JPH02160644A - 光ファイバの製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ この発明は、その表面に炭素被膜が形成された光ファイ
バの製造方法に関し、炭素被膜を形成する直前に光ファ
イバ裸線を予熱することにより、副生成物の生成を抑制
し、炭素被膜の析出効率を大幅に向上仕しめるようにし
たものである。

［従来の技術］ 石英系光ファイバは、水素と接触するとファイバ内に拡
散した水素分子の分子振動に起因する吸収損失が増大し
、さらにドーパントとして含育されているＰ　ｔｏ　ｓ
、Ｇ　ｅｏ　！、Ｉ３　ｔｏ　３などが水素と反応しＯ
Ｈ基としてファイバガラス中に取り込まれるため、ＯＨ
基の吸収による伝送損失も増大してしまう問題があった
。

このような弊害に対処するため、水素吸収能を有する液
状の組成物を光ケーブル内に充填する方法（特願昭６１
−２５１８０８号）などが考えられているが、その効果
が不十分であろうえ、構造が複雑となって経済的にも問
題がある。

このような問題を解決するため、最近化学気相成長法（
以下、ＣＶＤ法と略称する）によって光フアイバ表面に
炭素被膜を形成し、これによって光ファイバの耐水素性
を向上させうろことが発表されている。この製造方法は
、光ファイバ課線表面にＣＶＤ法によって炭素被膜を形
成した後、紫外線硬化型樹脂や熱硬化型樹脂によって保
護被覆層を形成して光ファイバとする方法である。

［発明が解決しようとする課題］ しかしながら上記のような方法では、光ファイバ裸線表
面に炭素被膜を形成するＣＶＤ炉全体が原料ガスの分解
温度に保たれているため、炭素被膜がＣＶＤ炉の炉壁に
析出し、これにより光フアイバ裸線表面への析出効率が
低下し、充分な膜厚の炭素被膜を形成するには光ファイ
バの紡糸速度を低下させなければならないという不都合
があった。

さらにＣＶＤ炉内では、原料ガスの分解時に副生成物と
して煤が多量に発生し、この煤が光フアイバ裸線表面に
付着して炭素被膜の密着性を低下させるばかりでなく、
ＣＶＤ炉が煤によって詰まるので、長時間に亙る連続運
転ができないという不都合もあった。

この発明は上記課題を解決するためになされたものであ
って、炭素被膜の析出効率を向上させると共に、煤の発
生を低下させて充分な膜厚の炭素被膜が形成された光フ
ァイバを高速かつ長時間連続で製造できるような光ファ
イバの製造方法を提供することを目的としている。

［課題を解決するための手段］ この発明の光ファイバの製造方法は、紡糸された光ファ
イバ裸線を１２００℃以上１５００℃以下の温度で予熱
した後、その表面に６００℃以上９００℃以下の温度で
化学気相成長法によって炭素被膜を形成することを解決
手段とした。

［作用　Ｊ 紡糸された光ファイバ裸線を１２００℃以上！５００℃
以下の温度で予熱した後に、その表面に炭素被膜を６０
０℃以上９００℃以下の温度でＣＶＤ反応によって形成
するので、炭素被膜がＣＶＤ炉の炉壁よりも光フアイバ
裸線表面に析出しやすくなる。

