JPH03107460A - 気相法ダイヤモンド膜のコーティング方法 - Google Patents
気相法ダイヤモンド膜のコーティング方法Info
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- JPH03107460A JPH03107460A JP24520089A JP24520089A JPH03107460A JP H03107460 A JPH03107460 A JP H03107460A JP 24520089 A JP24520089 A JP 24520089A JP 24520089 A JP24520089 A JP 24520089A JP H03107460 A JPH03107460 A JP H03107460A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野］
本発明は切削工具等に利用される超硬金属基板への気相
法ダイヤモンド膜のコーティング方法に関する。
法ダイヤモンド膜のコーティング方法に関する。
〔従来の技術］
ダイヤモンド膜をコーティングする際の超硬金属基板表
面の前処理法としては酸、アルカリ等の化学薬品による
エツチング（第４８回応用物理学会学術講演会、１８ａ
−Ｔ−４）、ダイヤモンドパウダー等による傷つけ処理
（第４８回応用物理学会学術講演会、１８ａ−Ｔ−５）
、またアルコール等を含む特定のガス中でエツチング（
特開平１−１４５３９６号）等が知られている。
面の前処理法としては酸、アルカリ等の化学薬品による
エツチング（第４８回応用物理学会学術講演会、１８ａ
−Ｔ−４）、ダイヤモンドパウダー等による傷つけ処理
（第４８回応用物理学会学術講演会、１８ａ−Ｔ−５）
、またアルコール等を含む特定のガス中でエツチング（
特開平１−１４５３９６号）等が知られている。
しかし以上の方法を用いて超硬金属基板にダイヤモンド
膜をコーティングし、それを旋削等に用いても実用可能
なレベルでの付着強度は得られなかった。
膜をコーティングし、それを旋削等に用いても実用可能
なレベルでの付着強度は得られなかった。
従来の表面処理法で超硬金属基板上にダイヤモンド膜を
成膜した場合、基板とダイヤモンド膜の付着強度が不十
分で、そのダイヤモンド膜をコーティングした超硬金属
基板を施、削等に用いた場合、簡単にダイヤモンド膜が
剥離する等の問題があった。本発明の目的は実用上、基
板とダイヤモンド膜の付着強度を高め切削工具等に好適
に使用されるダイヤモンド膜のコーティング方法にある
。
成膜した場合、基板とダイヤモンド膜の付着強度が不十
分で、そのダイヤモンド膜をコーティングした超硬金属
基板を施、削等に用いた場合、簡単にダイヤモンド膜が
剥離する等の問題があった。本発明の目的は実用上、基
板とダイヤモンド膜の付着強度を高め切削工具等に好適
に使用されるダイヤモンド膜のコーティング方法にある
。
本発明者らは上記の目的を達成するために超硬金属基板
表面に無数の突起を形成することを思い付いた。即ち、
これらの突起部にダイヤモンド膜をコーティングすると
突起がダイヤモンド膜内に入り込み、基板とダイヤモン
ド膜をつなぎとめるアンカーの役割を果たす。
表面に無数の突起を形成することを思い付いた。即ち、
これらの突起部にダイヤモンド膜をコーティングすると
突起がダイヤモンド膜内に入り込み、基板とダイヤモン
ド膜をつなぎとめるアンカーの役割を果たす。
本発明者らは上記の表面状態を得るために種々の処理法
を試みたところ、超硬金属基板を鉱酸中で電解研摩する
ことにより得られ、さらにその表面をダイヤモンドパウ
ダー等の砥粒で傷つけ処理を施し、燃焼炎法（ＥＰ公開
３２４５３８号）等のＣＶＤ法ダイヤモンド合成法によ
ってダイヤモンド膜をコーティングすることでより密着
性が高まることを見出し本件発明を完成するに至った。
を試みたところ、超硬金属基板を鉱酸中で電解研摩する
ことにより得られ、さらにその表面をダイヤモンドパウ
ダー等の砥粒で傷つけ処理を施し、燃焼炎法（ＥＰ公開
３２４５３８号）等のＣＶＤ法ダイヤモンド合成法によ
ってダイヤモンド膜をコーティングすることでより密着
性が高まることを見出し本件発明を完成するに至った。
すなわち、本件発明の要旨は、超硬金属基板を鉱酸中で
電解研摩し、表面に無数の突起を形成させ、さらにその
表面を砥粒で傷つけ処理を施した後、当該超硬金属基板
をＣＶＤ法ダイヤモンドの生成領域下に設置して緻密で
付着強度の高いダイヤモンド膜を生成させることを特徴
