JPH03141193A - ダイヤモンド膜の被覆方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔概要〕 被処理基板へのダイヤモンド膜の被覆方法に関し、 基板との密着強度の優れた被覆方法を実用化することを
目的とし、 耐熱性を有する被処理基板上に、該基板との接着性の優
れた金属の粉末とダイヤモンド粒子よりなる厚膜ペース
トを塗布する工程と、該基板を不活性ガス雰囲気中で焼
成し、該基板上にダイヤモンド粒子と金属からなる中間
層を形成する工程と、該中間層を研磨するか或いはエツ
チングを施してダイヤモンド粒子を露出させる工程と、
前記基板をＤＣプラズマジェット気相成長装置に装着し
、炭素化合物ガスを含む水素ガスを供給して露出したダ
イヤモンド粒子上にダイヤモンドの気相成長を行わせる
工程とを含むことを特徴としてダイヤモンド膜の被覆方
法を構成する。

〔産業上の利用分野〕

本発明は優れた密着強度をもつダイヤモンド膜の被覆方
法に関する。

ダイヤモンドは炭素（Ｃ）の同素体であり、所謂るダイ
ヤモンド構造を示し、モース（Ｍｏｈｓ）硬度は１０と
太き（、また熱伝導度は２０００Ｗ／ｍにと他の材料に
較べて格段に優れており、またバルクを伝播する音速は
１８，０００　ｍ／ｓと他の材料に較べて格段に速いな
どの特徴をもっている。

そのため、この性質を利用して各種の用途が開発されて
いる。

すなわち、硬度の高いのを利用してドリルの刃やバイト
への使用が検討されているが、ダイヤモンド膜としては
硬度が高いのを利用して耐摩耗性コーティング、熱伝導
度の高いのを利用して半導体素子のヒートシンク（Ｈｅ
ａｔ−ｓｉｎｋ）の構成材、また音速が速いことを利用
してスピーカーの振動板などへの実用化が進められてい
る。

〔従来の技術］ ダイヤモンドの合成法としては高圧合成法と低圧合成法
とがある。

こ−で、高圧合成法は比較的サイズの大きな単結晶を育
成するのに適した方法であるが、装置が大掛かりであり
、成長速度が著しく遅く、そのためコストが高（つくと
云う問題がある。

これに対し、低圧合成法にはマイクロ波プラズマ気相成
長法（略してマイクロ波プラズマＣＶＤ法）があり、被
処理基板上に微結晶の形で製膜できる点に特徴がある。

然し、気相成長法（ＣＶＤ法）で成長させたダイヤモン
ド膜はどの基板を用いた場合でも密着力は極めて小さい
ことが問題がある。

そこで、この対策として、 ■　被処理基板の上にタングステン・カーバイト（ＷＣ
）やモリブデン・カーバイト（ＭｏＣ）などの炭化物か
らなる中間層を設け、物理化学的な方法により密着力を
向上する方法。

■　被処理基板面を凹凸にし、この窪みにダイヤモンド
膜を引っ掛けるアンカー効果により機械的に密着力を向
上する方法。

などが試みられている。

然し、■については良い結果が得られていない。

また■の方法についても、従来のマイクロ波プラズマＣ
ＶＤ法では核発生密度と製膜速度が共に低（、そのため
ダイヤモンド膜が被処理基板の凹凸を埋めて充分なアン
カー効果を発揮する程の厚さまでに成長させることは困
難であり、そのため成功していない。

一方、発明者等はＤＣプラズマジエツ）　ＣＶＤ法を開
発し、新しいダイヤモンドの合成方法を提供している。

（特願昭６２−０８３３１８．特開平１−３３０９６）
そして、この方法を使用すれば、製膜速度が２００μｙ
ａ　／Ｈと大きく、然も核発生密度が高いために微細な
凹凸を伴う表面上に均一なダイヤモンド膜を高速に被覆
することができる。

