JPH03215393A - ダイヤモンド膜及びその製造方法 - Google Patents

ダイヤモンド膜及びその製造方法

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JPH03215393A
JPH03215393A JP646690A JP646690A JPH03215393A JP H03215393 A JPH03215393 A JP H03215393A JP 646690 A JP646690 A JP 646690A JP 646690 A JP646690 A JP 646690A JP H03215393 A JPH03215393 A JP H03215393A
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JP
Japan
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substrate
diamond
crystal layer
layer
matrix material
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JP646690A
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English (en)
Inventor
Kazuaki Kurihara
和明 栗原
Kenichi Sasaki
謙一 佐々木
Akitomo Tejima
手島 章友
Motonobu Kawarada
河原田 元信
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Fujitsu Ltd
Original Assignee
Fujitsu Ltd
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔概要〕 基板上にダイヤモンド結晶層の形成されたダイヤモンド
膜及びその製造方法の改良、特に、基板とダイヤモンド
結晶層との密着力を向上する改良に関し、 基板上に高い密着力をもって気相合成ダイヤモンド結晶
層の形成されたダイヤモンド膜とその製造方法とを捷供
することを目的とし、 基板上にダイヤモンド粒子とマトリックス材とを含有す
る中間層の複数層よりなる積層体が形成されており、こ
の積層体を構成する各中間層に含有されるダイヤモンド
粒子の単位体積当り含有量は、前記の基板から離隔した
層において、より大きくされており、前記の積層体上に
ダイヤモンド結晶層が形成されているダイヤモンド膜を
もって構成される. 〔産業上の利用分野〕 本発明は、基板上にダイヤモンド結晶層の形成されたダ
イヤモンド膜及びその製′造方法の改良に関する.特に
、基板とダイヤモンド結晶層との密着力を向上する改良
に関する. 〔従来の技術] ダイヤモンドはビッカース硬度が1 0,000であっ
て、地球上において最も硬い材料であり、また、ヤング
率も高く耐摩耗性、化学的安定性の面でも優れた材料で
ある.そのため、ダイヤモンドは工具材料としてハイテ
ク産業分野において必要不可欠な材料であり、また、ダ
イヤモンド膜は、耐摩耗性コーティング、スビーカの振
動板、光学部品の透明コーティング等への応用が期待さ
れている. 従来のダイヤモンド膜の製造方法としては、化学気相成
長法(以下、CVD法と云う.)を使用して、基板上に
直接ダイヤモンド結晶層を形成する方法、基板を構成す
る成分の炭化物よりなる中間層を基板とダイヤモンド結
晶層との間に介在させる方法、基板表面を粗面化してそ
の上にダイヤモンド結晶層を形成する方法が知られてい
る.〔発明が解決しようとする課題〕 ところで、基板上に直接気相合成ダイヤモンド結晶層を
形成する方法は、基板との密着力が極めて小さいという
問題がある.また、基板上に、基板を構成する成分の炭
化物等よりなる中間層を形成し、その上にダイヤモンド
結晶層を形成する方法については、未だ満足すべき結果
は得られていない.さらにまた、基板の表面を粗面化し
、アンカー効果を利用して機械的にダイヤモンド結晶層
の密着力を高める方法については、従来のダイヤモンド
気相合成法は核発生密度、製膜迷度が共に低いため、ダ
イヤモンド結晶が粗面化している基板表面の凹部に良好
に埋め込まれず、十分なアンカー効果が得られていない
. 本発明の目的は、この欠点を解消することにあり、基板
上に高い密着力をもって気相合成ダイヤモンド結晶層の
形成されたダイヤモンド膜とその製造方法とを提供する
ことにある. 〔課題を解決するための手段〕 上記の目的は、基板(1)上にダイヤモンド粒子とマト
リックス材とを含有する中間層(2n)の複数層よりな
る積層体(2)が形成されており、この積層体(2)を
構成する各中間層(2n)に含有されるダイヤモンド粒
子の単位体積当り含有量は、前記の基板(1)から離隔
した層においてより大きくされており、前記の積層体(
2)上にダイヤモンド結晶層(3)が形成されているダ
イヤモンド膜、及び、気相合成法を使用して、基板(1
)上にダイヤモンド結晶層(3)を形成するダイヤモン
