HU205534B

HU205534B - Pressed, solid herbicidal active ingredient concentrate and process for producing same

Info

Publication number: HU205534B
Application number: HU886175A
Authority: HU
Inventors: Josef Somlo
Original assignee: Ciba Geigy Ag
Priority date: 1988-08-04
Filing date: 1988-12-05
Publication date: 1992-05-28
Also published as: JPH0248506A; US4933000A; AU625412B2; NZ227098A; ES2061726T3; MX173842B; EP0367887B1; DD285282A5; KR970007931B1; ATE103468T1; KR900002696A; ZA888934B; EP0367887A2; DE3888834D1; UY23522A1; AU2588688A; JP2519519B2; CA1333225C; EP0367887A3; BR8806944A

Description

A leírás terjedelme: 10 oldal (ezen belül 1 lap ábra)

HU 205534 Β

A találmány tárgya préselt, szilárd herbicid hatóanyagkoncentrátum, mely hatóanyagként herbicid hatású szulfonil-karbamid-származékot tartalmaz, amely vízben permetezhető diszperzió képződése közben bomlik; és eljárás a készítmény előállítására.

A herbicid készítmények a kereskedelemben általában koncentrátumként kerülnek forgalomba, melyeket vízzel hígítva közvetlenül felhasználásra kész keverékeket nyernek. A legáltalánosabb ilyen koncentrátumok a nedvesíthető porok, a vízben diszepergálható granulátumok, emulziókoncentrátumok és vizes szuszpenziókoncentráumok.

A nedvesíthető por általában egy hatóanyagból, egy vagy több felületaktív szerből és egy inért szilárd hordozóanyagból, például agyagásványból vagy nagydiszperzitású kovasavból áll. A vízben diszpergálható granulátumok általában a hatóanyag mellett egy vagy több diszpergálószert, egy inért szilárd hordozóanyagot, például agyagásványt, kaolint vagy diatomatföldet, és egy kötőanyagot, például gumiarábikumot, dextrint vagy cellulózszármazékot tartalmaznak. Már korábban ajánlották a granulátumokhoz a víz jelenlétében gázt fejlesztő kompones adagolását, például egy szerves sav és alkálifémkarbonát vagy -hidrogén-karbonát adagolását. Ugyancsak már korábban ajánlották, hogy az ilyen, víz jelenlétében gázt fejlesztő komponenseket tartalmazó granulátumokat tablettákká dolgozzanak fel. Az emulzlókoncentrátum a hatóanyag és egy vagy több felületaktív szer inért oldószerben készített oldata. Ilyen esetben insert oldószerként például aromás szénhidrogént vagy ásványi olajat alkalmaznak. Vizes szuszpenziókoncentrátumok lényegében szilárd hatóanyagok, melyek finom szemcsés állapotúak, és melyeket egy vagy több felületaktív szer segítségével vízben szuszpendálnak. Az előzőekben említett konceníráíumtípusok előállítása alapvetően a hatóanyag tulajdonságaitól függ.

A kereskedelmi' forgalomban levő hatóanyag-koncentrátumoknakkét alapvető követelménynek kell eleget tenniük. Egyrészt tárolás és szállítás során kellő stabilitással kell rendelkezniük, másrészt a felhasználás előtt egyszerű módon, például vízzel történő hígítással, fehasználásra alkalmas formába hozhatók legyenek. Ezek a követelmények a különböző típusú koncentrátumok esetén a hatóanyagtól függően különböző módon teljesülnek. így a nedvesíthető porok általában szállítás és tárolás során kielégítő stabilitásiak, azonban adagolásuk nem egyszerű, és porképzésre hajlamosak; s ezért a felhasználónak sok esetben különleges intézkedéseket kell tennie; például védőruhát és légzőmaszkot kell használnia. A vízben diszpergálható granulátumok általában ugyancsak nem okoznak stabilitási problémákat szállítás és tárolás közben. Ugyanakkor, hasonlóan a nedvesítőporokhoz, gyakran port képeznek; ezért ugyancsak nem könnyű azok kezelése. Ezenkívül a vízben diszpergálható granulátumok előállítása körülményes, mivel a finoman eldörzsölt alkotórészelegyhez a granulálás előtt egy granuláló folyadékot, legtöbb esetben vizet kell adni, melyet azután a granulálás után a granulátum szárítása során ismét el kell távolítani. Az olyan granulátumok, melyek víz jelenlétében gázt fejlesztő komponenst tartalmaznak, ugyancsak a fenti hátrányokkal rendelkeznek. Az eddigiek során a víz jelenlétében gázt fejlesztő komponenseket tartalmazó granulátumokból maximálisan 5 g tömegű tablettákat állítottak elő. Ezek a tabletták korlátozott méretűk következtében nem előnyösek a mezőgazdaságban történő alkalmazásra.

Ezért ezeket elsősorban a házak körül, és kertekben jelentkező gyomnövények és kártevők irtására alkalmazták.

