JP2013253242A - ポリアミドの熱処理法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】第1反応空間の上部領域にポリアミド粒子を導入し第1反応空間の下部領域からポリアミド粒子を取り出すステップを含むポリアミドを熱処理するための連続法であって、向流してくる含水率0.8〜20重量%で100〜200℃の温度を有するプロセスガスの空塔速度の、ポリアミド粒子の流動化速度に対する比率が少なくとも第1反応空間の下部領域においては0.7〜1.5の範囲にあり、第1反応空間の下部領域にゆるい層として存在すること、第1反応空間の上部領域においてプロセスガスの凝縮が起こらないように選択されることを特徴とする方法。第1反応空間を離れたポリアミド粒子は、第2反応空間に導かれる、更に後縮重を行う方法。
【選択図】図1
Description
− 粒子の乾燥重量に対して5〜20重量%、好ましくは9〜16重量%の含水量、
− 粒子の乾燥重量に対して最高15重量%、好ましくは最高5重量%、特に好ましくは0.3〜3重量%のモノマー含有量、
− 1.7〜4、好ましくは1.7〜3、特に好ましくは1.7〜2.5の範囲の相対溶液粘度(硫酸粘度またはSAV)を有する。
横断面(A)が0.26m2で生成物層高(H)が0.9m(V=H2/A=3.1)の向流乾燥機へと、SAVが2.3、ならびに水分(含水量)が15.5重量%のポリアミド−6顆粒を、108kg/時(乾燥ベース)の流量において20℃の温度で、上方から供給し、垂直に上方から下方へと重力の影響により移動させた。温度が165℃で含水量が4.9重量%(露点40℃)の窒素520m3/時(0℃および1バールにおいて)が、下方で、一様なガス分配をもたらす一連のチャンネルを介して導入され、乾燥機を下方から上方に向かって、つまり顆粒に対して向流で貫流した。顆粒の乾燥機中での滞留時間は、1.4時間であった。顆粒は、自由流れで移動し、165℃というほとんどガス入口温度、SAV2.4、ならびに最終水分(含水量)0.30重量%で乾燥機を後にした。ガスは、乾燥機の上部領域から流出する際に、出口温度57℃、および含水量7.3重量%(露点47℃)を有した。乾燥機中でのガスの空塔速度は、160℃(ガス入口)においては0.89m/秒であって、50℃(ガス出口)では0.66m/秒であった。顆粒は、530m3/時において、乾燥機中でわずかに流動化し始め、それは流動化速度の達成と同意であった。空塔速度の、流動化速度に対する比率は、0.98であった。向流装置全体にわたる圧力損失は、63〜68ミリバールであった。
実施例1による方法と類似に、SAVが2.3、ならびに水分(含水量)が15.5重量%のポリアミド−6顆粒を、96kg/時(乾燥ベース)の流量において20℃の温度で、上方から乾燥機に供給し、垂直に上方から下方へと重力の影響により移動させた。温度が155℃で含水量が10.8重量%(露点54℃)の窒素480m3/時(0℃および1バールにおいて)が、顆粒に対して向流で乾燥機を貫流した。顆粒の乾燥機中での滞留時間は、1.6時間であった。顆粒は、乾燥機の上部では自由流れでは移動しなかったが、この条件下ではすでに顆粒表面で水のわずかな凝縮が起きたためである。それにもかかわらず、顆粒は、155℃というほとんどガス入口温度、SAV2.5、および最終水分(含水量)0.40重量%で乾燥機を後にした。ガスは、乾燥機の上部領域から流出する際に、出口温度55℃、および含水量13.1重量%(露点57℃)を有した。乾燥機中でのガスの空塔速度は、155℃(ガス入口)においては0.80m/秒であって、55℃(ガス出口)では0.62m/秒であった。空塔速度の、流動化速度に対する比率は、0.91であった。向流装置全体にわたる圧力損失は、62〜67ミリバールであった。
実施例1による方法と類似に、SAVが2.3、ならびに水分(含水量)が15.5重量%のポリアミド−6顆粒を、108kg/時(乾燥ベース)の流量において20℃の温度で、上方から乾燥機に供給し、垂直に上方から下方へと重力の影響により移動させた。温度が155℃で含水量が10.8重量%(露点54℃)の窒素480m3/時(0℃および1バールにおいて)が、顆粒に対して向流で乾燥機を貫流した。顆粒の乾燥機中での滞留時間は、1.4時間であった。顆粒は、乾燥機の上半分では自由流れでは移動しなかったが、顆粒表面で水の著しい凝縮が起きたためである。実験を中断せざるを得なかった。ガスは、出口温度50℃、および推定含水量およそ11.4重量%(露点55℃)を有した。乾燥機中でのガスの空塔速度は、155℃(ガス入口)においては0.80m/秒であって、50℃(ガス出口)では0.62m/秒であった。空塔速度の、流動化速度に対する比率は、0.91であった。
