JPH04157157A - 人工ダイヤモンド被覆材の製造方法 - Google Patents
人工ダイヤモンド被覆材の製造方法Info
- Publication number
- JPH04157157A JPH04157157A JP28361890A JP28361890A JPH04157157A JP H04157157 A JPH04157157 A JP H04157157A JP 28361890 A JP28361890 A JP 28361890A JP 28361890 A JP28361890 A JP 28361890A JP H04157157 A JPH04157157 A JP H04157157A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- diamond
- base material
- film
- artificial
- allowed
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- 239000010432 diamond Substances 0.000 title claims abstract description 89
- 229910003460 diamond Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 88
- 239000000463 material Substances 0.000 title claims abstract description 69
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title claims description 12
- 239000011248 coating agent Substances 0.000 claims abstract description 19
- 238000000576 coating method Methods 0.000 claims abstract description 19
- 239000012808 vapor phase Substances 0.000 claims abstract description 14
- 238000000034 method Methods 0.000 claims abstract description 13
- 238000011049 filling Methods 0.000 claims abstract description 12
- 238000001020 plasma etching Methods 0.000 claims abstract description 9
- 238000007747 plating Methods 0.000 abstract description 12
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 9
- 229910002804 graphite Inorganic materials 0.000 abstract description 9
- 239000010439 graphite Substances 0.000 abstract description 9
- 238000001308 synthesis method Methods 0.000 abstract description 5
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 4
- 238000005520 cutting process Methods 0.000 abstract description 4
- 238000000227 grinding Methods 0.000 abstract description 4
- 239000000843 powder Substances 0.000 abstract description 4
- 229910045601 alloy Inorganic materials 0.000 abstract description 3
- 239000000956 alloy Substances 0.000 abstract description 3
- 239000010410 layer Substances 0.000 description 20
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 14
- 239000000758 substrate Substances 0.000 description 14
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 10
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 description 10
- 229930195733 hydrocarbon Natural products 0.000 description 9
- 150000002430 hydrocarbons Chemical class 0.000 description 9
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 9
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 9
- WFKWXMTUELFFGS-UHFFFAOYSA-N tungsten Chemical compound [W] WFKWXMTUELFFGS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 8
- 229910052721 tungsten Inorganic materials 0.000 description 8
- 239000010937 tungsten Substances 0.000 description 8
- UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N Hydrogen Chemical compound [H][H] UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 7
- 239000000919 ceramic Substances 0.000 description 7
- 238000005229 chemical vapour deposition Methods 0.000 description 5
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 description 5
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 description 5
- 229910052710 silicon Inorganic materials 0.000 description 5
- 239000004215 Carbon black (E152) Substances 0.000 description 4