Az emulziókoncentrátumok nem okoznak stabilitási godokat, és adagolásuk is könnyű. Hátrányos ugyanakkor az, hogy szerves oldószert tartalmaznak, mely egyrészt drága, másrészt a koncentrátum toxicitását befolyásolja, és az ilyen koncentrátumokból előállított emulziók bőrrel való érintkezéskor irritációt vagy betegséget okozhatnak. Ezenkívül, mivel az emulziókoncentrátumok szerves oldószert tartalmaznak, gyúlásveszélyesek is, ezért alkalmazásukkor bizonyos veszély állhat fenn. A vizes szuszpenziókoncentrátumok mint folyadékok, könnyen kezelhetők és jól adagolhatók. Ezek szerves oldószertől mentesek, és így nem okoznak az előzőekben említett problémákat. Ugyanakkor, ezek stabilitása tárolás és szállítás közben csak olyan hatóanyagok esetében kielégítő, melyek viszonylag magas olvadásponttal (azaz 70 °C feletti olvadásponttal) és vízben 200 ppm-nél kisebb oldódási képességgel rendelkeznek, ezáltal hidrolízissel szemben stabilak. Azok a hatóanyagok, melyek vízben túlságosan jól oldódnak, a szuszenzióban lényegesen kisebb stabilitással rendelkeznek átkristályosodási folyamatok következtében, mely által a szuszpendált részecskék mérete megnő. A hidrolízisre érzékeny hatóanyagok esetén hosszabb tárolásnál jelentős hatóanyag-veszteségek léphetnek fel.

Ezért a találmány célkitűzése olyan hatóanyag-koncenfrátum létrehozása herbicid hatású szulfonil-karbamid-származékokből, melyek a fenti hátrányoktól mentesek, és melyek víz hozzáaadásával egy szerves oldószertől mentes, permetezésre alkalmas diszperziót alkotnak.

A fenti célkitűzést a találmány szerint olyan préselt, szilárd formájú herbicid hatóanyag-koncentrátummal valósítjuk meg, mely vízben, permetezhető diszperzió képzése közben szétesik. A találmány szerinti hatóanyag-koncentrátum az alábbi összetétellel rendelkezik:

5-75 tömeg% (I) általános képletű szulfonil-karbamid

1-10 tömeg% diszpergálószer

5-25 tömeg% szétesést elősegítő anyag, mely egy vízben oldható szerves vagy szervetlen savból és egy karbonátból vagy hidrogén-karbonátból áll

1-35 tömeg% síkosító- folyékonyságot szabályozó szer

100 tömeg% mennyiségig töltő- és kötőanyag. Megfelelő szulfonil-karbamid-származékokat ismertetnek például a 7687, 44 808, 44 807, 84 020, 144 283, 147 365 és 158 600 számú nyilvánosságra

HU 205 534 Β hozott európai szabadalmi bejelentések, valamint a 4 479 821, 4 599 412, 4 169 719 és 4 127 405 számú amerikai egyesült államokbeli szabadalmi leírások. Különösen előnyös szulfonil-karbamid-származékok, melyek az (I) általános képletnek felelnek meg, ahol a képletben

R_v 2-klőr-fenil-csoport, 2-metoxi-karbonil-fenil-csoport, 2-etoxi-karbonil-fenil-csoport, 2-(2-metoxietoxi)-fenil-csoport, 2-(2-klór-etoxi)-fenil-csoport, 2-propargil-oxi-fenil-csoport, 2-metoxi-karbonil-tien-3-il-csoport, 4-etoxi-karbonil-l-metil-pirazol-5il-csoport vagy 2-metoxi-karbonil-benzil-csoport,

R₂ metílcsoport, metoxicsoport, difluor-metoxi-csoport vagy ciklopropilcsoport,

R₃ metílcsoport, metoxicsoport, etoxicsoport, fluormetoxi-csoport vagy klóratom,

R₄ hidrogénatom vagy metílcsoport, és

X nitrogénatom vagy metincsoport.

Különösen előnyös szulfonil-karbamid-származékok a következők:

N-(2-metoxi-karbonil-fenil-szulfonil)-N’-(4,6-biszdifluor-metoxi-l,3,5-triazin-2-il)-karbamid,

N-(2-metoxi-karbonil-fenil-szulfonil)-N’-(4,6-dimetil-pirimid-2-il)-karbamid,

N-[2-(2-metoxi-etoxi)-fenil-szulfonil]-N’-(4,6-biszmetoxi-1,3,5-triazin-2-il)-karbamid,

N-[2-(2-klór-etoxi)-fenil-szulfonil]-N’-(4-metoxi-6metil-1,3,5-triazin-2-il)-karbamid,

N-(2-propargiloxi-fenil-szulfonil)-N’-(4-etoxi-6metil-1,3,5-triazin-2-il)-karbamid,

N-(2-metoxi-karbonil-fenil-szulfonil)-N’-(4-etoxi6-ciklopropil-pirimidin-2-il)-karbamid,

N-(2-metoxi-karbonil-tien-3-Íl-szulfonil)-N’-(4-metoxi-6-metil-l,3,5-triazin-2-il)-karbamid,

N-(4-etoxi-karbonil-l-metil-pirazol-5-il)-N’-(4,6bisz-metoxi-pirimidin-2-il)-karbamid,

N-(2-metoxi-karbonil-benzil-szulfonil)-N’-(4-6bisz-metoxi-pirimidin-2-il)-karbamid,

N-(2-etoxi-karbonil-fenil-szulfonil)-N’-(4-klór-6metoxi-pirimidin-2-il)-karbamid,

N-(2-metoxi-karbonil-fenil-szulfonil)-N’-(4-metoxi6-metil-1,3,5-triazin-2-il)-karbamid, N-(2-metoxi-karbonil-fenil-szulfonil)-N’-(4,6-biszdifluor-metoxi-pirimidin-2-il)-karbamid, és

N-(2-metoxi-karbonil-fenil-szulfonil)-N’-(4-metoxi6-metil-l ,3,5-triazin-2-il)-karbamid.

