JPH02174213A - 電解コンデンサ用アルミニウム箔の化成方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 この発明は電解コンデンサ用アルミニウム箔の化成方法
に関し、さらに詳しく言えば、同アルミニウム箔に異な
る化成電圧を印加して化成を行なうようにした多段化成
方法に関するものである。

〔従来の技術〕

一般に、アルミニウム電解コンデンサの陽極は、電極用
アルミニウム箔をエツチングした後に、陽極酸化するこ
とにより製造される。高圧用の陽極箔を製造するにあた
って、従来ではまず第１段化成槽内で例えば２００　Ｖ
の化成電圧を印加し、次に第２段化成槽内に移して３０
０■電圧トで化成し、さらに第３段化成槽で３７０■化
成を行なった後、順に減極処理、熱処理、再化成などの
工程を経るようにしている。

〔発明が解決しようとする課題〕

ｌ−記のように多段階に化成を行なっているが、従来法
による限り、化成箔の漏れ電流を満足する値にまで低ド
させることは困難であった。

本発明者は、この点を解決すべく鋭意研究を行なった結
果、この発明をなすに至った。

〔課題を解決するための手段〕

上記課題を解決するため、この発明においては。

電解コンデンサ用アルミニウム姑に異なる化成電圧を多
段階に印加して同アルミニウム箔を化成するにあたって
、少なくとも各化成段階の間に、所定時間の減極処理を
行ない、さらには最終化成の後に熱処理し、減極処理し
、再化成を行なうようにしている。

第１図には化成を３段階に行なう場合の例が示されてい
るが、これについて説明すると、アルミニウム箔１は１
図示しない前処理］−程において所要の純水煮沸処理を
施されたのち、まず工程Ａの第一次化成槽２内で例えば
電圧２００　Ｖを印加されて第一次化成される。次に、
工程Ｂの減極槽３内において減極処理がなされ、続いて
に′８ｃの第二次化成槽４に移され、第二次化成（印加
電圧３００Ｖ）が行なわれる。その後、工８！ｌ〕の減
極槽５内で減極処理が行なわれ、Ｅ程Ｅの第三次化成槽
６（印加電圧３７０　Ｖ　）に移行する。次工程１・’
の加熱室７による熱処理が行なわれ、引き続き減極槽８
内で減極処理Ｇが行なわれ、さらに再化成槽９における
再化成工程Ｈ１後処理槽ＩＯ内での後処理工程ｌが行な
われる。

なお、上記の各化成槽２，４，６および９に対応して第
一次、第二次および第一次化成用電源１１゜１２、１３
がそれぞれ用意され、アルミニウム箔ｌはそれら電源の
（＋）側に接続され、各化成槽内にはそれに対応する各
電源の（−）側に接続されるマイナス電極が配置されて
いる。図示の例において、再化成槽９は第三次化成槽６
と同じく第三沃化成用′市源１３に接続されている。

この発明において、第一次化成液、第二次化成液、第、
二次化成液および再化成液は同一の化成液であっても、
またその他の異なる化成液であってもよい。

化成゛１：程間の減極処理液および熱処理後の減極処理
液は同一の処理液であっても、またその他の異なる処理
液であってもよいが、化成液、再化成液および減極処理
液は電極箔を製造する一ヒで同一のものが好ましい。減
極処理の時間としては１〜３０分間が好ましい。

熱処理は４００〜５５０℃の大気中、Ｎ２ガスもしくは
Ａｒガスなどの不活性ガス中で行なうのが好ましく、４
００℃未満であるとアルミニウム箔中の水分が十分に脱
水できず、また５５０℃を越えるとアルミニウム箔が溶
解し好ましくない、熱処理時間は数分から数七分が好ま
しく、１〜１５分間がより好ましい。

〔発明の効果〕

」−記のように、多段化成を行なうにあたって、化成電
圧をステップアップさせるごとに、減極処理を行ない、
最終化成後に熱処理を行ない、さらに減極処理し、再化
成を行なうことにより、化成ｐｈの漏れ電流を小さくす
ることができる。