- PXHVJJICTQNCMI-UHFFFAOYSA-N Nickel Chemical compound [Ni] PXHVJJICTQNCMI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- BLRPTPMANUNPDV-UHFFFAOYSA-N Silane Chemical compound [SiH4] BLRPTPMANUNPDV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 239000000853 adhesive Substances 0.000 description 4
- 230000001070 adhesive effect Effects 0.000 description 4
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 4
- 239000013078 crystal Substances 0.000 description 4
- 239000012071 phase Substances 0.000 description 4
- 238000005268 plasma chemical vapour deposition Methods 0.000 description 4
- 229910010271 silicon carbide Inorganic materials 0.000 description 4
- HBMJWWWQQXIZIP-UHFFFAOYSA-N silicon carbide Chemical compound [Si+]#[C-] HBMJWWWQQXIZIP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 3
- 230000006911 nucleation Effects 0.000 description 3
- 238000010899 nucleation Methods 0.000 description 3
- 229910052582 BN Inorganic materials 0.000 description 2
- PZNSFCLAULLKQX-UHFFFAOYSA-N Boron nitride Chemical compound N#B PZNSFCLAULLKQX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- ZOKXTWBITQBERF-UHFFFAOYSA-N Molybdenum Chemical compound [Mo] ZOKXTWBITQBERF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- NRTOMJZYCJJWKI-UHFFFAOYSA-N Titanium nitride Chemical compound [Ti]#N NRTOMJZYCJJWKI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N aluminium oxide Inorganic materials [O-2].[O-2].[O-2].[Al+3].[Al+3] PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000011195 cermet Substances 0.000 description 2
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 2
- 230000005281 excited state Effects 0.000 description 2
- 239000010931 gold Substances 0.000 description 2
- 150000002500 ions Chemical class 0.000 description 2
- CPLXHLVBOLITMK-UHFFFAOYSA-N magnesium oxide Inorganic materials [Mg]=O CPLXHLVBOLITMK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 150000002739 metals Chemical class 0.000 description 2
- 229910052750 molybdenum Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000011733 molybdenum Substances 0.000 description 2
- 229910052759 nickel Inorganic materials 0.000 description 2
- 150000004767 nitrides Chemical class 0.000 description 2
- 230000035699 permeability Effects 0.000 description 2
- 238000005240 physical vapour deposition Methods 0.000 description 2
- 238000005498 polishing Methods 0.000 description 2
- 239000012495 reaction gas Substances 0.000 description 2
- 229910000077 silane Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000010703 silicon Substances 0.000 description 2
- 238000004544 sputter deposition Methods 0.000 description 2
- 230000002194 synthesizing effect Effects 0.000 description 2
- 238000005979 thermal decomposition reaction Methods 0.000 description 2
- 229910052580 B4C Inorganic materials 0.000 description 1
- YZCKVEUIGOORGS-UHFFFAOYSA-N Hydrogen atom Chemical compound [H] YZCKVEUIGOORGS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052581 Si3N4 Inorganic materials 0.000 description 1
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N Silicon Chemical compound [Si] XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- RTAQQCXQSZGOHL-UHFFFAOYSA-N Titanium Chemical compound [Ti] RTAQQCXQSZGOHL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- -1 alumina Chemical compound 0.000 description 1
