FR2999384A1 - Traitement pour vegetaux sous forme solide protegee a dissolution rapide - Google Patents

Abstract

Traitement pour végétaux sous forme solide protégée à dissolution ultrarapide permettant la préparation de solutions aqueuses pré-dosées tout en supprimant le contact de l'utilisateur avec les actifs.

Description

La présente invention concerne un traitement pour végétaux sous forme solide protégée à dissolution ultrarapide permettant la préparation de solutions aqueuses pré-dosées tout en supprimant le contact de l'utilisateur avec les actifs. L'invention a pour objet une nouvelle forme solide à dissolution rapide, permettant la préparation sans dosage et sans contact de l'utilisateur avec le ou les actifs puis l'application de la forme aqueuse extemporanée obtenue pour le traitement et le soin de végétaux. De façon inattendue, il est possible d'obtenir une dissolution complète de l'objet en moins de 5 minutes et dans certains cas moins de 1 minute, dite ultrarapide, tout en présentant une faible friabilité même en présence d'un film hydrosoluble. Cette forme solide se présente enveloppée et protégée dans un film hydrosoluble. Etat de l'art antérieur Classiquement les produits utilisés pour le traitement des végétaux se présentent sous la forme de poudre comme décrit dans le brevet EP1505046, de granules comme décrit dans le brevet WO 2006/021708, de briquettes ou bâtonnets comme décrit dans le brevet EP 1063215, sous une forme liquide comme décrit dans le brevet FR2717796 Dans le cas des poudres ou des granules, le traitement peut se faire directement par application sur le végétal ou sur le sol. Des préparations aqueuses peuvent aussi être obtenues par solubilisation de la poudre ou des granules. Cependant dans tous les cas l'emploi de ces formes implique une manipulation par l'utilisateur qui le met en contact avec le ou les actifs de la préparation. D'autre part le dosage précis est très difficile et entraine une exposition supplémentaire de l'opérateur lors de la manipulation. Enfin en cas de détérioration de l'emballage, la poudre et les granules peuvent fuir et contaminer l'environnement et le manipulateur.

Dans le cas de forme liquide, le dosage nécessite l'utilisation d'un système permettant la mesure d'un volume précis du produit puis sa dilution dans un volume déterminé d'eau. Les systèmes les plus utilisés sont les burettes fournis avec le produit. Certains systèmes sont basés sur l'utilisation du bouchon comme doseur, le bouchon comportant un repère qui permet d'ajuster une quantité définie du produit. Là aussi le dosage précis est très difficile et entraine une exposition supplémentaire de l'opérateur. De plus il est nécessaire de nettoyer le système de dosage en fin d'opération sinon il reste contaminé jusqu'à l'opération suivante. Enfin pour toutes ces formes de produits, en cas de détérioration de l'emballage, le produit fuit et contamine l'environnement et le manipulateur.

