JPH02149450A - 光ファイバの製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ この発明は、その表面に炭素被膜が形成された光ファイ
バの製造方法に関１−１炭素被膜を形成する直前に、光
ファイバ裸線表面に吸着している吸着物を除去すること
により、得られた光ファイバの機械的強度と炭素被膜形
成速度とを大幅に向上せしめるようにしたものである。

［従来の技術］ 石英系光ファイバは、水素と接触するとファイバ内に拡
散した水素分子の分子振動に起因する吸収損失が増大し
、さらにドーパントとして含有されているＰ　ｔｏ　５
．ｃ　ｅｏ　ｉＢ　ｔｏ　３などが水素と反応しＯＨ基
としてファイバガラス中に取り込まれろため、ＯＨ基の
吸収による伝送損失ら増大してしまう問題があった。

このような弊害に対処するため、水素吸収能を有する液
状の組成物を光ケーブル内に充填する方法（特願昭６１
−２５１８０８号）などが考えられているが、その効果
が不十分であるうえ、構造か複雑となって経済的にも問
題がある。

このような問題を解決するため、最近化学気相成長法（
以下、ＣＶＤ法と略称する）によって光ファイバ表面に
炭素被膜を形成ｊ７、これによって光ファイバの耐水素
性を向上させうろことが発表されている。この製造方法
は、光ファイバ裸線を加熱して、ＣＶＤ法によってその
表面に炭素被膜を形成した後、紫外線硬化型樹脂や熱硬
化型樹脂によって保護被覆層を形成して光ファイバとす
る方法である。

［発明が解決しようとする課題］ しかしながら上記のような方法では、炭素被膜を形成す
る際の加熱時に、ファイバ表面に吸着されたＩ−１，０
かノラノールを形成する。このシラノールは光ファイバ
表面を侵食すると共に、光ファイバ表面の微少な傷をお
し広げるので、光ファイバの機械的強度を低下させると
いう間飄があった。

さらに光ファイバ表面には、」二足Ｉ］２０以外にらＯ
７やＮ２等の吸着物が吸着されており、このため炭素被
膜の析出速度が低下さり・られるばかりでなく、炭素被
膜のファイバ表面への密着性か低下し、実用に耐え得る
強度の炭素被膜を有する光ファイバを得るには至ってい
ない。

この発明は上記課題を解決するためになされたしのであ
って、光ファイバとの密着性が良好な炭素被膜を高い析
出速度で形成し、機械的強度の高い光ファイバを容易に
得られるような先ファイバの製造方法を提供することを
目的としている。

［課題を解決するための手段Ｊ この発明の光ファイバの製造方法は、光ファイバ裸線表
面に吸着している吸着物を除去した後、化学気相成長法
によって炭素被膜を形成することを解決手段とした。

［作用　］ 光ファイバ裸線表面に吸着している）−ｒ　、　０分子
を除去することができるので、光ファイバ表面を侵食す
るシラノールか形成され９くなる。また炭素被膜の形成
を阻止する０２分子およびＮ２分子も光ファイバ表面か
ら除去することができるので、炭素被膜の形成速度を向
上させろことができると共に、炭素被膜の密着性を向上
させることができる。