A találmány szerinti készítményekben a hatóanyag koncentrációja előnyösen 40-50 tömeg%.

A találmány szerinti szilárd, préselt testek formája különböző lehet. Alkalmas fonnák például a következők: henger, kocka, pálcika, tojás, golyó, korong és lencse. Előnyösen a találmány szerinti alakos testeket korongként állítjuk elő. A találmány szerinti alakos testek nagysága tág határok között változhat. A korongalakú alakos testek általában 3-80 mm átmérőjűek.

A találmány egy előnyös kiviteli alakja szerint a herbicid .hatású szulfonil-karbamid-származékot magas %-ban tartalmazó pezsgőtablettákat állítunk elő. Különösen előnyös megvalósítási változata az olyan nagyméretű pezsgőtabletta, mely a herbicid hatású szulfonil-karbamid-származékot magas koncentrációban tartalmazza. Különösen előnyösek az olyan pezsgőtabletták, melyek 40-50 tömeg% herbicid hatású szulfonilkarbamid-származékot tartalmaznak, átmérőjük 6080 mm, és tömegük 40-60 g. Az ilyen, előnyös pezsgőtabletták a következő összetevőket tartalmazzák:

40-50 tömeg% herbicid hatású (I) általános képletű szulfonil-karbamid-származék

1.5- 2,5 tömeg% diszpergálószer

8-20 tömeg% szilárd, vízoldható, szerves vagy szervetlen savat

10-25 tömeg% alkálifém- vagy alkáli-földfém-karbonát vagy -hidrogén-karbonát

1.5- 3,0 tömeg% síkosító- és folyékonyságot szabályozó anyag

0,5-3,0 tömeg% kötőanyag

2.5- 5,0 tömeg% víz és 100 tömeg%-ig laktóz.

A találmány szerinti pezsgőtablettát előnyösen 8-12 tömeg% szilárd, vízoldható szerves vagy szervetlen savat, és 10-15 tömeg% alkálifém- vagy alkáli-földfém-karbonátot vagy -hidrogén-karbonátot tartalmaznak.

A hatóanyagot alacsonyabb koncetnrációban, például 5-30 tömeg% herbicid hatású szulfonil-karbamidszármazékot tartalmazó pezsgőtablettákat azonban ezen a módon nem állíthatjuk elő.

A herbicid hatású szulfonil-karbamid-származékot magasabb koncentrációban tartalmazó pezsgőtabletták előállítása során a következőkre kell ügyelni: Mindenekelőtt a tablettázandó elegy egyes alkotórészeit, különösen a vízben oldhatatlan anyagokat a lehető legfinomabbra kell eldörzsölni, hogy a tablettának szétesése után stabil és homogén szuszpenzió keletkezzen, és ezáltal megakadályozzuk az alkalmazás során a permetezőkészülék nyílásának eltömődését. Ezenkívül azonban, egy finoman eldörzsölt elegy tablettázása során különböző nehézségek léphetnek fel, például az elegy folyási tulajdonsága romlik, kéreg alakul ki, a tabletták törnek és rétegeződnek, mely a hatóanyag-tartalom megnövekedéséhez vez'et, és a nagyobb hatóanyag-tartalom következtében a keverék folyási tulajdonságait javító, és a tablettázásnál fellépő problémákat kiküszöbölő segédanyagok tartalma csökken.

A találmány kidolgozása során úgy találtuk, hogy a fenti nehézségek úgy küszöbölhetők ki, ha 8-12 tömeg%, előnyösen 9-10 tömeg% víztartalmú, nedves laktózt alkalmazunk, és a víznek a gázképző komponenssel fellépő idő előtti reakcióját a szokásos komponensek hozzákeverésének meghatározott sorrendjével gátoljuk meg.

Ennek értelmében a találmány szerinti eljárást a herbicid hatású szulfonil-karbamid-származékokat magas koncentrációban tartalmazó pezsgőtabletták előállítására úgy végezzük, hogy először a laktóz víztartalmát 8-12 tömeg%-ra állítjuk, a nedves laktózt szitáljuk, majd hozzákeverjük a herbicid hatású szulfonil-karbamid-származékot és a kapott elegyet homogenizáljuk, a homogenizált elegyhez hozzáadjuk a diszpergálószert, a szilárd, vízoldható, savas anyagot, a karbonátot és a kötőanyagot,

HU 205 534 Β és az elegyet ismét homogenizáljuk, majd a síkosítóany agot és folyékonyságot szabályozó szert adjuk hozzá, és a kapott elegyet tablettázzuk.

A kereskedelmi forgalomban levő laktóz általában 3-5 tömeg% vizet tartalmaz. Ez a víztartalom azonban nem elegendő jó eredmények eléréséhez. Ezért a laktóz víztartalmát 8-12 tömeg%-ra kell emelni, mely a kész tabletták víztartalmát 2,5-5 tömeg%-ban határozza meg. A tablettázandó elegyet szokásos keverőkészülékekben, például dobos keverőkészülékben állíthatjuk elő.

