JPH02182431A - 配向ポリマーの製法 - Google Patents

配向ポリマーの製法

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JPH02182431A
JPH02182431A JP8970262A JP7026289A JPH02182431A JP H02182431 A JPH02182431 A JP H02182431A JP 8970262 A JP8970262 A JP 8970262A JP 7026289 A JP7026289 A JP 7026289A JP H02182431 A JPH02182431 A JP H02182431A
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JP
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average molecular
molecular weight
polymer
ethylene
ratio
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JP8970262A
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Giancarlo Capaccio
ジアンカルロ・カパシオ
Ian M Ward
イーアン・マクミラン・ウォアルド
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National Research Development Corp UK
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    • D01NATURAL OR MAN-MADE THREADS OR FIBRES; SPINNING
    • D01FCHEMICAL FEATURES IN THE MANUFACTURE OF ARTIFICIAL FILAMENTS, THREADS, FIBRES, BRISTLES OR RIBBONS; APPARATUS SPECIALLY ADAPTED FOR THE MANUFACTURE OF CARBON FILAMENTS
    • D01F6/00Monocomponent artificial filaments or the like of synthetic polymers; Manufacture thereof
    • D01F6/02Monocomponent artificial filaments or the like of synthetic polymers; Manufacture thereof from homopolymers obtained by reactions only involving carbon-to-carbon unsaturated bonds
    • D01F6/04Monocomponent artificial filaments or the like of synthetic polymers; Manufacture thereof from homopolymers obtained by reactions only involving carbon-to-carbon unsaturated bonds from polyolefins
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B29WORKING OF PLASTICS; WORKING OF SUBSTANCES IN A PLASTIC STATE IN GENERAL
    • B29CSHAPING OR JOINING OF PLASTICS; SHAPING OF MATERIAL IN A PLASTIC STATE, NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; AFTER-TREATMENT OF THE SHAPED PRODUCTS, e.g. REPAIRING
    • B29C55/00Shaping by stretching, e.g. drawing through a die; Apparatus therefor
    • B29C55/02Shaping by stretching, e.g. drawing through a die; Apparatus therefor of plates or sheets
    • DTEXTILES; PAPER
    • D01NATURAL OR MAN-MADE THREADS OR FIBRES; SPINNING
    • D01DMECHANICAL METHODS OR APPARATUS IN THE MANUFACTURE OF ARTIFICIAL FILAMENTS, THREADS, FIBRES, BRISTLES OR RIBBONS
    • D01D5/00Formation of filaments, threads, or the like
    • D01D5/12Stretch-spinning methods
    • D01D5/16Stretch-spinning methods using rollers, or like mechanical devices, e.g. snubbing pins

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  • Addition Polymer Or Copolymer, Post-Treatments, Or Chemical Modifications (AREA)
  • Other Resins Obtained By Reactions Not Involving Carbon-To-Carbon Unsaturated Bonds (AREA)
  • Yarns And Mechanical Finishing Of Yarns Or Ropes (AREA)
  • Graft Or Block Polymers (AREA)