Certains brevets comme le brevet US 5.150.587, décrivent des formes solides en comprimés, mais ces compositions ne permettent pas d'obtenir une dissolution rapide dans l'eau, nécessitent dans la pratique une agitation continue et le manipulateur est en contact direct avec le produit lors de la préparation. Les présentations existantes des produits de traitement des végétaux comportent toutes des inconvénients qui entrainent l'exposition de l'utilisateur au principe actif, ce qui 5 peut être nuisible pour la santé particulièrement pour l'utilisation de produits phytosanitaires ayant une toxicité comme les pesticides. Fort de ce constat, le demandeur a relevé qu'il existait un besoin non satisfait concernant une forme de traitement pour les végétaux qui présenterait à la fois les avantages les plus souvent incompatibles suivants : 10 être une forme solide pré-dosée, de ne pas nécessiter de manipulation complexe de mesure de la dose lors de la préparation de la forme aqueuse à appliquer posséder de bonnes propriétés de dissolution rapide sans agitation 15 ne pas être à l'origine de fuite en cas de dégradation du conditionnement. Pour obtenir une telle forme possédant l'ensemble des caractéristiques fonctionnelles énoncées ci-dessus, l'inventeur a trouvé que de façon surprenante et inattendue, il était possible de faire comporter l'ensemble de ces propriétés, dont certaines peuvent paraître incompatibles avec d'autres, à une forme solide obtenue par compression, à délitement 20 ultrarapide capable de se désagréger au contact de l'eau en donnant une forme aqueuse aisée à appliquer. Cette forme solide est enveloppée d'un film hydrosoluble ou contenue dans un compartiment hermétique. Par propriété de dispersion ultrarapide, on entend ici la capacité de la forme solide à se disperser dans un litre d'eau, sans agitation, en moins de 5 minutes et 25 préférentiellement en moins de 1 minute et préférentiellement en moins de 30 secondes. Cette propriété permet de préparer le traitement aqueux, prêt à être appliquée, sans avoir à procéder à une étape longue d'agitation. Par solution aqueuse pré-dosée, on entend ici une solution pour laquelle l'addition de la forme solide selon l'invention permet d'obtenir directement sans opération de 30 dosage, un volume de traitement à la concentration demandée. Préférentiellement le volume est de 1 litre ou un multiple. Nous avons découvert que cette forme solide compressée selon l'invention, pour présenter une propriété de dispersion ultrarapide doit être constituée par les composés suivants : 35 - un ou des actifs de traitement des végétaux sous forme de poudre ou de micro- granules pouvant être enrobées - un mélange d'excipients comprenant au moins un agent ou un mélange d'agents de désagrégation rapide, un agent ou un mélange d'agents solubles à dissolution rapide et un agent de glissement par exemple le talc. Le mélange d'agents de désagrégation rapide et d'agents solubles dits hydrosolubilisant selon l'invention, permet de limiter les phénomènes de passivation de surface, d'obtenir un délitement rapide du solide sans avoir à procéder à une étape de granulation des excipients. Eventuellement la forme solide selon l'invention peut comprendre un agent de charge, un agent lubrifiant par exemple le glycéryl béhénate, ou le stéarate de magnésium, un colorant ou des mélanges de colorants. D'autres composés bien connus de l'homme de l'art, peuvent être ajoutés afin de moduler les propriétés mécaniques de la forme selon l'invention comme la dureté, l'élasticité, la plasticité, la friabilité. On peut citer les polymères de la famille des polyéthylènes glycols ainsi que les polyvinylpyrrolidones et crospovidone. L'homme de l'art pourra ajouter si nécessaire, un anti-moussant comme le diméthicone et ses dérivés. Une telle forme solide selon l'invention est obtenue au moyen de procédés standards de compression et/ou d'extrusion bien connus de l'homme de l'art. Selon un mode de réalisation avantageux du procédé conforme à l'invention, la forme solide selon l'invention est obtenue par compression dans une pastilleuse pour des forces 20 de compression de 3 à 50kN, de préférence de 7 à 20kN et plus préférentiellement encore de 9 à 18kN. La pression exercée sur la poudre est comprise entre 5 et 250 Mpa. L'agent de charge est lui aussi choisi en fonction de sa capacité à moduler les propriétés d'élasticité de la poudre pour éviter le phénomène de clivage lors de l'opération de compression. 25 La quantité d'agent lubrifiant, mise en oeuvre dans le comprimé conforme à l'invention, est de 0,1 à 2% exprimé en poids d'agent lubrifiant ramené au poids total du comprimé, de préférence de l'ordre de 0,2 à 0,4%. De plus, pour conférer au mélange à sec de poudre initial des propriétés antistatiques, ceux-ci comprennent éventuellement un agent antistatique choisi 30 préférentiellement dans le groupe comprenant la silice précipitée ou colloïdale, et le talc. Les silices colloïdales hydrophiles, par exemple l'Aerosil0 produites par la société Evonik, permettent d'obtenir une amélioration des propriétés de coulabilité et d'homogénéité de la poudre constituant le solide selon l'invention. L'agent de désagrégation rapide ou le mélange d'agents de désagrégation rapide, 35 est l'agent qui permet d'obtenir la désagrégation du solide selon l'invention dans l'eau. Il peut être choisi dans le groupe des polymères synthétiques ou naturels hydrophiles dénommés super-désintégrant.

Il est choisi parmi la carboxyméthylcellulose sodique réticulée et ses dérivés désignée dans le métier par le terme croscarmellose, le carboxyméthylamidon et son sel de sodium, la crospovidone soluble et leurs mélanges. Ce composé est ici introduit dans le but de conférer une désagrégation rapide au comprimé ou solide selon l'invention, tout en maintenant une cohésion suffisante. Des agents de désagrégation effervescents peuvent être aussi utilisés. Ces derniers sont basés sur le mélange d'un acide et d'un carbonate alcalin. Les acides organiques du couple effervescent susceptibles d'être utilisés dans le cadre de la présente invention sont des composés capables de réagir avec les carbonates alcalins pour provoquer un dégagement de dioxyde de carbone, quand ils sont mis en contact avec l'eau. Des acides convenables sont par exemple l'acide citrique, l'acide fumarique, l'acide adipique, l'acide tartrique, l'acide malique, l'acide succinique, l'acide phosphorique ainsi que des mélanges de ces composés. L'acide préféré selon l'invention est l'acide citrique.

