据标准曲线计算得到待测定的样品中的铝含量。本发明的方法能够使铝元素充分原子化，提高了测量的准确性，且能够解决样品水和校准溶液的原子化率不同的问题，掩蔽其他金属氧化物的干扰。
Description
技术领域
本发明涉及一种利用单质银熔融干扰的石墨炉原子吸收光谱测定铝含量的方法，属于金属含量检测技术领域。
背景技术
利用高温石墨炉将样品电热原子化测铝的方法，广泛应用于水化验、监督技术中。在目前的现有技术中，石墨炉原子吸收光谱法测定铝含量的方法，是利用石墨材料制成管、杯等形状的原子化器，用电流加热样品至2500℃，在309.3nm波长下测量吸光度并计算铝的含量。但测量铝这种两性物质时，会出现结果不稳定的问题，并且样品中铝含量越低，这种不稳定的问题越明显。
利用高温石墨炉将样品电热原子化测铝的方法中包括校准液处理和样品水处理的步骤。一般而言，校准液处理过程包括：将纯铝溶于盐酸中，然后稀释到一定体积；取稀释液加入硝酸进行消化处理形成校准液，并加入基体改进剂(一般为硝酸镁)，然后绘制标准曲线。校准液和基体改进剂充分灰化后生成的最终产物是Al2O3和氧化镁的混合物，以Al2O3和氧化镁混合物为终态进行原子激发。样品水在进行过滤后消化，在检测过程中，灰化后生成固体混合物。因为样品水中即使含有少量其他金属离子，在经过灰化形成的固体中，混合物中其他金属氧化物也会占比较高。这时铝原子激发的终态是以Al2O3混合物或以其他铝混合物的形态进行激发的。
根据固体混合物熔沸点原理，含有其他金属氧化物杂质的混合物熔沸点低于纯Al2O3的熔沸点，且根据杂质的类型熔沸点会有较大的变化。Al2O3纯净物的熔点是2050℃，沸点是2980℃。目前石墨炉原子吸收法需考虑石墨管的耐温及稳定性，不宜采取过高的测试温度，对铝元素的测试温度一般是2500℃。氧化镁的沸点是3600℃，对Al2O3沸点降低所能起到的作用很小。而物质的原子化率越高，石墨炉原子吸收法的测定值就越接近真实值，并且达到物质沸点是原子化的最大激发因素。在目前的现有技术中，一方面，校准液测试时无法达到铝的沸点要求，原子化率很低，形成的标准曲线的斜率偏低，在同样的铝离子浓度情况下，标准曲线的吸光度和样品吸光度有较大偏差，造成较大的测量误差。另一方面，由于存在其他离子的干扰，造成检测样品的原子化率不确定。因此，目前的石墨炉原子吸收光谱测定铝含量的方法至少存在两个问题：一是不能激发铝的最大原子化率；二是校准液和检测样品出现不同的原子化率。这两点是造成业界对铝无法准确测定的主要原因。
因此，研发出一种新型的石墨炉原子吸收光谱测定铝含量的方法，成为了本领域亟待解决的问题之一。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明的目的在于提供一种利用单质银熔融干扰的石墨炉原子吸收光谱测定铝含量的方法。本发明的方法能够使铝元素充分原子化，提高测量的准确性，且能够解决样品水和校准溶液的原子化率不同的问题，掩蔽其他金属氧化物的干扰。
为了实现上述目的，本发明提供了一种利用单质银熔融干扰的石墨炉原子吸收光谱测定铝含量的方法，其包括以下步骤：
(1)配制添加有硝酸银的铝系列校准溶液，利用石墨炉原子吸收光谱仪测定其吸光度，然后以测定得到的吸光度为纵坐标、以所述添加有硝酸银的铝系列校准溶液中的铝含量为横坐标，绘制标准曲线；
(2)在待测定的样品中加入硝酸银，利用石墨炉原子吸收光谱仪测定其吸光度，然后根据步骤(1)得到的标准曲线计算得到待测定的样品中的铝含量。
在上述的方法中，优选地，所述添加有硝酸银的铝系列校准溶液是通过以下步骤配制的：分别移取不同量的铝标准溶液，加入适量硝酸和硝酸银，并分别用水定容，配制得到铝含量为1μg/L-100μg/L并以适当浓度间隔的添加有硝酸银的铝系列校准溶液。更优选地，配制得到铝含量为10μg/L-60μg/L并以适当浓度间隔的添加有硝酸银的铝系列校准溶液。具体地，配制得到的添加有硝酸银的铝系列校准溶液中的铝含量可以分别为10μg/L、20μg/L、30μg/L、40μg/L、60μg/L。
