JPH02169603A - 重合体分散液の精製方法 - Google Patents
重合体分散液の精製方法Info
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- JPH02169603A JPH02169603A JP63323424A JP32342488A JPH02169603A JP H02169603 A JPH02169603 A JP H02169603A JP 63323424 A JP63323424 A JP 63323424A JP 32342488 A JP32342488 A JP 32342488A JP H02169603 A JPH02169603 A JP H02169603A
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08F—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED BY REACTIONS ONLY INVOLVING CARBON-TO-CARBON UNSATURATED BONDS
- C08F6/00—Post-polymerisation treatments
- C08F6/14—Treatment of polymer emulsions
- C08F6/16—Purification
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01D—SEPARATION
- B01D11/00—Solvent extraction
- B01D11/02—Solvent extraction of solids
- B01D11/0203—Solvent extraction of solids with a supercritical fluid
-
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-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
（産業上の利用分野）
この発明は５重合体分散液の精製方法に関するものであ
る。
る。
（従来の技術）
重合体中の未反応上ツマー１溶剤などの揮発性物質を除
去する方法として、例えば水性分散液を空気あるいは不
活性ガスによりストリッピング処理する方法、ベント付
押出機あるいは真空蒸発缶などを使用する方法がある。
去する方法として、例えば水性分散液を空気あるいは不
活性ガスによりストリッピング処理する方法、ベント付
押出機あるいは真空蒸発缶などを使用する方法がある。
（発明が解決しようとする課題）
前記従来技術のうち、水性分散液をストリッピング処理
して重合体を精製する方法として、例えば特開昭５３−
４１３８７号公報記載の方法がある。この方法は、スチ
レン系重合体中の残留揮発性物質濃度を、概略３５０〜
６５０ｐｐｍ程度まで減少させうるものであり、処理後
のスチレン系重合体中に、なお残留している揮発性物質
をベント付押出機を使用して除去するものである。しか
しながら、ベント付押出機を使用してもスチレン系重合
体中の残留揮発性物質濃度を概略２４０〜３５０ｐｐｍ
程度まで減少させるのが限度であリ、さらに高水準の精
製品に対する市場要求を満足することは困難であった。
して重合体を精製する方法として、例えば特開昭５３−
４１３８７号公報記載の方法がある。この方法は、スチ
レン系重合体中の残留揮発性物質濃度を、概略３５０〜
６５０ｐｐｍ程度まで減少させうるものであり、処理後
のスチレン系重合体中に、なお残留している揮発性物質
をベント付押出機を使用して除去するものである。しか
しながら、ベント付押出機を使用してもスチレン系重合
体中の残留揮発性物質濃度を概略２４０〜３５０ｐｐｍ
程度まで減少させるのが限度であリ、さらに高水準の精
製品に対する市場要求を満足することは困難であった。
Ｃ課題を解決するための手段）
本発明者らは、前記した従来の重合体の精製に際しての