Un carbonate alcalin susceptible d'être utilisé dans le cadre de la présente invention est par exemple le bicarbonate de sodium, le bicarbonate de potassium, la carboxylysine, le carbonate de calcium, le carbonate de sodium, le carbonate de potassium, le carbonate de magnésium, ainsi que des mélanges de ces composés. Avantageusement, on utilisera le bicarbonate de sodium. Avantageusement le rapport en poids du couple acide/carbonate varie de 1/3 à 3/1. Tous ces agents de désagrégation peuvent aussi être utilisés en mélange. La forme solide selon l'invention peut aussi comprendre un ou des agents déshydratants afin d'améliorer la stabilité physique dans le temps. Le déshydratant interne a pour fonction de piéger les traces d'eau susceptibles d'apparaître 25 éventuellement dans le comprimé. Pour améliorer la stabilité de certains composés, il peut être nécessaire d'ajouter à la composition des antioxydants. Selon une caractéristique particulière de l'invention, l'agent antioxydant précité est choisi parmi l'alpha-tocophérol, le gamma- tocophérol, le delta- tocophérol, les extraits d'origine naturelle riches en tocophérol, l'acide ascorbique et 30 ses sels de sodium ou de calcium, l'acide palmityl DL ascorbique, le gallate de propyle, le gallate d'octyle, le gallate de dodécyle, le gallate de butyl-hydroxy anisole (BHA) et le gallate de butyl-hydroxy toluène (BHT). Selon une autre caractéristique particulière de l'invention, le déshydratant interne est le citrate de magnésium. Cependant, selon l'invention, l'agent désagrégeant seul, ne permet pas d'obtenir 35 des propriétés de dissolution suffisamment rapide dans l'eau sans agitation continue. Nous avons découvert que l'association d'un agent de désagrégation à un agent soluble permet d'obtenir l'effet recherché. Le rapport en poids entre l'agent désagrégeant et l'agent soluble peut aller de 1/30 à 25/1 . L'agent soluble encore appelé agent hydrosolubilisant, est un composé de poids moléculaire inférieur à 1000 daltons, ayant une solubilité dans l'eau supérieure à 50 grammes par litre d'eau à 25°C, comprenant au moins une fonction chimique parmi les hydroxyles, les acides carboxyliques, les aldéhydes, les amines et leurs dérivés. De préférence un agent soluble est choisi dans la famille des glucides. Cet agent comprend au moins un oligoside et préférentiellement un diholoside ou un mélange de diholosides. A titre d'exemple le diholoside peut être le maltose, le sucrose, le thréalose, le mannose, le cellobiose ou le lactose. L'agent soluble peut de façon avantageuse être choisi parmi les polyols, les saccharides, les mono et disaccharides et les oligosaccharides. On peut citer à titre d'exemple, le glucose, le galactose, le mannitol, le xylitol, le sorbitol, le maltitol, le lactitol, l'isomaltitol, le glycérol, l'érythritol, l'arabitol, le ribitol, le volémitol. L'agent solubilisant peut aussi être un acide aminé choisi parmi les acides aminés hydrosolubles, par exemple l'alanine l'acide aspartique l'arginine l'asparagine, la cystéine, l'acide glutamique, la glutamine, la lysine, la leucine, l'isoleucine, la glycine, l'histidine, la méthionine, la phényalanine, la proline, la serine, la thréonine, le tryptophane, la tyrosine et la valine. On peut aussi utiliser des di ou triacides aminés, choisis parmi les précédents.

