JPH0279861A - 静電像現像用キャリヤ - Google Patents
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- G03—PHOTOGRAPHY; CINEMATOGRAPHY; ANALOGOUS TECHNIQUES USING WAVES OTHER THAN OPTICAL WAVES; ELECTROGRAPHY; HOLOGRAPHY
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
[産業上の利用分野]
本発明は、静電潜像を顕像化する際に用いる多層静電像
現像用キャリヤに関し、中間層上に摩擦帯電制御層を有
し、かつ、中間層が界面活性剤を含有することを特徴と
する静電現用キャリヤに関する。
現像用キャリヤに関し、中間層上に摩擦帯電制御層を有
し、かつ、中間層が界面活性剤を含有することを特徴と
する静電現用キャリヤに関する。
[発明の背景]
トナーとキャリヤとからなる2成分系現像剤は、トナー
の帯電極性および帯電量を相当程度制御することができ
、また、トナーに付与することができる色彩の選択の範
囲が広いという利点がある。
の帯電極性および帯電量を相当程度制御することができ
、また、トナーに付与することができる色彩の選択の範
囲が広いという利点がある。
2成分系現像剤においては、キャリヤが、トナーに対す
る摩擦帯電性の制御、現像剤の長寿命化と記録画質維持
のために芯材を樹脂で被覆しているものが多い。その一
つとして、トナー粒子に電荷を適正かつ安定に付与する
ために、摩擦帯電制御層を被覆したコーテッドキャリヤ
がある。
る摩擦帯電性の制御、現像剤の長寿命化と記録画質維持
のために芯材を樹脂で被覆しているものが多い。その一
つとして、トナー粒子に電荷を適正かつ安定に付与する
ために、摩擦帯電制御層を被覆したコーテッドキャリヤ
がある。
この種のコーテッドキャリヤには、従来、芯材上に摩擦
帯電制御層を直接被覆した単層のキャリヤが知られてい
た。しかし、摩擦帯電制御層に低表面エネルギの樹脂を
用いると、芯材との接着が弱く、長期にわたって使用す
るとキャリヤ表面に損傷が生じやすかった。
帯電制御層を直接被覆した単層のキャリヤが知られてい
た。しかし、摩擦帯電制御層に低表面エネルギの樹脂を
用いると、芯材との接着が弱く、長期にわたって使用す
るとキャリヤ表面に損傷が生じやすかった。
そこで、近年、キャリヤの摩擦帯電特性、および、摩擦
帯電制御層と芯材との接着性を改善するために、多層の
コーテッドキャリヤが提案されている(特開昭61−1
10159号公報、同61−11060号公報、同一3
9880号公報等参照)、これらは、芯材に直接、摩擦
帯電制御層を被覆するのではなく、いったL、芯材上に
芯材と接着性のよい樹脂層を設け、さらに、その上に摩
擦帯電制御層を設けることにより、摩擦帯電制御層とキ
ャリヤの接着性の改善を図ろうとしている。
帯電制御層と芯材との接着性を改善するために、多層の
コーテッドキャリヤが提案されている(特開昭61−1
10159号公報、同61−11060号公報、同一3
9880号公報等参照)、これらは、芯材に直接、摩擦
帯電制御層を被覆するのではなく、いったL、芯材上に
芯材と接着性のよい樹脂層を設け、さらに、その上に摩
擦帯電制御層を設けることにより、摩擦帯電制御層とキ
ャリヤの接着性の改善を図ろうとしている。
[発明が解決しようとする課題]
摩擦帯電制御層を有するキャリヤは、優れた摩擦帯電性
能が得られる。
能が得られる。
しかし、摩擦帯電制御層に使用される樹脂は、はとんど
の場合、低表面エネルギで不活性であるために、芯材と
の接着性が悪く、製造時、特にコーティング時に、未接
着の樹脂が発生しやすく、繰り返し使用時には、摩擦帯
電制御層から樹脂が剥がれやすい。
の場合、低表面エネルギで不活性であるために、芯材と
の接着性が悪く、製造時、特にコーティング時に、未接
着の樹脂が発生しやすく、繰り返し使用時には、摩擦帯
電制御層から樹脂が剥がれやすい。
このように、キャリヤに接着していない樹脂(白粉)は
キャリヤ表面に静電的に付着し、キャリヤの特性を劣化
させ、初期カブリ、クリーニング不良、および、摩擦帯
電量の低下による、画像濃度の低下やカブリを引き起こ
す(いわゆる、白粉故障)。
キャリヤ表面に静電的に付着し、キャリヤの特性を劣化
させ、初期カブリ、クリーニング不良、および、摩擦帯
電量の低下による、画像濃度の低下やカブリを引き起こ
す(いわゆる、白粉故障)。
低表面エネルギで不活性である樹脂を摩擦帯電制御層に
用いたキャリヤには、この白粉故障対策を施すことが必
要である。
用いたキャリヤには、この白粉故障対策を施すことが必
要である。
ところで、単層コートキャリヤにおいて、負の帯電性に
優れ、かつ、芯材の電気抵抗の変化の少ないキャリヤを
得るために、被覆接脂が少なくとも末端がパーフロロ化
された有機シラン化合物からなるキャリヤが、提案され
ている(特開昭59−223459号公報参照)。
優れ、かつ、芯材の電気抵抗の変化の少ないキャリヤを
得るために、被覆接脂が少なくとも末端がパーフロロ化
された有機シラン化合物からなるキャリヤが、提案され
ている(特開昭59−223459号公報参照)。
このキャリヤは、特定の含フツ素シラン化合物で表面処
理をすることにより、摩擦帯電性能の改善をしようとし
たものである。しかし、フッ素シラン化合物処理キャリ
ヤなので、その効果はいまだ十分ではなく、繰り返し使
用するとフッ素シラン化合物暦が剥がれだし、摩擦帯電
性能が劣化する。このために、多量使用に用いられる複
写機のキャリヤとしては、適当ではない。
理をすることにより、摩擦帯電性能の改善をしようとし
たものである。しかし、フッ素シラン化合物処理キャリ
ヤなので、その効果はいまだ十分ではなく、繰り返し使
用するとフッ素シラン化合物暦が剥がれだし、摩擦帯電
性能が劣化する。このために、多量使用に用いられる複
写機のキャリヤとしては、適当ではない。
さらに、多層コートキャリヤにおいて、フッ素系樹脂の
接着性を改善するものとして、上層がフッ素化アルキル
系重合体、下層が常温でゴム弾性を有するアクリル系重
合体からなるキャリヤが提案されているが、フッ素系樹
脂の含有量が少なく摩擦帯電制御層としての機能がない
(特開昭61−11060号公報参照)。
接着性を改善するものとして、上層がフッ素化アルキル
系重合体、下層が常温でゴム弾性を有するアクリル系重
合体からなるキャリヤが提案されているが、フッ素系樹
脂の含有量が少なく摩擦帯電制御層としての機能がない
(特開昭61−11060号公報参照)。
このように、多量使用に用いられる複写機のキャリヤと
して、満足すべき品質を持つ、摩擦帯電制御層を有する
静電像現像用キャリヤの実現に際して、多層コートキャ
リヤにあっても、解決すべき課題が残されていた。
して、満足すべき品質を持つ、摩擦帯電制御層を有する
静電像現像用キャリヤの実現に際して、多層コートキャ
リヤにあっても、解決すべき課題が残されていた。
本発明は、静電潜像を現像する静電像現像用キャリヤに
おいて、摩擦帯電制御層を有するキャリヤに生じる上記
問題点を、解決すべく成されたものである。
おいて、摩擦帯電制御層を有するキャリヤに生じる上記
問題点を、解決すべく成されたものである。
すなりち、本発明の目的は、製造時、特にコーティング
時に、未接着の樹脂が発生せず、かつ、繰り返し使用時
に、摩擦帯電制御層から樹脂が剥がれにくい静電像現像
用キャリヤを提供することにある。
時に、未接着の樹脂が発生せず、かつ、繰り返し使用時
