JPH0248506A - スルホニル尿素を有効成分として含有する除草剤コンパウンド濃厚物 - Google Patents

スルホニル尿素を有効成分として含有する除草剤コンパウンド濃厚物

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JPH0248506A
JPH0248506A JP63297131A JP29713188A JPH0248506A JP H0248506 A JPH0248506 A JP H0248506A JP 63297131 A JP63297131 A JP 63297131A JP 29713188 A JP29713188 A JP 29713188A JP H0248506 A JPH0248506 A JP H0248506A
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は除草有効性のスルホニル尿素を有効成分として
含有し、そして水中で分解して噴き可能な分散液を形成
する圧縮固体製列の形態にある除草剤化合物濃厚物に関
する。
〔従来の技術〕
有害生物防除剤組成物は、一般に、水での希釈により使
用可能な混合物をすぐに形成する濃厚物の形態で市販さ
れて利用できる。そのような濃厚物の最も慣用な形態は
、水利剤、水分散性顆粒、乳化性濃厚物および水性懸濁
液濃厚物（ｆｉ動性）である。
水利剤は通常、有効成分、１種またはそれ以上の界面活
性剤および不活性固体担体、列えばアルミナまたは高分
散性珪酸からなる。水分散性顆粒は概して、有効成分と
は別に、１種またはそれ以上の分散剤、不活性固体担体
例えばアルミナ、カオリンまたは珪藻土および結合剤、
例えばアラビアゴム、デキストリンまたはセルロース誘
導体を含有する。前記顆粒に起沸剤（ｅｆｆｅｒｖｅｓ
ｃｉｎｇ　ｃｏｍｐｏｎｅｎｔ　）、例えば有機酸およ
びアルカリ金属炭酸塩または炭酸水素塩を添加すること
も示唆されていた。さらに、起沸剤を含有する顆粒から
錠剤を形成することは示唆されていた。乳化性濃厚物は
、不活性溶媒例えば芳香族炭化水素または鉱油中の有効
成分および１種またはそれ以上の界面活性剤の溶液であ
る。
最後に水性懸濁液濃厚物の場合、固体有効成分は、１種
またはそれ以上の界面活性剤と共に細かく分割された形
態で水中に懸濁される。濃厚物の上記基本型を製造する
だめの能力は、大部分有効成分の特性に依存する。
〔発明が解決しようとする課題〕
有効成分の市販されて利用できる濃厚物は、基本的に２
つの要求を満たす。それらは、貯蔵および輸送の間安定
でなけ“ればならず、そしてそれらは使用前に、簡便な
方法で、例えば水での希釈により、施用に適当な形態に
変換できなければならない。これらの要求は、濃厚物の
種種の型の有効成分の性質に依存する種々の方法におい
て適合される。例えば、水利剤は一般に輸送および貯蔵
の間に十分な安定性を有するけれども、それらは計量が
容易でなく、そして使用者が適当な計量器、例えば保護
布および呼吸マスクにより彼自身を保護しなければなら
ない粉塵を形成する傾向をしばしば有する。水分散性顆
粒は概して、輸送および貯蔵の間の安定性に関する問題
を提供しない。しかしながら、水和剤のようにそれらは
粉塵を形成する傾向をしばしば示し、そしてそれらはそ
れ故に扱いが難しい。さらに顆粒化液体、多くの場合水
が、顆粒化の前に成分の細かく粉砕された混脅物に饋加
され、顆粒化の後に顆粒を乾燥することにより除去され
なければならないので、水分散性顆粒の調製は複雑であ
る。起沸剤を含有する顆粒は、同様の不利を招く。起沸
剤含有の顆粒から形成された起沸錠剤は、重量で約５ｇ
しかない。
これらの錠剤は、それらの限定された大きさのために農
業におｈて有利に使用され得ない。それらは、少量【２
すぎない有害生物防除剤が施用される家屋の回りの有害
生物の防除にほとんど用いられる。乳化濃厚物には安定
性に関する困難さがほとんど存在せず、そしてそれらは
また計量も容易である。しかしながら、それらが−方で
は高価で、そして他方では濃厚物、およびそれから製造
された乳剤の皮膚との接触での毒性に関する悪影響を有
する有機溶媒を含有するという問題がある。さらに、そ
れらは有機溶媒を含有するので、乳化濃厚物は可燃性で
あシ、それはある種の安全性の危険を構成する。液体で
ある水性懸濁液濃厚物は扱いが容易で、そしてすばやく
計量される。それらは有機溶媒がなく、そしてそれから
発生する問題もない。しかしながら貯蔵と輸送の間のそ
れらの安定性は、十分な高融点（＞７ｏ℃）および≦２