在上述的方法中，优选地，以所述添加有硝酸银的铝系列校准溶液的体积为基准，所述硝酸银的加入量为0.005-0.03mmol/L，更优选为0.02mmol/L。具体地，所述硝酸银可以以溶液的形式加入，例如采用浓度为0.5-3mmol/L(优选为2mmoL/L)的硝酸银溶液。
在本发明的一些具体实施方式中，在所述铝标准溶液中加入的硝酸的量可以由本领域技术人员进行常规调节。
在本发明的一些具体实施方式中，优选地，所述铝标准溶液中铝的浓度为1000μg/L。具体地，所述铝标准溶液可以通过以下步骤配制得到：将1.000g铝溶解于适量硝酸中，然后用水定容至1000mL，得到铝标准储备溶液I；移取10mL所述铝标准储备溶液I并加入适量硝酸，用水定容至100mL，得到铝标准储备溶液II；移取10mL所述铝标准储备溶液II并加入适量硝酸，用水定容至1000mL，得到所述的铝标准溶液。其中，配制铝标准储备溶液I所采用的硝酸可以为3moL/L的硝酸溶液，并且可以将1.000g铝溶解于100mL该硝酸溶液中。配制铝标准储备溶液II和铝标准溶液所采用的硝酸可以为1.40g/mL的硝酸溶液，并且两个步骤中该硝酸溶液的加入量可以均为1mL。
在本发明的一些具体实施方式中，优选地，所述添加有硝酸银的铝系列校准溶液是通过以下步骤配制的：分别移取1mL、2mL、3mL、4mL、6mL的所述铝标准溶液，加入适量硝酸和硝酸银，并分别用水定容至100mL，配制得到铝含量为10μg/L、20μg/L、30μg/L、40μg/L、60μg/L的添加有硝酸银的铝系列校准溶液；其中，以所述添加有硝酸银的铝系列校准溶液的体积为基准，所述硝酸银的加入量为0.005-0.03mmol/L，更优选为0.02mmol/L。其中，所采用的硝酸可以为1.40g/mL的硝酸溶液，并且该硝酸溶液的加入量可以为1mL。所采用的硝酸银可以为浓度0.5-3mmol/L(优选为2mmoL/L)的硝酸银溶液，并且其加入量为1mL。
在本发明的一些具体实施方式中，上述的铝标准储备溶液I、铝标准储备溶液II、铝标准溶液可以提前配制好备用，但是上述添加有硝酸银的铝系列校准溶液则需要现用现配。
在上述的方法中，优选地，所述待测定的样品包括水样。更优选地，所述待测定的样品为经过过滤的水样。
在上述的方法中，优选地，以所述待测定的样品的体积为基准，所述硝酸银的加入量为0.005-0.03mmol/L，更优选为0.02mmol/L。
在上述的方法中，优选地，步骤(2)进一步包括：在所述待测定的样品中加入硝酸进行消化。优选地，加入的硝酸在所述待测定的样品中的含量为0.15-0.2mol/L。
在上述的方法中，优选地，所述添加有硝酸银的铝系列校准溶液以及所述待测定的样品中还分别添加有基体改进剂。更优选地，所述基体改进剂包括硝酸镁。进一步优选地，分别以所述添加有硝酸银的铝系列校准溶液的体积、所述待测定的样品的体积为基准，所述基体改进剂的添加量为300-700μg/L，尤其优选为500μg/L。
在上述的方法中，优选地，利用石墨炉原子吸收光谱仪测定吸光度的工作条件包括：检测波长为309.3nm，灰化温度为700-800℃(更优选为700℃)、时间为20-30s(更优选为20s)，原子化温度为2300-2400℃(更优选为2300℃)、时间为4-5s(更优选为4s)。在本发明的一些具体实施方式中，该工作条件还包括：进样体积为10-20μL，载气为氩气、流量为200mL/min，干燥开始及结束温度为80-140℃、时间为40s，净化温度为2700℃、时间为4s。