に、摩擦帯電制御層から樹脂が剥がれにくい静電像現像
用キャリヤを提供することにある。
[課題を解決するための手段]
発明者らは、摩擦帯電制御層を有する静電像現像用キャ
リヤが、コーティング時および繰り返し使用時に受ける
剪断力や衝撃力により、樹脂が摩擦帯電制御層から剥が
れることがないようにするため、鋭意研究を進めてきた
。その結果、中間層に界面活性剤を含有させた多層静電
像現像用キャリヤによって、目的が達成されることに想
到した。
リヤが、コーティング時および繰り返し使用時に受ける
剪断力や衝撃力により、樹脂が摩擦帯電制御層から剥が
れることがないようにするため、鋭意研究を進めてきた
。その結果、中間層に界面活性剤を含有させた多層静電
像現像用キャリヤによって、目的が達成されることに想
到した。
すなわち、上記課題を解決するための手段として、芯材
上に中間層を有し、該中間層上に摩擦帯電制御層を有す
る多層静電像現像用キャリヤにおいて、該中間層が界面
活性剤を含有することを特徴とする。
上に中間層を有し、該中間層上に摩擦帯電制御層を有す
る多層静電像現像用キャリヤにおいて、該中間層が界面
活性剤を含有することを特徴とする。
界面活性剤は、疎水基と親水基とが化合した有機化合物
であり、疎水基を構成する化合物により、フッ素系、シ
リコーン系、および、炭化水素系等、に分類される。
であり、疎水基を構成する化合物により、フッ素系、シ
リコーン系、および、炭化水素系等、に分類される。
上記界面活性剤は、中間層と摩擦帯電層との接着を改善
するものであれば限定されないが、フッ素系界面活性剤
であることが好ましい。
するものであれば限定されないが、フッ素系界面活性剤
であることが好ましい。
ここでいうフッ素系界面活性剤とは、炭化水素系界面活
性剤の疎水基の水素原子を、フッ素原子で全部、あるい
は、一部を置換したものである。
性剤の疎水基の水素原子を、フッ素原子で全部、あるい
は、一部を置換したものである。
上記摩擦帯電制御層は摩擦帯電性能を有する樹脂であれ
ば限定されないが、低表面エネルギ樹脂であるフッ素系
樹脂が好ましい。
ば限定されないが、低表面エネルギ樹脂であるフッ素系
樹脂が好ましい。
本発明に用いられる界面活性剤の量は、中間層を形成す
る樹脂量に対して、0.01〜5.0重量%が好ましく
、さらには、 0.1〜1.0重量%が好ましい。
る樹脂量に対して、0.01〜5.0重量%が好ましく
、さらには、 0.1〜1.0重量%が好ましい。
0.01重量%よりも少ないと、中間層と摩擦帯電層の
接着が十分でなく、5.0重量%よりも多いと、中間層
の芯材に対する成膜性が劣下し、かえって、接着性が悪
くなってしまう。
接着が十分でなく、5.0重量%よりも多いと、中間層
の芯材に対する成膜性が劣下し、かえって、接着性が悪
くなってしまう。
本発明に用いられる界面活性剤を以下、具体的に述べる
が、本発明がこれに限定されるものではない。
が、本発明がこれに限定されるものではない。
フッ素系界面活性剤としては、パーフルオロアルキルカ
ルボン酸塩、パーフルオロアルキルリン酸エステル、パ
ーフルオロアルキルスルホン酸塩、パーフルオロアルキ
ルトリメチルアンモニウム塩、パーフルオロアルキルエ
チレンオキシド付加物。
ルボン酸塩、パーフルオロアルキルリン酸エステル、パ
ーフルオロアルキルスルホン酸塩、パーフルオロアルキ
ルトリメチルアンモニウム塩、パーフルオロアルキルエ
チレンオキシド付加物。
パーフルオロアルキルベタイン等がある。
シリコーン界面活性剤は、疎水基がシリコーンオイル(
ジメチルシリコーンオイル、あるいは、変性シリコーン
オイル)が−船釣であり、疎水基がジメチルシリコーン
オイル、親水基がポリエーテルで構成されている、ポリ
エーテル変性シリコーン等がある。
ジメチルシリコーンオイル、あるいは、変性シリコーン
オイル)が−船釣であり、疎水基がジメチルシリコーン
オイル、親水基がポリエーテルで構成されている、ポリ
エーテル変性シリコーン等がある。
炭化水素系界面活性剤としては、脂肪酸塩、アルキル硫
酸エステル塩、アルキルベンゼンスルホン酸塩、アルキ
ルナフタレンスルホン酸塩、アルキルスルホコハク酸塩
、アルキルリン酸エステル塩、ポリオキシエチレンアル
キル硫酸エステル、ナフタレンスルフォン酸ホルマリン
縮金物、ポリオキシエチレンアルキルエーテル、ポリオ
キシエチレンアルキルフェノールエーテル、ソルビタン
脂肪酸エステル、ポリオキシエチレンソルビタン脂肪酸
エステル、ポリオキシエチレン脂肪酸エステル、グリセ
リン脂肪酸エステル、オキシエチレン、オキシプロピレ
ン、アルキルアミン塩、第四級アンモニウム塩、ポリオ
キシエチレンアルキルアミン、アルキルベタイン等があ
る。
酸エステル塩、アルキルベンゼンスルホン酸塩、アルキ
ルナフタレンスルホン酸塩、アルキルスルホコハク酸塩
、アルキルリン酸エステル塩、ポリオキシエチレンアル
キル硫酸エステル、ナフタレンスルフォン酸ホルマリン
縮金物、ポリオキシエチレンアルキルエーテル、ポリオ
キシエチレンアルキルフェノールエーテル、ソルビタン
脂肪酸エステル、ポリオキシエチレンソルビタン脂肪酸
エステル、ポリオキシエチレン脂肪酸エステル、グリセ
リン脂肪酸エステル、オキシエチレン、オキシプロピレ
ン、アルキルアミン塩、第四級アンモニウム塩、ポリオ
キシエチレンアルキルアミン、アルキルベタイン等があ
る。
本発明に用いられるキャリヤの芯材としては、ガラスピ
ーズなどの無機粉末、アルミニウム粉末、鉄粉末および
ニッケル粉末などの金属粉末、酸化鉄、フェライトおよ
びマグネタイトなどの金属酸化物粉末ならびにカルボニ
ウム鉄粉末のような有機金属粉末等、通常のコートキャ
リヤの芯材として使用されている材料を用いることがで
きる。
ーズなどの無機粉末、アルミニウム粉末、鉄粉末および
ニッケル粉末などの金属粉末、酸化鉄、フェライトおよ
びマグネタイトなどの金属酸化物粉末ならびにカルボニ
ウム鉄粉末のような有機金属粉末等、通常のコートキャ
リヤの芯材として使用されている材料を用いることがで
きる。
本発明においては、これらの中でも、特に鉄粉末、フェ
ライト粉末等の磁性体粒子を用いた場合に有効性が高い
。
ライト粉末等の磁性体粒子を用いた場合に有効性が高い
。
なお、フェライトとは、ここでは鉄を含有する磁性酸化
物を総称しており、杓・Fe、O,の化学式で示される
スピネル型フェライトに限定されない。
物を総称しており、杓・Fe、O,の化学式で示される
スピネル型フェライトに限定されない。
なお、上記化学式において、Mは2価の金属を表し、具
体的には、ニッケル、銅、亜鉛、マンガン。
体的には、ニッケル、銅、亜鉛、マンガン。
マグネシウム、リヂウム等を表す。
芙材は、通常は、芯材上に界面活性剤を含有した中間層
および摩擦帯電制御層を被覆してなるキャリヤ粒子の粒
子径を10〜500μmとすることができるように、粒
子径が決定される。芯材としては、その粒子径が一定の
範囲内にあるものが好ましく、通常は、上記の芯材を分
級して用いる。
および摩擦帯電制御層を被覆してなるキャリヤ粒子の粒
子径を10〜500μmとすることができるように、粒
子径が決定される。芯材としては、その粒子径が一定の
範囲内にあるものが好ましく、通常は、上記の芯材を分
級して用いる。
また、芯材の粒子の形状には、特に制限はない。
ただし、得られるキャリヤの粉体特性を考慮すると、球
状あるいは楕円体状のものが望ましい6本発明において
、カップリング剤を含有した中間層を被着固定した芯材
の比抵抗が、lXl0”Ω・1以上であることが好まし
く、この値が1×1013Ω・1以上であることがさら
に好ましい。
状あるいは楕円体状のものが望ましい6本発明において