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は、重合体ならびにその製造方法に関する。
イギリス国特許出願(完全明細書)第10746/73
号には重量平均分子量約200.000以のときMy/
 Mr+< 20 、ヤング率3X10”N/xtより
大である配向性高密度ボッエチレンポリマーについて記
載されている。イギリス国特許出願(完全明細書)第4
6141/73号および同第9796/74号には重量
平均分子量aoo、o。
O以下、好ましくは200,000以下の結晶性ポリマ
ーを所定の分子鎖が一つ以上の結晶ラメラに導入される
可能性を実質的に減少せしめるような条件下で熱処理し
、変形比が少なくとも15となるような温度と割合でポ
リマーを細長化することを特徴とする高モジユラスポリ
マーの製造方法について記載されている。イギリス国特
許第10746/73号、第46141/73号および
第9796/74号記載のポリマーは従来のポリマーに
比べ優れたヤング率を有するが、少なくとも高密度ポリ
エチレンに関する限り、耐クリープ性の改良、例えば繊
維強化ポリマー樹脂およびセメント用に使用するとき望
ましいものである。
本発明者らは、適当な処理条件を採用するならば、前記
重量平均分子量に限定されることなく、高モジユラス重
合体を得、かつこれらの重合体は該処理条件を重量平均
分子量の小さい重合体に用いた場合と同様、著しく改良
された耐クリープ性を有していることを究明した。
即ち本発明は、重量平均分子m約300,000以上、
数平均分子量に対する重量平均分子量約5以上、好まし
くは約9以上およびヤング率約3X I O”N/If
”以上を有する配向性重合体に関する。
本発明はさらに重量平均分子量約150,000から約
300,000、数平均分子量に対する重量平均分子量
の比約5以上、好ましくは約9以上、ヤング率約3 X
 I O1ON/i”以上および室温でのクリープ歪(
10秒後のm期中1%を生ずる応力をかけて15時間後
)約3%以下を有する配向性重合体を提供する点にある
本発明はまたエチレンモノマー95重量%以上およびエ
チレンと共重合し得るモノマー5重量%以下からなるモ
ノマー成分を重合して得られる、重量平均分子ff13
00.000より大、数平均分子量に対する重量平均分
子量の比約5以上の結晶性の、あるいは無定形の実質上
直鎖のポリマーを約75〜140°Cで変形比約18以
上に引き伸ばすことを特徴とする10秒後に1%の初期
歪みを生ずる応力を15時間かけたときの室温における
クリープ歪みが3%以下である配向ポリエチレンまたは
エチレンコポリマーの製法に関する。
本明細書における重合体のヤング率とはデッドローディ
ングクリープ試験により、2ピCで01%の歪みを10
秒間維持してその応力を測定したときのモジュラスであ
る。この試験方法はグプタおよびワード;ジャーナル・
オブ・マクロモレキュラー・サイエンス・アンド・フィ
シ、クスB1.373(1967)に記載されている。
変形比または延伸比は変形重合体の初期長さに対する最
終長さの比または延伸前後間の断面積の比のいずれかで
定義する。
本明細書中、高密度ポリエチレンとは実質上直鎖のポリ
エチレンホモポリマーまたはエチレンを少なくとも約9
5重工%含有するコポリマーであって、密度約0,91
〜1 、 Ogra/ax3のものをいう。
畜産はブリティシュ・スタンダード・スペシフイケイン
ヨンNo、3412(1966)、アペンディックスA
に基づいて調製し、同アペンディックスB(1)に従っ
て焼き鈍しをした試料をブリティシュ・スタンダード・
スペシフイケイションNo、2782(1970)メソ
ッド590Bの方法により測定したものである。結晶性
ポリマーとは溶融後冷却する際、結晶性ないし半結晶性
の構造を形成し得るものをいう。
本発明は結晶性ないし無定形のポリマーに適用できるが
特にビニルポリマー、例えば直鎖および枝鎖炭化水素系
ビニルポリマー、例えばポリエチレン、ポリプロピレン
、エチレン/フロピレンブロック・コポリマーおよびエ
チレン/ヘキセン1−コポリマー等に適用できる。本発
明は更に他の直鎖または枝鎖有機ポリマー、例えばポリ
エチレンオキノド、ポリオキシメチレン、ポリアセトア
ルデヒド等、ナイロンのごときポリアミド、テリレンの
ごときポリエステル、ポリテトラフルオロエチレン、ポ
リクロロトリフルオロエチレンのごときフッ素化ポリマ
ー等に応用してもよい。特に好ましい結果は高密度ポリ
エチレン、例えばエチレンを遷移金属触媒の存在下に重
合させて得られるもの等において得られる。
ポリマーの好ましい重量平均分子ffi(Mw)は約2
00.000以上、2.000.000以下、より好ま
しくは約310,000〜1,000,000である。
数平均分子ffi (M n)は好ましくは約15.0
00〜100. OOO,より好ましくは約15.00
0〜50,000である。本明細書で用いられる平均分
子量はゲルバーミエイションクロマトグラフィー、光散
乱法または溶融粘度法等によって測定したものである。
本発明方法において、ポリマーは所定の温度で変形比約
18以上、好ましくは少なくとも約20で細長化する。
好ましい細長化方法はポリマーを延伸比が少なくとも約
20になるよう延伸する工程を含むものである。最適延
伸温度はポリマーの分子量に依存し、分子量の増加に伴
って増加する。
このポリマーは好ましくは約85〜130°C1最も好
ましくは約100−120°Cで延伸する。
般的には約1 cm1分以上、通常約5〜5Qc+v/
分、あるいは延伸フレーム(draw frame)上
で約10〜100z/分で延伸するのが好ましい。配向
は大概の場合−軸であるが、適当な延伸方法を用いるこ
とにより二軸配向重合体を製造することができる。
本発明は特に繊維、フィルムおよびテープの製造に適し
ている。特に溶融紡糸および延伸フレーム上での延伸に
よって連続フィラメントおよびテープを製造してもよい
。便宜上、延伸前の繊維の直径またはフィルムもしくは
テープの厚さは約IJIl以下であるのが好ましい。
連続法では、抜出(extrusion)直後に該重合
体を高温、例えば100〜125°Cに維持された浴を
通過させるのが望ましい。
本発明方法によれば、ヤング率3X101ON/12以
上、場合によっては少なくとも5X10”N/ x !
