JPH02252620A - 結晶の方向性が揃った鱗片状Ｂｉ系超電導酸化物粉末の製造法 - Google Patents
結晶の方向性が揃った鱗片状Ｂｉ系超電導酸化物粉末の製造法Info
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-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
この発明は、高臨界電流密度を有するＢｉ系超超電導セ
ラミックス作製するための結晶の方向性が揃った鱗片状
Ｂｉ系超超電導酸化物粉末製造法に関するものである。
ラミックス作製するための結晶の方向性が揃った鱗片状
Ｂｉ系超超電導酸化物粉末製造法に関するものである。
従来、Ｂｊ系超超電導酸化物粉末１次のようにして作製
されていた。
されていた。
まず、原料粉末として、いずれも平均粒径：１０７１
Ｎ以下のＢｉ２Ｏ，粉末、 ＣａＣＯ５粉末、 Ｓ
ｒＣＯ３粉末およびＣｕＯ粉末を用意し、これら粉末ｔ
、 Ｂｉ２Ｏ５扮末：５３．４％、 ＣａＣＯ３粉末：
１１．５％ 、 ＳｒＣＯ。
Ｎ以下のＢｉ２Ｏ，粉末、 ＣａＣＯ５粉末、 Ｓ
ｒＣＯ３粉末およびＣｕＯ粉末を用意し、これら粉末ｔ
、 Ｂｉ２Ｏ５扮末：５３．４％、 ＣａＣＯ３粉末：
１１．５％ 、 ＳｒＣＯ。
粉末： １６．９ ％およびＣｕＯ粉末： ｌ Ｂ、
２ ％ （以上１１％）の配合組成となるように配合し
、ヘヤサンとともに湿式ボールミルにより６時間混合し
。
２ ％ （以上１１％）の配合組成となるように配合し
、ヘヤサンとともに湿式ボールミルにより６時間混合し
。
この混合粉末全乾燥したのち、大気中、温度二８００〜
８８０℃、２０時間保持の条件で焼成し６Ｂｉ−８ｒ−
Ｃａ−Ｃｕ −０系の酸化物とし、ついでこの酸化物を
粉砕してＢｉ −Ｓｒ −Ｃａ−Ｃｕ −０系酸化物粉
末とし、さらに完全に焼成するために上記焼成および粉
砕ｆｒ２〜３回繰り返して行なったのち、最終的にボー
ルミルにより６時間程度扮砕し、平均粒径：５μｍ以下
の８１系超電導酸化物粉末を製造していた。
８８０℃、２０時間保持の条件で焼成し６Ｂｉ−８ｒ−
Ｃａ−Ｃｕ −０系の酸化物とし、ついでこの酸化物を
粉砕してＢｉ −Ｓｒ −Ｃａ−Ｃｕ −０系酸化物粉
末とし、さらに完全に焼成するために上記焼成および粉
砕ｆｒ２〜３回繰り返して行なったのち、最終的にボー
ルミルにより６時間程度扮砕し、平均粒径：５μｍ以下
の８１系超電導酸化物粉末を製造していた。
このようにして製造されたＢ１系起電）！ｆ−酸化物粉
末の粒子は、サブミクロンの大きさケ有するＢ１−８ｒ
−Ｃａ −Ｃｕ −０系酸化物の結晶粒の集合体から
なる組織を有しており、これら結晶粒のＣ軸はランダム
に配向している。このＣ軸がランダムに配向しでいる従
来のＢ１系ｉ！Ｈ電導酸化物粉末金焼結ま次。
末の粒子は、サブミクロンの大きさケ有するＢ１−８ｒ
−Ｃａ −Ｃｕ −０系酸化物の結晶粒の集合体から
なる組織を有しており、これら結晶粒のＣ軸はランダム
に配向している。このＣ軸がランダムに配向しでいる従
来のＢ１系ｉ！Ｈ電導酸化物粉末金焼結ま次。
はホットプレスして得られたＢ１系超電導セラミックス
もＣ軸がランダムに配向した結晶粒を有しており、電流
は、 Ｂｉ系超超電導酸化物結晶Ｃ軸に直角に流れるた
めに、Ｃ軸がランダムに配向した結晶粒を有する従来の
Ｂｉ系超電導セラミックスでは、臨界電流密度の一層の
向上は望めない。
もＣ軸がランダムに配向した結晶粒を有しており、電流
は、 Ｂｉ系超超電導酸化物結晶Ｃ軸に直角に流れるた
めに、Ｃ軸がランダムに配向した結晶粒を有する従来の
Ｂｉ系超電導セラミックスでは、臨界電流密度の一層の
向上は望めない。
Ｃ軸が一定方向に配向した結晶粒金有するＢ１系超電導
士ラミックス全作製するには、１ずＣ軸が一定方向に配
向した結晶粒を有する＋３１系超電導酸化物の鱗片状粉
末を作製し５この鱗片状粉木全プレス成型して焼結また
はホットプレスする必要があるが、上記Ｃ軸が一定方向
