JPH0260755B2 - - Google Patents
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- JPH0260755B2 JPH0260755B2 JP63504607A JP50460788A JPH0260755B2 JP H0260755 B2 JPH0260755 B2 JP H0260755B2 JP 63504607 A JP63504607 A JP 63504607A JP 50460788 A JP50460788 A JP 50460788A JP H0260755 B2 JPH0260755 B2 JP H0260755B2
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- copper
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- conductors
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Classifications
-
- H—ELECTRICITY
- H05—ELECTRIC TECHNIQUES NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- H05K—PRINTED CIRCUITS; CASINGS OR CONSTRUCTIONAL DETAILS OF ELECTRIC APPARATUS; MANUFACTURE OF ASSEMBLAGES OF ELECTRICAL COMPONENTS
- H05K3/00—Apparatus or processes for manufacturing printed circuits
- H05K3/22—Secondary treatment of printed circuits
- H05K3/24—Reinforcing the conductive pattern
- H05K3/244—Finish plating of conductors, especially of copper conductors, e.g. for pads or lands
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01L—SEMICONDUCTOR DEVICES NOT COVERED BY CLASS H10
- H01L21/00—Processes or apparatus adapted for the manufacture or treatment of semiconductor or solid state devices or of parts thereof
- H01L21/02—Manufacture or treatment of semiconductor devices or of parts thereof
- H01L21/04—Manufacture or treatment of semiconductor devices or of parts thereof the devices having potential barriers, e.g. a PN junction, depletion layer or carrier concentration layer
- H01L21/48—Manufacture or treatment of parts, e.g. containers, prior to assembly of the devices, using processes not provided for in a single one of the subgroups H01L21/06 - H01L21/326
- H01L21/4814—Conductive parts
- H01L21/4846—Leads on or in insulating or insulated substrates, e.g. metallisation
Landscapes
- Engineering & Computer Science (AREA)
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Description
請求の範囲
1 ポリイミドの1層上の離隔銅導体を、耐腐食
金属で、前記導体を一緒にシヨートさせないでコ
ーテイングする方法であつて、 ポリイミドの前記1層およびその上の前記銅導
体を、前記金属を無電解めつきするための触媒溶
液にデイツプし、 前記デイツプステツプの後、ポリイミドの前記
1層およびその上の前記導体を水酸化溶液に浸
し、かつ 前記浸漬ステツプの後、ポリイミドの前記1層
およびその上の前記導体を前記金属のための無電
解めつき溶液に漬ける、ステツプを備えた方法。
金属で、前記導体を一緒にシヨートさせないでコ
ーテイングする方法であつて、 ポリイミドの前記1層およびその上の前記銅導
体を、前記金属を無電解めつきするための触媒溶
液にデイツプし、 前記デイツプステツプの後、ポリイミドの前記
1層およびその上の前記導体を水酸化溶液に浸
し、かつ 前記浸漬ステツプの後、ポリイミドの前記1層
およびその上の前記導体を前記金属のための無電