、カップリング剤を含有した中間層を被着固定した芯材
の比抵抗が、lXl0”Ω・1以上であることが好まし
く、この値が1×1013Ω・1以上であることがさら
に好ましい。
比抵抗を上記の値にすることは、界面活性剤を含有した
中間層により芯材が完全に被覆されたことを意味し、芯
材の特性が遮蔽されてキャリヤ粒子の特性上に影響をお
よぼさない。したがって、芯材の電気伝導性等に関わり
なく、キャリヤが常に一定の性能を有するようになる。
中間層により芯材が完全に被覆されたことを意味し、芯
材の特性が遮蔽されてキャリヤ粒子の特性上に影響をお
よぼさない。したがって、芯材の電気伝導性等に関わり
なく、キャリヤが常に一定の性能を有するようになる。
比抵抗を上記の値以上にするためには、芯材の表面に均
一な界面活性剤を含有した中間層を形成するのが望まし
い。このような均一な界面活性剤を含有した中間層の上
に後述の摩擦帯電制御層を形成することは、界面活性剤
の接着効果に加えて、さらに、芯材と摩擦帯電制御層と
を強固に結合させる働きがある。
一な界面活性剤を含有した中間層を形成するのが望まし
い。このような均一な界面活性剤を含有した中間層の上
に後述の摩擦帯電制御層を形成することは、界面活性剤
の接着効果に加えて、さらに、芯材と摩擦帯電制御層と
を強固に結合させる働きがある。
また、摩擦帯電制御層も均一に形成される。したがって
1本発明のキャリヤを用いて調製される静電像現像剤は
、機械的な耐久性が良好であり。
1本発明のキャリヤを用いて調製される静電像現像剤は
、機械的な耐久性が良好であり。
連続使用における耐久性も良好となる。
界面活性剤を含有した中間層を形成する樹脂成分として
は、芯材およびその外側の層である摩擦帯電制御層に対
する密着性が良好であって、電気絶縁性の高い樹脂を使
用する。
は、芯材およびその外側の層である摩擦帯電制御層に対
する密着性が良好であって、電気絶縁性の高い樹脂を使
用する。
このような界面活性剤を含有した中間層を形成する樹脂
の例としては、スチレン系樹脂(スチレン単独重合体、
スチレンとアルキル(メタ)アクリレートとの共重合体
等)エポキシ系樹脂(ビスフェノールAとエピクロルヒ
ドリンとの共重合体等)、アクリル系樹脂(ポリメタク
リル酸メチル等)、ポリオレフィン系樹脂(ポリエチレ
ン系樹脂、LLDPE、ポリブタジェン系樹脂等)、ポ
リウレタン系樹脂(ポリウレタン樹脂、ポリエステル−
ポリウレタン樹脂等)、含窒素ビニル系共重合体(ポリ
ビニルピリジン等)、ポリエステル系樹脂(エチレング
リコールなどのジオールとマレイン酸あるいはフタル酸
などの二価有機カルボン酸などから製造される重合体等
)ポリアミド系樹脂(6ナイロン、6−6ナイロン等)
、ポリカーボネート(フタル酸ポリエチレン等)、セル
ロース誘導体にトロセルロース、アルキルセルロース等
)およびシリコン樹脂を挙げることができる。
の例としては、スチレン系樹脂(スチレン単独重合体、
スチレンとアルキル(メタ)アクリレートとの共重合体
等)エポキシ系樹脂(ビスフェノールAとエピクロルヒ
ドリンとの共重合体等)、アクリル系樹脂(ポリメタク
リル酸メチル等)、ポリオレフィン系樹脂(ポリエチレ
ン系樹脂、LLDPE、ポリブタジェン系樹脂等)、ポ
リウレタン系樹脂(ポリウレタン樹脂、ポリエステル−
ポリウレタン樹脂等)、含窒素ビニル系共重合体(ポリ
ビニルピリジン等)、ポリエステル系樹脂(エチレング
リコールなどのジオールとマレイン酸あるいはフタル酸
などの二価有機カルボン酸などから製造される重合体等
)ポリアミド系樹脂(6ナイロン、6−6ナイロン等)
、ポリカーボネート(フタル酸ポリエチレン等)、セル
ロース誘導体にトロセルロース、アルキルセルロース等
)およびシリコン樹脂を挙げることができる。
特に、スチレンおよびアクリル系樹脂が好ましい。
スチレンおよびアクリル系樹脂は、芯材との密着性が良
好であるので、得られるキャリヤの機械的強度が向上す
ると共に、他の樹脂を用いた場合よりも帯電付与性が安
定化する。さらに、高温高温条件下(例えば、温度;3
0℃、湿度−80%)で長時間にわたり、保存あるいは
使用しても、キャリヤの帯電付与性の変動が殆どなく、
さらに、粉体特性の低下が少ない。
好であるので、得られるキャリヤの機械的強度が向上す
ると共に、他の樹脂を用いた場合よりも帯電付与性が安
定化する。さらに、高温高温条件下(例えば、温度;3
0℃、湿度−80%)で長時間にわたり、保存あるいは
使用しても、キャリヤの帯電付与性の変動が殆どなく、
さらに、粉体特性の低下が少ない。
(以下余白)
前記中間層を形成するスチレン系樹脂としては、例えば
、スチレン、メチルスチレン、ジメチルスチレン、トリ
メチルスチレン、エチルスチレン、ジエチルスチレン、
トリエチルスチレン、プロピルスチレン、ブチルスチレ
ン、ヘキシルスチレン、ヘプチルスチレンおよびオクチ
ルスチレンなどのフルキルスチレン、フルオロスチレン
、クロロスチレン、ブロモスチレン、ジプロモスチレン
およびヨードスチレンなどのハロゲン化スチレン、ニト
ロスチレン、アセチルスチレンおよびメトキシスチレン
などのスチレン系単量体の単独重合体およびメチル(メ
タ)アクリレート、エチル(メタ)アクリレート、ブチ
ル(メタ)アクリレートからなるアルキル(メタ)アク
リレート系単量体の単独重合体およびこれらの共重合体
が挙げられる。
、スチレン、メチルスチレン、ジメチルスチレン、トリ
メチルスチレン、エチルスチレン、ジエチルスチレン、
トリエチルスチレン、プロピルスチレン、ブチルスチレ
ン、ヘキシルスチレン、ヘプチルスチレンおよびオクチ
ルスチレンなどのフルキルスチレン、フルオロスチレン
、クロロスチレン、ブロモスチレン、ジプロモスチレン
およびヨードスチレンなどのハロゲン化スチレン、ニト
ロスチレン、アセチルスチレンおよびメトキシスチレン
などのスチレン系単量体の単独重合体およびメチル(メ
タ)アクリレート、エチル(メタ)アクリレート、ブチ
ル(メタ)アクリレートからなるアルキル(メタ)アク
リレート系単量体の単独重合体およびこれらの共重合体
が挙げられる。
これらのスチレン系樹脂の中でも、スチレンとアルキル
(メタ)アクリレートとの共重合体が好ましく、この場
合、アルキル(メタ)アクリレートとしては1通常は、
メチルメタクリレート(M M A )を用いる。この
場合、共重合体中におけるスチレン繰り返し単位とメチ
ルメタクリレート繰り返し単位との含有モル比を20
: 80〜95:5(好ましくは50 : 50〜90
:10)の範囲内にするのが望ましい。上記のi’l!
囲内の共重合体を用いることにより、高温高湿条件下に
おけるキャリヤの帯電付与性が良好になり、さらにその
特性が長期間維持されるようになる。
(メタ)アクリレートとの共重合体が好ましく、この場
合、アルキル(メタ)アクリレートとしては1通常は、
メチルメタクリレート(M M A )を用いる。この
場合、共重合体中におけるスチレン繰り返し単位とメチ
ルメタクリレート繰り返し単位との含有モル比を20
: 80〜95:5(好ましくは50 : 50〜90
:10)の範囲内にするのが望ましい。上記のi’l!
囲内の共重合体を用いることにより、高温高湿条件下に
おけるキャリヤの帯電付与性が良好になり、さらにその
特性が長期間維持されるようになる。
本発明で用いるスチレン単独重合体あるいは上記の共重
合体の数平均分子量は1通常はso、ooo〜200.
000の範囲内にあり、M w / M nの値は、通
常は、1.0〜5.0の範囲内、好ましくは1.5〜2
.5範囲内に、ある。
合体の数平均分子量は1通常はso、ooo〜200.
