KR100288830B1

KR100288830B1 - 폴리에스테르 섬유용 흑색염료 조성물

Info

Publication number: KR100288830B1
Application number: KR1019990009071A
Authority: KR
Inventors: 손건평; 조승현; 이도식
Original assignee: 김만길; 이화산업주식회사
Priority date: 1999-03-17
Filing date: 1999-03-17
Publication date: 2001-04-16
Also published as: KR20000060609A

Abstract

본 발명은,

다음 일반식(I)의 아조 염료 5-30중량%와

다음 일반식(II)의 아조 염료 5-25중량% 및

다음 일반식(III)의 아조 염료 25-50중량%로 조성된 폴리에스텔섬유나 폴리에스텔/스판덱스 혼방섬유를 흑색으로 염색하는데 유용한 분산염료 조성물에 관한 것이다.

(Ⅰ)

(Ⅱ)

(Ⅲ)

상기식들에서

R₁, R₂, R₃, R₄은 메틸, 에틸기이고,

R₅, R₆는 메톡시에틸, 아세톡시에틸 또는 아릴기이며

X, X₁, X₂, R₇, R₈은 각각 독립적으로 수소, 염소, 시아노, 니트로 또는 브롬이고,

R₉, R₁₀은 각각 독립적으로 에틸, 시아노에틸 또는 아세톡시 에틸기이다.

본 발명의 염료 조성물은 폴리에스텔 또는 폴리에스텔/스판텍스 혼방품의 저온 염색시 황변 현상이 나타나지 않는 특성을 갖는다.

Description

폴리에스테르 섬유용 흑색염료 조성물{A black dyestuff composition for polyester fiber}

본 발명은,

다음 일반식(I)의 아조 염료 5-30중량%와

다음 일반식(II)의 아조 염료 5-25중량% 및

(Ⅰ)

(Ⅱ)

(Ⅲ)

상기식들에서

R₁, R₂, R₃, R₄은 메틸, 에틸기이고,

R₅, R₆는 메톡시에틸, 아세톡시에틸 또는 아릴기이며

일반적으로 섬유를 흑색으로 염색하는데는 흑색의 단일 염료를 사용하기 보다는 자색(Violet), 청색(blue) 및 주황색(orange)의 염료를 혼합하여서 된 염료 조성물을 사용하는 경우가 많다. 그 이유는 색감(色感)은 색상(色相), 명도(明度) 및 채도(彩度) 등 3요소로 구성되는데 단일 염료만으로 원하는 색감을 나타나게 하는 데는 한계가 있으며 흑색이라 하더라도 적색(赤色)을 띄는 흑색인지 청색(靑色)을 띄는 흑색인지 등에 따라 다양한 색상을 나타나게 하여주는 것이 원하는 색감을 나타내는데 더 유용하기 때문이다.

상기 일반식(I)의 화합물은 자색(violet)의 분산염료이고 일반식(II)의 화합물은 청색(blue)의 분산염료이고 일반식(II)의 화합물은 주황색(orange)의 분산염료로서 이미 알려져 있는 화합물들이다.

종래 흑색염료로서 대표적인 것으로

다음 구조식(IV)의 화합물,

다음 구조식(V)의 화합물,

다음 구조식(VI)의 화합물,

다음 구조식(VII)의 화합물로된 염료 조성물에

나프탈렌 술포릭 액시드 포름알데히드 컨덴세이트, 리그닌 술포네이트, 디알킬 술포석시네이트를 첨가하여서 된 염료조성물이 있다.

(Ⅳ)

(Ⅴ)

(Ⅵ)

(Ⅶ)

그러나 상기의 흑색염료 조성물은 견뢰도는 비교적 좋으나 균염성이 불량하고 염색 후 쉽게 황변(黃變: 황색을 띄는 현상)하는 결점이 있다.