解めつき溶液に漬ける、ステツプを備えた方法。
2 前記デイツプステツプにおける前記溶液は前
記触媒としてパラジウムを含む、請求項1項記載
の方法。
記触媒としてパラジウムを含む、請求項1項記載
の方法。
3 前記浸漬ステツプにおける前記水酸化物は水
酸化ナトリウムである、請求項1記載の方法。
酸化ナトリウムである、請求項1記載の方法。
4 前記浸漬ステツプにおける前記水酸化物は水
酸化カリウムである、請求項1記載の方法。
酸化カリウムである、請求項1記載の方法。
5 前記漬けるステツプにおける前記溶液はコバ
ルトを無電解めつきする、請求項1記載の方法。
ルトを無電解めつきする、請求項1記載の方法。
6 前記漬けるステツプにおける前記溶液が無電
解的にニツケルをめつきする、請求項1記載の方
法。
解的にニツケルをめつきする、請求項1記載の方
法。
7 前記デイツプステツプが5から15秒そして前
記浸漬ステツプが15から60秒である、請求項1記
載の方法。
記浸漬ステツプが15から60秒である、請求項1記
載の方法。
8 ポリイミドの1層上の離隔銅導体の表面を、
耐腐食金属で前記導体間の前記ポリイミドの表面
をコートさせないで、コーテイングする方法であ
つて、 前記金属を無電解めつきするための触媒溶液に
浸漬することによつて、前記導体の前記表面を活
性化し、 前記活性化ステツプに続いて、前記導体表面を
活性化しつつ、前記ポリイミド表面を不活性化す
る手段を含む他の溶液にすべての前記表面を浸漬
し、かつ 前記浸漬ステツプに続いて、前記表面のすべて
を前記金属のための無電解めつき溶液に漬ける、
ステツプを備えた方法。
耐腐食金属で前記導体間の前記ポリイミドの表面
をコートさせないで、コーテイングする方法であ
つて、 前記金属を無電解めつきするための触媒溶液に
浸漬することによつて、前記導体の前記表面を活
性化し、 前記活性化ステツプに続いて、前記導体表面を
活性化しつつ、前記ポリイミド表面を不活性化す
る手段を含む他の溶液にすべての前記表面を浸漬
し、かつ 前記浸漬ステツプに続いて、前記表面のすべて
を前記金属のための無電解めつき溶液に漬ける、
ステツプを備えた方法。
9 不活性化するための手段が水酸化物である、
請求項8記載の方法。
請求項8記載の方法。
発明の背景
この開示は、集積回路を、ポリイミド層によつ
て分離された銅導体のパターン化された層と相互
に接続させるモジユールを製作する方法に関し、
かつ、より特定的には、銅導体が腐食しないよう
に銅導体をコーテイングする方法に関する。
て分離された銅導体のパターン化された層と相互
に接続させるモジユールを製作する方法に関し、
かつ、より特定的には、銅導体が腐食しないよう
に銅導体をコーテイングする方法に関する。
先行技術において、この発明が関連するタイプ
のモジユールの1つは『高性能パツケージングの
ための銅/ポリイミドシステム』(“Copper/
Polyimide Systems for High Performance
Packaging)”と名付けられた、エイチ・ボラ
(H.Vora)他による1984年12月の『アイイーイ
ーイー トランザクシヨン オン コンポーネン
ツ、ハイブリツド アンド マニユフアクチヤリ
ング テクノロジー』(IEEE Transactions on
Components、Hybrids & Manufacturing
Technology)の第7巻4号に載せられた論文に
書かれている。この論文に記載されているよう
に、導体はポリイミドの下層上に(1)クロムのパタ
ーン化されていない層(2)クロム上の銅のパターン
化されていない層、および(3)銅上のクロムのパタ
ーン化されていない層をスパツタリングすること
によつて形成されている。このCr/Cu/Cr構造
はそのときフオトレジストとウエツトエツチによ
る従来のやり方によつてパターン化される。さら
にまた、結果的にパターン化されたCr/Cu/Cr
導体はポリイミドの表面を覆う層によつて覆われ
ている。そしてこの製法のあらゆるステツプがポ
リイミド層によつて分離されている付加的Cr/
Cu/Cr導体層を形成するために繰返される。
のモジユールの1つは『高性能パツケージングの
ための銅/ポリイミドシステム』(“Copper/
Polyimide Systems for High Performance
Packaging)”と名付けられた、エイチ・ボラ
(H.Vora)他による1984年12月の『アイイーイ
ーイー トランザクシヨン オン コンポーネン
ツ、ハイブリツド アンド マニユフアクチヤリ
ング テクノロジー』(IEEE Transactions on
Components、Hybrids & Manufacturing
Technology)の第7巻4号に載せられた論文に
書かれている。この論文に記載されているよう
に、導体はポリイミドの下層上に(1)クロムのパタ
ーン化されていない層(2)クロム上の銅のパターン
化されていない層、および(3)銅上のクロムのパタ
ーン化されていない層をスパツタリングすること
によつて形成されている。このCr/Cu/Cr構造
はそのときフオトレジストとウエツトエツチによ
る従来のやり方によつてパターン化される。さら
にまた、結果的にパターン化されたCr/Cu/Cr
導体はポリイミドの表面を覆う層によつて覆われ
ている。そしてこの製法のあらゆるステツプがポ
