CN102471942B - 生产可纺丝且可染色聚酯纤维的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种由聚对苯二甲酸酯(A)、至少一种含聚酯的添加剂(B)和任选至少一种组分(G)生产染色聚酯纤维(C)的方法。含聚酯的添加剂可通过脂族1，ω-二醇单体、脂族1，ω-二元羧酸单体和芳族1，ω-二元羧酸单体的缩聚而获得。任选也将增链剂(V)用于含聚酯的添加剂(B)的生产中。为了生产纤维，将组分(A)、(B)和任选(G)混合，在挤出机中熔融并经喷丝头模具挤出。优选将这些聚酯纤维(C)用于染色织物(F)的生产中。
Description
本发明涉及一种由聚对苯二甲酸酯和至少一种含聚酯的添加剂生产的可纺丝且可染色聚酯纤维的方法。
聚酯(PES)为在其主链中具有酯键-[-CO-O-]-的聚合物。现在，术语聚酯应理解为是指其中包括聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)和聚对苯二甲酸丁二醇酯(PBT)的合成聚合物的大家庭。PET为最重要的热塑性聚酯。例如将其用于纺织品和非织造织物的纤维(微纤维)中。
PES纤维通过熔体纺丝法生产。熔体通过加热形成并经喷丝头模具挤出。PES纤维通常通过使用分散染料染色，其中所述分散染料在主要含水的配制剂中包含颜料。PES纤维通常通过在130℃或更高的温度下尽染法或热熔法而染色。当例如为了省去压力容器而使PES材料在较低温度下染色时，必须额外使用已知为载体的化合物，以使染料便于在较低温度下渗入纤维。用于使PES材料染色的载体的实例描述在EP 0 364 792B1中。
JP-A 8074124报告了通过与如下共聚单体共聚获得的可易于染色的聚对苯二甲酸丁二醇酯的生产：基于纤维中所有酸结构部分0.5-5摩尔％磺基间苯二甲酸的钠盐，15-85ppm钛和0.02-2.0重量％抗氧化剂(次)亚磷酸苯酚酯。纤维可用结合在共聚单体上的阳离子染料染色。
EP 1 217 024B1报告了可纺丝且可染色的聚酯树脂，如聚对苯二甲酸丁二醇酯。此处，聚酯由亚烷基二醇、对苯二甲酸和可包含金属或烷基鏻砜，三价芳族环和酯官能团的复杂共聚单体而制备。聚合使用钛催化剂。所掺入的共聚单体还是阳离子染料的受点。染色在100℃下进行。
因此，现有技术的可在约100℃下染色的PES纤维需要使用载体或使用必须经由复杂的聚合步骤制备的PES共聚物。聚酯生产和/或进一步加工中的另一问题如下：包含复杂共聚物的纤维可能具有较高的可纺丝性要求或很少允许纤维厚度改变，纤维不易弯曲，特别的是，甚至标准的聚酯纤维也需要非常高的温度以使其染色耐光且耐洗。
本发明目的为提供一种(例如由聚对苯二甲酸乙二醇酯或聚对苯二甲酸丁二醇酯作为基础聚酯)生产PES材料的方法，其中所生产的PES材料在其生产中不包括任何复杂的聚合步骤，具有良好的可纺丝性，且所生产的PES材料可在低于130℃，优选在大约或低于100℃下，不使用载体而耐光耐洗地染色。
我们已经发现，该目的通过一种由以下组分生产染色聚酯纤维(C)、染色纱线(E)和/或染色织物的方法而实现：
a)基于纤维所有成分的总和为80-99重量％的至少一种聚对苯二甲酸酯(A)，
b)基于纤维所有成分的总和为1-20重量％的至少一种含聚酯的添加剂(B)，其可得自于单体m：
m1)脂族1，ω-二醇，
m2)脂族1，ω-二元羧酸，
m3)芳族1，ω-二元羧酸，和
任选至少一种增链剂(V)，
以及
c)任选至少一种组分(G)，
该方法包括以下步骤：
I)使组分(A)、(B)和使用的话一种或多种组分(G)混合，
II)由步骤I)中所获得的混合物生产聚酯纤维(C)，
III)任选进一步将聚酯纤维(C)加工为纱线(E)和/或织物(F)，以及
IV)在＜130℃的温度下将聚酯纤维(C)、纱线(E)和/或织物(F)染色。
以本发明方式生产PES纤维，其包括更特别地使PBT或PET和至少一种含聚酯的添加剂(B)熔融，不要求任何复杂的聚合操作，而仅包括使两种或更多种组分，即至少(A)和(B)相互混合并熔融，以及通过加入通常使熔体纺丝操作更容易的含聚酯的添加剂(B)使熔体纺丝。
使除了标准聚酯，如PET或PBT之外，还包含至少一种所述含聚酯的添加剂(B)的聚合物组合物染色可在低于130℃，甚至在刚刚100℃下，以尽染法的方式，通过使用分散染料而进行。
