JPH03136814A - ポリアミド樹脂粒の乾燥及び加熱処理のための方法及び装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 （技術分野） 本発明は、水中にスラリー吠で存在するポリアミド樹脂
粒から大部分の水を分離し、この樹脂粒をたて型乾燥装
置内に層駄に堆積させ、重力作用下及び７０から２００
℃の温度の対向流として導入される不活性ガス流の作用
下に栓流として残留水分を除去し、かつ加熱処理する、
ポリアミド樹脂粒の乾燥及び加熱処理のための方法及び
水性スラリーから樹脂粒を分離するための装置と、その
下流に接続された筒杖たて型乾燥装置とを有し、この乾
燥装置が樹脂粒のため上方に設けられた導入口と排出口
及び不活性ガスのための給送口を具備する、請求項（１
）による方法を実施するための装置に関するものである
。

（従来技術） 上記方法は西独特許出願公開２５３０３０４号から公知
であり、これにおいてもまず水性スラリーを濾過してポ
リアミド樹脂粒と水分が分離される。樹脂の乾燥、加熱
処理はたて型乾燥装置の上下に配置された処理圏中で対
向流として導入される、７０から２００℃の不活性ガス
流により行われる。加熱処理としてポリアミド８の分子
量が固相後縮合により増大せしめられる。樹脂流は重力
作用下に上方から下方に向けて乾ＮＩＩＭ及び熱処理圏
ならびに熱交換器中を徐々に降下し、水平方向に摺動可
能の格子上に堆積される。たて型乾燥装置内に装着され
た熱交換器及び断続的に樹脂粒を堆積させる摺動格子の
ために、装置の効率は制約され、不活性ガスの不均斉な
配分により樹脂粒品質のバラツキは不可避的である。さ
らにこの方法では処理される樹脂粒の量に対して大量の
不活性ガス貫流量を必要とする。

さらに米国特許３２８６１８５号明細書にも、ポリアミ
ド樹脂粒の乾燥方法が記載されているが、ここではまず
遠心分離器により水が除去され、次いで樹脂粒はたて型
乾燥装置において不活性ガス対向流により乾燥される。

この場合樹脂粒はすでに微粉粒部分を含有しており、乾
燥に際してこの微粉粒部分は不活性ガスに帯同され、フ
ィルタの目詰まりをもたらずおそれがある。さらにまた
遠心分離に際して酸素の進入を阻止するための追加的コ
ストを必要とする。

そこで本発明の目的は、ポリアミド樹脂粒の微粉粒をも
たらすことなく、残存水分が均斉となるように乾燥し、
比較的短い滞留時間において固相後縮合により均斉な平
均分子量をもたらすように連続的に乾燥し、熱処理する
可能性をもたらすことである。

（発明の要約） しかるに上記目２的は、不活性ガスを乾燥圏と加熱処理
圏との間においてたて型乾燥装置内に導入して、これを
上記栓流に給送するこ、とにより樹脂粒居中に半径方向
内方に向かう分岐流と、樹脂粒層中に半径方向外方及び
内方に向かう分岐流とに分配し、たて型乾燥装置の下方
円錐状縮径部分においてさらに他の不活性ガス流を導入
することを特徴とする方法及びたて型乾燥装置の筒状壁
に２個の不活性ガス給送口及びが設けられ、上記給送口
は筒状壁を経て複数の通路を有する環状導管に開口して
おり、上記給送口はたて型乾燥装置内の環吠分配装置と
連結されており、さらに不活性ガス給送口がたて型乾燥
装置の鋭角円錐吠部分において中央部分の樹脂粒排出口
に向けて開口している円錐体に連結されていることを特
徴とするＶ＆置により達成され得ることが本発明者らに
より見出された。

（発明の構成） 本発明方法において、処理されるべきポリアミド樹脂粒
は、９０から１１０℃の温度で１　ｋｇ当たり３から１
２ｋｇの水と混合スラリー伏態で給送され、まず大部分
の水を分離し、次いで乾燥圏と加熱処理圏を有するたて
型乾燥装置に搬送される。上記の水分離は、乾燥装置上
方に設けられた筒状ふるい装置により行われる。これに
より樹脂粒１　ｋｇの含有水分は、約０．１から０．５
　ｋｇになされる。