００　ｐｐｍの十分な水への溶解度に加えて加水分解に
対して十分な安定性を有する有効成分に対してのみ満足
のいくものである。あまりにも高い水への溶解度を有す
る有効成分の場合には、懸濁液の安定性は、再結晶工程
およびそれと関連する懸濁された粒子の膨張により損わ
れる。加水分解感受性の有効成分では有効成分の著しい
損失が、特に延長された貯蔵の場合にあり得る。それ故
に、スルホニル尿素は水への比較的高い溶解度を有し、
そして延長された期間水との接触において特に、ある程
度の加水分解に対する感受性を有するから、水性懸濁液
濃厚物はスルホニル尿素の裂創に適当でない。
それ故に、本発明の目的は、化合物濃厚物の公知タイプ
の欠点のない、そして水の添加の後、有機溶媒のない噴
霧可能な分散液を形成し得る除草に有効なスルホニル尿
素に対する化合物濃厚物の適当な形態を提供することで
ある。
〔課題を解決するための手段〕
水中で分解して噴霧可能な分散液を形成する圧縮固体製
剤の形態にある有害生物防除剤化合物濃厚物を提供する
ことによる本発明に従って、前記目的は達成される。本
発明に係る化合物濃厚物は、 除草有効性のスルホニル尿素５な込し７５重量易、 分散剤１ないし１０重量優、 水溶性酸性物質および炭酸塩または炭酸水素塩からなる
分解剤（ｄｉｓｉｎｔｅｇｒａｔｏｒ　）　５ないし２
５重量優、 滑シおよび流れ調節剤（ｇｌｉｄｉｎｇ　ａｎｄ　ｆｌ
ｏｗ−ｒｅｇｕｌａｔｉｎｇ　ａｇｅｎｔ　）　１ない
し５５重ｔｈｔＴｏ、そして充填剤および結合剤で全体
を１００重量重量中る含量を特徴とする。
適当なスルホニル尿素は、例えば公開された欧州特許用
ａＥＰ−Ａ−７６ａ７、ＥＰ−Ａ−４４８０８、ＥＰ−
Ａ−４４８０７、ＥＰ−Ａ−８４０２０、ＥＰ−Ａ−１
４ａ２８３、ＥＰ−Ａ−１４７３６５およびＥＰ−Ａ−
１５８６００並びに米国特許第４．４７９．８２１．４
．５９９．４１２．４、１６９．７１９および４．１２
４４０５号明細書に記載されている。次式： （式中、Ｒ１は２−クロロフェニル基、２−メトキシカ
ルボニルフェニル基、２−エトキシカルボニルフェニル
＆、２−（２−メトキシエトキシ）−フェニル基、２−
（２−クロロエトキシ）−フェニル基、２−プロパルギ
ルオキシフェニル基、２−メトキシカルボニルチエニー
５−イル基、４−エトギシ力ルボニルー１−メチルピラ
ゾリ−５−イル基、２−メトキシカルボニルベンジル基
、２−アリルオキシフェニル基マたは２−ジフルオロメ
トキシフェニル基を表わし、Ｒ２はメチル基、メトキシ
基、ジフルオロメトキシ基またはシクロプロピル基を表
わし。
Ｒ３はメチル基、メトキシ基、エトキン基、ジフルオロ
メトキシ基または塩水原子を表わし、几４は水素原子ま
たはメチル基を表わし、そして Ｘは窒素原子またはメチン基を表わす。）で表わされる
スルホニル尿素が特に好ましい。
特に好ましいスルホニル尿素として以下のものが記載し
得る。： Ｎ−（２−クロロフェニルスルホニル）　−Ｎ’−（４
−メトキシ−６−メチル−１，３，５−トリアジニー２
−イル）−尿素； Ｎ−（２−メトキシカルボニルフェニルスルホニル）−
Ｎ’−（４，６−ピスージフルオロメトキ７−１．３．
５−）ジアジニー２−イル）−尿素； Ｎ−（２−メトキシカルボニルフェニルスルホ−１−＃
）−Ｎ’−（４、１５−ジメチルビリミジニ２−イル）
−尿素； Ｎ−Ｃ２−（２−メトキシエトキシ）−フェニルスルホ
ニル）−Ｎ’−（４，６−ビス−メトキシー１．３．５
−トリアジニー２−イル）−尿素；Ｎ−（２−（２−ク
ロロエトキシ）−フェニルスルホニル）−Ｎ’−（４−
メトキシ−６−メチル−１，３，５−トリアジニー２−
イル）−尿素；Ｎ−（２−メトキシカルボニルチエニー
５−イルスルホニル）　−Ｎ’−（４−メトキシ−６−
メチル−１，３，５−）ジアジニー２−イル）−尿素； Ｎ−（４−エトキシカルボニル−１−メチルピラゾリ−
５−イル）−へ′−（４，６−とスーメトキシビリミジ
ニー２−イル）−尿素；Ｎ−（２−メトキシカルボニル
ベンジルスルホニル）−Ｎ’−（４，６−ビス−メトキ
シピリミジニー２−イル）−尿素； Ｎ−（２−エトキシカルボニルフェニルスルホニル）　
−Ｎ’−（４−クロロ−６−メドキシビリミジニー２−
イル）−尿素； Ｎ−（２−メトキシカルボニルフェニルスルホニル）−
Ｎ’−（４，６−ビス−ジフルオロメトキシピリミジニ
ー２−イル）−尿素； Ｎ−（２−メトキシカルボニルフェニルスルホニル）−
へ′−メチルーへ′−（４−メトキシー６−メチル−１
，３，５−）ジアジニー２−イル）−尿素および Ｎ−（２−メトキシカルボニルフェニルスルホニル）　