通过本发明方法生产的聚酯纤维、纱线和织物明显具有增强且均匀的可染色性。它们进一步具有宽的应用色谱，良好的耐摩擦牢度和非常好的耐洗性。
与要求130℃或更高温度以在无主要设备要求下染色的现有技术聚酯纤维相比，本发明聚酯纤维(C)在染色操作中的使用代表机械方面的技术简单化。此外，降低了能量要求，节约了时间。此外，本发明方法对待染色材料柔和。聚酯纤维(C)在染色之后和以前一样柔软光滑。
现在将详细描述本发明：
步骤(I)包括使组分(A)、(B)和使用的话(G)混合。根据本发明，这优选在熔体中完成。在步骤(II)中，聚酯纤维(C)由步骤(I)中获得的混合物生产。根据本发明，聚酯纤维(C)优选通过使步骤(I)中获得的混合物在挤出机中熔融，通过喷丝头模具挤出并缠绕而生产。本方法中所得纤维仍未染色。
需要的话，在将聚酯纤维(C)或由其生产的纱线(E)或织物(F)在＜130℃的温度下染色之前，可将聚酯纤维(C)在步骤(III)中进一步加工以形成纱线(E)和/或织物(F)。在本发明的一个实施方案中，将聚酯纤维(C)在步骤(III)中纺成纱线(E)。纱线(E)或聚酯纤维(C)也可用于步骤(III)，以在步骤(IV)中进行染色之前生产织物(F)。应理解的是，还可首先将纤维染色，随后进一步加工成纱线(E)和/或织物(F)，或首先将待使用的未染色的聚酯纤维(C)制成纱线(E)，首先将其染色，然后将其制成织物。
首先，基本包含聚酯的未染色的纤维通过使组分、聚对苯二甲酸酯(A)和至少一种含聚酯的添加剂(B)和任选一种或多种组分(D)在熔体中充分混合，随后纺丝而生产。
所生产的未染色的聚酯纤维(C)非常基本包含作为主要组分的聚对苯二甲酸酯(A)以及至少一种含聚酯的添加剂(B)，尽管在另一优选实施方案中，在纤维化之前(B)可基于各组分的所有成分的总和包含至多7重量％的至少一种增链剂(V)，所述增链剂尤其为1，6-六亚甲基二异氰酸酯。
在特别优选的实施方案中，聚对苯二甲酸酯(A)选自聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)或聚对苯二甲酸丁二醇酯(PBT)。聚酯纤维(C)优选包含80-99％PBT或PET，特别优选使用PET，特别优选将包含对苯二甲酸和乙二醇的聚酯用作织物。可市购的PBT的实例为来自BASF SE，Ludwigshafen的Ultradur B
聚对苯二甲酸酯(A)通常包含熔点为200-280℃的聚酯；另一实例为诸如来自Trevira的Dralon的织物。
含聚酯的添加剂(B)可由具有至少两种不同二元羧酸单元m2)和m3)的单体m获得。该单体m的总和基于含聚酯的添加剂(B)的总重量包含例如至少5-80％邻苯二甲酸单元以及20-95％源自具有4-10个碳原子的脂族1，ω-二元羧酸的单元。在本发明的另一优选实施方案中，单体m1)∶m2)∶m3)以2∶1∶1的摩尔比例存在。
根据本发明用于生产聚酯纤维(C)的含聚酯的添加剂(B)至少包含所述羧酸和二醇单元。
含聚酯的添加剂(B)通过使单体m经聚合步骤而制备。可发生的是，一定量的单体以未聚合，即“游离”态存在于含聚酯的添加剂(B)中，且可影响由(B)生产的聚酯纤维(C)。
以游离或聚合态包含在含聚酯的添加剂(B)中的羧酸单元m2)和m3)的总量为至少50％。
在优选实施方案中，芳族1，ω-二元羧酸m3)为对苯二甲酸。
脂族1，ω-二元羧酸m2)例如可包括琥珀酸、戊二酸、己二酸或癸二酸。在本发明的一个特别优选实施方案中，脂族1，ω-二元羧酸m2)为己二酸。
在本发明的典型实施方案中，对苯二甲酸单元和己二酸单元的量为1∶1。二醇m1)选自脂族、脂环族和/或聚醚二醇，其前提是存在不超过52％的脂族1，ω-二醇，且百分含量基于以游离或酯化状态存在于含聚酯添加剂中的所有二醇的总和。
具有4-10个碳原子的脂族二醇例如可包括1，4-丁二醇、1，5-戊二醇或1，6-己二醇。在本发明的有利实施方案中，脂族1，ω-二醇为1，4-丁二醇。
含聚酯的添加剂(B)可使用至少一种增链剂(V)制备。所述至少一种增链剂(V)通常选自包含至少三个能够形成酯的基团的化合物(V1)和包含至少两个异氰酸酯基团的化合物(V2)。
化合物V1优选包含3-10个能够形成酯键的官能团。特别优选的化合物V1在分子中具有3-6个该类官能团，更特别的是3-6个羟基和/或羧基。特定实例为：酒石酸、柠檬酸、苹果酸；三羟甲基丙烷、三羟甲基乙烷；季戊四醇；聚醚三醇；甘油；1，3，5-苯三酸；1，2，4-苯三酸、1，2，4-苯三酸酐；1，2，4，5-苯四酸、1，2，4，5-苯四酸二酐和羟基间苯二甲酸。