- 229910052782 aluminium Inorganic materials 0.000 description 1
- XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N aluminium Chemical compound [Al] XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000011230 binding agent Substances 0.000 description 1
- INAHAJYZKVIDIZ-UHFFFAOYSA-N boron carbide Chemical compound B12B3B4C32B41 INAHAJYZKVIDIZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000011247 coating layer Substances 0.000 description 1
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 1
- 238000000151 deposition Methods 0.000 description 1
- 238000009713 electroplating Methods 0.000 description 1
- 238000010574 gas phase reaction Methods 0.000 description 1
- PCHJSUWPFVWCPO-UHFFFAOYSA-N gold Chemical compound [Au] PCHJSUWPFVWCPO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052737 gold Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000004050 hot filament vapor deposition Methods 0.000 description 1
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 1
- 239000000395 magnesium oxide Substances 0.000 description 1
- AXZKOIWUVFPNLO-UHFFFAOYSA-N magnesium;oxygen(2-) Chemical compound [O-2].[Mg+2] AXZKOIWUVFPNLO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000013011 mating Effects 0.000 description 1
- 239000012528 membrane Substances 0.000 description 1
- 230000007935 neutral effect Effects 0.000 description 1
- KERTUBUCQCSNJU-UHFFFAOYSA-L nickel(2+);disulfamate Chemical compound [Ni+2].NS([O-])(=O)=O.NS([O-])(=O)=O KERTUBUCQCSNJU-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 238000000053 physical method Methods 0.000 description 1
- 230000005855 radiation Effects 0.000 description 1
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 1
- LIVNPJMFVYWSIS-UHFFFAOYSA-N silicon monoxide Chemical compound [Si-]#[O+] LIVNPJMFVYWSIS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- HQVNEWCFYHHQES-UHFFFAOYSA-N silicon nitride Chemical compound N12[Si]34N5[Si]62N3[Si]51N64 HQVNEWCFYHHQES-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052814 silicon oxide Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910052709 silver Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000004332 silver Substances 0.000 description 1
- 238000005245 sintering Methods 0.000 description 1
- 229910052596 spinel Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011029 spinel Substances 0.000 description 1
- 239000010935 stainless steel Substances 0.000 description 1
- 229910001220 stainless steel Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 1
- 238000004381 surface treatment Methods 0.000 description 1
- 239000004094 surface-active agent Substances 0.000 description 1
- 229910052715 tantalum Inorganic materials 0.000 description 1
- GUVRBAGPIYLISA-UHFFFAOYSA-N tantalum atom Chemical compound [Ta] GUVRBAGPIYLISA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000002230 thermal chemical vapour deposition Methods 0.000 description 1
- 239000010936 titanium Substances 0.000 description 1
- 229910052719 titanium Inorganic materials 0.000 description 1
- MTPVUVINMAGMJL-UHFFFAOYSA-N trimethyl(1,1,2,2,2-pentafluoroethyl)silane Chemical compound C[Si](C)(C)C(F)(F)C(F)(F)F MTPVUVINMAGMJL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- UONOETXJSWQNOL-UHFFFAOYSA-N tungsten carbide Chemical compound [W+]#[C-] UONOETXJSWQNOL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000001771 vacuum deposition Methods 0.000 description 1