〔実　施　例〕

以ド、この発明の実施例を比較例とともに説明する。な
お、各実施例、比較例ともに化或は第三次まで行なって
いる。

（実施例１）各化成槽２，４．６および９内に化成液と
して、クエン酸濃度０．０３％水溶液を入れた。

また、各減極槽３，５，８内には、この化成液と同じク
エン酸濃度０．０３％水溶液を減極処理液として入れた
。

工程Ａ；第−次化成槽２において、ｌＯｍＡ／ｃｊの定
電流にて２００■まで電圧を上げ、この化成電圧を定電
圧状態にて１０分間印加した。

工程Ｂ；；極槽３の減極処理液内に８分間浸漬した。

工程Ｃ；第二次化成槽４において、ｌｏｍＡ／ａ！の定
電流にて３００　Ｖまで電圧を上げ、この化成電圧を定
電圧状態にて１０分間印加した。

］−程Ｌ）：減極槽５の減極処理液内に上記工程Ｂと同
じく８分間浸漬した。

工程Ｅ；第第三化化成槽において、　１０履Ａ／−の定
電流にて３７０ｖまで電圧をとげ、この化成電圧を定電
圧状態にて１０分間印加した。

工Ｎ　ｌ＝’　；加熱室７内で５００℃、２分間の熱処
理を行なった。

［程Ｇ；減極槽８の減極処理液内に上記］工程Ｂおよび
Ｄと同じく８分間浸漬した。

１−程Ｙｌ；再化成槽９内において、上記第三次化成と
同じ（ｌｏｍＡ／ｃｄの定電流にて３７０■まで電圧を
ヒげ、この化成電圧を定電圧状態にて１３分間印加した
。

Ｔ、程１；後処理槽ＩＯ内において、リン酸濃度２．５
％水溶液中に４分間浸漬した。

〔評価〕」−記の各処理を終えたアルミニウム箭をｙｌ
に極とし、他方のアルミニウム箔の陰極とをセパレータ
を介して巻回し、このコンデンサ素子にエチレングリコ
ールを主溶媒とした電解液を含浸させて、定格２００Ｖ
、　３０ｐＦの電解コンデンサを製造したところ、その
漏れ一七流は４．５μＡ（１分値）であった。

（実施例２）各化成槽２，４．６および９内の化成液は
、上記実施例１と同じクエン酸濃度０．０３％水溶液と
した。これに対して、各減極槽３，５゜８内の減極処理
液には、リン酸濃度１％水溶液を使用した。

］−程Ａ；ヒ記実施例１と同じ。

工程Ｂ；減極槽３の減極処理液、すなわちリン酸濃度１
％水溶液内に８分間浸漬した。

］−程Ｃ；上記実施例１と同じ。

■−程Ｄり減極槽５の減極処理液内にに記工程Ｂと同じ
く８分間浸漬した。

工ａ　ｂ　；−上記実施例１と同じ。

工程ド；上記実施例１と同じ。

工程Ｇ；減極槽８の減極処理液内に上記工程Ｂおよびυ
と同じく８分間浸漬した。

■−程１１：］−記実施例１と同じ。

【−程■；七記実施例１と同じ。

〔評価〕−ヒ記実施例１と同様の製品を製造したところ
、その漏れ電流は４．２μＡ（１分値）であった。

〈比較例１〉各化成槽２，４，６および９内の化成液は
、上記実施例１と同じクエン酸濃度０．０３％水溶液を
使用した。

にＰＡＡ：上記実施例１と同じ。

工程Ｂ；減極処理せず。

ｒｌ程Ｃ；上記実施例１と同じ。

工程ｌ〕；減極処理せず。

１：程１Σ°１−記実施例１と同じ。

工程１・”　、−に記実施例１の工程Ｇの減極処理せず
。

工程Ｇ；上記実施例１の工程ドと同じ。

工程Ｈ上記実施例１と同じ。

一］二Ｈｉ；−＋−記実施例１と同じ。

〔評価〕上記実施例１と同様の製品を製造したところ、
その漏れ電流は９．２μＡＣ１分値）であった。

（実施例３）各化成槽２，４．６および９内の化成液は
、はう酸濃度１７％水溶液とした。また、各減極槽３，
５．８内の減極処理液は、上記実施例３と同じリン酸濃
度１％水溶液を使用した。