−Ｎ′−（４−メトキシ−６−メチル−１゜３．５−ト
リアジニー２−イル）−尿素。
有効成分の含量は好ましくは１０ないし５０重量倦であ
る。
本発明に係る固体製剤は植々の形であって良い。適当な
形は、例えば円柱形、立方体、小型棒状、卵形、球形、
円板状またはレンズ形である。本発明に係る固体製剤は
、好ましくは錠剤の形態に製造される。本発明に係る固
体製剤の大きさは、広範囲に及んでも良い。錠剤は一般
に５ないし８０　ｍ、好ましくは６０ないし８０゜０直
径を有する。
好ましい実施態様によれば本発明は、高含量の除草有効
性のスルホニル尿素を有する起沸錠剤を提供する。本発
明のさらにより好ましい実施態様は、高含量の除草有効
性スルホニル尿素を有する大型サイズの起沸錠剤からな
る。本発明のさらに特に好ましい実施態様は、除草有効
性のスルホニル尿素を４０ないし５０重１ｉ優含有する
。この好ましい実施態様によれば、起沸錠剤は、 除草有効性のスルホニル尿素４０ないし５０重量幅、 分散剤１，５ないし２．５Ｗ量易、 固体水溶性の酸性物質８ないし２０重量″％、アルカリ
金属もしくはアルカリ土類金属炭酸塩または炭酸水素塩
１０ないし２５ｉｉ量％、滑りおよび流れ調節剤１．５
ないし６重量幅、結合剤［Ｌ５ないし５重量幅、 水２．５ないし５重量％、そして 乳糖で全体を１００重量易とする含量を有するものであ
る。
好ましくは、本発明に係る起沸錠剤は、固体水溶性の酸
性物質８ないし１２重量％およびアルカリ金属もしくは
アルカリ土類金属炭酸塩または炭酸水素塩１０ないし１
５重量優含有する。
低含量、例えば５ないし３０重量幅の有効成分を有する
錠剤は、均質化が達成されるまで粉末ミキサー中側々の
成分を十分に混合し、その混合物を摩砕し、そしてその
後このようにして得られた供給原料を慣用の成形装置、
例えばタブレット成形機内で加工することにより難なく
製造し得る。しかしながら、有効成分を４０ないし５０
０重量含有する本発明の好ましい実施態様に係る錠剤は
この方法で製造し得ない。
高含量の除草有効性スルホニル尿素を有する起沸錠剤の
製造に関して、以下のことを注意すべきである。一方で
は、錠剤の分解後水中で安定および均質な懸濁液の形成
を確実にするために、そして施用の間のスプレーノズル
の詰まりを防ぐために、供給原料を形成する物質を、そ
れらが水に不溶性である場合には特に、できるだけ小さ
い粒子サイズに摩砕すべきである。他方では、細かく摩
砕された供給原料から錠剤の形成において直面する難点
、例えば供給原料の不十分な流れ特性並びに錠剤のキャ
ッピング、亀裂および表層剥離は、有効成分の量の増７
］１１につれて増えるので、高含量の有効成分の結果と
して、供給原料の流れ特性を改善し、そしてタブレット
製造間の問題を防ぐのを補助する助剤の含量は減らされ
る。
本発明によれば、水を８ないし１２２重量％、好ましく
は９ないし１０重は循含有する湿肖乳糖の使用からなる
方法および起沸Ａ１１と水との早期の反応を防止する湿
潤乳糖に残りの成分を混ぜる順序を守ることにより上記
問題点は克服され得るということが見い出された。
高含量の除草有効性スルホニル尿素を有する起沸錠ハ（
１の製造方法は、本発明に従って、乳糖に水を添加して
水含量を８ないし１２２重量にＡ整し、 湿潤乳糖をふるいに通し、 除草有効性のスルホニル尿素を湿潤乳糖に混ぜ、そして
混合物を均質にし、 分散剤、酸性物質、炭酸塩および結合剤を混ぜ、そして
再び混合物を均質にし、そして最後に 滑りおよび流れ調節剤を混ぜ、そして このようにして得られた供給原料から錠剤を形成する工
程からなる。
一般に、市販されて利用できる乳糖は、約３ないし５重
量％の水を含有する。しかしながら、この水含量は、許
容できる結果を得るには不十分である。それ故に、乳糖
の水含量は、２．５ないし５重量幅の水を含有する錠剤
を生ずる８ないし１２重量循に増加させなければならな
い。
供給原料は慣用の混合装置、例えばドラムミキサーで製
造され得る。
供給原料の製造に使用される材料は、混合前に適当な粒
子サイズに摩砕される。水不溶性の構成成分、例えば除
草有効性のスルホニル尿素並びに滑りおよび流れ１ｉ１
４節剤の粒子サイズが１５μｍを超えないことは必須で
ある。好ましくは、これらの材料の粒子サイズは１５μ
ｍ以下である。
層内乳糖をふるい分けるために使用されるふるいのメツ
シュ幅は有利には約１ないし３咽である。錠剤の形成の
間に、２００ないし２　ｓ　ｏ　ｋｙ／ｃｄの圧力が一
般に適用される。これにより、１．１ないし１．２１１
