JPS62151754A - クロマトグラフイ−用担体の処理方法 - Google Patents
クロマトグラフイ−用担体の処理方法Info
- Publication number
- JPS62151754A JPS62151754A JP60295537A JP29553785A JPS62151754A JP S62151754 A JPS62151754 A JP S62151754A JP 60295537 A JP60295537 A JP 60295537A JP 29553785 A JP29553785 A JP 29553785A JP S62151754 A JPS62151754 A JP S62151754A
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- JP
- Japan
- Prior art keywords
- supercritical fluid
- polymer
- carrier
- column
- pressure
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
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Classifications
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J20/00—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof
- B01J20/02—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof comprising inorganic material
- B01J20/0203—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof comprising inorganic material comprising compounds of metals not provided for in B01J20/04
- B01J20/0233—Compounds of Cu, Ag, Au
- B01J20/0237—Compounds of Cu
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Analytical Chemistry (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Solid-Sorbent Or Filter-Aiding Compositions (AREA)
- Addition Polymer Or Copolymer, Post-Treatments, Or Chemical Modifications (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
発明の目的
産業上の利用分野
本発明はクロマトグラフィー用担体の未反応物質を除去
する処理方法に関する。
する処理方法に関する。
従来技術
物質の分離に用いられるクロマトグラフィー用の担体は
、分析化学分野や工業分野において重要なものであるが
、一般にポリスチレン、ポリアクリルアミド、ポリビニ
ルアルコール、スチレンノビニルベンゼンなどの有機重
合体やシリカ、ハイドロキシアノＪ？タイトなどの無機
重合体及びそれらに各種の官能基を付加したものが使用
されている。これらの重合体は洗浄されてから利用され
てはいるものの、洗浄が不完全なため使用時に性能が安
定化するまでにかなりの時間が必要であり、また分離精
度も充分ではない。
、分析化学分野や工業分野において重要なものであるが
、一般にポリスチレン、ポリアクリルアミド、ポリビニ
ルアルコール、スチレンノビニルベンゼンなどの有機重
合体やシリカ、ハイドロキシアノＪ？タイトなどの無機
重合体及びそれらに各種の官能基を付加したものが使用
されている。これらの重合体は洗浄されてから利用され
てはいるものの、洗浄が不完全なため使用時に性能が安
定化するまでにかなりの時間が必要であり、また分離精
度も充分ではない。
発明が解決しようとする問題点
従って本発明は使用時に安定化時間の短縮された、分離
精度の優れたクロマトグラフィー用担体な得ることを目
的とするものである。
精度の優れたクロマトグラフィー用担体な得ることを目
的とするものである。