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
Landscapes
- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
- Chemical Vapour Deposition (AREA)
- Other Surface Treatments For Metallic Materials (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野]
本発明は、金属又はセラミックスからなる基材の表面に
、極めて強固にダイヤモンド被覆膜を形成せしめた人工
ダイヤモンド被覆材の製造方法に関する。
、極めて強固にダイヤモンド被覆膜を形成せしめた人工
ダイヤモンド被覆材の製造方法に関する。
ダイヤモンドは高硬度、高熱伝導率を有し、且つ化学的
安定性にも優れているため、切削工具や耐摩耗性治工具
等に広く利用されている。しかし一方で、天然の単結晶
ダイヤモンドにはへき開性があり、又ダイヤモンド粉末
を焼結したいわゆるダイヤモンド焼結体を得るためには
高価な超高圧設備が必要になるという問題点があった。
安定性にも優れているため、切削工具や耐摩耗性治工具
等に広く利用されている。しかし一方で、天然の単結晶
ダイヤモンドにはへき開性があり、又ダイヤモンド粉末
を焼結したいわゆるダイヤモンド焼結体を得るためには
高価な超高圧設備が必要になるという問題点があった。
これに対して、近時、1気圧以下の減圧下で水素と炭化
水素との混合気相からダイヤモンドを合成する技術が開
発されており、この種の従来例としては例えば特開昭5
8−91100.特開昭58−110494.特開昭5
8−135117等が示されている。上記第1の従来例
は、炭化水素と水素との混合ガスを1000℃以上に加
熱した熱フィラメントによって予備加熱して、励起状態
の炭化水素、励起状態又は原子状態の水素を生成せしめ
、しかる後この加熱混合ガスを500〜1300℃に加
熱した基板表面に導入し、炭化水素の熱分解によりダイ
ヤモンドを析出させる化学気相析出法(CVD法)に基
づくダイヤモンドの合成法である。
水素との混合気相からダイヤモンドを合成する技術が開
発されており、この種の従来例としては例えば特開昭5
8−91100.特開昭58−110494.特開昭5
8−135117等が示されている。上記第1の従来例
は、炭化水素と水素との混合ガスを1000℃以上に加
熱した熱フィラメントによって予備加熱して、励起状態
の炭化水素、励起状態又は原子状態の水素を生成せしめ
、しかる後この加熱混合ガスを500〜1300℃に加
熱した基板表面に導入し、炭化水素の熱分解によりダイ
ヤモンドを析出させる化学気相析出法(CVD法)に基
づくダイヤモンドの合成法である。
第2の従来例は、水素ガスをマイクロ波無極放電中を通
過せしめた後、炭化水素と混合するか、又は炭化水素と
水素ガスとを混合した後、マイクロ波無極放電中を通過
せしめて、励起状態の炭化水素、励起状態又は原子状態
の水素を生成せしめしかる後この混合ガスを300〜1
300 ”Cに加熱した基板表面に導入し、炭化水素の
熱分解によりダイヤモンドを析出させるプラズマCVD
法に基づくダイヤモンドの合成法である。
過せしめた後、炭化水素と混合するか、又は炭化水素と
水素ガスとを混合した後、マイクロ波無極放電中を通過
せしめて、励起状態の炭化水素、励起状態又は原子状態
の水素を生成せしめしかる後この混合ガスを300〜1
300 ”Cに加熱した基板表面に導入し、炭化水素の
熱分解によりダイヤモンドを析出させるプラズマCVD
法に基づくダイヤモンドの合成法である。
第3の従来例は、炭化水素に対する水素のモル比が1〜
2000となるように混合したガスを、還元性ガス又は
これに中性ガスを混和した雰囲気下の水素プラズマ気相
中で流動状態で気相反応させるダイヤモンドの合成法で
ある。
2000となるように混合したガスを、還元性ガス又は
これに中性ガスを混和した雰囲気下の水素プラズマ気相
中で流動状態で気相反応させるダイヤモンドの合成法で
ある。
上記従来のダイヤモンドの気相合成法にあっては、ダイ
ヤモンドを析出させる基材として、シリコン、タングス
テン、モリブデン等の金属、アルミナ、スピネル、炭化
ケイ素等のセラミックス、あるいはダイヤモンドなどが
使用さ軌ている。しかしながら、ダイヤモンド基材を用
いると、減圧下の気相からダイヤモンドがエピタキシヤ
ルに生成するので基材との密着性は高いが、非常に高価
になるという問題点がある。
ヤモンドを析出させる基材として、シリコン、タングス
テン、モリブデン等の金属、アルミナ、スピネル、炭化
ケイ素等のセラミックス、あるいはダイヤモンドなどが
使用さ軌ている。しかしながら、ダイヤモンド基材を用
いると、減圧下の気相からダイヤモンドがエピタキシヤ
ルに生成するので基材との密着性は高いが、非常に高価
になるという問題点がある。
一方、金属やセラミックス基材を用いると、ダイヤモン
ドと基材の密着性が弱くて、耐摩耗性治工具や切削工具
に使用した場合は、ダイヤモンドが剥離してしまい使い
ものにならないという問題点がある。
ドと基材の密着性が弱くて、耐摩耗性治工具や切削工具
に使用した場合は、ダイヤモンドが剥離してしまい使い
ものにならないという問題点がある。
そこで本発明は、上記従来の問題点に着目してなされた
ものであり、その目的とするところは、金属やセラミッ
クスの基材の表面に充分に強固にダイヤモンドを密着さ
せることができる人工ダイヤモンド被覆材の製造方法を
提供して、上記従来の問題点を解決することにある。
ものであり、その目的とするところは、金属やセラミッ
クスの基材の表面に充分に強固にダイヤモンドを密着さ
せることができる人工ダイヤモンド被覆材の製造方法を
提供して、上記従来の問題点を解決することにある。
上記目的を達成するため、本発明は、基材の表面に気相
合成したダイヤモンド被覆膜を形成し、その後該ダイヤ
モンド被覆膜の一部をプラズマエツチングにより除去し
、除去後の空間に前記基材とダイヤモンドとを強固に密
着させる充填層を形成する。
合成したダイヤモンド被覆膜を形成し、その後該ダイヤ
モンド被覆膜の一部をプラズマエツチングにより除去し
、除去後の空間に前記基材とダイヤモンドとを強固に密
着させる充填層を形成する。
本発明による人工ダイヤモンド被覆材の製造方法は、基
材面に気相合成で形成したダイヤモンド層の根元を一部
削除し、そのすきまに結合力の強い充填層を形成するこ
とで、基材と形成ダイヤモンドとの結合を強化するから
、ダイヤモンド基板のような高価な基材を用いなくても
、安価な金属やセラミックスの基材で充分に強固な密着
性が確保できる。
材面に気相合成で形成したダイヤモンド層の根元を一部
削除し、そのすきまに結合力の強い充填層を形成するこ
とで、基材と形成ダイヤモンドとの結合を強化するから
、ダイヤモンド基板のような高価な基材を用いなくても
、安価な金属やセラミックスの基材で充分に強固な密着
性が確保できる。
本発明の基材の金属は、例えばW(タングステン)、T
a′(タンタル)、 Mo (モリブデン)。
a′(タンタル)、 Mo (モリブデン)。
Si(ケイ素)、Nbにオプ)、Au(金)。
Ag(銀)、 Al (アルミニウム)及びこれらを含
む合金である。
む合金である。
また、上記以外の金属であっても、中間層を介してダイ