工程Ａ；第−次化成槽２において、ｌＯｍＡ／＋Ｊの定
電流にて２００■まで電圧を上げ、この化成電圧を定電
圧状態にて１０分間印加した。

工程Ｂ；減極槽３の減極処理液、すなわちリン酸−度１
％水溶液内に８分間浸漬した。

且程Ｃ；第二次化成槽４において、ｌＯａ＋Ａ／ｃ＋Ｊ
の定電流にて３００■まで電圧を上げ、この化成電圧を
定電圧状態にて１０分間印加した。

工程Ｄ；減極槽５の減極処理液内に」〕記工程Ｂと同じ
く８分間浸漬した。

工程Ｅ；第三次化成槽６において、１０ｍＡ／−の定電
流にて３７０■まで電圧を」；げ、この化成電圧を定電
圧状態にて１０分間印加した。

工程ド；加熱室７内で５００℃、２分間の熱処理を行な
った。

工程Ｇ；減極槽８の減極処理液内に上記工程ＢおよびＤ
と同じく８分間浸漬した。

に程Ｆ１；μｍ化成槽９内において、上記第三次化成と
同じ＜　１０ｍＡ／ｃｄの定電流にて３７０Ｖまで電圧
をＬげ、この化成電圧を定電圧状１ａ１にて１３分間印
加した。

１ユ程■フ後処理槽１０内において、リン＃濃度２．５
％水溶液中に４分間浸漬した。

〔評価〕上記実施例１と同様の製品を製造したところ、
その漏れ電流は４．０ｐＡ（１分値）であった。

〈比較例２〉各化成槽２，４．６および９内の化成液は
、−に記実施例３と同じほう＃ｉ１度１７％水溶液を使
用した。

工程Ａ；上記実施例３と同じ。

工程Ｂ；減極処理せず。

工程Ｃ；」−記実施例３と同じ。

工程Ｄ；減極処理せず。

工８に’上記実施例３と同じ。

工程ｌ・゛；上記実施例３の工８Ｇの減極処理せず。

コニ程Ｇ“上記実施例３の］二程ドと同じ。

工程１１：」−記実施例３と同じ。

工程１；上記実施例３と同じ。

〔評価〕上記実施例３と同様の製品を製造したところ、
その漏れ１！流は９．０μＡ（１分値）であった。

（実施例４）各化成槽２，４，６および９内の化成液と
して、リン酸濃度０．００５％水溶液を使用し、また、
工程Ｂ、ｌ）およびＧの減極処理液は、上記実施例２お
よび３と同じリン酸濃度１％水溶液を使用した。

工程Ａ；第−次化成槽２において、１０ｍＡ／ａ＃の定
電流にて２００■まで電圧を上げ、この化成電圧を定電
圧状態にて１０分間印加した。

工程１３；減極槽３の減極処理液、すなわちリン酸ａ度
１％水溶液内に８分間浸漬した。

工程Ｃ；第二次化成槽４において、ｌＯｍＡ／−の定電
流にて３００　Ｖまで電圧を１−げ、この化成電圧を定
電圧状態にて１０分間印加した。

工程Ｄ；減極槽５の減極処理液内に上記工程Ｂと同じく
８分間浸漬した。

工程Ｅ；第第三化化成槽において、ｌＯ■Ａ／ｃｄの定
電流にて３７０ｖまで電圧を上げ、この化成電圧を定電
圧状態にて１０分間印加した。

■−程ｌ・゛；；熱室７内で５００℃、２分間の熱処理
を行なった。

口程Ｇ；減極槽８の減極処理液内に上記工程ＢおよびＤ
と同じく８分間浸漬した。

ｒ′、程ＩＩ　；　＋１ｊ化成槽９内において、上記第
三次化成と同じ＜　ｌＯｍＡ／−の定電流にて３７０■
まで電圧を１−げ、この化成電圧を定電圧状態にて１３
分間印加した。

Ｉユ程Ｉ；後処理槽ＩＯ内において、リン酸濃度２．５
％水溶液中に４分間浸漬した。

〔評価〕１−．記実施例１と同様の製品を製造したとこ
ろ、その漏れ電流は６．５μＡ（１分値）であった。

く比較例３〉各化成槽２，４．６および９内の化成液は
、」１記実施例４と同じリン酸濃度ｏ、ｏｏｓ％水溶液
を使用した。

コ―程Ａ；上記実施例４と同じ。

工程Ｂ；；極処理せず。

］―程Ｃ；」−記実施例４と同じ。

に程り；減極処理せず。

工程Ｅ；上記実施例４と同じ。

工程ｌ・゛；七記実施例４の工程Ｇの減極処理せず。

工程Ｇ；；記実施例４の工程Ｆと同じ。

」二程ｌＩ；上記実施例４と同じ６ ］−程１；上記実施例４と同じ。

〔評価〕上記実施例４と同様の製品を製造したところ、
その漏れ電流は１０．９ｊＡ（１分値）であった。

（実施例５）各化成槽２，４．６および９内の化成液と
して、アジピン酸濃度０．０１％水溶液を使用し、また
、工程Ｂ、ｌ）およびＧの減極処理液は、Ｆ、記実施例
２，３および４と同じリン酸濃度１％水溶液を使用した
。