とする気相法ダイヤモンド膜のコーティング方法にある
。
電解研摩し、表面に無数の突起を形成させ、さらにその
表面を砥粒で傷つけ処理を施した後、当該超硬金属基板
をＣＶＤ法ダイヤモンドの生成領域下に設置して緻密で
付着強度の高いダイヤモンド膜を生成させることを特徴
とする気相法ダイヤモンド膜のコーティング方法にある
。
以下、本発明の詳細な説明する。
超硬金属は周期律表の■、ｖ、ｖｒ族の金属の炭化物、
窒化物、ホウ化物、ケイ化物をＧｏ、 Ｎｉ、 Ｆｅ金
属またはこれらの合金を結合材として焼結したものを指
し、例えば代表的なものとしては、ＷＣ−Ｃｏ系のもの
が挙げられる。
窒化物、ホウ化物、ケイ化物をＧｏ、 Ｎｉ、 Ｆｅ金
属またはこれらの合金を結合材として焼結したものを指
し、例えば代表的なものとしては、ＷＣ−Ｃｏ系のもの
が挙げられる。
この超硬金属基板を電解研摩するわけであるが、溶液は
鉱酸がよく、アルカリ溶液は突起の生成が不十分で好ま
しくない。鉱酸としては硫酸、硝酸、塩酸等があるが、
とりわけ塩酸が好ましい。塩酸の場合５〜３０重量％溶
液がよい。電流密度は０．１〜２Ａ／ｃｒｒ？の範囲が
好ましく、また研摩時間は鉱酸の種類、溶液の温度、濃
度、電流密度によって異なるが１〜２０分程度で超硬金
属基板を陽極にすれば十分な無数の突起が得られる。こ
の場合、突起の密度、大きさ等は鉱酸の種類、研摩時間
等によっである程度制御できるが、好ましくは突起の密
度が１００個／ ｍ ｒｎ’以上、突起の太さは直径１
μｍ以上、突起の長さは５μｍ以上で、この数値が大き
くなるとダイヤモンド膜の付着強度が上がる傾向が見ら
れた。
鉱酸がよく、アルカリ溶液は突起の生成が不十分で好ま
しくない。鉱酸としては硫酸、硝酸、塩酸等があるが、
とりわけ塩酸が好ましい。塩酸の場合５〜３０重量％溶
液がよい。電流密度は０．１〜２Ａ／ｃｒｒ？の範囲が
好ましく、また研摩時間は鉱酸の種類、溶液の温度、濃
度、電流密度によって異なるが１〜２０分程度で超硬金
属基板を陽極にすれば十分な無数の突起が得られる。こ
の場合、突起の密度、大きさ等は鉱酸の種類、研摩時間
等によっである程度制御できるが、好ましくは突起の密
度が１００個／ ｍ ｒｎ’以上、突起の太さは直径１
μｍ以上、突起の長さは５μｍ以上で、この数値が大き
くなるとダイヤモンド膜の付着強度が上がる傾向が見ら
れた。
しかし、この表面状態のままでダイヤモンド膜をコーテ
ィングすると突起部分がかえって核発生サイトとなり、
均一な膜とならないばかりでなく、膜の付着強度も向上
しない。
ィングすると突起部分がかえって核発生サイトとなり、
均一な膜とならないばかりでなく、膜の付着強度も向上
しない。
そこで本発明では、電解研摩によって表面に突起を形成
させた後、その表面を砥粒で傷つけ処理を施す。砥粒と
してはダイヤモンド、ｃＢＮ、Ａｌ２Ｏ，、ＳｉＣ等が
挙げられるが、とりわけダイヤモンドが好ましい。この
場合、表面に形成している突起が失われない程度に研摩
することが好ましい。このため砥粒による研摩はダイヤ
モンド粒をペースト状にした、いわゆるダイヤモンドペ
ーストの使用や、ダイヤモンド粒その他の砥粒をアルコ
ール等の溶液に懸濁させたものを超音波振動させるのも
効果的である。ダイヤモンドパウダー等の砥粒で超硬金
属基板を研摩する圧力は、超硬金属基板の材質、電解研
摩の時間にもよるが、一般にはほんのわずかな圧力、例
えば５ｋｇ／ ｃ ｒｒ？以下で十分である。又、ダイ
ヤモンドパウダー等の砥粒の粒径も０．５〜１０μｍが
好ましく、より好ましくは１〜５μｍ程度である。
させた後、その表面を砥粒で傷つけ処理を施す。砥粒と
してはダイヤモンド、ｃＢＮ、Ａｌ２Ｏ，、ＳｉＣ等が
挙げられるが、とりわけダイヤモンドが好ましい。この
場合、表面に形成している突起が失われない程度に研摩
することが好ましい。このため砥粒による研摩はダイヤ
モンド粒をペースト状にした、いわゆるダイヤモンドペ
ーストの使用や、ダイヤモンド粒その他の砥粒をアルコ
ール等の溶液に懸濁させたものを超音波振動させるのも
効果的である。ダイヤモンドパウダー等の砥粒で超硬金
属基板を研摩する圧力は、超硬金属基板の材質、電解研
摩の時間にもよるが、一般にはほんのわずかな圧力、例
えば５ｋｇ／ ｃ ｒｒ？以下で十分である。又、ダイ
ヤモンドパウダー等の砥粒の粒径も０．５〜１０μｍが
好ましく、より好ましくは１〜５μｍ程度である。
以上の表面処理の後、熱フイラメント法、その他の公知
の方法でダイヤモンドをコーティングするが、望ましく