以下、この発明の詳細な説明する。

第１図はこの発明の光ファイバの１１！遣方法に好適に
用いられる製造装置の一例を示したものである。第１図
中、符号ｌは光ファイバ裸線である。

先ファイバ裸線１は、光フアイバ母材（図示せず）を光
フアイバ紡糸炉２内で加熱紡糸したもので、先ファイバ
裸線ｌは紡糸されると共に、光フアイバ紡糸炉２の下段
に気密を破らずに設けられた予熱炉３内へ供給されるよ
うになっている。この予熱炉３は、上段の光フアイバ紡
糸炉２内で紡糸された光ファイバ裸線１を予熱すること
により、下段のＣＶＤ炉６でその表面に炭素被膜が析出
しやすくするためのものであって、光ファイバ裸線１を
加熱する概略円筒状の予熱管４と、この予熱管４を加熱
する予熱用発熱体５とから構成されている。予熱炉４の
下段にはＣＶＤ炉６が気密を保つように設けられている
。このＣＶＤ炉６は、光フアイバ裸線１表面に炭素被膜
をＣＶＤ法によって形成するためのものであって、その
内部にてＣＶＤ反応を進行させて光フアイバ裸線１表面
に炭素被膜を形成する概略円筒状の反応管７と、この反
応管７を加熱する反応用発熱体８とから構成されている
。この反応管７は上記予熱管４と接続されており、予熱
管４を加熱する予熱用発熱体５と反応管７を加熱する反
応用発熱体８との間には反応管７内へ原料化合物を供給
するための原料化合物供給管７ａが取り付けられている
。またこの反応管７の下部には未反応ガス等を排気する
排気管７ｂが取り付けられている。反応管７を加熱する
反応用発熱体８と予熱炉３を加熱４−る予熱用発熱体５
とはいずれ６加熱温度等によって適宜選択することがで
き、抵抗加熱炉、誘導加熱炉、赤外線加熱炉を用いるこ
とができるほか、反応用発熱体８には高周波また。はマ
イクロ波を用いてプラズマを発生させて原料化合物をイ
オン分解させるようなしのを用いることができる。また
このＣＶＤ炉６の下段には、樹脂液塗布装置９と硬化装
置ＩＯとが連続して設けられており、上記ＣＶＤ炉６内
で形成された炭素被膜上に保護被覆層が形成できるよう
になっている。

上記装置を用い、この発明の製造方法に沿って光ファイ
バを製造するには、以下の工程による。

光フアイバ母材を光フアイバ紡糸炉２内で加熱紡糸する
と共に、光フアイバ紡糸炉２の下段に順次設けられた予
熱炉３、ＣＶＤ炉６、樹脂液塗布装置９、硬化装置ＩＯ
内へ挿通し、これらの中心軸上を所定の線速で走行する
ように供給する。ついで予熱用発熱体５を発熱させて予
熱管４内を所定温度に加熱する。予熱管４内の温度は、
原料化合物の種類や紡糸速度等によって選択できるが、
少なくともＣＶＤ炉６内の温度以上でなければならなく
、１２００〜１５００℃が好適である。ＣＶＤ炉６内で
原料化合物が熱分解して炭素被膜を形成する温度が６０
０〜９００℃であり、予熱温度はこれよりも高い温度で
あれば良い訳であるが、予熱炉３からＣＶＤ炉６へ挿通
される間に予熱された光ファイバ裸線１が冷却されるこ
とがあるので、１２００℃以上であることが好ましい。

また石英系光ファイバの融点は１５００℃であるので予
熱温度は１５００℃以下でなければならない。

このようにして光ファイバ裸線ｌを予熱しておくと、Ｃ
ＶＤ反応の際に炭素被膜を光フアイバ裸線１表面に優先
的に析出させることができる。次に光ファイバ裸線Ｉは
、気密を保ったまま下段のＣＶＤ炉６内に挿通されて炭
素被膜が形成される。

これには原料化合物供給管７ａから炭素被膜を形成する
原料化合物を反応管７内に供給すると共に、反応用発熱
体８によって反応管７を加熱する。原料化合物供給管７
ａより供給する原料化合物としては、熱分解して炭素被
膜を形成する炭素化合物であれば特に限定されないが、
形成される炭素被膜の性状および析出速度の観点から、
炭素数１５以下の炭化水素またはハロゲン化炭化水素が
好適である。これら原料化合物はガス状態にして供給す
るほか、不活性ガスによって希釈したもの等を用いるこ
とができ、供給速度は原料化合物の種類および加熱温度
等によって適宜選択されるが、通常は０．２〜１．Ｈ／
分程度が好適である。また反応用発熱体８の加熱温度と
しては上記原料化合物の種類によって適宜選択されるが
６００〜９００℃が好適である。加熱温度を６００℃以
下にすると原料化合物の熱分解が進行せず、また９００
℃以上にすると副生成物の煤が多重に発生すると共に、
光ファイバ裸線１表面に形成される炭素被膜の構造が黒
鉛構造に近くなり、脆くなるので好ましくない。また副
生成物の煤の発生を防止する目的で、加熱温度は原料化
合物の熱分解温度よりもごく僅かに低温にしておくこと
が好ましい。これによりＣＶＤ炉６内で原料化合物、が
熱分解した際に煤を発生することなく、充分に予熱され
た光ファイバ裸線１表面に水素透過阻止能力を有する炭
素被膜を効率良く形成することができる。このようにし
て炭素被膜が形成された光ファイバ裸線１を、下段に設
けられた樹脂塗布装置９内へ導入し、ついで樹脂液を硬
化させる硬化装置１０内へ挿通する。樹脂塗布装置９内
へ挿通された光ファイバ裸線Ｉは、保護被覆層を形成す
るための紫外線硬化型樹脂液あるいは熱硬化型樹脂液等
が塗布され、ついで塗布された樹脂液に好適な硬化条件
を有する硬化装置１０内で硬化されて保護被覆層が形成
される。