A tablettázandó elegy előállításához szükséges anyagokat a keverés előtt megfelelő részecskeméreteire őröljük. Lényeges, hogy a vízben oldhatatlan alkotórészek, így a herbicid hatású szulfonil-karmabid-származék és a síkosítóanyag és folyékonyságot szabályozó anyag részecskemérete ne haladja meg a 15 pm-t. Előnyösen ezen anyagok részecskemérete 15 pm alatt van. A megnedvesített laktóz szitálására alkalmas szitanyílás távolsága előnyösen 1-3 pm. A tabletták előállításánál általában 200-250 kg/cm² nyomást alkalmazunk. Hy módon 1,1-1,2 g/cm³ sűrűségű tabletták nyerhetők.

A fentiek szerint előállított keverék alkalmazásával 40-50 tömeg% herbicid hatású szulfonil-karbamidszármazékot tartalmazó pezsgőtabletták minden nehézség nélkül előállíthatók. A keverék kiváló folyási tulajdonságokkal rendelkezik, és tablettákká történő feldolgozása során nem képződik kéreg, és a tabletták nem törnek és nem rétegeződnek. A keverék különösen alkalmas nagy, 60-80 mm átmérőjű és 40-60 g tömegű tabletták előállítására, mely - mint azt az előzőekben már említettük - a találmány előnyös kiviteli alakját képezi. A tabletták jő mechanikus szilárdsággal rendelkeznek, és nagy sűrűségük és nagy méretűk ellenére vízben 5 perc alatt teljesen szétesnek, homogén, permetezhető diszperzió képződése mellett. Az ilyen, nagyméretű és magas hatóanyag-tartalmú pezsgőtabletták különös előnye, hogy a hatóanyag igen egyszerű adagolását teszik lehetővé, mivel már egyetlen tabletta hektáronként adagolandó mennyiségű hatóanyagot tartalmazhatja.

A találmány szerint alakos testek jó nedvesíthetőségét és azok vízben történő szétesése után a keletkezett részecskék diszpergálődását biztosító diszpergálószerek anionos és/vagy neminonos tenzidek egyaránt lehetnek. Anionos tenzidek mindenekelőtt a szulfonsavak, valamint a kénsav-féiészterek és kénessav-félészterek sói lehetnek, mindenekelőtt a nátrium-, kálium-, kalcium-, alumínium- és ammóniumsók, előnyösen a nátriumsók. Előnyösek mindenekelőtt a benzol- és naftalin-szulfonsavak, és azok aromás gyökben egy vagy többször alkilezett származékainak sói, mindenekelőtt a naftalin-szulfonsav és formaldehid, vagy a naftalinszulfonsav, fenol-szulfonsav és formaldehid kondenzációs termékeinek, illetve a lignin-szulfonsav sói, valamint a (H) általános képletű alkil-poliglikol-éter-szulfátok sói, ahol

X értéke 7-21, előnyösen 11-17 és n értéke 2-25, előnyösen 18-22, valamint a kénsav 10-18 szénatomos alkanolokkal alkotott félésztereinek sói.

Ilyen anionos tenzidek például a következők: nátrium-ligninszulfonát, a naftalin-szulfonsav és formaldehid kondenzációs termékének nátriumsója (Tamol SN), a naftalin-szulflonsav, fenol-szulfonsav és formaldehid nátriumsója, nátrium-benzolszulfonát, nátrium-dibutilnaftalin-szulfonát, nátrium-dodecil-benzolszulfonát, nátrium-cetilalkohol-poliglikol-éter-szulfát (mely 2-20 etilénglikol-egységet tartalmaz), nátrium-lauril-szulfát és olajsav-metil-taurid-nátrium.

Neminonos tenzidek mindenekelőtt a 8-22 szénatomos alkanolok poliglikol-éterei, melyek a (HE) általános képletnek felelnek meg, ahol x értéke 7-21, előnyösen 9-17, és n értéke 2-30, előnyösen 2-5 és 18-23 a (IV) általános képletű zsírsav-poliglikol-észterek, ahol x értéke 6-20, előnyösen 8-16, és n értéke 5-100, előnyösen 8-30, továbbá az (V) általános képletű szorbitán-zsírsav-észterek, ahol x értéke 6-30, előnyösen 14-16, valamint az 1500-10.000 molekulasúlyú polipropilénglikol-polietilén-glikol-kopolimerek.

Nemionos diszpergálószerek például a következők: 20 etilénglikol-egységet tartalmazó oleil-alkohol-poliglikol-éterek, 20 etilénglikol-egységet tartalmazó kókusz-zsíralkohol-poliglikol-éterek, 23 etilén-glikolegységet tartalmazó lauril-alkohol-poliglikol-éterek, 2 etilénglikol-egységet tartalmazó cetilalkohol-poligEkol-étrek, 2 etilénglikol-egységet tartalmazó sztearilalkohol-poliglikol-éterek és szorbitán-sztearinsav-észter.

Különösen előnyös tenzid a nátrium-lignin-szulfonát, nátrium-laurilszulfát és olajsav-metil-taurid-nátrium.

A találmány szerinti koncentrátumokban a diszpergálőszer mennyisége előnyösen 2-6 tömeg%.