／ｃｔｄの密度を有する錠剤が形成される。
上記のように製造される供給原料の使用により、除草有
効性のスルホニル尿素４０ない１５０重ｆ％の含量を有
する起沸錠剤は困難さなしに製造され得る。供給原料は
浸れた流れ特性を示し、そしてそれから錠剤はキャッピ
ング、亀裂および表面剥離が観察されることなく形成さ
れ得る。供給原料はまた、上記のように本発明の好まし
い実施態様を示す６０ないし８０ｆｌ１ｍの直径および
４０ないし６ＣＪ９の重量を有する大型サイズの錠剤を
形成するのに非常に適している。錠剤は良好な機械的強
度を示し、そしてその高密度および大型サイズにもかか
わらず、約５分以内に水中で分解して均質で噴霧可能な
分散液を形成する。
本発明に係る固体製剤の良好な水利性および水中でのそ
れらの分解の後に形成される粒子の分散を確実にする分
散剤として、アニオン性および／または非イオン性界面
活性剤を使用しても良い。適当なアニオン性界面活性剤
は、特にスルホン酸、並びに硫酸および亜硫酸の半エス
テル、ナトリウム、カリウム、カルシウム、アルミニウ
ムおよびアンモニウム塩、好ましくはナトリウム塩を意
味すると理解される塩である。
ベンゼン−およびナフタレン−スルホン酸の塩および芳
香族部分で七ノーまたはポリアルキル化されているそれ
らの生成物、並びにナフタレンスルホン酸とホルムアル
デヒドの縮合生成物の塩またはナフタレンスルホン酸ホ
ルムアルデヒドの縮合生成物の塩またはナフタレンスル
ホン酸、フェノールスルホン酸とホルムアルデヒドの縮
合生成物の塩、リグノスルホン酸の塩、および次式： ％式％ （式中、Ｘは７ないし２１、好ましくは１１ないし１７
を表わし、そして ｎは２ないし２５、好ましくは１８ないし２２を表わす
。）で表わされるアルキルポリグリコールエーテルスル
フェートの塩、および炭素原子数１０ないし１８のアル
カノールと硫ｉｔ　トの半エステルの塩もまた特に適し
ている。
そのようなアニオン性界面活性剤の個々の代表種として
以下のものが記載し得る：リグノスルホン酸ナトリウム
、ナフタレンスルホン酸とホルムアルデヒドとの縮合生
成物のナトリウム塩〔タモール（Ｔａｍｏｌ（：Ｊ３）
）　ＳＮ　）、ナフタレンスルホン酸、フェノールスル
ホン酸およびホルムアルデヒドの縮合生成物のナトリウ
ム塩、ベンゼンスルホン酸ナトリウム、ジブチルナフタ
レンスルホン酸ナトリウム、ドデシルベンゼンスルホン
酸ナトリウム、エチレングリコール単位２ないし２０個
有するナトリウムセチルアルコールポリグリコールエー
テルスルフェート、ラウリル硫酸ナトリウムおよびナト
リウムオレイン酸メチルタウリド。
適当な非イオン性界面活性剤は、特に次式：ＣＨ，（Ｃ
Ｈ，＋−０−ｆＣＨ，−ＣＨ，−０劣「Ｈ（式中、Ｘは
７ないし２１、好ましくは９ないし１７を表わし、そし
て ｎは２ないし５０、好ましくは２ないし５および１８な
りし２３を表わす。）で表わされる炭素原子数８ないし
２２のアルカノールのポリグリコールエーテル、次式： ％式％ （式中、Ｘは６ないし２０、好ましくは８ないし１６を
表わし、そして ｎは５ないし１００、好ましくは８ないし３０を表わす
。）で表わされる脂肪酸ポリグリコールエステル、次式
： （式中、Ｘは６ないし２０、好ましくは１４ないし１６
を表わす。）で表わされるソルビタン脂肪酸エステル、
および１５０口ないし１０００００分子量を有するポリ
グロビレングリコール／ポリエチレングリコールコポリ
マーである。
そのような非イオン性分散剤の個々の代表塊として以下
のものが記載し得る：エチレングリコール単位ｔ　２０
個有するオレイルアルコール、エチレングリコール単位
を２００個有るココナツツ脂肪アルコールポリダリコー
ルエーテル、エチレングリコール単位を２５５個有るラ
ウリルアルコールポリグリコールエーテル、エチレング
リコール単位を２個有するセチルアルコールポリグリコ
ールエーテル、エチレンクリコール単位を２個有するス
テアリルアルコールポリグリコールエーテルおよびンル
ビタンステアリン酸エステル。
特に好ましい界面活性剤は、リクノスルホン酸ナトリウ
ム、ラウリル硫酸ナトリウムおよびナトリウムオレイン
酸メチルタウリドである。
本発明に係る濃厚物は、分散剤を２ないし６重量％含有
する。
適当な分解剤は、一般に水の存在下でガスの発生を伴っ
て反応する物質または物質混合物でおる。適当な物質ま
たは適当な酸性物質は一般に、固体無機酸および有機酸
、並びに多塩基酸の酸性塩でもある。適当な酸性物質は
、脂肪族ポリカルボン酸、例えばクエン酸、酒石酸、蓚
酸、マレイン酸およびアジピン酸並びにこれらの酸の酸