発明の構成
問題点を解決するための手段
本発明は、クロマトグラフィー用担体と超臨界流体とを
接触させることを特徴とするクロマトグラフィー用担体
の処理方法を要旨とする。
接触させることを特徴とするクロマトグラフィー用担体
の処理方法を要旨とする。
本発明の超臨界流体とは、物質に固有の臨界温度（Ｔｃ
）および臨界圧力（Ｐｃ ）を超えた状態にある流体
を言う。たとえば炭酸ガスでは臨界圧カフ３．８バ一レ
ル以上かつ臨界温度３１． ＯＣ以上の状態を言う、即
ち、超臨界流体は臨界温度、臨界圧力以上にある物質の
状態で、液体と気体との相変化に於て熱反応を伴わず連
続的に変化し、密度の高い気体、または密度の低い液体
と考えられ、圧縮性のある液体ということができる。超
臨界流体は気体と液体の中間的性質を示し、密度は気体
よりもむしろ液体に近く、粘度は気体と同じ値を示し、
拡散係数は気体よりも二桁小さく、液体より二桁乃至三
桁大きい値を示す。
）および臨界圧力（Ｐｃ ）を超えた状態にある流体
を言う。たとえば炭酸ガスでは臨界圧カフ３．８バ一レ
ル以上かつ臨界温度３１． ＯＣ以上の状態を言う、即
ち、超臨界流体は臨界温度、臨界圧力以上にある物質の
状態で、液体と気体との相変化に於て熱反応を伴わず連
続的に変化し、密度の高い気体、または密度の低い液体
と考えられ、圧縮性のある液体ということができる。超
臨界流体は気体と液体の中間的性質を示し、密度は気体
よりもむしろ液体に近く、粘度は気体と同じ値を示し、
拡散係数は気体よりも二桁小さく、液体より二桁乃至三
桁大きい値を示す。
本発明は超臨界流体の高浸透性及び高溶解性を利用する
ことによって、クロマトグラフィー用担体な必要な温度
に保持された耐圧容器中に封入し、容器内に超臨界流体
を流過させることによって重合体中に残存する未反応物
質を除去する方法でおり、目的とする重合体を、超臨界
流体を透過させるが重合体を透過させないフィルターを
両端に装着した耐圧容器に封入し、適当な温度に保持し
つつポンプにより超臨界流体を流過させ、重合体中に残
存する未反応物質を溶解流出させるものでるる。本発明
に使用する耐圧容器は、通常カラムに重合体を充填する
ために用いられる／ヤッカーまたはステンレス製カラム
等でよ（、また保温はクロマトグラフィーに用いられる
カラムオーブンを利用することができる。また超臨界流
体に残存物質の性質に応じてエントレーナーを添加する
ことによって溶離を容易にすることができる。
ことによって、クロマトグラフィー用担体な必要な温度
に保持された耐圧容器中に封入し、容器内に超臨界流体
を流過させることによって重合体中に残存する未反応物
質を除去する方法でおり、目的とする重合体を、超臨界
流体を透過させるが重合体を透過させないフィルターを
両端に装着した耐圧容器に封入し、適当な温度に保持し
つつポンプにより超臨界流体を流過させ、重合体中に残
存する未反応物質を溶解流出させるものでるる。本発明
に使用する耐圧容器は、通常カラムに重合体を充填する
ために用いられる／ヤッカーまたはステンレス製カラム
等でよ（、また保温はクロマトグラフィーに用いられる
カラムオーブンを利用することができる。また超臨界流
体に残存物質の性質に応じてエントレーナーを添加する
ことによって溶離を容易にすることができる。
超臨界流体に極性の高い溶媒を添加することにより、超
臨界流体だけでは溶離し難い極性物質をより効果的に移
動させることもできる。極性の高いものとしては蒸留水
、メタノール、エタノール、アセトニトリル、ジメチル
スルホキサイド、ジメチルホルムアミド等を挙げること
ができる。
臨界流体だけでは溶離し難い極性物質をより効果的に移
動させることもできる。極性の高いものとしては蒸留水
、メタノール、エタノール、アセトニトリル、ジメチル
スルホキサイド、ジメチルホルムアミド等を挙げること
ができる。
実施例
以下に本発明を実施例により示すが、本発明がこれらの
実施例のみに限定されるものではないことは当然である
。
実施例のみに限定されるものではないことは当然である
。
実施例１゜
（＆）超臨界流体による洗浄
逆相系ＨＰＬＣに用いられるポリスチレン−ジビニルベ
ンゼン共重合体担体（Ｆｉｎｅ ＧＥＬ １１０ ）を
耐圧容器（１０■ダ×２５０■）に入れ、４０Ｃ２５０
〜／ｃｒＩ？背圧でＣＯ２超臨界流体を通した。流過後
のＣＯ□超臨界流体を紫外多波長検出器でモニターした
結果、大量の紫外部吸収物質が検出された。洗浄は検出
器で未反応物質汚染物の留出が認められなくなるまで行
った。（約６０分）（ｂ）効果の確認 市販のホリスチレンージビニルベンゼン共重合体担体な