次いで樹脂粒は、たで型乾燥装置内において水平方向で
回転可能のふるい分は環吠体上に堆積され、これを不活
性ガス、−船釣には窒素ガスが貫流せしめられる。これ
により樹脂粒１−当たり含水ｍ０．１７　ｋｇ以下にな
された樹脂粒はこれからかき落とされ、乾燥圏中に樹脂
粒の円錐状堆積体を形成する。この堆積体高さは、たて
型乾燥装置の上端部排出口の対応的調整により一定に維
持される。樹脂粒は重力により乾燥圏及びこれに続く加
熱処理圏中を０．５　ｇ＋／ｈにより低い速度の栓流と
して落下する。たて型乾燥装置、すなわち上記両処理圏
を通じて、高さ対直径の割合は６から１５とするのが好
ましい。加熱処理圏はたて型乾燥装置下端において不活
性ガス放出用円錐体を有する円錐状部分で終結する。こ
のような構成により樹脂粒全体の均斉な滞留時間が維持
され、その結果例えばポリアミド６の粘度数は加熱処理
により１１０から３００以上まで高められる。ここで粘
度数とはＤＩＮ５３７２７による、ポリアミド６がｏ、
５ｇ％硫酸が１　ｄｌの調合の酸溶液に関するものであ
る。

乾燥圏と加熱処理圏の間において、すなわち樹脂粒堆積
体表面からたて型乾燥装置径の１から！、５倍の距離を
へだてた下方部分において、温度７０から２００℃、こ
とに９０から１５０℃の不活性ガスが２から２０ｍ／秒
の速度で樹脂流層中に導入され、このガス流を乾燥装置
套体の複数個所において半径方向内方に向けて樹脂粒層
中に誘導される分岐流と、樹脂粒堆積中央部分に誘導さ
れ、これから半径方向外方及び内方に向けて誘導される
第２の分岐流とに分配される。不活性ガスは１鵬／ｓｅ
ｃより低い流速で樹脂粒層中を上昇し、これにより均斉
な熱交換及び物質（水）移動を可能ならしめ、樹脂粒中
１　ｋｇの水分含有量が０．０００１　ｋｇとなるまで
乾燥する。

樹脂粒及び不活性ガスの乾燥度は、それぞれ導入口及び
排出口における温度ならびに樹脂粒含水量乃至不活性ガ
スの相対湿度により相違する。樹脂粒残存含有水分を０
．０５％以下とすることは、不活性ガス中の相対湿度１
％以下の気相と同量の固相の間において達成される。不
活性ガス中の相対湿度は、定常的圧力下に不活性ガスの
加熱と水分の交換により調整される。１％以下の相対湿
度は、１５０℃より高い温度の不活性ガスが少なくとも
３０℃の温度まで冷却されねばならないことを意味する
。

乾燥圏下方における窒素ガスの導入口温度は、一般的に
加熱処理圏における後縮合の必要度に応じて決定される
。加熱処理圏下方は、導入窒素ガス温度に対応して定常
的に維持される。達成されるべき重縮合度は、加熱処理
において、その温度が高いほど、また樹脂粒中の含有水
分が低いほど迅速に達成される。乾燥処理された粘度数
■０のポリアミド６樹脂粒を加熱処理して、例えば粘度
数３０．０となるまで縮合させるためには、一般的に樹
脂粒含水量０．０５％以下で、！４０から１９０℃の温
度で処理して、２０から６０時間の滞留時間を必要とす
る。乾燥樹脂粒１　ｋｇ当たり４から７　ｋｇの窒素ガ
ス乾燥のためには０．４バールまでの過圧を必要とする
。

なるべく均斉な目的物特性をもたらすためには、加熱処
理時間、すなわち樹脂粒降下速度をなるべく均等にしな
ければならない。降下速度は一般的に０．３から０．８
　ｍ／ｈになされる。この場合相対的速度差ΔＷ””　
（Ｌ＊ｘ−Ｌ＋ｊ　／　（１ａｖｅｒ）　Ｘｌ　０Ｇは
４％より小さければ、粘度数が特別の許容差以内の目的
が得られる。このような均等データは、処理圏下方の乾
燥装置底部円錐状部分により達成される。

本発明によればこの部分に、さらに別途に樹脂粒１　ｋ
ｇ当たり０．０５から０．５ｋｇまでの不活性ガスが導
入される。

このガス流の相対湿度は、乾燥圏に給送される循環ガス
流よりも低いので加熱処理圏下方においてさらに樹脂粒
の残存水分が追加的に除去され得る。

本発明のさらに他の特徴によると、樹脂粒はたて型乾燥
装置から緋出された後、流動床において空気により５０
℃以下に冷却される。この流動床は約２から８　ｍＯ／
　（ｍ’ｓ）の濾過空気流により形成される。流動床の
圧力は乾燥装置より低くなされる。樹脂粒の流動床滞留
時間は約１．５から３分とする。

