JPH03141193A - ダイヤモンド膜の被覆方法 - Google Patents
ダイヤモンド膜の被覆方法Info
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- JPH03141193A JPH03141193A JP27650789A JP27650789A JPH03141193A JP H03141193 A JPH03141193 A JP H03141193A JP 27650789 A JP27650789 A JP 27650789A JP 27650789 A JP27650789 A JP 27650789A JP H03141193 A JPH03141193 A JP H03141193A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔概要〕
被処理基板へのダイヤモンド膜の被覆方法に関し、
基板との密着強度の優れた被覆方法を実用化することを
目的とし、 耐熱性を有する被処理基板上に、該基板との接着性の優
れた金属の粉末とダイヤモンド粒子よりなる厚膜ペース
トを塗布する工程と、該基板を不活性ガス雰囲気中で焼
成し、該基板上にダイヤモンド粒子と金属からなる中間
層を形成する工程と、該中間層を研磨するか或いはエツ
チングを施してダイヤモンド粒子を露出させる工程と、
前記基板をDCプラズマジェット気相成長装置に装着し
、炭素化合物ガスを含む水素ガスを供給して露出したダ
イヤモンド粒子上にダイヤモンドの気相成長を行わせる
工程とを含むことを特徴としてダイヤモンド膜の被覆方
法を構成する。
目的とし、 耐熱性を有する被処理基板上に、該基板との接着性の優
れた金属の粉末とダイヤモンド粒子よりなる厚膜ペース
トを塗布する工程と、該基板を不活性ガス雰囲気中で焼
成し、該基板上にダイヤモンド粒子と金属からなる中間
層を形成する工程と、該中間層を研磨するか或いはエツ
チングを施してダイヤモンド粒子を露出させる工程と、
前記基板をDCプラズマジェット気相成長装置に装着し
、炭素化合物ガスを含む水素ガスを供給して露出したダ
イヤモンド粒子上にダイヤモンドの気相成長を行わせる
工程とを含むことを特徴としてダイヤモンド膜の被覆方
法を構成する。
本発明は優れた密着強度をもつダイヤモンド膜の被覆方
法に関する。
法に関する。
ダイヤモンドは炭素(C)の同素体であり、所謂るダイ
ヤモンド構造を示し、モース(Mohs)硬度は10と
太き(、また熱伝導度は2000W/mにと他の材料に
較べて格段に優れており、またバルクを伝播する音速は
18,000 m/sと他の材料に較べて格段に速いな
どの特徴をもっている。
ヤモンド構造を示し、モース(Mohs)硬度は10と
太き(、また熱伝導度は2000W/mにと他の材料に
較べて格段に優れており、またバルクを伝播する音速は
18,000 m/sと他の材料に較べて格段に速いな
どの特徴をもっている。
そのため、この性質を利用して各種の用途が開発されて
いる。
いる。
すなわち、硬度の高いのを利用してドリルの刃やバイト
への使用が検討されているが、ダイヤモンド膜としては
硬度が高いのを利用して耐摩耗性コーティング、熱伝導
度の高いのを利用して半導体素子のヒートシンク(He
at−sink)の構成材、また音速が速いことを利用
してスピーカーの振動板などへの実用化が進められてい
る。
への使用が検討されているが、ダイヤモンド膜としては
硬度が高いのを利用して耐摩耗性コーティング、熱伝導
度の高いのを利用して半導体素子のヒートシンク(He
at−sink)の構成材、また音速が速いことを利用
してスピーカーの振動板などへの実用化が進められてい
る。
〔従来の技術]
ダイヤモンドの合成法としては高圧合成法と低圧合成法
とがある。
とがある。
こ−で、高圧合成法は比較的サイズの大きな単結晶を育
成するのに適した方法であるが、装置が大掛かりであり
、成長速度が著しく遅く、そのためコストが高(つくと
云う問題がある。
成するのに適した方法であるが、装置が大掛かりであり
、成長速度が著しく遅く、そのためコストが高(つくと
云う問題がある。
これに対し、低圧合成法にはマイクロ波プラズマ気相成
長法(略してマイクロ波プラズマCVD法)があり、被
処理基板上に微結晶の形で製膜できる点に特徴がある。
長法(略してマイクロ波プラズマCVD法)があり、被
処理基板上に微結晶の形で製膜できる点に特徴がある。
然し、気相成長法(CVD法)で成長させたダイヤモン
ド膜はどの基板を用いた場合でも密着力は極めて小さい
ことが問題がある。
ド膜はどの基板を用いた場合でも密着力は極めて小さい
ことが問題がある。
そこで、この対策として、
■ 被処理基板の上にタングステン・カーバイト(WC
)やモリブデン・カーバイト(MoC)などの炭化物か
らなる中間層を設け、物理化学的な方法により密着力を
