JPS6243407A - 重合体 - Google Patents

重合体

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JPS6243407A
JPS6243407A JP61060482A JP6048286A JPS6243407A JP S6243407 A JPS6243407 A JP S6243407A JP 61060482 A JP61060482 A JP 61060482A JP 6048286 A JP6048286 A JP 6048286A JP S6243407 A JPS6243407 A JP S6243407A
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JP
Japan
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molecular weight
average molecular
polymer
ratio
weight
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JP61060482A
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English (en)
Inventor
ジアンカルロ・カパシオ
イーアン・マクミラン・ウオアルド
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National Research Development Corp UK
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National Research Development Corp UK
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Publication date
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    • D—TEXTILES; PAPER
    • D01—NATURAL OR MAN-MADE THREADS OR FIBRES; SPINNING
    • D01F—CHEMICAL FEATURES IN THE MANUFACTURE OF ARTIFICIAL FILAMENTS, THREADS, FIBRES, BRISTLES OR RIBBONS; APPARATUS SPECIALLY ADAPTED FOR THE MANUFACTURE OF CARBON FILAMENTS
    • D01F6/00—Monocomponent artificial filaments or the like of synthetic polymers; Manufacture thereof
    • D01F6/02—Monocomponent artificial filaments or the like of synthetic polymers; Manufacture thereof from homopolymers obtained by reactions only involving carbon-to-carbon unsaturated bonds
    • D01F6/04—Monocomponent artificial filaments or the like of synthetic polymers; Manufacture thereof from homopolymers obtained by reactions only involving carbon-to-carbon unsaturated bonds from polyolefins
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B29—WORKING OF PLASTICS; WORKING OF SUBSTANCES IN A PLASTIC STATE IN GENERAL
    • B29C—SHAPING OR JOINING OF PLASTICS; SHAPING OF MATERIAL IN A PLASTIC STATE, NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; AFTER-TREATMENT OF THE SHAPED PRODUCTS, e.g. REPAIRING
    • B29C55/00—Shaping by stretching, e.g. drawing through a die; Apparatus therefor
    • B29C55/02—Shaping by stretching, e.g. drawing through a die; Apparatus therefor of plates or sheets
    • D—TEXTILES; PAPER
