JPH02167843A

JPH02167843A - 光ファイバ素線

Info

Publication number: JPH02167843A
Application number: JP63322539A
Authority: JP
Inventors: Yoichi Ishiguro; 洋一石黒; Masamoto Ooe; 大江　将元; Kohei Kobayashi; 宏平小林
Original assignee: Sumitomo Electric Industries Ltd
Current assignee: Sumitomo Electric Industries Ltd
Priority date: 1988-12-21
Filing date: 1988-12-21
Publication date: 1990-06-28
Anticipated expiration: 2013-03-30
Also published as: JP2734586B2

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】産業上の利用分野本発明は、光ファイバ素線の製造方法に関する。

より詳細には、高強度にして、長期的に強度低下の少な
く、またはＨ２分子による吸収増のない光ファイバ素線
の製造方法に関する。

従来の技術光通信においては、１　ｋｍ以上の長さの光ファイバが
必要とされることがある。そのような長い光ファイバを
使用する場合、光ファイバの機械的強度が充分ではない
ことが問題となる。すなわち、例えば迅速通信システム
の光導波体のような特別な用途に光ファイバを使用する
場合には、光ファイバには２００．０００ｐ、　ｓ、　
ｉ以上の機械的強度が要求される。しかしながら、市販
の長い光ファイバの抗張力は５０．０００〜８０．００
０　ｐ、　ｓ、　ｉの範囲にある。

一方、理想的な条件のもとで線引きされた酸化シリコン
光ファイバ材料においては、１００万ｐ、　ｓ、　ｉの
オーダーの抗張力が典型的に観測される。しかしながら
、長い光ファイバは、実際にはこのように大きな機械強
度を具備しない。その理由としては、線引き処理中およ
び処理後の、機械的摩擦または水蒸気のような雰囲気中
の汚染物質による化学的な浸食により、光ファイバの表
面にサブミクロンの大きさの傷が生じることが挙げられ
る。すなわち、表面に傷のない光ファイバは、１００万
ｐ、ｓ、　ｉのオーダーの抗張力を具備するものである
。

上記の問題の対策として、従来光ファイバの線引き後に
光ファイバに有機材料被覆を施すことが行われている。

しかしながら、これらの有機材料被覆では水蒸気あるい
は水酸基イオンが光ファイバ内に拡散することを阻止で
きない。従って、有機材料を被覆した光ファイバでも、
使用中あるいは貯蔵中に水蒸気あるいは水酸基イオンに
より、表面に微小な傷を生じ、その強度は減少する。そ
れ放光ファイバには、表面に微小な傷が生じないように
保護するハーメチック被覆が必要である。

上記のハーメチック被覆をシリコンあるいは各種金属の
ような無機材料で形成する方法としては、化学的気相成
長（ＣＶＤ）法が今日最も使用されている。ＣＶＤ法に
おいては、被覆原料は原料ガスとして供給され、光ファ
イバ表面における表面反応で被覆を形成する。すなわち
、１種または複数の原料ガスを所定の温度で反応させて
被覆を形成するものである。

ＣＶＤ法では、光ファイバに各種の被覆を形成すること
ができる。ＣＶＤ法で形成できる被覆としては、例えば
窒化珪素、珪素、燐シリケートガラス（ｐｈｏｓｐｈｏ
ｓｉｌｉｃａｔｅ　ｇｌａｓｓｅｓ）　、珪工、酸化す
ず、酸窒化珪素、硼素および窒化硼素がある。さらに従
来からあるＡＩやＳｎのような多結晶被覆をファイバ上
に付けることも、同様にしてできる。また、ＣＶＤ法に
よれば被覆はファイバを中心にして均一に形成されるた
め、非常に薄い被覆によってファイバを保護することが
できる。従って、マイクロベンドによる損失を避けるこ
とができる。

第３図にＣＶＤ法により光ファイバに被覆を施す、特公
昭６０−２５３８１号公報に開示されている装置を示す
。第３図に示した装置は、それぞれ小径の開口部２６お
よび２７で連結された第１隔離室２２、反応室２３およ
び第２隔離室２４とで主に構成される。

