JPH02169778A - ポリエステル材料の染色のためのキヤリヤー - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明はキャリヤー、それらの製造法およびこれらのキ
ャリヤーの存在における分散染料によるポリエステル材
料の染色法に関する。

ポリエステルの染色に対して織物の実地において用いら
れる公知のキャリヤーにはハロゲノベンゼン、ハロゲノ
トルエン、Ｎ−アルキル７タルイミド、芳香族カルボン
酸エステル、メチルナフタレン、ジフェニルエーテル、
ナフトールエーテル、フェノールエーテルおよびヒドロ
キシジフェニルが含まれる。しかしながら、これらの化
合物は欠点を有する。すべての化合物が、Ｎ−アルキル
フタルイミドを除いて、強い特徴的な臭を有する。

メチルナフタレンとヒドロキシジフェニルは染色物の光
堅牢性に不利な影響をおよぼす。ジフェニルエーテルは
、そのキャリヤーとしての有効性が用いる分散染料の構
造に著しく依存し、したがってしばしば再現性のない染
料が得られるという欠点を有する。Ｎ−アルキルフタル
イミドは９８℃以下の染色温度においてキャリヤーとし
ての有効性に著しい減少を示し、それはこの温度が到達
されない開放染色機の上部領域における使用を制限する
。フタル酸エステルと安息香酸エステルはキャリヤーと
して限られた有効性と限られた均質性しか示さず、した
がって大量の利用を必要とする。

本発明の目的は少量使用したときに均質な染色物を生ず
るきわめて有効なハロゲンを含まないキャリヤーを与え
ることである。同時に、生じた染色物は堅牢性の見地か
ら高い要求に合致し、混合繊維の染色しておいて隣接し
た繊維の汚れが起こるべきでない。

この目的が、Ｎ−アルキルフタルイミドと一般式 式中ＲはＣ，〜Ｃ７アルキル、Ｃ．−Ｃ，アルキル、Ｃ
ｌ〜Ｃ，アルコキシもしくは０１〜Ｃ，アルコキシカル
ボニルによって置換されていてもよいフェニル、ベンジ
ルまたはフェニルエチルであり、 Ｒ１は水素、Ｃ，〜Ｃ，アルキル、Ｃ１〜Ｃ，アルキル
カルボニルオキシ、水酸基または０１〜Ｃ４−アルコキ
シカルボニルであり、ｍはＯまたはｌであり、 ｎは０または１であり、ｍとｎが同時には０ではない、 の化合物との混合物を含んでいる本発明によるキャリヤ
ーによって達成できることがここに見いだされた。活性
キャリヤー物質のこれらの混合物は個々の成分と比較し
て、染色促進剤としての効果において相乗的な増加を示
す。

Ｎ−アルキルフタルイミドと化合物（ｎ）の好ましい重
量比は０．５〜１２：１である。

本発明によるキャリヤー混合物は水に不溶なので、それ
らは乳化剤および分散剤そしてもし望ましいならば溶媒
を含む調合物の形で（染液に）加えるのが好ましい。

好ましいのは １）（１）４０〜９０、４５〜８０重量％、２）（ｎ）
８〜５８、とくに１０〜４５重量％、３）乳化剤２〜３
０、とくに１０〜２０重量％、４）溶媒０−１０重量％
、 を含むキャリヤー混合物である。

成分ｌ）〜４）は混合物としても用いることができる。

Ｎ−アルキルフタルイミド（Ｉ）はとくにフタルイミド
または、Ｉ；とえばフタル酸無水物または７タル酸エス
テルとアミンとの反応によって製造することができる、
直鎖または枝分れアルキル基（Ｃ＋〜Ｃａ）によって窒
素上で置換されたフタルイミドの混合物を意味すると考
えられる。したがってキャリヤーは製造の結果としてフ
タルイミドおよび７タル酸エステルを含んでいてよい。

化合物（ｎ）の例は芳香族モノカルボン酸エステル（た
とえば安息香酸、メチル安息香酸、サリチル酸のエステ
ル）、ジカルボン酸エステル（たとえばテレフタル酸ま
たはフタル酸のエステル）、炭酸エステル（たとえば炭
酸ジフェニル）およびエーテル（たとえばジフェニルエ
ーテルまたはジトリルエーテル）である。エステルのア
ルコール成分はたとえばＣ１〜Ｃ６アルカノール、フェ
ノールおよびベンジルアルコールであってよい。