根据本发明的具体实施方式，优选地，上述方法进一步包括以下步骤：采用空白溶液进行调零并进行吸光度的测定以扣除空白；或者先采用调零溶液进行调零，再采用空白溶液进行吸光度的测定以扣除空白。调零采用空白溶液或调零溶液进行都可以。如果空白溶液中的铝含量低到可以忽略，则可以用空白溶液调零，如不然则采用调零溶液先进行调零。对于所述添加有硝酸银的铝系列校准溶液的吸光度的测定，以及加入硝酸银的待测定的样品的吸光度的测定，都需要调零，且计算时均需要扣除空白。具体地，所述空白溶液包括14g/L的硝酸溶液。更具体地，所述空白溶液可以通过以下步骤配制得到：移取1mL的1.40g/mL的硝酸溶液，并用水定容至100mL，得到所述的空白溶液。所述调零溶液为水。
本发明提供了一种利用单质银熔融干扰的石墨炉原子吸收光谱测定铝含量的方法。本发明的方法在校准溶液和待测定的样品中，均加入了硝酸银，在石墨炉原子吸收光谱法进行检测的过程中，由于硝酸银低温分解形成银的特点，化学方程式为：2AgNO3＝2Ag+2NO2+O2，使灰化后形成的产物为单质银及Al2O3的混合物，此时的产物中金属元素对氧元素是过量的，达到降低铝化合物沸点的效果。银和铝都具有面心立方点阵，且原子尺寸很接近(dAg＝0.0002882微米，dAl＝0.0002856微米)，且银的沸点是2212℃，落在Al2O3(无其他金属氧化物干扰情况下)熔点和沸点之间，致使银元素对铝化合物熔沸点形成较强的干扰，因此能够达到降低混合物中铝元素沸点的效果。此外，本发明的方法在灰化产物中引入了金属银，因为高温下银熔剂的缓冲，使样品测试环境和校准溶液测试环境接近，减少了样品中其他金属氧化物的干扰。因此，本发明的方法能够显著降低石墨炉测定温度，使铝元素在2300℃时充分原子化，使标准曲线和样品的斜率充分重叠，提高了测量的准确性，且得到标准曲线具有相较于现有技术更好的线性关系；并且，本发明的方法解决了样品水和校准溶液的原子化率不一样的问题，掩蔽了其他金属氧化物的干扰；同时，本发明的方法有较好的加标回收率。综上所述，本发明的方法通过对校准溶液和样品进行铝元素测试时产生同样原子化环境并且增加原子化率，提高了石墨炉原子吸收光谱测定铝含量的准确性，且本发明的方法科学、合理、加标回收率高、操作简便，具有广阔的应用前景。
附图说明
图1为实施例1和对比例1得到的标准曲线。
图2为实施例1中的标样的吸光度随原子化温度变化曲线。
图3为对比例1中的标样的吸光度随原子化温度变化曲线。
图4为不加入硝酸银的情况下，钠、铁离子对铝含量测定结果的影响图。
图5为加入硝酸银的情况下，钠、铁离子对铝含量测定结果的影响图。
具体实施方式
为了对本发明的技术特征、目的和有益效果有更加清楚的理解，现对本发明的技术方案进行以下详细说明，但不能理解为对本发明的可实施范围的限定。
实施例1
本实施例提供了一种利用单质银熔融干扰的石墨炉原子吸收光谱测定铝含量的方法，其包括以下步骤：
(1)配制添加有硝酸银的铝系列校准溶液
称取1.000g铝并溶解于100mL的3moL/L硝酸溶液中，全部转移至1000mL容量瓶中，用水稀释、定容至刻度，得到铝标准储备溶液I，铝标准储备溶液I中铝的浓度为1000mg/L；
移取10mL铝标准储备溶液I至100mL容量瓶中，加入1mL的1.40g/mL硝酸溶液，用水稀释、定容至刻度，得到铝标准储备溶液II，铝标准储备溶液II中铝的浓度为100mg/L；
移取10mL铝标准储备溶液II至1000mL容量瓶中，加入1mL的1.40g/mL硝酸溶液，用水稀释、定容至刻度，得到铝标准溶液，铝标准溶液中铝的浓度为1000μg/L；