第１隔離室２２および第２隔離室２４には小径となった
開口部２５および２８が形成されており、光ファイバ２
０は開口部２５から入り、第１隔離室２ｚ、反応室２３
および第２隔離室２４を経て開口部２８から引き出され
る。反応室２３を通過する間に、光ファイバ２０の表面
には、化学反応で被覆が形成される。第１および第２の
隔離室２２および２４は反応室２３を周囲の大気から隔
離するために設けられており、それぞれ不活性ガスの導
入口２０９．２１０から不活性ガスを導入し、それぞれ
の隔離室の内部の圧力は、開口部２５．２８から炉内に
周囲大気が流入しないように、大気圧よりも高い圧力に
設定されている。

流入口２１１から原料ガスが反応室２３内へ導入され、
反応後のガスは流出口２１２から排出される。反応室２
３内の原料ガスは加熱コイル２１３により所定温度に維
持される。

前述のように反応室２３内では、原料ガスが化学反応し
、光ファイバ２０の表面上に所定の被覆が形成される。

この反応は光ファイバ２０の表面上および／または気相
中で一様に進行した後、反応生成物が光ファイバ２０上
に堆積する。また、マイクロ波もしくは高周波プラズマ
により、または光化学的な励起により反応室２３内へエ
ネルギを供給することにより反応ガスの活性化を促進す
ることもある。

ＣＶＤ法においては、反応速度および反応効率を向上さ
せるために、原料ガスを反応室に導入する前にガスを予
熱することも行われる。その際には、光ファイバを反応
ガスよりも高温にすることにより、反応室壁へ被覆が形
成されてしまうことを避けることができる。この場合、
母材からの光ファイバの引出部であるネックダウン点の
直後の、光ファイバがまだ充分に高温である間に、反応
室内に進入するようにすればよい。また、反応室内部の
光ファイバに赤外線またはレーザビームを照射する等の
方法により、光ファイバのみを加熱してもよい。第４図
に、このような光ファイバの加熱手段を有する、特公昭
６１−３２２７０号公報に記載されている反応装置の、
軸に垂直な断面図を示す。

第４図に示した装置は、容器３３内に収納され、光ファ
イバ２０の進行方向に実質的に平行に配置され、光ファ
イバ２０を加熱するための放射線、特に赤外線を放射す
る２個の細長い形状の熱源３１と各熱源３１に組み合わ
された２個の断面形状が楕円形の反射鏡３２とを備えて
いる。２個の細長い熱源３１は、前記楕円の一方の焦点
上に配置され、且つ光ファイバ２０が該楕円の他方の焦
点を通過するよう構成されている。熱源３１が放射した
放射線は、直接あるいは反射鏡３２で反射されて透明な
窓３４に入射し、窓３４を通って線引きされたファイバ
ＩＯを照射する。容器３３は複数の冷却水路３５を備え
、この冷却水路３５内を冷却媒体が循環して、反射鏡３
２の周辺の容器３３を冷却する。

また、第５図に、特公昭３８−１０３６３に開示されて
いる溶融シリカにハーメチック被覆を形成する方法を図
示する。第５図に示す方法では、シリカファイバ母材１
は、シリカファイバ母材１を囲む加熱リング４０から放
出されるガスバーナ酸素炎４１により加熱溶融され、張
力が加えられて細径化される。加熱リング４０直下には
、下端から炭素質ガスを導入し、矢印の向きに流すよう
構成されたシリンダ４５が配置され、引き伸ばされたシ
リカファイバ外面上に炭素の薄い被覆を形成する。ハー
メチック被覆の材料として炭素が選択された理由として
は、成膜速度が他の材料に比して大きいこと、Ｈ２の透
過を防ぎ、強度劣化を防ぐ効果が大きいこと等が挙げら
れる。