    • D01—NATURAL OR MAN-MADE THREADS OR FIBRES; SPINNING
    • D01D—MECHANICAL METHODS OR APPARATUS IN THE MANUFACTURE OF ARTIFICIAL FILAMENTS, THREADS, FIBRES, BRISTLES OR RIBBONS
    • D01D5/00—Formation of filaments, threads, or the like
    • D01D5/12—Stretch-spinning methods
    • D01D5/16—Stretch-spinning methods using rollers, or like mechanical devices, e.g. snubbing pins

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  • Chemical & Material Sciences (AREA)
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  • Shaping By String And By Release Of Stress In Plastics And The Like (AREA)
  • Artificial Filaments (AREA)
  • Manufacture Of Macromolecular Shaped Articles (AREA)
  • Addition Polymer Or Copolymer, Post-Treatments, Or Chemical Modifications (AREA)
  • Other Resins Obtained By Reactions Not Involving Carbon-To-Carbon Unsaturated Bonds (AREA)
  • Yarns And Mechanical Finishing Of Yarns Or Ropes (AREA)
  • Reinforced Plastic Materials (AREA)
  • Graft Or Block Polymers (AREA)

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は、重合体ならびにその製造方法に関する。
イギリス国特許出願（完全明細書）第１０７４６／７３
号には重量平均分子量約２００．０００１下、数平均分
子量約２０，０００以下、重量平均分子量ＭＷの数平均
分子量Ｍｎに対する比がＭ　ｎ　、＞　］　Ｑ４のとき
Ｍ　ｗ　／　Ｍ　ｎ　（８であってＱ　ｎ　（Ｉ　Ｑ　
　のとき’ｋＡ　ｗ　／　ｉ　ｎ　＜　２０、ヤング率
３Ｘ１０　　Ｎ／ｒｒｅより大である配向性高密度ポリ
エチレンポリマーについて記載されている。イギリス国
特許出願（完全明細書〕第４６１４１／７３号および同
第９７９６／７４号には重量平均分子量３００，０００
以下、好ましくは２００，０００以下の結晶性ポリマー
を所定の分子鎖が一つ以上の結晶ラメラに導入される可
能性を実質的に減少せしめるような条件下で熱処理し、
変形比が少くとも１５となるような温度と割合でポリマ
ーを細長化することを特徴とする高モジユラスポリマー
の製造方法について記載されている。イギリス国特許第
１０７４６／７３号。
第４６１４１／７３号および第９７９６／７４号記載の
ポリマーは従来のポリマーに比べ優れたヤング率を有す
るが、少くとも高密度ポリエチレンに関する限り、耐ク
リープ性の改良、例えば繊維強化ポリマー樹脂およびセ
メント用に使用するとき望ましいものである。
本発明者らは、適当な処理条件を採用するならば、前記
重量平均分子量に限定されることなく、高モジユラス重
合体を得、かつこれらの重合体は該処理条件を重量平均
分子量の小さい重合体に用いた場合と同様、着るしく改
良された耐クリープ性を有していることを究明した。
即ち本発明は、重量平均分子量約３００，０００以上、
数平均分子量に対する重量平均分子量比約５以上、好ま
しくは約９以上およびヤング率約３×１０１°Ｎ／、１
’以上を有する配向性重合体に関する。
本発明はさらに重量平均分子量約１５０，０００から約
３００，０００　、数平均分子量に対する重量平均分子
量の比約５以上、好ましくは約９以上、ヤング率約３Ｘ
１０１ＯＮ／ｒｒｔα上および室温でのクリープ歪（１
０秒後の初期歪１％を生ずる応力をかけて１５時間９１
１Ｌ）約３％以下を有する配向性重合体を提供する点に
ある。
本発明はまた重量平均分子量約１５０，０００以上、数
平均分子量に対する重量平均分子量の比約５以上、好ま
しくは約９以上の結晶性または無定形のポリマーを温度
約７５℃〜１４０℃、変形比約１８で細長化（ａｔｔｅ
ｎｕａｔｉｏｎ）する配向性重合体の製造法に関する。
本明細書における重合体のヤング率とはデッドローディ
ングクリープ試験により、２１℃で０．１矛の歪みを１
０秒間維持してその応力を測定したときのモジュラスで
ある。この試験方法はクプタおよびワード：ジャーナル
・オブ・マクロモレキュラー・サイエンス・アンド・フ