向上する方法。
)やモリブデン・カーバイト(MoC)などの炭化物か
らなる中間層を設け、物理化学的な方法により密着力を
向上する方法。
■ 被処理基板面を凹凸にし、この窪みにダイヤモンド
膜を引っ掛けるアンカー効果により機械的に密着力を向
上する方法。
膜を引っ掛けるアンカー効果により機械的に密着力を向
上する方法。
などが試みられている。
然し、■については良い結果が得られていない。
また■の方法についても、従来のマイクロ波プラズマC
VD法では核発生密度と製膜速度が共に低(、そのため
ダイヤモンド膜が被処理基板の凹凸を埋めて充分なアン
カー効果を発揮する程の厚さまでに成長させることは困
難であり、そのため成功していない。
VD法では核発生密度と製膜速度が共に低(、そのため
ダイヤモンド膜が被処理基板の凹凸を埋めて充分なアン
カー効果を発揮する程の厚さまでに成長させることは困
難であり、そのため成功していない。
一方、発明者等はDCプラズマジエツ) CVD法を開
発し、新しいダイヤモンドの合成方法を提供している。
発し、新しいダイヤモンドの合成方法を提供している。
(特願昭62−083318.特開平1−33096)
そして、この方法を使用すれば、製膜速度が200μy
a /Hと大きく、然も核発生密度が高いために微細な
凹凸を伴う表面上に均一なダイヤモンド膜を高速に被覆
することができる。
そして、この方法を使用すれば、製膜速度が200μy
a /Hと大きく、然も核発生密度が高いために微細な
凹凸を伴う表面上に均一なダイヤモンド膜を高速に被覆
することができる。
第3図はDCプラズマジエツ) CVD装置の構成を示
すもので、構成と操作を述べると次のようになる。
すもので、構成と操作を述べると次のようになる。
反応室lの上部にはプラズマジェット2を形成するため
の陽極3と陰極4があり、この間を通って原料ガス5が
供給されている。
の陽極3と陰極4があり、この間を通って原料ガス5が
供給されている。
また、陽極3と陰極4を繋いで直流電源7があり、反応
室1の下部には排気口8がある。
室1の下部には排気口8がある。
また、被処理基板9は冷却水10によって水冷されてい
る載置台11の上にセットされている。
る載置台11の上にセットされている。
さて、ダイヤモンドのCvD成長を行うには、陽極3と
陰極4の間から水素(OX)と炭化水素、例えばメタン
(C)14)との混合ガスを原料ガスとして反応室1の
中に供給すると共に、排気系を動作して排気口8より排
気し、反応室1の中を低真空に保持した状態で陽陰極間
にアーク放電12を生じさせ、この熱により原料ガス5
を分解させてプラズマ化させると、炭素プラズマを含む
プラズマジェット2は被処理基板9に当たり、微結晶か
らなるダイヤモンド膜13を被処理基板9の上に成長さ
せることができる。
陰極4の間から水素(OX)と炭化水素、例えばメタン
(C)14)との混合ガスを原料ガスとして反応室1の
中に供給すると共に、排気系を動作して排気口8より排
気し、反応室1の中を低真空に保持した状態で陽陰極間
にアーク放電12を生じさせ、この熱により原料ガス5
を分解させてプラズマ化させると、炭素プラズマを含む
プラズマジェット2は被処理基板9に当たり、微結晶か
らなるダイヤモンド膜13を被処理基板9の上に成長さ
せることができる。
先に記したようにダイヤモンド膜には各種の用途が考え
られているが、基板との密着性が不充分なため、実用化
が進んでいない。
られているが、基板との密着性が不充分なため、実用化
が進んでいない。
そこで、密着性を向上することが課題である。
上記の課題は耐熱性を有する被処理基板上に、基板との
接着性の優れた金属の粉末とダイヤモンド粒子よりなる
厚膜ペーストを塗布する工程と、この基板を不活性ガス
雰囲気中で焼成し、基板上にダイヤモンド粒子と金属か
らなる中間層を形成する工程と、この中間層を研磨する
か或いはエツチングを施してダイヤモンド粒子を露出さ
せる工程と、この基板をDCプラズマジェット気相成長
装置に装着し、炭素化合物ガスを含む水素ガスを供給し
て露出したダイヤモンド粒子上にダイヤモンドの気相成
長を行わせる工程とを含むことを特徴としてダイヤモン
ド膜の被覆方法を構成することにより解決することがで
きる。
接着性の優れた金属の粉末とダイヤモンド粒子よりなる
厚膜ペーストを塗布する工程と、この基板を不活性ガス
雰囲気中で焼成し、基板上にダイヤモンド粒子と金属か
らなる中間層を形成する工程と、この中間層を研磨する
か或いはエツチングを施してダイヤモンド粒子を露出さ
せる工程と、この基板をDCプラズマジェット気相成長
装置に装着し、炭素化合物ガスを含む水素ガスを供給し
て露出したダイヤモンド粒子上にダイヤモンドの気相成
長を行わせる工程とを含むことを特徴としてダイヤモン
ド膜の被覆方法を構成することにより解決することがで
きる。
