JPH0243687B2 - - Google Patents

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JPH0243687B2
JPH0243687B2 JP55019278A JP1927880A JPH0243687B2 JP H0243687 B2 JPH0243687 B2 JP H0243687B2 JP 55019278 A JP55019278 A JP 55019278A JP 1927880 A JP1927880 A JP 1927880A JP H0243687 B2 JPH0243687 B2 JP H0243687B2
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feooh
pigment
pigments
water
particles
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JP55019278A
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Furederikyusu Hyuisuman Hendorikyusu
Yan Guroen Harumu
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Koninklijke Philips NV
Original Assignee
Koninklijke Philips Electronics NV
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Publication date
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Publication of JPH0243687B2 publication Critical patent/JPH0243687B2/ja
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    • G11—INFORMATION STORAGE
    • G11B—INFORMATION STORAGE BASED ON RELATIVE MOVEMENT BETWEEN RECORD CARRIER AND TRANSDUCER
    • G11B5/00—Recording by magnetisation or demagnetisation of a record carrier; Reproducing by magnetic means; Record carriers therefor
    • G11B5/62—Record carriers characterised by the selection of the material
    • G11B5/68—Record carriers characterised by the selection of the material comprising one or more layers of magnetisable material homogeneously mixed with a bonding agent
    • G11B5/70—Record carriers characterised by the selection of the material comprising one or more layers of magnetisable material homogeneously mixed with a bonding agent on a base layer
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    • G11B5/70657—Record carriers characterised by the selection of the material comprising one or more layers of magnetisable material homogeneously mixed with a bonding agent on a base layer characterised by the composition of the magnetic material containing non-metallic substances iron oxides gamma - Fe2 O3 with a skin