以下、この発明の詳細な説明する。

第１図はこの発明の光ファイバの製造方法に好適に用い
られる製造装置の一例を示したものである。第１図中、
符号Ｉは光ファイバ裸線である。

光ファイバ裸線ｌは、光ファイバ母材（図示Ｕず）を光
ファイバ紡糸炉２内で加熱紡糸したちので、光ファイバ
裸線１は紡糸されると共に、光ファイバ紡糸炉２の下段
に気密を破らずに設けられた加熱乾燥炉３内へ供給され
るようになっている。この加熱乾燥炉３は、上段の光フ
ァイバ紡糸炉２内で紡糸された光ファイバ裸線１表面に
吸着しているＨ　２０　、　Ｏｔ　、　Ｎ　１分子等の
吸着物を加熱乾燥して除去するためのものであって、光
ファイバ裸線１を加熱乾燥させる概略円筒状の加熱乾燥
管４と、この加熱乾燥管４を加熱する発熱体５とから構
成されている。さらにこの加熱乾燥管４の上部には、加
熱乾燥管４内を不活性雰囲気とするための不活性ガス供
給管４ａか、下部には加熱乾燥管４内へ供給された不活
性ガスを排気する不活性ガス排気管４ｂが、それぞれ取
り付けられている。加熱乾燥炉４の下段にはＣＶＤ炉６
が気密を保つように設けられている。このＣＶＤ炉６は
、上段の加熱乾燥炉３内でＨ，Ｏ，ＯＲ，Ｎｔ分子等の
吸着物が除去された光ファイバ裸線１表面に炭素被膜を
ＣＶＤ法によって形成４′るためのものであって、その
内部にてＣＶＤ反応を進行させて光ファイバ裸線１表面
に炭素被膜を形成する概略円筒状の反応管７と、この反
応管７を加熱する発熱体８とから構成されている。この
反応管７の上部には、反応管７内へ原料化合物を供給す
るための原料化合物供給管７ａが、下部には反応管７内
の未反応ガス等を排気する排気管７ｂが、それぞれ取り
付けられている。反応管７を加熱する発熱体８は、原料
化合物の種類等によって適宜選択することができるが、
抵抗加熱炉、誘導加熱炉、赤外線加熱炉とするほか、高
周波またはマイクロ波を用いてプラズマを発生させて原
料化合物をイオン分解させるようなものを用いることが
できる。またこのＣＶＤ炉６の下段には、樹脂液塗布装
置９と硬化装置１０とが連続して設けられており、上記
Ｃ，ＶＤ炉６内で形成された炭素被膜上に保護被覆層が
形成できるようになっている。

上記装置を用い、この発明の製造方法に沿って光ファイ
バを製造するには、以下の工程による。

光ファイバ母材を光ファイバ紡糸炉２内で加熱し、紡糸
すると共に、光ファイバ紡糸炉２の下段に順次設けられ
た加熱乾燥炉３、ＣＶＤ炉６、樹脂液塗布装置９、硬化
装置１’Ｏ内へ挿通し、これらの中心軸上を所定の線速
で走行するように供給する。ついで不活性ガス供給管４
ａより加熱乾燥管４内へ不活性ガスを供給しつつ、発熱
体５を発熱させて加熱乾燥管４内を所定温度に加熱４−
る。

加熱乾燥管４内の温度は８０〜１５０℃程度が好適であ
る。８０℃以下であると光ファイバ裸線１表面に吸着さ
れたｌ’＋　２０　、０２　、　Ｎ　を分子等の吸着物
を充分に除去することかできない。また加熱乾燥か・１
内へ供給される不活性ガスとしては、相対湿度０％の高
純度ｌ＼ツリウムスやアルゴンガス等が好適であり、供
給速度は光ファイベ裸線１の線速および下段のＣＶＤ炉
６内での反応速度によって適宜選択される。たとえば直
径２０ｍｍの加熱乾燥管４を用いた場合には、２〜１Ｍ
／分程度が好適である。２Ｑ／分以下であると光ファイ
バ裸線１表面のＨ、０、０□、Ｎ２分子を不活性ガスに
よって充分に置換することが困難であり、１０Ｑ／分以
上であると先ファイバ裸線ｌが加熱乾燥管４内で線ぶれ
を生じるので好ましくない。光ファイバ裸線１表面に吸
着している吸着物は主に１４，００、、Ｎ、分子等であ
るので、このような加熱乾燥により容易に上記不活性ガ
スに置換されるので、光ファイバ裸線１表面から１（２
０，０２，Ｎ　を分子等の吸着物を除去することができ
る。このようにして表面が清浄にされた光ファイバ裸線
１は、気密を保ったまま下段のＣＶＤ炉６内に挿通され
て炭素被膜か形成される。原料化合物供給管７ａから炭
素被膜を形成する原料化合物を反応管７内に供給すると
共に、発熱体８によって反応管７を加熱する。原料化合
物供給管７ａより供給ずろ原料化合物としては、熱分解
して炭素被膜を形成する炭素化合物であれば特に限定さ
れないが、形成されろ炭素゛被膜の性状および形成速度
の観点から、炭素数１５以下の炭化水素またはハロゲン
化炭化水素が好適である。これら原料化合物はガス状態
にして供給するほか、上記加熱乾燥管４内−・供給した
と全く同様の不活性ガスによって希釈した乙の等を用い
ることかでき、供給速度は原料化合物の種類および加熱
温度等によって適宜選択されるが、通常は０，２〜１０
Ｃ／分程度が好適である。また発熱体８の加熱温度とし
ては上記原料化合物の種類によって適宜選択されるが通
常は４００〜１２００℃程度である。加熱温度を４００
　’Ｃ以下にすると原料化合物の熱分解が進行せず、ま
た１２００°Ｃ以上にケると光ファイバ裸線１表面に形
成される炭素被膜の構造が黒鉛構造に近くなり、脆くな
るので好ましくない。さらに光ファイバ裸線１を構成す
る石英の徐冷点力１１７０℃付近にあることから紡糸さ
れた光ファイバ裸線！が再加熱され、結晶構造の変化を
起こし、脆性を示すようになる点からも好ましくない。