Szétesést elősegítő anyagként mindenekelőtt valamely savas anyag és egy karbonát, illetve hidrogénkarbonát elegyei alkalmasak. Alkalmas savas anyagok általában a szilárd szervetlen és szerves savak, valamint a több bázisú savak savas sói. Alkalmas savas anyagok az alifás polikarbonsavak, például a citromsav, borkősav, oxálsav, maleinsav és adipinsav, valamint ezen savak savas alkálifémsói. Ugyancsak alkalmas a bórsav, savas foszfátok, például nátrium-hidrogén-foszfát és savas szulfátok, például nátrium-hidrogén-szulfát. Megfelelő karbonátok és hidrogén-karbonátok az alkálifém- és alkáli-földfém-karbonátok, például nátrium-, kálium-, kalcium- és magnézium-karbonát, valamint ezen fémek hidrogén-karbonátjai. Előnyös karbonátok és hidrogén-karbonátok az alkálifém-karbonátok és -hidrogén-karbonátok, főleg a nátrium- és kálium-karbonát és -hidrogén-karbonát.

Előnyös szétesést elősegítő szerek a szerves polikarbonsavak és alkálifém-karbonátok keverékei. Különösen előnyös a citromsav és nátrium-karbonát vagy nátríum-hidrogén-karbonát keveréke.

Síkosítóanyagként és folyékonyságot szabályozó

HU 205 534 Β anyagként általában olyan anyagok alkalmazhatók, melyek a komponensek összekeverésével nyert porelegyben a részecskék egymás közötti csúszóképességét megnövelik, és így a keveréknek jó folyóképességet biztosítanak, és egyidejűleg a préselt alakos testek csúszóképességét is növelik, ezáltal azok könnyebben vehetők ki a présformából. Alkalmas síkosító- és folyékonyságot szabályozó anyagok például a következők: talkum, hosszúláncú zsírsavak, például palmitinsav és sztearinsav, valamint ezek magnézium-, kalcium-, kálium- és aluminiumsói, 14-18 szénatomos alkanolok, például mirisztil-alkohol, cetilalkohol és sztearilalkohol, paraffin, hidrogénezett zsírok és olajok, keményítő, szacharóz, 4000-6000 molekulsúlyú polietilén-glikolok, bórsav, nátrium-klorid és magnézium-oxid. Előnyös síkosító- és folyékonyságot szabályozó szer a szterarinsav, magnézium-sztearát és talkum.

Töltőanyagként és kötőanyagként az inért szerves és szervetlen anyagok alkalmasak, melyek egyrészt a hatóanyag számára hígítószerként és hordozóként szolgálnak, másrészt a préselt alakos testnek megfelelő stabilitást biztosítanak. Szerves töltőanyagok és kötőanyagok például a következők: keményítő, például burgonya-, búza- és kukoricakeményítő, cukrok, például laktóz, glükóz, szacharóz, mannit és szorbit, cellulóz, 4000-6000 molekulatömegű polialkilén-glikolok, nátrium-klorid, nátrium-szulfát, kalcium-szulfát (gipsz), dikalcium-foszfát-dihidrát, kovasav, szilikátok, például magnézium- és alumínium-szilikát, és agyagásványok, például bentonit és montmorillonit. Előnyös töltőanyag és kötőanyag a laktóz, például a Tablettose elnevezésű kereskedelmi készítmény, valamint a dikalcium-foszfát-dihidrát.

A találmány szerinti koncentrátumok előállítására a hatóanyagot, a diszpergálőszert, a szétesést elősegítő anyagot és töltőanyagot, valamint a kötőanyagot porkeverő készülékben, homogenizálódásig keverjük. Ezután a homogén keverékhez még hozzákeverjük a síkosító- és folyékonyságot szabályozó szert. Az így nyert elegy közvetlenül felhasználható a találmány szerinti alakos testek előállítására, szokásos préselő berendezésekben, például tablettázó készülékekben.

A hatóanyag adagolása előtt a találmány szerinti alakos testet a kívánt koncentrációnak megfelelő mennyiségű vízben történő elkeveréssel megbontjuk. Ily módon homogén diszperzió keletkezik, mely közvetlenül felvihető szokásos permetezőberendezésekkel, például háti permetezővel vagy traktorra szerelt permetezőkészülékkel.

A találmány szerinti préselt, alakos test formájú hatóanyag-koncentrátumok az eddig ismert koncentrátumokkal ellentétben, igen könnyen kezelhetők. A hatóanyag a legpontosabb dózisban a legkisebb eltéréssel adagolható, és a felhasználásra kész permedévé történő átalakítás igen egyszerű. A permetezés és a permedé előállítása lényegesen egyszerűbb, és a környezetre és a személyzetre nézve egyaránt a legkisebb veszélyt jelenti. Ugyancsak lényegesen kevesebb csomagolóanyag alkalmazására van szükség. A találmány szerinti koncentráumok előnye az eddig ismert folyékony koncentrátumokhoz, például emulziókoncentrátumokhoz és vizes szuszpenziókoncentráumokhoz képest abban áll, hogy a szállítás és tárolás kevesebb teret igényel. Ezenkívül, az emulziókoncentrátumokkal szemben előnyük még az is, hogy vízzel történő hígítás esetén egy oldószermentes permedé keletkezik, míg a vizes szuszpenziókoncentrátumokkal szemben egy további előny, hogy a találmány szerinti koncentrátumok hidrolízisre érzékeny anyagok és 200 ppm-nél nagyobb oldódóképességű anyagok adagolására is alkalmasak.