に配向した結晶粒を有−ｒるＢ１系超電導酸化物の鱗片
状粉末はいかにして製造するのかその製造方法Ｖこつい
てはいまだ知られていない。
士ラミックス全作製するには、１ずＣ軸が一定方向に配
向した結晶粒を有する＋３１系超電導酸化物の鱗片状粉
末を作製し５この鱗片状粉木全プレス成型して焼結また
はホットプレスする必要があるが、上記Ｃ軸が一定方向
に配向した結晶粒を有−ｒるＢ１系超電導酸化物の鱗片
状粉末はいかにして製造するのかその製造方法Ｖこつい
てはいまだ知られていない。
そこで本発明者らは、Ｃ軸が一定方向に配向した結晶粒
金有するＢｉ系超電導酸化物の鱗片状粉末を製造すべく
研究を行った結果。
金有するＢｉ系超電導酸化物の鱗片状粉末を製造すべく
研究を行った結果。
平均Ｎ（Ｉ ： ｌ ヘ−１０μｍ ｆ有するＢｉ−Ｓ
ｒ−Ｃａ −Ｃｕ−０系酸化物のアモルファス粉末全加
熱すると結晶ｆヒし、その後解砕するとＣ軸に直角方向
に成長した薄い鱗片状粉末が得られるという知見を１４
）たのである。
ｒ−Ｃａ −Ｃｕ−０系酸化物のアモルファス粉末全加
熱すると結晶ｆヒし、その後解砕するとＣ軸に直角方向
に成長した薄い鱗片状粉末が得られるという知見を１４
）たのである。
この発明は、かかる知見にもとづいてなさ１したもので
あって、 半均粒径：１〜１０μｍのＢｉ −Ｓｒ−Ｃａ−Ｃｕ
−０系酸化物からなるアモルファス粉末を加熱すること
により結晶の方向性が揃った鱗片状Ｂ】糸超電導酸化物
粉末全製造する方法に特徴金有するものである。
あって、 半均粒径：１〜１０μｍのＢｉ −Ｓｒ−Ｃａ−Ｃｕ
−０系酸化物からなるアモルファス粉末を加熱すること
により結晶の方向性が揃った鱗片状Ｂ】糸超電導酸化物
粉末全製造する方法に特徴金有するものである。
上記加熱条件は。
雰囲気＝大気中。
昇温速度：５０〜ｂ
加熱保持温度ニア８０〜８８０℃。
加熱保持時間：２０時間以上。
で実施することがこのましい。
半均粒径：１０．ｃｚｎ以下の微細な１３ｉ −Ｓｒ−
ＣＢ、−−Ｃｔｌ −０系酸化物のアモルファス粉末を
上記条件で加熱すると、結晶化し、さらにＣ軸に直角方
向に平面状に成長するからそれ全解砕して得られた粉末
の形状は鱗片状化し、Ｃ軸が鱗片状粉末の平面に直角方
向に揃った結晶粒を有するＢｉ系超超電導酸化物鱗片状
粉末が製造されるのである。この発明で用いるＢｉ −
Ｓｒ −Ｃａ −Ｃｕ −０系酸化物のアモルファス粉
末の平均粒径を１〜１０μｍに限定した理由は、そのア
モルファス粉末の平均粒径が１μｍ未満では、粉末が、
８まりにも微細すぎるために焼結してバルク状となり解
砕することができず。
ＣＢ、−−Ｃｔｌ −０系酸化物のアモルファス粉末を
上記条件で加熱すると、結晶化し、さらにＣ軸に直角方
向に平面状に成長するからそれ全解砕して得られた粉末
の形状は鱗片状化し、Ｃ軸が鱗片状粉末の平面に直角方
向に揃った結晶粒を有するＢｉ系超超電導酸化物鱗片状
粉末が製造されるのである。この発明で用いるＢｉ −
Ｓｒ −Ｃａ −Ｃｕ −０系酸化物のアモルファス粉
末の平均粒径を１〜１０μｍに限定した理由は、そのア
モルファス粉末の平均粒径が１μｍ未満では、粉末が、
８まりにも微細すぎるために焼結してバルク状となり解
砕することができず。
たとえ焼結してバルク状にならなくとも得られた鱗片状
粉末は倣細丁き゛るために、この微細な鱗片状粉末をプ
レス成形してもＣ軸の一定方向に配向した圧粉体は得ら
れないので好゛ましくない。一方そのアモルファス粉末
の半均粒径が１０μｗａｆ越えると、加熱してもＣ軸が
ランダムに結晶化し、粉末も鱗片状に成長しないので好
ましくない。したがって、この発明で用いるＢｉ −Ｓ
ｒ −Ｃａ −Ｃｕ −０系酸化物のアモルファス粉末
の半均粒径け１〜１０μｍと定めた。
粉末は倣細丁き゛るために、この微細な鱗片状粉末をプ
レス成形してもＣ軸の一定方向に配向した圧粉体は得ら
れないので好゛ましくない。一方そのアモルファス粉末
の半均粒径が１０μｗａｆ越えると、加熱してもＣ軸が