は燃焼炎法［前記開示のＥＰ公開３２４５３８号（特願
昭６３−７１７５８号）］を用いてダイヤモンド膜を形
成すると、超硬金属基板表面上で均一にダイヤモンドが
核発生し、またダイヤモンド膜内に隙間なく基板の突起
が入り込むため付着強度の高い膜となる。
の方法でダイヤモンドをコーティングするが、望ましく
は燃焼炎法［前記開示のＥＰ公開３２４５３８号（特願
昭６３−７１７５８号）］を用いてダイヤモンド膜を形
成すると、超硬金属基板表面上で均一にダイヤモンドが
核発生し、またダイヤモンド膜内に隙間なく基板の突起
が入り込むため付着強度の高い膜となる。
ダイヤモンド膜の合成手法に燃焼・炎法な用いることに
よって付着強度が増す原因は不明で、燃焼炎法の場合、
ダイヤモンドを形成するラジカルが高速で基板上に吹き
付けられるため、基板上の突起の奥の部分へラジカルが
到達し易く隙間なくダイヤモンド膜が形成するためであ
ると考えられる。
よって付着強度が増す原因は不明で、燃焼炎法の場合、
ダイヤモンドを形成するラジカルが高速で基板上に吹き
付けられるため、基板上の突起の奥の部分へラジカルが
到達し易く隙間なくダイヤモンド膜が形成するためであ
ると考えられる。
次に実施例、比較例により本発明をより詳しく説明する
。
。
〔実施例１〕
６％のＧｏを含有したＷＣ超硬金属基板（１２ｍｍＸ１
２ｍｍＸ ２ｍｍ）を陽極、炭素棒を陰極として、Ｈ
ＣｌｌＯ％水溶液中で電解研摩を行った。電圧は３■、
電流は０．５Ａ、研摩時間は５分である。電解研摩後、
超硬金属基板表面は酸化物で覆われるためＮａ０ｔｌ
１０％水溶液で洗浄する。この超硬金属基板の表面を１
μｍ粒のダイヤモンドペーストで傷つけ処理を行い、ア
ルコールで洗浄後ダイヤモンド膜の合成を行った。合成
には第１図に示す燃焼炎法を用いた。反応炉ｌは直径３
５ｃｍ、高さ５０ｃｍ、内容積４８Ｉ２である。
２ｍｍＸ ２ｍｍ）を陽極、炭素棒を陰極として、Ｈ
ＣｌｌＯ％水溶液中で電解研摩を行った。電圧は３■、
電流は０．５Ａ、研摩時間は５分である。電解研摩後、
超硬金属基板表面は酸化物で覆われるためＮａ０ｔｌ
１０％水溶液で洗浄する。この超硬金属基板の表面を１
μｍ粒のダイヤモンドペーストで傷つけ処理を行い、ア
ルコールで洗浄後ダイヤモンド膜の合成を行った。合成
には第１図に示す燃焼炎法を用いた。反応炉ｌは直径３
５ｃｍ、高さ５０ｃｍ、内容積４８Ｉ２である。
この反応炉１は上部に火口２を有するバーナー６が設置
され、横に排気パイプを有する。火口２の下に水冷台３
、その上に超硬金属基板４を置き、火口２と基板４の間
の距離を１ｃｍとする。
され、横に排気パイプを有する。火口２の下に水冷台３
、その上に超硬金属基板４を置き、火口２と基板４の間
の距離を１ｃｍとする。
反応炉内の圧力を３００Ｔｏｒｒ、火口にアセチレンガ
スを５１２／分、酸素ガスを４．５ｆ２／分で供給し、
不完全燃焼領域７中で３０分間ダイヤモンド膜を合成し
た。合成後、基板とダイヤモンド膜の付着強度を調べる
ため、先端が半径０．２ｍｍの球面で頂角１２０°のダ
イヤモンド製ロックウェル圧子を用い、ダイヤモンド膜
に圧入してダイヤモンド膜が剥離するまでの荷重を求め
た。その結果２０ｋｇでダイヤモンド膜が剥離した。
スを５１２／分、酸素ガスを４．５ｆ２／分で供給し、
不完全燃焼領域７中で３０分間ダイヤモンド膜を合成し
た。合成後、基板とダイヤモンド膜の付着強度を調べる
ため、先端が半径０．２ｍｍの球面で頂角１２０°のダ
イヤモンド製ロックウェル圧子を用い、ダイヤモンド膜
に圧入してダイヤモンド膜が剥離するまでの荷重を求め
た。その結果２０ｋｇでダイヤモンド膜が剥離した。
〔比較例１］
実施例と同様の基板を用いＨＣＩ溶液中で同様の条件で
電解研摩を行った。そして表面に生じた酸化物をＮａＯ
Ｈ水溶液で除去した後、ダイヤモンドペーストで傷つけ
処理を行わずにダイヤモンド膜の合成を行った。ダイヤ
モンド膜合成手法、条件は実施例と同様である。合成後
、ダイヤモンド膜を観察すると実施例に比べて膜の表面
に凹凸が多（、また所々に下地の超硬金属基板が見えて
いた。また実施例と同様の手法でダイヤモンド膜が剥離
するまでの荷重を求めると５ｋｇであった。
電解研摩を行った。そして表面に生じた酸化物をＮａＯ
Ｈ水溶液で除去した後、ダイヤモンドペーストで傷つけ
処理を行わずにダイヤモンド膜の合成を行った。ダイヤ
モンド膜合成手法、条件は実施例と同様である。合成後
、ダイヤモンド膜を観察すると実施例に比べて膜の表面
に凹凸が多（、また所々に下地の超硬金属基板が見えて