化合物V1的用量通常基于组分m2和m3为0.01-15摩尔％，优选0.05-10摩尔％，更优选0.1-4摩尔％。
组分V2包含异氰酸酯或不同异氰酸酯的混合物。可使用芳族或脂族二异氰酸酯。然而，也可使用高级官能团的异氰酸酯。
就本发明而言，芳族二异氰酸酯V2尤其包含甲苯-2，4-二异氰酸酯、甲苯-2，6-二异氰酸酯、2，2’-二苯基甲烷二异氰酸酯、2，4’-二苯基甲烷二异氰酸酯、4，4’-二苯基甲烷二异氰酸酯、萘-1，5-二异氰酸酯或二甲苯二异氰酸酯。
其中，特别优选将2，2’-、2，4’-和4，4’-二苯基甲烷二异氰酸酯用作组分V2。后面的二异氰酸酯通常以混合物形式使用。
有用的三环异氰酸酯V2为三(4-异氰基苯基)甲烷。多环芳族二异氰酸酯例如在单环或二环二异氰酸酯的生产过程中产生。
组分V2还可基于组分V2的总重量包含少量，例如至多5重量％例如用于使异氰酸酯基团封端的二氮杂环丁二酮(urethione)基团。
就本发明而言，脂族二异氰酸酯V2尤其包含具有2-20个碳原子，优选3-12个碳原子的线性或支化的亚烷基二异氰酸酯或亚环烷基二异氰酸酯，如1，6-六亚甲基二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯或亚甲基二(4-异氰酸酯基环己烷)。
特别优选的脂族二异氰酸酯V2为1，6-六亚甲基二异氰酸酯和异佛尔酮二异氰酸酯。
优选的异氰脲酸酯包括衍生自具有2-20个碳原子，优选3-12个碳原子的亚烷基二异氰酸酯或亚环烷基二异氰酸酯，如异佛尔酮二异氰酸酯或亚甲基二(4-异氰酸酯基环己烷)的脂族异氰脲酸酯。亚烷基二异氰酸酯可为线性或支化的。特别优选基于n-六亚甲基二异氰酸酯，如n-六亚甲基二异氰酸酯的环状三聚体、五聚体或高级低聚物的异氰脲酸酯。
组分V2的用量通常基于m1、m2和m3的摩尔量的总和为0.01-5摩尔％，优选0.05-4摩尔％，更优选0.1-4摩尔％。
无定形或晶状聚合物从硬弹性或玻璃态转变为液体或橡胶态时的玻璃化转变温度被称作Tg值(℃)。标准PES材料具有约80℃的Tg值。
在本发明的特别优选的实施方案中，含聚酯的添加剂(B)的Tg值为-50℃至0℃，优选-45℃至-10℃，更优选-40℃至-20℃。
使含聚酯的添加剂(B)与聚对苯二甲酸酯(A)混合以及相关的具有降低的软化点的聚酯纤维(C)的生产使得可在＜130℃，优选≤120℃，更优选≤110℃，甚至更优选≤100℃，特别优选≤90℃下染色。降低的玻璃化转变温度与增加的进入PES链的迁移率有关；同时，加入的任何着色剂优选渗透入纤维的这些柔性链段。所得结果为深色。
将含聚酯的添加剂(B)分布在聚对苯二甲酸酯(A)中均匀进行且不存在小滴。所得纤维可容易地以特别高的速度纺丝。取决于在随后由其制备的织物(F)中的所需用途，可纺出不同的纤维线性密度。可任选加入增容剂(R)，以使(A)和(B)最佳混合。
在本发明方法的步骤(I)中，可额外使组分(A)和(B)与一种或多种组分(G)混合。组分(G)包含加工助剂，如润滑剂、加工助剂和蜡，添加剂，如增容剂，UV稳定剂，光稳定剂，热稳定剂，染料和颜料，阻燃剂，抗氧化剂，增塑剂，金属氧化物如氧化钛，荧光增白剂和填料。其比例通常基于步骤(I)中所得混合物或由其生产的未染色纤维的总重量为0-20重量％，优选0-10重量％，其中它们包含存在的话，至少0.1重量％的组分(G)。
在本发明方法中，含聚酯的添加剂(B)的数均分子量Mn优选为50000-300000g/mol或50000-180000g/mol。
制备根据本发明使用的含聚酯的添加剂(B)，典型反应条件和催化剂原则上是本领域熟练技术人员已知的。用于制备(B)的二元羧酸m2)和m3)可以游离酸或以常规衍生物如酯的形式，以原则上已知的方式使用。可使用典型的酯化催化剂。还可任选将增链剂(V)，如HMDI(1，6-六亚甲基二异氰酸酯)用于制备(B)。在反应的有利方案中，还可首先预合成聚酯二醇单元，然后借助增链剂(V)使其相互连接。通过选择结构单元和/或反应条件，本领域熟练技术人员能够轻易地使聚酯的性能符合任何特定要求。
应理解的是，还可使用两种或更多种不同的含聚酯添加剂(B)的混合物。
根据本发明，未染色的聚酯纤维(C)基于未染色纤维的所有成分的总和包含1-20重量％，优选5-10重量％，如6重量％的至少一种这种含聚酯添加剂(B)。
