JPH0314856B2 - - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】

〔産業上の利用技術分野〕 本発明は、ポリ−ｐ−フエニレンスルフイドを
主成分とする２軸配向フイルムに関するものであ
る。 〔従来技術〕 従来、ポリ−ｐ−フエニレンスルフイドを主成
分とする樹脂組成物を２軸延伸、熱処理した２軸
配向フイルムが、特開昭56−62121等で提案され
ている。上記のフイルムは、耐熱性、誘電特性等
に優れているため、電気絶縁材料、コンデンサの
誘電体をはじめ種々の用途への応用が期待されて
いる。 〔本発明が解決しようとする問題点〕 しかし、これら従来の２軸配向ポリ−ｐ−フエ
ニレンスルフイドフイルムには、絶縁欠陥が多い
という欠点があつた。特に、コンデンサの誘電体
のように極めて薄いフイルムにした場合、絶縁破
壊電圧の平均値の1/3以下の電圧印加で破壊する
箇所が数多く存在し、実質的な耐電圧が非常に低
くなつてしまう。 特開昭59−79903において、塩化ナトリウム含
有量を減少させることで絶縁欠陥数を少なくする
事が提案されているが不充分であつた。 従来の２軸配向ppsフイルムに用いたppsは、
特開昭56−62121等に記載されているように、硫
化アルカリとｐ−ジハロベンゼンを、Ｎ−メチル
−ピロリドン等の極性溶媒中で高温高圧下に反応
させる方法を用いているが、このような重合方法
においては原料薬品中の不純物としてあるいは反
応容器壁からの溶出物として周期律表ａ族もし
くは族元素のポリマ中への混入が避けられな
い。 本発明者らは、係る金属成分が２軸配向フイル
ム化したときの絶縁欠陥の原因となることを見出
し、本発明に至つた。 〔発明の目的〕 本発明は、従来のポリ−ｐ−フエニレンスルフ
イドフイルムの上記のような欠点を大幅に改良
し、絶縁欠陥の少ないフイルムを提供することを
目的とするものである。 〔問題点を解決するための手段〕 本発明は上記の目的を達成するため、ポリ−ｐ
−フエニレンスルフイドを主成分とする樹脂組成
物の２軸配向フイルムであつて、該フイルム中の
周期律表ａ族もしくは族に属する金属成分の
合形含有量がフイルム重量に対して30ppm以下で
あることを特徴とする２軸配向ポリ−ｐ−フエニ
レンスルフイドフイルムとしたものである。 本発明においてポリｐ−フエニレンスルフイド
（以下、ppsと略称することがある）とは、繰り
返し単位の70モル％以上（好ましくは85モル％以
上）が構造式

