JPH02160642A - 光ファイバの製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ この発明は、その表面に水素透過阻止作用を有する炭素
被膜が形成された光ファイバの製造方法に関するもので
ある。

［従来の技術］ 石英系光ファイバは、水素と接触するとファイバ内に拡
散した水素分子の分子振動に起因する吸収損失が増大し
、さらにドーパントとして含有されているＰ　ｔｏ　５
．Ｇ　ｅｏ　２．Ｂ　２０３などが水素と反応しＯＨ基
としてファイバガラス中に取り込まれるため、ＯＨ基の
吸収による伝送損失も増大してしまう問題があった。

このような問題を解決するため、最近化学気相成長法（
以下、ＣＶＤ法と略称する）によって光ファイバ表面に
炭素被膜を形成し、これによって光ファイバの耐水素性
を向上させうろことが発表されている。第５図はこのＣ
ＶＤ法によって光ファイバ課線表面に炭素被膜を形成す
るのに好適に用いられている装置の一例を示したもので
、第５図中、符号ｌは光ファイバ裸線である。この光フ
ァイバ裸線ｌは図示せぬ光ファイバ紡糸炉により光ファ
イバ母材から紡糸されたものであって、被覆装置２内で
その表面に水素透過阻止作用を有する炭素被膜が形成さ
れる。被覆装置２は、内部雰囲気を一定に保つだめのシ
ールガスを一定流速で供給するシールガス供給管４．４
が両端に接続された概略円筒状の加熱炉３と、この加熱
炉３の外側部に設けられた発熱体５とからなり、さらに
加熱炉３には、炭化水素等の原料ガスを供給する原料ガ
ス供給管６と、原料ガスが熱分解して発生した分解ガス
を未反応の原料ガスと共に加熱炉３より排気する排気管
７とがそれぞれ取り付けられている。

そして光ファイ’Ｌ裸線ｌがこの被覆装置２内を通過す
る際に、発熱体５を発熱さけて原料ガスを熱分解して炭
素微粒子とし、この炭素微粒子を光ファイバ裸線１表面
に析出させることにより炭素被膜を形成することができ
る。

［発明が解決しようとする課題］ ところでこの方法で得られる炭素被膜は、原料ガスの熱
分解で発生する炭素ラジカルの連鎖反応により得られる
炭素微粒子を析出させたものであり、得られる炭素微粒
子の構造、粒子形状、粒径などは熱分解時の温度に強く
依存する。そしてこの方法では加熱炉３の径方向で温度
分布が生じるので、光ファイバ裸線１表面に析出した炭
素被膜は、アモルファス構造部分とグラファイト構造部
分とが混在したものとなり、気孔を多く含有するので、
水素透過阻止作用の低いものとなるという問題があった
。

また加熱炉３内で発生した一部の炭素微粒子は光ファイ
バ裸線１表面に析出しないまま更に加熱されるので、加
熱炉３内の上部領域と下部領域とでは炭素微粒子の構造
が異なってしまい、水素透過阻止作用の高い炭素被膜が
得られないという不都合もあった。

さらに炭素被膜の密着性と析出速度とを向」ニさせる目
的で、光ファイバ裸線１表面を加熱しても、石英の比熱
は小さいので、原料ガスと接触するまでの間に冷却され
て炭素被膜の密着性と析出速度とが低いという不都合も
あった。

この発明は上記課題を解決するためになされたしのであ
って、均一な膜質の炭素被膜が形成可能で、耐水素特性
が十分な光ファイバを製造する方法を提供することを目
的としている。

［課題を解決するための手段］ この発明の光ファイバの製造方法は、その表面に炭素被
膜が形成された光ファイバの製造方法であって、炭素化
合物を熱分解して炭素微粒子とした後、紡糸された光フ
ァイバ課線表面に上記炭素微粒子を噴霧して炭素被膜を
形成することを解決手段とした。

［作用　］ 予め炭素化合物を熱分解して炭素微粒子とした後に、こ
れらを光ファイバ課線表面に噴霧して炭素被膜とするの
で、光ファイバ表面に均一な膜質の炭素被膜を形成する
ことができる。