ランダムに結晶化し、粉末も鱗片状に成長しないので好
ましくない。したがって、この発明で用いるＢｉ −Ｓ
ｒ −Ｃａ −Ｃｕ −０系酸化物のアモルファス粉末
の半均粒径け１〜１０μｍと定めた。
上記Ｂ１−３ｒ−Ｃａ−Ｃｕ −０系酸化物のアモルフ
ァス粉末は１次のようにして製造される。
ァス粉末は１次のようにして製造される。
まず、いずれも平均粒径：］、０μｍ以下のＢ１□０５
粉末、 ＳｒＣＯ３粉末、 ＣａＣＯ３扮末およびＣ
ｕＯ扮末粉末料粉末として用意し、これら原料粉宋音。
粉末、 ＳｒＣＯ３粉末、 ＣａＣＯ３扮末およびＣ
ｕＯ扮末粉末料粉末として用意し、これら原料粉宋音。
５ｉ２ｏ、粉末：５３，４俤。
９ｒＣＯ５粉末：１６，９％。
Ｃａ ＣＯｓ粉末：１１，５％。
ＣｕＯ粉末：ｌＢ、２％。
（以上重遣−）となるように配合し、混合し、温度：
１０００〜１２００℃に加熱し、この温度に１〜３０分
間保持して溶融し、この溶融体を冷却中の双ロール間に
向って噴出させ１通常の双ロール法で超、点冷してＢｉ
−Ｓｒ −Ｃａ −Ｃｕ −０糸酸化物のアモルファ
スシート全作製し、このアモルファスシートをボールミ
ル等で粉砕して、平均粒径：］。
１０００〜１２００℃に加熱し、この温度に１〜３０分
間保持して溶融し、この溶融体を冷却中の双ロール間に
向って噴出させ１通常の双ロール法で超、点冷してＢｉ
−Ｓｒ −Ｃａ −Ｃｕ −０糸酸化物のアモルファ
スシート全作製し、このアモルファスシートをボールミ
ル等で粉砕して、平均粒径：］。
〜１０μｍのＢｉ −Ｓｒ−Ｃａ−Ｃｕ −０系酸化物
のアモルファス粉末全作製する。
のアモルファス粉末全作製する。
つぎに、この発明全実施例にもとづいて具体的に説明す
る。
る。
原料粉末として、いずれも平均粒径：ｌＯμｍ以下の５
ｉ２ｏ３粉末、 ＣａＣＯ３粉末、 ＳｒＣＯ３粉末お
よびＣｕＯ粉末を用意し、これら粉末會。
ｉ２ｏ３粉末、 ＣａＣＯ３粉末、 ＳｒＣＯ３粉末お
よびＣｕＯ粉末を用意し、これら粉末會。
５ｉ２ｏｓ粉末：５３．４＊Ｉ
Ｃａ ＣＯ５粉末：１ｌ−５％。
ＳｒＣ０，５粉末：１６．９チ。
ＣｕＯ粉末：１８．２％。
（以上重盪嗟）となるように配合し、混合したのち、温
度：１１６０℃に加熱溶融し、この温度に３０分間保持
したのち、この溶融体を１回転数＝２２０ Ｏｒ、ｐ、
ｍ、で回転する双ロールの間に向けて噴出させ、厚さ＝
４０μ属Ｘ幅：約１５ｍの８ｌ−８ｒ−Ｃａ −Ｃｕ
−０系醒化物のアモルファスシートを作製した。
度：１１６０℃に加熱溶融し、この温度に３０分間保持
したのち、この溶融体を１回転数＝２２０ Ｏｒ、ｐ、
ｍ、で回転する双ロールの間に向けて噴出させ、厚さ＝
４０μ属Ｘ幅：約１５ｍの８ｌ−８ｒ−Ｃａ −Ｃｕ
−０系醒化物のアモルファスシートを作製した。
このアモルファスシー［−粉砕して第１表の実施例］、
〜１０および比較例１〜２に示される平均粒径を有する
Ｂｉ −Ｓｒ−Ｃａ −Ｃｕ −０糸酸化物のアモルフ
ァス粉末を作製し、これらアモルファス粉末を、昇温速
度二１５０℃／時、保持温度二８７０℃、保持時間＝３
０時間の条件で加熱し、結晶化した後、解砕し粉末とし
た。
〜１０および比較例１〜２に示される平均粒径を有する
Ｂｉ −Ｓｒ−Ｃａ −Ｃｕ −０糸酸化物のアモルフ
ァス粉末を作製し、これらアモルファス粉末を、昇温速
度二１５０℃／時、保持温度二８７０℃、保持時間＝３
０時間の条件で加熱し、結晶化した後、解砕し粉末とし
た。
この結晶化したＢ１−８ｒ −ｃａ、 −Ｃｕ −０系
散化物粉末を走査型電子顕微鏡により観察したところ、
ｍ片状になっており、この鱗片状のＢ：Ｌ −８ｒ−Ｃ
ａ −Ｃｕ−Ｏ系酸化物粉末の平均粒径およびアスペク
ト比を測定してその結果全第１表に示した。
散化物粉末を走査型電子顕微鏡により観察したところ、
ｍ片状になっており、この鱗片状のＢ：Ｌ −８ｒ−Ｃ
ａ −Ｃｕ−Ｏ系酸化物粉末の平均粒径およびアスペク
ト比を測定してその結果全第１表に示した。