De façon toute à fait inattendue nous avons découvert que l'utilisation d'un mélange de deux agents solubles, par exemple le lactose et le sucrose, permet de diminuer le temps de désagrégation et de dissolution de 20%. Dans une forme préférentielle de l'invention, le solide compressé comprend : - un ou des actifs de traitement des végétaux sous forme de poudre ou de 25 micro-granules pouvant être enrobées - un agent ou un mélange d'agents de désagrégation rapide - deux agents solubles à dissolution rapide - un agent de glissement. De façon inattendue, nous avons découvert qu'il est nécessaire pour obtenir une 30 amélioration de la vitesse de désagrégation, d'obtenir une homogénéité de mélange satisfaisante entre l'agent désagrégeant et l'agent soluble, comme indiqué à l'exemple n°8. Pour cela il est nécessaire d'utiliser un mélangeur à poudre et d'avoir une durée d'agitation supérieure à 5 minutes et préférentiellement supérieure à 10 minutes. Le mélangeur à poudre est préférentiellement choisi parmi les mélangeurs en V ou en Y bien 35 connu de l'homme de l'art. Selon un mode de réalisation avantageux de la forme solide conforme à l'invention, le mélange d'excipients comporte un ou un mélange d'agents tensioactifs permettant de stabiliser la dispersion des composés hydrophobes dans la phase aqueuse. L'agent tensioactif est choisi préférentiellement parmi, les polysorbates, le sodium dodécylsulfate, le TRIS. On peut citer les esters de glycol comme le stéarate d'éthylène glycol, les esters de glycérol comme le stéarate de glycérol, les esters de polyoxyéthylèneglycol et d'acides gras, les esters de sorbitane, mais surtout les esters de sorbitane polyoxyéthyléniques, plus couramment appelés Tweens ou polysorbates. Les composés dérivés de l'acide naphtalénique et de ses sels peuvent aussi être utilisés ainsi que les phospholipides. La composition peut aussi comprendre des agents de charge pour moduler la densité, des colorants, des agents de modification de la viscosité de la formulation finale comme des dérivés de cellulose, des carbomères, des xanthanes, des dérivés de caroube, des amidons dérivés, des gélatines, des agars. A ces excipients constituant le solide selon l'invention, une ou plusieurs substances actives et/ou nutritives ou fertilisantes peuvent être ajoutées. Au titre de substance active, on peut utiliser au moins l'une de celles du groupe comprenant les produits phytosanitaires. On peut citer les insecticides destinés à lutter contre les insectes. Par exemple le groupe des organohalogénés. Parmi lesquels le dichlorodiphényltrichloroéthane et ses dérivés comme le tétrachlorodiphényléthane, le 2,2,2-trichloro-1,1-bis(4-chlorophényl)éthanol perthane, 2,2 bis-(paraméthoxy-phényl) 1,1,1-trichloroéthane , le groupe du gamma-hexachlorocyclohexane (HCH) et du benzène hexachloride (BHC), le groupe du octachloro-4,7-méthanohydroindane comme l'heptachlore, l'hexachlorodiméthanonaphtalène, l'exodiméthanonaphthalene, les bishomocubanes comme le chlordécone, le perchlordécone, et le diénochlore. Nous pouvons citer aussi les dérivé de l'essence de térébenthine comme l'endosulfan, le toxaphène, polychlorocamphène et les produits de chloration des terpènes, mais aussi les chlorophénols et les chlorsulfacides. Le groupe des organophosphorés. On distingue trois groupes de pesticides organophosphorés. Le premier est constitué des organophosphorés à cycle phényl. De nombreux composés appartiennent à ce groupe comme le bromophos, le chlorfenvinphos, le fénitrothion, le fenthion, le fonofos, l'isofenphos, le parathion, le parathion éthyl, le parathion méthyl, le phosalone, le profénofos, le protiophos. Le deuxième groupe est constitué par les organophosphorés à hétérocycle comme le chlorpyrifos, le diazinon, l'étrimfos, l'isoxation, le quinalphos, le méthidation, le phosmet.

Le troisième groupe est constitué par les organophosphorés aliphatiques, parmi lesquels on peut citer l'acéphate, le déméton, le dichlorvos, le dicrotophos, le diméthoate, l'éthion, le formothion, le malathion, le mévinphos, le monocrotophos, le naled, l'ométhoate, le phorate, le phosphamidon et le trichlorfon. On peut citer comme principe actif insecticide les substances du groupe des carbamates comme le méthyl carbamate de naphtyle, les méthyl et dimethyl carbamates à structure hétérocyclique, les méthyl carbamates à structure cyclique phényl et les méthyl carbamates à chaîne aliphatique. Les pyréthrinoïdes naturels et de synthèse parmis lesquels on peut citer les composés suivants : bifenthrine, bioresméthrine, deltaméthrine, dépalléthrine, éthofenprox, fenpropathrine, cyperméthrine, fenvalérate, esfenvalérate, cyfluthrine, alphaméthrine, tralométhrine, fluvalinate, perméthrine, lambda-cyhalothrine, flucythrinate, téfluthrine, tralométhrine, zétacyperméthrine, bétacyfluthrine. Les composés d'origine végétale comme la roténone, la nicotine, l'azadirine et les autres alcaloïdes dérivés, la quassine, la ryanodine, l'aconitine, les alcaloïdes diterpéniques estérifiés, le géraniol, et les globulines végétales.