非イオンおよびアニオン乳化剤が乳化剤３）として好ま
しい。

適当な乳化剤の例は、ａ）たとえばひまし油または大豆
油のようなエトキシ化油、エトキシ化アルコール、アル
キルフェノールポリグリコールエーテルまたはフェニル
アルキルフェノールポリグリコールエーテル、ｂ）たと
えばドデシルベンゼンスルホン酸、ジイソブチルナフタ
レンスルホン酸、α−スルホ脂肪酸およびＮ−メチルリ
シノールタウリドのような少なくとも１０個の炭素原子
を有する有機スルホン酸のアルカリ金属塩、アルカリ土
類金属塩および／またはアンモニウム塩の混合物である
。

配合物の粘性を向上させることができる適当な溶媒４）
の例ははアルカノール、グリコール、ケトン、Ｎ−置換
カプロラクタムまたはエーテルである。

とくに好ましいキャリヤーは １）Ｃｗ、子数３〜５の直鎖または枝分れアルキル基を
有するＮ−アルキルフタルイミド５０〜７５重量％、 ２）安息香酸、メチル安息香酸、テレフタル酸、フタル
酸、またはサリチル酸の０１〜Ｃ，アルキル、フェニル
またはベンジルエステルまたは炭酸ジフェニＪ呟　ジフ
ェニルエーテルまたはジトリルエーテル１０〜４０重量
％、 ３）エチレンオキシド１５〜３０モルとひまし油または
大豆油の、またはエチレンオキシドおよび／またはプロ
ピレンオキシド５〜５０モルとＣ１６〜Ｃ２□脂肪族フ
ルコール、オクチルフェノールまたはノニルフェノール
またはフェニルエチルフェノールとの付加生成物、ドデ
シルベンゼンスルホン酸のアルカリ金属塩、アルカリ土
類金属塩、アンモニウム塩または七ノー、ジーまたはト
リエタノールアミン塩５〜２０重量％、 を含んでいる。

本発明によるキャリヤー混合物はほかのキャリヤーと非
常に相溶性がよいので、それらはまたほかの公知のキャ
リヤーとの混合物で用いることができる。

染色に対して用いられる分散染料は、たとえば［カラー
インデックス（Ｃｏｌｏｕｒ　Ｉｎｄｅｘ）Ｊ、第２巻
、２４８３〜２７４１頁、第３版（１９７１）に記載さ
れているようなポリエステルの染色に対して通常用いら
れる分散染料である。本発明によるキャリヤーの存在に
おける染色は分散染料による染色に対して普通であるバ
ッチ式の方法で行う。これらの方法には９８°Ｃで行う
通常の方法および高温法が含まれる。

本発明によるキャリヤー混合物はまた、もしそれらを用
いるならば分散染料による羊毛および綿の部分の汚れが
避けられるので、ポリエステル／羊毛およびポリエステ
ル／綿混紡布の染色に対しても適する。

キャリヤー混合物の利用は、構造物たとえばグリコール
ポリテレフタラートのようなポリエステルから作られた
糸、繊維、織布、混紡布、フィルムおよびシートまたは
ポリエステル混紡布を深い色調にそして高い均一性に分
散染料によって染色することを可能にする。染色は９０
〜１４０°Ｃの温度で行うことができ、工業における好
ましい利用は９０〜１０５°Ｃにおいて行なわれる。上
記のキャリヤー配合物のもう一つの利点は沸点以下で効
率が非常にすぐれていることであり、それはだと入ば開
放染色温度（ｓｉｃ）の場合には実際的な条件下ではし
ばしば越えることがない９５℃において純粋なＮ−゛ア
ルキルフタルイミドによって示されない。

染色を行うために必要なキャリヤー（１）および（ＩＩ
）の混合物の量は予備試験によって場合毎に容易に決定
することができる。一般に、通常の浴比５：１〜４０：
１において染色液ｌＱあたり１〜７１の量が適当である
とわかっている。

ポリエステルの染色におけるキャリヤーとしての成分（
Ｉ）および（Ｉ［）の利用は公知である。

したがって、たとえばＮ−アルキルフタルイミドの利用
はドイツ特許第１，７６９．２１０号に、フタル酸エス
テルの利用は米国特許第４．０３２゜２９１号に、安息
香酸エステルの利用はドイツ特許出願広告第２，３４８
．３６３号に記載されている。ドイツ特許第１．７６９
．２１０号にはまたＮ−アルキルフタルイミドと二置換
安息香酸エステルとの混合物の利用が明らかにされてい
る。

驚くべきことに、本発明による混合物が染色促進剤とし
て個々の効率の合計に対応するよりも高い効率を有する
ことが見いだされた。この効率における相乗的な増加は
従来の公知の混合物（たとえばドイツ特許第１．７６９
．２１０号に記載されたＮ−アルキルフタルイミドとア
ルキル含有サリチル酸化合物との混合物）によって示さ
れない。