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09C—TREATMENT OF INORGANIC MATERIALS, OTHER THAN FIBROUS FILLERS, TO ENHANCE THEIR PIGMENTING OR FILLING PROPERTIES ; PREPARATION OF CARBON BLACK  ; PREPARATION OF INORGANIC MATERIALS WHICH ARE NO SINGLE CHEMICAL COMPOUNDS AND WHICH ARE MAINLY USED AS PIGMENTS OR FILLERS
    • C09C1/00—Treatment of specific inorganic materials other than fibrous fillers; Preparation of carbon black
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    • C09C1/24—Oxides of iron
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
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    • C01P2002/50—Solid solutions
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
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Description

【発明の詳細な説明】 本発明はピグメントを既知方法により得た
FeOOH粒子の水性分散液から分離し、水洗する
FeOOH粒子ピグメントの製造方法に関する。
FeOOHピグメントはゲータイトまたはレピド
クロサイトの名称でしられている非磁性ピグメン
トであり、磁性ピグメント、例えば磁性Fe−粒
子ピグメントまたはγ−Fe2O3粒子ピグメントを
製造するための重要な出発物質を形成する。この
種の磁性ピグメントは、特に磁気記録素子、とり
わけ磁気テープに使用される。かかる記録素子
は、ピグメント粒子を分散剤の使用で微細に分布
したバインダーからなる磁性被膜を被着した合成
樹脂から、通常製造された円盤またはテープの形
状のキヤリヤーから構成されている。
上記既知のFeOOH粒子の水性分散液は二三の
手段により、通常使用されている製造方法により
作ることができ、この分散液は酸性またはアルカ
リ性を有する。
周知の製造方法としては、いわゆる、アシドま
たはカムラス（Camras）プロセスがある。この
方法においてはフエロサルフエートの酸性水溶液
を、硫酸に例えば水酸化ナトリウム溶液を添加し
てアルカリ性硫酸溶液に元素鉄を溶解して作つて
いる。このアルカリ媒質においてα−FeOOH
（ゲータイト）種子を形成している。
種子溶液は硫酸と鉄を添加して酸性にし、生成
酸性媒質においてゲータイト結晶を種子上に生じ
させている。
ゲータイト結晶または粒子の水性分散液を作る
他の既知方法、すなわち、アルカリ プロセスに
おいては、硫酸第一鉄の硫酸溶液を上記カプラス
プロセスにおけるようにアルカリ性にし、種子
形成をアルカリ媒質で生じさせる。種子溶液はこ
の溶液のアルカリ度を減少させるが、しかしアル
カリ媒質が残留する程度に酸性にする。この弱ア
ルカリ媒質において、ゲータイト結晶の生長を生
起させる。
また、他の方法、すなわち、レピドクロサイト
プロセスにおいては、塩化第一鉄の塩化水素酸
溶液から出発し、この溶液をアルカリ性にし、次
いで酸性にする。この方法においては、γ−
FeOOH結晶、いわゆる、レピドクロサイド結晶
が得られる。
FeOOH粒子およびこれから作られた磁性Feま
たはγ−Fe2O3粒子は金属、例えばCo、Ni、Zn、
Sn、Tiまたはこの組合せによつてドープするこ
とができる。ドープされたピグメントは所望金属
の塩、例えば硫酸コバルトまたは硫酸亜鉛を上記
硫酸または塩化水素酸反応媒質に添加して普通の