リイミド層によつて分離されている付加的Cr/
Cu/Cr導体層を形成するために繰返される。
しかしながら、上述の配線構造における問題点
は、クロムがパターン化されたCr/Cu/Cr導体
の側壁を覆わないということである。その結果、
側壁の銅は、ポリイミドの表層によつて覆われる
とき腐食する。この腐食は表面を覆うポリイミド
層が硬化するとき水が発生するため、また、硬化
過程が高温(たとえば300℃)で起こるため、起
こる。
は、クロムがパターン化されたCr/Cu/Cr導体
の側壁を覆わないということである。その結果、
側壁の銅は、ポリイミドの表層によつて覆われる
とき腐食する。この腐食は表面を覆うポリイミド
層が硬化するとき水が発生するため、また、硬化
過程が高温(たとえば300℃)で起こるため、起
こる。
この腐食の問題を回避するため、ポリイミドよ
り二酸化シリコンが銅導体を覆うために使われ
た。しかし二酸化シリコンは導体上にポリイミド
ほど円滑に堆積されない。ポリイミドは液状の形
で回転されさらに硬化され、そしてこの回転動作
がポリイミドの表面を滑らかにする。それと比べ
て、二酸化シリコンは化学蒸気から堆積される。
滑らかな表面を持つ絶縁層は、銅導体の代替層と
絶縁体とが何度も交互に積層されることが可能な
ので大変有用である。
り二酸化シリコンが銅導体を覆うために使われ
た。しかし二酸化シリコンは導体上にポリイミド
ほど円滑に堆積されない。ポリイミドは液状の形
で回転されさらに硬化され、そしてこの回転動作
がポリイミドの表面を滑らかにする。それと比べ
て、二酸化シリコンは化学蒸気から堆積される。
滑らかな表面を持つ絶縁層は、銅導体の代替層と
絶縁体とが何度も交互に積層されることが可能な
ので大変有用である。
この発明者は、下層のポリイミド層上に銅導体
の層をパターン化し、そしてさらに、腐食を防ぐ
材料で露出された銅表面だけを無電解めつきする
ことができれば、大変望ましいと考えている。し
かしながら、先行技術の無電解めつき方法は銅と
ともにポリイミドをめつきする。その結果、銅導
体は一緒に短絡され、それによつて配線構造を台
無しにしてしまう。
の層をパターン化し、そしてさらに、腐食を防ぐ
材料で露出された銅表面だけを無電解めつきする
ことができれば、大変望ましいと考えている。し
かしながら、先行技術の無電解めつき方法は銅と
ともにポリイミドをめつきする。その結果、銅導
体は一緒に短絡され、それによつて配線構造を台
無しにしてしまう。
したがつて、この発明の主たる目的は、ポリイ
ミドの1層上にある離隔された導体をコーテイン
グする方法を提供することである。
ミドの1層上にある離隔された導体をコーテイン
グする方法を提供することである。
この発明の好ましい実施例の様々な特徴と利点
が、添付図面に関して詳細な説明で述べられる。
が、添付図面に関して詳細な説明で述べられる。
第1図、第2図、第3図、第4図、第5図およ
び第6図はこの発明に従つて起こる製造工程の
様々な段階を示す。
び第6図はこの発明に従つて起こる製造工程の
様々な段階を示す。
詳細な説明
ここで、第1図から第6図までを参照して、好
ましい製造工程が詳細に述べられるであろう。ま
ず初めに、第1図から始めると、これは製造過程
が始まるときの構造を示す。この構造は実質的に
平坦な主面10aを持つサブストレート10、面
10aを覆うポリイミド層11、およびポリイミ
ド層上に配置されているパターン化された銅導体
12を含む。
ましい製造工程が詳細に述べられるであろう。ま
ず初めに、第1図から始めると、これは製造過程
が始まるときの構造を示す。この構造は実質的に
平坦な主面10aを持つサブストレート10、面
10aを覆うポリイミド層11、およびポリイミ
ド層上に配置されているパターン化された銅導体
12を含む。
サブストレート10は、シリコンまたはゲルマ
ニウムのようなどのような半導体材料から作られ
てもよい。あるいは代替的にセラミツクやサフア
イアのような非半導体材料から作られてもよい。
さらに、サブストレート10はいかなる所望の厚
さでもよく、表面10aはいかなる所望の形状で
もよい。たとえば面10aは正方形で一辺が4分
の1インチ、あるいは丸形で直径5インチでもよ
い。
ニウムのようなどのような半導体材料から作られ
てもよい。あるいは代替的にセラミツクやサフア
イアのような非半導体材料から作られてもよい。
さらに、サブストレート10はいかなる所望の厚
さでもよく、表面10aはいかなる所望の形状で
もよい。たとえば面10aは正方形で一辺が4分
の1インチ、あるいは丸形で直径5インチでもよ
い。
絶縁層11はポリイミドからなり、いかなる所
望の厚さを持つていてもよい。また、銅導体12
はいかなる所望の厚みでもよく、かつ、いかなる
所望の形にもパターン化することができる。ふさ
わしいのは、導体12はポリイミド層11上に銅
のパターン化されていない層を配置し、銅層の上
にフオトレジスト層を写真技術によつてパターン
化し、そしてフオトレジストで覆われていない銅
をエツチング剤で除去することによつて従来のや
り方で形作られる。
望の厚さを持つていてもよい。また、銅導体12
はいかなる所望の厚みでもよく、かつ、いかなる
所望の形にもパターン化することができる。ふさ
わしいのは、導体12はポリイミド層11上に銅
のパターン化されていない層を配置し、銅層の上