ィジックス１３１．３７３＜、１９６１）に記載されて
いる。変形比または延伸比は変形重合体の初期長さに対
する最終長さの比または延伸前後間の断面積の比のいず
れかで定義する。
本明細書中、高密度ポリエチレンとは実質上直鎖のポリ
エチレンホモポリマーまたはエチレンを少くとも約９５
重ｆｉ％含有するコポリマーであって、密度約０．９１
〜１．０ｇ１ｎ／ｃｆｆｌ　　のものを云う。
密度はブリティッシュ・スタンダード・スベソフイケイ
ションＮｏ、　３４１２　（１９６６）、アペンディッ
クスＡにもとづいて調製し、同アペンディックスＢ（１
）に従って焼き鈍しをした試料をブリティッシュ・スタ
ンダード・スペシフイケイションＮｏ、　２７８２　（
１９７０）メソッド５９０Ｂの方法により測定したもの
である。結晶性ポリマーとは溶融後冷却する際、結晶性
ないし半結晶性の構造を形成し得るもの云う。
本発明は結晶性ないし無定形のポリマーに適用できるが
特にビニルポリマー、例えば直鎖および枝鎖炭化水素系
ビニルポリマー、例えばポリエチレン、ポリプロピレン
、エチレン／プロピレンブロック・コポリマーおよびエ
チレン／ヘキセン−１−コポリマー等に適用できる。本
発明は更に他の直鎖または枝鎖有機ポリマー、例えばポ
リエチレンオキシド、ポリオキシメチレン、ポリアセト
アルデヒド等、ナイロンのごときポリアミド、テリレン
のごときポリエステル、ポリテトラフルオロエチレン、
ポリクロロトリフルオロエチレンのごときフッ素化ポリ
マー等に応用してもよい。特に好ましい結果は高密度ポ
リエチレン、例えばエチレンを遷移金属触媒の存在下に
重合させて得られるもの等において得られる。
ポリマーの好ましい重量平均分子量（Ｍ　ｗ　）は約２
００，０００以上、２０００．０００１］下、より好ま
しくは約３１０，０００〜１，０００，０００　である
。数平均分子＠（Ｍｎ　）は好ましくは約１５，０００
〜１００゜０００、より好ましくは約１５，０００〜５
０，０００である。本明細書で用いられる平均分子量は
ゲルパーミエイションクロマトグラフィー、光散乱法ま
たは溶融粘度法等によって測定したものである。
本発明方法において、ポリマーは所定の温度で変形比約
１８以上、好ましくは少くとも約２０て細長化する。好
ましい細長化方法はポリマーを延伸比が少くとも約２０
になるよう延伸する工程を含むものである。最適延伸温
度はポリマーの分子量に依存し、分子量の増加（こ伴っ
て増加する。このポリマーは好ましくは約８５〜１３０
℃、最も好ましくは約１００〜１２０℃で延伸する。一
般的には約１ｃ＋ｍ／分以上、通常約５〜５０口／分、
あるいは延伸フレーム（ｄｒａｗ　ｆｒａｍｅ　）上で
約１０〜１００ｍ／分で延伸するのが好ましい。配向は
大概の場合−軸であるが、適当な延伸方法を用いること
により二軸配向重合体を製造することができる。
本発明は特に繊維、フィルムおよびテープの製造に適し
ている。特に溶融紡糸および延伸フレーム上での延伸に
よって連続フィラメントおよびテ−プを製造してもよい
。便宜上、延伸前の繊維の直径またはフィルムもしくは
テープの厚さは約１ｍｍ　Ｉａ下であるのが好ましい。
連α法では、抜出（ｅｘｔ　ｒｕｓ　１ｏｎ）直後に該
重合体を高温、例えば１００〜１２５℃に維持された浴
を通過させるのが望ましい。
本発明方法によれば、ヤング率３　ｘ　１０１ＯＮ／ｒ
ｒｔ以上、場合によっては少くとも５Ｘ１０１°Ｎ／、
（、顕著な耐クリープ性、特に１０秒後の初期歪み１チ
を生する応力下に１５時間室温保持したときのクリープ
歪み３％以下のポリエチレン重合体を製造することがで
きる。ある場合、特に低分子量重合体において、耐クリ
ープ性は適当な電離線源でポリマーを照射することによ
り一層改良される。
本発明方法で重合体を処理するとその融点を上昇させる
ことができる。これを第１表に示す。
表　　−１ ピーク融点は差動走査熱量計で１０℃／分で昇温しで測
定。
以下実施例をあげる。
実施例１ 本例では本発明にか＼る高密度ポリエチレン重合体の製
造法および低分子量高密度ポリエチレン重合体とのクリ
ープ性の比較について説明する。
使用材料は、第１表に示すビー・ビー・ケミカル社製線
状ポリエチレンホモポリマー２種である。
比較のため、結果は、リジデクス５０ポリマー（ビー・
ビー・ケミカル社製：ＭＷ＝１０１，４５０　　；Ｍｎ
＝６，１８０　：Ｍｗ／Ｍｎ＝１６．４　：　メルトフ
。
−インデクス（ビー・ニス法１０５Ｇ）、６）について
の値と共に示した。
銅板間で１６０℃において圧縮成形された０、５ｒｒＬ
ｍ厚シートからゲージ寸法ＩＣｌｌＸ０．２Ｃ１１のダ
ンベル状試料を切りとり、インストロン引張試験機を用
いて、１００１１／分のクロス・ヘッド速度で大気中７
５〜１２５℃において延伸した。延伸比は最初の試料表
面に０．ＩＣＩｍ間隔でインクによりマークを付け、そ
の伸びによって測定した。
初期弾性率はグプタ・アンド・ワード法（ジャーナル・
オブ・マクロモレキュラー・サイエンス・アンド・フィ
ツクス、Ｂｌ　、３７３頁（１９６７年））によって求
めた。長期クリープ試験において、試料の伸びはその表
面に付した２つのマークについてカセトメーターにより
光学的に測定した。