分别移取1mL、2mL、3mL、4mL、6mL的铝标准溶液至100mL容量瓶中，在每个容量瓶中均加入1mL的1.40g/mL硝酸溶液、10μL的浓度为5mg/mL的硝酸镁溶液作为基体改进剂、1mL的浓度为2mmoL/L的硝酸银溶液，分别用水稀释、定容至刻度，摇匀，配制得到铝含量为10μg/L、20μg/L、30μg/L、40μg/L、60μg/L的添加有硝酸银的铝系列校准溶液；其中，浓度为5mg/mL的硝酸镁溶液是通过以下方式配制的：称取500mg无水硝酸镁并用适量水溶解，全部转移至100mL容量瓶中，用水稀释、定容至刻度；
上述的铝标准储备溶液I、铝标准储备溶液II、铝标准溶液可以提前配制好备用，但是上述添加有硝酸银的铝系列校准溶液则需要现用现配；
(2)利用石墨炉原子吸收光谱仪测定添加有硝酸银的铝系列校准溶液的吸光度，然后以测定得到的吸光度为纵坐标、以添加有硝酸银的铝系列校准溶液中的铝含量为横坐标，绘制标准曲线；
(3)对待测定的水样进行过滤，然后取适量过滤后的水样，加入适量1.40g/mL硝酸溶液、适量浓度为5mg/mL的硝酸镁溶液作为基体改进剂、适量浓度为2mmoL/L的硝酸银溶液，摇匀，得到待进行石墨炉原子吸收光谱测定的样品；其中，加入的硝酸在所述过滤后的水样中的含量为0.15-0.2mol/L，以所述过滤后的水样的体积为基准，硝酸镁的添加量为500μg/L、硝酸银的添加量为0.02mmol/L；
(4)利用石墨炉原子吸收光谱仪测定步骤(3)得到的样品的吸光度，然后根据步骤(2)得到的标准曲线计算得到待测定的水样中的铝含量。
在本发明的具体实施例中，所用试剂应使用分析纯试剂和符合GB/T 6682中二级水规定的水。与本发明的方法的测定最低浓度(即，测定下限)相比，使用的水和试剂中的铝含量应低到可以忽略。
本实施例的方法进一步包括以下步骤：采用空白溶液进行调零并进行吸光度的测定以扣除空白；或者先采用调零溶液进行调零，再采用空白溶液进行吸光度的测定以扣除空白。调零采用空白溶液或调零溶液进行都可以。如果空白溶液中的铝含量低到可以忽略，则可以用空白溶液调零，如不然则采用调零溶液先进行调零。对于本实施例的添加有硝酸银的铝系列校准溶液的吸光度的测定，以及样品的吸光度的测定，都需要调零，且计算时均需要扣除空白。具体地，空白溶液是通过以下方式配制的：移取1mL的1.40g/mL硝酸溶液至100mL容量瓶中，用水稀释、定容至刻度，得到空白溶液。调零溶液为水。
在本实施例中，利用石墨炉原子吸收光谱仪测定吸光度的工作条件包括：采用铝空心阴极灯，检测波长为309.3nm，进样体积为20μL，载气为氩气、流量为200mL/min，干燥开始及结束温度为80-140℃、时间为40s，灰化温度为700℃、时间为20s，原子化温度为2300℃、时间为4s，净化温度为2700℃、时间为4s。
本实施例的方法对水样中铝含量的测定结果为19.76-21.72μg/L，具体结果如表1所示。
对比例1
本对比例提供了一种石墨炉原子吸收光谱测定铝含量的方法。
该方法的具体步骤与实施例1基本相同，不同之处在于：不在铝系列校准溶液和待测定的水样中加入硝酸银；以及，利用石墨炉原子吸收光谱仪测定吸光度的工作条件中的原子化温度为2500℃。
本对比例的方法对水样(该水样与实施例1中的相同)中铝含量的测定结果为21.97-26.85μg/L，具体结果如表2所示。
实施例1和对比例1得到的标准曲线(即，铝系列校准溶液的铝含量-吸光度曲线)如图1所示。由图1可以看出，实施例1在铝系列校准溶液中加入硝酸银后得到标准曲线的斜率明显大于对比例1不加入硝酸银的标准曲线的斜率，且线性关系也好于对比例1不加入硝酸银的标准曲线。
测试例1标样的吸光度随原子化温度变化测试
本测试例分别采用实施例1和对比例1中的铝含量为30μg/L的添加有硝酸银、不添加硝酸银的铝校准溶液(即，本测试例中的标样)，在不同原子化温度下测定其吸光度，观察吸光度高点，以此来考察铝实现充分原子化的温度。
(1)实施例1标样的吸光度随原子化温度变化曲线
