CN112323253B - 一种双重加固非织造擦拭材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种双重加固非织造擦拭材料及其制备方法，所述双重加固非织造擦拭材料是低熔点涤纶纤维和黏胶纤维分别开松梳理成网后，两层网先经过水刺加固，再经过热粘合加固制得；所述低熔点涤纶纤维的制备原料中包括聚酯和聚二元醇，所述聚酯的制备原料包括新戊二醇和聚醚多元醇。通过将低熔点涤纶短纤维和黏胶纤维混合后经水刺和热粘合两道加固工艺制得，其中涤纶短纤维的制备中聚酯加入了新戊二醇，使聚酯在后续的纺丝工艺的高温条件下具有一定抗水解能力；加入了聚醚多元醇，改善了所得擦拭材料的柔软性。采用特定的水刺加固和热粘接加固的工艺，其纤维间柔性缠结，手感柔软，所得擦拭材料结构牢固，耐用性好且不易掉屑。

Description

一种双重加固非织造擦拭材料及其制备方法
技术领域
本发明属非织造擦拭材料技术领域，具体涉及一种双重加固非织造擦拭材料及其制备方法。
背景技术
在过去旳几十年中，市场上擦拭布旳数量和种类不断增多，各种新产品不断被引人市场，整个擦拭布产业经历了爆炸式的增长。擦拭布的应用范围从最初的婴儿用擦拭布扩大到个人用，家用，以及商业用、产业用。其中发展速度最快的是家庭用清洁抹布。
全球擦拭布市场整体不断扩张。不同地区由于自身不同的经济及技术发达程度。非织造擦拭布的数量、种类、质量以及发展不尽相同。北美是全球第一大非织造擦拭布消费市场。其生活消费用擦拭布的份额不断扩大，其中主要为个人用，家用和婴儿用这三类。西欧是第二大非织造擦拭布消费市场，其中英国是最大的消费国。亚洲是第三大非织造擦拭布消费市场。其中日本的擦拭布市场已较为成熟，我国虽仍处在发展的初期阶段，但中国的擦拭布市场正在以很快的速度成长。
擦拭材料与人们生活息息相关，其种类很多，按照擦拭材料的结构特征，大致可分为以下几类：纸类一般采用吸湿性好的木浆，通过造纸工艺制成，有强度低(特别是耐湿强度极弱)、抗撕裂效果差、不耐磨和易掉屑等不足，因而在很大程度上限制了这种擦拭材料的应用领域。织物类擦拭材料其结构较紧密、强度高、耐久性好，但织物类擦拭材料必须在有水的条件下擦拭效果才算理想，且纳污量较低。还有一些擦拭布是用一般人造纤维长丝通过热轧方式制造而成，布面纤维粗，柔软度低，擦拭效率低且易发尘、掉毛、刮伤物体表面。而市场上已有的干式擦拭非织造材料手感较硬，易脱屑。虽然也有以超细纤维为原料生产的擦拭布,但是其产量有限,价格也过于昂贵,远不能满足普通消费的需求。因此,开发价廉、耐磨性较好的擦拭材料具有现实意义。
在非织造擦拭材料中，水刺擦拭材料由于其具有良好的柔软性，较好的耐磨性等特点而在擦拭材料市场中占有重要地位。但是水刺加固擦拭材料也存在耐用性不足等问题，导致强度往往不能满足需求，一方面原因是，非织造擦拭材料中的主要成分是涤纶纤维，其含有大量的酯键，在纺丝过程中的高温下，发生一定程度的水解，会对材料在后续的过程中造成强度不足的缺陷。而如果通过加大交联程度，或引入多官能团的多元酸或多元醇，则会导致得到的擦拭材料柔性不足，手感下降的缺陷。因此，在涤纶纤维作为原料制备非织造的擦拭材料工艺中，材料的强度和柔性是一对难以解决的矛盾。
发明内容
针对现有的非织造擦拭布的种种不足，特别是材料的强度和柔性之间难以平衡，本发明研发一种双重加固非织造擦拭材料。本发明提供的擦拭材料通过将低熔点涤纶短纤维和黏胶纤维混合后经水刺和热粘合两道加固工艺制得，由于结构牢固，耐用性好且不易掉屑。采用特定的水刺加固和热粘接加固的工艺，其纤维间柔性缠结，手感柔软。
为实现本发明的上述目的，本发明的第一个目的是提供一种双重加固非织造擦拭材料，是低熔点涤纶纤维和黏胶纤维分别开松梳理成网后，两层网先经过水刺加固，再经过热粘合加固制得；所述低熔点涤纶纤维的制备原料中包括聚酯和聚二元醇，所述聚酯的制备原料包括新戊二醇和聚醚多元醇。