Les sulfones et sulfonates comme le 1,2,4-trichloro-5-(4- chlorophenyl)sulfonylbenzène, ou la propargite. Les formamidines sont caractérisés par la présence d'une structure -N=CH-N, on peut citer l'amitraze, le chlordimeform, et le formetanate. Comme deuxième grand groupe de substances actives, on peut aussi citer les fongicides destinés à éliminer les moisissures et les champignons parasites des plantes. Les fongicides les plus anciens sont le soufre, le cuivre et ses dérivés organiques comme la bouillie bordelaise qui est un mélange de sulfate de cuivre et d'hydroxyde de calcium. On distingue les fongicides de contact comme le zinèbe, le captane et les fongicides systématiques triadiméfon et la morpholine.

Le groupe des herbicides est le troisième grand groupe de substances actives pouvant être ajoutées. A titre d'exemple on peut citer les herbicides suivants. Les composés minéraux comme le cyanure de calcium (Ca(CN)2), sulfate de fer (FeSO4), le chlorate de sodium (NaC)03). Les herbicides organiques peuvent aussi être utilisés comme le glyphosate, les dinitroanilines ou toluidines et leurs dérivés parmi lesquels on peut citer la benfluraline, la butraline, la fluchloraline, la nitraline, l'orysaline, la pendiméthaline, trifluraline. Les urées substituées comme les chlortoluron, chloroxuron, cycluron, diuron, éthidimuron, fénuron, isoproturon, linuron, monolinuron, méthabenzthiazuron, métobromuron, métoxuron, monuron, thiazafluron, tebuthiuron, thiazafluron, siduron, et 35 néburon.

Les triazines atrazine, cyanazine, méthoprotryne, propazine, terbuthylazine, simazine, simétryne, secbumeton, secbumeton, terbuméton, amétryne, desmétryne, prométryne,terbutryne. Les imidazolinones comme l'imazaméthabenz, ou l'imazapyr.

Les sulfonylurées comme l'amidosulfuron, le azimsulfuron, et le chlorsulfuron. Les diphényls-éthers comme l'acifluorfène-sodium, l'aclonifen, le bifénox, le bromofénoxime, le chlométhoxyfène, le diclofop-méthyle, le fluorodifène, le fomesafen, le lactofène,le le nitrofène ou l'oxyfluorfène. Les phytohormones de synthèse. On peut citer l'acide-indol-acétique ou IAA et ses dérivés, les acides phénoxyalcanoïques, comme le 2,4-D ou acide 2-(2,4 dichlorophénoxy) éthanoïque,le 2,4-MCPA, les triclopyr, diclofop-méthyl, 2,4,5-T, le 2,4- DP (dichlorprop), le MCPP (mécoprop), le 2,3,6-TBA, les dicamba, piclorame, clopyralid, et flurénol. Les colorants nitrés dérivés du phénol, le dinitrophénol, les dinitro-ortho-crésol, dinoterbe, pentachlorophenol. Les carbamates parmi lesquels les dérivés de l'acide carbamique comprenant la structure -NH2-COOH comme l'asulame, le barbame, le chlorbufame, le chlorprophame, le prophame, le carbétamide. On peut citer les dérivés de l'acide thiocarbamique comme les butilate, cycloate, diallate, triallate, EPTC, molinate, prosulfocarbe, vernolate, pédulate, thiobencarbe. Les dérivés de l'acide dithiocarbamique métam-sodium, nabamequi empêchent la germination, les biscarbamates desmédiphame, phenmédiphame, karbutylate. Les ammoniums quaternaires oû Bipyridiles comme le diquat, le paraquat, et le difenzoquat. Le pinoxaden dont l'alloxydime-sodium et le clodinafop-propargyl.