そノｔ１４．６ｍＪｉ（Ｘ ２５０ｓ＋カラムに充填し
た分析カラム４．ＣＯ２超臨界流体で洗浄したものを同
様に充填した分析カラムとについて、安定時間及び試料
にベンゼンを用いた時の保持時間を比較した結果、第２
図及び第３図に示されるようにＣｏ２超臨界流体で洗浄
した担体な用いたカラムは市販品をそのまま用いたカラ
ムよりも安定時間が１０倍以上短縮された。またベンゼ
ンの保持時間の再現性にも差が認められ九。
ンゼン共重合体担体（Ｆｉｎｅ ＧＥＬ １１０ ）を
耐圧容器（１０■ダ×２５０■）に入れ、４０Ｃ２５０
〜／ｃｒＩ？背圧でＣＯ２超臨界流体を通した。流過後
のＣＯ□超臨界流体を紫外多波長検出器でモニターした
結果、大量の紫外部吸収物質が検出された。洗浄は検出
器で未反応物質汚染物の留出が認められなくなるまで行
った。（約６０分）（ｂ）効果の確認 市販のホリスチレンージビニルベンゼン共重合体担体な
そノｔ１４．６ｍＪｉ（Ｘ ２５０ｓ＋カラムに充填し
た分析カラム４．ＣＯ２超臨界流体で洗浄したものを同
様に充填した分析カラムとについて、安定時間及び試料
にベンゼンを用いた時の保持時間を比較した結果、第２
図及び第３図に示されるようにＣｏ２超臨界流体で洗浄
した担体な用いたカラムは市販品をそのまま用いたカラ
ムよりも安定時間が１０倍以上短縮された。またベンゼ
ンの保持時間の再現性にも差が認められ九。
第１表 ベンゼンの保持時間の比較
５ ベンゼンの保持時間（ｍｉｎ）Ｃ０２
超臨界流体地理カラム 未処理カラム１
６．２２ ６．８０
２ ６．２２
６．７８３ ６．２２
６．７４４
６．２６ ６．７０５
６．２２ ６．７
４６ ６．２２
６．７２７ ６．２４
６．６８Ａｙ、
６．２３ ６．７４８Ｄ、
０．０１５ ０
，０３９ＣＶ、 （％） ０．２４（％）
０．５８Ｃ％）第１図に実施例に用い
た装置の概要を示す。
超臨界流体地理カラム 未処理カラム１
６．２２ ６．８０
２ ６．２２
６．７８３ ６．２２
６．７４４
６．２６ ６．７０５
６．２２ ６．７
４６ ６．２２
６．７２７ ６．２４
６．６８Ａｙ、
６．２３ ６．７４８Ｄ、
０．０１５ ０
，０３９ＣＶ、 （％） ０．２４（％）
０．５８Ｃ％）第１図に実施例に用い
た装置の概要を示す。
図面中１は炭酸ガスがンペ、２は冷却高圧ポンプ、３は
エントレーナーポンプ、４は抽出エントレーナー、５は
カラムオープン、６は耐圧容器、７は被処理担体、８は
調圧パルプ、９は紫外検出器、１０は圧力計である。
エントレーナーポンプ、４は抽出エントレーナー、５は
カラムオープン、６は耐圧容器、７は被処理担体、８は
調圧パルプ、９は紫外検出器、１０は圧力計である。
実施例２゜
（ａ）ポリビニルアルコールにカルゲキシメチル基を導
入した平均粒径９μの重合体（態化成製）３．６ｆを、
内径７．５ ｔｍ Ｉ長さ２５０ｍのステンレス製カラ
ムに封入し、カラムをカラムオーブン中で４０Ｇに保持
し、１００Ｋｇの背圧でＣＯ２超臨界流体を通した。流
過後のＣＯ□超臨界流体を流通型紫外部長波長検出器（
日本分光工業製ＭＵＬＴＩ ３２０ ）でモニターした
結果、多量の紫外部吸収物質が検出された。ＣＯ２超臨
界流体を流通させた後でカラム栓をはずし大気圧下で４
８時間放置後秤量した結果、重合体の重量は０．０８６
ｆ減少した。
入した平均粒径９μの重合体（態化成製）３．６ｆを、
内径７．５ ｔｍ Ｉ長さ２５０ｍのステンレス製カラ
ムに封入し、カラムをカラムオーブン中で４０Ｇに保持
し、１００Ｋｇの背圧でＣＯ２超臨界流体を通した。流
過後のＣＯ□超臨界流体を流通型紫外部長波長検出器（
日本分光工業製ＭＵＬＴＩ ３２０ ）でモニターした
結果、多量の紫外部吸収物質が検出された。ＣＯ２超臨
界流体を流通させた後でカラム栓をはずし大気圧下で４
８時間放置後秤量した結果、重合体の重量は０．０８６
ｆ減少した。
（ｂ）処理及び未処理の重合体をそれぞれ１ｆを秤量し
ビニルアルコール溶離液に分散し超音波をかけながら減
圧脱気後８Ｘ ２５０ｍのガラスカラムに充填しヒトヘ
モグロビンの分画を行って分画１１０が定常化するのに
要する分画回数を比較した。ヒトヘモグロビンは採血後
血球を分離して（３０００ｒ声１０分間）４倍容量の生
理食塩水で３回洗浄し、得られた洗浄血球を同容量の蒸
留水で溶血し、同容量の四塩化炭素で洗浄後、上澄液を
試料とし、５μｔをカラムに添加した。
ビニルアルコール溶離液に分散し超音波をかけながら減
圧脱気後８Ｘ ２５０ｍのガラスカラムに充填しヒトヘ
モグロビンの分画を行って分画１１０が定常化するのに