諸問題を克服するため鋭意研究を重ねた結果、重合体の
分散液を高圧下に所定量の抽出剤と接触させることによ
り、揮発性物質の除去が極めて効率的に行え、重合体を
含む分散液中に残留する揮発性物質濃度を概略１１００
ｐｐ以下に減少させ得ることを見出し、この知見に基づ
きこの発明をなすに至った。
諸問題を克服するため鋭意研究を重ねた結果、重合体の
分散液を高圧下に所定量の抽出剤と接触させることによ
り、揮発性物質の除去が極めて効率的に行え、重合体を
含む分散液中に残留する揮発性物質濃度を概略１１００
ｐｐ以下に減少させ得ることを見出し、この知見に基づ
きこの発明をなすに至った。
すなわち、この発明は重合体を含む分散液に対し、該分
散液中の重合体と抽出剤の比が重量比で１：２０〜１：
４００の範囲内となるように抽出剤を接触させて高圧下
に抽出処理することを特徴とする重合体分散液の精製方
法を提供する“ものである。
散液中の重合体と抽出剤の比が重量比で１：２０〜１：
４００の範囲内となるように抽出剤を接触させて高圧下
に抽出処理することを特徴とする重合体分散液の精製方
法を提供する“ものである。
この発明方法により処理される重合体分散液は、重合体
の分散媒中への均一分散系あるいは不均一分散系のいず
れでもよいが好ましくは液体中に重合体分散相分を含む
不均一系の分散液であり、例えば乳化重合あるいは懸濁
重合工程より得られる重合体を含む分散液である。具体
的にはポリスチレン、アクリロニトリル−スチレン−コ
ポリマー、アクリロニトリル−ブタジェン−スチレン−
ターポリマー、ポリメタクリレート、ポリ塩化ビニル、
ポリ塩化ビニリデン、スチレン−ブタジェン−ラテック
ス、ポリブタジェン−ラテックス、塗料、接着剤、凝集
剤、加工剤などである。
の分散媒中への均一分散系あるいは不均一分散系のいず
れでもよいが好ましくは液体中に重合体分散相分を含む
不均一系の分散液であり、例えば乳化重合あるいは懸濁
重合工程より得られる重合体を含む分散液である。具体
的にはポリスチレン、アクリロニトリル−スチレン−コ
ポリマー、アクリロニトリル−ブタジェン−スチレン−
ターポリマー、ポリメタクリレート、ポリ塩化ビニル、
ポリ塩化ビニリデン、スチレン−ブタジェン−ラテック
ス、ポリブタジェン−ラテックス、塗料、接着剤、凝集
剤、加工剤などである。
この発明に使用される抽出剤は、抽出処理される重合体
を含む分散液に対して適宜選択して使用されるが、具体
例として（ａ）二酸化炭素、酸化二窒素、二硫化炭素、
エタン、エチレン、プロパン、ブタン、ペンタン、ヘキ
サン等の脂肪族炭化水素、ハロゲン化炭化水素、ベンゼ
ン、トルエン、キシレン等の芳香族炭化水素、メタノー
ル、エタノール等のアルコール類（ｂ）前記物質の２種
類以上の混合物が挙げられる、 この発明において、抽出剤は超臨界状態あるいは臨界状
態に接近した状態で使用されるのが好ましいが、超臨界
状態で使用されるのがより好ましい。抽出器内の圧力と
温度は、精製される重合体分散液および使用される抽出
剤により異なるが、一般的に圧力は２０〜５００ ｋｇ
／ｃイＧが好ましく、温度は精製される重合体の軟化温
度以上が好ましい、圧力が低すぎると重合体を含む分散
液中に残留する揮発性物質に対する抽出剤の抽出能力が
低く十分な抽出率を得ることができない、また圧力が高
すぎると抽出率の大きな向上が期待できないで装置コス
トおよび抽出剤圧縮エネルギーの増大を招き経済的でな
い。
を含む分散液に対して適宜選択して使用されるが、具体
例として（ａ）二酸化炭素、酸化二窒素、二硫化炭素、
エタン、エチレン、プロパン、ブタン、ペンタン、ヘキ
サン等の脂肪族炭化水素、ハロゲン化炭化水素、ベンゼ
ン、トルエン、キシレン等の芳香族炭化水素、メタノー
ル、エタノール等のアルコール類（ｂ）前記物質の２種
類以上の混合物が挙げられる、 この発明において、抽出剤は超臨界状態あるいは臨界状
態に接近した状態で使用されるのが好ましいが、超臨界
状態で使用されるのがより好ましい。抽出器内の圧力と
温度は、精製される重合体分散液および使用される抽出