工艺步骤
基本包含聚酯的未染色纤维通过至少使聚对苯二甲酸酯(A)和含聚酯添加剂(B)通过混合而充分混合，熔融并纺丝而生产。
为此，优选使用合适的计量设备，例如以细粒将聚对苯二甲酸酯(A)和含聚酯添加剂(B)计量加入混合装置。应理解的是，还可使用细粒预混物。
将组分(A)和(B)以及任选其它聚合物和/或混合物和辅助剂(组分(D))借助合适的设备，首先通过加热至高达熔点温度而充分相互混合。例如可使用捏合机、单螺杆挤出机、双螺杆挤出机或其它混合或分散设备。优选使用单螺杆挤出机，因为甚至在单螺杆挤出机中，也可通过螺杆的长度和类型，挤出机中的温度和停留时间而实现均匀混合。
混合温度由本领域熟练技术人员选择且取决于组分(A)和(B)的性质。一方面，聚对苯二甲酸酯(A)和其它的含聚酯的添加剂(B)应足够软化，以能够混合。另一方面，它们一定不要变成太稀的液体或剪切能的充分输入不再可能以及在某些情况下还存在热降解的风险。通常而言，混合在250-290℃，优选在280℃的产物温度下进行，本发明不对其加以限制。
在混合之后，挤出熔体，以获得未染色的聚酯纤维(C)，随后将其直接缠绕。实际上，熔融物质以原则上已知的方式被迫通过一个或优选超过一个模具，如孔模，如配有标准筛的24孔模，以及例如28-32巴的模具压力而形成合适的聚酯纤维(C)(细丝)。对于根据本发明使用的混合物的直接纺丝，280℃的调节器温度证明是有利的。纤维，或更准确地说细丝的直径通常应小于0.7um。直径优选为0.5-0.2μm，本发明不对其加以限制。通常而言，聚酯纤维(C)包含整体上具有125-127dtex(dtex＝g/10km纤维)纱线密度的多种细丝。应理解的是，所生产的纱线密度整体上也可为1-300dtex。
在有利实施方案中，设置例如为挤出速度50rpm，导丝速度300rpm，缠绕速度600rpm。就1∶2(50∶100m/min)的拉伸比而言，电炉温度例如为100℃。
也可将通过上述方法，根据本发明生产的聚酯纤维(C)加工为织物(F)并染色。也可首先将聚酯纤维(C)染色，然后进一步加工为纱线(E)和/或织物(F)。也可首先由聚酯纤维生产纱线(E)并将其染色。然后可任选将染色的纱线(E)用于生产织物(F)。
在本发明的优选实施方案中，在染色之前，将聚酯纤维(C)、纱线(E)和/或织物(F)用稳定的乳化剂处理。
尤其应注意的是，本发明方法为由聚酯纤维(C)开始的生产染色织物(F)的方法，其优选包括以下步骤：
d)将聚酯纤维(C)纺丝，以形成纱线(E)，
e)将纱线(E)进一步处理，以形成织物(F)，
f)用稳定的乳化剂处理织物(F)，
g)将织物(F)染色。
为此，例如将未染色的聚酯纤维(C)第二次纺丝，以由其获得纱线(E)。随后例如可将纱线(E)在圆形针织机上加工，以与工艺步骤e)一致形成织物(F)。由纤维(C)或纱线(E)生产织物(F)的方法原则上是本领域熟练技术人员已知的。
通过在升高的温度下用表面活性剂处理未染色的聚酯纤维(C)、纱线(E)和织物(F)而将其预处理，其中所述表面活性剂例如以20∶1的液比(染料配制剂与纺织材料的重量比)包含阴离子表面活性剂和非离子表面活性剂。实质上将稳定的乳化剂用于该预处理。
通过用至少包含水和染料的配制剂处理未染色的预处理的聚酯纤维(C)、纱线(E)和织物(F)而将其染色。使纺织材料染色的含水配制剂也被本领域熟练技术人员称为“液体”。
在一个实施方案中，染色操作g)或IV)在低于130℃，优选≤120℃，更优选≤110℃，甚至更优选≤100℃，特别优选≤90℃的温度下进行。
分散色料优选仅包含水以及配制剂和分散染料。然而，可额外存在少量的水溶混性有机溶剂。这类有机溶剂的实例包括一元或多元醇，如甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇、乙二醇、丙二醇或甘油。也可涉及醚醇。实例包括(聚)乙二醇或(聚)丙二醇的单烷基醚，如乙二醇单丁基醚。然而，除了水之外的溶剂的量通常基于配制剂或更准确地说液体的所有溶剂的总和应不超过20重量％，优选10重量％，更优选5重量％。
原则上已知用于将PES纤维(聚酯纤维(C))、纱线(E)和织物(F)染色且适用于将聚酯纤维染色的所有染料可用作配制剂中的染料。在本发明方法中，更特别的是，染色操作g)或(IV)优选使用分散染料以及任选分散助剂。