ようにして作ることができる。また、濾過
FeOOH粒子にはかかる塩類を施すことができ
る。
本明細書に用いられている「FeOOH、Fe−お
よびγ−Fe2O3粒子」と称する語はCo、Ni、Zn、
SnおよびTuの如き金属をドープするかかる粒子
またはピグメントを包含するものとする。
上述する方法により得られたFeOOH粒子のア
ルカリまたは酸性−反応水性分散液から、
FeOOHピグメントを濾過により、または例えば
傾瀉により分離する。
本発明においては、FeOOH粒子のアルカリま
たは酸性反応分散液が著しいコロイド特性を有し
ており、しかも例えば濾過による粒子の分離が極
めて困難であることを確めた。最初に分散液は、
フイルターが分散液中に存在する粗い粒子で詰ま
り、かつフイルターケーキが堆積するまでフイル
ターに通す。
粒子を濾別後、ピグメントを水洗し、必要に応
じて約200℃で乾燥する。洗浄水についてはドイ
ツ公開特許第2054254号明細書に記載されている。
網状重合凝集剤、例えば既知のポリアクリルア
ミドを分離すべきFeOOH粒子の水性分散液に添
加することによつて良好な濾過または傾瀉方法を
達成することができる。しかしながら、本発明に
おいては高温度（300〜450℃）でFeOOHピグメ
ントが磁性Feまたはγ−Fe2O3ピグメントに転化
する間にポリアクリルアミドが完全に消滅しない
ことを確かめた。炭化水素残留物、例えばポリア
クリルアミドから生ずる炭素粒子が磁性最終生成
物に存在し、ピグメントのマグネツト−音響特性
に悪影響を及ぼす。
更に、従来の方法の他の欠点としては生成する
FeOOH粒子の塩含有量が高いことである。この
事は粒子の表面に静電的に結合する塩、特に硫酸
鉄、硫酸亜鉛、硫酸カルシウムおよび塩化カルシ
ウムの如きアルカリ金属の幾分重質の金属の塩に
関係する。このために、FeOOHピグメントの比
較的に高い塩含有量は、かかるピグメントから得
られる磁性Feおよびγ−Fe2O3ピグメントが表面
に静電的に結合する比較的に多量の塩を含むこと
によるものと思われる。かかるピグメントを磁気
記録素子に加工する場合には、記録素子の磁気記
録品位が長時間使用により、特に湿気条件下での
貯蔵または使用により減少することを確めた。例
えば、記録素子、例えばオーデイオ信号に与える
信号の正確さは長時間使用において顕著に減少す
る。この乏しい寿命は記録素子の磁性被膜の表面
上に塩が徐々に堆積することによるものと思わ
れ、かかる塩は磁性被膜に分散するピグメントの
表面から生ずる。湿気条件において、水は磁性被
膜に存在する微細な孔に凝縮し、このためにピグ
メントの表面において結合した塩が徐々に溶液に
なる。この微孔における物理的輸送現象の結果と
して、塩は被膜の表面に輸送され、水の蒸発によ
つて晶出する。
本発明は上述する欠点を除去する新規方法を提
供することにあり、本発明は約450℃の温度で分
解の際または分解後揮発するように選択するアン
モニアと低分子の有機酸の水溶性アンモニウム塩
を水性分散液に添加することに特徴を有してい
る。ここに「低分子」と称するは約150程度の分
子量を意味するものとする。
本発明の方法においては、特に、水性分散液に
分布するFeOOH粒子を特定の重合体凝集剤を添
加することなく容易に凝集し、例えば濾過または
傾瀉の所望手段により材料の損失を招くことなく
分離できることを確めた。
更に、分離FeOOH粒子の表面に静電的に結合
する塩の含有量が極めて少ないことを確めた。本
発明の方法の１例においては塩の含有量を0.1重
量％以下、例えば0.03重量％以下にすることがで
きる。
FeOOH粒子の水性分散液が酸性を有する場
合、例えばFeOOH粒子の水性分散液を上記カム
ラス プロセスにより作つた場合に、本発明の方
法においては、水溶性塩基を水溶性アンモニウム
塩のほかに添加するのが好ましい。
かかる塩基の添加量は厳格に定める必要がな
い。好適例においては、アンモニウム塩の存在し
ない水性分散液の酸度（Pll）が６〜９の値にな
るような分量で塩基を添加する。
適当な塩基としては例えばNaOHおよびKOH
の如きアルカリ金属水酸化物であり、アンモニア
の使用が好ましい。
本発明の方法により、粒子の表面に最初に結合
する塩を上述するアンモニウム塩と交換させる。
かかるアンモニウム塩は生成ピグメントを例えば
150〜200℃に加熱する温度処理することにより容