横断面が0.3m2で生成物層高が最高0.2mの、振動装置付き流動床式乾燥機へと、SAVが2.3、ならびに水分(含水量)が16重量%のポリアミド−6顆粒を、103kg/時(乾燥ベース)の流量において20℃の温度で供給した。顆粒は、水平方向に有孔金属板に沿って流れ、この有孔金属板を通ってガスが乾燥機内へと流れた。層高は、顆粒出口において位置調整板を利用して調整した。振動装置は、有孔金属板の2つの半分を通して交互にガスを誘導し、その結果、ガスが貫流する領域では、顆粒の乱流を起こすガス速度が生じた。温度が150℃で含水量が10.8重量%(露点54℃)の窒素810m3/時(0℃および1バールにおいて)が、有孔金属板を通って流れ、顆粒を加熱した。層高および滞留時間は、20cmないしは0.33時間であった。顆粒は、温度104℃、および最終水分(含水量)6.4重量%で乾燥機を後にした。乾燥機中でのガスの空塔速度は、2.32m/秒であった。空塔速度の、流動化速度に対する比率は、2.55であった。
実施例4による方法と同様に、SAVが2.3、ならびに水分(含水量)が16重量%のポリアミド−6顆粒を、69kg/時(乾燥ベース)の流量において、20℃の温度で供給した。温度が170℃で含水量が8.6重量%(露点50℃)の窒素790m3/時(0℃および1バールにおいて)が、有孔金属板を通って流れ、顆粒を加熱した。層高および滞留時間は、14cmないしは0.33時間であった。顆粒は、温度132℃、および最終水分(含水量)3.2重量%で乾燥機を後にした。乾燥機中でのガスの空塔速度は、2.37m/秒であった。空塔速度の、流動化速度に対する比率は、2.61であった。
ポリアミド−6顆粒(SAVが2.3、水分が15重量%)を、前記実施例5と同様に、前乾燥し、温度122℃および水分3.0重量%にもたらした。すると、SAVは2.4であった。次いで、顆粒を、塔式乾燥機内において、向流のガスにより処理した。塔式乾燥機は、直径0.43m、層高4.4m、および塔式乾燥機中の下部にたった1つのガス吸引口のみを有した。顆粒は、40kg/時(乾燥ベース)の流量で、塔式乾燥機へと流入し、温度が140℃で含水量が2.7重量%(露点30℃)の窒素108m3/時により、12.5時間にわたりさらに処理された。塔式乾燥機への流入時に、顆粒温度は、残存水分の蒸発により、およそ105℃に下がり、次いで、再びゆっくりとおよそ5.5時間後にはガス入口温度140℃に高まった。それゆえ、生成物温度は、およそ2.3m通過後にはじめて(H/Dが5.4)、質量比3.4において、ガス入口温度に上昇した。塔内での温度低下は、SAV上昇および乾燥の遅れをもたらす。乾燥機を後にするとき、顆粒は、SAV2.6および最終水分0.06重量%を有した。
前記実施例6と同様に、ポリアミド−6顆粒(SAVが2.3、水分が15重量%)を、前記実施例5と同様に、前乾燥し、温度122℃および水分4.0重量%にもたらした。すると、SAVは2.4であった。顆粒は、45kg/時(乾燥ベース)の流量で、塔式乾燥機へと流入し、温度が140℃で含水量が2.7重量%(露点30℃)の窒素95m3/時により、11時間にわたりさらに処理された。塔式乾燥機への流入時に、顆粒温度は、残存水分の蒸発により、およそ68℃に下がり、次いで、再びゆっくりとおよそ9.6時間後にはガス入口温度140℃に高まった。それゆえ、生成物温度は、およそ4.6m通過後にはじめて(H/Dが11)、質量比2.6において、ガス入口温度に上昇した。塔内での温度低下は、SAV上昇および乾燥の遅れをもたらす。乾燥機を後にするとき、顆粒は、SAV2.5および最終水分0.07重量%を有した。
ポリアミド−6顆粒を、前記実施例1と同様に、前乾燥し、温度122℃および水分1.0重量%にもたらした。顆粒は、40kg/時(乾燥ベース)の流量で、塔式乾燥機へと流入し、温度が140℃で含水量が2.7重量%(露点30℃)の窒素108m3/時により、9時間にわたりさらに処理された。塔式乾燥機への流入時に、顆粒温度は、残存水分の蒸発により、およそ118℃に下がり、次いで、再びゆっくりとおよそ4時間後にはガス入口温度140℃に高まった。それゆえ、生成物温度は、およそ1.7m通過後にはじめて(H/Dが3.9)、質量比3.4において、ガス入口温度に上昇した。乾燥機を後にするとき、顆粒は、最終水分0.06重量%を有した。