要する分画回数を比較した。ヒトヘモグロビンは採血後
血球を分離して（３０００ｒ声１０分間）４倍容量の生
理食塩水で３回洗浄し、得られた洗浄血球を同容量の蒸
留水で溶血し、同容量の四塩化炭素で洗浄後、上澄液を
試料とし、５μｔをカラムに添加した。
ヒトヘモグロビンの溶離条件は溶離液としてＡ ： ３
０ ｍ１ｉｌｌ ＮａＨ２ＰＯ４＊ ｏ、ｏ １ ’１
１４ ＮａＮｘ ＰＨ５，５０の二液コンケープグラジ
ェント（Ｂ液１１．Ｏ％→５０％１５０分）溶出を行っ
た。流速は１ ｍ１７分、カラム温度は２４Ｃに保たれ
た。−回の分画操作はカラムの洗浄５分、カラムの再生
２０分の計８０分とした。用いた装置の流路を第４図に
示す。
０ ｍ１ｉｌｌ ＮａＨ２ＰＯ４＊ ｏ、ｏ １ ’１
１４ ＮａＮｘ ＰＨ５，５０の二液コンケープグラジ
ェント（Ｂ液１１．Ｏ％→５０％１５０分）溶出を行っ
た。流速は１ ｍ１７分、カラム温度は２４Ｃに保たれ
た。−回の分画操作はカラムの洗浄５分、カラムの再生
２０分の計８０分とした。用いた装置の流路を第４図に
示す。
（、）未処理重合体のカラムはヒトヘモグロビンの分画
ノ９ターンが定常化するまでに３回の予備分画操作を要
したが、処理済みの重合体のカラムは１回の予備分画操
作で分画ノリーンが定常化した。定常化した分画ノ４タ
ーンは未処理重合体カラムでも処理重合体カラムでも変
わりはなかった。定常化した分画パターンを３１ｇ５図
に示す。
ノ９ターンが定常化するまでに３回の予備分画操作を要
したが、処理済みの重合体のカラムは１回の予備分画操
作で分画ノリーンが定常化した。定常化した分画ノ４タ
ーンは未処理重合体カラムでも処理重合体カラムでも変
わりはなかった。定常化した分画パターンを３１ｇ５図
に示す。
未処理重合体カラムではヒトヘモグロビンの定常化分画
ノ９ターンが得られるまでに２４ｏｒｎｔの溶離液を必
要としたのに対し、処理重合体カラムでは８０ｍｊ、約
１／３であった。
ノ９ターンが得られるまでに２４ｏｒｎｔの溶離液を必
要としたのに対し、処理重合体カラムでは８０ｍｊ、約
１／３であった。
発明の効果
クロマトグラフィー用担体は従来までの有機溶媒による
洗浄では、洗浄が不完全のため使用時に安定するまでに
かなりの時間を要し、分離再現性も悪くなるが、本発明
の方法により、カラムクロマトグラフィー用担体と超臨
界流体とを接触させることによりこの問題を解決したも
のである。
洗浄では、洗浄が不完全のため使用時に安定するまでに
かなりの時間を要し、分離再現性も悪くなるが、本発明
の方法により、カラムクロマトグラフィー用担体と超臨
界流体とを接触させることによりこの問題を解決したも
のである。
第１図は本発明に用すた装置の概要を示すための説明図
、第２図及び第３図は本発明の方法と従来法とによる担
体充填カラムのクロマトグラム、第４図は実施例２に用
いた流路系を示すための説明図、第５図は実施例２のヒ
トへモグルヒンの定常化分画ｉ４ターンヲ示ス。 １・・・炭酸ガスゲンペ、２・・・高圧冷却−ンデ、３
・・・エントレーナーポンプ、４・・・抽出二ントレー
ナー、５・・・カラムオーブン、６・・・耐圧容器。 ７・・・被処理担体、８・・・調圧パルプ、９・・・Ｕ
、 Ｖ、検出器、１０・・・圧力計、１１・・・高圧ポ
ンプ、１２・・・未処理担体カラム、１３・・・既処理
担体カラム、１４・・・検出器、１５・・・ミキシング
バルブ。
、第２図及び第３図は本発明の方法と従来法とによる担
体充填カラムのクロマトグラム、第４図は実施例２に用
いた流路系を示すための説明図、第５図は実施例２のヒ
トへモグルヒンの定常化分画ｉ４ターンヲ示ス。 １・・・炭酸ガスゲンペ、２・・・高圧冷却−ンデ、３
・・・エントレーナーポンプ、４・・・抽出二ントレー
ナー、５・・・カラムオーブン、６・・・耐圧容器。 ７・・・被処理担体、８・・・調圧パルプ、９・・・Ｕ
、 Ｖ、検出器、１０・・・圧力計、１１・・・高圧ポ
ンプ、１２・・・未処理担体カラム、１３・・・既処理
担体カラム、１４・・・検出器、１５・・・ミキシング
バルブ。
Claims (1)
- クロマトグラフィー用担体と超臨界流体とを接触させる
ことを特徴とするクロマトグラフィー用担体の処理方法