术语“分散染料”是本领域熟练技术人员已知的。分散染料为在水中具有低溶解度且以分散的胶体形式用于染色，更特别的是用于将纤维和纺织材料染色的染料。原则上可将任何所需的分散染料用于进行本发明。它们可含各种发色团或发色团的混合物。尤其可涉及偶氮染料或蒽醌染料。可进一步涉及喹酞酮、萘酰亚胺、萘醌或硝基染料。染料的命名是本领域熟练技术人员已知的。完整化学式可由相关教科书和/或数据库辨别。涉及分散染料以及其它实例的其它细节例如在“Industrial Dyes”，编者KlausHummer，Wiley-VCH，Weinheim 2003，第134-158页中详细概述。
应理解的是，还可使用各种分散色料的混合物。以该方式可获得混合色调的色料。优选具有良好牢度以及能够三色染色的分散色料。
配制剂中(分散)染料的量由本领域熟练技术人员根据意欲目的决定。
除了溶剂和染料之外，配制剂仍可包含其它辅助剂。实例包括典型的纺织助剂，如分散剂和匀染剂、酸、碱、缓冲体系、表面活性剂、络合剂、消泡剂或抗UV降解的稳定剂。可优选将UV吸收剂用作辅助剂。
染色优选使用弱酸性配制剂，如pH为4.5-6，优选5-5.5的配制剂进行。
所有类型的纺织材料(D)可由通过本发明方法生产的聚酯纤维(C)、纱线(E)和织物(F)生产。术语“纺织材料”(D)应理解为包含整个纺织品制造链中所有材料。术语包含任何种类的纺织成品，如任何种类的衣物，家纺品，如地毯、窗帘、毯子或家具装饰品或用于技术或商业目的或家庭用途的工业纺织品，如用于清洁的布或抹布或伞面。术语进一步包含原料，即用于纺织品的纤维，如长丝或人造短纤维以及半成品或中间体，如纱线、织造织物、编织物、非织造纤维织物或非织造织物。本发明还包括用于纺织品如垫子或填充动物或作为包装材料的填料和人造短纤维。由纱线和/或纤维生产纺织材料的方法原则上是本领域熟练技术人员已知的。
纺织材料(D)可仅由根据本发明使用的聚酯组合物生产。但是应理解的是，它们还可与其它材料，如天然纤维组合使用。组合可在各制造阶段进行。例如，由多种聚合物组成，按照限定的几何排列的长丝可在熔体纺丝阶段生产。在纱线生产阶段，可掺入由其它聚合物组成的纤维，或可由人造短纤维生产纤维混合物。还可将不同纱线一起加工，且最后还可使包含本发明聚酯组合物的织造织物、编织物等与不同织物化学结合。根据本发明优选的纺织材料(D)更特别包括用于运动和休闲服饰，地毯或非织造纤维织物的纺织材料。
用含水染料配制剂处理纺织材料(D)可借助常规染色方法，如通过浸入配制剂(如通过尽染法)、借助合适设备将配制剂喷雾、印刷或施用而进行。可涉及连续或分批方法。染色设备是本领域熟练技术人员已知的。染色例如可使用卷轴绞盘染槽、纱线染色设备、经轴染色设备或喷枪分批，或使用合适的干燥和/或固定工具，以点轧、面轧、喷雾或泡沫施用方法连续进行。
染料配制剂与纺织材料(D)的重量比(也已知为“液比”)以及更特别的是染料本身与纺织材料的重量比由本领域熟练技术人员根据意欲用途决定。染料配制剂/纺织材料(D)的重量比通常基于纺织材料为5∶1-50∶1，优选10∶1-50∶1，同样优选5∶1-20∶1，更优选10∶1，本发明无意限制该范围。配制剂中染料的量基于纺织材料优选为约0.5-5重量％，优选1-4重量％。
根据本发明，在用染料配制剂处理期间和/或之后，将纺织材料加热至大于聚酯纤维的玻璃化转变温度Tg以上，但低于其熔融温度的温度。这优选可通过将配制剂整体加热至所述温度并将纺织材料浸入配制剂而进行。聚酯纤维的玻璃化转变温度Tg取决于所用聚合物组合物的特性且可通过本领域熟练技术人员已知的方法测量。
然而，纺织材料还可在低于Tg的温度下用配制剂处理，任选干燥并随后将其加热至大于Tg的温度。应理解的是，这两种方法的组合也是可行的。
处理所涉及的温度自然取决于所用聚酯组合物以及所用染料的特性。已发现使用90-145℃，优选95-130℃的温度是有利的。
染色操作的持续时间由本领域熟练技术人员根据聚合物组合物的性质，配制剂和染色条件决定。还可以处理时间为函数改变温度。例如，可首先以2-3℃/分钟为间隔将含水液体加热至100℃，然后在100℃下保持约25-35分钟，然后在每种情况下以2-3℃/分钟为间隔冷却至70℃并随后冷却至30℃。
染色之后例如可用干洗清洁剂或氧化或还原作用的后清洗剂或牢度改进剂进行常规后处理。这类后处理原则上是本领域熟练技术人员已知的。可能的后清洗例如可在70℃下用亚硫酸氢盐和NaOH，随后热水以及冷漂洗和酸化而进行。