所述低熔点涤纶纤维梳理成网后的面密度为30-50g/m2，优选为35-40g/m2；所述黏胶纤维梳理成网后的面密度为20-35g/m2，优选为25-30g/m2。
所述低熔点涤纶纤维的熔点在105-115℃之间。
所述聚酯的原料包括对苯二甲酸、丁二醇、新戊二醇和聚醚多元醇。
进一步地，所述聚醚多元醇选自聚氧化丙烯三元醇，聚氧化丙烯四元醇中的至少一种。
发明人预料不到地发现，在制备涤纶纤维时，加入一定比例的新戊二醇和聚醚多元醇替换部分的丁二醇，所制得的聚酯在后续的纺丝阶段具有一定的抗水解能力，解决了聚酯在纺丝的高温下水解导致的复合擦拭裁量强度不足问题，同时不会对复合擦拭材料的柔性和手感产生不利影响。此外，发明人还发现，加入一定量聚醚多元醇单体，不仅对柔性有所帮助，对复合擦拭材料的吸水性也有一定影响。
进一步地，所述聚酯包括以下摩尔份的原料：100-110份对苯二甲酸、70-80份丁二醇、20-25份新戊二醇，和5-10份聚醚多元醇，条件是对苯二甲酸中的羧基数量和丁二醇、新戊二醇、聚醚多元醇的混合物中的羟基数量之比为1:1.05-1.2。
所述低熔点涤纶纤维通过包括以下步骤的制备方法制得：对苯二甲酸、丁二醇、新戊二醇经过预聚，再加入聚醚多元醇，经过缩聚得到聚酯；将所得聚酯和聚二元醇通过熔融挤出造粒得到母粒；通过熔融纺丝，再经过冷却，牵伸卷绕制备得到低熔点涤纶纤维。
所述聚二元醇选自聚乙二醇，聚丙二醇，聚1,4-丁二醇中的至少一种，所述聚二元醇分子量为400-1000。
进一步地，预聚阶段的反应条件是温度为230-250℃，真空度为-0.05至-0.1MPa，预聚时间0.5-1h；缩聚阶段的反应条件是加入缩聚催化剂，温度260-275℃，压力为0.1-0.2Mpa，缩聚时间1-2h。所述缩聚催化剂为Sb2O3，用量为初始单体(对苯二甲酸、丁二醇和多元醇)质量总和的0.1-0.3wt％。
所得聚酯的粘均分子量为1.2×105至1.8×105g/mol。
在聚酯切片和聚乙二醇聚酯挤出造粒步骤中，聚酯切片和聚二元醇的质量比为100：5-10。所述熔融挤出造粒的温度为190-230℃。优选地，采用双螺杆挤出机，各区温度参数为：一区190℃、二区200℃、三区210℃、四区220℃、五区230℃、六区220℃。
优选地，在挤出造粒时，还可以加入各类助剂，比如润滑剂，抗菌剂，抗氧剂。
各助剂的种类和加入量是本领域所熟知的，具体而言，所述润滑剂选自季戊四醇硬脂酸酯、聚乙烯吡咯烷酮；所述抗菌剂选自纳米银、季铵盐；所述抗氧剂选自BHT1010、2246；各类助剂的加入量是聚酯质量的0.1-3％。
熔融纺丝工艺为纺丝温度295-310℃，定型温度140-160℃，POY纺丝速度：2600-3000m/min，POY牵伸倍数1.5-2倍，FDY纺丝速度为4200-4600m/min，FDY牵伸倍数为3-3.5倍，卷绕速度3000-3300r/min。
本发明还提供了所述双重加固非织造擦拭材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)低熔点涤纶纤维和黏胶纤维分别开松，梳理成网，交叉铺网；
(2)对步骤(1)所得两层的复合网进行水刺加固；
(3)对步骤(2)所得复合网进行热粘合加固；
(4)卷曲，分切得到所述双重加固非织造擦拭材料。
优选地，步骤(1)中交叉铺网是两种纤维进行30-60°复合，优选为45±5°的复合，所述复合的角度是复合的两种纤维网的MD方向(机器输出方向)的角度。
优选地，步骤(2)所述水刺加固的工艺条件是先用水刺机对低熔点涤纶纤维层进行预润湿，然后对两层的复合网进行3-5道水刺加固。