発明が解決しようとする課題上記のような従来の方法は、ハーメチック被覆を形成す
る際の処理温度等に特に注意を払わなかった。そのため
被覆形成時の処理温度が光ファイバに適さず、光ファイ
バの初期強度が低下することがあった。また、従来の方
法で形成された被覆の性能は不充分で、Ｈ２の透過を完
全には防止できず、長期間に亘って、光ファイバの性能
を維持することができなった。

そこで本発明の目的は、上記の従来技術の問題点を解決
した、高性能な被覆を光ファイバの強度を劣化させるこ
となく施すことが可能な、光ファイバの素線の製造方法
を提供することにある。

課題を解決するための手段本発明に従うと、光ファイバ母材を溶融・紡糸して得た
裸ファイバを炭化水素または炭化水素の誘導体が導入さ
れている所定の温度の反応炉内を通過させ、ＣＶＤ法で
表面にパイロリチックカーボンを被覆して光ファイバ素
線を製造する方法において、前記反応炉内に入線する前
記裸ファイバの温度を７００〜１４００℃としてパイロ
リチックカーボンを被覆することを特徴とする光ファイ
バ素線の製造方法が提供される。また、本発明において
は、前記裸ファイバを下記の式：％式％（１）（ただし、Ｌは、光ファイバ母材のネックダウン部より
反応炉までの距離であり、Ｒは、裸ファイバの直径であり、 ■は、裸ファイバの進む速さである。）を満足する条件
で、前記反応炉に到達させることも好ましい。

本発明の方法では、パイロリチックカーボン被覆の原料
ガスは、反応炉の上から下に向かって、すなわち、ファ
イバの進む方向に流すことが好ましい。さらに、本発明
の方法においては、前記反応炉を通過してパイロリチッ
クカーボンを被覆されたファイバを強制冷却した後、樹
脂を被覆することが好ましい。

作用本発明の方法は、ＣＶＤ法で、７００〜１４００℃の温
度の裸ファイバにパイロリチックカーボンを被覆すると
ころにその主要な特徴がある。また、本発明の方法は、
裸ファイバを前記式（１）を満足する条件で、前記反応
炉に到達させてもよい。すなわち、式（１）を満たす条
件で反応炉に到達した裸ファイバは、例外なく７００〜
１４００℃の温度になっている。線引直後の裸ファイバ
の温度を測定しながら光ファイバ素線の製造することは
困難であるため、上記の式（１）のパラメータを制御す
ることで裸ファイバが反応炉に到達する際の温度を制御
するものである。

本発明者等は、上記従来の問題を解決するために各種の
実験を行ったところ、１、初期強度が低下したファイバの破断面を観察したと
ころ、ＳｉＣの結晶が見られた。

２．７初期強度が低下しなかったファイバの破断面を観
察したところ、ＳｉＣの結晶が見られなかった。

３、スライドガラス状の石英板上に１０００℃でパイロ
リチックカーボンを成長させた。これをＸ線で観察した
ところ、ＳｉＣに対するスポットは無かった。試料を高
温で熱処理（処理時間１０分間）したところ、１４００
℃以上で熱処理したものにＳｉＣに対応するスポットが
生じた。

４、Ｈ２テス）　（Ｈ２１００％室温中に１週間浸漬す
る；以下同条件〉を行なった結果、１．２４μｍにＨ２
分子の吸収ピークが表れなかったパイロリチックカーボ
ンコーテッドファイバの比抵抗は８　Ｘｌ０−’Ω・ｃ
ｍ以下であった。これらのファイバを熱処理したところ
、８００℃以上の熱処理で比抵抗が低下した。これは、
パイロリチックカーボンコーティングが８００℃以上で
行なわれたことを示している。

５゜Ｈ２テストを行なった結果、１．２４μｍにＨ２分
子の吸収でピークが現われたパイロリチックカーボンコ
ーテッドファイバの比抵抗は８Ｘ１０−’Ω・０ｍ以上
であり、７００℃以下の熱処理でも比抵抗が低下した。