にフオトレジスト層を写真技術によつてパターン
化し、そしてフオトレジストで覆われていない銅
をエツチング剤で除去することによつて従来のや
り方で形作られる。
第1図の構造が製造された後、全構造や耐腐食
金属を無電解めつきするための触媒を含んだ溶液
に完全に漬けられる。これは第2図に示される。
好ましい溶液の1つは、1リツトルの水につき
0.05グラムの塩化パラジウムと1リツトルの水に
つき濃縮塩酸0.1ミリリツトルである。ここでは、
パラジウムはコバルトまたはニツケルを無電解め
つきするための触媒である。この溶液を使うとき
は室温でそこに15秒間浸すのが好ましい。
金属を無電解めつきするための触媒を含んだ溶液
に完全に漬けられる。これは第2図に示される。
好ましい溶液の1つは、1リツトルの水につき
0.05グラムの塩化パラジウムと1リツトルの水に
つき濃縮塩酸0.1ミリリツトルである。ここでは、
パラジウムはコバルトまたはニツケルを無電解め
つきするための触媒である。この溶液を使うとき
は室温でそこに15秒間浸すのが好ましい。
この浸すステツプにより、銅の表面は“活性
化”され、これは、もし銅表面が無電解めつき溶
液に浸されているなら容易にめつきされるであろ
うことを意味する。しかしながら、発明者の実験
は、ポリイミド表面11aもこ過程の段階で銅の
表面とともにめつきされることを示している。こ
れは上述の浸すステツプによつて起こるのか、銅
12を事前にエツチングしたせいか、あるいはポ
リイミド本来の特徴によるのかは定かでない。い
ずれにせよ、第2図の“ドツト”13は“活性”
表面を示している。
化”され、これは、もし銅表面が無電解めつき溶
液に浸されているなら容易にめつきされるであろ
うことを意味する。しかしながら、発明者の実験
は、ポリイミド表面11aもこ過程の段階で銅の
表面とともにめつきされることを示している。こ
れは上述の浸すステツプによつて起こるのか、銅
12を事前にエツチングしたせいか、あるいはポ
リイミド本来の特徴によるのかは定かでない。い
ずれにせよ、第2図の“ドツト”13は“活性”
表面を示している。
次に、第3図に示されているように、上記で処
理された構造は、銅ではなくポリイミドを選択的
に“不活性化”する化学剤を含む溶液の中に浸さ
れる。ここで“不活性化”とは実質的にはめつき
する傾向を遅らせたり、減少させたりすることを
意味する。好ましい溶液の1つは水1リツトルに
つき2から10グラムの水酸化ナトリウムを溶かし
たものである。ここでは水酸化物は選択的不活性
化を行なう剤である。この溶液には室温で15から
60秒浸すのが好ましい。選択的活性化は第3図に
銅表面だけにあるドツト13によつて示されてい
る。
理された構造は、銅ではなくポリイミドを選択的
に“不活性化”する化学剤を含む溶液の中に浸さ
れる。ここで“不活性化”とは実質的にはめつき
する傾向を遅らせたり、減少させたりすることを
意味する。好ましい溶液の1つは水1リツトルに
つき2から10グラムの水酸化ナトリウムを溶かし
たものである。ここでは水酸化物は選択的不活性
化を行なう剤である。この溶液には室温で15から
60秒浸すのが好ましい。選択的活性化は第3図に
銅表面だけにあるドツト13によつて示されてい
る。
第3図のステツプに続き、結果的に生じた選択
的不活性化構造は耐腐食金属を無電解めつきする
ための溶液に漬けられる。コバルトをめつきする
ための溶液のような場合、主要な活性成分構成要
素は、硫酸コバルトと還元剤、ジメチルアミンボ
ランである。好ましくは、めつき溶液に浸すのは
40から65℃で約5から60秒間続ける。その結果、
耐腐食金属14は、銅導体12の露出された表面
全体に堆積される。しかしポリイミド層11の露
出された表面には何も堆積されない。これは第4
図に示されている。
的不活性化構造は耐腐食金属を無電解めつきする
ための溶液に漬けられる。コバルトをめつきする
ための溶液のような場合、主要な活性成分構成要
素は、硫酸コバルトと還元剤、ジメチルアミンボ
ランである。好ましくは、めつき溶液に浸すのは
40から65℃で約5から60秒間続ける。その結果、
耐腐食金属14は、銅導体12の露出された表面
全体に堆積される。しかしポリイミド層11の露
出された表面には何も堆積されない。これは第4
図に示されている。
その後、第4図の構造はポリイミド15の層で
覆われる。これは第4図の構造の上に液状ポリイ
ミドを置き、実質的に平坦なポリイミド層を作る
ために液状ポリイミドをスピニングさせ、気温約
300℃でポリイミドを硬化させることによつて従
来のやり方で行なわれる。このステツプの間、新
たに硬化されたポリイミド層に隣接する全銅表面
は保護膜14に覆われているので、銅導体12の
腐食は起こらない。
覆われる。これは第4図の構造の上に液状ポリイ
ミドを置き、実質的に平坦なポリイミド層を作る
ために液状ポリイミドをスピニングさせ、気温約
300℃でポリイミドを硬化させることによつて従
来のやり方で行なわれる。このステツプの間、新
たに硬化されたポリイミド層に隣接する全銅表面
は保護膜14に覆われているので、銅導体12の
腐食は起こらない。
上記のステツプはすべて、第5図の構造におい
て、それぞれが保護膜で覆われている銅導体の複
数層を含む実施例を作るためにさらに繰返すこと
ができる。このような実施例の1つは第6図に示
されている。ここでは、参照数字22は上層銅導