上記のような先ファイバの製造方法では、予熱管４内で
光ファイバ裸線ｌを充分に予熱した後に炭素被膜を形成
するものであるので、反応管７内に炭素被膜が析出する
ことがないので、光フアイバ裸線表面に炭素被膜を効率
良く析出させることができ、光ファイバの紡糸速度を向
上させることができる。また光ファイバ裸線Ｉを充分に
予熱しておくと共に、原料化合物の熱分解温度よりごく
僅に低温でＣＶＤ反応を進行させると、煤の発生を少な
くすることができる。よって光フアイバ裸線１表面に充
分な付着強度を有する炭素被膜を析出させることができ
るばかりでなく、反応管７が詰まることがないので、長
時間に亙って光ファイバを連続紡糸することができる。

さらに光ファイバ裸線１表面に形成された炭素被膜は水
素透過阻止能力を有するものであるので、得られた光フ
ァイバの伝送損失は低いものとなる。

なおこの例では、光フアイバ裸線１表面に単一の炭素被
膜を形成したが、光フアイバ裸線１表面に形成する炭素
被膜の層数はこれに限られるものではなく、２層以上の
炭素被膜を連続して形成してら良い。さらにこの例では
炭素被膜上に単一の保護被覆層を形成したが、この保護
被膜の層数はこれに限られるものではなく、複数の保護
被覆層を形成しても良い。

［実施例］ （実施例り 光フアイバ母材から光ファイバ裸線を紡糸する紡糸炉の
下段に、気密を保つようにカーボン抵抗加熱炉からなる
予熱炉と、これに連続して直径４０＋ｕａの石英管を赤
外線ランプにより加熱するＣＶＤ炉とを設け、さらにそ
の下段に樹脂液塗布装置と硬化装置とを設け、第１図に
示したと同様の光ファイバの製造装置を構成した。また
樹脂液塗布装置としてはダイスポットを用い、この中へ
紫外線硬化型樹脂液を封止し、硬化装置として紫外線ラ
ンプを用いた。

次に上記紡糸炉内にＧｅ０ｔがドープ剤として含浸され
たコア部を有する外径３０ｍｌ１１の単一モード光ファ
イバ用母材を設置し、この光フアイバ母材を２０００℃
で加熱して２０ｒａ／分の紡糸速度で外径１２５μｍの
単一モード光ファイバに紡糸した。これと共に予熱炉内
を１４００℃に加熱し、ＣＶＤ炉内を８００℃に加熱し
つつ、約５ｖｏ１％にアルゴンガスで希釈されたベンゼ
ン蒸気を約２ｇ／分で供給した。そして光ファイバ裸線
を予熱炉とＣＶＤ炉内を走行させ、その表面に・炭素被
膜を形成した。ついでウレタンアクリレート樹脂液（ヤ
ング率５０　ｋ　ｇ　／　ｍ　ｍ　”　ｓ伸び１０％）
が封入されたダイスポット内に、この光ファイバを挿通
して炭素被膜上にウレタンアクリレート樹脂液を塗布し
、硬化装置内で紫外線を照射して保護被覆層を硬化させ
て、外径が２５０μｍの光ファイバとした。

このようにして得られた光ファイバを塩化メチレン溶液
中に浸漬して保護被覆層を除去した後、炭素被膜が形成
された光ファイバの電気抵抗値を測定したところ８にΩ
・Ｃｌ１ｌであり、このことから炭素被膜の付着ｍが充
分であることが確認できた。