000の範囲内にあり、M w / M nの値は、通
常は、1.0〜5.0の範囲内、好ましくは1.5〜2
.5範囲内に、ある。
なお、この共重合体あるいはスチレン単独重合体は、他
の繰り返し単位を含んでいてもよい。ただし、界面活性
剤を含有した中間層がスチレン系共重合体により形成さ
れている場合、スチレン系共重合体の有する特性を有効
に利用するためには、この層におけるスチレン系共重合
体の含有率を、通常は、50重量%以上にする。
の繰り返し単位を含んでいてもよい。ただし、界面活性
剤を含有した中間層がスチレン系共重合体により形成さ
れている場合、スチレン系共重合体の有する特性を有効
に利用するためには、この層におけるスチレン系共重合
体の含有率を、通常は、50重量%以上にする。
界面活性剤を含有した中間層を形成する樹脂は、成膜性
およびキャリヤの耐久性を考慮すると、中間層自体があ
る程度の弾性を有していることが望ましく、通常は、弾
性率(測定温度;40’C)がI X 1011dyn
e/ ci未満、好ましくは、1×10’dyne/a
d以下のものを使用する。I X 1011dyne/
aJ以上の弾性率を有する樹脂は、成膜性が良好でない
ことがあるので、中間層にピンホールが発生しやすくな
り、電気!@!緑性が低下することがある。
およびキャリヤの耐久性を考慮すると、中間層自体があ
る程度の弾性を有していることが望ましく、通常は、弾
性率(測定温度;40’C)がI X 1011dyn
e/ ci未満、好ましくは、1×10’dyne/a
d以下のものを使用する。I X 1011dyne/
aJ以上の弾性率を有する樹脂は、成膜性が良好でない
ことがあるので、中間層にピンホールが発生しやすくな
り、電気!@!緑性が低下することがある。
界面活性剤を含有した中間層を有する芯材の比抵抗を有
効に上記の値にするためには、芯材の重量に対して中間
層形成樹脂を、通常は、0.5重量%以上、好ましくは
、0.8〜2.0重量%の範囲内となるように調節して
中間層を形成するのがよい。
効に上記の値にするためには、芯材の重量に対して中間
層形成樹脂を、通常は、0.5重量%以上、好ましくは
、0.8〜2.0重量%の範囲内となるように調節して
中間層を形成するのがよい。
スチレン系樹脂等の中間層形成樹脂を芯材重量に対して
上記の重量比で用いて形成した界面活性剤を含有した中
間層の厚さは、通常は0.05μm以上で、好ましくは
0.1〜2.0μmの範囲である。
上記の重量比で用いて形成した界面活性剤を含有した中
間層の厚さは、通常は0.05μm以上で、好ましくは
0.1〜2.0μmの範囲である。
本発明のキャリヤは、上記の界面活性剤を含有した中間
層の上に摩擦帯電制御層を有する。
層の上に摩擦帯電制御層を有する。
摩擦帯電制御層を形成する樹脂としては、(メタ)アク
リレート系樹脂、スチレン系樹脂、窒素含有ビニル系樹
脂およびフッ素系樹脂等を用いることができる。特に本
発明においては、フッ素系樹脂が好ましい。
リレート系樹脂、スチレン系樹脂、窒素含有ビニル系樹
脂およびフッ素系樹脂等を用いることができる。特に本
発明においては、フッ素系樹脂が好ましい。
フッ素系樹脂としては、フッ化ビニリデン−テトラフル
オロエチレン系共重合体および/またはフッ素化アルキ
ル(メタ)アクリレート系共重合体が好適である。これ
らのフッ素系樹脂は、単独で使用することもできるし、
また1両者を組み合わせて使用することもできる。
オロエチレン系共重合体および/またはフッ素化アルキ
ル(メタ)アクリレート系共重合体が好適である。これ
らのフッ素系樹脂は、単独で使用することもできるし、
また1両者を組み合わせて使用することもできる。
ただし、フッ素系樹脂を使用する場合、この層における
フッ素原子を有する繰り返し単位(例えば、フッ化ビニ
リデン・テトラフルオロエチレン系共重合体を用いる場
合には、フッ化ビニリデン繰り返し単位およびテトラフ
ルオロエチレン繰り返し単位の両者、また、フッ素化ア
ルキル(メタ)アクリレート系共重合体を用いる場合に
は、フッ素化アルキル(メタ)アクリレート繰り返し単
位)の含有率を50重量%以上が好ましく、さらに好ま
しくは、55重量%以上である。
フッ素原子を有する繰り返し単位(例えば、フッ化ビニ
リデン・テトラフルオロエチレン系共重合体を用いる場
合には、フッ化ビニリデン繰り返し単位およびテトラフ
ルオロエチレン繰り返し単位の両者、また、フッ素化ア
ルキル(メタ)アクリレート系共重合体を用いる場合に
は、フッ素化アルキル(メタ)アクリレート繰り返し単
位)の含有率を50重量%以上が好ましく、さらに好ま
しくは、55重量%以上である。
フッ素原子を有する繰り返し単位の含有率をso重量%
よりも多くすることにより、トナーの初期′V電量を通
常+10〜+40μc/gの範囲内にすることができ、
キャリヤの帯電付与性がよリー層安定する。
よりも多くすることにより、トナーの初期′V電量を通
常+10〜+40μc/gの範囲内にすることができ、
キャリヤの帯電付与性がよリー層安定する。
本発明のキャリヤにおいて、フッ素系樹脂の芯剤に対す
る含有率は0.2〜5重量%が好ましく、0゜5〜4重
量%がさらに好ましく、1〜3重量%がもっとも好まし
い。
る含有率は0.2〜5重量%が好ましく、0゜5〜4重
量%がさらに好ましく、1〜3重量%がもっとも好まし
い。
溶媒に対する溶解性が高いフッ素系樹脂を用いた場合に
1分子量が高すぎるときは、溶液の粘度が高くなり被膜
形成の際にピンホールが発生しやすくなることがある。
1分子量が高すぎるときは、溶液の粘度が高くなり被膜
形成の際にピンホールが発生しやすくなることがある。
そこで、良好な成膜性を確保する上で、通常は、メチル
エチルケトン中で測定した固有粘度(測定温度;30℃
、)が0.1〜5、OdQ/gの範囲内にあるフッ素系
樹脂を使用する。
エチルケトン中で測定した固有粘度(測定温度;30℃
、)が0.1〜5、OdQ/gの範囲内にあるフッ素系
樹脂を使用する。
摩擦帯電制御層の厚さは、好ましくは0.05μm以上
、さらに好ましくは、0.1〜2.0μmである。
、さらに好ましくは、0.1〜2.0μmである。
摩擦帯電制御層のフッ素樹脂の含有率はキャリヤの機械
的強度等を向上させるため、70重量%以上が好ましく
、さらに好ましくは75重量%以上である。
的強度等を向上させるため、70重量%以上が好ましく
、さらに好ましくは75重量%以上である。
フッ素系樹脂としてフッ化アルキル(メタ)アクリレー
ト系重合体を用いる場合、フッ素原子を含有する繰り返
し単位であるフッ素化アルキル(メタ)アクリレート繰
り返し単位の例としては。
ト系重合体を用いる場合、フッ素原子を含有する繰り返
し単位であるフッ素化アルキル(メタ)アクリレート繰
り返し単位の例としては。
次式[1Fで表わされる繰り返し単位を挙げることがで
きる。
きる。
−(−C1(、−CR’−) −
0=C−R” ・・・[1]ただし、
式[1]において、R1は、水素原子またはメチル基を
表わし、R7は、少なくとも一つの水素原子がフッ素原
子で置換されたアルキル基を含むアルコール化合物の水
酸基の水素が離脱した残基である。
式[1]において、R1は、水素原子またはメチル基を
表わし、R7は、少なくとも一つの水素原子がフッ素原
子で置換されたアルキル基を含むアルコール化合物の水
酸基の水素が離脱した残基である。
R2で表わされる残基を形成し得るアルコール化合物の
例としては、 炭素数1〜18のパーフルオロアルコール(パーフルオ
ロメタノール、パーフルオロエタノール、パーフルオロ
プロパツール、パーフルオロブタノール、パーフルオロ
ペンタノール、パーフルオロヘキサノール、パーフルオ
ロヘプタツール、パーフルオロオクタツール、パーフル
オロデカノール、パーフルオロステアリルアルコール等
);次式で表わされる1、1−ジヒドロパーフルオロア
ルコールもしくはトリヒドロパーフルオロアルコールも
しくはトリヒドロパーフルオロアルコール、 CF3I (CF2)、CI+208 (ただし、nは、通常、0もしくは1〜16の整数であ
り、Xは、水素原子もしくはフッ素原子のいずれかであ
る。具体例として、1,1−ジヒドロパーフルオロエタ
ノール、1.1−ジヒドロパーフルオロプロパノール、
1,1−ジヒドロパーフルオロヘキサノール、■、1−
ジヒドロパーフルオロオクチルアルコール、1,1−ジ
ヒドロパーフルオロラウリルアルコールおよび1.1−
ジフルオロステアリルアルコールならびに1,1.2−
トリフルオロエタノール、1,1.3− トリフルオロ
プロパツール、1.1.4−トリフルオロブタノール、
1,1.5−トリフルオロエタノールおよび1,1.1
8− トリフルオロステアリルアルコールが挙げられる
。);次式で表わされるテトラヒドロパーフルオロアル
コール。
例としては、 炭素数1〜18のパーフルオロアルコール(パーフルオ
ロメタノール、パーフルオロエタノール、パーフルオロ
プロパツール、パーフルオロブタノール、パーフルオロ
ペンタノール、パーフルオロヘキサノール、パーフルオ
ロヘプタツール、パーフルオロオクタツール、パーフル
オロデカノール、パーフルオロステアリルアルコール等
);次式で表わされる1、1−ジヒドロパーフルオロア
ルコールもしくはトリヒドロパーフルオロアルコールも
しくはトリヒドロパーフルオロアルコール、 CF3I (CF2)、CI+208 (ただし、nは、通常、0もしくは1〜16の整数であ
り、Xは、水素原子もしくはフッ素原子のいずれかであ
る。具体例として、1,1−ジヒドロパーフルオロエタ
ノール、1.1−ジヒドロパーフルオロプロパノール、
1,1−ジヒドロパーフルオロヘキサノール、■、1−
ジヒドロパーフルオロオクチルアルコール、1,1−ジ
ヒドロパーフルオロラウリルアルコールおよび1.1−
ジフルオロステアリルアルコールならびに1,1.2−
トリフルオロエタノール、1,1.3− トリフルオロ
プロパツール、1.1.4−トリフルオロブタノール、
1,1.5−トリフルオロエタノールおよび1,1.1
8− トリフルオロステアリルアルコールが挙げられる
。);次式で表わされるテトラヒドロパーフルオロアル
コール。
C113(CF、 ) ll(CIl、 CI、 )
(CF、 ) 、0tl(ただし1通常、nはOもしく
は1〜15の整数であり、mは、0もしくは1である。
(CF、 ) 、0tl(ただし1通常、nはOもしく
は1〜15の整数であり、mは、0もしくは1である。
具体例としては、1,1,2,2.−テトラヒドロパー
フルオロエタノール、 1,1,2.2−テトラヒドロ
パーフルオロプロパノール、 1,1,2.2−テトラ
ヒドロパーフルオロヘキサノール、 1,1,2.2−
テトラヒドロパーフルオロオクチルアルコール、1,1
,2.2−テトラヒドロパーフルオロラウリルアルコー
ル、1,1,2,2−テトラフルオロステアリルアルコ
ールおよび2゜2.3,3−テトラフルオロプロパツー
ルが挙げられる。); その他のフルオロアルコール(2,2,3,3,4,4
−テトラフルオロプロパツール、 1,1.ω−トリヒ
ドロパーフルオロヘキサノール、 1,1.ω−トリヒ
ドロパーフルオロオクタツール、1,1,1,3,3.