性アルカリ塩である。硼酸、酸性燐酸塩、例えば燐酸二
水素す）　ＩＪウムおよび酸性硫酸塩１例えば硫酸水素
す）　ＩＪウムもまた適している。好ましい酸はクエン
酸である。適当な炭酸塩および炭酸水素塩は、アルカリ
金属およびアルカリ土類金属炭酸塩、例えば炭酸ナトリ
ウム、カリウム、カルシウムおよびマグネシウム、並び
にそれらの金属の炭酸水素塩でもある。好ましい炭酸塩
および炭酸水素塩は、アルカリ金属炭酸塩および炭酸水
素塩であり、特に炭酸ナトリウムおよびカリウム並びに
炭酸水素ナトリウムおよびカリウムである。
好ましい分解剤は、有機ポリカルボン酸とアルカリ金属
炭酸塩との混合物である。クエン酸と炭酸ナトリウムま
たは炭酸水素ナトリウムとの混合物が最も好ましい。
成分を混合して得られる粉末混合物において、お互いに
関して位子の滑性を高め、そしてこのようにして混合物
の良好な流れを確実にし、そして同時にそれらが型から
容易にはずれ得るように圧縮固体層剤の滑性をも高める
物質が一般に滑りおよび流れ調節剤として使用され得る
。
適当な滑りおよび流れ調節剤は、タルク、高級脂肪酸、
例えばパルミチン酸およびステアリン酸、およびそれら
のマグネシウム、カルシウム、カリウムおよびアルミニ
ウム塩、炭素原子数１４ないし１８のアルカノール、例
えばミリスチル、セチルおよびステアリルアルコール、
パラフィン、水素添加脂肪および水素添加油、スターチ
、サッカロース、４０００ないし６００００分子亀を有
するポリエチレングリコール、硼酸、塩化すトリウムお
よび酸化マグネシウムである。好ましｂ滑りおよび流れ
調節剤は、ステアリン酸、ステアリン酸マグネシウムお
よびタルクである。
適当な充填剤および結合剤は、一方では有効成分の希釈
剤および担体として使用され得、そして他方では圧縮固
体製剤に十分な安定性を付与する不活性有機および無機
物質である。有機充填剤および結合剤として、例えばス
ターチ、例えばジャガイモ、コムギおよびコーンスター
チ、デキストリン例えばマルトデキストリン、糖例えば
乳糖、ブドウ糖、サッカロース、マンニトールおよびン
ルビトール、セルロース、４０００々いし６０００の分
子量を有するポリアルキレングリコール、塩化ナトリウ
ム、硫酸ナトリウム、ＷｔＨカルシウム（石こう）、燐
酸二カルシウムニ水和塩、珪酸、珪酸塩例えば珪酸マグ
ネシウムおよびアルミニウム、およびクレイ例えばベン
トナイトおよびモンモリロナイトを使用し得る。好まし
い充填剤および結合剤は乳糖、例えば名称タブレットー
ス（Ｔａｂｌｅｔｔｏｓｅ　）で市販されて利用できる
製品および燐酸二カルシウムニ水和塩である。
有害生物防除用組成物を適用する前に、本発明に係る固
体製剤を、所望の濃度に相当する量の水の中で攪拌する
ことにより分解させる。慣用のｌ１ｌｔｓ装置、例えば
ナップザックスプレーヤーまだはトラクタースプレーヤ
ーによってすぐに施用し得る均質な分散液が形成される
。
圧縮固体製剤の形態にある本発明に係る化合物濃厚物は
、特にそれらが取り扱いが容易であるために、公知の濃
厚物より浸れている。その化合物は、はとんど苦労なく
正確に計量し得、そして使用可能なｌ５ｔＳ溶体への変
換が極めて容易である。環境および使用者への負担は、
その他の固体タイプの製剤に比べ最低限に減らされてい
る。さらに、包装材が不要である。通常の液体濃厚物、
例えば乳化濃厚物および水性懸濁液濃厚物に対する本発
明に係るツ厚物の利点は、輸送および貯蔵の間空間を取
らないことである。
乳化濃厚物に対する他の利点は、水での希釈の際、溶媒
のない噴霧液体が形成されることであり、−力水性懸濁
液濃厚物に対する他の利点は、本発明に係る濃厚物が加
水分解感受性物質および＞　２００　ｐｐｍ　の溶解度
を有する物質にも適して込ることである。さらに、本発
明の好ましい実施態様に係る有効成分の大型および高濃
度の錠剤は、１個の錠剤が１ヘクタールに必要な量の有
効成分を含有し得ることにおいて有利である。
除草有効性のスルホニル尿素を４０カいし５０Ｍ１ｔ％
含有する起沸錠剤は、以下の一般的操作により製造され
得る： 乳糖を粉末ミΦサー内に入れ、そして水を全体の供給原
料に関して計算してｚ５ないし５重世％、好ましくは６
ないし４重１％の水含量を生じる量で噴霧装置を介して
添加する。湿潤乳糖を次に約２ｆｉ幅のメーＩシュのふ
るいに通す。
次すで細かくＪ摩細したスルホニル尿素を添加し、そし
て混合物を均質化する。その後、分散剤、酸性物質、炭
酸塩および結合剤を添加し、そして混合物を再び均質化
する。最後に、滑りおよび流れ調節剤を添加して供給原