Al2O3高温沸点物质，较难原子化。固定实施例1其他条件不变，采用30μg/L铝含量的添加有硝酸银的铝校准溶液，在不同原子化温度下测定其吸光度，原子化温度按100℃递增。结果如图2所示。由图2可以看出，标样在2300℃出现吸光度高点，证明本发明的方法在2300℃的较低原子化温度下就实现了铝元素的充分原子化，因此本发明选用2300℃作为最佳原子化温度。
(2)对比例1标样的吸光度随原子化温度变化曲线
Al2O3高温沸点物质，较难原子化。固定对比例1其他条件不变，采用30μg/L铝含量的不添加硝酸银的铝校准溶液，在不同原子化温度下测定其吸光度，原子化温度按100℃递增。结果如图3所示。由图3可以看出，标样在2700℃-2800℃之间出现吸光度高点，证明对比例1的方法在2700℃-2800℃的原子化温度下才能够实现铝元素的充分原子化。
测试例2干扰金属离子对测定结果的影响
本测试例分析了干扰金属离子对实施例1和对比例1的方法的测定结果的影响。
本测试例采用的试剂包括：
硝酸铁干扰液，其通过以下方式配制：称取100mg无水硝酸铁并用适量水溶解，全部转移至100mL容量瓶中，用水稀释、定容至刻度；
硝酸钠干扰液，其通过以下方式配制：称取100mg硝酸钠并用适量水溶解，全部转移至100mL容量瓶中，用水稀释、定容至刻度。
本测试例包括以下步骤：
(1)考察不加入硝酸银的情况下，钠、铁离子对铝含量测定结果的影响
移取3mL实施例1中的铝标准溶液(铝的浓度为1000μg/L)至100mL容量瓶中，加入1mL的1.40g/mL硝酸溶液、10μL的浓度为5mg/mL的硝酸镁溶液作为基体改进剂、1mL上述的硝酸铁干扰液，用水稀释、定容至刻度，摇匀，得到铁干扰样品；利用石墨炉原子吸收光谱仪测定其吸光度，工作条件与对比例1相同；
移取3mL实施例1中的铝标准溶液(铝的浓度为1000μg/L)至100mL容量瓶中，加入1mL的1.40g/mL硝酸溶液、10μL的浓度为5mg/mL的硝酸镁溶液作为基体改进剂、1mL上述的硝酸钠干扰液，用水稀释、定容至刻度，摇匀，得到钠干扰样品；利用石墨炉原子吸收光谱仪测定其吸光度，工作条件与对比例1相同；
结合对比例1中的标准曲线，考察不加入硝酸银的情况下，钠、铁离子对铝含量测定结果的影响；
(2)考察加入硝酸银的情况下，钠、铁离子对铝含量测定结果的影响
移取3mL实施例1中的铝标准溶液(铝的浓度为1000μg/L)至100mL容量瓶中，加入1mL的1.40g/mL硝酸溶液、10μL的浓度为5mg/mL的硝酸镁溶液作为基体改进剂、1mL的浓度为2mmoL/L的硝酸银溶液、1mL上述的硝酸铁干扰液，用水稀释、定容至刻度，摇匀，得到铁干扰样品；利用石墨炉原子吸收光谱仪测定其吸光度，工作条件与实施例1相同；
移取3mL实施例1中的铝标准溶液(铝的浓度为1000μg/L)至100mL容量瓶中，加入1mL的1.40g/mL硝酸溶液、10μL的浓度为5mg/mL的硝酸镁溶液作为基体改进剂、1mL的浓度为2mmoL/L的硝酸银溶液、1mL上述的硝酸钠干扰液，用水稀释、定容至刻度，摇匀，得到钠干扰样品；利用石墨炉原子吸收光谱仪测定其吸光度，工作条件与实施例1相同；
结合实施例1中的标准曲线，考察加入硝酸银的情况下，钠、铁离子对铝含量测定结果的影响。
本测试例的步骤(1)中，将铁干扰样品、钠干扰样品测定的吸光度和其中的铝含量，与对比例1的标准曲线进行对照的结果如图4所示。由图4可以看出，采用对比例1的方法，其他金属离子对铝含量的测定结果存在较大影响，铝含量的测定值与真实值差距较大。
本测试例的步骤(2)中，将铁干扰样品、钠干扰样品测定的吸光度和其中的铝含量，与实施例1的标准曲线进行对照的结果如图5所示。由图5可以看出，采用实施例1的方法，掩蔽了其他金属的干扰，检测结果的准确性和稳定性高。
测试例3加标回收率
本测试例提供了实施例1和对比例1的方法的加标回收率测试。