これによりｃＶＤが６内で原料化合物が熱分解されて光
ファイバ裸線！表面に水素透過阻止能力を有する炭素被
膜が形成される。このようにして炭素被膜が形成された
光ファイバ裸線１を、下段に設けられた樹脂塗布装置９
内へ導入し、ついで樹脂液を硬化させる硬化装置１０内
へ挿通する。樹脂塗布装置９内へ挿通された光ファイバ
裸線１は、保護被覆層を形成するための紫外線硬化型樹
脂液あるいは熱硬化型樹脂液等が塗布され、ついで塗布
された樹脂液に好適な硬化条件を有する硬化装置１０内
で硬化されて保護被覆層が形成される。

上記のような光ファイバの製造方法では、加熱乾燥炉３
内で光ファイバ裸線１表面に吸着されたＨ、０分子を加
熱乾燥により除去した後に、炭素被膜を形成したもので
あるので、光ファイバ裸線１表面を侵食するンラノール
か形成されないので、機械的強度の高い光ファイバを得
ることかできる。

また炭素被膜の形成を阻止するＯ３分子やＮ７分子ら加
熱乾燥時に除去することができるので、炭素被膜の光フ
ァイバ裸線ｌへの密着性を良好にすることかできるとと
もに、炭素被膜の形成速度を向上させることができる。

さらに光ファイバ裸線１表面に形成された炭素被膜は水
素透過阻止能力を有するものであるので、得られた光フ
ァイバの′；送損失は低いものとなる。

なおこの例では、光ファイバ裸線Ｉ表面に単一の炭素被
膜を形成したが、光ファイバ裸線１表面に形成する炭素
被膜の層数はこれに限られるものではなく、２層以上の
炭素被膜を連続して形成しても良い。さらにこの例では
炭素被膜上に単一の保護被覆層を形成したが、この保護
被膜の層数はこれに限られるものではなく、複数の保護
被覆層を形成しても良い。

またこの例では光ファイバ裸線１を加熱乾燥して、光フ
ァイバ裸線１表面に吸着している吸着物を除去したが、
この発明の製造方法の吸着物除去工程はこれに限定され
る乙のではない。

「実施例」 （実施例１） 光ファイバ母材から光ファイバ裸線を紡糸する紡糸炉の
下段に、気密を保つように加熱乾燥炉とＣＶＤ炉とを設
け、さらにその下段に樹脂液塗布装置と硬化装置とを設
け、第１図に示したと同様の光ファイバの製造装置を構
成した。乾燥加熱炉は炭化ケイ素加熱炉を用い、この中
に直径２０ｍｍの加熱乾燥管を設けた。またＣＶＤ炉の
反応管は直径４０＋ｎｍの石英管とし、赤外線ランプに
より加熱するようにした。また樹脂液塗布装置としては
ダイスポットを用い、この中へ紫外線硬化型樹脂液を封
止し、硬化装置として紫外線ランプを用いた。