易に除去することができる。かかる温度処理とし
ては、例えばピグメントの洗浄後行う乾操プロセ
スであり、またプロセス中自動的に行われ、
FeOOHピグメントは磁性Feまたはγ−Fe2O3ピ
グメントに転化する。
最初に結合した塩はアンモニウム塩で交換され
る。この事は上記水性分散液中のFeOOH粒子の
コロイド特性を低下する。このコロイド特性の低
下は上記置換によるものである。また、この事は
分散FeOOH粒子を本発明の方法の使用によつて
等電点に近づけまたは等電点に達成させ、このた
めに帯電粒子およびイオンおよび補充イオンの周
囲電界の強い静電結合を減少させるものと思われ
る。このために、粒子は酸媒質において正に帯電
し、かつ塩基媒質において負に帯電する。
本発明の改良FeOOHピグメントの製造方法
は、FeOOHピグメントを既知方法により得られ
たFeOOH粒子の水性分散液から分離し、水洗す
る改良FeOOHピグメントの製造方法において、
約450℃の温度で分解の際または分解後揮発する
ように選択するアンモニアと低分子の弱有機酸の
水溶性アンモニウム塩をFeOOH粒子の水性分散
液に添加することを特徴とする。
本発明の方法の好適例において、また低分子の
弱酸有機酸から誘導し、かつ約450℃の温度で、
分解する際にまたは分解後に揮発する水溶性アン
モニウム塩を洗浄水に添加する。
これによつて、FeOOH粒子の表面におそらく
存在する他の塩を上記アンモニウム塩と効果的に
交換することができる。更に、普通の洗浄水、い
わゆる、脱イオンしないまたは半−脱イオンし
た、更に20〜25℃の普通の周囲温度を有する洗浄
水を洗浄するために用いることができる。
水性分散液または洗浄水に添加するアンモニウ
ム塩の添加量はあまり厳格にする必要はない。良
好な結果はピグメント100ｇ当りアンモニウム塩
を１〜55ｇにする場合に達成することができる。
適当なアンモニウム塩としては、例えばトリエ
タノール、アンモニウム、アセテート、特に酢酸
アンモニウム、蓚酸アンモニウム、炭酸アンモニ
ウムまたはこれらの混合物を包含する。特に、酢
酸アンモニウムの添加により優れた結果が得られ
る。
更に、本発明の方法においては改良FeOOHピ
グメントを既知手段により改良磁性Feピグメン
トまたはγ−Fe2O3ピグメントに転化することで
ある。
また、本発明は磁性Feピグメントの製造方法
に関するもので、約450℃の温度で分解の際また
は分散後揮発するように選択するアンモニウムと
低分子の弱有機酸の水溶性アンモニウム塩を
FeOOH粒子の水性分散液に添加し、次いで
FeOOHピグメントを分離し、水素により高温度
で還元することを特徴とする。
例えば、改良鉄粉末（Fe）ピグメントは本発
明の方法により得られた改良FeOOHピグメント
を水素により高温度で還元することによつて得ら
れる。還元を行う温度は大体350〜450℃の範囲で
ある。この温度処理の結果として、FeOOHピグ
メントの表面に存在するアンモニウム塩は分解の
際または分解後に揮発する。
また、本発明は磁性γ−Fe2O3ピグメントの製
造方法に関するもので、約450℃の温度で分解の
際または分解後揮発するように選択するアンモニ
アと低分子の弱有機酸の水溶性アンモニウム塩を
FeOOH粒子の水性分散液に添加し、次いで
FeOOH粒子を分離し、水素により高温度でマグ
ネタイトに還元し、次いで高温度で酸化すること
を特徴とする。
改良γ−Fe2O3ピグメントは、本発明の方法に
より作つた改良FeOOHピグメントを水素により
約350〜450℃の高温度でマグネタイト（Fe3O4）
に還元し、次いでこのマグネタイトを約300〜350
℃高温度で水中に分散するγ−Fe2O3に酸化し、
分離し、水洗し、最後に乾燥することによつて得
る。乾燥プロセスは大体200℃の温度で空気中で
行う。
改良γ−Fe2O3ピグメントを作るかかる方法の
好適例においては、低分子の弱有機酸から誘導
し、かつ使用する乾燥プロセスにおいて分解の際
または分解後に揮発する水溶性アンモニウム塩を
γ−Fe2O3ピグメントの水性分散液および／また
は洗浄水に添加する。
この例において塩を含有しない、または塩が殆
んど吸収された極めて純粋なγ−Fe2O3ピグメン
トを得ることを確めた。更に、アンモニウム塩を
水性分散液に添加することによつて分散γ−
Fe2O3ピグメントを容易に凝集し、濾過または傾
瀉により分離することができる。