在本发明的替代实施方案中，未染色的纺织材料(D)也可印刷。为用于印刷，纺织材料(D)当然必须具有足够的面积。例如可印刷非织造纤维织物、非织造织物、织造织物、编织物或自支撑膜。优选将织物用于印刷。
例如用分散染料印刷纺织材料(D)的方法原则上是本领域熟练技术人员已知的。
染色和印刷可相互组合，例如通过首先以一定颜色使纺织材料(D)染色，然后用图案、标志等印刷。
本发明进一步提供了通过上文详述的本发明方法生产的纤维(C)、纱线(E)和织物(F)在纺织材料(D)和纺织片材的制造中，更特别的是在纤维、纱线、填料、人造短纤维、织造织物、编织物、非织造纤维织物、非织造织物、装饰和工业纺织品以及地毯的制造中的用途。
在本发明的有利实施方案中，将聚酯纤维(C)用于制造服饰、家居或实用纺织品所用的染色或未染色的共混或未共混纤维。
以下实施例阐述了本发明。
实施例1：生产聚酯纤维(C)并将其加工为包含含聚酯的添加剂(B)的纱线(E)
为进行试验，使聚酯(PBT细粒)(A)[X％]与Y％由单体1，4-丁二醇(50摩尔％)、己二酸(25摩尔％)和对苯二甲酸(25摩尔％，根据WO 98/12242制备)组成的含聚酯的添加剂(B)混合，并挤出熔融。随后使均匀熔体经孔模挤出且所获得的聚酯纤维(C)呈缠绕长丝的形式。
所用纺丝机含具有标准筛(50μ)的24孔模(24/0.2)。将所有调节器设置在280℃温度且模压为28-32巴。挤出机速度设置为50rpm，导丝速度为300rpm，缠绕速度为600rpm。
拉伸比为1∶2(50/100m/min)，且电炉温度为100℃。随后将所纺丝的聚酯纤维(C)在第二次纺丝操作中纺丝，以形成纱线(E)。
表1显示了聚酯(PBT)(A)与含聚酯的添加剂(B)的所用比例，以及所得的纱线(E)的冷拔线密度。
表1：
| 试验号 | A[％] | B[％] | 冷拔线密度[dtex] |
| 1 | 100 | - | 125 |
| 2 | 98 | 2 | 122 |
| 3 | 96 | 4 | 127 |
| 4 | 92 | 8 | 127 |
然后将纱线(E)在圆形针织机上编织以形成织物(F)。
实施例2：在染色之前预处理
在染色之前，将织物(F)用Kieralon Jet
conc.(1g/L)和20∶1的液比在60℃下，在标准设备中预处理20分钟。
实施例3：染色
染色通过如下进行：使如上所述生产的编织物在量基于所用未染色纺织品的量为2重量％的市售可得的分散染料(如DianixDeepRed SF)，以及1g/L Basojet
(作为CO色料添加剂，在pH5-5.5的软化水中)的存在下，在标准染色设备中，在30-40分钟内从起始的30℃至100℃(或115℃)。
在含水介质中，处理浴的体积(l)与织物(F)，即含聚酯的编织织物(干燥)(kg)的比例，即所谓的液比为10∶1。
在染色之后，将温度以2.5℃/分钟的速度降至70℃，然后降至30℃。
织物通过用4g/L亚硫酸氢盐和2g/L NaOH(100％)在70℃下洗涤10分钟，然后用热水和冷水漂洗并用乙酸酸化而还原清洗。
表2列出了各混纺织物，染色温度和色强度(洗涤和未洗涤)
比较而言，试验1、2、3和4显示色强度随(B)(含聚酯的添加剂)含量的增加而增加。在(B)8％时，获得几乎与试验6(＝现有技术；114％对比112％，这在误差范围内)相同的色强度。在100℃的染色温度下，添加变型获得实际上与130℃下未添加的PBT相同的色强度。这表明可在100℃下，在大气体系中染色并得到与以前在130℃下类似的结果。
表2：将染色编织物1、5和6(100％PES材料)用作在100％色强度下的参照。
实施例4：耐洗性试验
耐洗性根据“ISO 105-C06-A1S，40℃”试验(没有钢球)。试验1-6进行洗涤并试验耐水性。根据显示在表2中的试验将试验编号。
表3：
纺织材料的耐洗性和耐光性以1-5评级，评估染色物质的渗色和因此纺织品羊毛、聚丙烯酸酯、聚酯、聚酰胺、棉和粘胶的着色。该值越高，则各纺织品的着色量越低，这表明染色的聚酯纤维编织物的渗色量较低。
染色物质对于PAC和VIS以及PES和CO绝对耐洗，仅对Wo和PA略有着色。
实施例5：