以下、この発明の詳細な説明する。

第１図はこの発明の光ファイバの製造方法に好適に用い
られる被覆装置の一例を示したものである。第１図に示
した被覆装置２が第５図に示したものと異なるところは
、ＣＶＤ反応により炭素微粒子を発生させる反応管８を
、加熱炉３から独立させたところである。反応管８は概
略円筒体であって、加熱炉３の中心軸上を挿通された光
ファイバ裸線ｌに対して反応管８の中心軸が垂直になる
ように加熱炉３の側部にその一端が接続されたものであ
り、加熱炉３に接続されていない他端は縮径されて原料
ガス供給管６と接続されている。またこの反応管８の外
側部には、反応管８内に供給された原料ガスを熱分解温
度にまで加熱する発熱体５が取り付けられている。反応
管８を加熱する発熱体５は加熱炉３を加熱する発熱体５
と同様でも、異なっていても良く、反応管８の形状およ
び加熱温度によって適宜選択することができるが、抵抗
加熱炉、誘導加熱炉、赤外線加熱炉とするほか、高周波
またはマイクロ波加熱炉等を用いることができる。反応
管８の長さは、原料ガスの供給量お上び光ファイバの製
造速度等によって適宜選択することができるが、反応管
８の長さが十分でないと、原料ガスの熱分解が進行しな
いまま加熱炉３内に吸引されてしまい、光ファイバ裸線
１表面に噴霧される炭素微粒子が少量となるので、炭素
被膜の析出速度が低下するので好ましくない。また反応
管８が過度に長いと、原料ガスが熱分解して発生した炭
素微粒子が反応管８内で必要以上に加熱されることとな
り、炭素微粒子が高分子化して水素透過阻止作用の小さ
な炭素被膜を析出させる原因となる。よって炭素微粒子
を発生させる原料ガスのＣＶＤ反応が反応管８と加熱炉
３との接続部で進行するように、反応管８の長さを設定
することが望ましい。このようにすると炭素微粒子が発
生した直後に光ファイバ裸線１表面に炭素微粒子を噴霧
することができるので、均一で水素透過阻止作用の大き
な炭素被膜を析出させることができる。また反応管８が
取り付けられた部位の加熱炉３の側部には排気管７が取
り付けられている。

この排気管７は、その中心軸が反応管８の中心軸と一致
するように接続されており、加熱炉３に接続されていな
い側を減圧状態にすることにより、反応管８内で発生し
た炭素微粒子を光ファイバ裸線１表面に噴霧すると共に
、光ファイバ裸線１表面に析出しなかった余剰の炭素微
粒子を未分解の原料ガスおよびシールガス等と共に排気
できるようになっている。

上記装置を用い、この発明の製造方法に沿って光ファイ
バを製造するには、以下の工程による。

紡糸された光ファイバ裸線１を加熱炉３の中心軸上に挿
通し、被覆装置２内を所定の線速で走行するように供給
する。ついでシールガス供給管４．４より加熱炉３内へ
シールガスを供給しつつ、発熱体５を発熱さ仕て加熱炉
３内を走行する光ファイバ裸線１を加熱して炭素微粒子
が析出しやすくする。加熱炉３内へ供給するシールガス
としては乾燥した高純度ヘリウムガスやアルゴンガス等
が好適である。また反応管８内に原料ガス供給管６より
、熱分解により炭素微粒子を発生する原料化合物を供給
すると共に、発熱体５を発熱させて反応管８内を原料ガ
スの熱分解温度にまで加熱する。

原料ガス供給管６より供給する原料ガスとしては、熱分
解によって炭素微粒子を発生する炭素化合物であれば特
に限定されないが、得られる炭素被膜の性状とその形成
速度の観点から、炭素数１５以下の炭化水素またはハロ
ゲン化炭化水素が好適である。これら炭素化合物はガス
状態にして供給するほか、不活性ガス等のシールガスに
よって希釈したもの等を用いることができ、供給速度は
原料化合物の種類および加熱温度等によって適宜選択さ
れるが、通常は０．２〜１．ＯＱ１分程度か好適である
。また発熱体５の加熱温度とμでは上記原料ガスの種類
によって適宜選択されるが通常は４００〜１２００℃程
度である。加熱温度を４００℃以下にすると原料ガスの
熱分解が進行せず、また１２００℃以上にすると発生す
る炭素微粒子の構造が水素透過阻止作用に低い黒鉛構造
に近くなるので好ましくない。さらに反応管８に対向す
るように加熱炉３の側部に設けられた排気管７から加熱
炉３内を吸引する。これにより反応管８および加熱炉３
内に対流が発生し、反応管８内で発生した炭素微粒子は
加熱炉３の中心軸上を走行する光ファイバ裸線ｌに噴霧
される。光ファイバ裸線１は加熱されているので、その
表面に炭素微粒子が析出して均一な炭素被膜が形成され
る。このようにして得られた光ファイバには、さらに必
要に応じて炭素被膜上に合成樹脂等からなる保護被覆層
を形成しても良い。