进一步优选地，预润湿的水刺水压强为1.5-2.0MPa；所述3-5道水刺，水压强是逐次升高，再逐次降低。第一道和最后一道水刺水压强为4.5-5MPa，中间道的水刺水压强为6.5-9.5MPa。比如，如果是3道水刺，第一道和最后一道水刺水压强为4.5-5MPa，第二道水刺水压强为7.5-8MPa；如果是5道水刺，第一道和最后一道水刺水压强为4.5-5MPa，第二道和第四道水刺水压强为6.5-7.5MPa，第三道水刺水压强为8.5-9.5MPa。
水刺激的水针作用距离为12-20mm，优选为14-16mm；输网卷帘速度为30-80m/min，优选为40-50m/min。
优选地，步骤(3)所述热粘合加固是对水刺加固后的复合材料加热至115-125℃，再冷却。本发明采用的低熔点涤纶纤维会软化熔融，变成具有一定流动性的黏流体，冷却后重新固化。利用这一特性，使纤网受热后部分纤维软化熔融，纤维之间产生粘连，冷却后纤网得到了进一步的加固。
进一步优选地，复合材料加热至115-125℃，再保温15-20s。
相对于现有技术，本发明提供的双重加固非织造擦拭材料取得了以下有益效果：
一、本发明提供的擦拭材料通过将低熔点涤纶纤维和黏胶纤维混合后经水刺和热粘合两道加固工艺制得，由于结构牢固，耐用性好且不易掉屑。
二、涤纶纤维的制备中，引入了一定量的新戊二醇和聚醚多元醇，新戊二醇的位阻效应能够使复合擦拭材料聚酯段一定程度上避免了水分子的接触和水解，避免了所得聚酯在后的纺丝过程中的水解，所得擦拭材料断裂强力和断裂伸长率得到了改善；同时由于聚醚段的柔性缠结，手感柔软，解决了擦拭材料在强度和手感之间难以平衡的弊端。
三、本发明筛选出最为合适的水刺加固工艺和热粘合加固，对其中水刺工艺的水压和热粘合的温度进行了优化，使得所得复合擦拭材料的综合性能优异。
具体实施方式
以下以具体的实施例对本发明三明治结构的木浆/涤纶复合擦拭材料做作进一步说明，但实施例的具体限定不应理解是对本发明保护范围的一种限制。
本发明实施例中所述“份”，若无特别说明，均指质量份。
所述聚氧化丙烯三元醇，聚氧化丙烯四元醇采购自艾科试剂，聚氧化丙烯三元醇分子量约为2000，羟值56±3mg KOH/g，聚氧化丙烯四元醇分子量约为3000，羟值68±3mgKOH/g。
所述粘胶纤维采购自泉州海天轻纺有限公司，强度2.5cN/dtex。
制备例1
在反应釜中加入100摩尔份对苯二甲酸、80摩尔份丁二醇、20摩尔份新戊二醇，先在230℃，相对压力为-0.05MPa下预聚1h；·再加入和5摩尔份聚氧化丙烯三元醇，单体(对苯二甲酸、丁二醇和新戊二醇的总和)0.2wt％的缩聚催化剂Sb2O3，在250℃，0.1MPa缩聚5h，检测体系酸值低于10mg KOH/g，停止反应，经过滤去除杂物，经过铸带，用切粒到将聚酯切片，测得所得聚酯粘均分子量为13200g/mol，熔点为105～110℃。
将所得100份聚酯切片和7份PEG500，0.8份纳米银，1.1份聚乙烯吡咯烷酮，0.9份抗氧剂2246，加入到双螺杆挤出机挤出造粒，双螺杆挤出机工艺为：各区温度参数为：一区190℃、二区200℃、三区210℃、四区220℃、五区230℃、六区220℃，转速260r/min。
将所得改性聚酯母粒经过熔融纺丝，冷却，牵伸卷绕制备得到低熔点涤纶纤维。熔融纺丝工艺为纺丝温度290℃，定型温度150℃，POY纺丝速度：2800m/min，POY牵伸倍数2倍，FDY纺丝速度为4000m/min，FDY牵伸倍数为3倍，卷绕速度2800r/min。
制备例2
其他步骤和条件和制备例1相同，区别在于聚氧化丙烯三元醇替换为等摩尔份的聚氧化丙烯四元醇，最终所得聚酯粘均分子量为16900g/mol，熔点为110-115℃。
制备例3
其他步骤和条件和制备例1相同，区别在各原料的用量变为100摩尔份对苯二甲酸、70摩尔份丁二醇、25摩尔份新戊二醇,10摩尔份聚氧化丙烯三元醇，最终所得聚酯粘均分子量为18400g/mol，熔点为108-110℃。