在加入或不加入5.5重量％由单体1，4-丁二醇(50摩尔％)、己二酸(25摩尔％)和对苯二甲酸(25摩尔％)形成的含聚酯的添加剂(B)下(根据WO98/12242制备)，将本征粘度(I.V.)为0.65dl/g的聚对苯二甲酸乙二醇酯与实施例1类似地处理，以形成聚酯纤维(C)。一种复丝聚酯纤维用添加剂(B)生产(本发明)以及一种复丝聚酯纤维不使用添加剂生产(对比例)。将所生产的本发明和非本发明纤维部分取向，以形成POY(部分取向的纱线)以及完全拉伸和混合的FDY(＝完全拉伸的纱线)。POY和FDY方法是本领域熟练技术人员已知的且例如可在Hans-J.Koslowski.“Dictionary of Man-madefibers”，第二版，Deutscher Fachverlag，2009中查阅。表4列出了四种纱线的冷拔线密度。随后在每种情况下将纱线(E)在圆形针织机上编织，以产生织物(F)。
表4：
| 实施例 | 纱线生产 | 冷拔dtex |
| 5-1(对比例) | POY | 289 |
| 5-2(本发明) | POY | 288 |
| 5-3(对比例) | FDY | 169 |
| 5-4(本发明) | FDY | 169 |
然后将如此获得的聚酯纤维用不同染料染色。使用可购自DyStarTextilfarben GmbH & Co Deutschland的染料：红色染料为Dianix RubinCC，黄色染料为Dianix Yellow CC，蓝色染料为Dianix Blue CC。在每种情况下染料的用量基于待染色纺织品的量为2重量％，以及1g/L Basojet
(作为CO色料添加剂，在软化水中)。为了染色，以2.5℃/分钟的加热速度将温度升高至100℃、105℃或130℃并在该温度下仅保持40分钟。随后以2.5℃/分钟的冷却速度将其冷却至70℃。随后用碱不太剧烈地还原清洗，并随后中和。这些后处理方法是本领域熟练技术人员已知的。
染色纺织品的色强度用肉眼测定。结果显示在表5中。在特定染色温度下获得的色调深度基于130℃下纯聚酯纤维的染色结果表示。
表5：
表5中结果清楚地表明与不含任何含聚酯添加剂且必须在较高温度下染色以获得令人满意的染色效果的对比例纤维相比，使用本发明方法生产的纺织品在较低染色温度下具有显著较高的色强度。
实施例6：
以各种测试方法测试由纤维5-1至5-4组成的纺织品的色牢度。在各种情况下，将由三乙酸酯纤维、棉、聚酰胺纤维、聚酯纤维、聚丙烯酸类纤维和粘胶纤维组成的具有平行边条的标准化试验布在每种情况下缝制在染色纺织品的样品上并使其经受试验。随后，将存在于缝制其上的标准织物样品中的各种纤维的着色变化通过肉眼检查而评估。使用不同测试方法。
根据ISO 105PO1的升华试验测定了染色片材对干热设备(除了熨烫之外)的牢度。根据ISO 105E04的耐汗坚牢度(酸)和根据ISO 105E04的耐汗坚牢度(碱)测定了由汗水引起的染料变化。还根据ISO 105X12，根据ISO 105PO1测试了在60℃下的耐洗性以及耐摩擦性。结果总结在表6中。评估分为1-5，该值越高，则标准样品中纤维的着色越低。由此，可得出关于所试验的特定纺织品的色牢度的推论。
表6：
从表6中显而易见，包含组分(B)的在较低温度下根据本发明染色的纺织品显示与由纯PET组成的，在130℃下染色的纺织品相似的色牢度性能。
因此实现本发明目的：
-生产可容易纺丝的聚酯纤维(C)
-生产未受损的柔性聚酯纤维(C)
-可将所生产的聚酯纤维(C)常压染色(不需要压力容器)
-消除使用外部载体的需要
-由于染色中的较低水温，节省了能量
-因为加热和冷却需要许多时间，节省了加工时间
-廉价
-非常好的染色效果
-高的耐洗性和耐光性
Claims (23)
1.一种由以下组分生产染色聚酯纤维(C)的方法：
a)基于纤维所有成分的总和为80-99重量%的至少一种聚对苯二甲酸酯(A)，其中该聚对苯二甲酸酯(A)选自聚对苯二甲酸乙二醇酯和/或聚对苯二甲酸丁二醇酯，
b)基于纤维所有成分的总和为1-20重量%的至少一种含聚酯的添加剂(B)，其得自于单体m：
m1)具有4-10个碳原子的脂族1,ω-二醇，
m2)脂族1,ω-二元羧酸，其选自下组：琥珀酸、戊二酸、己二酸和癸二酸，
m3)对苯二甲酸，
其中单体m1):m2):m3)以2:1:1的摩尔比例存在，
和
任选至少一种增链剂(V)，
以及
c)任选至少一种组分(G)，
所述方法包括以下步骤：
I)使组分(A)、(B)和使用的话一种或多种组分(G)混合，
II)由步骤I)中所获得的混合物生产聚酯纤维(C)，以及