上記のような光ファイバの製造方法では、反応管８内で
原料ガスを熱分解して炭素微粒子を発生させたのち、加
熱炉３内を走行する光ファイバ裸線１表面に上記炭素微
粒子を噴霧して炭素被膜とするものであるので、得られ
た炭素被膜は、構造、形状および粒径の揃った炭素微粒
子からなるので、気孔等の少ない水素透過阻止作用の大
きなものとなる。また反応管８内で発生した炭素微粒子
を噴霧して光ファイバ裸線１表面に炭素被膜を形成する
ので、光ファイバ裸線１表面の温度が原料ガスの熱分解
温度にまで加熱されていない場合にも、容易に炭素被膜
を析出させることができ、光ファイバの製造速度を向上
させることができる。さらに光ファイバ裸線１表面に形
成された炭素被膜は水素透過阻止作用を有するものであ
るので、得られた光ファイバの伝送損失は低いものとな
る。

さらに光ファイバ裸線１表面に形成する炭素被膜の析出
速度を向上させる目的で、第２図に示したように、加熱
炉３に複数本の反応管８．８と排気管７．７を接続して
も良い。このように複数本の反応管８．８を有する被覆
装置２を用いれば、光ファイバ裸線１表面に噴霧できる
炭素微粒子の量を増加させることができるので、炭素被
膜の単位時間あたりの析出量が増加して１．高速で光フ
ァイバを製造することができる。さらにこれら複数本の
反応管８．８が成す角度が最大値になるようにすれば、
炭素微粒子を光ファイバ裸線１表面にあらゆる方向から
まんべんなく噴霧することができるようになる。すなわ
ち反応管８か２本の場合には、それらが成す角度を１８
０°とし、３本の場合には１２０°とすれば、光ファイ
バ裸線１表面に噴霧される炭素微粒子が偏って析出する
ことがなくなるので、光ファイバ課ｍ１表面に均一な炭
素被膜を形成することができるようになる。

さらに第３図に示したように、反応管８．８が接続され
た部位よりも下段の加熱炉３に後熱炉９を接続しても良
い。後熱炉９は、加熱炉３と同様に円筒体からなり、そ
の外側部に発熱体５を設けてなるものである。このよう
に加熱炉３の下段に後熱炉９を接続すれば、光ファイバ
裸１１表面に析出した炭素微粒子と光ファイバ裸線ｌの
密着性を向上させることができ、機械的強度の高い光フ
ァイバを得ることができる。

「実施例］ （実施例１） 光ファイバ母材から光ファイバ裸線を紡糸する紡糸炉の
下段に、第１図に示したと同様の光ファイバの被覆装置
を作成した。加熱炉は内径２０ｍｍ、長さ４００ｍｍの
石英管を赤外線により１２００°Ｃに加熱するようにし
た。さらにこの加熱炉の下部に、内径２０ｍｍ、長さ１
３０ｍｍの石英管からなる反応管を接続し、赤外線によ
り１１００℃に加熱するようにした。また加熱炉下部に
は、上記反応管に対向するように、内径４０ｍｍの排気
管を接続して、排気圧を一４１１ＩＩｌｌＡＱとして加
熱炉内を排気するようにした。この被覆装置内にＧｅ０
ｔがドープ剤として含浸されたコア部を有する外径１２
５μｍの単一モードの光ファイバを線速３０ｍ／分で供
給しつつ、加熱炉の両端のシールガス供給管からは、ア
ルゴンとヘリウムとの混合ガスをシールガスとして３Ｑ
／分の流量で供給した。さらにこれと共に反応管内に原
料ガスとしてアルゴンガスで５ｖｏ１％に希釈したジク
ロロエタン（ｃ　ａｔ−ｉ　、ｃ　ａｔ）を２Ｑ／分の
流量で供給して、光ファイバ課線表面に炭素被膜を形成
した。

（実施例２） 光ファイバ母材から光ファイバ裸線を紡糸する紡糸炉の
下段に、第３図に示したと同様の光ファイバの被覆装置
を作成した。加熱炉は内径２０　ａｍ。

長さ４００＋ｎｎ＋の石英管を赤外線により１２００６
Ｃに加熱するようにした。さらにこの加熱炉の下部に、
内径２０　ｍ１ｌ１％長さ１３０ｍｍの石英管からなる
２本の反応管を段違いに１８０°の角度を成すように接
続し、それぞれの反応管を赤外線により１１００℃に加
熱した。また加熱炉下部には、上記反応管に対向するよ
うに、内径４０＋＋＋＋ａの排気管を接続して、排気圧
を一４ｍｍＡｑとして加熱炉内を排気するようにした。