ポリアミド−6顆粒を、前記実施例1と同様に、前乾燥し、温度122℃および水分0.5重量%にもたらした。顆粒は、40kg/時(乾燥ベース)の流量で、塔式乾燥機へと流入し、温度が140℃で含水量が2.7重量%(露点30℃)の窒素108m3/時により、7時間にわたりさらに処理された。塔式乾燥機への流入時に、温度低下は起こらなかった。むしろ、顆粒は2時間の時間にわたりガス入口温度140℃へと熱された。それゆえ、生成物温度は、およそ0.8m通過後にはじめて(H/Dが2)、質量比3.4において、ガス入口温度に上昇した。乾燥機を後にするとき、顆粒は、最終水分0.06重量%を有した。
含水量が12.5重量%で温度が95℃のポリアミド−6顆粒を、5.3t/時の流量(乾燥ベース)で、流動床内で前処理した。その後、顆粒は、含水量6.0重量%および温度110℃で、塔式乾燥機へと落下した。塔式乾燥機は、直径4.2mおよび2つのガス吸引口を有し、1つのガス吸引口は、材料層の表面から12m下方に存在した(H/D=2.85、滞留時間およそ20時間)。もう1つのガス吸引口は、第2の円錐の下側9mの円錐中に存在した(滞留時間15時間)。上方のガス吸引口を通して、およそ200m3/分のN2が、120℃および含水量およそ3.7重量%(露点35℃)で導入された。下方の第2のガス吸引口を通して、70m3/分が、120℃および含水量およそ0.75重量%(露点10℃)で導入された。層上での圧力損失は、上部では250ミリバール、下部ではおよそ50ミリバールであった。塔式乾燥機への流入時に、顆粒温度は、残存水分の蒸発により、およそ60℃に下がり、次いで、再びゆっくりとおよそ13時間後にはガス入口温度120℃に高まった。生成物の水分は、上部を過ぎたときおよそ0.14重量%であった。乾燥機を後にするとき、顆粒は、最終水分0.05重量%を有した。
実施例10で使用されたポリアミド−6顆粒を、横断面が14m2で生成物層高が1.0m(V=0.07)の向流装置中で処理した。顆粒を、向流装置中において、温度130℃および含水量およそ3.7重量%(露点35℃)のN2480m3/分により、1.7時間の滞留時間にわたって処理した。空塔速度は、0.8m/秒であった。顆粒は、温度ほぼ130℃および水分0.75重量%で向流装置を後にした。層上での圧力損失は、およそ80ミリバールであった。
含水量が15.0重量%のポリアミド−6顆粒を、40kg/時(乾燥ベース)の流量において、30℃の温度で、実施例1の向流乾燥機へと導入した。温度が130℃で含水量が2.7重量%(露点30℃)の窒素480m3/時(0℃および1バールにおいて)が、顆粒を加熱した。層高および滞留時間は、0.4mないし1.6時間であった。顆粒は、向流乾燥機内を自由流れで移動し、温度130℃、および最終水分1.0重量%で乾燥機を後にした。ガスは、出口温度94℃、および含水量3.6重量%(露点35℃)を有した。空塔速度は、130℃(ガス入口)においては0.8m/秒であった。向流装置全体にわたる圧力損失は、およそ40ミリバールであった。
含水量が15.0重量%のポリアミド−6顆粒を、40kg/時(乾燥ベース)の流量において、30℃の温度で、実施例1の向流乾燥機へと導入した。温度が115℃で含水量が2.7重量%(露点30℃)の窒素480m3/時(0℃および1バールにおいて)が、顆粒を加熱した。層高および滞留時間は、0.7mないし2.8時間であった。顆粒は、向流乾燥機内を自由流れで移動し、115℃というほとんどガス入口温度、および最終水分1.0重量%で乾燥機を後にした。ガスは、出口温度85℃、および含水量3.6重量%(露点35℃)を有した。空塔速度は、115℃(ガス入口)においては0.76m/秒であった。向流装置全体にわたる圧力損失は、およそ65ミリバールであった。
含水量が15.0重量%のポリアミド−6顆粒を、60kg/時(乾燥ベース)の流量において、30℃の温度で、実施例1の向流乾燥機へと導入した。温度が130℃で含水量が8.6重量%(露点50℃)の窒素450m3/時(0℃および1バールにおいて)が、顆粒を加熱した。層高および滞留時間は、0.4mないし1.0時間であった。顆粒は、向流乾燥機内を自由流れで移動し、温度129℃、および最終水分1.0重量%で乾燥機を後にした。ガスは、出口温度80℃、および含水量10.0重量%(露点53℃)を有した。空塔速度は、130℃(ガス入口)においては0.70m/秒であった。向流装置全体にわたる圧力損失は、およそ40ミリバールであった。
