JPH03167318A - 炭素繊維の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、炭素繊維の製造方法に関する。

［従来の技術］ 従来、炭素繊維の原料としては、ポリアクリロニトリル
（ＰＡＮ）系原料が使用されていた。これに対して、現
在ではピッチ系原料が使用されている。このピッチ系原
料は、原料コストが安価であり、炭化時の収串が高く、
しかも高弾性率の製品が得られるので、好ましいものと
されている。

一般に、ピッチ原料を用いて炭素繊維を製造する場合、
ピッチ原料を水素化改質する。ピッチ原料を水素化改質
することにより、紡糸上程での可紡性の向上、不融化反
応性、すなわち酸素付着量の向上を図ることができる。

また、得られる炭素繊維の高強度化、高弾性化を図るこ
とができる。

ピッチ原料を水素化改質する方法としては、触媒存在丁
で所定の加圧状態においてピッチ原料に水素添加し、そ
の後加熱処理を施すものや、テトラヒドロキノリン等の
特定の水素化溶媒をピッチ原料に加えて加熱処理を施す
ものが挙げられる。

［発明が解決しようとする３題］ しかしながら、触媒を使用する方法は、処裡コストが高
く実用的ではない。

また、特定の水素化溶媒を使用する方法は、ピッチ原料
を水素化改質する度合い（水素化深度）の調整が難しい
ので容易に行うことができない。

水素化深度は、紡糸工捏でのピッチ原料の可紡性、不融
化反応性、並びに得られる炭素！１維の特性に影響を与
える。例えば、水素化深度が低すぎるピッチ原料を用い
て炭素繊維を製造する場合、ｈ１肋性不良を起こし、し
かも慢られる炭素繊維の引張り強度および弾性率は低い
。また、ピッチ原料の水素化深度が高すぎると水素化改
質後の収串が低下する。このため、ピッチ原料コストが
上がる。

一方、ピッチ原料の軟化点も水素化改質に影響を与える
。例えば、低軟化点すなわち高Ｈ／Ｃ比、低固定炭素の
ピッチ原料は、水素化改質後の収率が低下させる。また
、高固定炭素、すなわち低Ｈ／Ｃ比、高固定炭素のピッ
チ原料は、容易に水素化改質されず、紡糸工程での可紡
性、不融化反応性に悪影響を及ぼす。

本発明はかかる点に鑑みてなされたものであり、ピッチ
原料を効率よく水素化改質することができ、しかも優れ
た特性を持つ炭素繊維を容易に製造することができる炭
素繊維の製造方法を堤供することを目的とする。

［課題を解決するための手段］ 本発明は、軟化点が９０ないし１５０℃であるピッチ原
料にＨ／Ｃ比が１．０ないし１．６である石浦系重質油
を混合し、次に、該混合物を所定圧力下で所定温度に加
熱し、その後、加熱後の前記混合物を紡糸することを特
徴とする炭素繊維の製造方法である。

ここで、ピッチ原料は、固定炭素が５２ないし６０であ
ることが好ましい。これは、ピッチ原料の固定炭素が５
２未満であると水素化改質後の炭化収率が低下し、ピッ
チ原料の固定炭素が６０を超えると充分な水素改質がで
きないからである。

なお、固定炭素とは、ＪＩＳ　　Ｋ２４２５によって得
られた値をいう。

Ｅ作川］ 本発明の炭素繊維の製遣方法によれば、秋化点が９０な
いし１５０℃であるピッチ原料にＨ／Ｃ比が１．０ない
し１．６である石浦系重質浦を混合して、加圧下で加熱
処裡してピッチ原料を水素化改質している。

ピッチ原料の軟化点を規定することにより、水素化改質
後のピッチ原料が高収串で得られる。また、水素化改質
させる石油系重質油のＨ／Ｃ比を規定することにより、
所望の水素化深度のピッチ原料を得ることができ、しか
も水素化改質後のピッチ原料を高収率で得ることができ
る。これによって、水素化改質後のピッチ原料は、紡糸
上程でのｎ１紡性、不融化反応性が向上する。この結果
、効率よく炭素繊維を製造することができる。しかも、
再られる炭素繊維は、高強度、高弾性を持つものである
。