ヤモンドを気相合成することができる。
ヤモンドを気相合成することができる。
その中間層としては例えば、AlzOz (アルミナ
)、SiO□ (酸化ケイ素)、Mg0(酸化マグネシ
ウム)等の酸化膜や、5iC(炭化ケイ素)、Tic(
炭化チ97)、B、C(炭化ホウ素)、TiCN(炭窒
化チタン)等の炭化膜や、TiN (窒化チタン)、S
1iN4(窒化ケイ素)、BN(窒化ホウ素)等の窒
化膜や、あるいは上記各酸化膜、炭化膜、窒化膜がMo
、Cr等の金属と複合してなるサーメツト膜、例えばT
iC基サーメット膜等が好適である。
)、SiO□ (酸化ケイ素)、Mg0(酸化マグネシ
ウム)等の酸化膜や、5iC(炭化ケイ素)、Tic(
炭化チ97)、B、C(炭化ホウ素)、TiCN(炭窒
化チタン)等の炭化膜や、TiN (窒化チタン)、S
1iN4(窒化ケイ素)、BN(窒化ホウ素)等の窒
化膜や、あるいは上記各酸化膜、炭化膜、窒化膜がMo
、Cr等の金属と複合してなるサーメツト膜、例えばT
iC基サーメット膜等が好適である。
本発明の基材のセラミックスとしては、例えばAt2o
、、S i3N4.WC(炭化タングステン)等があり
、これらを含む合金もまた利用可能である。
、、S i3N4.WC(炭化タングステン)等があり
、これらを含む合金もまた利用可能である。
本発明の充填層は、メツキ又は接着剤で形成することが
できる。形成された充填層により、合成ダイヤモンド被
覆層と基材との結合が格段に強化される。
できる。形成された充填層により、合成ダイヤモンド被
覆層と基材との結合が格段に強化される。
ここでいうメツキとは、電気メツキのみでなく、イオン
工学的表面処理技術の分野でPVD法として一括されて
いる真空蒸着法、スパッタリング法。
工学的表面処理技術の分野でPVD法として一括されて
いる真空蒸着法、スパッタリング法。
イオンブレーティング法等の真空メツキも含むものであ
る。また更には、上記物理的手段のPVD法と対比され
る化学反応的、熱反応的手段であるCVD法による気相
メツキをも包含するものである。
る。また更には、上記物理的手段のPVD法と対比され
る化学反応的、熱反応的手段であるCVD法による気相
メツキをも包含するものである。
上記充填層に用いる接着剤は、合成されたダイヤモンド
との親和力及び基材または中間層との親和力が大であり
且つ微細な間隙への浸透性の良いものが望ましく、例え
ばシラン系接着剤が好適に使用できる。
との親和力及び基材または中間層との親和力が大であり
且つ微細な間隙への浸透性の良いものが望ましく、例え
ばシラン系接着剤が好適に使用できる。
本発明における基材表面へのダイヤモンドの気相合成に
は、公知の熱フラメントCVD法、マイクロ波プラズマ
CVD法、高周波プラズマCVD法のいずれも好適に使
用できる。
は、公知の熱フラメントCVD法、マイクロ波プラズマ
CVD法、高周波プラズマCVD法のいずれも好適に使
用できる。
以下、本発明の実施例を図面を参照して説明する。
(第1実施例)
第1図は、本発明の第1実施例の製造過程を模式的に示
したものである。
したものである。
基材1は、rso分類のKIO(WC粒とC。
バインダ)よりなる1 2.7 tm角の超硬合金板で
ある。まず第1工程では、その基材の表面1aを平面研
削して仕上げる(第1図(a))。第■工程で、基材1
を#2000のダイヤモンドパウダーを分散させたアル
コール溶液中に浸漬し、1分間超音波を付加して、基材
表面1aに微細な疵を付ける。
ある。まず第1工程では、その基材の表面1aを平面研
削して仕上げる(第1図(a))。第■工程で、基材1
を#2000のダイヤモンドパウダーを分散させたアル
コール溶液中に浸漬し、1分間超音波を付加して、基材
表面1aに微細な疵を付ける。
これは、気相合成されるダイヤモンド結晶の核発生密度
を増加せしめるためである。
を増加せしめるためである。
その後、基材lを上記アルコール溶液から取り出し、洗
浄した。
浄した。
第■工程で、基材lの表面1aに人工ダイヤモンド膜2
を気相合成法で合成した(第1図(b))。
を気相合成法で合成した(第1図(b))。
その合成条件は次の通りである。
装置二マイクロ波プラズマCVD装置
マイクロ波電力 800W
反応ガス: Co 5 c cmHz
95ccm 反応圧カニ 40Torr 基材温度: 約 800℃ 合成時間: 約 50時間 かくして、厚さ5μmでミラー指数(100)のダイヤ
モンド膜2が基材表面la上に形成された。ダイヤモン
ド膜2の断面を観察したところ、はっきりした柱状構造
が認められた。
95ccm 反応圧カニ 40Torr 基材温度: 約 800℃ 合成時間: 約 50時間 かくして、厚さ5μmでミラー指数(100)のダイヤ
モンド膜2が基材表面la上に形成された。ダイヤモン
ド膜2の断面を観察したところ、はっきりした柱状構造
が認められた。
第■工程で、上記のダイヤモンド膜2に02ガスによる
プラズマエツチングを施し、ダイヤモンド膜2中のグラ
ファイト成分を除去した。このプラズマエツチングは、
0□ガスの流量10100cで、約1時間行った。これ
により、ダイヤモンドの部分2Aは柱状に残り、グラフ
ァイト成分の部分にはすきま3が形成されて基材表面1
aが露出した(第1図(C))。
プラズマエツチングを施し、ダイヤモンド膜2中のグラ
ファイト成分を除去した。このプラズマエツチングは、
0□ガスの流量10100cで、約1時間行った。これ
により、ダイヤモンドの部分2Aは柱状に残り、グラフ
ァイト成分の部分にはすきま3が形成されて基材表面1
aが露出した(第1図(C))。
第V工程では、露出した基材表面1aに、超音波を付加
しながらニッケルメッキを施した。
しながらニッケルメッキを施した。
メツキ条件は次の通りとした。
電極:高純度ニッケル板
電圧=5v
電流:5A/m”
メツキ液=30%スルファミン酸ニッケル液十純水十界
面活性剤 液温:40℃ メツキ時間:10分 これにより、ダイヤモンド部分2Aのすきま3にニッケ
ルメッキの充填層4が形成されて、ダイヤモンド膜2と
基材1とが強固に固着された人工ダイヤモンド被覆材が
得られた(第1図(5))。
面活性剤 液温:40℃ メツキ時間:10分 これにより、ダイヤモンド部分2Aのすきま3にニッケ
ルメッキの充填層4が形成されて、ダイヤモンド膜2と
基材1とが強固に固着された人工ダイヤモンド被覆材が
得られた(第1図(5))。
(第2実施例)
第2図は、本発明の第2実施例の製造過程を模式的に示
したものである。
したものである。
基材11は、5US304よりなる20閣角のステンレ
ス鋼板である。まず第■工程では、その基材の表面11
aを平面研削して仕上げる(第2図(a))。第■工程
で、その基材表面11aに中間層として約1μmの厚さ
のSisNm膜12を化学蒸着で成膜した(第2図(b
))。成膜条件は次の通りである。
ス鋼板である。まず第■工程では、その基材の表面11
aを平面研削して仕上げる(第2図(a))。第■工程
で、その基材表面11aに中間層として約1μmの厚さ
のSisNm膜12を化学蒸着で成膜した(第2図(b
))。成膜条件は次の通りである。
反応ガス :SiH4(tノシラン) 1 0
0 c c mNH!
25ccm基材温度:約300℃ 合成時間:約 30分 第■工程で、上記Si、N、膜12を形成した基材表面
11aにおけるダイヤモンド結晶の核発生密度を増加せ
しめるべく、膜12の面を#1000のダイヤモンドペ
ーストで約30分間ハンドラツブした。その後、基材1
1を洗浄した。
0 c c mNH!