更に電子顕微鏡にて炭素被膜の膜厚を測定したところ０
．１μｍであり、充分な水素透過阻止能力を有するらの
であることが確認できた。

（実施例２） 予熱炉の温度を１２００℃にした以外は実施例１と全く
同様にして光ファイバを製造した。

（実施例３） ＣＶＤ炉の温度を６００℃にした以外は実施例１と全く
同様にして光ファイバを製造した。

（実施例４） 予熱炉の温度を１２００℃、ＣＶＤ炉の温度を６００℃
とした以外は実施例１と全く同様にして光ファイバを製
造した。

（実施例５） 原料化合物に１．１．１　）リクロロエタンを用いた以
外は実施例１と全く同様にして光ファイバを製造した。

（比較例１） 予熱炉の温度を１！００℃とした以外は実施例１と全く
同様にして先ファイバを製造した。

（比較例２） ＣＶＤ炉の温度を１０００℃とした以外は実施例１と全
く同様にして光ファイバを製造した。

（比較外３） ＣＶＤ炉の温度を５００℃とした以外は実施例１と全く
同様にして光ファイバを製造した。

（比較例４） 予熱炉の温度を０℃（予熱せず）、ＣＶＤ炉の温度を１
２００℃とした以外は実施例１と全く同様にして光ファ
イバを製造した。

上記実施例１〜５および比較例１〜４で得られた光ファ
イバをそれぞれ５本ずつ用意し、塩化メチレン溶液中に
浸漬して、表面に形成された保護被覆層を除去した後、
四端子式抵抗測定器によってそれぞれの電気抵抗値を測
定し、これにより炭素被膜の付着量を評価した。この結
果を第１表に示した。

また実施例１〜５および比較例１〜４で連続運転を行い
、煤の発生により各ＣＶＤ炉が詰まり、紡糸が不可能に
なるまでの時間を測定した。その結果を第１表に併せて
示した。

さらに実施例１〜５および比較例１〜４で得られた光フ
ァイバをそれぞれ２０本ずつ用意し、ゲージ長３１．歪
速度１０％／分の条件下で引っ張り、破断確率と引っ張
り強度のワイブルプロットを行い、５０％破断確率での
引っ張り強度を測定した。その結果を第１表に併仕て示
した。

第１表 以上の結果から、実施例１〜５の光ファイバはいずれら
低い電気抵抗値を示し、このことから充分な膜厚の炭素
被膜が形成されていることが確認できた。またＣＶＤ炉
が煤によって詰まるまでの時間も実施例１〜５では比較
例１〜４に比較して格段に長いことが確認できた。さら
にＣＶＤ炉内で煤が発生しないので炭素被膜の光ファイ
バ裸線への付着強度が向上し、得られた光ファイバの破
断強度を向上させることができた。

また第１表から予熱炉の予熱温度は１２００℃以上１５
００℃以下で、ＣＶＤ炉の加熱温度は６０℃以上９００
°Ｃ以下が好適であることが確認できた。そしてこのよ
うな温度範囲で予熱した後にＣＶＤ法によって光フアイ
バ裸線表面に炭素被膜を形成すると、破断強度が高く、
かつ水素による伝送損失の少ない優れた光ファイバを効
率良く、長時間の連続紡糸できることが確認できた。

［発明の効果Ｊ 以上説明したように、この発明の光ファイバの製造方法
は、紡糸された光ファイバ裸線を１２００℃以上１５０
０℃以下の温度で予熱した後、その表面に６００℃以上
９００℃以下の温度で化学気相成長法によって炭素被膜
を形成するしのであるので、原料化合物が熱分解する際
に、ＣＶＤ炉の炉壁よりも予熱された光フアイバ裸線表
面に優先的に炭素被膜が析出するので、炭素被膜を効率
良く形成することができる。また光フアイバ裸線表面に
効率良く炭素被膜を析出させることができるので、光フ
ァイバの紡糸速度を向上させることができる。さらに原
料化合物の熱分解温度よりしごく僅かに低温でＣＶＤ反
応を進行させると共に、光ファイバ課線表面を充分に予
熱してＣＶＤ反応の反応温度以上にしておくことにより
、副生成物の煤の発生を防止することができるので、Ｃ
ＶＤ炉内の煤による詰まりがなくなり、長時間に亙って
連続運転を行うことができる。

またこの発明の製造方法によって得られた光ファイバは
、水素の透過を阻止するのに充分な膜厚の炭素被膜を有
するものであるので、水素が光フアイバ内に侵入するこ
とがなく、伝送損失の小さなものとなる。

【図面の簡単な説明】

第１図はこの発明の光ファイバの製造方法の実施に好適
に用いられろ光ファイバの製造装置の一例を示しｔコ概
略構成図である。 予熱炉、 ・予熱管、 ・・予熱用発熱体、 ・ＣＶＤ炉、 ・・反応管、 ・反応用発熱体。

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. 紡糸された光ファイバ裸線を１２００℃以上１５００℃
   以下の温度で予熱した後、その表面に６００℃以上９０
   ０℃以下の温度で化学気相成長法によって炭素被膜を形
   成することを特徴とする光ファイバの製造方法