〔実施例１ 以下、本発明の炭素繊維の製造方法を具体的に説明する
。

実施例 軟化点が１１０℃であり、固定炭素が５９であるピッチ
原料５０重エ部と、Ｈ／Ｃ比が１．５である石油系重質
油５０ｆｆｉＥ１部とを混合した。次に、得られた混合
物にＮ２雰囲気下において、最大２　０　ｋｇ　／　ｃ
ｄの自生圧下で、４２０℃×３０分の熱処理を施した。

その後、混合物に４２０℃Ｘ７０分の条件で熱処理を施
して、軟化点が３００℃である水素化改質ピッチ原料を
得た。このときの水素化改質ピッチ原料収早は６０９６
であった。

得られた水素化改質ピッチ原料をオリフィス径が１ｍｍ
φであるオリフィスに供給して、炭素繊維を作製した。

このとき、水素化改質ピッチ原料の可紡性は良好であっ
た。

得られた炭素繊維の引張り強度および弾性率を調べた。

その結果を下記第１表に示す。なお、引張り強度、弾性
率は、ＪＩＳ　　Ｒ７６０１に準拠した方法により測定
した。

比較例１ Ｈ／Ｃ比が１．５である石油系重質油の代わりにＨ／Ｃ
比が０．９である石油系重質油を使用することを除いて
、実施例と同様にして水素化改質ピッチ原料を滉た。こ
のときの水素化改質ピッチ原料収弔は６２％であった。

得られた水素化改質ピッチ原料をオリフィス径が１　ｖ
ｂｍφであるオリフィスに供給して、炭素ｍ維を作製し
た。このとき、水素化改質ピッチ原料の可紡性は不良で
あった。

滉られた炭素繊維の引張り強度および仰性率を実施例と
同様にして調べた。その結果を下記第１表に併記する。

比較例２ 軟化点が１１０℃であり、固定炭素が５９であるピッチ
原料の代わりに軟化点が２００℃であり、固定炭素が７
２であるピッチ原料を使用することを除いて、火施例と
同様にして水素化改質ピッチ原料を得た。このときの水
素化改質ピッチ原料収率は７０％であった。

得られた水素化改質ピッチ原料をオリフィス径が１闘φ
であるオリフィスに洪給して、炭素繊維を作製した。こ
のとき、水素化改質ピッチ原料の”Ｉ　Ｈｈ性は不良で
あった。

得られた炭素繊維の引張り強度および弾性率を実施例と
１６１様にして調べた。その粘果を下記第１表に併記す
る。

第 １ 表 第１表から明らかなように、本発明の方法により得られ
た炭素繊維（実施例）は、優れた機械的特性を示した。

しかも水素化改質後のピッチ収率、紡糸Ｊ二程の可紡性
も良好であった。これに対して、Ｈ／Ｃ比が本発明の範
囲外である石油系重質油を使用して得られた炭素繊維（
比較例１）、並びに軟化点および固定炭素が本発明の範
囲外であるピッチ原料を使用して得られた炭素繊維（比
較例２）は、いずれも機械的強度が低いものであった。

しかもいずれの場合も紡糸工程の可紡性が悪かった。

［発明の効果］ 以上説明した如く、本発明の炭素繊維の製造方法は、ピ
ッチ原料を効串よく水素化改質することができ、 しかも優れた特性を持つ炭素繊維を容易に製造すること
ができるものである。

出廟人代理人

Claims (2)

【特許請求の範囲】
1. （１）軟化点が９０ないし１５０℃であるピッチ原料に
   Ｈ／Ｃ比が１．０ないし１．６である石油系重質油を混
   合し、次に、該混合物を所定圧力下で所定温度に加熱し
   、その後、加熱後の前記混合物を紡糸することを特徴と
   する炭素繊維の製造方法。
2. （２）ピッチ原料は、固定炭素が５２ないし６０である
   請求項１記載の炭素繊維の製造方法。