相乗効果が最適である混合比はキャリヤー混合物の成分
に依存し、予備試験によって個々の場合に容易に決定す
ることができる。

実施例１ ポリエステル繊維から作られた糸を、１１２あたり式 の染料０．２５１ナフタレンスルホナートとホルムアル
デヒドとの縮合生成物２２、リン酸二水素ナトリウム２
１？および次の組成 ５０％） １．８１ ４−メチル安息香酸メチル ０．７５．？ テレフタル酸ジメチルエステル ０．３０．９ エタノールアミン塩　　　　　　　　　　０．２０．？
のキャリヤー配合物３９を含んでいる６０°Ｃに加熱し
た浴に浴比４０：１で入れる。

浴のｐＨは酢酸で４．５−５に調節する。次に浴は９８
°Ｃに加熱し、この温度に６０分間保つ。

これは均一な青色の染色物を与える。

実施例２〜１２ 染色は次の組成のキャリヤー配合物を用いて実施例１に
記載したように行う。

実施例２： Ｎ−ブチルフタルイミド　　　　　　１．６５．？４−
メチル安息香酸エチル　　　　　０．９０７ジデシルベ
ンゼンスルホン酸 カルシウム（ブタノール中７０％”）　　０．２０９ひ
まし油とエチレンオキシド 約３０モル　　　　　　　　　　　　０．２０＆ステア
リルヘキサエチレングリ コールエーテル　　　　　　　　　　０．０５．？実施
例３： Ｎ−ブチルフタルイミド　　　　　　　２．２５．？実
施例４： Ｎ−ブチルフタルイミド １．５０．９ サリチル酸メチルエステル １、Ｏ５１ 実施例５： 安息香酸ベンジルエステル １、ＯＦＪ 実施例６： ペーアルキルフタルイミド（アルキル ープ千ルア０％シブロー”　＋Ｌ　Ｑ　ｎ吠１安息香酸
ｎ−ブ・チル ０．７５１ ひまし油とエチレンオキシド約 ３０モル ドデシルベンゼンスルホン酸 カルシウム（フリノール中７０％） 実施例７： Ｎ−ブチル７タルイミド 安息香酸フェニル ０．３０９ ０．１　　Ｅｌ ２、ｌＯｊ エタノールアミン塩 実施例１Ｏ： Ｎ−ブチルフタルイミド ２−メチル安息香酸ブチル ０．２０．？ ２．１０．？ ０．４５７ ０．４５．？ ジ（メチルフェニルエチル）フェノールとエチレンオキ
シド約１２モル　　　０．３０２ドテシルベンゼンスル
ホン酸 カルシウム（ブタノール中７０％） ０．１５：Ｉ エタノールアミン塩 実施例１１： ０．２０２ 実施例８： Ｎ−ブチルフタルイミド ジフェニルエーテル １．５０Ｆ １．０５２ ３−メチル安息香酸エチル １．０５．？ エタノールアミン塩 実施例９： エチル２０％） 炭酸ジフェニル ０．１　５．９ １．９０２ ０．６５７ 実施例２： Ｎ−ブチルフタルイミド ジトリルエーテル １．５０２ １．０５１ 各々の場合に均一な青色の染色物を得る。実施例１〜１
２のキャリヤー混合物のキャリヤーとしての効率は得ら
れた色の深さを比較して求める。

下の表はキャリヤー混合物の量と同じ色の深さを得るた
めに必要なエステル／エーテル（Ｉ［）＋７）量をあげ
る。あげた量はＮ−アルキルフタルイミド（■）の量−
１００にもとづいている。混合物の量が少ないことはそ
れらが個々の成分に比べてキャリヤーとしてより有利な
効率を有することを示す。

■ 実施例１３（ドイツ特許筒１．７６９．２関する比較例
） ポリエステル繊維から作られた糸を、 り式 ％式％ ｃ７）染料０．２５ｙ　、ナフタレンスルホナートとホ
ルムアルデヒドの縮合生成物２２、リン酸二水素ナトリ
ウム２２および次の組成 Ｎ−アルキルフタルイミド（アルキル ニブチル６０％とプロピル４０％）　　　　１．８０７
０−クレゾチン酸エチル　　　　　　　０．７５７トリ
ー（メチルフェニルエチル）フェノールとエチレンオキ
シド約１５モル　　　　０．２５２■ ドテシルベンゼンスルホン酸のモノ エタノールアミン塩　　　　　　　　　　０．２０２の
キャリヤー配合物３２を含んでいる６０°Ｃに加熱した
浴中に浴比４０：１で加える。