3−ヘキサフルオロ−2−プロパツール等);フッ化ア
セチルアルコール(3−パーフルオロノニル−2−アセ
チルプロパツール%3−パーフルオロラウリル−2−ア
セチルプロパツール等);N−フルオロアルキルスルホ
ニル−N−アルキルアミノアルコール(N−パーフルオ
ロへキシルスルホニル−N−メチルアミノエタノール、
N−パーフルオロへキシルスルホニル−N−ブチルアミ
ノエタノール、N−パーフルオロオクチルスルホニル−
N−メチルアミノエタノール、N−パーフルオロオクチ
ルスルホニル−N−二チルアミノエタノール、N−パー
フルオロオクチルスルホニル−N−ブチルアミノエタノ
ール、N−パーフルオロデシルスルホニル−N−メチル
アミノエタノール、N−パーフルオロデシルスルホニル
−N−エチルアミノエタノール、N−パーフルオロデシ
ルスルホニル−N−ブチルアミノエタノール、N−パー
フルオロラウリルスルホニルーN−メチルアミノエタノ
ール、N−パーフルオロラウリルスルホニル−N−エチ
ルアミノエタノールおよびN−パーフルオロラウリルス
ルホニル−N−ブチルアミノエタノール等)を挙げるこ
とができる。
フルオロエタノール、 1,1,2.2−テトラヒドロ
パーフルオロプロパノール、 1,1,2.2−テトラ
ヒドロパーフルオロヘキサノール、 1,1,2.2−
テトラヒドロパーフルオロオクチルアルコール、1,1
,2.2−テトラヒドロパーフルオロラウリルアルコー
ル、1,1,2,2−テトラフルオロステアリルアルコ
ールおよび2゜2.3,3−テトラフルオロプロパツー
ルが挙げられる。); その他のフルオロアルコール(2,2,3,3,4,4
−テトラフルオロプロパツール、 1,1.ω−トリヒ
ドロパーフルオロヘキサノール、 1,1.ω−トリヒ
ドロパーフルオロオクタツール、1,1,1,3,3.
3−ヘキサフルオロ−2−プロパツール等);フッ化ア
セチルアルコール(3−パーフルオロノニル−2−アセ
チルプロパツール%3−パーフルオロラウリル−2−ア
セチルプロパツール等);N−フルオロアルキルスルホ
ニル−N−アルキルアミノアルコール(N−パーフルオ
ロへキシルスルホニル−N−メチルアミノエタノール、
N−パーフルオロへキシルスルホニル−N−ブチルアミ
ノエタノール、N−パーフルオロオクチルスルホニル−
N−メチルアミノエタノール、N−パーフルオロオクチ
ルスルホニル−N−二チルアミノエタノール、N−パー
フルオロオクチルスルホニル−N−ブチルアミノエタノ
ール、N−パーフルオロデシルスルホニル−N−メチル
アミノエタノール、N−パーフルオロデシルスルホニル
−N−エチルアミノエタノール、N−パーフルオロデシ
ルスルホニル−N−ブチルアミノエタノール、N−パー
フルオロラウリルスルホニルーN−メチルアミノエタノ
ール、N−パーフルオロラウリルスルホニル−N−エチ
ルアミノエタノールおよびN−パーフルオロラウリルス
ルホニル−N−ブチルアミノエタノール等)を挙げるこ
とができる。
特にフッ化アルキル(メタ)アクリレート(メタ)アク
リレート繰り返し単位としては、以下に記載するものが
望ましい。
リレート繰り返し単位としては、以下に記載するものが
望ましい。
−(−C112−CR1−)−
0= COCl!□CF。
−(−C11,−CR” −) −
■
0 = COCH2(CFZ )2 H−(−CH2−
CR”−)− 0=COCH□CF2CF。
CR”−)− 0=COCH□CF2CF。
ただし、上記式においてR1は、前記と同様である。
本発明のキャリヤで用いられるフッ素系樹脂は、上記の
フッ化ビニリデン繰り返し単位とテトラフルオロエチレ
ン繰り返し単位のみからなるフッ化ビニリデン−テトラ
フルオロエチレン共重合体あるいは、フッ化アルキル(
メタ)アクリレート繰り返し単位を単独で含む共重合体
であってもよいし、さらに他の繰り返し単位を含むもの
であってもよい。ただし、フッ素系樹脂中における上記
のフッ素原子を含有する繰り返し単位(フッ化ビニリデ
ン繰り返し単位およびテトラフルオロエチレン繰り返し
単位の合計)の含有率が、50重量%以上であることが
好ましく、さらに好ましくは55重量%以上である。
フッ化ビニリデン繰り返し単位とテトラフルオロエチレ
ン繰り返し単位のみからなるフッ化ビニリデン−テトラ
フルオロエチレン共重合体あるいは、フッ化アルキル(
メタ)アクリレート繰り返し単位を単独で含む共重合体
であってもよいし、さらに他の繰り返し単位を含むもの
であってもよい。ただし、フッ素系樹脂中における上記
のフッ素原子を含有する繰り返し単位(フッ化ビニリデ
ン繰り返し単位およびテトラフルオロエチレン繰り返し
単位の合計)の含有率が、50重量%以上であることが
好ましく、さらに好ましくは55重量%以上である。
フッ素系樹脂中における上記の繰り返し単位の含有率が
50重量%より低いと、他の繰り返し単位の種類などに
よって、キャリヤの帯電付与性が変動することがある。
50重量%より低いと、他の繰り返し単位の種類などに
よって、キャリヤの帯電付与性が変動することがある。
本発明において、上記のフッ化ビニリデン繰り返し単位
およびテトラフルオロエチレン繰り返し単位と共にフッ
化ビニリデン−テトラフルオロエチレン系共重合体を形
成することができる他の繰り返し単位の例としては、ま
た、フッ化アルキル(メタ)アクリレート繰返し単位と
フッ化アルキル(メタ)アクリレート系重合体を形成す
ることができる他の繰し返し単位の例としては以下のも
のがある。
およびテトラフルオロエチレン繰り返し単位と共にフッ
化ビニリデン−テトラフルオロエチレン系共重合体を形
成することができる他の繰り返し単位の例としては、ま
た、フッ化アルキル(メタ)アクリレート繰返し単位と
フッ化アルキル(メタ)アクリレート系重合体を形成す
ることができる他の繰し返し単位の例としては以下のも
のがある。
脂肪族オレフィンから誘導される繰り返し単位(エチレ
ン、プロピレン、ブテン−1等)、ハロゲン化脂肪族オ
レフィンから誘導される繰り返し単位、塩化ビニル、臭
化ビニル、ヨウ化ビニル、1.2−ジクロルエチレン、
1,2−ジブロモエチレン。
ン、プロピレン、ブテン−1等)、ハロゲン化脂肪族オ
レフィンから誘導される繰り返し単位、塩化ビニル、臭
化ビニル、ヨウ化ビニル、1.2−ジクロルエチレン、
1,2−ジブロモエチレン。
1.2−ショウ化エチレン、塩化イソプロペニル。
塩化アリル、臭化アリル等)、共役ジエン系脂肪族ジオ
レフィンから誘導される繰り返し単位(1,3−ブタジ
ェン、1,3−ペンタジェン、2−メチル−1,3−ブ
タジェン、2,3−ジメチル−1,3−ブタジェン、2
,4−へキサジエン、3−メチル−2,4−へキサジエ
ン等)、芳香族ビニル系化合物から誘導される繰り返し
単位(スチレン、メチルスチレン等)、含窒素ビニル系
化合物から誘導される繰り返し単位(2−ビニルピリジ
ン、4−ビニルピリジン、2−ビニル−6−メチルピリ
ジン、2−ビニル−5−メチルピリジン、4−ブテニル
ピリジン、4−ペンチルピリジン、N−ビニルピリジン
、4−ビニルヒドロピペリジン、4−ビニルジヒドロピ
ペリジン、N−ビニルヒドロピペリジン、N−ビニルピ
ロール、2−ビニルピロリン、N−ビニルピロリジン、
2−ビニルピロリジン、N−ビニル−2−ピロリドン、
N−ビニルカルバゾール等)を挙げることができる。こ
れらは、単独で使用することもでき、また二種以上を組
合せて用いることもできる。
レフィンから誘導される繰り返し単位(1,3−ブタジ
ェン、1,3−ペンタジェン、2−メチル−1,3−ブ
タジェン、2,3−ジメチル−1,3−ブタジェン、2
,4−へキサジエン、3−メチル−2,4−へキサジエ
ン等)、芳香族ビニル系化合物から誘導される繰り返し
単位(スチレン、メチルスチレン等)、含窒素ビニル系
化合物から誘導される繰り返し単位(2−ビニルピリジ
ン、4−ビニルピリジン、2−ビニル−6−メチルピリ