最大延伸比に対する延伸温度の影響を第２表に要約して
示す。同一延伸温度における試料の状況を比較すること
により分子量の影響が判る。
延伸された試料の機械的性質を第３表に示す。
延伸比２０における試料に１９０の性質がこれよりも遥
かに大なる延伸比（３４）であって低分子量の試料ＨＯ
２０−５４の性質に匹敵する点が注目されてよい。
第１表 試料の流動性と分子量 第２表 延伸温度（こよる最大有効延伸比 リジデクス５０は１１５℃において適用速度では延伸で
きなかった。
第３表 高密度ポリエチレン（［１（０２０−４５ＰＪビー・ビ
ー・ケミカル社製：Ｍｗ−ａ１２．ｏｏｏ　　：Ｍｎ：
３３，０００　：、＋’ルト７０−イ７デクス（ＡｓＴ
ＭＤ１２３８條件Ｆ）、２．０）を直径１　ｍｍの円形
オルフィスを通して２４０℃で押出し、得られたフィラ
メントを１２０℃に維持したグリセロール浴を通し、５
ｒｒＬ／分の速度で巻き取る。浴は、紡糸口金から約１
０ｃｍの距離をおいて設け、浸漬時間は約１２秒であっ
た。紡糸したフィラメントの直径は０．７ｍｍ以下であ
った。
等方性フィラメントを１２０℃のグリセロール浴を通し
て、通常の２本ローラ延伸フレームで延伸した。供給ロ
ーラ速度の延伸比１こ対する比率は１：２５で、巻き取
り速度は約３５ｒｒＬ／分であった。
現実の延伸比は、初期フィラメント断面の終期フィラメ
ント断面に対する比率から算出したところ、２３：１で
あった。
室温におけるヤング率をスティンレベル０．１％におけ
るデッド負荷クリープ試験の１０秒レスポンスから測定
した。
実施例３ 使用ポリマーはエチレン−ヘキサン−トコポリ？−（０
０２−５５、Ｂ、Ｐ、　Ｃｈｅｍｉｃａｌｓ　　Ｉｎｔ
。
（Ｕ、に、）　Ｌｔｄ、　）であって以下の性質を有す
る。
Ｍｎ＝１６，９００ Ｍｗ＝　１５５，０００ 枝（ｎ−ブチル）＝１〜１．５／炭素原子１０３メルト
フローインデックス（Ｍ）’Ｉ）（ブリティッシュ・ス
タンダード・メソッド１０５Ｃ）＝０．１５゜ １６０℃の銅板に挟んで成形した厚さ０．５ｒｒＬｍの
シートをゲージ寸法２ＣＩＩＸ０．５に切り、亜鈴状試
料とし、これを室温の水に入れて冷却する。インストロ
ン引張り試験機を用い、クロス　ヘッド速度１０ｃ＋ａ
／分、〜２３０秒間空気中番こおき、さらに９５℃で延
伸を行う。延伸比は試料表面−Ｌのインキマークの変位
で測定する。長期間のりＩＪ−プ試験における試料の変
位をカセトメーターおよび試料表面に付した二個の参照
マークで測定する。
結果を表−５に要約する。表から明らかｔごとく、同一
の調製条件および同等の延伸比Ｉこ対して、共重合生成
物はずっと高い分子量のホモポリマー（Ｒ１９０）に対
して′６１１＋定されたものと実質上同一のクリープ挙
動を示す。
表−５ 次に本発明の範囲に包含される技術的態様の具体例をあ
げる。
１、重量平均分子量約３００，０００以上、数平均分子
量に対する重量平均分子量の比約５以上およびヤング率
３　Ｘ　１０１０　Ｎ／ｄ　　以上を有する配向性重合
体。
２、重量平均分子量が約２．０００．０００以下である
第１項記載の配向性重合体。
３、重量平均分子量が約３１０，０００〜１．０００．
０００である第２項記載の配向性重合体。
４、室温でのクリープ歪みが、初期歪み１％を生ずる応
力下に１５時間保持したとき約３％以下である第１項記
載の配向性重合体。
５、重量平均分子量約１５０，０００〜３００，０００
　　数平均分子量に対する重量平均分子量の比約５以上
、ヤング率３　Ｘ　１０”°Ｎ／ｒＩｌ　および室温で
のりＩＪ−プ歪みが、初期歪み１％を生ずる応力下に１
５時間保持したとき約３％以下である配向性重合体。
６、数平均分子量に対する重量平均分子量の比が９以上
である第１項記載の配向性重合体。
７、重量平均分子量約１５０，０００１Ｕ上、数平均分
子量に対する重量平均分子量の比約５以上を有する結晶
性または無定形ポリマーを温度約７５℃〜１４０℃、変
形比約１８以上の条件下に細長化処理（こ付することを
特徴とする配向性重合体の製造方法。
８、ポリマーの重量平均分子量が約３００，０００１ａ
上である第７項記載の製造方法。
９、細長化を温度約８５℃〜１３０℃で行う第７項また
は第８項記載の製造方法。
１０、細長化を温度１００℃〜１２０℃で行う第９項記
載の製造方法。
１１、抜出直後に重合体を１１０℃〜１２５℃に維持し
た浴を通過させる第７項から第１０項いずれかに記載の
製造方法。
１２、第７項から第１０項いずれかに記載の方法で製造
した配向性重合体。
特肝出願人　ナンヨナル・リサーチ　ディベロップメン
ト・手続補正書（自船 昭和６１年　４月１６日 い

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. １、重量平均分子量約３００，０００以上、数平均分子
    量に対する重量平均分子量の比約５以上およびヤング率
    約３×１０＾１＾０Ｎ／ｍ＾２以上を有する配向性重合
    体。
JP61060482A 1975-11-05 1986-03-17 重合体 Pending JPS6243407A (ja)

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