適当なアンモニウム塩としては酢酸アンモニウ
ム、蓚酸アンモニウムまたは炭酸アンモニウムが
好ましい。アンモニウム塩の使用量はピグメント
100ｇ当り約１〜２ｇの割合にする。
更に、本発明はキヤリヤーおよびこれに被着し
た磁性被膜からなり、かかる磁性被膜はバインダ
ーおよび該バインダーに分散剤を使用することに
より微細に分布した磁性Feまたはγ−Fe2O3ピグ
メントからなる磁気記録素子に関するもので、か
かる磁気記録素子において上述する本発明の方法
によつて得た改良磁性Feまたはγ−Fe2O3ピグメ
ントを使用することができる。
記録素子はピグメント、バインダー、分散剤、
および必要ならば補助物質、例えば帯電防止剤、
酸化防止剤、潤滑剤等をバインダーに対する溶剤
と共にボールミルにおいて数時間にわたり十分に
練磨および混合して作ることができる。必要なら
ば成分の１部、例えばバインダーおよび溶剤の１
部をボールミルの内容物に第２バツチにおいて添
加することができる。生成分散液を篩にかけ、次
いでキヤリヤー上に均一層を被着する。しばしば
使用されるバインダーとしては、例えばポリ塩化
ビニル、ポリ酢酸ビニル、ポリエステル、ポリエ
ステルアミド、ポリアクリレート、ポリウレタン
または例えば塩化ビニル、酢酸ビニル、アクリロ
ニトリル、ビニルアルコール、ビニルブチラルお
よび塩化ビニリデンから選択する少なくとも２成
分の共重合体を包含する。分散液はピグメントに
対して計算して0.5〜６重量％の割合で使用する。
適当な分散液としては、例えばレシチン、燐酸の
モノまたはジ−エステルおよびエトキシル化アル
コール、並びにアルキルアリールスルホン酸を包
含する。補助物質はバインダーに対して計算して
0.1〜10重量％の割合で使用する。使用する補助
物質としては、例えば脂肪酸、脂肪酸誘導体、シ
リコン油、ワセリンの如き潤滑剤、およびすすの
如き帯電防止剤を包含する。ピグメントは磁性被
膜の全重量に対して約60〜80重量％にする。
次に、本発明を例について説明する。
例 １ 出発材料としてカムラス プロセスにより得た
FeOOH粒子の酸性反応水性分散液を用いた。こ
の分散液のPH値を3.0にした。SnCl2をカムラスプ
ロセスによるかかる反応混合物に添加して、Fe
に対して計算して１原子％のSnの分量でSnCl2で
ドープしたFeOOH粒子を得た。NH3ガスを1000
ｇのFeOOHを含有するかかる分散液10に、PH
値が8.0になるまで導入した。次いで、30ｇの酢
酸アンモニウムを分散液に撹拌しながら添加し
た。ピグメントは殆んどただちに凝集した。反応
物全体を更に撹拌し、次いで材料の損失なく傾瀉
し、生成FeOOHピグメントを20℃の非脱イオン
水10で２回撹拌し、これに1.5ｇ／の酢酸ア
ンモニウムを添加した。傾瀉したFeOOHピグメ
ントを空気中において150℃で乾燥し、ピグメン
ト上に吸収した酢酸アンモニウムを揮発させた。
乾燥後、ピグメントは0.04重量％の吸収塩を含有
していた。
FeOOHピグメントを水素により350℃で普通
のようにして１原子％Snを含有する磁性Feピグ
メントに還元し、次いでN2／O2ガス混合物で処
理して安定化したFe粒子に薄い酸化物被膜を形
成した。
比較ピグメントをSnCl2−ドープしたFeOOH
粒子の上記酸性水性分散液10を傾瀉することに
よる普通の方法によつて作つた。この分散液は
3.0のPH値を有し、100ｇ／のFeOOHを含有し
ていた。傾瀉は労力を要し、材料の著しい損失を
生じた。傾瀉ピグメントを10の脱イオン化水で
２回撹拌し、再び傾瀉により分離し、次いで空気
中150℃で乾燥し、次いで上述するように１原子
％のSnを含有する安定化磁性Fe−ピグメントに
転化した。
本発明の方法によつて作つたピグメントおよび
上記比較ピグメントをそれぞれ次のようにして磁
気テープに加工した。
次に示す成分を回転円板から構成され、この円
板の平面の上下に交互に突出する突出部を円板の
縁に設けている、いわゆる高速溶解機に導入し
た： 38重量部 アジピン酸、１，４−ブタンジオール
および４，４−ジイソシアノジフエニルメタン
から得たポリエステルウレタン樹脂（商品名
「エスタン」）のテトラヒドロフランに溶解した
17％溶液； 5.5重量部 テトラヒドロフラン溶解したフエノ
ール樹脂（ユニオン カーバイド社製の「タイ
プPHKJ」）30％溶液； 1.8重量部 シラン（ユニオン カーバイド社製