25ccm基材温度:約300℃ 合成時間:約 30分 第■工程で、上記Si、N、膜12を形成した基材表面
11aにおけるダイヤモンド結晶の核発生密度を増加せ
しめるべく、膜12の面を#1000のダイヤモンドペ
ーストで約30分間ハンドラツブした。その後、基材1
1を洗浄した。
第■工程で、基材11に形成されたSi:+N4膜12
の表面に、人工ダイヤモンド膜13を気相合成法で合成
した(第2図(C)。合成条件は次の通りである。
の表面に、人工ダイヤモンド膜13を気相合成法で合成
した(第2図(C)。合成条件は次の通りである。
装置:熱フイラメントCVD装置
タングステンフィラメントと基材表面のSi、N、膜1
2間の距離 10m++反応ガス:CHa 4
ccm Hz 96ccm 反応圧カニ 1oOTorr 基材温度:約700″C、フィラメント放射のみ、冷却
なし 合成時間:約20時間 かくして、厚さ約7μmでミラー指数(100)のダイ
ヤモンド膜13がSi、N、膜12上に形成された。ダ
イヤモンド膜13の断面を観察したところ、はっきりし
た柱状構造が認められた。
2間の距離 10m++反応ガス:CHa 4
ccm Hz 96ccm 反応圧カニ 1oOTorr 基材温度:約700″C、フィラメント放射のみ、冷却
なし 合成時間:約20時間 かくして、厚さ約7μmでミラー指数(100)のダイ
ヤモンド膜13がSi、N、膜12上に形成された。ダ
イヤモンド膜13の断面を観察したところ、はっきりし
た柱状構造が認められた。
第V工程で、上記のダイヤモンド膜13に空気にてプラ
ズマエツチングを施し、ダイヤモンド膜13中のグラフ
ァイト成分を除去した。このプラズマエツチングは、空
気の流量200ccmで、約30分間行った。これによ
り、ダイヤモンドの部分13Aは柱状に残り、グラファ
イト成分の部分にはすきま14が形成されて5izN4
膜12が露出した(第2図(d))。
ズマエツチングを施し、ダイヤモンド膜13中のグラフ
ァイト成分を除去した。このプラズマエツチングは、空
気の流量200ccmで、約30分間行った。これによ
り、ダイヤモンドの部分13Aは柱状に残り、グラファ
イト成分の部分にはすきま14が形成されて5izN4
膜12が露出した(第2図(d))。
第V工程では、上記グラファイト成分の部分を除去して
できたすきま14に、浸透性の良いシラン系の接着剤を
流しこんで充填層15を形成した。
できたすきま14に、浸透性の良いシラン系の接着剤を
流しこんで充填層15を形成した。
これにより、ダイヤモンド膜13とSi:+N4膜12
と基材11とが強固に固着された人工ダイヤモンド被覆
材が得られた(第2図(e))。
と基材11とが強固に固着された人工ダイヤモンド被覆
材が得られた(第2図(e))。
(第3実施例)
第3図は、本発明の第3実施例の製造過程を模式的に示
したものである。
したものである。
基材21は、タングステンからなる直径15閣の円板で
ある。まず第1工程では、その基材の表面21aを平面
研削して仕上げる(第3図(a))。
ある。まず第1工程では、その基材の表面21aを平面
研削して仕上げる(第3図(a))。
第■工程では、基材表面21aのダイヤモンド結晶の核
発生密度を増加せしめるため、基材21を#1500の
ダイヤモンドパウダーを分散させたアルコール溶液中に
浸漬し、1分間超音波を付加して、基材表面21aに微
細な疵を付ける。その後、基材21を洗浄した。
発生密度を増加せしめるため、基材21を#1500の
ダイヤモンドパウダーを分散させたアルコール溶液中に
浸漬し、1分間超音波を付加して、基材表面21aに微
細な疵を付ける。その後、基材21を洗浄した。
第■工程で、基材の表面21aに、人工ダイヤモンド膜
22を気相合成法で合成した(第3図■)。
22を気相合成法で合成した(第3図■)。
合成条件は第1実施例と同様である。
かくして、厚さ約5μmでミラー指数(100)のダイ
ヤモンド膜22が基材表面2.1 a上に形成された。
ヤモンド膜22が基材表面2.1 a上に形成された。
ダイヤモンド膜22の断面を観察したところ、はっきり
した柱状構造が認められた。
した柱状構造が認められた。
第■工程で、上記のダイヤモンド!I22に常法でプラ
ズマエツチングを施し、ダイヤモンド膜22中のグラフ
ァイト成分を除去した。これにより、ダイヤモンドの部
分22Aは柱状に残り、グラファイト成分の部分にはす
きま23ができて基材表面21aが露出した(第3図(
C)。
ズマエツチングを施し、ダイヤモンド膜22中のグラフ
ァイト成分を除去した。これにより、ダイヤモンドの部
分22Aは柱状に残り、グラファイト成分の部分にはす
きま23ができて基材表面21aが露出した(第3図(
C)。
第V工程では、上記すきま23に露出した基材表面21
aに真空メツキを施した。本実施例では真空メツキとし
て、タングステンターゲットを用いてスパッタリングを
行い、すきま23にタングステンの充填層24を形成し
た。このとき、柱状のダイヤモンド層22Aの上方にも
タングステン層24aが形成された(第3図(d))。
aに真空メツキを施した。本実施例では真空メツキとし
て、タングステンターゲットを用いてスパッタリングを
行い、すきま23にタングステンの充填層24を形成し
た。このとき、柱状のダイヤモンド層22Aの上方にも
タングステン層24aが形成された(第3図(d))。
第V工程で、ダイヤモンド層22A上の余分なタングス
テン層24aを研磨して除去し、ダイヤモンド膜22と
基材21とが強固に固着された人工ダイヤモンド被覆材
が得られた(第3図(e))。
テン層24aを研磨して除去し、ダイヤモンド膜22と
基材21とが強固に固着された人工ダイヤモンド被覆材
が得られた(第3図(e))。
(第4実施例)
基材及び第1工程〜第■工程は、上記第3実施例と同様
である。
である。
第V工程では、真空メツキに代えて気相メツキを施した
。気相メツキは、CH,とSiH4とを原料ガスとする
熱CVD法を用いて行い、ダイヤモンド膜中のすきまに
SiCの充填層を形成した。
。気相メツキは、CH,とSiH4とを原料ガスとする
熱CVD法を用いて行い、ダイヤモンド膜中のすきまに
SiCの充填層を形成した。
第V工程で、ダイヤモンド層上の余分なSiCを研磨し
て除去し、ダイヤモンドと基材とが強固に固着された人
工ダイヤモンド被覆材を得た。
