JP2794601B2 - ダイヤモンド析出用超硬合金基体の表面処理法 - Google Patents
ダイヤモンド析出用超硬合金基体の表面処理法Info
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Description
【発明の詳細な説明】 〈産業上の利用分野〉 本発明は切削工具等の製造のために、超硬合金基体に
気相法ダイヤモンド合成法によりダイヤモンド膜を析出
させるに際し、該基体と析出ダイヤンド膜との付着力を
高めるための該基体の前処理方法に関する。
気相法ダイヤモンド合成法によりダイヤモンド膜を析出
させるに際し、該基体と析出ダイヤンド膜との付着力を
高めるための該基体の前処理方法に関する。
〈従来の技術〉 超硬合金基体に気相法によりダイヤモンド膜を析出さ
せるに際し、析出ダイヤモンド膜と基体との付着力を高
めるための処理方法としては、酸、アルカリ等の化学薬
品によるエッチング（第48回応用物理学会学術講演会、
18a−Ｔ−４）、ダイヤモンドパウダー等による傷付け
処理（第48回応用物理学会学術講演会、18a−Ｔ−
５）、またはアルコール等を含む特定のガス中でエッチ
ング（特開平１−145396号）等が知られている。
せるに際し、析出ダイヤモンド膜と基体との付着力を高
めるための処理方法としては、酸、アルカリ等の化学薬
品によるエッチング（第48回応用物理学会学術講演会、
18a−Ｔ−４）、ダイヤモンドパウダー等による傷付け
処理（第48回応用物理学会学術講演会、18a−Ｔ−
５）、またはアルコール等を含む特定のガス中でエッチ
ング（特開平１−145396号）等が知られている。
しかし例えばこのような方法を利用して処理した旋盤
用の超硬合金チップにダイヤモンド膜を形成させた工具
を実際に施削に用いても、短時間でダイヤモンド膜が剥
離し、実用可能なレベルでの付着強度は得られなかっ
た。
用の超硬合金チップにダイヤモンド膜を形成させた工具
を実際に施削に用いても、短時間でダイヤモンド膜が剥
離し、実用可能なレベルでの付着強度は得られなかっ
た。
本発明者は前記方法よりも析出ダイヤモンド膜と析出
基体との間の接着力を高める手段について研究の結果、
基体面にアンカーの役目をする突起を設ければよいこ
と、そして基体を電解研摩すれば容易に突起が生成する
ことを知り、特願平１−24520として出願した。この方
法により基体表面と、その表面に形成されたダイヤモン
ド膜との密着強度を高めることができ、ダイヤモンド膜
を形成させた工具を旋削等に実際に供することが可能と
なった。
基体との間の接着力を高める手段について研究の結果、
基体面にアンカーの役目をする突起を設ければよいこ
と、そして基体を電解研摩すれば容易に突起が生成する
ことを知り、特願平１−24520として出願した。この方
法により基体表面と、その表面に形成されたダイヤモン
ド膜との密着強度を高めることができ、ダイヤモンド膜
を形成させた工具を旋削等に実際に供することが可能と
なった。
〈発明が解決しようとする課題〉 然し実用的には更に密着強度が求められている。
本発明者らは、前記特願平１−245200に開示されてい
る方法について、ダイヤモンド膜と基体の付着力を基体
の表面状態を変化させて測定した所、付着力は突起の大
きさ、密度に依存していることが明らかになった。
る方法について、ダイヤモンド膜と基体の付着力を基体
の表面状態を変化させて測定した所、付着力は突起の大
きさ、密度に依存していることが明らかになった。
即ち、突起が太く、長く、又密度が高くなるとダイヤ
モンド膜の付着力は高まった。
モンド膜の付着力は高まった。
しかし、一般的に、突起が太く、長くなると基体の寸
法精度が低下する傾向が有るため、ダイヤモンドコーテ
ィング材の使用目的に合わせて、基体表面の突起の大き
さ、密度を制御する表面処理方法の開発が必要となっ
た。
法精度が低下する傾向が有るため、ダイヤモンドコーテ
ィング材の使用目的に合わせて、基体表面の突起の大き
さ、密度を制御する表面処理方法の開発が必要となっ
た。
〈課題を解決するための手段〉 本発明者らは前記方法を開発すべく研究の結果、超硬
合金基体を研摩液中でパルス電圧を用いて電解研摩する
と、印加するパルス状電圧の周波数、パルス幅の変化に
応じて超硬合金基体表面に形成される突起の大きさ、密
度が変化すること、そして前記特願平１−245200に記載
の方法に比し、更に高いアンカー効果を示す表面状態、
即ち太く長い突起が密度高く生成した状態を容易に得ら
れることを知り本発明を完成した。
合金基体を研摩液中でパルス電圧を用いて電解研摩する