制备例4
其他步骤和条件和制备例1相同，区别在各原料的用量变为100摩尔份对苯二甲酸、70摩尔份丁二醇、15摩尔份新戊二醇、5摩尔份聚氧化丙烯三元醇，最终所得聚酯粘均分子量为16900g/mol，熔点为105-108℃。
制备例5
其他步骤和条件和制备例1相同，区别在各原料的用量变为110摩尔份对苯二甲酸、70摩尔份丁二醇、30摩尔份新戊二醇、10摩尔份聚氧化丙烯三元醇，最终所得聚酯粘均分子量为17300g/mol，熔点为108-112℃。
对比制备例1
其他步骤和条件和制备例1相同，区别在于不加入新戊二醇，丁二醇的加入量变为100摩尔份，最终所得聚酯粘均分子量为16200g/mol，熔点为108-110℃。
对比制备例2
其他步骤和条件和制备例1相同，区别在于不加入聚氧化丙烯三元醇，丁二醇的加入量变为85摩尔份，最终所得聚酯粘均分子量为15800g/mol，熔点为110-112℃。
实施例1
(1)将制备例1所得低熔点涤纶纤维开松，梳理成网后，控制注入量使所得低熔点涤纶纤维网的面密度为40g/m2；将粘胶纤维开松，梳理成网后，控制注入量使所得粘胶纤维网的面密度为30g/m2；
(2)对步骤(1)所得低熔点涤纶纤维网进行预水刺处理，水压为2.0MPa，所得涤纶纤维网作为基材，在基材上以45°±5°铺设粘胶纤维网，再进行3道水刺加固，第一道水刺水压强为5.0MPa，第二道水刺水压强为6.5MPa，第三道水刺水压强为8.5MPa，第四道水刺水压强为7.0MPa，第五道水刺水压强为4.5MPa，。水刺激的水针作用距离14mm；输网卷帘速度为80m/s。
(3)在红外辐射加热烘房中对步骤(2)所得水刺加固后的复合材料进行加热，调控功率加热至120℃烘燥20s，再自然冷却，
(4)对步骤(3)所得热粘合加固后的复合材料进行卷曲，分切得到双重加固非织造擦拭材料。
实施例2-5
其他步骤和条件和实施例1一致，区别在于步骤(1)中的低熔点涤纶纤维分别替换为等质量的制备例2-5制得低熔点涤纶纤维。
对比例1
其他步骤和条件和实施例1一致，区别在于步骤(1)中的低熔点涤纶纤替换为等质量的低熔点短纤维4080。
对比例2
其他步骤和条件和实施例1一致，区别在于省略了步骤(3)的热粘合加固。
对比例3
其他步骤和条件和实施例1一致，区别在于步骤(1)中的低熔点涤纶纤维替换为等质量的对比制备例1制得的涤纶纤维。
对比例4
其他步骤和条件和实施例1一致，区别在于步骤(1)中的低熔点涤纶纤维替换为等质量的对比制备例2制得的涤纶纤维。
效果例1
对实施例和对比例所得复合擦拭材料进行以下性能的测试，结果如表1所示：
1.断裂强力和断裂伸长率
参照GB/T24218.3-2010第3部分，利用YG028-500型拉伸仪测试复合擦拭材料在干态和湿态下的断裂强力和断裂伸长率。面膜基材尺寸剪裁为50mm×250mm，夹持距离设为200mm，拉伸速度100mm/min，按等速拉伸方式进行拉伸实验。由于本发明所得复合擦拭材料的横向、纵向的断裂强力，横向、纵向断裂伸长率相差较小，仅测试了横向的断裂强力和断裂伸长率。
湿态下的力学性能测试是将擦拭材料在蒸馏水中浸泡10min充分洗水后取出，立刻测试其力学性能。干态和湿态的面膜基材，每组样品测试10次，数据取平均值。
2.吸水性
参照GB/T24218.6-2010吸收性的测定，对本发明实施例擦拭的吸水性性进行测试。裁剪为10cm×10cm。
吸水性以液体吸收量S(g/g)表示，S0＝(m1-m0)/m0，式中，m1表示擦拭材料在蒸馏水中浸泡10min后取出，在金属铜网上垂直悬挂样品，静置1min沥干多余水分后面膜基材的质量，m0表示擦拭材料在浸水前的质量，S0表示单位质量才是材料能够吸收的最大水量。