て除去し、ダイヤモンドと基材とが強固に固着された人
工ダイヤモンド被覆材を得た。
〔発明の効果]
以上説明したように、本発明によれば、基材の表面に気
相合成したダイヤモンド被覆膜を形成し、その後ダイヤ
モンド被覆膜の一部をプラズマエンチングにより除去し
、その除去後の空間に基材とダイヤモンドとを強固に密
着させる充填層を形成するものとしたため、ダイヤモン
ド基板より安価な金属やセラミックス基板を用いて、非
常に強固な人工ダイヤモンド被覆材を得ることが可能と
なり、その結果安価で長寿命の耐摩耗性治工具や切削工
具が好適に提供できるなど、その工業的価値は極めて高
いものである。
相合成したダイヤモンド被覆膜を形成し、その後ダイヤ
モンド被覆膜の一部をプラズマエンチングにより除去し
、その除去後の空間に基材とダイヤモンドとを強固に密
着させる充填層を形成するものとしたため、ダイヤモン
ド基板より安価な金属やセラミックス基板を用いて、非
常に強固な人工ダイヤモンド被覆材を得ることが可能と
なり、その結果安価で長寿命の耐摩耗性治工具や切削工
具が好適に提供できるなど、その工業的価値は極めて高
いものである。
第1図(a)、 (b)、 (C)、 (d)、は、そ
れぞれ本発明の第1実施例の製造過程を模式的に示す断
面図、第2図(a)、 (b)、 (C)、 (d)、
(e)は、それぞれ第2実施例の製造過程を模式的に
示す断面図、第3図は(a)。 ら)、 (C)、(ロ)、(e)は、それぞれ第3実施
例の製造過程を模式的に示す断面図である。 1.11.21−一基材、2.13.22−ダイヤモン
ド(被覆)膜、3,14.23−・すきま、4.15.
24−−一充填層。
れぞれ本発明の第1実施例の製造過程を模式的に示す断
面図、第2図(a)、 (b)、 (C)、 (d)、
(e)は、それぞれ第2実施例の製造過程を模式的に
示す断面図、第3図は(a)。 ら)、 (C)、(ロ)、(e)は、それぞれ第3実施
例の製造過程を模式的に示す断面図である。 1.11.21−一基材、2.13.22−ダイヤモン
ド(被覆)膜、3,14.23−・すきま、4.15.
24−−一充填層。
Claims (1)
- (1)基材の表面に気相合成したダイヤモンド被覆膜を
形成し、その後該ダイヤモンド被覆膜の一部をプラズマ
エッチングにより除去し、除去後の空間に前記基材とダ
イヤモンドとを強固に密着させる充填層を形成すること
を特徴とする人工ダイヤモンド被覆材の製造方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP28361890A JPH04157157A (ja) | 1990-10-22 | 1990-10-22 | 人工ダイヤモンド被覆材の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP28361890A JPH04157157A (ja) | 1990-10-22 | 1990-10-22 | 人工ダイヤモンド被覆材の製造方法 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH04157157A true JPH04157157A (ja) | 1992-05-29 |
Family
ID=17667841
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP28361890A Pending JPH04157157A (ja) | 1990-10-22 | 1990-10-22 | 人工ダイヤモンド被覆材の製造方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPH04157157A (ja) |
Cited By (9)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US5578901A (en) * | 1994-02-14 | 1996-11-26 | E. I. Du Pont De Nemours And Company | Diamond fiber field emitters |
US5614272A (en) * | 1992-11-19 | 1997-03-25 | E. I. Du Pont De Nemours And Company | Method for making small dimensional diamond-coated graphite articles |
US6020677A (en) * | 1996-11-13 | 2000-02-01 | E. I. Du Pont De Nemours And Company | Carbon cone and carbon whisker field emitters |
WO2010100806A1 (ja) * | 2009-03-04 | 2010-09-10 | 学校法人東京電機大学 | 非晶質状炭素膜の表面改質方法 |
JP2012020381A (ja) * | 2010-07-16 | 2012-02-02 | Mitsubishi Materials Corp | ダイヤモンド被覆切削工具 |
US9873827B2 (en) | 2014-10-21 | 2018-01-23 | Baker Hughes Incorporated | Methods of recovering hydrocarbons using suspensions for enhanced hydrocarbon recovery |
US10155899B2 (en) | 2015-06-19 | 2018-12-18 | Baker Hughes Incorporated | Methods of forming suspensions and methods for recovery of hydrocarbon material from subterranean formations |
US10167392B2 (en) | 2014-10-31 | 2019-01-01 | Baker Hughes Incorporated | Compositions of coated diamond nanoparticles, methods of forming coated diamond nanoparticles, and methods of forming coatings |