なる事実を得た。これらの事実から本発明の方法は導出
されたものである。

本発明の方法では、パイロリチックカーボンを被覆する
際の裸ファイバの温度は、７００〜１４００℃でなけれ
ばならない。裸ファイバの温度が１４００℃を超える状
態でパイロリチックカーボンを被覆すると、３ｉ０２と
Ｃとが反応してできたＳｉＣ微粒子により、ファイバの
初期強度が著しく損なわれる。

また、裸ファイバの温度が７００℃以下の状態で形成さ
れた被覆は、Ｈ原子が多量に残った有機物に近い被覆（
比抵抗が大きい）となるため、Ｈ２が透過してしまう。

特にＨ２分子の透過率を事実上０にするためには、７０
０℃以上で形成された比抵抗が８　Ｘｌ０−’Ω・ｃｍ
以下の膜の被覆が有効である。

また、この時の反応炉の炉温は、原料ガスに応じて、例
えばＣＨ，ならば９００〜１０００’ｌ：５ｃｚＨ２ｆ
；らば５００〜６００℃、ＣＨ４＋ＣＣｌ４ならば５０
０〜６００℃とすればよい。

前記の原料ガスは、反応炉の上から下に、すなわち、フ
ァイバの進む方向と同方向に流すことがより好ましい。

原料ガスをファイバの進む方向と同方向に流すことによ
り、光ファイバ素線の初期強度の低下をより効果的に防
止することが可能である。これは、ファイバの進む方向
と同方向に原料ガスを流すと、反応炉に導入された直後
のまだ充分に加熱されていない、且つ煤等の有害な生成
物を含まない原料ガスが、高温の裸ファイバに直接接し
て反応する。そのため、ファイバに有害な生成物による
表面の微小な傷が生じることなく被覆することができる
。

本発明の方法においては、上記のパロリチツクカーボン
を被覆した後のファイバに、樹脂を被覆することが好ま
しい。樹脂を被覆することにより、光ファイバ素線の取
り扱いはより容易になり、また、被覆の効果も向上する
。

ファイバに上記の樹脂を被覆するのに適した温度は、一
般に１００℃以下であり、特に熱硬化性の樹脂を用いた
場合は、ファイバの温度が高いとダイス内で（封脂が硬
化する等の問題が生じる。本発明の方法では、ＲＸ　ｖ
／Ｌ　＞０．０３５　ｍ７分を満たすため、ファイバの
線引速度がかなり速い。従って、パイロリチックカーボ
ンを被覆した直後の工程でファイバに樹脂を被覆する場
合、自然冷却でファイバを適温にするためには装置の高
さを相当高くしなければならない。従って、パイロリチ
ックカーボンを被覆したファイバを強制冷却して、装置
の全高が抑えることが好ましい。

以下、本発明を実施例によりさらに詳しく説明するが、
以下の開示は本発明の単なる実施例に過ぎず、本発明の
技術的範囲をなんら制限するものではない。

実施例第１図に、本発明の方法を実現する装置の一例を示す。

第１図の装置は、公知の電気炉、高周波加熱炉等、Ｎ２
およびダストを発生しない熱源を備える線引炉１５で光
ファイバ母材ｌを、溶融・紡糸し、裸ファイバ２とする
。裸ファイバ２の表面には、ＣＶＤ法によりパイロリチ
ックカーボン被覆が反応炉１６で形成される。パイロリ
チックカーボンを被覆された後のファイバの外径は、レ
ーザ装置１７で測定され、所定の寸法となるよう線引速
度等が制御される。レーザ装置１７を通過したファイバ
は、冷却装置１８で冷却されて、ダイス１９で樹脂を塗
布される。