CVD法により製膜したダイヤモンド膜はどのような基
板に対しても密着性が良くないが、下地がダイヤモンド
である場合は優れた密着性を示す。
板に対しても密着性が良くないが、下地がダイヤモンド
である場合は優れた密着性を示す。
このことはダイヤモンド上にエピタキシャル生長が行わ
れることを示している。
れることを示している。
発明者はこの点に着目し被処理基板の上にダイヤモンド
粒子を配列し、これを核として発明者らが提案している
DCプラズマジェットcvD装置を用いてダイヤモンド
膜を成長させることにより被処理基板との密着性のよい
ダイヤモンド膜を形成するものである。
粒子を配列し、これを核として発明者らが提案している
DCプラズマジェットcvD装置を用いてダイヤモンド
膜を成長させることにより被処理基板との密着性のよい
ダイヤモンド膜を形成するものである。
第1図は本発明の原理図であって、被処理基板15の上
に、ダイヤモンド粒子16を含み、被処理基板15と接
着性のよい金属からなる中間層19を設け、研磨あるい
はエツチングによってダイヤモンド粒子16を露出させ
た後、この上にDCプラズマジェットCvD法によりダ
イヤモンド膜17を形成するもので、ダイヤモンド粒子
16の上にエピタキシャル生長が行われることから密着
性のよいダイヤモンド膜17を作るものである。
に、ダイヤモンド粒子16を含み、被処理基板15と接
着性のよい金属からなる中間層19を設け、研磨あるい
はエツチングによってダイヤモンド粒子16を露出させ
た後、この上にDCプラズマジェットCvD法によりダ
イヤモンド膜17を形成するもので、ダイヤモンド粒子
16の上にエピタキシャル生長が行われることから密着
性のよいダイヤモンド膜17を作るものである。
実施例1:
被処理基板15として2On++n角で厚さが5 mm
のモリブデン(−〇)板を用いた。
のモリブデン(−〇)板を用いた。
次に、チタン・アルミニウム(Tt−/fり合金は従来
より密着性の良い金属材料として知られていることから
、平均粒径が4μmのTt−A1合金粉末と平均粒径が
20μmの高圧合成ダイヤモンド粒子とを混合比率を4
0 : 60容量%として混合し、これに有機バインダ
としてポリビニルブチラール(略称PVB)を、また溶
剤としてアセトンを用いて混練してペーストを作り、こ
のペーストを被処理基板15の上にスクリーン印刷して
厚さが50μmの厚膜層18を形成した。(以上第2図
A)次に、乾燥処理後、この被処理基板15を加熱炉中
に置き、窒素(N2)雰囲気中で1500″Cで1時間
に亙って焼成することにより、ダイヤモンド粒子16を
含む中間層19を形成した。(以上同図B)次に、塩酸
(HCI)と硝酸(HNO3)の混液中に粒径約3μm
のアルミナ粉(AIl、tos粉)を加えた研磨材を用
いてメカロケミカル研磨を施してダイヤモンド粒子16
を露出させた。(以上同図C)次に、この被処理基板1
5をDCプラズマジェットCvD装置の載置台の上に位
置決めし、原料ガスとしてC1,濃度が3%のH2ガス
を用い、反応室内の真空度を50 torrとし、出力
I KWでアーク放電を行わせ、中間層19の上に厚さ
が100μmのダイヤモンド膜17を形成した。(以上
同図D)次に、この試料についてダイヤモンド膜17の
密着強度の測定を行ったところ、約100kg/mm”
以上でダイヤモンド膜の表面につけた測定治具が剥がれ
てしまい、正しい値を得が得られなかった。
より密着性の良い金属材料として知られていることから
、平均粒径が4μmのTt−A1合金粉末と平均粒径が
20μmの高圧合成ダイヤモンド粒子とを混合比率を4
0 : 60容量%として混合し、これに有機バインダ
としてポリビニルブチラール(略称PVB)を、また溶
剤としてアセトンを用いて混練してペーストを作り、こ
のペーストを被処理基板15の上にスクリーン印刷して
厚さが50μmの厚膜層18を形成した。(以上第2図
A)次に、乾燥処理後、この被処理基板15を加熱炉中
に置き、窒素(N2)雰囲気中で1500″Cで1時間
に亙って焼成することにより、ダイヤモンド粒子16を
含む中間層19を形成した。(以上同図B)次に、塩酸
(HCI)と硝酸(HNO3)の混液中に粒径約3μm
のアルミナ粉(AIl、tos粉)を加えた研磨材を用
いてメカロケミカル研磨を施してダイヤモンド粒子16
を露出させた。(以上同図C)次に、この被処理基板1
5をDCプラズマジェットCvD装置の載置台の上に位
置決めし、原料ガスとしてC1,濃度が3%のH2ガス
を用い、反応室内の真空度を50 torrとし、出力
I KWでアーク放電を行わせ、中間層19の上に厚さ
が100μmのダイヤモンド膜17を形成した。(以上
同図D)次に、この試料についてダイヤモンド膜17の
密着強度の測定を行ったところ、約100kg/mm”
以上でダイヤモンド膜の表面につけた測定治具が剥がれ
てしまい、正しい値を得が得られなかった。