剤により異なるが、一般的に圧力は２０〜５００ ｋｇ
／ｃイＧが好ましく、温度は精製される重合体の軟化温
度以上が好ましい、圧力が低すぎると重合体を含む分散
液中に残留する揮発性物質に対する抽出剤の抽出能力が
低く十分な抽出率を得ることができない、また圧力が高
すぎると抽出率の大きな向上が期待できないで装置コス
トおよび抽出剤圧縮エネルギーの増大を招き経済的でな
い。
この発明における抽出対象となる揮発性物質は前記、重
合体を含む分散液中に含有される未反応モノマー、溶剤
、オリゴマーなとの揮発性不純物である。
合体を含む分散液中に含有される未反応モノマー、溶剤
、オリゴマーなとの揮発性不純物である。
この発明方法を実施するに際し、使用される抽出器は横
型抽出器が好ましく、例えば充填塔型、棚段塔型あるい
はスプレー塔型などが好適であるが、抽出処理される重
合体を含む分散液と使用される抽出剤との接触が良好な
抽出器であればよく、特に限定されるものではない、ま
た、抽出器は複数個並列に設けて連続的に抽出が行える
ようにしてもよいし、抽出器を複数個直列に設けてもよ
い、この発明における抽出操作はここで説明した点以外
は常法に従って行われる。
型抽出器が好ましく、例えば充填塔型、棚段塔型あるい
はスプレー塔型などが好適であるが、抽出処理される重
合体を含む分散液と使用される抽出剤との接触が良好な
抽出器であればよく、特に限定されるものではない、ま
た、抽出器は複数個並列に設けて連続的に抽出が行える
ようにしてもよいし、抽出器を複数個直列に設けてもよ
い、この発明における抽出操作はここで説明した点以外
は常法に従って行われる。
この発明において、抽出器へ供給される分散液中の重合
体の重量と抽出剤の重量比は、■＝２０〜１：４００．
好ましくは１：５０〜１：３００であり、抽出剤の比率
が１＝２０未満では十分な抽出効率を得ることは不可能
であり、ｌ：４００を越えると抽出効率の向上は少なく
、抽出剤の使用量が増加するために抽出剤の圧縮等に要
するエネルギー消費量が増大する。
体の重量と抽出剤の重量比は、■＝２０〜１：４００．
好ましくは１：５０〜１：３００であり、抽出剤の比率
が１＝２０未満では十分な抽出効率を得ることは不可能
であり、ｌ：４００を越えると抽出効率の向上は少なく
、抽出剤の使用量が増加するために抽出剤の圧縮等に要
するエネルギー消費量が増大する。
（発明の効果）
次に、この発明の効果を以下に列挙する。
■従来法のストリッピング処理、あるいはベント付押出
機または蒸発缶などを使用する方法に比較し、重合体を
含む分散液の精製を効率的に行うことができる。
機または蒸発缶などを使用する方法に比較し、重合体を
含む分散液の精製を効率的に行うことができる。
■原料素材が有する外観、色相、物性などの基本性能を
損なうことなく精製することができる。
損なうことなく精製することができる。
■残留揮発性物質の極めて少ない重合体を得ることがで
き、残留揮発性物質濃度の規制の厳しい市場要求に十分
対応できる。
き、残留揮発性物質濃度の規制の厳しい市場要求に十分
対応できる。
次に、この発明を実施例、比較例に基づきさらに詳細に
説明する。
説明する。
（実施例）
実施例１
通常の懸濁重合法により得られたスチレン重合体を５０
ｗｔ％含む水溶液４０ｇ （スチレン重合体中の揮発性
物質濃度は２３００ｐｐｍ）をオートクレーブへ入れた
。このオートクレーブへ二酸化炭素を４０ｇ／分供給し
、オートクレーブ内の温度を８０℃にして圧力を上げて
いった。オートクレーブ内の温度を８０℃、圧力を２５
０ｋｇ／ｃｔｒｒＧとし、２時間保持した後、二酸化炭
素の供給を停止した。オートクレーブへ供給された水溶
液中のスチレン重合体と抽出剤の重量比はｌ：２６５で
あった。脱水処理後のスチレン重合体を分析した結果、
揮発性物質濃度はｌｏｐｐｍ以下であった。
ｗｔ％含む水溶液４０ｇ （スチレン重合体中の揮発性
物質濃度は２３００ｐｐｍ）をオートクレーブへ入れた
。このオートクレーブへ二酸化炭素を４０ｇ／分供給し