ド膜の製造方法において、厚膜法を使用して、前記の基
板(1)上に、ダイヤモンド粒子とマトリックス材とを
含有する中間層(2n)の複数層を、前記のダイヤモン
ド粒子の単位体積当り含有量を基板(1)から離隔する
にともない漸次増加させながら形成して、この中間層(
2n)の積層体(2)を形成し、この積層体(2)上に
、ダイヤモンド結晶層(3)を形成する工程を有するダ
イヤモンド膜の製造方法によって達成される.なお、前
記の中間層(2n)に含有させるマトリックス材は、基
板(1)との密着性に優れた成分、または、少なくとも
前記の基板(1)に含有させる成分を含有させることが
好適である。
基板材料とマトリックス材との組み合わせの例を以下に
示す. n          ヱ」』」CとL捗M o   
       T i / A 1合金W C / C
 o合金    Co AffiN         AffiNSiC   
      SiC また、前記のダイヤモンド結晶層(3)を形成する方法
は、DCプラズマジェットCVD法、または、RF熱プ
ラズマCVD法、または、燃焼炎法であることが好適で
ある. 〔作用〕 本発明に係るダイヤモンド膜及びその製造方法において
は、第1図に示すように、基板lとダイヤモンド結晶層
3との間に、基板1との密着力の高い成分を含むマトリ
ックス材とダイヤモンド粒子4とを含有する中間層2n
の複数層よりなる積層体2が形成され、しかも、中間層
2nに含まれるダイヤモンド粒子4の単位体積当りの含
有量は、基板1から離隔するにともない漸次増加するよ
うに形成されているので、積層体2はマトリックス材5
を介して基板1と良好に密着し、しかも、積層体2の表
面ばほ\ダイヤモンド粒子4で覆われるようになるので
、その上に形成されるダイヤモンド結晶層3との密着強
度は極めて大きくなる.〔実施例〕 以下、図面を参照しつー、本発明のダイヤモンド膜及び
その製造方法に係る四つの実施例について説明する. lLj外 第2図参照 1例として、20m角、5m厚のモリブデン基板l上に
ダイヤモンド結晶層3を形成する場合について説明する
. 平均粒径が2nのチタンーアルミニウム合金の粉末より
なるマトリックス材と平均粒径が1Onの高圧合成ダイ
ヤモンド粒子と有機ノ<インダとしてのPMMA (ポ
リ・メタクリル酸アクリレート)と溶剤とを混練して3
種類の組成を有するペーストを作成する.3種類のペー
ストに含まれるマトリックス材とダイヤモンド粒子との
混合比率はそれぞれ1:1、1:2、及び、1:4とす
る.これら3種類のペーストを、ダイヤモンド粒子の混
合比率の一番小さいペーストから順次20u厚づ一基板
l上にスクリーン印刷法を使用して印刷し、中間層2l
、22、23を形成する.第3図参照 窒素雰囲気中において、チタンーアルミニウム合金の融
点に近い1,500℃の温度において1時間焼成し、基
板1上に中間層2l、22、23の積層体2を形成する
. 次いで、表面をメカロケミカル研磨して、ダイヤモンド
粒子が表面に露出するようにする.第4図、第5図参照 第5図は、特開昭64−33096号に示されているD
CプラズマジェットCVD装置の構成図である.チャン
バ12の中に設けられた基板ホルダ6上に中間層の積層
体2の形成された基板lを載置し、陽極8と陰極7(!
:の間に直流電s9を使用して直流電力を供給し、原料
ガス供給口10から供給される原料ガス、例えばメタン
と水素との混合ガスをプラズマ化し、このプラズマ化さ
れたプラズマジェット11を基板l上に照射して、第4
図に示すように、基板1上に形成された積層体2の上に
ダイヤモンド結晶層3を100n厚に形成する.前記の
工程をもって形成されたダイヤモンド結晶層3の基板l
との密着強度を測定したところ、約100kg/13以
上の引張力でダイヤモンド結晶層3の表面に取り付けら
れた強度測定用治具が剥離してしまい、正しい測定値を
得ることはできなかったが、少なくとも100kg/■
2以上の密着力があることが確認された.モリブデン基
板上に直接ダイヤモンド結晶層を形成した場合の密署力
は0。l kg/■2以下であるので、密着力が大幅に
向上したことが確認された。
11■ 基板lとしてW C / C o超硬合金基板を使用し
、中間層2l、22、23に含まれるマトリックス材と
してCoの粉末を使用し、焼成温度を1,450゜Cと
し、その他の条件は第1例と同一にして、基板l上にダ
イヤモンド結晶層3を形成した.このときの密着力も1
00kg/閣2以上であった.Coは炭素を固溶するた
め、通常Coの上にダイヤモンド結晶層3を形成するこ
とはできない。
そのため、WC/Co超硬合金基板の上にダイヤモンド
結晶層を形成しても、すぐ剥離してしまうが、本願発明
の方法を使用した場合には密着力を大幅に向上すること
ができた. 』」レ医 基板lとしてAitN基板を使用し、中間層2I、22
、23に含まれるマトリックス材としてAIN粉末を使
用し、焼成温度を1,800℃として、第1例と同樟に
して、中間層の積層体2を形成した後、高周波電力の供
給された高周波コイルの中を原料ガスを通過させてプラ
ズマ化し、このプラズマを基板上に照射してダイヤモン
ド結晶を気相成長するRF熱プラズマCVD法(S. 