〔作用〕

特定の金属成分含有量の少ない本発明のフイル
ムが何故絶縁欠陥が少ないのかは必ずしも明確で
はないが、これらの金属成分がフイルム中で凝集
し易く、この凝集物が絶縁欠陥の原因となるため
と考えられる。 〔実施例〕 次に本発明の実施例を挙げて、さらに詳細に説
明する。 実施例 １ (1) 本発明のPPS−BOフイルムの調製 重合槽に、硫化ナトリウム32.6Kg（250モル、
結晶水40wt％を含む）、水酸化ナトリウム100
ｇ、安息香酸ナトリウム36.1Kg（250モル）、お
よびＮ−メチル−２−ピロリドン（以下NMR
と略称する）79.2Kg仕込み、205℃で脱水した
のち、１，４−ジクロルベンゼン37.5Kg（255
モル）、およびNMP20.0Kgを加え、265℃で４
時間反応させた。 その後、撹拌しながら約１℃／分の速さで
100℃以下まで徐冷し、イオン交換水中にダン
プした。得られた水スラリーを100メツシユの
目開きを有するフイルターで別し、ウエツト
ケーキを得た。このウエツトケーキを、イオン
交換水の温水で３回洗浄した後、塩酸（PH２）
で洗浄し、さらに２回イオン交換水洗浄し、乾
燥してポリ−ｐ−フエニレンスルフイドユニツ
ト100モル％からなり、300℃の溶融粘度2700ポ
イズのPPS17Kgを得た。 このポリマ粉末に、平均粒径1.5μmのシリカ
微粉末0.4wt％を添加し、60mm径の押出機でガ
ツト状に押出し切断してペレツト化した。 このペレツト中の金属元素含有量を分析した
ところ、鉄（Fe）2ppm、クローム（Cr）
1ppm、ニツケル（（Ni）1ppmで他のａ又は
族元素は検出されなかつた。 このペレツトを40mm径の押出機に供給し、
310℃で溶融押出し、金属繊維を用いた95％カ
ツト孔径10μmのフイルターで過したのち、
長さ400cm、間隙11.5mmの直線状リツプを有す
るＴダイから押し出し、表面を25℃に保つた金
属ドラム上にキヤストして冷却固化し、厚さ
30μmの未延伸フイルムを得た。 この未延伸フイルムを、ロール群からなる縦
延伸装置によつて、フイルム温度102℃、延伸
速度30000％／分で3.9倍縦延伸し、続いてテン
タを用いて、温度100℃、延伸速度1000％／分
で3.5倍横延伸し、さらに同一テンター内の後
続する熱処理室で275℃で10秒間熱処理して、
厚さ2.5μmのPPS−BOフイルムを得た（フイ
ルムＡとする）。フイルムＡ中の金属元素含有
量を分析したところ、前述のペレツトのそれと
全く同じであつた。 これとは別に比較のため、PPSの重合後に、
水スラリーを300メツシユの目開きを有するフ
イルターで別したこと及び塩酸洗浄を行なわ
なかつたこと以外は、フイルムＡと同じ条件で
別のPPS−BOフイルムを得た（フイルムＢと
する）。 フイルムＢ中の金属元素含有量は、
Fe18ppm、Ni8ppm、Cr7ppm、Mo2ppmの計
35ppmで他は検出されなかつた。 (2) コンデンサの作成 上記フイルムＡ及びフイルムＢを真空蒸着装
置にかけ、亜鉛を表面抵抗2.5Ωになるように
片面蒸着した。この際、テープマージン法によ
つて、蒸着部の幅8.0mm、非蒸着部1.0mmとなる
ように、ストライプ状に蒸着した。この蒸着フ
イルムの蒸着部及び非蒸着部の各々の中央に刃
を入れるようにしてスリツトし、幅4.5mmで右
又は左に0.5mmのマージンを有する２種一対の
スリツトフイルムを得た。これを素子巻機にか
け、２種一対のフイルムを同方向に２枚重ねに
して巻き上げ、230℃のオーブン中で10分間予
熱した後プレスして中空部をつぶし、常法によ
つて両端面をメタリコン処理した。さらに、こ
の素素子の両端面のメタリコンの上から、電極
引出し部材として、銅にニツケルメツキを施し
た金属キヤツプを両端面各々別々にかぶせて２
種のコンデンサ（容量0.01μF）を得た（コンデ
ンサＡ及びコンデンサＢとする）。 (3) 評価 表−１に得られたフイルム及びコンデンサの
評価結果を示す。 特定の金属成分の含有量が少ない本発明のフ
イルムは、従来のものに比べ大幅に絶縁欠陥が
少なくなつていることがわかる。

【表】 実施例 ２ 実施例１と同様にしてPPSを重合し、水洗水
質、水スラリ別時のフイルターメツシユ、塩酸
洗浄の有無およびPH値を適当に変えて、種々の特
定金属成分量を有するペレツトを得、それらのペ
レツトから実施例１と同様にして、２軸配向フイ
ルムを得た（フイルムＣ〜Ｇとする）。 これらのフイルムの評価結果を表−２に示す。 表−２から、フイルム中の特定金属成分の含有
量が30ppm以下の本発明のフイルムは絶縁欠陥が
少ないことがわかる。 これらのフイルムを誘電体として実施例１と同
様にコンデンサを作つた（コンデンサＣ〜Ｇ）。
それらの評価結果も表−２にあわせて示す。

【表】

【表】 ［発明の効果］ 本発明のフイルムは、以上のような構成とした
結果、従来の２軸配向PPSフイルムに比べ大幅に
絶縁欠陥が減少し、電気絶縁材料、コンデンサの
誘電体等として極めて信頼性の高い材料となつ
た。 本発明のフイルムをコンデンサの誘電体として
用いた場合、従来の２軸配向PPSフイルムを用い
るのに比べ実用上の絶縁耐圧が大幅に向上する
他、使用中の不良発生率が大幅に低下するという
効果が得られる。

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. １ ポリ−ｐ−フエニレンスルフイドを主成分と
   する樹脂組成物の２軸配向フイルムであつて、該
   フイルム中の周期律表ａ族もしくは族に属す
   る金属成分の合計含有量が、フイルム重量に対し
   て30ppm以下であることを特徴とする２軸配向ポ
   リ−ｐ−フエニレンスルフイドフイルム。