と、印加するパルス状電圧の周波数、パルス幅の変化に
応じて超硬合金基体表面に形成される突起の大きさ、密
度が変化すること、そして前記特願平１−245200に記載
の方法に比し、更に高いアンカー効果を示す表面状態、
即ち太く長い突起が密度高く生成した状態を容易に得ら
れることを知り本発明を完成した。
本発明は気相法により超硬合金基体の表面にダイヤモ
ンド膜を析出させるに際し、該基体の表面をパルス電圧
により電解研摩して、表面に突起群を形成させ、該ダイ
ヤモンド膜と該基体の表面との付着力を高めるダイヤモ
ンド析出用超硬合金基体の表面処理法、及び気相法によ
り超硬合金基体の表面にダイヤモンド膜を析出させるに
際し、該基体の表面をパルス電圧により電解研摩して、
表面に突起群を形成させ、更にその表面を砥粒で傷付け
処理を施して、該ダイヤモンド膜と該基体の表面との付
着力を高めるダイヤモンド析出用超硬合金基体の表面処
理法に関する。
ンド膜を析出させるに際し、該基体の表面をパルス電圧
により電解研摩して、表面に突起群を形成させ、該ダイ
ヤモンド膜と該基体の表面との付着力を高めるダイヤモ
ンド析出用超硬合金基体の表面処理法、及び気相法によ
り超硬合金基体の表面にダイヤモンド膜を析出させるに
際し、該基体の表面をパルス電圧により電解研摩して、
表面に突起群を形成させ、更にその表面を砥粒で傷付け
処理を施して、該ダイヤモンド膜と該基体の表面との付
着力を高めるダイヤモンド析出用超硬合金基体の表面処
理法に関する。
次ぎに本発明について詳しく説明する。
超硬合金は周期律表のIV,V,VI族の金属の炭化物、窒
化物、ホウ化物、ケイ化物をCo,Ni,Fe金属、又はこれら
の合金を結合材として焼結したものであるが、代表的な
ものとしてはWC−Co系のものがあげられる。この超硬合
金基体を陽極とし、電解液中でパルス状電圧を用いて電
解研摩すると、表面が溶解し無数の突起が形成される。
この場合主としてCoが溶解されるが、一部のWCも溶解し
て、適度な突起群が形成される。用いる電解液としてHC
l,H2SO4,NaOH,KOH等の水溶液が好ましく、濃度は１〜50
％程度が好ましい。又NaOH,KOHとアンモニア水との混合
液でも良い結果が得られている。又電解研摩時の電流密
度は0.1A/cm2〜2A/cm2の範囲が好ましい。
化物、ホウ化物、ケイ化物をCo,Ni,Fe金属、又はこれら
の合金を結合材として焼結したものであるが、代表的な
ものとしてはWC−Co系のものがあげられる。この超硬合
金基体を陽極とし、電解液中でパルス状電圧を用いて電
解研摩すると、表面が溶解し無数の突起が形成される。
この場合主としてCoが溶解されるが、一部のWCも溶解し
て、適度な突起群が形成される。用いる電解液としてHC
l,H2SO4,NaOH,KOH等の水溶液が好ましく、濃度は１〜50
％程度が好ましい。又NaOH,KOHとアンモニア水との混合
液でも良い結果が得られている。又電解研摩時の電流密
度は0.1A/cm2〜2A/cm2の範囲が好ましい。
次ぎにパルス状電圧の周波数、パルス幅についてであ
るが、一般的に周波数を高くし、パルス幅を狭くすると
超硬合金表面上に形成する突起の大きさは、密度が増加
する傾向が見られた。この結果は用いる超硬合金の種
類、電流密度等の条件によって若干異なるがWC−６％Co
の超硬合金を20℃、20％HCl水溶液中で、電流密度0.5A/
cm2の条件で電解研摩した場合、印加電圧を1/2Hz、パル
ス幅120mSでは突起の太さ２μｍ、長さ３μｍ、密度５
×103個／mm2で形成された。これに対し、印加するパル
ス状電圧を2Hz、80mSとした場合、突起の太さ４μｍ、
長さ６μｍ、密度１×104個／mm2と突起の大きさ、密度
が増加し、付着力は前述の1/2Hzのパルス電圧を用いた
場合の1.5倍であった。
るが、一般的に周波数を高くし、パルス幅を狭くすると
超硬合金表面上に形成する突起の大きさは、密度が増加
する傾向が見られた。この結果は用いる超硬合金の種
類、電流密度等の条件によって若干異なるがWC−６％Co
の超硬合金を20℃、20％HCl水溶液中で、電流密度0.5A/
cm2の条件で電解研摩した場合、印加電圧を1/2Hz、パル
ス幅120mSでは突起の太さ２μｍ、長さ３μｍ、密度５
×103個／mm2で形成された。これに対し、印加するパル
ス状電圧を2Hz、80mSとした場合、突起の太さ４μｍ、
長さ６μｍ、密度１×104個／mm2と突起の大きさ、密度
が増加し、付着力は前述の1/2Hzのパルス電圧を用いた
場合の1.5倍であった。
尚、特願平１−245200に開示されている定常電圧を用
いた電解研摩法では、突起の太さ２μｍ、長さ２μｍ、