反応炉１６は、裸ファイバ２表面以外でおこる余分な反
応をできる限り抑えるため、赤外線集中加熱炉のような
、裸ファイバ２を集中的に加熱できるものが好ましい。

本実施例において、反応炉■６は、裸ファイバ２を集中
的に加熱する赤外線ランプ３の内側に石英ガラス製の冷
却用ジャケット４に囲まれた反応管５で主に構成されて
いる。冷却用ジャケット４と反応管５との間には、Ｈｅ
、Ｎ２等の冷却用ガスを流し、反応管５の温度上昇を防
いでいる。反応管５には、下部に枝管６および７、上部
に枝管８および９が設けられ、枝管６および９へはＮ２
等のシールガスを流す。反応管５内部へは、枝管７から
炭化水素またはその誘導体の原料ガスを供給し、反応後
のガスは枝管８から排出される。また、外気と反応管５
内の雰囲気とを効果的に隔てるため、反応管５内の３ケ
所にスリ７Ｎ０１１１および１２が入っている。各スリ
ットは裸ファイバを通し易いように全て下向きにろうと
状となっている。

上記のような構成の反応炉１６では、裸ファイバ２のみ
が集中的に加熱されるのと、反応管５の壁面は外側より
冷却されているので、反応管５の内ｆｌｔ１１壁面では
原料ガスの分解反応はおきず、いつまでもくもることな
く、使い続けることができる。

反応炉の温度は、原料ガスが徐々には分解するが、煤を
発生しないような温度例えばアロセレンの時は５００℃
〜６００℃、メタンの場合は９００℃〜１０００℃とす
る。

上記の装置において、Ｌは光ファイバ母材のネックダウ
ン部１３とスリット１１との間の距離となる。

上記の装置では、この距雑りと裸ファイバ２の外径Ｒお
よび線引速度Ｖが上記の式（１）を満たすように各部を
調整する。

上記の装置を使用して、光ファイバ用母材を溶融・紡糸
し、裸ファイバ上にパイロリチックカーボンを被覆し、
さらにその上に樹脂を被覆して、光ファイバ素線を製造
した。ＲＳＬＳｖは、以下の表に示した容筒に調整し、
式（１）を満たす条件とそれ以外の条件とで光ファイバ
素線を製造し、得られた光ファイバ素線を比較した。反
応炉の温度は５５０℃とし、枝管６および９からはシー
ルガスとしてＮ２ガスを２１／分づつ、枝管７からは原
料ガスＣ２Ｈ２を５００ＣＣ／分づつ供給した。また、
枝管８からは、反応後のガスを２４２／分づつ定量で排
気した。裸ファイバの直径は１２５μｍまたは１５０μ
ｍ１バイロリチツクコーテイング膜厚は５０〜１１００
ｎとした。

第２図に、本発明の方法を実現する装置の別な例を示す
。第２図の装置は、第１図の装置と較べ、枝管７および
スリット１１が省かれている以外の構成は全く等しいの
で説明を省略する。

第２図に示した装置を使用して、光ファイバ用母材を溶
融・紡糸し、裸ファイバ上にパイロリチックカーボンを
被覆し、さらにその上に樹脂を被覆して、光ファイバ素
線を製造した。反応炉の温度も第１図の装置と同様に５
５０℃としたが、枝管９からはシールガスとしてＮ２ガ
スを２１／分づつ、枝管８からは原料ガスＣ２Ｈ２を５
００ＣＣ／分づつ供給し、また、枝管６からは、反応後
のガスを２１／分づつ定量で排気した。すなわち、反応
管５の上部から下部へ向かって、ファイバの進行方向と
同方向に原料ガスおよびシールガスを流した。

また、反応管５の冷却用ガスも反応管５の上部から下部
へ向かって流した。その池の条件は、第１図の装置を用
いて行った第５番目の実施例と等しく設定した。

また、本実施例では、いずれもパイロリチックカーボン
を被覆したファイバを冷却装置１８で強制冷却してから
、ダイス１９で樹脂を被覆した。冷却装置１８は、長さ
３０ｃｍ、内径１．５ｃｍで中には毎分１０１のＨｅが
流され裸ファイバは７０℃以下に冷却する。