Matsus+oto, etal. Appl. R
hys. Lett. 51,737 (1987)参
照)を使用して、厚さ50.のダイヤモンド結晶層3を
形成した。このときの密着力も100kg/■2以上で
あった. 】レL匠 基板1としてSiC基板を使用し、中間層21、22、
23に含まれるマトリックス材としてSiC粉末を使用
し、焼成温度を1,950℃として、第1例と同様にし
て、中間層の積層体2を形成した後、酸素−プロピレン
の燃焼炎を使用して原料ガスを分解して、ダイヤモンド
結晶層を形成する燃焼炎法( ’l. Hirose,
 Proceeding of FirstInter
national  Conference  on 
 the  New  DiamondScience
 and Technology+ Tokyo, 1
988参照)を使用して、厚さ50nのダイヤモンド結
晶層3を形成した.このときの密着力も1 0 0kg
/w”以上であった. 〔発明の効果〕 以上説明せるとおり、本発明に係るダイヤモンド膜及び
その製造方法においては、基板とダイヤモンド結晶層と
の間に、基板との密着性の優れた成分を含有するマトリ
ックス材とダイヤモンド粒子とを含有する中間層の複数
層を、ダイヤモンド粒子の単位体積当り含有量が基板か
ら隔離するにともなって漸次増加するように形成して、
中間層の積層体を形成しているので、積層体の表面はは
りダイヤモンド粒子で覆われるため、その上に形成され
るダイヤモンド結晶層との間に100kg/■2以上と
いう高い密着強度が得られるようになった.本発明に係
るダイヤモンド膜の製造方法を使用して、工具、治具に
ダイヤモンド被覆をした場合には、ダイヤモンド被覆無
しの場合に比べて数倍から数十倍寿命が長くなることが
期待できる.
【図面の簡単な説明】
第1図は、本発明の一実施例に係るダイヤモンド膜の断
面図である。 第2図、第3図、第4図は、本発明の一実施例に係るダ
イヤモンド膜の製造工程図である.第5図は、ダイヤモ
ンド結晶層の形成に使用されるDCプラズマジェットC
VD装置の構成図である。 ■ ・ ・ 2 ・ ・ 2n ・ 3 ・ ・ 4 ・ ・ 5 ・ ・ 6 ・ ・ 7 ・ ・ 8 ・ ・ 9 ・ ・ lO・ ・ 基板、 積層体、 ・中間層、 ダイヤモンド結晶層、 ダイヤモンド粒子、 マトリックス材、 基板ホルダ、 陰極、 陽極、 直流電源、 原料ガス供給口、 l1・ ・プラズマジェット、 l2・ ・チャンハ。

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 [1]基板(1)上にダイヤモンド粒子とマトリックス
    材とを含有する中間層(2n)の複数層よりなる積層体
    (2)が形成されてなり、 該積層体(2)を構成する各中間層(2n)に含有され
    るダイヤモンド粒子の単位体積当り含有量は、前記基板
    (1)から離隔した層において、より大きくされてなり
    、 前記積層体(2)上にダイヤモンド結晶層(3)が形成
    されてなる ことを特徴とするダイヤモンド膜。 [2]前記中間層(2n)に含有されるマトリックス材
    は、基板(1)との密着性に優れた成分を含有すること
    を特徴とする請求項1記載のダイヤモンド膜。 [3]前記中間層(2n)に含有されるマトリックス材
    は、少なくとも前記基板(1)に含有される成分を含有
    することを特徴とする請求項1または2記載のダイヤモ
    ンド膜。 [4]気相合成法を使用して、基板(1)上にダイヤモ
    ンド結晶層(3)を形成するダイヤモンド膜の製造方法
    において、 厚膜法を使用して、前記基板(1)上に、ダイヤモンド
    粒子とマトリックス材とを含有する中間層(2n)の複
    数層を、前記ダイヤモンド粒子の単位体積当り含有量を
    基板(1)から離隔するにともない漸次増加させながら
    形成して、該中間層(2n)の積層体(2)を形成し、 該積層体(2)上に、ダイヤモンド結晶層(3)を形成
    する 工程を有することを特徴とするダイヤモンド膜の製造方
    法。 [5]前記中間層(2n)に含有させるマトリックス材
    は、基板(1)との密着性に優れた成分を含有させるこ
    とを特徴とする請求項4記載のダイヤモンド膜の製造方
    法。 [6]前記中間層(2n)に含有させるマトリックス材
    は、少なくとも前記基板(1)に含有させる成分を含有
    させることを特徴とする請求項4または5記載のダイヤ
    モンド膜の製造方法。 [7]前記ダイヤモンド結晶層(3)を形成する方法は
    、DCプラズマジェットCVD法であることを特徴とす
    る請求項4、5、または、6記載のダイヤモンド膜の製
    造方法。 [8]前記ダイヤモンド結晶層(3)を形成する方法は
    、RF熱プラズマCVD法であることを特徴とする請求
    項4、5、または、6記載のダイヤモンド膜の製造方法
    。 [9]前記ダイヤモンド結晶層(3)を形成する方法は
    、燃焼炎法であることを特徴とする請求項4、5、また
    は、6記載のダイヤモンド膜の製造方法。
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