、顕著な耐クリープ性、特に10秒後の初期歪み1%を
生ずる応力下に15時間室温保持したときのクリープ歪
み3%以下のポリエチレン重合体を製造することができ
る。ある場合、特に低分子量重合体において、耐クリー
プ性は適当な電離線源でポリマーを照射することにより
一層改良される。
本発明方法で重合体を処理するとその融点を上昇させる
ことができる。これを第1表に示す。
表−1 ピーク融点は差動走査熱量計で10°C/分で昇温しで
測定。
以下実施例を挙げる。
実施例1 本例では本発明にかかる高密度ポリエチレン重合体の製
造法および低分子量高密度ポリエチレン重合体とのクリ
ープ性の比較について説明する。
使用材料は、第1表に示すビー・ビー・ケミカル社製線
状ポリエチレンホモポリマー2種である。
比較のため、結果は、リジデクス50ポリマー(ビー・
ビー・ケミカル社f!A: Mw=101,450;M
n= 6 、 l 80 ; My/Mn= 16.4
;メルトフローインデクス(ビー・ニス法105C)、
6)についての値とともに示した。
銅板間で160°Cにおいて圧縮成形された0゜5xx
厚シートからゲージ寸法IClX0,2CIのダンベル
状試料を切り取り、インストロン引張試験機を用いて、
10cx1分のクロス・ヘッド速度で大気中75〜12
5°Cにおいて延伸した。延伸比は最初の試料表面にQ
、lcx間隔でインクによりマークを付け、その伸びに
よって測定した。
初期弾性率はグブタ・アンド・ワード法(ジャーナル・
オブ9マクロモレキュラー・サイエンス・アンド・フイ
ジクス、Bl、373頁(1967年))によって求め
た。長期クリープ試験において、試料の伸びはその表面
に付した2つのマークについてカセトメーターにより光
学的に測定した。
最大延伸比に対する延伸温度の影響を第2表に要約して
示す。同一延伸温度における試料の状況を比較すること
により分子量の影響が判る。
延伸された試料の機械的性質を第3表に示す。
延伸比20における試料R190の性質がこれよりも遥
かに犬なる延伸比(34)であって低分子量の試料HO
20−54Pの性質に匹敵する点か注目されてよい。
(以下、余白) 丑上嚢 試料の流動性と分子量 リジデクス50は115°Cにおいて適用速度では延伸
できなかった。
第2表 延伸温度による最大有効延伸比 実施例2 高密度ポリエチレン(fHO20−45PJビー・ピー
・ケミカル社製; Vh=312,000Mn=33,
000; メルトフローインデクス(ASTMD123
8条件F)、2.0条件向径lxxの円形オルフィスを
通して240°Cで押出し、得られたフィラメントを1
20’Cに維持したグリセロール浴を通し、511/分
の速度で巻き取る。浴は、紡糸口金から約10cxの距
離をおいて設け、浸漬時間は約12秒であった。紡糸し
たフィラメントの直径は領7RR以下であった。
等方性フィラメントを120°Cのグリセロール浴を通
して、通常の2本ローラ延伸フレームで延伸した。供給
ローラ速度の延伸比に対する比率は1.25で、巻き取
り速度は約351/分であった。
現実の延伸比は、初期フィラメント断面の終期フィラメ
ント断面に対する比率から算出したところ、23:1で
あった。
室温におけるヤング率をスティンレベル0.1%におけ
るデッド負荷クリープ試験の10秒レスポンスから測定
した。
第4表 実施例3 (m用ポリマーはエチレン−へ牛すンートコポリマー(
002−55、B、 P、Chemicals  I 
nt(U、 K、)L td、 )であって以下の性質
を有する。
Mn=16,900 Mw=155,000 技(n−ブチル):1〜1.5/炭素原子103メルト