以下において添付図面を参照しつつ本発明実施装置につ
きさらに具体的に説明する。

装置は本質的にたて型乾燥装置！（１０）の上方に設け
られた筒杖ふるい装Ｗｔ（１）、乾燥装置に装着されて
いるふるい分は環状体（１２）、不活性ガス給送口（２
０，２２）　、円錐状体（３ｏ）及び排出装置ならびに
流動床冷却ＨＨ（４１）から成る。

樹脂粒と水の混合物はふるい装置ｔ（１）の給送口（２
）から給送され、螺旋搬送装置（６）により斜上方にふ
るい筒状体（５）に搬送される。混合物水分は排出口（
３）から排出される。樹脂粒は排出口（４）から落下し
、導入口（里りから回転可能のふるい分は環状体（１２
）に至る。この環状体の各回転ごとに、樹脂粒は環状体
の異なる二部分にもたらされ、まず水排出口（１４）が
ら水分を排出し、次いで不活性ガスと共に上方から下方
に流下せしめられる。不活性ガスはたて型乾燥装置（ｌ
Ｏ）内の樹脂粒堆１ｔｔ（１６）中を押上げられ、水平
方向のふるい分は環状体下方で方向転換されて、環状体
下方に設けられたガス捕集室を経て排出口（Ｉ５）から
排出される。

樹脂粒はかき落とし装！！（１３）によりたて型乾燥装
置内堆積上に半径方向内方に向けてふり落とされる。

乾燥装置套体は熱絶縁されており、絶縁体（２７）はそ
の上方部分において筒体壁周面を包囲する上下に環吠に
設けられた２個の不活性ガス給送口（２０）　、（２２
）により中断されている。不活性ガスは上方給送口から
環吠導管（２０ａ）内に導入され、同様に筒体壁に設け
られた矩形状導管（２１）を経て半径方向内方へ向けて
樹脂粒堆積中に導入される。導管（２りの自由面面積は
導入口（２０）の自由断面面積の０．７倍より小さい。

下方導入口（２２）から、不活性ガスは環吠導管（２２
ａ）経て樹脂粒堆積中心部に設けられた分配環状体（２
４）に導入される。これはたて型乾燥装置（１０）の筒
体内壁に管体（２３）により支承されている。この管体
を経て不活性ガスは分配環軟体（２４）に達し、半径方
向外方及び内方に向けて樹脂粒堆積内に放出される。こ
の分配環状体の内径はたて型乾燥装置内径の約１／３で
あり、この環状体の厚さはその内径のさらに約１／３で
ある。分配環状体の高さはその厚さの約２．５倍である
。分配環状体（２４）は上方が屋根状に形成され、その
内方及び外套体には同様に矩形状導管（２５）が設けら
れ、その自由面全面積は、導管（２２）の自由断面面積
よりファクタ０．７だけ小さい。

たて型乾燥装置の乾燥及び加熱処理圏は、１ｍ以上の径
、１８ｍ以下の高さを有し、高さ対直径割合は６から１
５の範囲とする。

上記処理圏下端は、傾斜角４５°以下、好ましくは２５
＠以下の鋭い円錐状部分（３０）で終結する。

排出口（３４）の直径は、樹脂粒の流動速度により変わ
るが、−船釣には１００■■以上になされる。円錐状体
の全長の゛中間部分中央に上方に頂点を向けた円錐体（
３２）が配置される。これにはさらに他の導管（３１）
を経て不活性ガスが給送され、そのスクリーン面（３３
）から放出される。好ましい実施態様では円錐体（３２
）の開口角度は６０”より小さく、その径は当該部分の
円錐体径の約４０％になされる。樹脂粒の排出はゲート
開閉により連続的に行われ、その流量は乾燥装置内諸吠
態に対応して調節される。その下方に配置接続された流
動床冷却ＨＥ　（４１）において樹脂粒は傾斜スクリー
ン上に保持され、これを通してフィルタ（４２）及び通
風装！！（４３）により空気が吸引される。

以下の実施例により本発明方法をさらに具体的に説明す
る。

図示実施例に対応する装置に、粘度数１７０、粒度２．
５−Φ×２．５籠のポリアミド６樹脂粒を１７００ｋｇ
／ｈの割合で、５倍量の水と共に給送する。ふるい装置
Ｆ（１）において樹脂粒と土量をなす水とが分離され、
樹脂量１　ｋｇに対し０．２５ｋｇの水分を含をする９
８℃の樹脂粒が、たて型乾燥装置（１０）の上方にある
ふるい分は環状体（１２）に達する。