の「タイプA143」；および 300重量部 テトラヒドロフラン。
上記溶解機に導入した内容物全体を２時間にわ
たり撹拌し、この混合物に次に示す成分を徐々に
添加した： 175重量部 Fe−ピグメント 14重量部 Al2O3； 6.5重量部 電気的に導電性のすす；および ７重量部 ラウリル サルコシンのNa−塩。
上記成分を上記混合物に２時間にわたり添加し
た後、撹拌を更に30分間継続し、しかる後に全体
を直径１mmのガラスパール（glass pearls）を有
するパールミル内で混合および粉砕した。
150重量部の上記ポリエステル ウレタン樹脂
溶液および22重量部の上記フエノール樹脂溶液を
回転パール ミルに添加し、次いで更に24時間に
わたり粉砕した。
生成磁性被覆ラツカーを3μ網目巾を有するフ
イルターを通して篩にかけ12μの厚さのポリエス
テル箔上に被着した。生成磁気テープを乾燥しお
よびカレンダー仕上げした後、6.3kHzのサウンド
信号をかかるテープに記録し、かしる後にテープ
について準環湿気テストを行つた。
この目的のためにテープを、40℃の温度および
95％相対温度での23時間にわたる条件と20℃の温
度および50％相対湿度での１時間にわたる条件と
を交互に変える変化気候条件で21日間にわたつて
貯蔵した。
21日間経過後、テープを普通のプレーバツク装
置の気候カツプボードおよびプレーバツクから取
除き、テープをプレーバツク ヘツドに4.75cm／
sec.の速度で通した。生成信号を最初の記録信号
と比較した。
本発明の方法により製造した磁性Feピグメン
トを加工した磁気テープは信号の著しい損失のな
いことを確めた。これに対して、比較ピグメント
を加工した磁気テープはテープ上に分布する２〜
6dBの信号の損失を確めた。
例 ２ 出発材料としてアルカリ プロセスにより得た
9.0のPH値を有するFeOOH粒子の塩基性反応水性
分散液を用いた。５ｇの酢酸アンモニウムを撹拌
しながら40ｇ／のFeOOHピグメントを含有す
る５のかかる分散液に添加し、分散液のPHを約
７に上げた。ピグメントは殆んどただちに凝集し
た。撹拌を更に継続した。ピグメントを10μｍの
フイルターに通して材料の著しい損失なくして濾
過し、フイルター上において0.5ｇ／の酢酸ア
ンモニウムを添加した20℃の非脱イオン化水５
で２回洗浄し、次いで空気中120℃で乾燥した。
ピグメントに吸収されたアンモニウム塩は乾燥プ
ロセス中において揮発した。生成FeOOHピグメ
ントは0.04重量％の塩含有量を有していた。
FeOOHピグメントを普通のようにして磁性γ
−Fe2O3ピグメントに転化した。この目的のため
にFeOOHピグメントを水素で約300℃の温度で
マグネタイト（Fe3O4）に還元し、次いで空気中
約250℃で磁性γ−Fe2O3ピグメントに酸化した。
γ−Fe2O3ピグメントを２の水に吸収し、次
いで生成分散液に添加した。
このピグメント混合物を撹拌し、ピグメントを
凝集させた。ピグメントは材料の損失なく10μｍ
フイルターで濾過し、0.5ｇ／の酢酸アンモニ
ウムを添加した20℃の非脱イオン化水２で２回
洗浄し、次いで空気中において130℃で乾燥した。
生成ピグメントは0.02重量％の塩含有量を有して
いた。
次に、γ−Fe2O3粒子の比較ピグメントを、9.0
PH値を有しかつ40ｇ／のピグメントを含有する
FeOOH粒子の上記塩基性反応水性分散液５に
凝集剤（ポリアクリルアミド）を添加して普通の
ようにして作り、次いでこの凝集FeOOHピグメ
ントを10μｍフイルターで濾過した。濾過は材料
の著しい損失なく行つた。濾過ピグメントを５
の脱イオン化水で２回洗浄し、次いで空気中120
℃で乾燥した。生成FeOOHピグメントを上述す
るように水素で還元し、次いでγ−Fe2O3ピグメ
ントに空気酸化し、このピグメントを２の脱イ
オン化水に分散し、撹拌し、次いで10μｍフイル
ターで濾過した。濾過には労力を要し、かつ材料
の著しい損失を伴つた。次いで、ピグメントを90
℃の脱イオン化水２で２回洗浄し、次いで空気
中において130℃で乾燥した。
本発明の方法において得たγ−Fe2O3ピグメン
ト及びγ−Fe2O3の比較ピグメントを次のように
して磁気テープに加工した。
次の成分をボールミルに導入した： 96 重量部 γ−Fe2O3 3.85重量部 レシチン 40 重量部 テトラヒドロフラン 15.5 重量部 シクロヘキサンおよび 64.4 重量部 メテル イソブチル ケトン これらの成分を２時間にわたり混合し、この混