第３図はＤＣプラズマジエツ）　ＣＶＤ装置の構成を示
すもので、構成と操作を述べると次のようになる。

反応室ｌの上部にはプラズマジェット２を形成するため
の陽極３と陰極４があり、この間を通って原料ガス５が
供給されている。

また、陽極３と陰極４を繋いで直流電源７があり、反応
室１の下部には排気口８がある。

また、被処理基板９は冷却水１０によって水冷されてい
る載置台１１の上にセットされている。

さて、ダイヤモンドのＣｖＤ成長を行うには、陽極３と
陰極４の間から水素（ＯＸ）と炭化水素、例えばメタン
（Ｃ）１４）との混合ガスを原料ガスとして反応室１の
中に供給すると共に、排気系を動作して排気口８より排
気し、反応室１の中を低真空に保持した状態で陽陰極間
にアーク放電１２を生じさせ、この熱により原料ガス５
を分解させてプラズマ化させると、炭素プラズマを含む
プラズマジェット２は被処理基板９に当たり、微結晶か
らなるダイヤモンド膜１３を被処理基板９の上に成長さ
せることができる。

〔発明が解決しようとする課題〕

先に記したようにダイヤモンド膜には各種の用途が考え
られているが、基板との密着性が不充分なため、実用化
が進んでいない。

そこで、密着性を向上することが課題である。

〔課題を解決するための手段〕

上記の課題は耐熱性を有する被処理基板上に、基板との
接着性の優れた金属の粉末とダイヤモンド粒子よりなる
厚膜ペーストを塗布する工程と、この基板を不活性ガス
雰囲気中で焼成し、基板上にダイヤモンド粒子と金属か
らなる中間層を形成する工程と、この中間層を研磨する
か或いはエツチングを施してダイヤモンド粒子を露出さ
せる工程と、この基板をＤＣプラズマジェット気相成長
装置に装着し、炭素化合物ガスを含む水素ガスを供給し
て露出したダイヤモンド粒子上にダイヤモンドの気相成
長を行わせる工程とを含むことを特徴としてダイヤモン
ド膜の被覆方法を構成することにより解決することがで
きる。

〔作用〕

ＣＶＤ法により製膜したダイヤモンド膜はどのような基
板に対しても密着性が良くないが、下地がダイヤモンド
である場合は優れた密着性を示す。

このことはダイヤモンド上にエピタキシャル生長が行わ
れることを示している。

発明者はこの点に着目し被処理基板の上にダイヤモンド
粒子を配列し、これを核として発明者らが提案している
ＤＣプラズマジェットｃｖＤ装置を用いてダイヤモンド
膜を成長させることにより被処理基板との密着性のよい
ダイヤモンド膜を形成するものである。

第１図は本発明の原理図であって、被処理基板１５の上
に、ダイヤモンド粒子１６を含み、被処理基板１５と接
着性のよい金属からなる中間層１９を設け、研磨あるい
はエツチングによってダイヤモンド粒子１６を露出させ
た後、この上にＤＣプラズマジェットＣｖＤ法によりダ
イヤモンド膜１７を形成するもので、ダイヤモンド粒子
１６の上にエピタキシャル生長が行われることから密着
性のよいダイヤモンド膜１７を作るものである。