3.柔性
擦拭材料在使用时还需要一定的柔性，才能保证舒适的手感，因此对本发明实施例所得复合擦拭材料进行弯曲刚度的测试，以弯曲刚度表示。
对本发明实施例和对比例得到的擦拭材料进行上述性能测试，结果如下表1所示：
表1
Figure BDA0002741861850000071
Figure BDA0002741861850000081

Claims (11)

1.一种双重加固非织造擦拭材料，是低熔点涤纶纤维和黏胶纤维分别开松梳理成网后，两层网先经过水刺加固，再经过热粘合加固制得；所述低熔点涤纶纤维的制备原料中包括聚酯和聚二元醇，所述聚酯的制备原料包括新戊二醇和聚醚多元醇；
所述聚酯包括以下摩尔份的原料：100-110份对苯二甲酸、70-80份丁二醇、20-25份新戊二醇，和5-10份聚醚多元醇，条件是对苯二甲酸中的羧基数量和丁二醇、新戊二醇、聚醚多元醇的混合物中的羟基数量之比为1:1.05-1.2；
所述聚醚多元醇选自聚氧化丙烯三元醇，聚氧化丙烯四元醇中的至少一种。
2.如权利要求1所述的非织造擦拭材料，其特征在于，所述低熔点涤纶纤维梳理成网后的面密度为30-50g/m2；所述黏胶纤维梳理成网后的面密度为20-35g/m2。
3.如权利要求2所述的非织造擦拭材料，其特征在于，所述低熔点涤纶纤维梳理成网后的面密度为35-40g/m2；所述黏胶纤维梳理成网后的面密度为25-30g/m2。
4.如权利要求1所述的非织造擦拭材料，其特征在于，所述低熔点涤纶纤维通过包括以下步骤的制备方法制得：对苯二甲酸、丁二醇、新戊二醇经过预聚，再加入聚醚多元醇，经过缩聚得到聚酯；将所得聚酯和聚二元醇通过熔融挤出造粒得到母粒；通过熔融纺丝，再经过冷却，牵伸卷绕制备得到低熔点涤纶纤维。
5.如权利要求1所述的非织造擦拭材料，其特征在于，所述聚二元醇选自聚乙二醇，聚丙二醇，聚1,4-丁二醇中的至少一种，所述聚二元醇分子量为400-1000；和/或
所述聚酯和聚二元醇的质量比为100：5-10；和/或
所得聚酯的粘均分子量为1.2×105至1.8×105g/mol。
6.权利要求1-5任一项所述双重加固非织造擦拭材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)低熔点涤纶纤维和黏胶纤维分别开松，梳理成网，交叉铺网；
(2)对步骤(1)所得两层的复合网进行水刺加固；
(3)对步骤(2)所得复合网进行热粘合加固；
(4)卷曲，分切得到所述双重加固非织造擦拭材料。
7.如权利要求6所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中交叉铺网是两种纤维进行30-60°复合。
8.如权利要求7所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中交叉铺网是两种纤维进行45±5°的复合。
9.如权利要求6所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述水刺加固的工艺条件是先用水刺机对低熔点涤纶纤维层进行预润湿，然后对两层的复合网进行3-5道水刺加固。
10.如权利要求9所述的制备方法，其特征在于，预润湿的水刺水压强为1.5-2.0MPa；所述3-5道水刺，水压强是逐次升高，再逐次降低；第一道和最后一道水刺水压强为4.5-5MPa，中间道的水刺水压强为6.5-9.5MPa。
11.如权利要求6所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)所述热粘合加固是对水刺加固后的复合材料加热至115-125℃，再冷却。
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