料を完成し、これを慣用の錠剤形成装置中で引き続いて
加工し得る。
〔実施例および発明の効果〕
本発明に係るいくつかの典型的な化合物濃厚物の組成物
を以下の実施例に示す。しかじなから、実施例は本発明
を何ら限定するものではない。
二に１目１」−社 Ｎ−（２−（２−メトキシエトキシ）−フ二二ルスルホ
ニル］−Ｎ’−（４，６−ビス−メトキシー１．３．５
−１リアジニ−２−イル）−尿素１０易 リグノスルホン酸ナトリウム　　　　　　２％クエン酸
　　　　　　　　　　　　　　　１８％炭酸ナトリウム
　　　　　　　　　　　２３９ｂステアリン酸マグネシ
ウム　　　　　　　３％水　　　　　　　　　　　　　
　　　　　　　　　　２−５　％乳糖で全体を１００％
に調整 −夾膚Ｉ引？三〜 Ｎ−Ｃ２−Ｃ２−クロロエトキシ）−フェニルスルホニ
ル）−Ｎ’−（４−メトキシ−６−メチル−１，５，５
−）ジアジニー２−イル）尿素５０チ リグノスルホン酸ナトリウム　　　　　　２チクエン酸
　　　　　　　　　　　　　　　　９チ炭酸ナトリウム
　　　　　　　　　　１１．５％ステアリン酸粉末　　
　　　　　　　　３％水　　　　　　　　　　　　　　
　　　　　　　　　　　３９ｂ乳糖で全体を１００％に
調整 実施例５： Ｎ−（２−（２−メトキシエトキシ）−フェニルスルホ
ニル］−Ｎ’−（４，６−とスーメトキシー１．３．５
−トリアジニー２−イル）−尿素１０％ リグノスルホン酸ナトリウム　　　　　　２％クエン酸
　　　　　　　　　　　　　　　　９％炭酸ナトリウム
　　　　　　　　　　１１．５ｑｂタルク　　　　　　
　　　　　　　　　　５３％ステアリン酸マグネシウム
　　　　　　１７％水　　　　　　　　　　　　　　　
　　　　　　　２．７　　％乳糖で全体を１００％に調
整 実施例４： Ｎ−（２−（２−クロロエトキシ）−フェニルスルホニ
ル］−Ｎ’−（４−メトキシ−６−メチル−１，３，５
−）ジアジニー２−イル）−尿素５０％ リグノスルホン酸ナトリウム　　　　　　２％クエンＩ
浚　　　　　　　　　　　　　　　　　９％炭酸ナトリ
ウム　　　　　　　　　　１１．５差ステアリン酸マグ
ネシウム　　　　　　３％燐燐酸二カルシウム水水和塩
　　　　　１０％水　　　　　　　　　　　　　　　　
　　　　　　２．５　　％乳糖で全体を１００％に調整 実施例５： Ｎ−（２−（２−クロロエトキシ）−フェニルスルホニ
ル）−Ｎ’−（４−メトキシ−６−メチル−ｊ、５．５
−）ジアジニー２−イル）−尿素４２幅 リグノスルホン酸ナトリウム　　　　　　２％クエン酸
　　　　　　　　　　　　　　　９％炭酸ナトリウム　
　　　　　　　　　１１．５％セチルアルコールポリグ
リコールエー テル（ＥＯ＝２）　　　　　　　　　　　　２％ステア
リン酸　　　　　　　　　　　　２％水　　　　　　　
　　　　　　　　　　　　　　　　五５　％乳糖で全体
を１００易に調整 実施例６： Ｎ−（２−（２−１０ロエトキシ）−フェニルスルホニ
ル］−Ｎ’−（４−メトキシ−６−メチル−１，３，５
−）ジアジニー２−イル）−尿素４２％ ナトリウムオレイン酸メチルタウリド　４％クエン酸　
　　　　　　　　　　　　　　　９％炭酸ナトリウム　
　　　　　　　　　１１．５％ステアリン酸　　　　　
　　　　　　　　５％水　　　　　　　　　　　　　　
　　　　　　　　　　　４　％乳糖で全体を１００％に
調整 ｕｉ倒」５二 Ｎ−（２−（２−クロロエトキシ）−７エニルスルホニ
ル〕−Ｎ′−（４−メトキシ−６−メチル−１，３，５
−）ジアジニー２−イル）−尿素４２憾 リグノスルホン酸ナトリウム　　　　　　２優クエン酸
　　　　　　　　　　　　　　　９％炭酸ナトリウム　
　　　　　　　　　１１．５％プロピレンオキシド／エ
チレンオキシ ドブロックコポリマー　　　　　　　　　２％ステアリ
ン酸　　　　　　　　　　　　　３％水　　　　　　　
　　　　　　　　　　　　　　　　　６　第乳糖で全体
を１００優に調整 実施例８： Ｎ−（２−（２−クロロエトキシ）−フェニルスルホニ
ル］−Ｎ’−（ａ−メトキシ−６〜メチル−１，３，５
−）ジアジニー２−イル）−尿素４０慢 リグノスルホン酸ナトリウム　　　　　　２％クエン酸
　　　　　　　　　　　　　　　　９％炭酸ナトリウム
　　　　　　　　　　　１１．５％ステアリン酸 マルト−デキストリン 水 五５ ％ 易 ％ 乳糖で全体を１００％に調整 実施例９： Ｎ−（２−メトキシカルボニルフェニルスルホニル）−