フローインデツクス(MFI)(ブリティ7ユ・スタン
ダード・メソッド105C)=0.15゜ 160’Cの銅板に挾んで成形した厚さQ、5jlff
のシートをゲージ寸法20M×0.5に切り、亜鈴状試
料とし、これを室温の水に入れて冷却する。
インストロン引張り試験機を用い、クロス・ヘッド速度
1ocx/分、〜230秒間空気中におき、さらに95
°Cで延伸を行う。延伸比は試料表面上のインキマーク
の変位で測定する。長期間のクリープ試験における試料
の変位をカセトメーターおよび試料表面に付した2個の
参照マークで測定す結果を第5表に要約する。表から明
らかなごと(同一の調製条件および同等の延伸比に対し
て、共重合生成物はずっと高い分子量のホモポリマー(
R190)に対して測定されたものと実質上同一のクリ
ープ挙動を示す。
次に本発明の範囲に包含される技術的態様の具体例を挙
げる。
1、重量平均分子量約300.000以上、数平均分子
量に対する重量平均分子量の比約5以上およびヤング率
3 X I O1ON/z2以上を有する配向性重合体
2、重量平均分子量が約2,000.OOO以下である
第1項記載の配向性重合体。
3、重量平均分子量が約310,000〜1.Ooo、
oooである第2項記載の配向性重合体。
4、室温でのクリープ歪みが、初期歪み1%を生ずる応
力下に15時間保持したとき約3%以下である第1項記
載の配向性重合体。
5、M量平均分子量約150,000〜300゜000
数平均分子量に対する重量平均分子量の比約5以上、ヤ
ング率3 X 10 ”N/ff”および室温でのクリ
ープ歪みが、初期歪み1%を生ずる応力下に15時間保
持したとき約3%以下である配向性重合体。
6、数平均分子量に対する重量平均分子量の比が9以上
である第1項記載の配向性重合体。
7、重量平均分子量約150,000以上、数平均分子
量に対する重量平均分子量の比約5以上を有する結晶性
または無定形ポリマーを温度約75℃〜240℃、変形
比約18以上の条件下に細長化処理に付すことを特徴と
する配向性重合体の製造方法。
8、ポリマーのM量平均分子量が約300,000以上
である第7項記載の製造方法。
9、細長化を温度約85°C−130’Cで行う第7項
または第8項記載の製造方法。
10、細長化ヲ1ff1度100′C〜120′cで行
う第9項記載の製造方法。
11、1tiI後ニii合体を110’C−125°c
に維持した浴を通過させる第7項がら第10項いずれか
に記載の製造方法。
12、第7項から第10項いずれかに記載の方法で製造
した配向性重合体。
特許出願人 ナショナル・リサーチ・ディベロップメン
ト・コーポレインヨン

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. 1、エチレンモノマー95重量%以上およびエチレンと
    共重合し得るモノマー5重量%以下からなるモノマー成
    分を重合して得られる、重量平均分子量300,000
    より大、数平均分子量に対する重量平均分子量の比約5
    以上の結晶性の、あるいは無定形の実質上直鎖のポリマ
    ーを約75〜140℃で変形比約18以上に引き伸ばす
    ことを特徴とする10秒後に1%の初期歪みを生ずる応
    力を15時間かけたときの室温におけるクリープ歪みが
    3%以下である配向ポリエチレンまたはエチレンコポリ
    マーの製法。
JP8970262A 1975-11-05 1989-03-22 配向ポリマーの製法 Pending JPH02182431A (ja)

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