一方、W板に直接にダイヤモンド膜を被覆した試料の密
着力は0.1kg/mm”以下であった。
着力は0.1kg/mm”以下であった。
実施例2:
実施例1と全く同様にしてMoからなる被処理基板15
の上に東間層19を作り、HCI とHNO,の混酸を
用いてTi−A 1合金を部分的に溶解してダイヤモン
ド粒子16を露出させ、この上に実施例1と同様にDC
プラズマシェフFCvD法により厚さが100μmのダ
イヤモンド膜17を形成した。
の上に東間層19を作り、HCI とHNO,の混酸を
用いてTi−A 1合金を部分的に溶解してダイヤモン
ド粒子16を露出させ、この上に実施例1と同様にDC
プラズマシェフFCvD法により厚さが100μmのダ
イヤモンド膜17を形成した。
次に、この試料についてダイヤモンド膜17の密着強度
の測定を行ったところ、約100kg/n”以上でダイ
ヤモンド膜の表面につけた測定治具が剥がれてしまい、
正しい値を得が得られなかった。
の測定を行ったところ、約100kg/n”以上でダイ
ヤモンド膜の表面につけた測定治具が剥がれてしまい、
正しい値を得が得られなかった。
実施例3:
実施例1と全く同様にしてMoからなる被処理基板15
の上に中間層19を作り、粒度が1μ11〜10μ濯の
炭化硅素(SkC)からなる研磨剤を用いて中間層19
を研磨してダイヤモンド粒子16を露出させた。
の上に中間層19を作り、粒度が1μ11〜10μ濯の
炭化硅素(SkC)からなる研磨剤を用いて中間層19
を研磨してダイヤモンド粒子16を露出させた。
次に、この上に実施例1と同様にDCプラズマジェット
CVD法により厚さが100 amのダイヤモンド膜1
7を形成した。
CVD法により厚さが100 amのダイヤモンド膜1
7を形成した。
この試料についてダイヤモンド膜17の密着強度の測定
を行ったところ、実施例1および2と同様に約100k
g/w+”以上でダイヤモンド膜の表面につけた測定治
具が剥がれてしまい、正しい値を得が得られなかった。
を行ったところ、実施例1および2と同様に約100k
g/w+”以上でダイヤモンド膜の表面につけた測定治
具が剥がれてしまい、正しい値を得が得られなかった。
以上記したように本発明の実施により被処理基板の上に
充分な密着力をもつダイヤモンド膜を作ることができ、
これによりドリルの刃やバイトなどの工具や耐摩耗性コ
ーディングなどの実用化が可能となる。
充分な密着力をもつダイヤモンド膜を作ることができ、
これによりドリルの刃やバイトなどの工具や耐摩耗性コ
ーディングなどの実用化が可能となる。
第1図は本発明の原理図、
第2図は本発明の実施法を示す断面図、第3図はDCプ
ラズマジェットCVD装置の説明図、である。 図において、 15は被処理基板、 16はダイヤモンド粒子、
17はダイヤモンド膜、 18は厚膜層、19は中間
層 である。 1^ 本発明の原理図 第 7 図 DCプラズマジェ、J−CVD燐1の説枦回第 3 図 閑 2 図
ラズマジェットCVD装置の説明図、である。 図において、 15は被処理基板、 16はダイヤモンド粒子、
17はダイヤモンド膜、 18は厚膜層、19は中間
層 である。 1^ 本発明の原理図 第 7 図 DCプラズマジェ、J−CVD燐1の説枦回第 3 図 閑 2 図
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 耐熱性を有する被処理基板上に、該基板との接着性の
優れた金属の粉末とダイヤモンド粒子よりなる厚膜ペー
ストを塗布する工程と、 該基板を不活性ガス雰囲気中で焼成し、該基板上にダイ
ヤモンド粒子と金属からなる中間層を形成する工程と、 該中間層を研磨するか或いはエッチングを施してダイヤ
モンド粒子を露出させる工程と、 前記基板をDCプラズマジェット気相成長装置に装着し
、炭素化合物ガスを含む水素ガスを供給して露出したダ
イヤモンド粒子上にダイヤモンドの気相成長を行う工程
と、 を含むことを特徴とするダイヤモンド膜の被覆方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP27650789A JP2722724B2 (ja) | 1989-10-24 | 1989-10-24 | ダイヤモンド膜の被覆方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP27650789A JP2722724B2 (ja) | 1989-10-24 | 1989-10-24 | ダイヤモンド膜の被覆方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH03141193A true JPH03141193A (ja) | 1991-06-17 |
JP2722724B2 JP2722724B2 (ja) | 1998-03-09 |
Family