Ｎ’−（４，６−ビス−ジフルオロメトキクエン酸 炭酸ナトリウム ステアリン酸 マルト−デキストリン 水 乳糖で全体を１００％に調整 シピリミジニー２−イル）−尿素 リグノスルホン酸ナトリウム クエン酸 炭酸ナトリウム ステアリン酸 マルト−デキストリン 水 乳糖で全体を１００％に調整 ４０％ ２　％ ９　％ １１．５　％ ２　％ １　％ ＆５　％

Claims (20)

    【特許請求の範囲】
  1. （１）除草有効性のスルホニル尿素５ないし７５重量％
    、 分散剤１ないし１０重量％、 固体水溶性の酸性物質およびアルカリ金属 もしくはアルカリ土類金属炭酸塩または炭酸水素塩から
    なる分解剤５ないし２５重量％、滑りおよび流れ調節剤
    １ないし３５重量％ そして 充填剤および結合剤で全体を１００重量％ とする含量を有することを特徴とする水中で分解して噴
    霧可能な分散液を形成する圧縮固体製剤の形態にある除
    草剤化合物濃厚物。
  2. （２）除草有効性のスルホニル尿素の含量が１０ないし
    ５０重量％である請求項１記載の除草剤化合物濃厚物。
  3. （３）除草有効性のスルホニル尿素４０ないし５０重量
    ％、 分散剤１．５ないし２．５重量％、 固体水溶性の酸性物質８ないし２０重量％、アルカリ金
    属もしくはアルカリ土類金属炭 酸塩または炭酸水素塩１０ないし２５重量％、滑りおよ
    び流れ調節剤１．５ないし３重量％、結合剤０．５ない
    し５重量％、 水２．５ないし５重量％、そして 乳糖で全体を１００重量％とする含量を有 する錠剤の形態にある請求項１記載の除草剤化合物濃厚
    物。
  4. （４）固体水溶性の酸性物質８ないし１２重量％および
    アルカリ金属もしくはアルカリ土類金属炭酸塩または炭
    酸水素塩１０ないし２５重量％含有することを特徴とす
    る請求項５記載の除草剤化合物濃厚物。
  5. （５）有効成分として次式： ▲数式、化学式、表等があります▼ （式中、Ｒ＿１は２−クロロフェニル基、２−メトキシ
    カルボニルフェニル基、２−エトキシカルボニルフェニ
    ル基、２−（２−メトキシ　エトキシ）−フェニル基、
    ２−（２−クロロエトキシ）−フェニル基、２−プロパ
    ルギルオキシフェニル基、２−メトキシカルボニルチエ
    ニ−３−イル基、４−エトキシカルボニル−１−メチル
    ピラゾリ−５−イル基、２−メトキシカルボニルベンジ
    ル基、２−アリルオキシフェニル基または２−ジフルオ
    ロメトキシフェニル基を表わし、 Ｒ＿２はメチル基、メトキシ基、ジフルオロメトキシ基
    またはシクロプロピル基を表わし、Ｒ＿３はメチル基、
    メトキシ基、エトキシ基、ジフルオロメトキシ基または
    塩素原子を表わし、 Ｒ＿４は水素原子またはメチル基を表わし、そして Ｘは窒素原子またはメチン基を表わす。） で表わされる除草有効性のスルホニル尿素を含有するこ
    とを特徴とする請求項３記載の除草剤化合物濃厚物。
  6. （６）有効成分として以下の群： Ｎ−（２−クロロフェニルスルホニル）−Ｎ′−（４−
    メトキシ−６−メチル−１，３，５−トリアジニ−２−
    イル）−尿素； Ｎ−（２−メトキシカルボニルフェニルスルホニル）−
    Ｎ′−（４，６−ビス−ジフルオロメトキシ−１，３，
    ５−トリアジニ−２−イル）−尿素； Ｎ−（２−メトキシカルボニルフェニルスルホニル）−
    Ｎ′−（４，６−ジメチルピリミジニ−２−イル）−尿
    素 ；Ｎ−〔２−（２−メトキシエトキシ）−フェニルスル
    ホニル〕−Ｎ′−（４，６−ビス−メトキシ−１，３，
    ５−トリアジニ−２−イル）−尿素； Ｎ−〔２−（２−クロロエトキシ）−フェニルスルホニ
    ル〕−Ｎ′−（４−メトキシ−６−メチル−１，３，５
    −トリアジニ−２−イル）−尿素； Ｎ−（２−メトキシカルボニルチエニ−３−イルスルホ
    ニル）−Ｎ′−（４−メトキシ−６−メチル−１，３，
    ５−トリアジニ−２−イル）−尿素； Ｎ−（４−エトキシカルボニル−１−メチルピラゾリ−
    ５−イル）−Ｎ′−（４，６−ビス−メトキシピリミジ
    ニ−２−イル）−尿素； Ｎ−（２−メトキシカルボニルベンジルスルホニル）−
    Ｎ′−（４，６−ビス−メトキシピリミジニ−２−イル
    ）−尿素； Ｎ−（２−エトキシカルボニルフェニルスルホニル）−
    Ｎ′−（４−クロロ−６−メトキシピリミジニ−２−イ
    ル）−尿素； Ｎ−（２−メトキシカルボニルフェニルスルホニル）−
    Ｎ′−（４，６−ビス−ジフルオロメトキシピリミジニ