A 40-50 tömeg% herbicid hatású szulfonil-karbamidszármazékot tartalmazó pezsgőtablettákat a következő általános módszerrel állíthatjuk elő:

A laktózt porkeverő berendezésbe helyezzük, és vízzel bepermetezzük oly módon, hogy annyi vizet viszünk be, hogy a végső keverék a további alkotórészek hozzáadása után 2,5-5 tömeg%, előnyösen 3-4 tömeg% vizet tartalmazzon. A nedves laktózt ezután'körülbelül 2 mm lyukméretű szitán átszitáljuk. Ezután hozzáadjuk a finoman eldörzsölt szulfonil-karbamidszármazékot, és a keveréket homogenizáljuk.

Ezt követően adjuk a keverékhez a diszpergálőszert, a szilárd, vízoldható, savas anyagot, a karbonátot és a kötőanyagot, és a keveréket ismét homogenizáljuk. Végső lépésként keverjük a keverékhez a síkosító- és folyékonyságot szabályozó anyagot. A kapott keverék közvetlenül feldolgozható szokásos tablettázó készülékeken.

A következő példákban néhány jellemző, találmány szerinti hatóanyag-koncentráció Összetételét adjuk meg. Megjegyezzük azonban, hogy a találmány oltalmi köre egyáltalán nem korlátozódik az alábbi példákban megadottakra. A százalékos értékek tömeg%-ot jelentenek.

1. példa % N-[2-(-metoxi-etoxi)-fenil-szulfonil]-N’(4,6-bisz-metoxi-l,3,5-trianzin-2-il)-karbamid % ligninszulfonát-nátrium % citromsav % nátrium-karbonát % magnézium-sztearát

2.5 %víz

100 %-ig laktóz.

2. példa % N-[2-(2-klór-etoXi)-fenil-szulfonil]-N’-(4metoxi-6-metil-1,3,5-triazin-2-il)-karbamid % ligninszulfonát-nátrium 9 % citromsav

11.5 % nátrium-karbonát % sztearinsav (por) % víz

100 %-ra laktóz.

3. példa % N-[2-(2-metoxi-etoxi)-fenil-szulfonil]N’(4,6-bisz-metoxi-l,3,5-triazin-2-il)-karbamid % ligninszulfonát-nátrium 9 % citromsav

11,5 % nátrium-karbonát

HU 205534 Β % talkum

0,7 % magnézuium-sztearát

2,7 % víz

100 %-ig laktóz.

4. példa % N-[2-(2-klőr-etoxi)-fenil-szulfonil]-N’-(4metoxi-6-metil-l,3,5-triazin-2-il)-karbamid % ligninszulfonát-nátrium 9 % citromsav

11.5 % nátrium-karbonát % magnézium-sztearát % dikalcium-foszfát-dihidrát

2.5 % víz

100 %-ig laktóz.

5. példa % N-[2-)2-klór-etoxi)-fenil-szulfonil]-N’-(4metoxi-6-metil-l,3,5-triazin-2-il)-karbamid % ligninszulfonát-nátrium 9 % citromsav

11.5 % nártium-karbonát % cetilalkohol-poliglikol-éter (2 etilénoxidegység) % sztearinsav %sztearin

3.5 %víz

100 %-ig laktóz.

6. példa % N-[2-)2-klór-etoxi)-fenil-szulfonil]-N’-(4metoxi-6-metil-l,3,5-triazin-2-il)-karbamid % olajsav-metiltaurid-nátrium 9 % citromsav

11.5 % nátrium-karbonát % sztearinsav % víz

100 %-ig laktóz.

7. példa % N-[2-)2-klór-etoxi)-fenil-szulfonil]-N’-(4metoxí-6-metiI-l ,3,5-triazin-2-il)-karbamid % ligninszulfonát-nátrium 9 % citromsav

11,5 % nátrium-karbonát 2 % propilénoxid-etilénoxid-tömbkopolimer % sztearinsav % víz

100 %-ig laktóz

8. példa % N-[2-)2-klór-etoxi)-fenil-szulfonil]-N’-(4metoxi-6-metil-l ,3,5-triazin-2-il)-karbamid % ligninszulfonát-nátrium 9 % citromsav

11,5 % nátrium-karbonát 2 % sztearinsav 1 % matoldextrin

3,5 % víz 100 %-ig laktóz

9. példa % N-(2-metoxi-karbonil-fenil-szulfonil)-N’(4,6-bisz-difluor-metoxi-pirimidin-2-il)-karbamid % ligninszulfonát-nátrium % citromsav

11.5 % nátrium-karbonát % sztearinsav % maltodextrin

3.5 %víz

100 %-ig laktóz.