본 발명의 목적은 기존의 분산염료 혼합물을 사용하여 폴리에스테르 및 폴리에스테르/스판덱스 혼방 염색시 나타나는 균염성 불량, 염색농도 저하, 잔액상태 불량 등의 문제점들을 개선한 신규의 분산염료 조성물을 제공하는 데에 있다. 특히 기존의 분산 염료는 폴리에스테르/스판덱스 혼방 섬유를 120℃의 비교적 낮은 온도에서 염색하였을 때 폴리에스테르/스판덱스 혼방 섬유의 스판덱스측에 황변 현상이 자주 발생하며, 세탁견뢰도가 저하되고 빌드업성이 불량한 단점들이 있다.

본 발명은 이러한 단점을 개선한 신규의 분산염료 조성물을 제공하므로서 견뢰도, 균염성 등의 제반염색 특성을 개선하고 특히, 폴리에스테르/스판덱스 혼방품의 저온염색(120℃)시 스판덱스측의 황변현상을 제거할 수 있으며, 세탁견뢰도와 빌드업성이 현저히 개선되는 신규의 흑색염료 조성물을 제공하는데 있다.

본 발명의 염료 조성물의 제조는 통상적인 방법으로, 예를 들어 개별적 염료 성분들과 분산제 및 첨가제들을 규정된 중량비로 혼합시킴으로써 수행된다. 신규의 염료 조성물은 임의적으로 다른 종류의 성분, 예를 들어, 방향족 화합물의 반응생성물의 술폰화 생성물 또는 리그닌 술포네이트, 나프탈렌계 분산제와 균염제, 침투제 등의 다른 보조제를 함유하며 특히 적정한 비율에 따라 첨가함으로써 적합한 물성 및 균염성을 얻을 수 있으며 폴리에스테르 및 폴리에스테르/스판덱스 혼방섬유에 흑색으로 염색된다. 사용되는 염료 조성물 및 분산제, 첨가제의 중량% 범위는 각 제품의 색상, 물성 등 각 제품의 특성에 따라 정해진다.

이하 실시예를 들어 본 발명을 구체적으로 설명한다.

실시예 1

일반식(I) 화합물에서 X₁가 NO₂, X₂가 Br이고 R_1,R₂가 CH₂CH₃이고 R₃가 CH₃인 하기 구조식(Ⅳ)의 화합물 16중량%와

일반식(II) 화합물에서 X가 Br, R_3,R₄가 CH₃이고 R_5,R₆가 CH₂CH₂OCH₃인 하기 구조식(Ⅷ)의 화합물 18중량%와

일반식(III) 화합물에서 R_7,R₈가 Cl, R₉가 C₂H₄CN, R₁₀이 CH₂CH₃인 하기 구조식(Ⅵ)의 화합물 13중량%와

일반식(III) 화합물에서 R_7,R₈가 Cl, R₉가 CH₂CH₂OCOCH_3,R₁₀가 CH₂CH₂CN인 하기 구조식(Ⅶ)의 화합물 16중량%에

나프탈렌술포릭액시드포름알데히드컨덴세이트 10wt%, 리그닌 술포네이트 26.5wt%, 디알킬술포석시네이트 0.5wt%를 혼합하여 폴리에스테르/스판덱스 혼방천에 염색하여 흑색의 염색물을 얻었다.

(Ⅳ)

(Ⅷ)

(Ⅵ)

(Ⅶ)

실시예 2

일반식(I) 화합물에서 X₁가 NO₂, X₂가 Br이고 R_1,R₂가 CH₂CH₃이고 R₃가 CH₃인 하기 구조식(Ⅳ)의 화합물 14wt%와

일반식(II) 화합물에서 X가 Br, R_3,R₄가 CH₃이고 R_5,R₆가 CH₂CH=CH₂인 하기 구조식(Ⅸ)의 화합물 20wt%와

일반식(III) 화합물에서 R_7,R₈가 Cl, R₉가 C₂H₄CN, R₁₀이 C₂H₅인 하기 구조식(Ⅵ)의 화합물 18wt%와

일반식(III) 화합물에서 R₇, R₈가 Cl, R₉이 CH₂CH₂OCOCH₃이고_,R₁₀가 CH₂CH₂CN인 하기 구조식(Ⅶ)의 화합물 10wt%에