〔実施例〕

実施例１： 被処理基板１５として２Ｏｎ＋＋ｎ角で厚さが５　ｍｍ
のモリブデン（−〇）板を用いた。

次に、チタン・アルミニウム（Ｔｔ−／ｆり合金は従来
より密着性の良い金属材料として知られていることから
、平均粒径が４μｍのＴｔ−Ａ１合金粉末と平均粒径が
２０μｍの高圧合成ダイヤモンド粒子とを混合比率を４
０　：　６０容量％として混合し、これに有機バインダ
としてポリビニルブチラール（略称ＰＶＢ）を、また溶
剤としてアセトンを用いて混練してペーストを作り、こ
のペーストを被処理基板１５の上にスクリーン印刷して
厚さが５０μｍの厚膜層１８を形成した。（以上第２図
Ａ）次に、乾燥処理後、この被処理基板１５を加熱炉中
に置き、窒素（Ｎ２）雰囲気中で１５００″Ｃで１時間
に亙って焼成することにより、ダイヤモンド粒子１６を
含む中間層１９を形成した。（以上同図Ｂ）次に、塩酸
（ＨＣＩ）と硝酸（ＨＮＯ３）の混液中に粒径約３μｍ
のアルミナ粉（ＡＩｌ、ｔｏｓ粉）を加えた研磨材を用
いてメカロケミカル研磨を施してダイヤモンド粒子１６
を露出させた。（以上同図Ｃ）次に、この被処理基板１
５をＤＣプラズマジェットＣｖＤ装置の載置台の上に位
置決めし、原料ガスとしてＣ１，濃度が３％のＨ２ガス
を用い、反応室内の真空度を５０　ｔｏｒｒとし、出力
Ｉ　ＫＷでアーク放電を行わせ、中間層１９の上に厚さ
が１００μｍのダイヤモンド膜１７を形成した。（以上
同図Ｄ）次に、この試料についてダイヤモンド膜１７の
密着強度の測定を行ったところ、約１００ｋｇ／ｍｍ”
以上でダイヤモンド膜の表面につけた測定治具が剥がれ
てしまい、正しい値を得が得られなかった。

一方、Ｗ板に直接にダイヤモンド膜を被覆した試料の密
着力は０．１ｋｇ／ｍｍ”以下であった。

実施例２： 実施例１と全く同様にしてＭｏからなる被処理基板１５
の上に東間層１９を作り、ＨＣＩ　とＨＮＯ，の混酸を
用いてＴｉ−Ａ　１合金を部分的に溶解してダイヤモン
ド粒子１６を露出させ、この上に実施例１と同様にＤＣ
プラズマシェフＦＣｖＤ法により厚さが１００μｍのダ
イヤモンド膜１７を形成した。

次に、この試料についてダイヤモンド膜１７の密着強度
の測定を行ったところ、約１００ｋｇ／ｎ”以上でダイ
ヤモンド膜の表面につけた測定治具が剥がれてしまい、
正しい値を得が得られなかった。

実施例３： 実施例１と全く同様にしてＭｏからなる被処理基板１５
の上に中間層１９を作り、粒度が１μ１１〜１０μ濯の
炭化硅素（ＳｋＣ）からなる研磨剤を用いて中間層１９
を研磨してダイヤモンド粒子１６を露出させた。

次に、この上に実施例１と同様にＤＣプラズマジェット
ＣＶＤ法により厚さが１００　ａｍのダイヤモンド膜１
７を形成した。

この試料についてダイヤモンド膜１７の密着強度の測定
を行ったところ、実施例１および２と同様に約１００ｋ
ｇ／ｗ＋”以上でダイヤモンド膜の表面につけた測定治
具が剥がれてしまい、正しい値を得が得られなかった。

〔発明の効果〕

以上記したように本発明の実施により被処理基板の上に
充分な密着力をもつダイヤモンド膜を作ることができ、
これによりドリルの刃やバイトなどの工具や耐摩耗性コ
ーディングなどの実用化が可能となる。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明の原理図、 第２図は本発明の実施法を示す断面図、第３図はＤＣプ
ラズマジェットＣＶＤ装置の説明図、である。 図において、 １５は被処理基板、　　　　１６はダイヤモンド粒子、
１７はダイヤモンド膜、　　１８は厚膜層、１９は中間
層 である。 １＾ 本発明の原理図 第　７　図 ＤＣプラズマジェ、Ｊ−ＣＶＤ燐１の説枦回第　３　図 閑　２　図

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 　耐熱性を有する被処理基板上に、該基板との接着性の
   優れた金属の粉末とダイヤモンド粒子よりなる厚膜ペー
   ストを塗布する工程と、 該基板を不活性ガス雰囲気中で焼成し、該基板上にダイ
   ヤモンド粒子と金属からなる中間層を形成する工程と、 該中間層を研磨するか或いはエッチングを施してダイヤ
   モンド粒子を露出させる工程と、 前記基板をＤＣプラズマジェット気相成長装置に装着し
   、炭素化合物ガスを含む水素ガスを供給して露出したダ
   イヤモンド粒子上にダイヤモンドの気相成長を行う工程
   と、 を含むことを特徴とするダイヤモンド膜の被覆方法。