10. példa % N-(2-metoxi-karbonil-fenil-szulfonil)-N’(4,6-bisz-difluor-metoxi-pirimidin-2-il)-karbamid % ligninszulfonát-nátrium 9 % citromsav

11.5 % nátrium-karbonát 2 % sztearinsav % matoldextrin

2,6 % víz

100 %-ig laktóz

Claims

SZABADALMI IGÉNYPONTOK

1. Préselt, szilárd herbicid hatóanyag-koncentrátum, mely vízben permetezhető diszperzió képződése közben szétesik, azzal jellemezve, hogy

7-75 tömeg% (I) általános képletű szulfonil-karbamid-származékot

-ahol

Rj 2-klőr-fenil-csoport, 2-metoxi-karbonil-fenil-csoport, 2-etoxi-karbonil-fenil-csoport, 2-(2-metoxi-etoxi)-fenilcsoport, 2-(2-klór-etoxi)-fenil-csoport, 2-propargiloxi-fenil-csoport, 2-metoxikarbonil-tien-3-il-csoport, 4-etoxi-karbonil-l-metil-pirazol-5-il-csoport vagy 2-metoxi.-karbonil-benzil-csoport,

R₂ metil-, metoxi-, difluor-metoxi- vagy ciklo-propilcsoport,

R₃ metil-, metoxi-, etoxi-, difluor-metoxi-csoport vagy klóratom,

R₄ hirdogénatom vagy metilcsoport, és

X nitrogénatom vagy metincsoport 1-10 tömeg% diszpergálószert

5-25 tömeg% szétesést elősegítő anyagot, azaz egy szilárd, vízoldható szerves vagy szervetlen savból és egy alkálifém- vagy alkáliföldfém-karbonát vagy -hidrogén-karbonát keverékét,

1-35 tömeg% síkosító- és folyékonyságot szabályozó anyagot és

100tömeg% mennyiségig töltőanyagot és kötőanyagot tartalmaz.
2. Az 1. igénypont szerinti herbicid hatóanyag-koncentráum, azzaljellemezve, hogy 40-50 tömeg% (I) általános képletű szulfonil-karbamid-származékot ahol Rj, R₂, R₃, R₄ és X jelentése a fenti - tartalmaz.

HU 205 534 Β
3. A 2. igénypont szerinti herbicid hatóanyag-koncentrátum,'űzzűZ jellemezve, hogy

40-50 tömeg% (I) általános képletű szulfonil-karbamid-származékot, ahol a helyettesíthetők jelentése a fenti,

1.5- 2,5 tömeg% diszpergálőszert,

8-20 tömeg% szilád, vízoldható, szerves vagy szervetlen sav

10-25 tömeg% alkáliföldfém-karbonátot vagy -hidrogén-karbonátot,

1.5- 3 tÖmeg% síkosító- és folyékonyságot szabályozó anyagot,

0,5-3 tömeg% kötőanyagot,

2.5- 5,0 tömeg% vizet és

100 tömeg% mennyiségig laktózt tartalmaz.
4. A 3. igénypont szerinti herbicid hatóanyag-koncentrátum, azzal jellemezve, hogy 8-12 tömeg% szilárd, vízoldható, szerves vagy szervetlen savat és 10-15 tömegbe alkálifém- vagy alkáliföldfém-karbonátot vagy -hidrogén-karbonátot tartalmaz.
5. Az 1. igénypont szerinti herbicid hatóanyag-koncentrátum, azzal jellemezve, hogy (I) általános képletű szulfonil-karbamid-származékként

N-(2-klór-fenil-szulfonil)-N’-(4-metoxi-6-metil1.3.5- triazin-2-il)-karbamidot,

N-(2-metoxi-karbonil-fenil-szulfonil)-N’(4,6-biszdifluor-metoxi-l,3,5-triazin-2-il)-karbamidot,

N-(2-metoxi-karbonil-fenil-szulfonil)-N’-(4,6-dimetil-pirimid-2-il)-karbamidot,

N-[2-(2-metoxi-etoxi)-fenil-szulfonil]-N’-(4,6-biszmetoxi-l,3,5-triazin-2-il)-karbamidot,

N-[2-(2-klór-etoxi)-fenil-szulfonil]-N’-(4-metoxi-6metil-l,3,5-triazin-2-il)-karbamidot,

N-(2-propargiloxi-fenil-szulfonil)-N’-(4-etoxi-6metil-l,3,5-triazin-2-il)-karbamidot,

N-(2-metoxi-karbonil-fenil-szulfonil)-N’-(4-etoxi6-ciklopropil-pirimidin-2-il)-karbamidot,

N-(2-metoxi-karbonil-tien-3-il-szulfonil)-N’-(4-metoxi-6-metil-1,3,5-triazin-2-il)-karbamidot,

N-(4-etoxi-karbonil-l-metil-pirazol-5-il)-N’-(4,6bisz-metoxi-pirimidin-2-il)-karbamidot,

N-(2-metoxi-karbonil-benzil-szulfonil)-N’-(4,6bÍsz-metoxi-pirimidin-2-il)-karbamidot,

N-(2-etoxi-karbonil-fenil-szulfonil)-N’-(4-klór-6metoxi-pirimidin-2-il)-karbamidot,

N-(2-metoxi-karbonil-fenil-szulfonil)-N’-metil-N’(4-metoxi-6-metil-1,3,5-triazin-2-il)-karbamidot,

N-(2-metoxi-karbonil-fenil-szulfonil)-N’-(4,6-biszdifluor-metoxi-pirimidin-2-il)-karbamidot, és