ジン、2−ビニル−5−メチルピリジン、4−ブテニル
ピリジン、4−ペンチルピリジン、N−ビニルピリジン
、4−ビニルヒドロピペリジン、4−ビニルジヒドロピ
ペリジン、N−ビニルヒドロピペリジン、N−ビニルピ
ロール、2−ビニルピロリン、N−ビニルピロリジン、
2−ビニルピロリジン、N−ビニル−2−ピロリドン、
N−ビニルカルバゾール等)を挙げることができる。こ
れらは、単独で使用することもでき、また二種以上を組
合せて用いることもできる。
上記の繰り返し単位としては、芳香族ビニル系化合物か
ら誘導される繰り返し単位、スチレン繰り返し単位、メ
チルスチレン繰り返し単位あるいは(メタ)アクリル酸
メチル繰り返し単位が好ましい。
ら誘導される繰り返し単位、スチレン繰り返し単位、メ
チルスチレン繰り返し単位あるいは(メタ)アクリル酸
メチル繰り返し単位が好ましい。
本発明の静電像現像用キャリヤは、例えば、以下のよう
な方法により製造、することができる。
な方法により製造、することができる。
たとえば、界面活性剤を含有した中間層を形成する方法
としては、たとえば、有機溶媒に中間層を形成する樹脂
と界面活性剤を溶解した後、流動転勤コーティング装置
などの通常の装置を用いて、芯材上に塗布する。ただし
、この場合、有機溶媒溶液中に樹脂成分が完全に溶解す
るように、過剰の有機溶媒を使用するのが好ましい。こ
のようにすることにより界面活性剤と中間層の樹脂成分
を芯材上に除々に析出させることができる。その結果、
界面活性剤と樹脂の偏在がなく全体として均一な中間層
を形成することができる。
としては、たとえば、有機溶媒に中間層を形成する樹脂
と界面活性剤を溶解した後、流動転勤コーティング装置
などの通常の装置を用いて、芯材上に塗布する。ただし
、この場合、有機溶媒溶液中に樹脂成分が完全に溶解す
るように、過剰の有機溶媒を使用するのが好ましい。こ
のようにすることにより界面活性剤と中間層の樹脂成分
を芯材上に除々に析出させることができる。その結果、
界面活性剤と樹脂の偏在がなく全体として均一な中間層
を形成することができる。
さらに、たとえば乾式コーティングを用いる方法を採用
することができる。芯材、中間層を形成する樹脂と界面
活性剤を通常の撹拌装置で均一に混合撹拌して得られた
混合物を、後述する第1図に示す通常の衝撃式粉砕装置
を改良した装置に移し、衝撃力を付与し、芯材上に界面
活性剤を含有した中間層を被着固定する。
することができる。芯材、中間層を形成する樹脂と界面
活性剤を通常の撹拌装置で均一に混合撹拌して得られた
混合物を、後述する第1図に示す通常の衝撃式粉砕装置
を改良した装置に移し、衝撃力を付与し、芯材上に界面
活性剤を含有した中間層を被着固定する。
一方、摩擦帯電制御層を形成する方法としては、たとえ
ば、上述した流動層式コーティング、乾式コーティング
を用いることができる。
ば、上述した流動層式コーティング、乾式コーティング
を用いることができる。
第1図に1本発明の乾式コーティングに好ましく用いら
れる装置の一例を示す。
れる装置の一例を示す。
同図において、11は原料投入弁、12は原料投入シュ
ート、13は製品排出弁、14は製品排出シュート、1
5は回転盤(ローター)、16は回転盤15上に設けら
れたブレード、17はステーター、18はリサイクル用
配管、19はジャケット(冷却あるいは加温可能)、2
0はケーシング、21はクロメル−アルメル熱電対を温
度測定プローブとする品温針である。また、リサイクル
用配管18.投入および排出シュート12.14部分を
ジャケット構造とし、冷却あるいは加温する構造として
もよい。
ート、13は製品排出弁、14は製品排出シュート、1
5は回転盤(ローター)、16は回転盤15上に設けら
れたブレード、17はステーター、18はリサイクル用
配管、19はジャケット(冷却あるいは加温可能)、2
0はケーシング、21はクロメル−アルメル熱電対を温
度測定プローブとする品温針である。また、リサイクル
用配管18.投入および排出シュート12.14部分を
ジャケット構造とし、冷却あるいは加温する構造として
もよい。
この装置において、例えば、中間層のコーティングにあ
っては、原料投入弁11より封入された磁性体と、樹脂
と、カップリング剤の混合物が、回転盤15、ブレード
16により回転分散されながら、回転盤15、ブレード
16およびステータ17との衝突や、磁性体と樹脂の衝
突により、衝撃力を与えられ、樹脂と界面活性剤が磁性
体の表面に付着展延され、さらに、リサイクル用配管1
8を循環しながら、このような衝撃力を繰り返しうける
ことにより、乾式コーティングが達成される。同図にお
いて、矢印は、原料等の軌跡を示す。
っては、原料投入弁11より封入された磁性体と、樹脂
と、カップリング剤の混合物が、回転盤15、ブレード
16により回転分散されながら、回転盤15、ブレード
16およびステータ17との衝突や、磁性体と樹脂の衝
突により、衝撃力を与えられ、樹脂と界面活性剤が磁性
体の表面に付着展延され、さらに、リサイクル用配管1
8を循環しながら、このような衝撃力を繰り返しうける
ことにより、乾式コーティングが達成される。同図にお
いて、矢印は、原料等の軌跡を示す。
このようにして製造されたキャリヤの界面活性剤を含有
した中間層および摩擦帯電制御層の合計の層厚は5μm
以下、好ましくは3μm以下である。
した中間層および摩擦帯電制御層の合計の層厚は5μm
以下、好ましくは3μm以下である。
本発明のキャリヤと共に用いるトナー粒子は、正帯電性
の樹脂および色材を含む正帯電性トナー粒子である。こ
のトナー粒子としては1通常、正帯電性樹脂を50重量
%以上含有しているものを用いる。
の樹脂および色材を含む正帯電性トナー粒子である。こ
のトナー粒子としては1通常、正帯電性樹脂を50重量
%以上含有しているものを用いる。
本発明のキャリヤを用いる際には、トナー粒子と本発明
のキャリヤの重量比は、1:99〜10 : 90、好
ましくは、2:98〜8:92の範囲内で混合して使用
する。キャリヤとトナーとは、通常の方法にしたがって
、混合することができる。
のキャリヤの重量比は、1:99〜10 : 90、好
ましくは、2:98〜8:92の範囲内で混合して使用
する。キャリヤとトナーとは、通常の方法にしたがって
、混合することができる。
[作用効果]
本発明は、芯材に対し、界面活性剤を含有する中間層を
設け、さらにその上に、摩擦帯電制御層を設ける。
設け、さらにその上に、摩擦帯電制御層を設ける。
界面活性剤を、中間層に含有させることにより。
摩擦帯電制御層と中間層を強固に接着することができる
。
。
このように、界面活性剤を用いた静電像現像用キャリヤ
は、製造時に未接着の樹脂が発生しにくく、さらに、繰
り返し使用時には、摩擦帯電制御層から樹脂が剥れにく
い。すなわち、白粉の発生がない。
は、製造時に未接着の樹脂が発生しにくく、さらに、繰
り返し使用時には、摩擦帯電制御層から樹脂が剥れにく
い。すなわち、白粉の発生がない。
このために、初期カブリ、クリーニング不良。
および、摩擦帯電量の低下による画像濃度の低下やカブ
リがない。
リがない。
(以下余白)
[実施例]
以下、本発明の実施例について説明する。なお、本発明
は、これらの実施例に限定されるものではない。
は、これらの実施例に限定されるものではない。
(キャリヤの製造)
実施例−1
トルエンとメタノールとの混合溶媒(容量比9:1)4
00rr+Qに20gのメタクリル酸メチル−スチレン
共重合体(共重合比4 : 6.M讐=134,000
゜M w / M n = 1 、9.40℃における
弾性率1.3 X 1011′dyne/al?)と、
フッ素系界面活性剤としてフッ化アルキルエステル(フ
ルオラードFC−430゜住人3M(株)製、以下、化
合物(a)とする)0゜2gを、溶解して中間層形成用
の塗布液を調整した。