さらに上記加熱炉の下段に内径２０　ｍｍ、長さ２００
ｍｍの石英管からなる後熱炉を接続して、赤外線により
１０００’Ｃに加熱した。この被覆装置内にＧｅｍ、が
ドープ剤として含浸されたコア部を有する外径１２５μ
ｍの単一モードの光ファイバを線速６０ｍ／分で供給し
っつ、加熱炉の両端のシールガス供給管からは、アルゴ
ンとヘリウムとの混合ガスをシールガスとして３Ｎ／分
の流量で供給した。さらにこれと共に反応管内に原料ガ
スとしてアルゴンガスで５ｖｏ１％に希釈したジクロロ
エタン（ＣｔＨ４Ｃ１ｔ）を、２Ｑ／分の流量で供給し
て、光ファイバ裸線表面に炭素被膜を形成した。

（比較例１） 被覆装置の反応管の長さを２００ｍｍとした以外は実施
例１と全く同様にして、その表面に炭素被膜が形成され
た光ファイバを製造した。

（比較例２） 内径４０＋＋ｕｎ、長さ３００ｍｍの石英管を用いて第
５図に示したと同様の被覆装置を作成した。この被覆装
置を赤外線により１１００℃に加熱し、Ｇ　ｅ　Ｏｔが
ドープ剤として含浸されたコア部を有する外１１２５μ
ｌの単一モードの先ファイバヲ！速６０ｍ／分で供給し
つつ、シールガス供給管からはアルゴンとヘリウムとの
混合ガスをシールガスとして３Ｑ／分の流量で供給した
。さらにこれと共に原料ガスとしてアルゴンガスで５ｖ
ｏ１％に希釈したジクロロエタン（ＣｐＨ４Ｃ１２＊）
をｌ／分の流量で供給して、光ファイバ課線表面に炭素
被膜を形成した。

このようにして得られた各光ファイバの表面を電子顕微
鏡にて観察したところいずれの光ファイバにも炭素被膜
が形成されていることが確認できた。

次に、各光ファイバの波長１．２４μｍにおける伝送損
失を測定した後、１気圧、８０℃の水素雰囲気中に放置
し、上記伝送損失の経時変化を調べることにより、各光
ファイバの耐水素特性を評価した。この結果を第５図に
示した。なお第５図中、点線は実施例１の光ファイバの
結果、実線は実施例２の結果、二点鎖線は比較例１の結
果、−点鎖線は比較例２の結果をそれぞれ表す。第５図
より、実施例１および実施例２の光ファイバの製造方法
によって得られた光ファイバは、従来の光ファイバの製
造方法である比較例２で得られた光ファイバに比較して
、格段に耐水素特性が向上していることが確認できた。

また比較例１で得られた光ファイバは、反応管が過度に
長く、適正で無かったために耐水素特性の低いものであ
った。このことから、この発明の光ファイバの製造方法
にあっては、反応管の長さの設定が重要であることが確
認できた。

［発明の効果］ 以上説明したように、この発明の光ファイバの製造方法
は、その表面に炭素被膜が形成された光ファイバの製造
方法であって、炭素化合物を熱分解して炭素微粒子とし
た後、紡糸された光ファイバ裸線表面に上記炭素微粒子
を噴霧して炭素被膜を形成するものであるので、均一な
膜質の炭素被膜を光ファイバ上に形成することができよ
うになる。よって炭素被膜の水素透過阻止作用が大きく
なるので、得られた光ファイバの耐水素特性が向上し、
伝送損失の小さなものとなる。

またこの発明の製造方法では、炭素微粒子を発生させ、
これらを噴霧して炭素被膜とするので、光ファイバ課線
表面を予め加熱しておかなくとも、容易に炭素被膜を析
出させることができる。さらに炭素微粒子を複数箇所で
発生させることにより、光ファイバ表面に噴霧する炭素
微粒子の量を増加させることが可能であるので、炭素被
膜の形成速度を向上させることができる。

また炭素微粒子を析出させて炭素被膜とした後に光ファ
イバを加熱すれば、炭素被膜と光ファイバとの密着性を
良好にすることができるので、機械的強度の高い光ファ
イバを得ることができる。

【図面の簡単な説明】

第１図はこの発明の光ファイバの製造方法の実施に好適
に用いられる光ファイバの被覆装置の一例を示した概略
構成図、第２図および第３図はいずれもこの発明の光フ
ァイバの製造方法で用いられる被覆装置の他の例を示し
た概略構成図、第４図は、この発明の製造方法によって
得られた光ファイバを水素雰囲気中に放置した際の伝送
損失の経時変化を示したグラフ、第５図は従来の光ファ
イバの被覆装置を示した概略構成図である。 ｌ・・・光ファイバ裸線、２・・・被覆装置、３・・・
加熱炉、５・・・発熱体、 ８・・・反応管。

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. その表面に炭素被膜が形成された光ファイバの製造方法
   であって、炭素化合物を熱分解して炭素微粒子とした後
   、紡糸された光ファイバ裸線表面に上記炭素微粒子を噴
   霧して炭素被膜を形成することを特徴とする光ファイバ
   の製造方法