さらに、上記鱗片状のＢ１−８ｒ−Ｃａ−Ｃ１＞ −０
系酸化物粉末をＸ線回折によりＣ軸の配向性’ｆｒ ｄ
ｔｌｌ ’Ｚし。
系酸化物粉末をＸ線回折によりＣ軸の配向性’ｆｒ ｄ
ｔｌｌ ’Ｚし。
Ｃ軸が鱗片状粉末の平面に１η角に配向しているものを
「配向性あり」、ランダムに配向しているものを「配向
性な（７」として第１表に示した。
「配向性あり」、ランダムに配向しているものを「配向
性な（７」として第１表に示した。
つき′に、これら結晶化したＢｉ −Ｓｒ −Ｃａ、
−Ｃｕ −０系酸化物の、１１４片状粉末を、圧カニ２
ｔｏｎ／ＣＴｎ２でプレスして圧粉体とし、ついでこ
の圧粉棒金大気中。
−Ｃｕ −０系酸化物の、１１４片状粉末を、圧カニ２
ｔｏｎ／ＣＴｎ２でプレスして圧粉体とし、ついでこ
の圧粉棒金大気中。
ｍ度：８６０℃、４０時間保持の条件で焼結し。
縦：３Ｂ×横二３１１Ｘ長さ：１５ｕのバルク材を作製
し、これらバルク材の臨界電流密度Ｊｃおよび臨界温度
Ｔｃヲ直流四端子法により測定してその結果を第１表に
示すと共に、上記第１表の実施例５でイＩＩられた・２
ルク材の断面の走査型電子顕微鏡写真を撮ったところ、
第１図に示されるように鱗片状粉末が一定方向に重なっ
た組織となっていた。
し、これらバルク材の臨界電流密度Ｊｃおよび臨界温度
Ｔｃヲ直流四端子法により測定してその結果を第１表に
示すと共に、上記第１表の実施例５でイＩＩられた・２
ルク材の断面の走査型電子顕微鏡写真を撮ったところ、
第１図に示されるように鱗片状粉末が一定方向に重なっ
た組織となっていた。
さらに、比較のために、従来の技術で示し九通常のＢｉ
系超電導酸化物粉末を用いて、この発明の実施例と同−
条件にて、縦：３１１Ｘ横：３１１１Ｘ長さ：１５ｊ！
ｘのバルク材を作製し、臨界電流密度Ｊｅおよび臨界温
度’ｒｃｋ測定して、従来例として第１表に示した。
系超電導酸化物粉末を用いて、この発明の実施例と同−
条件にて、縦：３１１Ｘ横：３１１１Ｘ長さ：１５ｊ！
ｘのバルク材を作製し、臨界電流密度Ｊｅおよび臨界温
度’ｒｃｋ測定して、従来例として第１表に示した。
上記第１衣の結果から、この発明の実施例の鱗片状Ｂｉ
系超超電導酸化物粉末用いて作製されたバルク材は、従
来例のバルク材よりもすぐれた臨界電流密度Ｊｃおよび
臨界温度Ｔｃｆ有し、一方この発明の条件上外れた半均
粒径：１μｍ未満および１０ｐａｒ超のアモルファス粉
末を加熱して得られたＢ１系超電導酸化物粉末を原料と
したバルク材は、いずれも十分な臨界電流密度Ｊｃが得
られないことがわかる。
系超超電導酸化物粉末用いて作製されたバルク材は、従
来例のバルク材よりもすぐれた臨界電流密度Ｊｃおよび
臨界温度Ｔｃｆ有し、一方この発明の条件上外れた半均
粒径：１μｍ未満および１０ｐａｒ超のアモルファス粉
末を加熱して得られたＢ１系超電導酸化物粉末を原料と
したバルク材は、いずれも十分な臨界電流密度Ｊｃが得
られないことがわかる。
これは、得られた。鱗片状粉末の平均粒径が微細すぎる
と、プレス成形時に粉末が一定方向に整列するという鱗
片状粉末のもつ特性が生かされず。
と、プレス成形時に粉末が一定方向に整列するという鱗
片状粉末のもつ特性が生かされず。
ランダムに配向し、一方、平均粒径が１０μｆｆｉ超の
大粒径のアモルファス粉末を加熱してもＣ軸が一定方向
に揃った鱗片状粉末が得られないことによるものと考え
られる。
大粒径のアモルファス粉末を加熱してもＣ軸が一定方向
に揃った鱗片状粉末が得られないことによるものと考え
られる。
この発明によると、結晶の方向性が揃った鱗片状Ｂｉ系
超亀導酸化物粉末を比較的簡単に大普生産することがで
き、この鱗片状Ｂｉ系超電導酸化物粉末金用いて超１１
７．導特性のすぐれたＢ１系超電導セラミックス金大鼠
に生産することができ、屋秦止すぐれた効果をもたらす
ものである。
超亀導酸化物粉末を比較的簡単に大普生産することがで
き、この鱗片状Ｂｉ系超電導酸化物粉末金用いて超１１
７．導特性のすぐれたＢ１系超電導セラミックス金大鼠