(Ⅳ)

(Ⅸ)

(Ⅵ)

(Ⅶ)

나프탈렌술포릭액시드포름알데히드컨덴세이트 7.5wt%, 리그닌 술포네이트 30wt%, 디알킬술포석시네이트 0.5wt%를 혼합하여 폴리에스테르/스판덱스 혼방천에 염색하여 흑색의 염색물을 얻었다.

실시예 3

일반식(I) 화합물에서 X₁가 NO₂, X₂가 Br이고 R_1,R₂가 CH₂CH₃이고 R₃가 CH₃인 구조식(Ⅳ)의 화합물 15wt%와

일반식(II) 화합물에서 X가 Br, R_3,R₄가 CH₃이고 R_5,R₆가 CH₂CH=CH₂인 구조식(Ⅸ)의 화합물 18wt%와

일반식(III) 화합물에서 R_7,R₈가 Cl, R₉가 C₂H₄OCOCH₃, R₁₀이 CH₂CH₂CN인 구조식(Ⅶ)의 화합물 14wt%와

일반식(III) 화합물에서 R₇가 H, R₈가 Cl, R_9,R₁₀가 CH₂CH₂CN인 다음 구조식(X)의 화합물 15wt%에

나프탈렌술포릭액시드포름알데히드컨덴세이트 4.0wt%, 리그닌 술포네이트 33.5wt%, 디알킬술포석시네이트 0.5wt%를 혼합하여 폴리에스테르/스판덱스 혼방천에 염색하여 흑색의 염색물을 얻었다.

(X)

비교예

일반식(IV) 화합물 16wt%,

일반식(V) 화합물 12wt%,

일반식(VI) 화합물 20wt%,

일반식(VII) 화합물 8.5wt%에

나프탈렌술포릭액시드포름알데히드컨덴세이트 13wt%, 리그닌 술포네이트 30wt%, 디알킬술포석시네이트 0.5wt%를 혼합하여 폴리에스테르/스판덱스 혼방천에 염색하여 흑색의 염색물을 얻었다.

(Ⅳ)

(Ⅴ)

(Ⅵ)

(Ⅶ)

염색법

상기 실시예 및 비교예에서 폴리에스테르 및 폴리에스테르/스판덱스 혼방섬유에 대한 염색방법은 다음과 같았다.

1) 고온고압염색법

염과 압력의 힘으로 폴리에스테르 섬유 입자사이의 공간에 염료를 침투시켜 흡착시키는 방법이다. 아세틱산/소듐아세테이트 등의 조제를 사용하여 pH를 4.5∼5.0으로 조정 혹은 알카리계 등에서 염색하여 욕비는 1:7∼1:60의 범위내에서 필요시 전해질 및 균염제, 계면활성제를 사용하여 상온∼60℃근방에서 섬유와 같이 투입하고 30분∼1시간정도 승온후 120∼140℃에서 담색은 20분 전후로 농색은 40분∼1시간20분 정도 염색후 냉각하여 환원세정을 한다. 혼방 염색은 배합되는 섬유 소재에 따라 염색법을 선택한다.

2) 캐리어염색

캐리어란 염액에 첨가하는 유기화합물로서 염료를 섬유내부로 옮겨주는데 도움을 주는 것을 말하며 염료와 캐리어가 일종의 착체를 형성하고 그 착체가 염료보다 빨리 섬유 내부로 염료분자가 들어가기 쉽게하여 염료의 확산속도를 증가하는 방법이다. 아세틱산/소듐아세테이트 등의 조제에 캐리어를 투입하고 고온고압염색법과 유사하나 염색온도는 95∼100℃에서 염색한다. 혼방 염색은 배합되는 섬유 소재에 따라 염색법을 선택한다.