密度２×103個／mm2で、ダイヤモンド膜の付着力は前述
の2Hzのパルス電圧を用いた場合の約1/2であった。
いた電解研摩法では、突起の太さ２μｍ、長さ２μｍ、
密度２×103個／mm2で、ダイヤモンド膜の付着力は前述
の2Hzのパルス電圧を用いた場合の約1/2であった。
本発明方法において、パルスの電圧印加時間が短すぎ
ると、突起形成に長時間を要する。又、電圧印加時間が
長すぎると一定電圧による電解研摩と等しくなってしま
う。更に周波数が大きすぎると電解液中のイオンの泳動
が追従できなくなり、パルス効果がなくなる。
ると、突起形成に長時間を要する。又、電圧印加時間が
長すぎると一定電圧による電解研摩と等しくなってしま
う。更に周波数が大きすぎると電解液中のイオンの泳動
が追従できなくなり、パルス効果がなくなる。
本発明の方法で得られる突起の太さは200μｍ以下、
長さは150μｍ以下、密度は１×106個／mm2であるが、
ダイヤモンドコーティング超硬基体として用いる望まし
い突起の太さは１〜50μｍ、長さは１〜50μｍ、密度は
１×103個／mm2であり、そのためのパルス電圧はパルス
幅1msec〜1sec、パルスの周波数は500Hz〜1/10Hzであ
る。
長さは150μｍ以下、密度は１×106個／mm2であるが、
ダイヤモンドコーティング超硬基体として用いる望まし
い突起の太さは１〜50μｍ、長さは１〜50μｍ、密度は
１×103個／mm2であり、そのためのパルス電圧はパルス
幅1msec〜1sec、パルスの周波数は500Hz〜1/10Hzであ
る。
尚、本発明方法においてパルス電解後の基体表面を砥
粒で傷付け処理を行ってもよい。砥粒としてはダイヤモ
ンド、cBN、Al2O3、SiC等が挙げられるが、とりわけダ
イヤモンドが好ましい。この場合、表面に形成している
突起が失われない程度に研摩する事が好ましい。このた
め砥粒による研摩はダイヤモンド粒をペースト状にし
た、いわゆるダイヤモンドペーストの使用や、ダイヤモ
ンド粒その他の砥粒をアルコール等の溶液に懸濁させた
ものを超音波振動させるのも効果的である。このような
処理によりダイヤモンドの核発生が均一となり、ダイヤ
モンド膜が均質となるばかりか、付着力も高まる。この
処理を行わない場合は突起の上の部分で選択的にダイヤ
モンド核の発生が生成し易く、ダイヤモンド膜表面の均
一性が欠けた状態となり、突起のアンカー効果が低下す
る可能性がある。
粒で傷付け処理を行ってもよい。砥粒としてはダイヤモ
ンド、cBN、Al2O3、SiC等が挙げられるが、とりわけダ
イヤモンドが好ましい。この場合、表面に形成している
突起が失われない程度に研摩する事が好ましい。このた
め砥粒による研摩はダイヤモンド粒をペースト状にし
た、いわゆるダイヤモンドペーストの使用や、ダイヤモ
ンド粒その他の砥粒をアルコール等の溶液に懸濁させた
ものを超音波振動させるのも効果的である。このような
処理によりダイヤモンドの核発生が均一となり、ダイヤ
モンド膜が均質となるばかりか、付着力も高まる。この
処理を行わない場合は突起の上の部分で選択的にダイヤ
モンド核の発生が生成し易く、ダイヤモンド膜表面の均
一性が欠けた状態となり、突起のアンカー効果が低下す
る可能性がある。
以上の如く本発明の方法により超硬合金表面の処理を
行なうと従来に比べ強度が大きく、密度の高い突起がダ
イヤモンド膜の内部に入り込むため、付着強度の高いダ
イヤモンドコーティングが可能となると共に、突起の大
きさ密度が自由に制御できるため、その基体の利用目的
に合わせた強度のダイヤモンドコーティングが可能であ
る。
行なうと従来に比べ強度が大きく、密度の高い突起がダ
イヤモンド膜の内部に入り込むため、付着強度の高いダ
イヤモンドコーティングが可能となると共に、突起の大
きさ密度が自由に制御できるため、その基体の利用目的
に合わせた強度のダイヤモンドコーティングが可能であ
る。
〈効果〉 本発明により超硬合金基体にダイヤモンド膜を付着強
度が極めて高い状態で析出が可能となり過酷な状況で使
用に耐えるダイヤモンド膜のついた工具の製造が可能と
なった。
度が極めて高い状態で析出が可能となり過酷な状況で使
用に耐えるダイヤモンド膜のついた工具の製造が可能と
なった。
次ぎに実施例、比較例により本発明を説明する。
〈実施例〉 WCに６％のCoを含有した超硬合金基体（12mm×12mm×
2mm）を陽極、炭素棒を陰極として、HC10％水溶液中
を電解液とし、電圧は3V、電流は0.5A、パルスの周波数
は1/2Hz、パルス幅120mSで30分間電解研摩を行なった。
電解研摩後、超硬合金表面は酸化物で覆われているた