１−程Ａ；第一次化成槽２において、　ｌ　Ｏａ＋Ａ／
　ｃｘｉの定電流にて２００■まで電圧を上げ、この化
成電圧を定電圧状態にて１０分間印加した。

Ｔ、程Ｂ；減極槽３の減極処理液、すなわちリン＃温度
１％水溶液内に８分間浸漬した。

工程Ｃ；第二次化成槽４において、１０ｏ＋Ａ／ｄの定
電流にて３００　Ｖまで電圧を一ヒげ、この化成電圧を
定電圧状態にて１０分間印加した。

ｒａｉｌ）；減極槽５の減極処理液内に上記工程Ｂと同
じく８分間浸漬した。

工程Ｅ；第三次化成槽６において、　１０ｍＡ／−の定
電流にて３７０■まで電圧を上げ、この化成電圧を定電
圧状態にて１０分間印加した。

［程ｌ・゛；；熱室７内で５００℃、２分間の熱処理を
行なった。

且程Ｇ；減極槽８の減極処理液内に上記工程ＢおよびＤ
と同じく８分間浸漬した。

工程！−１；再化成槽９内において、−上記第三次化成
と同じ＜　１０ｍＡ／ａＪの定電流にて３７０■まで電
圧を１−げ、この化成電圧を定電圧状態にて１３分間印
加した。

（８１；後処理槽ＩＯ内において、リン酸濃度２．５％
水溶液中に４分間浸漬した。

〔評価〕Ｅ上記施例１と同様の製品を製造したところ、
その漏れ電流は５．５＃Ａ（１分値）であった。

〈比較例４〉各化成槽２，４．６および９内の化成液は
、上記実施例５と同じアジピン酸濃度０．０１％水溶液
を使用した。

工程Ａ；に記実施例５と同じ。

工程Ｂ；減極処理せず。

工程Ｃ；上記実施例５と同じ。

工程り、減極処理せず。

工程Ｅ；上記実施例５と同じ。

工程１・′°上記実施例５の工程Ｇの減極処理せず。

工程Ｇ；上記実施例５の工程ドと同じ。

且程１−１；Ｊ−記実施例５と同じ。

工程１；上記実施例５と同じ。

〔評価〕」−記実施例５と同様の製品を製造したところ
、その漏れ電流は１Ｏ６０μＡ（１分値）であった。

上記各実施例から、この発明によれば、比較例に比べて
漏れ電流をかなり低く抑えこめることが確認された。

【図面の簡単な説明】

第１図はこの発明による化成方法の一実施例に係る工程
図である。 １はアルミニウム箔、２，４，６．９は化成槽。 ３．５．８は減極槽、７は加熱室である。 特許出願人　　エルナー株式会社 代理人　弁理士　　大　原　　拓　也 手 続 補 正 書（自 発） 平成元年６月２７日 特許庁長官　８１１１　　文　毅　殿 １、事件の表示 昭和６３年特許願第３３ｏ４ａ５−１唄２゜ 発明の名称 電解コンデンサ用アルミニウム箔の化成方法３、補正を
する者 事件との関係　　特許出願人 工ルナー株式会社 ５゜ 補正命令の［」付（自 年月 発） Ｈ（発送臼；同年 月 ■） ６、補正の対象 明細書中の 「発明の詳細な説明」 の欄 ７、補正の内容 （１）明細書、第４頁第２０行の する。 ｒ数分」 をｒ数十秒Ｊに訂正 以 上

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. （１）電解コンデンサ用アルミニウム箔に異なる化成電
   圧を多段階に印加して同アルミニウム箔を化成する化成
   方法において、 少なくとも各化成段階の間に、所定時間の減極処理を行
   ない、最終化成後に熱処理を行ない、さらに減極処理後
   に再化成を行なうようにした電解コンデンサ用アルミニ
   ウム箔の化成方法。