ID=17570431
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP27650789A Expired - Fee Related JP2722724B2 (ja) | 1989-10-24 | 1989-10-24 | ダイヤモンド膜の被覆方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
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JP (1) | JP2722724B2 (ja) |
Cited By (7)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
EP0630994A4 (en) * | 1993-01-14 | 1995-08-02 | Sumitomo Electric Industries | METHOD FOR STEAM PHASE DIAMOND SYNTHESIS. |
US5453303A (en) * | 1994-07-22 | 1995-09-26 | The United States Of America As Represented By The United States Department Of Energy | Low substrate temperature deposition of diamond coatings derived from glassy carbon |
US5491002A (en) * | 1992-03-20 | 1996-02-13 | General Electric Company | Multilayer CVD diamond films |
US5635254A (en) * | 1993-01-12 | 1997-06-03 | Martin Marietta Energy Systems, Inc. | Plasma spraying method for forming diamond and diamond-like coatings |
GB2376430A (en) * | 2001-06-16 | 2002-12-18 | Decorad Ltd | Composite slabs |
US6969560B2 (en) | 2001-11-06 | 2005-11-29 | Tsubakimoto Chain Co. | Wear-resistant coating and silent chain coated with same |
CN105215856A (zh) * | 2015-09-25 | 2016-01-06 | 安庆市凯立金刚石科技有限公司 | 一种金刚石膜射流抛光方法 |
-
1989
- 1989-10-24 JP JP27650789A patent/JP2722724B2/ja not_active Expired - Fee Related
Cited By (9)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
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US5499601A (en) * | 1993-01-14 | 1996-03-19 | Sumitomo Electric Industries, Ltd. | Method for vapor phase synthesis of diamond |
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GB2376430A (en) * | 2001-06-16 | 2002-12-18 | Decorad Ltd | Composite slabs |
GB2376430B (en) * | 2001-06-16 | 2003-06-04 | Decorad Ltd | Composite slabs |
US6969560B2 (en) | 2001-11-06 | 2005-11-29 | Tsubakimoto Chain Co. | Wear-resistant coating and silent chain coated with same |
CN105215856A (zh) * | 2015-09-25 | 2016-01-06 | 安庆市凯立金刚石科技有限公司 | 一种金刚石膜射流抛光方法 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JP2722724B2 (ja) | 1998-03-09 |
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