め、NaOH10％水溶液で洗浄し、酸化物を除去した。次い
で基体表面を平均粒径１μｍのダイヤモンドを含むペー
ストにより傷付け処理を行ない、更にアルコールで洗浄
した。次ぎにこのように処置された基体に、図に示す装
置を用い熱フィラメント合成法によりダイヤモンドを析
出させた。図において１は直径25cmφ、高さ20cmの反応
炉で、内部に熱フィラメント２、前記処理した超硬合金
基体４を支持する基体支持台３が設けられている。５は
ダイヤモンド析出用原料ガス供給口、６は排気口であ
る。基体と熱フィラメントとの距離を5mmとし、原料と
してガス化したエタノールを3cc/分、水素を100cc/分で
供給口５より反応炉内に導入し、圧力90Torrで３時間、
ダイヤモンド析出反応を続けた。基体上に平均15μｍの
ダイヤモンド膜が析出した。ダイヤモンドは光学顕微鏡
とラマン分光により確認した。
2mm）を陽極、炭素棒を陰極として、HC10％水溶液中
を電解液とし、電圧は3V、電流は0.5A、パルスの周波数
は1/2Hz、パルス幅120mSで30分間電解研摩を行なった。
電解研摩後、超硬合金表面は酸化物で覆われているた
め、NaOH10％水溶液で洗浄し、酸化物を除去した。次い
で基体表面を平均粒径１μｍのダイヤモンドを含むペー
ストにより傷付け処理を行ない、更にアルコールで洗浄
した。次ぎにこのように処置された基体に、図に示す装
置を用い熱フィラメント合成法によりダイヤモンドを析
出させた。図において１は直径25cmφ、高さ20cmの反応
炉で、内部に熱フィラメント２、前記処理した超硬合金
基体４を支持する基体支持台３が設けられている。５は
ダイヤモンド析出用原料ガス供給口、６は排気口であ
る。基体と熱フィラメントとの距離を5mmとし、原料と
してガス化したエタノールを3cc/分、水素を100cc/分で
供給口５より反応炉内に導入し、圧力90Torrで３時間、
ダイヤモンド析出反応を続けた。基体上に平均15μｍの
ダイヤモンド膜が析出した。ダイヤモンドは光学顕微鏡
とラマン分光により確認した。
次いで基体とダイヤモノド膜の付着強度を調べるた
め、先端が半径0.2mmの球面で頂角120°のダイヤモンド
製ロックウェル圧子を用い、ダイヤモンド膜に圧入して
ダイヤモンド膜が剥離する迄の荷重を求めた。その結果
25kgでダイヤモンド膜が剥離した。
め、先端が半径0.2mmの球面で頂角120°のダイヤモンド
製ロックウェル圧子を用い、ダイヤモンド膜に圧入して
ダイヤモンド膜が剥離する迄の荷重を求めた。その結果
25kgでダイヤモンド膜が剥離した。
〈比較例〉 実施例においてパルス電圧の代わりに定常電圧を用い
た以外、全く同様に処理して超硬合金基体にダイヤモン
ド膜を形成させた実施例と同様にしてダイヤモンドの剥
離荷重を求めた。その結果12kgでダイヤモンドは剥離し
た。
た以外、全く同様に処理して超硬合金基体にダイヤモン
ド膜を形成させた実施例と同様にしてダイヤモンドの剥
離荷重を求めた。その結果12kgでダイヤモンドは剥離し
た。
図面は実施例、比較例に用いた熱フィラメント法ダイヤ
モンド合成装置を示す。 図において、1:反応炉、2:熱フィラメント、3:基体支持
台、4:超硬合金基体、5:ダイヤモンド析出用原料ガス供
給口、6:排気口を示す。
モンド合成装置を示す。 図において、1:反応炉、2:熱フィラメント、3:基体支持
台、4:超硬合金基体、5:ダイヤモンド析出用原料ガス供
給口、6:排気口を示す。
フロントページの続き (58)調査した分野(Int.Cl.6，ＤＢ名) C23C 16/00 - 16/56 C30B 29/04
Claims (3)
- 【請求項１】気相法により超硬合金基体の表面にダイヤ
モンド膜を析出させるに際し、該基体の表面をパルス電
圧により電解研摩して、表面に突起群を形成させ、該ダ
イヤモンド膜と該基体の表面との付着力を高めるダイヤ
モンド析出用超硬合金基体の表面処理法。 - 【請求項２】気相法により超硬合金基体の表面にダイヤ
モンド膜を析出させるに際し、該基体の表面をパルス電
圧により電解研摩して、表面に突起群を形成させ、更に
その表面を砥粒で傷付け処理を施して、該ダイヤモンド
膜と該基体の表面との付着力を高めるダイヤモンド析出
用超硬合金基体の表面処理法。 - 【請求項３】パルス電圧がパルス幅1msec〜1secであ
り、パルスの周波数が500Hz〜1/10Hzである請求項１又
は２の表面処理法。
Priority Applications (5)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP32251689A JP2794601B2 (ja) | 1989-12-14 | 1989-12-14 | ダイヤモンド析出用超硬合金基体の表面処理法 |