、オートクレーブ内の温度を８０℃にして圧力を上げて
いった。オートクレーブ内の温度を８０℃、圧力を２５
０ｋｇ／ｃｔｒｒＧとし、２時間保持した後、二酸化炭
素の供給を停止した。オートクレーブへ供給された水溶
液中のスチレン重合体と抽出剤の重量比はｌ：２６５で
あった。脱水処理後のスチレン重合体を分析した結果、
揮発性物質濃度はｌｏｐｐｍ以下であった。
実施例２
通常の乳化重合法により得られたアクリロニトリル−ス
チレン重合体５０ｗｔ％含む水溶液（揮発性物質濃度５
０００ｐｐｍ）２００ｇをオートクレーブへ入れた。こ
のオートクレーブへ二酸化炭素を２０ｇ／分供給し、オ
ートクレーブ内の温度を６０℃にして圧力を上げていっ
た。オートクレーブ内の温度を６０℃、圧力を２５０ｋ
ｇ／ｃｒｄＧとし、５時間保持した後、二酸化炭素の供
給を停止した。オートクレーブへ供給された水溶液中の
アクリロニトリル−スチレン重合体と抽出剤の重量比は
１：６６であった。
チレン重合体５０ｗｔ％含む水溶液（揮発性物質濃度５
０００ｐｐｍ）２００ｇをオートクレーブへ入れた。こ
のオートクレーブへ二酸化炭素を２０ｇ／分供給し、オ
ートクレーブ内の温度を６０℃にして圧力を上げていっ
た。オートクレーブ内の温度を６０℃、圧力を２５０ｋ
ｇ／ｃｒｄＧとし、５時間保持した後、二酸化炭素の供
給を停止した。オートクレーブへ供給された水溶液中の
アクリロニトリル−スチレン重合体と抽出剤の重量比は
１：６６であった。
オートクレーブ内のアクリロニトリル−スチレン重合体
を含む水溶液を分析した結果、揮発性物質濃度は７０ｐ
ｐｍであった。
を含む水溶液を分析した結果、揮発性物質濃度は７０ｐ
ｐｍであった。
（比較例）
実施例１と同様の方法で行った。
スチレン重合体５０ｗｔ％含む水溶液２００ｇ（揮発性
物質濃度２３００ｐｐｍ）をオートクレーブへ入れた。
物質濃度２３００ｐｐｍ）をオートクレーブへ入れた。
このオートクレーブへ二酸化炭素をｌｏｇ／分供給し、
オートクレーブ内の温度を８０℃にして圧力を上げてい
った。オートクレーブ内の温度を８０℃、圧力を２５０
ｋｇ／ｃ ｒｄ Ｇとし、２時間保持した後、二酸化炭
素の供給を停止した。オートクレーブへ供給された水溶
液中のスチレン重合体と抽出剤の重量比は１：１７であ
った。
オートクレーブ内の温度を８０℃にして圧力を上げてい
った。オートクレーブ内の温度を８０℃、圧力を２５０
ｋｇ／ｃ ｒｄ Ｇとし、２時間保持した後、二酸化炭
素の供給を停止した。オートクレーブへ供給された水溶
液中のスチレン重合体と抽出剤の重量比は１：１７であ
った。
脱水処理後のスチレン重合体を分析した結果、揮発性物
質濃度は５００ｐｐｍであった。
質濃度は５００ｐｐｍであった。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １、重合体を含む分散液に対し、該分散液中の重合体と
抽出剤の比が重量比で１：２０〜１：４００の範囲内と
なるように抽出剤を接触させて高圧下に抽出処理するこ
とを特徴とする重合体分散液の精製方法。 ２、重合体を含む分散液が液体中に分散相分を含む不均
一系である請求項１記載の分散液の精製方法。 ３、液体中に分散相分を含む不均一系の分散液が乳化重
合または懸濁重合により得られる重合体を含む分散液で
ある請求項２記載の分散液の精製方法。
Priority Applications (4)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63323424A JPH02169603A (ja) | 1988-12-23 | 1988-12-23 | 重合体分散液の精製方法 |
| DE68921579T DE68921579T2 (de) | 1988-12-23 | 1989-12-20 | Verfahren zur Extrahierung von Verunreinigungen aus einem Polymer. |
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