この環伏ふるい分は装置により毎時的１２０　ｋｇの脱
水が行われる。樹脂粒は樹脂量１　ｋｇに対し０．１６
０に、の水分を含をして乾燥！ｔｇｔｉｍ処理圏内の樹
脂粒円錐状堆積上に落下する。両給送口（２０）及び（
２２）から、温０Ｈ６０℃、相対湿度０．６９％、すな
わち水分含量０．０２４ｋｇ／ｊ１２ｋｇの窒素が合わ
せて７１００ｋｇ／ｈの割合で給送される。再給送口（
２０）、（２２）からの給送量は均等である。また乾燥
装置底部の円錐状部分にも導管（３皿）を経て、温度１
０から３０℃の乾燥窒素が７５ｋｇ／ｈの割合で給送さ
れる。樹脂粒の乾燥装置中における落下速度は約０．４
５　ｍｌｂ。

樹脂粒中の窒素上昇速度は０．４１／Ｓ　％窒素ガス流
の比速度は樹脂粒１　ｋｇに対して４．７ｋｇとした。

この窒素ガス流は温度５５℃、圧力！、２パールで水飽
和状態において排出口（１５）から排出される。乾燥圏
において６時間、加熱麩理圏において３５時間の滞留時
間を維持する場合、下方排出口において、樹脂１　ｋｇ
当たり０．０００３　ｋｇの残存水分を含有するポリア
ミド樹脂粒１５２０ｋｇ／ｈが排出される。

この樹脂粒の温度は１６０℃で、粘度数は２５１を示し
た。樹脂粒は流動床冷却ｇＡ置（４１）において９８０
ミリバールの圧力下に５０℃の平均温度に冷却される。

このために流動床冷却装置を貫流する空気１００００ｋ
ｇ／ｈを必要とする。

【図面の簡単な説明】

添付図面は本発明方法を実施するための装置の構成を示
す略図であって、 １・・・筒状ふるい装置、３・・・水排出口、４・・・
樹脂粒排出口、６・・・螺旋搬送装置、１０−・・たて
型ふるい装置、１゛２・・・ふるい分は環杖体−１４・
・・水排出口、１５・・・不活性ガス排出口、１６・・
・樹脂粒堆積（表面）、２０．２２・・・不活性ガス給
送口、２０ａ、２２ａ・・・不活性ガス用環杖導管、２
３，２４゜２５・・・不活性ガスを樹脂粒堆積内に放出
するための導管乃至分配装置、３２・・・円錐体くさら
に他の不活性ガス放出装置ｆ）、３４・・・（樹脂粒）
排出口、４０・・・（樹脂粒）排出ゲー）、４１．４２
゜４３・・・流動床冷却装置、冷却用空気のフィルタ及
び通気装置。

Claims (4)

【特許請求の範囲】
1. （１）水中にスラリー状で存在するポリアミド樹脂粒か
   ら大部分の水を分離し、この樹脂粒をたて型乾燥装置内
   に層状に堆積させ、重力作用下及び７０から２００℃の
   温度の対向流として導入される不活性ガス流の作用下に
   栓流として残留水分を除去し、かつ加熱処理する、ポリ
   アミド樹脂粒の乾燥及び加熱処理のための方法において
   、不活性ガスを乾燥圏と加熱処理圏との間においてたて
   型乾燥装置内に導入して、これを上記栓流に給送するこ
   とにより樹脂粒層中に半径方向内方に向かう分岐流と、
   樹脂粒層中に半径方向外方及び内方に向かう分岐流とに
   分配し、たて型乾燥装置の下方円錐状縮径部分において
   さらに他の不活性ガス流を導入することを特徴とする方
   法。
2. （２）請求項（１）による方法であって、樹脂流が、た
   て型乾燥装置から排出された後、空気により流動床中に
   おいて５０℃より低い温度に冷却されることを特徴とす
   る方法。
3. （３）本性スラリーから樹脂粒を分離するための装置と
   、その下流に接続された筒状たて型乾燥装置とを有し、
   この乾燥装置が樹脂粒のため上方に設けられた導入口と
   排出口及び不活性ガスのための給送口を具備する、請求
   項（１）による方法を実施するための装置において、た
   て型乾燥装置（１０）の筒状壁に２個の不活性ガス給送
   口（２０）及び（２１）が設けられ、上記給送口（２０
   ）は筒状壁を経て複数の通路を有する環状導管（２０ａ
   ）に開口しており、上記給送口（２２）はたて型乾燥装
   置内の環状分配装置（２４）と連結されており、さらに
   不活性ガス給送口（３１）がたて型乾燥装置の鋭角円錐
   状部分（３０）において中央部分の樹脂粒排出口（３４
   ）に向けて開口している円錐体（３２）に連結されてい
   ることを特徴とする装置。
4. （４）請求項３による装置であって、たて型乾燥装置（
   １０）がその下流の流動床冷却装置（４１）に連結され
   ていることを特徴とする装置。