強制冷却を行った場合は、反応炉１６−ダイス１９間が
１ｍの場合でも、樹脂がダイス１９内で硬化することな
く、ファイバに塗布することができた。

カーボン膜をコーティングしたファイバの特性（比抵抗
、水素の透過率＝Δα３．２４、初期強度）は、ＲＸ　
Ｖ　／　Ｌで決定され、ＲＸ　Ｖ　／　Ｌ≦０．０３０ｍ／分ではパイロリチッ
クカーボン膜がファイバ表面に形成されない。

０．０３０ｍ／分＜　Ｒｘ　ｖ　／　Ｌ≦０．０３５　
ｍ／分で形成されるパイロリチックカーボン膜は、比抵
抗が高く、水素が相当透過する。

０．０３５ｍ／分＜ＲＸＶ／Ｌ≦０．０７５　ｍ／分で
形成されるパイロリチックカーボン膜は、水素がほとん
ど透過せず、ファイバの初期強度もほとんど低下しない
。

０．０８０ｍ／分≦Ｒｘｖ／Ｌでパイロリチックカーボ
ン膜を形成した場合はファイバの初期強度が大巾に低下
する。

という結果が得られた。

さらに、原料ガスをファイバの進行方向と同方向に流す
と、比抵抗が増加し、初期強度も向上することがわかっ
た。

これらの結果、本発明の方法が水素によるロスの増加が
なく、初期強度が高く、疲労劣化が少ない光ファイバ素
線をＩＭ造するのに有効であることが３正明された。

発明の効果以上詳述のように、本発明の方法に従えば、裸ファイバ
に水素の透過率の極めて小さいパイロリチックカーボン
膜をファイバの強度を低下させることなく被覆すること
ができる。

従って、本発明の方法で製造される光ファイバ素線は、
長期にわたり、水素によるロスの増加がなく、また初期
強度が高く、疲労劣化が少ない。

そのため、水、水素が高濃度な雰囲気、応力下での使用
、例えば海底ケーブルに使用するのに適する。

【図面の簡単な説明】

第１図および第２図は、それぞれ本発明の方法を実施す
るための装置の一例の縦断面図であり、第３〜５図は、
それぞれ従来の方法を実施する装置の概略図である。〔主な参照記号〕１・・先ファイバ母材、２・・裸ファイバ、３・・赤外線ランプ、４・・冷却用ジャケット、５・・反応管、６．７．８．９・・枝管、１０．１１．１２・・スリット、１５・・線引炉１６・・反応炉、１７・・レーザ装置、１８・・冷却装置、１９・・ダイス、 ■・・ファイバの速さ（線速）

Claims

【特許請求の範囲】（１）光ファイバ母材を溶融・紡糸して得た裸ファイバ
を炭化水素または炭化水素の誘導体が導入されている所
定の温度の反応炉内を通過させ、ＣＶＤ法で表面にパイ
ロリチックカーボンを被覆して光ファイバ素線を製造す
る方法において、前記反応炉内に入線する前記裸ファイ
バの温度を７００〜１４００℃としてパイロリチックカ
ーボンを被覆することを特徴とする光ファイバ素線の製
造方法。（２）前記裸ファイバを下記の式：０．０３５ｍ／分＜Ｒ×ｖ／Ｌ≦０．０７５ｍ／分（た
だし、Ｌは、光ファイバ母材のネックダウン部より反応
炉までの距離であり、Ｒは、裸ファイバの直径であり、ｖは、裸ファイバの進む速さである。）を満足する条件で、前記反応炉に到達させることを特徴
とする光ファイバ素線の製造方法。（３）前記反応炉に前記パイロリチックカーボン被覆の
原料ガスを、該原料ガスが前記ファイバの進む方向と同
方向に流れるように、供給することを特徴とする請求項
（１）または（２）に記載の光ファイバ素線の製造方法
。（４）前記反応炉を通過してパイロリチックカーボンを
被覆されたファイバを強制冷却した後、樹脂を被覆する
ことを特徴とする請求項（１）〜（３）のいずれか１項
に記載の光ファイバ素線の製造方法。