いた。また実施例と同様の手法でダイヤモンド膜が剥離
するまでの荷重を求めると５ｋｇであった。
［比較例２］
実施例と同様の基板を用い、電解研摩を行わずに、表面
を１μｍ粒のダイヤモンドペーストで傷つけ処理のみを
行ってダイヤモンド膜を合成した。合成手法、条件は実
施例と同様である。合成後、ダイヤモンド膜を観察する
と膜は基板からすでに剥離していた。
を１μｍ粒のダイヤモンドペーストで傷つけ処理のみを
行ってダイヤモンド膜を合成した。合成手法、条件は実
施例と同様である。合成後、ダイヤモンド膜を観察する
と膜は基板からすでに剥離していた。
［実施例２］
実施例と同様の表面処理を行った超硬金属基板を用い熱
フイラメント法でダイヤモンド膜を合成した。第２図は
合成に用いた装置図である。反応炉ｌは直径１５ｃｍ、
長さ３０ｃｍ、内容積５２で内部に励起源である熱フィ
ラメント８、超硬金属基板４、基板支持台１０が設置さ
れている。９は原料ガス供給パイプ、５は排気パイプで
ある。
フイラメント法でダイヤモンド膜を合成した。第２図は
合成に用いた装置図である。反応炉ｌは直径１５ｃｍ、
長さ３０ｃｍ、内容積５２で内部に励起源である熱フィ
ラメント８、超硬金属基板４、基板支持台１０が設置さ
れている。９は原料ガス供給パイプ、５は排気パイプで
ある。
この装置を用いて原料ガスに水素１００ｃｃ／分、エタ
ノール３ ｃｃ／分を用い、熱フイラメント温度２４５
０℃、基板とフィラメント間の距離を５ｍｍ、圧力９０
Ｔｏｒｒでダイヤモンド膜合成を行った。合成後、実施
例と同様の方法でダイヤモンドが剥離するまでの荷重を
求めると１６ｋｇであった。
ノール３ ｃｃ／分を用い、熱フイラメント温度２４５
０℃、基板とフィラメント間の距離を５ｍｍ、圧力９０
Ｔｏｒｒでダイヤモンド膜合成を行った。合成後、実施
例と同様の方法でダイヤモンドが剥離するまでの荷重を
求めると１６ｋｇであった。
〔発明の効果１
本発明に係るダイヤモンド膜のコーティング方法によっ
て、超硬金属基板とダイヤモンド膜の付着強度が一段と
高まり、本コーティング基板を旋削用刃先に用いた場合
、実用可能な切削性能が得られた。
て、超硬金属基板とダイヤモンド膜の付着強度が一段と
高まり、本コーティング基板を旋削用刃先に用いた場合
、実用可能な切削性能が得られた。
第１図は本発明の実施例１の燃焼炎法によるダイヤモン
ドコーティングを行う装置の概念図であり、第２図は実
施例２の熱フイラメント法によるダイヤモンドコーティ
ングを行う装置の概念図である。
ドコーティングを行う装置の概念図であり、第２図は実
施例２の熱フイラメント法によるダイヤモンドコーティ
ングを行う装置の概念図である。
Claims (2)
- １．超硬金属基板を鉱酸中で電解研摩し、表面に無数の
突起を形成させ、さらにその表面を砥粒で傷つけ処理を
施した後、当該超硬金属基板をＣＶＤ法ダイヤモンドの
生成領域下に設置して緻密で付着強度の高いダイヤモン
ド膜を生成させることを特徴とする気相法ダイヤモンド
膜のコーティング方法。 - ２．ＣＶＤ法ダイヤモンドの生成領域が燃焼炎中の不完
全燃焼領域であることを特徴とする気相法ダイヤモンド
膜のコーティング方法。
Priority Applications (5)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1245200A JP2766686B2 (ja) | 1989-09-22 | 1989-09-22 | 気相法ダイヤモンド膜のコーティング方法 |
| EP90913889A EP0445305B1 (en) | 1989-09-22 | 1990-09-20 | Vapor deposited diamond synthesizing method on electrochemically treated substrate |
| US07/700,168 US5164051A (en) | 1989-09-22 | 1990-09-20 | Method for vapor phase synthesis of diamond on electrochemically treated substrate |
| PCT/JP1990/001209 WO1991004353A1 (en) | 1989-09-22 | 1990-09-20 | Vapor deposited diamond synthesizing method on electrochemically treated substrate |