A ces trois premières classes de composés actifs, les insecticides, les fongicides et les herbicides, nous pouvons bien sur ajouter les acaricides et les nematocides. La forme solide obtenue selon l'invention peut aussi contenir des composés assurant la nutrition des végétaux, ce sont les engrais ou les fertilisants. L'homme de l'art sait que les végétaux ont besoin d'apports en azote, en phosphore, en potassium et en oligoéléments, pour bénéficier d'une croissance optimale et d'une meilleure résistance aux agressions. Nous pourrons ajouter des éléments secondaires comme le calcium, le magnésium et le soufre. Dans les composés azotés on peut citer l'ammonitrate, le sulfate d'ammonium, l'urée, le nitrate de potassium, le nitrate de calcium, le nitrate de magnésium, le phosphate d'ammonium, le phosphate diammonium, les polyphosphate d'ammonium, l'ammonium sulfophosphate. L'azote peut aussi être apporté par des composés organiques comme les acides aminés, par exemple l'alanine, l'acide aspartique l'arginine l'asparagine, la cystéine, l'acide glutamique, la glutamine, la lysine, la leucine, l'isoleucine la glycine, l'histidine, la méthionine, la phényalanine, la proline, la sérine, la thréonine, le tryptophane, la tyrosine et la valine. Dans les composes potassiques on peut citer le sulfate de potassium, le chlorure de potassium, l'oxyde de potasse. Dans les composés phosphorés, on distingue l'oxyde de phosphore, le phosphate bicalcique, le superphosphate simple, le superphosphate triple, le phosphate de magnésium, le phosphate naturel. En plus des composés contenant le phosphate, l'azote, le potassium, le solide selon l'invention peut aussi contenir des nutriments ou éléments nutritifs, par exemple, le zinc, le cuivre, le manganèse, le bore, le calcium, le fer, le sulfate de calcium (gypse), le magnésium, le molybdène, les chlorures, le sélénium, le soufre ou des combinaisons de ceux-ci. A titre d'exemple illustratif mais nullement limitatif des exemples, le cuivre peut être du cuivre (cuivrique) sous forme : hydroxyde, chlorure, sulfate, oxyde, oxysulfate, nitrate, carbonate, carbonate d'ammonium, de chlorure cuivrique dihydraté, protéinate, l'acétate, le citrate, le chélate, complexé, ou piégé. Le zinc peut être de l'acétate de zinc, le chlorure d'ammonium, sulfate, oxyde, oxysulfate, nitrate, chlorure, citrate, un chélate ou un complexe piégé. Le manganèse peut être manganèse peut être sous forme : nitrate, chlorure, sulfate, oxyde, oxysulfate, acétate, carbonate anhydre de potassium, sulfate, mangagnese tétrahydraté, de l'acétate d'hexahydrate de nitrate, citrate, chélate ou un complexe séquestré. Le bore peut être l'acide borique, le borate de sodium, tetrahydrate tétraborate de potassium, le borate de calcium, le borate de sodium calcium, le borax, l'octoborate disodique tétrahydraté, l'acide orthoborique. Le calcium peut être du calcium: carbonate, chlorure, sulfate, du gypse, du borate de calcium, de la chaux, nitrate, phosphate, citrate, un chélate ou complexe séquestré. Le fer peut être le fer sous forme sulfate anhydre, sulfate, chlorure, tétrahydrate, hexahydrate, nitrate, nonahydrate de nitrate hexahydraté, chlorure, citrate d'ammonium, sulfate d'ammonium, chélaté, séquestré, protéinate ou complexes. Les formes préférées des oligoéléments sont sous forme complexée à l'EDTA.

Comme il sera apprécié par l'homme de l'art, d'autres nutriments ou des poudres nutritives peuvent être préparés de manière similaire. Comme cela sera évident pour l'homme de l'art, les différents nutriments peuvent être ajoutés à l'état de traces mais généralement de 0,1% à 90% en poids de la forme selon l'invention. Les composés azotés, phosphorés et potassiques ainsi que les nutriments et 35 oligoéléments peuvent être obtenus dans différents types de déchets agricoles et industriels. On peut citer à titre d'exemples non limitatifs, les produits et sous produits d'origine végétale comme les résidus de pulpes de betteraves, de tournesol, de marc de raisins, de farines ou tourteaux d'oléagineux, de coques, pulpe d'olive, vinasse de betterave, marc de café, extrait d'algue, de lombricompost, les poudres de plumes et d'os. Ils sont utilisés secs sous forme de poudre qui peut être ajoutée à la forme solide selon l'invention.

L'objet solide comprimé, contenant une ou plusieurs substances actives, phytosanitaires et/ou nutritives ou fertilisantes, est enveloppée dans un film hydrosoluble. Il peut être contenu dans un système de distribution unitaire hermétique, permettant d'empêcher tout contact avec l'utilisateur comme celui décrit par exemple dans les brevets EP 0761563 et FR 2633260, ou même contenu dans un système de blister.