IV)在<130℃的温度下将聚酯纤维(C)染色。
2.一种由以下组分生产染色纱线(E)的方法：
a)基于纤维所有成分的总和为80-99重量%的至少一种聚对苯二甲酸酯(A)，其中该聚对苯二甲酸酯(A)选自聚对苯二甲酸乙二醇酯和/或聚对苯二甲酸丁二醇酯，
b)基于纤维所有成分的总和为1-20重量%的至少一种含聚酯的添加剂(B)，其得自于单体m：
m1)具有4-10个碳原子的脂族1,ω-二醇，
m2)脂族1,ω-二元羧酸，其选自下组：琥珀酸、戊二酸、己二酸和癸二酸，
m3)对苯二甲酸，
其中单体m1):m2):m3)以2:1:1的摩尔比例存在，
和
任选至少一种增链剂(V)，
以及
c)任选至少一种组分(G)，
所述方法包括以下步骤：
I)使组分(A)、(B)和使用的话一种或多种组分(G)混合，
II)由步骤I)中所获得的混合物生产聚酯纤维(C)，
III)进一步将聚酯纤维(C)加工为纱线(E)，以及
IV)在<130℃的温度下将纱线(E)染色。
3.一种由以下组分生产染色织物(F)的方法：
a)基于纤维所有成分的总和为80-99重量%的至少一种聚对苯二甲酸酯(A)，其中该聚对苯二甲酸酯(A)选自聚对苯二甲酸乙二醇酯和/或聚对苯二甲酸丁二醇酯，
b)基于纤维所有成分的总和为1-20重量%的至少一种含聚酯的添加剂(B)，其得自于单体m：
m1)具有4-10个碳原子的脂族1,ω-二醇，
m2)脂族1,ω-二元羧酸，其选自下组：琥珀酸、戊二酸、己二酸和癸二酸，
m3)对苯二甲酸，
其中单体m1):m2):m3)以2:1:1的摩尔比例存在，
和
任选至少一种增链剂(V)，
以及
c)任选至少一种组分(G)，
所述方法包括以下步骤：
I)使组分(A)、(B)和使用的话一种或多种组分(G)混合，
II)由步骤I)中所获得的混合物生产聚酯纤维(C)，
III)进一步将聚酯纤维(C)加工为织物(F)，以及
IV)在<130℃的温度下将织物(F)染色。
4.根据权利要求1的方法，其中步骤II)包括将步骤I)中所得混合物在挤出机中熔融，通过喷丝头模具挤出并缠绕。
5.根据权利要求2的方法，其中步骤II)包括将步骤I)中所得混合物在挤出机中熔融，通过喷丝头模具挤出并缠绕。
6.根据权利要求3的方法，其中步骤II)包括将步骤I)中所得混合物在挤出机中熔融，通过喷丝头模具挤出并缠绕。
7.根据权利要求1的方法，其中在染色之前，用稳定乳化剂处理聚酯纤维(C)。
8.根据权利要求2的方法，其中在染色之前，用稳定乳化剂处理纱线(E)。
9.根据权利要求3的方法，其中在染色之前，用稳定乳化剂处理织物(F)。
10.根据权利要求1-9中任一项的方法，其中所述脂族1,ω-二醇m1)为1,4-丁二醇、1,5-戊二醇或1,6-己二醇。
11.根据权利要求1-9中任一项的方法，其中使用基于各组分的所有成分的总和为至多7重量%的所述至少一种增链剂(V)。
12.根据权利要求11的方法，其中所述增链剂(V)为1,6-六亚甲基二异氰酸酯。
13.根据权利要求1-9中任一项的方法，其中所述脂族1,ω-二醇m1)为1,4-丁二醇。
14.根据权利要求1-9中任一项的方法，其中所述脂族1,ω-二元羧酸m2)为己二酸。
15.根据权利要求1-9中任一项的方法，其中所述含聚酯的添加剂(B)的数均分子量Mn为50000-300000。
16.根据权利要求1-9中任一项的方法，其中所述含聚酯的添加剂(B)的数均分子量Mn为50000-180000。
17.根据权利要求1-9中任一项的方法，其中所述含聚酯的添加剂(B)的玻璃化转变温度为-50℃至0℃。
18.根据权利要求17的方法，其中所述含聚酯的添加剂(B)的玻璃化转变温度为-45℃至-10℃。
19.根据权利要求17的方法，其中所述含聚酯的添加剂(B)的玻璃化转变温度为-40℃至-20℃。
20.根据权利要求1-9中任一项的方法，其中所述染色(IV)使用分散染料和任选分散助剂。
21.通过根据权利要求1、4、7和10-20中任一项的方法生产的染色聚酯纤维(C)在织物材料(D)制造中的用途。
22.通过根据权利要求2、5、8和10-20中任一项的方法生产的染色纱线(E)在织物材料(D)制造中的用途。
23.通过根据权利要求3、6和9-20中任一项的方法生产的染色织物(F)在织物材料(D)制造中的用途。
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