体を指し、参照数字23は活性表面を指し、参照
数字24は耐腐食膜を指し、そして参照数字25
は膜24上のポリイミド層を指す。
て、それぞれが保護膜で覆われている銅導体の複
数層を含む実施例を作るためにさらに繰返すこと
ができる。このような実施例の1つは第6図に示
されている。ここでは、参照数字22は上層銅導
体を指し、参照数字23は活性表面を指し、参照
数字24は耐腐食膜を指し、そして参照数字25
は膜24上のポリイミド層を指す。
この発明による好ましい製法は、結果的に生じ
た配線モジユール同様詳細に述べられた。しかし
ながら、さらに、この発明の本質と精神から逸脱
することなく詳細においては多くの変更と修正が
なされ得る。
た配線モジユール同様詳細に述べられた。しかし
ながら、さらに、この発明の本質と精神から逸脱
することなく詳細においては多くの変更と修正が
なされ得る。
たとえば、溶液濃度とそれに浸す回数は上述し
た好ましい具体例に限定されない。また、様々な
他の無電解めつき触媒をパラジウムの代用にする
こともできる。また第3図の選択的不活性化ステ
ツプにおいて、水酸化カリウムのような他の剤も
使うことができる。さらに、第4図におけるめつ
きステツプにおいて、ニツケルあるいは金めつき
したニツケルのような他の金属を無電解めつきす
ることもできる。また第2図、第3図および第4
図のステツプにおいて、銅導体は純銅でなくて
も、クロムの薄い下層、あるいは銅がポリイミド
に接着するのを助ける他の適した材料を含んでい
てもよい。
た好ましい具体例に限定されない。また、様々な
他の無電解めつき触媒をパラジウムの代用にする
こともできる。また第3図の選択的不活性化ステ
ツプにおいて、水酸化カリウムのような他の剤も
使うことができる。さらに、第4図におけるめつ
きステツプにおいて、ニツケルあるいは金めつき
したニツケルのような他の金属を無電解めつきす
ることもできる。また第2図、第3図および第4
図のステツプにおいて、銅導体は純銅でなくて
も、クロムの薄い下層、あるいは銅がポリイミド
に接着するのを助ける他の適した材料を含んでい
てもよい。
したがつて、この発明の好ましい上述の詳細に
限定されるのではなく、添付する請求の範囲によ
つて規定されるものと理解されるべきである。
限定されるのではなく、添付する請求の範囲によ
つて規定されるものと理解されるべきである。
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Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
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US60234 | 1987-06-10 |
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---|---|
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JPH0260755B2 true JPH0260755B2 (ja) | 1990-12-18 |
Family
ID=22028213
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Country Status (6)
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---|---|
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EP (1) | EP0321514B1 (ja) |
JP (1) | JPH01502205A (ja) |
AT (1) | ATE78304T1 (ja) |
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US6522011B1 (en) * | 2000-08-15 | 2003-02-18 | Micron Technology, Inc. | Low capacitance wiring layout and method for making same |
EP2312630A1 (en) * | 2001-07-09 | 2011-04-20 | Sumitomo Metal Mining Company Limited | Leadframe and method of manufacturing the same |
US20030062551A1 (en) * | 2001-10-02 | 2003-04-03 | Jds Uniphase Corporation | Electrode structure including encapsulated adhesion layer |
SG107593A1 (en) * | 2002-06-04 | 2004-12-29 | Agency Science Tech & Res | Method for electroless metalisation of polymer substrate |
US20050238812A1 (en) * | 2002-06-04 | 2005-10-27 | Bhangale Sunil M | Method for electroless metalisation of polymer substrate |