Claims (15)
- 第1反応空間の上部領域にポリアミド粒子を導入し第1反応空間の下部領域からポリアミド粒子を取り出すステップを含む(ただし、ポリアミド粒子は、第1反応空間を通る、重力による下降の最中に向流においてプロセスガスと接触し、このプロセスガスは、第1反応空間に流入する際には、プロセスガスの総重量に対して0.8〜20重量%の含水量ならびに100℃〜200℃の温度を有する)、ポリアミドを熱処理するための連続法であって、プロセスガスの空塔速度の、ポリアミド粒子の流動化速度に対する比率が少なくとも第1反応空間の下部領域においては0.7〜1.5の範囲にあり、ポリアミド粒子が少なくとも第1反応空間の下部領域においてはゆるい層として存在すること、およびプロセスガスの質量流量mgの、ポリアミド粒子の質量流量mpに対する比率が、3.0〜20.0、好ましくは3.8〜15.0、特に好ましくは4.0〜10.0の範囲にあり、前記パラメータが、第1反応空間の上部領域においてプロセスガスの凝縮が起こらないように選択されることを特徴とする方法。
- ポリアミド粒子が、第1反応空間を離れた後に第2反応空間へと導入されることを特徴とし、その第2反応空間ではポリアミド粒子が向流中のプロセスガスと接触する結果、ポリアミド粒子の相対溶液粘度(SAV)が、第2反応空間を後にする際に、2〜6、好ましくは2.3〜4.0の範囲にあり、第2反応空間において、少なくとも0.2超、特に0.5超の値だけ上昇した、請求項1に記載の方法。
- 第1反応空間と第2反応空間が同一反応器の異なる領域であることを特徴とする、請求項2に記載の方法。
- 第1反応空間と第2反応空間が異なる反応器内に配置されていることを特徴とする、請求項2に記載の方法。
- ポリアミド粒子が、第1反応空間に流入する際に、ポリアミドの乾燥重量に対して、0.3〜15重量%のモノマー含有量を有することを特徴とする、請求項1〜4のいずれか一項に記載の方法。
- ポリアミド粒子が、第1反応空間に流入する際に、ポリアミドの乾燥重量に対して、5〜20重量%の含水量を有することを特徴とする、請求項1〜5のいずれか一項に記載の方法。
- 第1反応空間の上部領域でのプロセスガスの空塔速度の、ポリアミド粒子の流動化速度に対する比率が、1.2〜4、好ましくは1.5〜3の範囲にあって、ポリアミド粒子が、少なくとも第1反応空間の上部領域においては流動化されることを特徴とする、請求項1〜6のいずれか一項に記載の方法。
- ポリアミド粒子の、第1反応空間における滞留時間が、0.5〜5時間、好ましくは1時間超4時間未満、特に好ましくは1時間超3時間未満の範囲にあることを特徴とする、請求項1〜7のいずれか一項に記載の方法。
- ポリアミド粒子の、第2反応空間における滞留時間が、2〜30時間、好ましくは5時間〜20時間、特に好ましくは5時間〜10時間の範囲にあることを特徴とする、請求項1〜8のいずれか一項に記載の方法。
- ポリアミド粒子の温度が、第1反応空間に流入する際に10℃〜110℃であることを特徴とする、請求項1〜9のいずれか一項に記載の方法。
- プロセスガスが窒素であることを特徴とする、請求項1〜10のいずれか一項に記載の方法。
- 第2反応空間が、付加的に加熱装置を利用して加熱されることを特徴とする、請求項1〜11のいずれか一項に記載の方法。
- 顆粒が、第2反応空間に流入する際に、バルク材の乾燥重量に対して、最大限1重量%の含水量を有することを特徴とする、請求項1〜12のいずれか一項に記載の方法。
- 第1反応空間において、150ミリバール未満、好ましくは100ミリバール未満の圧力損失が起こることを特徴とする、請求項1〜13のいずれか一項に記載の方法。
- 第2反応空間内でのプロセスガス量(mg)の、バルク材の量(mp)に対する比率mg/mpが、0.05〜4.0の範囲、好ましくは1.5未満、特に好ましくは1未満にあることを特徴とする、請求項1〜14のいずれか一項に記載の方法。
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