| EP90913889A EP0445305B1 (en) | 1989-09-22 | 1990-09-20 | Vapor deposited diamond synthesizing method on electrochemically treated substrate |
| DE69018243T DE69018243T2 (de) | 1989-09-22 | 1990-09-20 | Verfahren zur herstellung von diamant mittels dampfniederschlag auf elektrochemisch behandeltem substrat. |
| PCT/JP1990/001209 WO1991004353A1 (en) | 1989-09-22 | 1990-09-20 | Vapor deposited diamond synthesizing method on electrochemically treated substrate |
| US07/700,168 US5164051A (en) | 1989-09-22 | 1990-09-20 | Method for vapor phase synthesis of diamond on electrochemically treated substrate |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP32251689A JP2794601B2 (ja) | 1989-12-14 | 1989-12-14 | ダイヤモンド析出用超硬合金基体の表面処理法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH03183774A JPH03183774A (ja) | 1991-08-09 |
| JP2794601B2 true JP2794601B2 (ja) | 1998-09-10 |
Family
ID=18144530
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP32251689A Expired - Fee Related JP2794601B2 (ja) | 1989-09-22 | 1989-12-14 | ダイヤモンド析出用超硬合金基体の表面処理法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2794601B2 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2008230945A (ja) * | 2007-03-23 | 2008-10-02 | Central Japan Railway Co | ダイヤモンド膜の合成に用いる導電性基体の前処理方法及びダイヤモンド膜の製造方法 |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH10310494A (ja) * | 1996-05-31 | 1998-11-24 | Ngk Spark Plug Co Ltd | ダイヤモンド被覆膜付き超硬部材の製造方法 |
| US6387502B1 (en) | 1998-09-04 | 2002-05-14 | Ngk Spark Plug Co., Ltd. | Diamond-coated hard metal member |
-
1989
- 1989-12-14 JP JP32251689A patent/JP2794601B2/ja not_active Expired - Fee Related
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2008230945A (ja) * | 2007-03-23 | 2008-10-02 | Central Japan Railway Co | ダイヤモンド膜の合成に用いる導電性基体の前処理方法及びダイヤモンド膜の製造方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH03183774A (ja) | 1991-08-09 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
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