00rr+Qに20gのメタクリル酸メチル−スチレン
共重合体(共重合比4 : 6.M讐=134,000
゜M w / M n = 1 、9.40℃における
弾性率1.3 X 1011′dyne/al?)と、
フッ素系界面活性剤としてフッ化アルキルエステル(フ
ルオラードFC−430゜住人3M(株)製、以下、化
合物(a)とする)0゜2gを、溶解して中間層形成用
の塗布液を調整した。
2kgの球状フェライト芯材(日本鉄粉(株)製、F−
150、平均粒径8Qμm、比抵抗7.4×10’Ω・
an)表面に、流動転勤コーティング装置スパイラフロ
ーコーターミニ(プロインド産業(株))をローター回
転数/アジテータ−回転数=30 Orpm/ 700
rpmに設定し、上記塗布液を塗布した。
150、平均粒径8Qμm、比抵抗7.4×10’Ω・
an)表面に、流動転勤コーティング装置スパイラフロ
ーコーターミニ(プロインド産業(株))をローター回
転数/アジテータ−回転数=30 Orpm/ 700
rpmに設定し、上記塗布液を塗布した。
このようにして得られた、中間層が形成された芯材の比
抵抗は9.OX 1013Ω・国であり、芯材の表面積
とメタクリル酸メチル−スチレン共重合体の使用量から
算出した中間層の平均の厚さは0゜6μmであった。
抵抗は9.OX 1013Ω・国であり、芯材の表面積
とメタクリル酸メチル−スチレン共重合体の使用量から
算出した中間層の平均の厚さは0゜6μmであった。
次いで、フッ化ビニリデン−テトラフルオロエチレン共
重合体VT−100(ダイキン(株)製。
重合体VT−100(ダイキン(株)製。
共重合(−/L/比80:20.固有粘度0,95dQ
/g)40gをアセトン800rnQに溶解して摩擦帯
電制御暦月の塗布液を調整した。
/g)40gをアセトン800rnQに溶解して摩擦帯
電制御暦月の塗布液を調整した。
得られた塗布液を、上記中間層上に、スパイラルフロー
コーターミニ(プロインドa業(a))により、摩擦帯
電制御層を形成し、正帯電付与性のキャリヤを製造した
。
コーターミニ(プロインドa業(a))により、摩擦帯
電制御層を形成し、正帯電付与性のキャリヤを製造した
。
用いた芯材の表面積と、フッ化ビニリデン−テトラフル
オロエチレン共重合の使用量から算出した摩擦帯電制御
層の平均の厚さは、1.2μmである。
オロエチレン共重合の使用量から算出した摩擦帯電制御
層の平均の厚さは、1.2μmである。
実施例−2
実施例−1において、フッ化ビニリデン−テトラフルオ
ロエチレン共重合体40gの代わりに。
ロエチレン共重合体40gの代わりに。
フッ化ビニリデン−テトラフルオロエチレン14gとメ
タクリル酸メチル共重合としてアクリペットMF(三菱
レーヨン(株)製)6gを用いた以外は、実施例−1と
同様にしてキャリヤを調製した。
タクリル酸メチル共重合としてアクリペットMF(三菱
レーヨン(株)製)6gを用いた以外は、実施例−1と
同様にしてキャリヤを調製した。
なお、中間層が形成された芯材の比抵抗は9.0×10
13Ω・1、算出した中間層の平均の厚さは0.6μm
、摩擦帯電制御層の平均の厚さは1.2μmであった。
13Ω・1、算出した中間層の平均の厚さは0.6μm
、摩擦帯電制御層の平均の厚さは1.2μmであった。
実施例−3
実施例−1で用いたフッ化ビニリデン−テトラフルオロ
エチレン共重合体の代わりに、次式(b)で示す繰り返
し単位から構成されるフッ素系樹脂(固有粘度o、6a
/g)を同量用いた以外は、実施例−1と同様にしてキ
ャリヤをli整した。
エチレン共重合体の代わりに、次式(b)で示す繰り返
し単位から構成されるフッ素系樹脂(固有粘度o、6a
/g)を同量用いた以外は、実施例−1と同様にしてキ
ャリヤをli整した。
なお、中間層が形成された芯材の比抵抗は9.0×10
13Ω・1、算出した中間層の平均の厚さは0.6μm
、摩擦帯電制御層の平均の厚さは1.2μmであった。
13Ω・1、算出した中間層の平均の厚さは0.6μm
、摩擦帯電制御層の平均の厚さは1.2μmであった。
−(CH,−C(CH3)) −
0=C−0−CH2−CF、 ・・・化合物(b)
実施例−4 実施例−1において、化合物(a)の代わりに界面活性
剤として化合物(c)ポリオキシエチレンノニルフェノ
ールエーテルを0.2g用いた以外は、実施例−1と同
様にして、キャリヤを製造した。
実施例−4 実施例−1において、化合物(a)の代わりに界面活性
剤として化合物(c)ポリオキシエチレンノニルフェノ
ールエーテルを0.2g用いた以外は、実施例−1と同
様にして、キャリヤを製造した。
Cglll、+0(CH,CH20)n−H・”化合物
(c)実施例−5 系界面活性剤として化合物(a)0.3 g、実施例−
1で用いた球状フェライトを、YGG混合機((株)ヤ
ヨイ製)で20分間混合し、オーダードミックスチャ−
を形成した。混合物をハイブリダイザ−N HS −1
型((株)奈良機械製作所製)を第1図のように改造し
た装置を用いて室温において、衝撃力を回転数700O
rpmにて5分間繰り返し付与し、中間層を形成した。
(c)実施例−5 系界面活性剤として化合物(a)0.3 g、実施例−
1で用いた球状フェライトを、YGG混合機((株)ヤ
ヨイ製)で20分間混合し、オーダードミックスチャ−
を形成した。混合物をハイブリダイザ−N HS −1
型((株)奈良機械製作所製)を第1図のように改造し
た装置を用いて室温において、衝撃力を回転数700O
rpmにて5分間繰り返し付与し、中間層を形成した。
さらに、実施例−1と同様に摩擦帯電制御層を形成し、
キャリヤを製造した。
キャリヤを製造した。
比較例−1
実施例−1において、界面活性剤を用いなかった以外は
、実施例−1と同様にしてキャリヤを求めた。
、実施例−1と同様にしてキャリヤを求めた。
なお、中間層が形成された芯材の比抵抗は1013Ω・
■、算出した中間層の平均の厚さは0.6μm、摩擦帯
電制御層の平均の厚さは1.2μmであった。
■、算出した中間層の平均の厚さは0.6μm、摩擦帯
電制御層の平均の厚さは1.2μmであった。
比較例−2
実施例−1で用いたフッ化ビニチデンーテトラフルオロ
エチレン共重体VT−100(ダイキン(株))60g
と、化合物(a)0.6gとを、アセトン1200耐に
溶解し、塗布液を調製した@2kgの球状フェライト芯
材(日本鉄粉(株)製、F−150、平均粒径80pm
、比抵抗?、4X 10’Ω・cIll)表面に、スパ
イラフローコーターミニをローター回転数/アジテータ
−回転数30Orpm/ 700rpmに設定し、上記
塗布液を塗布し摩擦帯電制御層のみから成るキャリヤを
得た。
エチレン共重体VT−100(ダイキン(株))60g
と、化合物(a)0.6gとを、アセトン1200耐に
溶解し、塗布液を調製した@2kgの球状フェライト芯
材(日本鉄粉(株)製、F−150、平均粒径80pm
、比抵抗?、4X 10’Ω・cIll)表面に、スパ
イラフローコーターミニをローター回転数/アジテータ
−回転数30Orpm/ 700rpmに設定し、上記
塗布液を塗布し摩擦帯電制御層のみから成るキャリヤを
得た。
(トナーの製造)
スチレン、メタクリル酸メチルおよびメタクリル酸n−
ブチルを50 : 20 : 30のモル比で反応させ
て得られた、スチレン−メタクリル酸メチル−メタクリ
ル酸n−ブチル共重合体100重量部、カーボンブラッ
クとしてリーガル660R(キャボット社製)10重量
部、および、低分子量ポリプロピレンとしてビスコール
660P (三洋化成工業(株)製)3重量部をボール
ミルを用いて混合し、混線、粉砕、分級し、次いでこれ
に疎水性シリカ微粉末アエロジルR−812を0.4重
量部、および、ステアリン酸0.2重量部を添加して正
帯電性トナー粒子を・製造した。
ブチルを50 : 20 : 30のモル比で反応させ