JP4198514B2 (ja) * | 2003-04-23 | 2008-12-17 | 新光電気工業株式会社 | 無電解めっき方法 |
US7268074B2 (en) * | 2004-06-14 | 2007-09-11 | Enthone, Inc. | Capping of metal interconnects in integrated circuit electronic devices |
US7332193B2 (en) * | 2004-10-18 | 2008-02-19 | Enthone, Inc. | Cobalt and nickel electroless plating in microelectronic devices |
US20150382460A1 (en) * | 2014-06-27 | 2015-12-31 | Avago Technologies General Ip (Singapore) Pte. Ltd. | Printed circuit board (pcb) with wrapped conductor |
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Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
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US3878007A (en) * | 1971-11-18 | 1975-04-15 | Rca Corp | Method of depositing a pattern of metal plated areas on an insulating substrate |
US3821016A (en) * | 1972-05-19 | 1974-06-28 | Western Electric Co | Method of forming an adherent metallic pattern on a polyimide surface |
US4668532A (en) * | 1984-09-04 | 1987-05-26 | Kollmorgen Technologies Corporation | System for selective metallization of electronic interconnection boards |
US4568562A (en) * | 1984-11-28 | 1986-02-04 | General Dynamics, Pomona Division | Method of electroless plating employing plasma treatment |
US4600609A (en) * | 1985-05-03 | 1986-07-15 | Macdermid, Incorporated | Method and composition for electroless nickel deposition |
-
1987
- 1987-06-10 US US07/060,234 patent/US4770899A/en not_active Expired - Lifetime
-
1988
- 1988-05-23 JP JP63504607A patent/JPH01502205A/ja active Granted
- 1988-05-23 AT AT88904895T patent/ATE78304T1/de not_active IP Right Cessation
- 1988-05-23 EP EP88904895A patent/EP0321514B1/en not_active Expired - Lifetime
- 1988-05-23 WO PCT/US1988/001634 patent/WO1988009828A1/en active IP Right Grant
- 1988-05-23 DE DE8888904895T patent/DE3872852T2/de not_active Expired - Fee Related
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Publication number | Publication date |
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EP0321514B1 (en) | 1992-07-15 |
ATE78304T1 (de) | 1992-08-15 |
WO1988009828A1 (en) | 1988-12-15 |
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US4770899A (en) | 1988-09-13 |
DE3872852T2 (de) | 1993-03-11 |
EP0321514A1 (en) | 1989-06-28 |
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