Ces films hydrosolubles, bien connus de l'homme de l'art, sont largement utilisés dans l'industrie et sont principalement constitués de matières naturelles, hémisynthétiques ou synthétiques. On peut citer à titre d'exemples les films de polyvinylalcool et ses dérivés, les films de méthylcellulose et ses dérivés, les carboxyméthylcellulose les alkyls et hydroxyalkylcellulose, les amidons modifiés, les polyvinylsethers, les dérivés polyéthyléniques, l'acide polyvinylsulfonique, les polyanhydrides, les dérivés de résines formaldéhyde, les polyacrylates et leurs dérivés. Le film pourra selon les besoins comprendre plusieurs épaisseurs. Dans une mise en forme préférentielle de l'invention, le film hydrosoluble est un film de polyvinylalcool ou de méthylcellulose.

L'homme de l'art choisira la composition du film en fonction de la composition du solide comprimé contenant le ou les actifs selon l'invention. Exemples Les exemples suivants sont proposés simplement comme illustration de l'invention sans en limiter le cadre.

Exemple 1: Préparation d'engrais pour rosier Mélange A: Dans un mélangeur à poudre de type en V, on mélange à 25 t/m pendant 15 minutes les composés suivants : Mannitol 100g Sucrose 150g Acide malique 30g Acide citrique 45g Hydrogénocarbonate de sodium 110g Talc 5g A ce mélange A on ajoute les produits suivant constituant le mélange B Sulfate d'ammonium 140g Urée 70g P205 15g Oxyde de potassium 42g Polyvinylpyrolidone 20g Stéarate de magnésium 3g L'agitation est maintenue à 50 t/min pendant 10 minutes. On récupère ce mélange final sous forme de poudre d'engrais, prête à être utilisée pour la fabrication de tablettes de 3.9 g par compression à 40 Mpa. Exemple 2: Preparation de tablettes pour le traitement des plantes On récupère le mélange selon l'exemple n°1, sous forme de poudre d'engrais. Sur une comprimeuse alternative réglée pour une compression 40 Mpa nous réalisons le fabrication de tablettes de 3.9 g Exemple 3: Préparation de tablettes pour la fertilisation des plantes et recouvertes d'un film hydrosoluble Les tablettes obtenues selon l'exemple 2, sont recouvertes d'un film thermoplastique de polyvinylalcool de 60 microns d'épaisseur par traitement en ensacheuse unitaire de type flowpack.

Exemple 4: Préparation d'une solution aqueuse d'engrais par utilisation de tablettes hvdrodispersibles de traitement de plantes et recouvertes de film hydrosoluble Dans un arrosoir de 2 litres, on ajoute 1 litre d'eau. Puis on ajoute une tablette obtenue selon l'exemple 3. Le film se désagrège et libère la tablette en moins de 10 secondes. La tablette effervescente se désagrège sous l'action de l'eau et la dispersion des constituants est complète en moins de 45 secondes. La solution aqueuse d'engrais est prête à l'emploi. Exemple 5: Préparation de tablettes d'engrais comprenant des oligoéléments Composition de tablettes d'engrais selon l'exemple 3 dans laquelle nous ajoutons les oligoéléments suivants : Bore 10 mg Cuivre EDTA 20 mg Fer EDTA 50 mg Mn EDTA 50 mg Mo 1 mg Zn EDTA 20 mg Exemple 6: Préparation de tablettes recouvertes d'un film hydrosoluble contenant une composition insecticide Nous reprenons le protocole de décrit à l'exemple n°1 Mélange A: Dans un mélangeur à poudre de type en V, on mélange à 25 t/m pendant 15 5 minutes les composés suivanst : Mannitol 25g sorbitol lOg Acide citrique 65g Hydrogénocarbonate de sodium 106 g 10 Talc 5g A ce mélange A on ajoute les produits suivant constituant le mélange B Bifenthrine 2g Polyvinylpyrolidone 20g Silice pyrogénée hydrophile 12g 15 Stéarate de magnésium 2g L'agitation est maintenue à 50 t/min pendant 10 minutes. La poudre de pesticide récupée est prête à être utilisée pour la fabrication de tablettes comprimées obtenues selon l'exemple n°3. On obtient des tablettes dosées à 0.02g de Bifenthrine permettant chacune de préparer 1 litre de solution aqueuse. 20 Exemple 7 Preparation d'une Tablette recouverte d'un film hydrosoluble contenant une composition herbicide Mélange A: Dans un mélangeur à poudre de type en V, on mélange à 25 t/m pendant 15 minutes les composés suivants : 25 Mannitol 25g sorbitol lOg Acide citrique 45g Hydrogénocarbonate de sodium 95 g Talc 5g 30 A ce mélange A on ajoute les produits suivants constituant le mélange B Dicamba sel de sodium et potassium 30g Polyvinylpyrolidone 20g Silice pyrogénée hydrophile 12g Stéarate de magnésium 2g 35 L'agitation est maintenue à 50 t/min pendant 10 minutes. La poudre de pesticide récupérée est prête à être utilisée pour la fabrication de tablettes comprimées obtenues selon la procédure de l'exemple n°3. On obtient des tablettes pesant 2,36 g dosées à 0.3 g de Dicamba permettant chacune de préparer 1 litre de solution aqueuse. Exemple 8 : Vitesse de dispersion dans l'eau On reprend une tablette selon l'exemple 4 dans laquelle le mélange A des agents solubles le mannitol et le sucrose avec les agents de désagrégation rapide l'acide malique, l'acide citrique et l'hydrogénocarbonate de sodium, n'a pas été réalisé préalablement.