。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60295537A JPS62151754A (ja) | 1985-12-26 | 1985-12-26 | クロマトグラフイ−用担体の処理方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60295537A JPS62151754A (ja) | 1985-12-26 | 1985-12-26 | クロマトグラフイ−用担体の処理方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS62151754A true JPS62151754A (ja) | 1987-07-06 |
Family
ID=17821917
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP60295537A Pending JPS62151754A (ja) | 1985-12-26 | 1985-12-26 | クロマトグラフイ−用担体の処理方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS62151754A (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH02169603A (ja) * | 1988-12-23 | 1990-06-29 | Toyo Eng Corp | 重合体分散液の精製方法 |
| WO2000072960A1 (de) * | 1999-05-26 | 2000-12-07 | Merck Patent Gmbh | Oberflächenderivatisierung von sorbentien mit überkritischem co¿2? |
| WO2013061027A1 (en) * | 2011-10-27 | 2013-05-02 | Johnson Matthey Public Limited Company | Process for the removal of contaminants |
| JP2017146160A (ja) * | 2016-02-16 | 2017-08-24 | 大陽日酸株式会社 | 不純物の分析方法及び装置 |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS52126677A (en) * | 1976-04-15 | 1977-10-24 | Little Inc A | Method and apparatus for regenerating polymer adsorbents and treatment for waste water thereof |
| JPS606861A (ja) * | 1983-06-03 | 1985-01-14 | Yokogawa Hewlett Packard Ltd | クロマトグラフ |
-
1985
- 1985-12-26 JP JP60295537A patent/JPS62151754A/ja active Pending
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS52126677A (en) * | 1976-04-15 | 1977-10-24 | Little Inc A | Method and apparatus for regenerating polymer adsorbents and treatment for waste water thereof |
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Cited By (4)
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| WO2000072960A1 (de) * | 1999-05-26 | 2000-12-07 | Merck Patent Gmbh | Oberflächenderivatisierung von sorbentien mit überkritischem co¿2? |
| WO2013061027A1 (en) * | 2011-10-27 | 2013-05-02 | Johnson Matthey Public Limited Company | Process for the removal of contaminants |
| JP2017146160A (ja) * | 2016-02-16 | 2017-08-24 | 大陽日酸株式会社 | 不純物の分析方法及び装置 |
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