(1)实施例1的加标回收率测试
取清洁的水样做加标回收试验，结果见下表1。由表1可以看出，实施例1的方法的回收率在97.58％-102.27％之间，可见实施例1的方法有较好的回收率，可以进行实际应用。
表1实施例1的回收率实验结果
(2)对比例1的加标回收率测试
取清洁的水样做加标回收试验，结果见下表2。由表2可以看出，对比例1的方法的回收率在105.65％-134.40％之间，并且铝含量越低离实际值偏离越大。
表2对比例1的回收率实验结果
综上所述，本发明的方法通过对校准溶液和样品进行铝元素测试时产生同样原子化环境并且增加原子化率，提高了石墨炉原子吸收光谱测定铝含量的准确性，且本发明的方法科学、合理、加标回收率高、操作简便，具有广阔的应用前景。
Claims (10)
1.一种利用单质银熔融干扰的石墨炉原子吸收光谱测定铝含量的方法，其包括以下步骤：
(1)配制添加有硝酸银的铝系列校准溶液，利用石墨炉原子吸收光谱仪测定其吸光度，然后以测定得到的吸光度为纵坐标、以所述添加有硝酸银的铝系列校准溶液中的铝含量为横坐标，绘制标准曲线；
(2)在待测定的样品中加入硝酸银，利用石墨炉原子吸收光谱仪测定其吸光度，然后根据步骤(1)得到的标准曲线计算得到待测定的样品中的铝含量。
2.根据权利要求1所述的方法，其中，所述添加有硝酸银的铝系列校准溶液是通过以下步骤配制的：分别移取不同量的铝标准溶液，加入适量硝酸和硝酸银，并分别用水定容，配制得到铝含量为1μg/L-100μg/L并以适当浓度间隔的添加有硝酸银的铝系列校准溶液；
优选地，配制得到铝含量为10μg/L-60μg/L并以适当浓度间隔的添加有硝酸银的铝系列校准溶液。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其中，以所述添加有硝酸银的铝系列校准溶液的体积为基准，所述硝酸银的加入量为0.005-0.03mmol/L。
4.根据权利要求2所述的方法，其中，所述铝标准溶液中铝的浓度为1000μg/L；
优选地，所述铝标准溶液通过以下步骤配制得到：将1.000g铝溶解于适量硝酸中，然后用水定容至1000mL，得到铝标准储备溶液I；移取10mL所述铝标准储备溶液I并加入适量硝酸，用水定容至100mL，得到铝标准储备溶液II；移取10mL所述铝标准储备溶液II并加入适量硝酸，用水定容至1000mL，得到所述的铝标准溶液。
5.根据权利要求1所述的方法，其中，所述待测定的样品包括水样；
优选地，所述待测定的样品为经过过滤的水样。
6.根据权利要求1所述的方法，其中，以所述待测定的样品的体积为基准，所述硝酸银的加入量为0.005-0.03mmol/L。
7.根据权利要求1所述的方法，其中，步骤(2)进一步包括：在所述待测定的样品中加入硝酸进行消化；
优选地，加入的硝酸在所述待测定的样品中的含量为0.15-0.2mol/L。
8.根据权利要求1所述的方法，其中，所述添加有硝酸银的铝系列校准溶液以及所述待测定的样品中还分别添加有基体改进剂；
优选地，所述基体改进剂包括硝酸镁；
更优选地，分别以所述添加有硝酸银的铝系列校准溶液的体积、所述待测定的样品的体积为基准，所述基体改进剂的添加量为300-700μg/L。
9.根据权利要求1所述的方法，其中，利用石墨炉原子吸收光谱仪测定吸光度的工作条件包括：检测波长为309.3nm，灰化温度为700-800℃、时间为20-30s，原子化温度为2300-2400℃、时间为4-5s。
10.根据权利要求1所述的方法，其中，所述方法进一步包括以下步骤：采用空白溶液进行调零并进行吸光度的测定以扣除空白；或者先采用调零溶液进行调零，再采用空白溶液进行吸光度的测定以扣除空白。
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