La durée de désagrégation complète selon l'exemple 3 passe de 45 secondes à 52 secondes. 20 25 30 35

Claims (10)

1. REVENDICATIONS1) Traitement pour végétaux sous forme solide protégée à dissolution ultra-rapide permettant la préparation de solutions aqueuses pré-dosées tout en supprimant le contact de l'utilisateur avec les actifs et caractérisé en ce qu'il comprend au moins : - un actif ou un mélange d'actifs de traitement des végétaux sous forme de poudre ou de micro-granules pouvant être enrobées - un agent ou un mélange d'agents de désagrégation rapide - un agent ou un mélange d'agents solubles à dissolution rapide de poids moléculaire inférieur à 1000 daltons - un agent de glissement - un film hydrosoluble entourant le solide et que le ou les agents désagrégeanst et le ou les agents solubles sont mélangés ensemble préalablement.
2. 2) Traitement pour végétaux selon la revendication n°1 dans lequel l'agent de désagrégation rapide est un mélange effervescent au contact de l'eau, constitué d'un 20 acide et d'un carbonate ou d'hydrogénocarbonate ou de leurs sels de métal alcalin ou alcalino-terreux ou ammonium ou organo-ammonium ou potassium ou sodium.
3. 3) Traitement pour végétaux selon les revendications n°1 et n°2, dans lequel l'agent de désagrégation rapide est un mélange effervescent constitué d'acide citrique et d'hydrogénocarbonate de sodium 25
4. 4) Traitement pour végétaux selon l'une quelconque des revendications 1 à 3, caractérisé en ce qu'il comprend : - un ou des actifs de traitement des végétaux sous forme de poudre ou de micro-granules pouvant être enrobées - un agent ou un mélange d'agents de désagrégation rapide 30 - deux agents solubles à dissolution rapide de poids moléculaire inférieur à 1000 daltons - un agent de glissement.
5. 5) Traitement pour végétaux selon l'une quelconque des revendications 1 à 4 caractérisé en ce que le ou les agents désagrégeants et le ou les agents solubles sont mélangés ensemble préalablement en mélangeur à poudre pendant une durée au moins 35 égale à 10 minutes avant d'être ajoutés aux autres composants.
6. 6) Traitement pour végétaux selon l'une quelconque des revendications 1 à 5, caractérisé en ce qu'un agent soluble est choisi parmi un oligoside, un diholoside, unmélange de diholosides, les saccharides, les mono et disaccharides, les oligosaccharides, le glucose, le galactose le maltose, le sucrose, le thréalose, le lactose.
7. 7) Traitement pour végétaux selon l'une des revendications 1 à 5 caractérisée en ce qu'un agent soluble est choisi parmi les polyols, le mannitol, le xylitol, le sorbitol, le maltitol, le lactitol, l'isomaltitol, le glycerol, l'erythritol, l'arabitol, le ribitol, le volemitol
8. 8) Traitement pour végétaux selon l'une quelconque des revendications 1 à 7 caractérisé en ce que l'actif qu'il contient est un actif ou un mélange d'actifs phytosanitaires choisis parmi les composés herbicides, insecticides, fongicides, nématocides, antibactériens, répulsifs et anti-mousse.
9. 9) Traitement pour végétaux selon l'une quelconque des revendications 1 à 8, caractérisé en ce qu'il contient un engrais et un actif ou un mélange d'actifs phytosanitaires choisis parmi les composés herbicides, insecticides, fongicides, nématocides, antibactériens, répulsifs et anti-mousse et que le film hydrosoluble est en polyvinylacool.
10. 10) Traitement pour végétaux selon l'une quelconque des revendications 1 à 9 caractérisé en ce que cette forme solide est protégée dans un film hydrosoluble de PVA et/ou un système de distribution unitaire hermétique. 25 30 35