    −２−イル）−尿素； Ｎ−（２−メトキシカルボニルフェニルスルホニル）−
    Ｎ′−メチル−Ｎ′−（４−メトキシ−６−メチル−１
    ，３，５−トリアジニ−２−イル）−尿素および Ｎ−（２−メトキシカルボニルフェニルスルホニル）−
    Ｎ′−（４−メトキシ−６−メチル−１，３，５−トリ
    アジニ−２−イル）−尿素から選択される除草有効性の
    スルホニル尿素を含有することを特徴とする請求項５記
    載の除草剤化合物濃厚物。
  7. （７）分散剤としてアニオン性および／または非イオン
    性界面活性剤を含有することを特徴とする請求項３記載
    の除草剤化合物濃厚物。
  8. （８）分散剤としてリグノスルホン酸ナトリウム、ラウ
    リル硫酸ナトリウムまたはナトリウムオレイン酸メチル
    タウリドを含有することを特徴とする請求項７記載の除
    草剤化合物濃厚物。
  9. （９）固体酸性物質として無機酸もしくは有機酸または
    多塩基酸の酸性塩を含有することを特徴とする請求項３
    記載の除草剤化合物濃厚物。
  10. （１０）酸性物質としてクエン酸、酒石酸、蓚酸、マレ
    イン酸もしくはアジピン酸またはこれらの酸の１つの酸
    性アルカリ塩を含有することを特徴とする請求項９記載
    の除草剤化合物濃厚物。
  11. （１１）酸性物質としてクエン酸を含有することを特徴
    とする請求項１０記載の除草剤化合物濃厚物。
  12. （１２）炭酸ナトリウムもしくはカリウムまたは炭酸水
    素ナトリウムもしくはカリウムを含有することを特徴と
    する請求項３記載の除草剤化合物濃厚物。
  13. （１３）滑りおよび流れ調節剤としてタルク、高級脂肪
    酸もしくはそれらのマグネシウム、カルシウム、カリウ
    ムもしくはアルミニウム塩、炭素原子数１４ないし１８
    のアルカノール、パラフィン、水素添加脂肪もしくは水
    素添加油、スターチ、サッカロース、４０００ないし６
    ０００の分子量を有するポリエチレングリコール、硼酸
    、塩化ナトリウムまたは酸化マグネシウムを含有するこ
    とを特徴とする請求項３記載の除草剤化合物濃厚物。
  14. （１４）滑りおよび流れ調節剤としてパルミチン酸、ス
    テアリン酸またはそれらの酸の１つのマグネシウム、カ
    ルシウム、カリウムもしくはアルミニウム塩、ミリスチ
    ルアルコール、セチルアルコールまたはステアリルアル
    コールを含有することを特徴とする請求項１３記載の除
    草剤化合物濃厚物。
  15. （１５）滑りおよび流れ調節剤としてステアリン酸、ス
    テアリン酸マグネシウムまたはタルクを含有することを
    特徴とする請求項１４記載の除草剤化合物濃厚物。
  16. （１６）結合剤としてデキストリンを含有することを特
    徴とする請求項３記載の除草剤化合物濃厚物。
  17. （１７）結合剤としてマルト−デキストリンを含有する
    ことを特徴とする請求項３記載の除草剤化合物濃厚物。
  18. （１８）６０ないし８０ｍｍの直径および４０ないし６
    ０ｇの重量を有する起沸錠剤からなる請求項３記載の除
    草剤化合物濃厚物。
  19. （１９）ａ）乳糖に水を添加して水含量を８ないし１２
    重量％に調整し、 ｂ）湿潤乳糖をふるいに通し、 ｃ）除草有効性のスルホニル尿素を湿潤乳糖に混ぜ、そ
    して混合物を均質にし、 ｄ）分散剤、酸性物質、炭酸塩および結合剤を混ぜ、そ
    して再び混合物を均質にし、そ して最後に ｅ）滑りおよび流れ調節剤を混ぜ、そして ｆ）このようにして得られた供給原料から錠剤を形成す
    る工程からなることを特徴とす る、 除草有効性のスルホニル尿素４０ないし５０重量％、 分散剤１．５ないし２．５重量％、 固体水溶性の酸性物質８ないし１２重量％、アルカリ金
    属もしくはアルカリ土類金属炭 酸塩または炭酸水素塩１０ないし１５重量％、滑りおよ
    び流れ調節剤１．５ないし５重量％、結合剤０．５ない
    し３重量％、 水２．５ないし５重量％、そして 乳糖で全体が１００重量％となる含量を有する起沸錠剤
    の製造方法。
  20. （２０）供給原料を形成する物質を、その混合前に１５
    μｍを超えない粒子サイズに摩細する請求項１９記載の
    方法。
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