合物にテトラヒドロフランおよびシクロヘキサン
の（１：１）混合物に溶解したポリウレタン樹脂
の20％溶液52.4重量部、テトラヒドロフランおよ
びシクロヘキサンの（１：１）混合物に溶解した
塩化ビニルデン−アクリロニトリル（８：２）共
重合体の30％溶液69.9重量部およびメチル イソ
ブチルケトン33.1重量部を添加した。この混合物
を２〜3μｍ以下の粒度になるまで数時間にわた
り粉砕した。生成物を除去し、濾過しポリエチレ
ン テレフタレートの12μｍ厚さの箔上に被着し
た。キヤリヤーおよび被着した磁性被膜おアセン
ブリーを乾燥し、カレンダー仕上げし、6μｍ最
終層厚さの磁性化被膜を得た。
生成磁気テープに6.3kHzのサウンド信号を記録
し、しかる後にテープを上記例１に記載するよう
に循環湿気テストを行い、次いでプレーバツクし
た。
本発明の方法により作つたピグメントを加工し
た磁気テープは信号損失を示さないのに対して、
比較ピグメントのテープは２〜6dBわたり信号の
損失を示した。

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 １ FeOOHピグメントを既知方法により得られ
    たFeOOH粒子の水性分散液から分離し、水洗い
    する改良FeOOHピグメントの製造方法におい
    て、約450℃の温度で分解の際または分解後揮発
    するように選択するアンモニアと低分子の弱有機
    酸の水溶性アンモニウム塩をFeOOH粒子の水性
    分散液に添加することを特徴とする改良FeOOH
    ピグメントの製造方法。 ２ 水溶性アンモニウム塩のほかに、水溶性アル
    カリ物質をFeOOH粒子の酸性反応水性分散液に
    添加する特許請求の範囲第１項記載の改良
    FeOOHピグメントの製造方法。 ３ アンモニウム塩を洗浄水に添加する特許請求
    の範囲１または２項記載の改良FeOOHピグメン
    トの製造方法。 ４ ピグメント100ｇに対して１〜５ｇのアンモ
    ニウム塩を使用する特許請求の範囲第１、２また
    は３項記載の改良FeOOHピグメントの製造方
    法。 ５ 前記アンモニウム塩として酢酸アンモニウ
    ム、蓚酸アンモニウムまたは炭酸アンモニウムを
    使用する特許請求の範囲第１項記載の改良
    FeOOHピグメントの製造方法。 ６ 約450℃の温度で分解の際または分解後揮発
    するように選択するアンモニアと低分子の弱有機
    酸の水溶性アンモニウム塩をFeOOH粒子の水性
    分散液に添加し、次いでFeOOHピグメントを分
    離し、水素により高温度で還元することを特徴と
    する磁性Feピグメントの製造方法。 ７ 約450℃の温度で分解の際または分解後揮発
    するように選択するアンモニアと低分子の弱有機
    酸の水溶性アンモニウム塩をFeOOH粒子の水性
    分散液に添加し、次いでFeOOH粒子を分離し、
    水素により高温度でマグネタイトに還元し、次い
    で高温度で酸化することを特徴とするγ−Fe2O3
    ピグメントの製造方法。 ８ 使用する乾燥プロセスにおいて分解の際また
    は分解後揮発するように選択するアンモニアと低
    分子の弱有機酸の水溶性アンモニウム塩をγ−
    Fe2O3ピグメントの水性分散液および／または洗
    浄水に添加する特許請求の範囲第７項記載のγ−
    Fe2O3ピグメントの製造方法。
JP1927880A 1979-02-23 1980-02-20 Manufacture of improved feooh pigment and magnetic recording element using said pigment Granted JPS55113631A (en)

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NL7901438A (nl) 1980-08-26
GB2043614B (en) 1983-01-26
BE881848A (fr) 1980-08-21
GB2043614A (en) 1980-10-08
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