| DE69018243T DE69018243T2 (de) | 1989-09-22 | 1990-09-20 | Verfahren zur herstellung von diamant mittels dampfniederschlag auf elektrochemisch behandeltem substrat. |
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| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1245200A JP2766686B2 (ja) | 1989-09-22 | 1989-09-22 | 気相法ダイヤモンド膜のコーティング方法 |
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| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH03107460A true JPH03107460A (ja) | 1991-05-07 |
| JP2766686B2 JP2766686B2 (ja) | 1998-06-18 |
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ID=17130113
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| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2766686B2 (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH03146663A (ja) * | 1989-11-01 | 1991-06-21 | Toyo Kohan Co Ltd | ダイヤモンド被覆超硬合金部材の製造方法 |
| US6110240A (en) * | 1996-05-31 | 2000-08-29 | Ngk Spark Plug Co., Ltd. | Superhard article with diamond coat and method of manufacturing same |
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Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6267174A (ja) * | 1985-09-19 | 1987-03-26 | Sumitomo Electric Ind Ltd | 硬質炭素膜被覆超硬合金の製造法 |
-
1989
- 1989-09-22 JP JP1245200A patent/JP2766686B2/ja not_active Expired - Fee Related
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6267174A (ja) * | 1985-09-19 | 1987-03-26 | Sumitomo Electric Ind Ltd | 硬質炭素膜被覆超硬合金の製造法 |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH03146663A (ja) * | 1989-11-01 | 1991-06-21 | Toyo Kohan Co Ltd | ダイヤモンド被覆超硬合金部材の製造方法 |
| US6110240A (en) * | 1996-05-31 | 2000-08-29 | Ngk Spark Plug Co., Ltd. | Superhard article with diamond coat and method of manufacturing same |
| US6387502B1 (en) | 1998-09-04 | 2002-05-14 | Ngk Spark Plug Co., Ltd. | Diamond-coated hard metal member |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP2766686B2 (ja) | 1998-06-18 |
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