N-(2-metoxi-karbonil-fenil-szulfonil)-N’-(4-metoxi6-metil-1,3,5-triazin-2-il)-karbamidot,
6. A 3. igénypont szerinti herbicid hatóanyag-koncentrátum, azzal jellemezve, hogy diszpergáló szerként anionos és/vagy nemionos felületaktív anyagot tartalmaz.
7. A 6. igénypont szerinti herbicid hatóanyag-koncentrátum, azzaljellemezve, hogy diszpergálószerként ligninszulfonát-nátriumot, nátrium-laurilszulfátot vagy olajsav-metiltaurid-nátriumot tartalmaz.
8. A 3. igénypont szerinti herbicid hatóanyag-koncentárum, azzal jellemezve, hogy szilárd, savas anyagként szervetlen vagy szerves savat, vagy egy több bázisú sav savas sóját tartalmazza.
9. A 8. igénypont szerinti herbicid hatóanyag-koncentrátum, azzal jellemezve, hogy szilárd szerves savként citrosmavat, bórkősavat, oxálsavat, maleinsavat vagy adipinsavat, vagy ezeknek a savaknak a savas sóját tartalmazza.
10. A 9. igénypont szerinti herbicid hatóanyag-koncentrátum, azzal jellemezve, hogy szerves savként citromsavat tartalmaz.
11. A 3. igénypont szerinti herbicid hatóanyag-koncentrátum, azzal jellemezve, hogy alkáliföldfém karbonát - vagy hirdogénkarbonátként nátrium- vagy káliumkarbonátot, vagy nátrium- vagy kálium-hidrogén-karbonátot tartalmaz.
12. A 3. igénypont szerinti herbicid hatóanyag-koncentrátum, azzal jellemezve, hogy síkosító- és folyékonyságot szabályozó anyagként talkumot, hosszúláncú zsírsavat, egy hosszúláncú zsírsav magnézium-, kalcium- vagy aluminiumsóját, 14-18 szénatomos alkanolt, paraffint, hidrogénezett zsírt vagy hidrogénezett olajat, keményítőt, szacharózt, 4000-6000 molekultömegű polietilén-glikolt, bórsavat, nátrium-kloridot vagy magnézium-oxidot tartalmaz.
13. A 12. igénypont szerinti herbicid hatóanyag-koncentrátum, azzal jellemezve, hogy síkosító- és folyékonyságot szabályozó anyagként palmitinsavat vagy sztearinsavat, vagy ezen savak magnézium-, kalcium-, kálium- vagy aluminiumsóját, mirisztilalkoholt, cetilalkoholt vagy sztearilalkoholt tartalmaz.
14. A 13. igénypont szerinti herbicid hatóanyag-koncentrátum, azzal jellemezve, hogy síkosító- és folyékonyságot szabályozó anyagként sztearinsavat, magnézium-sztearátot vagy talkumot tartalmaz.
15. A 3. igénypont szerinti hatóanyag-koncentrátum, azzal jellemezve, hogy kötőanyagként dextrint tartalmaz.
16. A 3. igénypont szerinti herbicid hatóanyag-koncentrátum, azzal jellemezve, hogy kötőanyagként maltodextrint tartalmaz.
17. A 3. igénypont szerinti herbicid hatóanyag-koncentrátum, azzal jellemezve, hogy 60-80 mm átmérőjű és 40-60 tömegű pezsgőtabletta formájú.
18. Eljárás herbicid hatású pezsgőtabletták előállítására, melyek

40-50 tömeg% (I) általános képletű szulfonil-karbamid-származékot

- ahol

Rí 2-klór-fenil-csoport, 2-metoxi-karbonil-fenil-csoport, 2-etoxi-karbonil-fenil-csoport, 2-(2-metoxi-etoxi)-fenilcsoport, 2-(2-klór-etoxi)-feniI-csoport, 2-propargiloxi-fenil-csoport, 2metoxi-karbonil-tien-3-il-csoport, 4etoxi-karbonil-l-metil-pirazol-5-ilcsoport vagy 2-metoxi-karbonil-benzil-csoport,

HU 205 534 Β r₂ r₃

R₄

X

1.5- 2,5 tömeg% 8-12 tömeg%

10-15 tömeg%

1.5- 3 tömeg%

0,5-3 tömeg%

2.5- 5 tömeg% metil-, metoxi-, difluor-metoxi- vagy ciklopropilcsoport, metil-, metoxi-, etoxi-, difluor-metoxi-csoport vagy klóratom, hirdogénatom vagy metilcsoport és 5 nitrogénatom vagy metincsoport diszpergálószert szilárd, vízoldható, szerves vagy szervetlen sav alkálifém- vagy alkáliföldfém-karbo- 10 nátot vagy -hidrogén-karbonátot síkosító- és folyékonyságot szabályozó anyagot kötőanyagot vizet és 15

100%-ig terjedő mennyiségben laktózt tartalmaznak, azzal jellemezve, hogy először a laktóz víztartalmát 8-12 tömeg%-ra állítjuk, a nedves laktózt szitáljuk, majd hozzákeverjük a herbicid hatású szulfonil-karbamid-származékot, és a kapott keveréket homogenizáljuk, a homogenizált keverékhez hozzáadjuk a diszpergálószert, a szilárd, vízoldható, savas anyagot, a karbonátot és a kötőanyagot, a keveréket ismét homogenizáljuk, majd hozzáadjuk a síkosító- és folyékonyságot szabályozó anyagot, végül a kapott keveréket tablettázzuk.
19. A18. igénypont szerinti eljárás, azzal jelemezve, hogy a tablettázandó keverék előállításához alkalmazott anyagokat a keverés előtt 15 pm-nél kisebb szemcseméretűre dörzsöljük le.