浴のｐＨは酢酸で４．５〜５に調節する。次に浴は９８
℃に加熱し、この温度に６０分間保つ。

これは均一な青色の染色物を与える。キャリヤーとして
の効率は上記のように（（Ｉ）−１００）決める。

混合物中の成分の重量％　混合物／エステルの必要量１
　６０　　　　　　１００／１００ ドイツ第１，７６９．２１０号によるエステル２５特許
請求したキャリヤー混合物に比べて、この混合物は個々
の成分に比べてキャリヤーとしての効率が相乗的な増加
を示さない。

実施例１４ ポリエステル紡績繊維の横糸および縦糸からなる反物を
、ｌＱあたり式 の染Ｒ０，２５２、ナフタレンスルホナートとホルムア
ルデヒドの縮合生成物２２．リン酸二水素ナトリウム２
．？および次の組成 Ｎ−アルキルフタルイミド（アルキル −ブチル６０％とプロピル４０％）　　　　１．８０２
４−メチル安息香酸メチル　　　　　　０．７５．９ト
リ（メチルフェニルエチル）フェノールとエチレンオキ
シ＋’約１５モル　　　　０．２５．９ドデシルベンゼ
ンスルホン酸のモノ エタノールアミン塩　　　　　　　　　　０．２ＣＮ？
のキャリヤー配合物２．５９を含んでいる５０°Ｃに加
熱した浴中に浴比４０：１で加える。

浴のｐＨは酢酸で４．５〜５に調節する。次に染浴は沸
とうさせ、この温度に１時間保つ。充分に均一な赤色の
染色物を得る。

実施例１５ ポリエステル紡績繊維はｌＱあたり実施例１４による分
散染料１２、「カラーインデックス」、第２版（１９５
６年）、第３巻、ＮＯ，１２７９０による染ＮＯ，０３
，？　、ナフタレンスルホナートとホルムアルデヒドの
縮合生成物２２、リン酸二水素ナトリウム２２および実
施例１４からのキャリヤー配合物３．５２を含んでいる
染浴中に浴比１５：１で加える。浴のｐＨは酢酸で４．
５〜５に調節する。液はゆっくりと９８°Ｃに加熱し、
材料はこの温度で１時間処理する。暗赤かっ色の染色物
を得る。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １、Ｎ−アルキルフタルイミド（ I ）と一般式▲数式
   、化学式、表等があります▼II 式中ＲはＣ＿１〜Ｃ＿７アルキル、Ｃ＿１〜Ｃ＿４アル
   キル、Ｃ＿１〜Ｃ＿４アルコキシもしくはＣ＿１〜Ｃ＿
   ４アルコキシカルボニルによつて置換されていてもよい
   フェニル、ベンジルまたはフエニルエチルであり、 Ｒ＾１は水素、Ｃ＿１〜Ｃ＿４アルキル、Ｃ＿１〜Ｃ＿
   ４アルキルカルボニルオキシ、水酸基またはＣ＿１〜Ｃ
   ＿４−アルコキシカルボニルであり、 ｍは０または１であり、 ｎは０または１であり、ｍとｎが同時には０ではない、 の化合物を含んでいるキャリヤー混合物。 ２、成分（ I ）と（II）を重量比０．５〜１２対１で
   含んでいる、特許請求の範囲第１項記載のキャリヤー混
   合物。 ３、１）（ I ）４０〜９０重量％、 ２）（II）８〜５８重量％、 ３）乳化剤２〜３０重量％、 ４）溶媒０〜１０重量％、 を含んでいる、特許請求の範囲第１項記載のキャリヤー
   混合物。 ４、１）Ｃ原子３〜５個の直鎖または枝分れ鎖アルキル
   基を有するＮ−アルキルフタルイミド５０〜７５重量％
   、 ２）Ｃ＿１〜Ｃ＿４アルキル、安息香酸、メチル安息香
   酸、テレフタル酸、フタル酸またはサリチル酸のフェニ
   ルまたはベンジルエステルまたは炭酸ジフェニル、ジフ
   ェニルエーテルまたはジトリルエーテル１０〜４０重量
   ％、 ３）エチレンオキシド１５〜３０モルとひ まし油または大豆油の、エチレンオキシドおよび／また
   はプロピレンオキシド５〜５０モルとＣ＿１＿６〜Ｃ＿
   ２＿２脂肪族アルコール、オクチルフェノールまたはノ
   ニルフェノールまたはフェニルエチルフェノールの付加
   生成物、ドデシルベンゼンスルホン酸のアルカリ金属塩
   、アルカリ土類金属塩、アンモニウム塩または（ジ）エ
   タノールアミン塩５〜２０重量％ を含んでいる、特許請求の範囲第１項記載のキャリヤー
   混合物。 ５、特許請求の範囲第１項記載のキャリヤー混合物の存
   在における分散染料によるポリエステル材料の染色法。