に生産することができ、屋秦止すぐれた効果をもたらす
ものである。
材の断面の走査型電子顕微鏡による写生図である。
Claims (1)
- （１）平均粒径：１〜１０μｍを有するＢｉ−Ｓｒ−Ｃ
ａ−Ｃｕ−Ｏ系酸化物のアモルファス粉末を加熱したの
ち解砕することを特徴とする結晶の方向性が揃つた鱗片
状Ｂｉ系超電導酸化物粉末の製造法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1073335A JP2817175B2 (ja) | 1989-03-24 | 1989-03-24 | 結晶の方向性が揃った鱗片状Ｂｉ系超電導酸化物粉末の製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1073335A JP2817175B2 (ja) | 1989-03-24 | 1989-03-24 | 結晶の方向性が揃った鱗片状Ｂｉ系超電導酸化物粉末の製造法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH02252620A true JPH02252620A (ja) | 1990-10-11 |
| JP2817175B2 JP2817175B2 (ja) | 1998-10-27 |
Family
ID=13515194
Family Applications (1)
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|---|---|---|---|
| JP1073335A Expired - Lifetime JP2817175B2 (ja) | 1989-03-24 | 1989-03-24 | 結晶の方向性が揃った鱗片状Ｂｉ系超電導酸化物粉末の製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2817175B2 (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5149687A (en) * | 1991-04-01 | 1992-09-22 | United Technologies Corporation | Method for making oriented bismuth and thallium superconductors comprising cold pressing at 700 MPa |
| WO2003094251A3 (en) * | 2002-05-02 | 2004-02-19 | Univ Durham | High-field superconductors |
-
1989
- 1989-03-24 JP JP1073335A patent/JP2817175B2/ja not_active Expired - Lifetime
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5149687A (en) * | 1991-04-01 | 1992-09-22 | United Technologies Corporation | Method for making oriented bismuth and thallium superconductors comprising cold pressing at 700 MPa |
| WO2003094251A3 (en) * | 2002-05-02 | 2004-02-19 | Univ Durham | High-field superconductors |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP2817175B2 (ja) | 1998-10-27 |
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