て得られた、スチレン−メタクリル酸メチル−メタクリ
ル酸n−ブチル共重合体100重量部、カーボンブラッ
クとしてリーガル660R(キャボット社製)10重量
部、および、低分子量ポリプロピレンとしてビスコール
660P (三洋化成工業(株)製)3重量部をボール
ミルを用いて混合し、混線、粉砕、分級し、次いでこれ
に疎水性シリカ微粉末アエロジルR−812を0.4重
量部、および、ステアリン酸0.2重量部を添加して正
帯電性トナー粒子を・製造した。
得られたトナー粒子の平均粒子径は、11μmであった
。
。
(現像剤の調整)
トナー粒子の含有率が4重量部になるように実施例およ
び比較例で製造したキャリヤと上記のトナー粒子とを混
合し、現像剤を調整した。
び比較例で製造したキャリヤと上記のトナー粒子とを混
合し、現像剤を調整した。
(現像剤の評価)
キャリヤ発生物質としてアントアントロン系顔料を用い
、キャリヤ輸送物質としてカルバゾール誘導体を用いて
なる有機感光体を搭載してなる電子写真複写機rU−B
i x1550J (:I:ヵ(株)製)改造機によ
り、温度30’C5相対湿度80%の環境条件下におい
て、ランニング実験を行った。
、キャリヤ輸送物質としてカルバゾール誘導体を用いて
なる有機感光体を搭載してなる電子写真複写機rU−B
i x1550J (:I:ヵ(株)製)改造機によ
り、温度30’C5相対湿度80%の環境条件下におい
て、ランニング実験を行った。
評価は初期帯電量、初期画像、最終画像、連続複写枚数
(耐久性)、みかけ比抵抗、白粉発生の程度について調
べた。結果を表−1にまとめた。
(耐久性)、みかけ比抵抗、白粉発生の程度について調
べた。結果を表−1にまとめた。
なお、表−1における用語の意味は次の通りである。
「帯電量」は、ブローオフ法により測定した現像剤1g
当りの摩擦帯電量の値である。
当りの摩擦帯電量の値である。
r D wax Jは、最高画像濃度を表わし、原画の
画像濃度を1.3としたときの現像画像の相対濃度で表
記した。
画像濃度を1.3としたときの現像画像の相対濃度で表
記した。
「カブリ」は、原画画像の濃度を0としたときの現像画
像の相対濃度により表記した。
像の相対濃度により表記した。
「白粉量」は、製造したキャリヤ20gを15ccのメ
タノールとサンプル管に入れウェーブローターで20分
間撹拌し、その上澄み液の透過率を測定して求められた
。
タノールとサンプル管に入れウェーブローターで20分
間撹拌し、その上澄み液の透過率を測定して求められた
。
「トナー飛散」は、ランニング後に複写機の内部をi察
し、トナー飛散有無を確認した。
し、トナー飛散有無を確認した。
(以下余白)
表−1より明らかなように、界面活性剤を中間層に含有
した本発明のキャリヤは、摩擦帯電制御層の接着性がよ
いために、白粉故障、および、連続使用による膜はがれ
が発生せず、長期にわたって使用しても、画質は良好で
ある。
した本発明のキャリヤは、摩擦帯電制御層の接着性がよ
いために、白粉故障、および、連続使用による膜はがれ
が発生せず、長期にわたって使用しても、画質は良好で
ある。
しかし、比較例−1のように、界面活性剤を中間層に含
有しないキャリヤは、連続使用による膜はがれ、および
、白粉故障が発生し、画質は使用に耐えられない。また
、比較例−2のように、中間層がなく、芯材上に直接、
フッ素系樹脂と界面活性剤で構成される層をもつキャリ
ヤは、初期帯電性が界面活性剤によって大きく変化し、
かつ、その上、連続使用により摩擦帯電量が変化するの
で、画質は使用に耐えられない。
有しないキャリヤは、連続使用による膜はがれ、および
、白粉故障が発生し、画質は使用に耐えられない。また
、比較例−2のように、中間層がなく、芯材上に直接、
フッ素系樹脂と界面活性剤で構成される層をもつキャリ
ヤは、初期帯電性が界面活性剤によって大きく変化し、
かつ、その上、連続使用により摩擦帯電量が変化するの
で、画質は使用に耐えられない。
第1図は改造型ドライコーティング装置の構成を示す断
面図である。 11・・・原料投入弁、12・・・原料投入シュート、
13・・・製品排出弁、14・・・製品排出シュート。 15・・・回転盤、16・・・ブレード、17・・・ス
テーター、18・・・リサイクル用配管、19・・・ジ
ャケット20・・・ケーシング、21・・・温度計。
面図である。 11・・・原料投入弁、12・・・原料投入シュート、
13・・・製品排出弁、14・・・製品排出シュート。 15・・・回転盤、16・・・ブレード、17・・・ス
テーター、18・・・リサイクル用配管、19・・・ジ
ャケット20・・・ケーシング、21・・・温度計。
Claims (3)
- (1)芯材上に中間層を有し、該中間層上に摩擦帯電制
御層を有する多層静電像現像用キャリヤにおいて、 該中間層が、界面活性剤を含有することを特徴とする静
電像現像用キャリヤ。 - (2)上記界面活性剤が、フッ素系界面活性剤であるこ
とを特徴とする請求項1記載の静電像現像用キャリヤ。 - (3)上記摩擦帯電制御層が、フッ素系樹脂を含有する
ことを特徴とする請求項1および2記載の静電像現像用
キャリヤ。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP63232858A JPH0279861A (ja) | 1988-09-17 | 1988-09-17 | 静電像現像用キャリヤ |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP63232858A JPH0279861A (ja) | 1988-09-17 | 1988-09-17 | 静電像現像用キャリヤ |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH0279861A true JPH0279861A (ja) | 1990-03-20 |
Family
ID=16945921
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP63232858A Pending JPH0279861A (ja) | 1988-09-17 | 1988-09-17 | 静電像現像用キャリヤ |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPH0279861A (ja) |
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2009258700A (ja) * | 2008-03-26 | 2009-11-05 | Powdertech Co Ltd | 電子写真現像剤用キャリア及び該キャリアを用いた電子写真現像剤 |
JP2018087853A (ja) * | 2016-11-28 | 2018-06-07 | 京セラドキュメントソリューションズ株式会社 | 静電潜像現像用キャリア及びその製造方法、並びに2成分現像剤 |
-
1988
- 1988-09-17 JP JP63232858A patent/JPH0279861A/ja active Pending
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2009258700A (ja) * | 2008-03-26 | 2009-11-05 | Powdertech Co Ltd | 電子写真現像剤用キャリア及び該キャリアを用いた電子写真現像剤 |
JP2018087853A (ja) * | 2016-11-28 | 2018-06-07 | 京セラドキュメントソリューションズ株式会社 | 静電潜像現像用キャリア及びその製造方法、並びに2成分現像剤 |
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