3) 서머졸염색

연속염색함의 일종으로 섬유를 염욕에 침지 후 패딩하여 100-125℃에서 3분간 예비건조 후 175-210℃에서 30-120초간 열적고착을 시키는 방법으로 염색한다. 섬유에 염액을 패드한 후 서머졸의 연화점 부근에서 처리하면 섬유분자의 열운동이 증가하여 염료분자가 침입할 수 있는 공극이 순간적으로 생기므로 염색이 이루어지는 것이다. 주의할 점은 200℃ 부근의 고온에서 건열고착되기 때문에 승화견뢰도가 약한 염료의 사용은 피하는 것이 좋다. 혼방 염색은 배합되는 섬유 소재에 따라 염색법을 선택한다.

본 발명의 염료조성물은 폴리에스테르섬유 및 폴리에스테르/스판덱스 혼방섬유 염색하며 염료용액의 안정성이 있어서 염색시 사용하기에 편리할 뿐만 아니라 경제적이면서 불량률이 낮은 특징을 갖고 있는 염료이다, 또한 폴리에스테르/스판덱스 혼방섬유의 스판덱스측에 황변현상을 일으키지 않으며 빌드업성이 양호하다. 견뢰도 시험방법으로 일광견뢰도는 KSK 0700의 규격에 따라 시험하였으며 나머지 항목은 자체 시험을 실시하였다. 시험 결과를 다음 표에 제시한다.

	실시예 1	실시예 2	실시예 3	비교예
일광견뢰도	5~6 급	5급	5급	5급
승화견뢰도	3~4 급	3~4급	3~4급	3~4급
세탁견뢰도	2~3 급	3~4급	3~4급	2~3급
균염성	보통	양호	양호	보통
빌드업성	보통	보통	양호	보통
pH 안정성	양호	양호	양호	양호
욕비의존성	양호	양호	양호	양호
황변현상	발생하지 않음	발생하지 않음	발생하지 않음	발생함

본 발명의 염료 조성물은 제반 견뢰도, 균염성 등의 염색 특성이 우수하면서 특히 폴리에스텔 또는 폴리에스텔/스판텍스 혼방품을 저온 염색시 일반적으로 나타나는 황변현상이 나타나지 않는 특성을 갖는다.

Claims

폴리에스테르섬유 및 폴리에스테르/스판덱스 혼방섬유용 흑색염료 조성물에 있어서, 다음 일반식(I)의 아조 염료 5-30wt%, 다음 일반식(II)의 아조염료 5-25wt%, 다음 일반식(III)의 아조 염료 25-50wt%에, 나프탈렌 술포릭 액시드 포름알데히드 컨덴세이트, 아릴술포네이트 포름알데히드 컨덴세이트 스페셜폴리카르보실레이트 타입 분산제, 설파이티드 페놀포름알데히드 컨덴세이션 중에 선택된 어느 하나가 2-10중량%, 리그닌 술포네이트 분산제 25-50중량%, 알킬 나프탈렌 술포네이트, 디알킬 술포석시네이트, 알킬 디페닐 에테르 디술포네이트, 알킬 포스페이트, 폴리옥시에틸렌 알킬 에테르 설페이트 중에서 선택된 어느 하나가 0-3 중량%로 조성된 아조흑색염료 조성물

(Ⅰ)

(Ⅱ)

(Ⅲ)

상기식에서

R₁, R₂, R₃, R₄은 메틸, 에틸기이고,

R₅, R₆는 메톡시에틸, 아세톡시에틸 또는 아릴기이며

X, X₁, X₂, R₇, R₈은 각각 독립적으로 수소, 염소, 시아노, 니트로 또는 브롬이고,

R₉, R₁₀은 각각 독립적으로 에틸, 시아노에틸 또는 아세톡시 에틸기이다.