US10669635B2 (en) | 2014-09-18 | 2020-06-02 | Baker Hughes, A Ge Company, Llc | Methods of coating substrates with composite coatings of diamond nanoparticles and metal |
-
1990
- 1990-10-22 JP JP28361890A patent/JPH04157157A/ja active Pending
Cited By (10)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US5614272A (en) * | 1992-11-19 | 1997-03-25 | E. I. Du Pont De Nemours And Company | Method for making small dimensional diamond-coated graphite articles |
US5578901A (en) * | 1994-02-14 | 1996-11-26 | E. I. Du Pont De Nemours And Company | Diamond fiber field emitters |
US6020677A (en) * | 1996-11-13 | 2000-02-01 | E. I. Du Pont De Nemours And Company | Carbon cone and carbon whisker field emitters |
WO2010100806A1 (ja) * | 2009-03-04 | 2010-09-10 | 学校法人東京電機大学 | 非晶質状炭素膜の表面改質方法 |
JP2010202466A (ja) * | 2009-03-04 | 2010-09-16 | Tokyo Denki Univ | 非晶質状炭素膜の表面改質方法 |
JP2012020381A (ja) * | 2010-07-16 | 2012-02-02 | Mitsubishi Materials Corp | ダイヤモンド被覆切削工具 |
US10669635B2 (en) | 2014-09-18 | 2020-06-02 | Baker Hughes, A Ge Company, Llc | Methods of coating substrates with composite coatings of diamond nanoparticles and metal |
US9873827B2 (en) | 2014-10-21 | 2018-01-23 | Baker Hughes Incorporated | Methods of recovering hydrocarbons using suspensions for enhanced hydrocarbon recovery |
US10167392B2 (en) | 2014-10-31 | 2019-01-01 | Baker Hughes Incorporated | Compositions of coated diamond nanoparticles, methods of forming coated diamond nanoparticles, and methods of forming coatings |
US10155899B2 (en) | 2015-06-19 | 2018-12-18 | Baker Hughes Incorporated | Methods of forming suspensions and methods for recovery of hydrocarbon material from subterranean formations |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
JPH0566358B2 (ja) | ||
JPH0535221B2 (ja) | ||
KR100193546B1 (ko) | 초경질막 피복부재 및 그 제조방법 | |
JPH03274271A (ja) | ダイヤモンド薄膜コーティング部材およびダイヤモンド薄膜コーティング方法 | |
JPH04157157A (ja) | 人工ダイヤモンド被覆材の製造方法 | |
JP3031719B2 (ja) | 無電解めっきニッケル層へのダイヤモンド膜蒸着法 | |
JP2840788B2 (ja) | ダイヤモンド成分を含む表面保護膜 | |
JPH01317197A (ja) | ダイヤモンド薄膜基板およびその製法 | |
JPS61291493A (ja) | ダイヤモンド被覆硬質材料 | |
JPS61261480A (ja) | ダイヤモンド被覆部材 | |
JPH02267284A (ja) | 気相合成法による多結晶質ダイヤモンド系物体およびその製法 | |
JP3260157B2 (ja) | ダイヤモンド類被覆部材の製造方法 | |
JPS60201877A (ja) | 析出生成人工ダイヤモンド粒で構成されたダイヤモンド研磨砥石 | |
JPH0766930B2 (ja) | ボンディングツール | |
JPS6257802A (ja) | 硬質炭素被覆部品 | |
JPS60201878A (ja) | 析出生成人工ダイヤモンド粒で構成されたダイヤモンド研磨砥石 | |
JPS63102801A (ja) | ダイヤモンド工具部材 | |
JPH02279278A (ja) | ダイヤモンド研摩体及びその製法 | |
JPS6234704A (ja) | ダイヤモンド被覆切削工具 | |
JPH06100398A (ja) | 鏡面を有するダイヤモンド膜の製造方法 | |
JP3554119B2 (ja) | 硬質炭素膜被覆部材 | |
JP3346654B2 (ja) | ダイヤモンド−タングステン複合膜付部材 | |
JPH02223437A (ja) | 多結晶質ダイヤモンド系物体およびその製法 | |
JPH02175694A (ja) | ダイヤモンドコーティング方法 | |
JPH02239191A (ja) | ダイヤモンド多層膜およびその製造方法 |