次に上記紡糸炉内にＧｅ０ｔがドープ剤として含浸され
たコア部を打する外径３０ｍｍの単一モート光ファイバ
用母材を１没置し、この光ファイバ１ユ材を２０００℃
で加熱して３０ｍ／分の紡糸速１ｉで外径１２５μｍの
単一モード光ファイバに紡糸した。これと共に乾燥加熱
炉を１００℃に加熱し、不活性ガス供給管から加熱乾燥
管内へヘリウムガスを２ρ／分、アルゴンガスを３Ｑ／
分で混合しつつ供給した。この時の加熱乾燥炉内の相対
湿度は１％、酸素濃度は０．１８５％であった。ざらに
ＣＶＤ炉内を１０００°Ｃに加熱しつツ、約５　ｖｏ１
％にアルゴンガスで希釈されたベンゼン蒸気を約０．５
０／分で供給した。そして光ファイバ裸線を加熱乾燥炉
とＣＶＤ炉内を走行させ、その表面を加熱乾燥した後、
炭素被膜を形成した。ついでウレタンアクリレート樹脂
液（ヤング率５０ｋｇ、伸び１０％）が封入されたダイ
スポット内に、この光ファイバを挿通して炭素被膜上に
ウレタンアクリレート樹脂液を塗布し、硬化装置内で紫
外線を照射して保護被覆層を硬化させて、外径が２５０
μｍの光ファイバとした。

このようにして得られた光ファイバを塩化メヂレン溶液
中に浸漬して、保護被覆層を除去した。

そして炭素被膜が形成された光ファイバの電気抵抗値を
測定したところＩＯｋΩ・ｃｍであり、このことから炭
素被膜の付着量が充分であることが確認できた。更に電
子顕微鏡にて炭素被膜の膜厚を測定したところ０．１μ
ｍであり、充分な水素透過阻止能力を有するものである
ことが確認できた。

（実施例２〜５） 加熱乾燥炉内に供給する不活性ガスの供給速度を調整す
ることにより加熱乾燥炉内の相対湿度を２．５％、５％
、７．５％、１０％と変化させた以外は実施例１と全く
同様にして実施例２〜５の光ファイバをそれぞれ製造し
た。

（比較例１〜４） 加熱乾燥炉内に供給する不活性ガスの供給速度を調整す
ることにより加熱乾燥炉内の相対湿度を１５％、２０％
、３０％、４０％と変化させた以外は実施例１と全く同
様にして比較例１〜４の光ファイバをぞれぞれ製造した
。

上記実施例１〜５および比較例２〜・１で得られた光フ
ァイバをそれぞれ２０本ずつ用意し、ゲージ長３ｍ、歪
速度１０％／分の条件下で引っ張り、破断確率と引っ張
り強度のワイブルプロットを行い、５０％破断確率での
引っ張り強度を測定して、加熱乾燥炉内の相対湿度と得
られた光ファイバの破断強度との関係を第２図に示した
。なお第２図中、ＡないしＥは実施例１〜５を表し、Ｇ
〜１は比較例２〜４をそれぞれ表す。

この結果から、加熱乾燥炉内の相対湿度は１０％以下が
好適であり、炭素被膜形成萌に光ファイバ裸線表面を充
分に乾燥させろと高い破断強度を有する先ファイバを得
られることが確認できた。

さらに加熱乾燥炉内の相対湿度と、光ファイバ裸線表面
に形成された炭素被膜の付着量との関係を調べるために
、得られた光ファイバの電気抵抗値を測定した。この結
果を第３図に示した。先ファイバの電気抵抗値は、炭素
被膜の付着量が多い程、小さな値を示すものであるが、
第３図より加熱乾燥炉内の相対湿度が１０％以下が好適
であり、炭素被膜が形成される旧の光ファイバ裸線表面
の水分が少ない程、炭素被膜の付着１が多いことか確認
てきノこ。なお第３図中のＡないしＥは実施例１〜５を
表し、Ｆないし１は比較例１〜４をそれぞれ表す。

（実施例６〜７） 加熱乾燥炉内に供給する不活性ガスの供給速度を調整す
ることにより加熱乾燥炉内の酸素儂度を０．５ｖｏ１％
、Ｉ　ｖｏ１％と変化させた以外は実施例１と全く同様
にして実施例６および７の光ファイバをそれぞれ製造し
た。

（比較例５〜８） 加熱乾燥炉内に供給する不活性ガスの供給速度を調整す
ることにより加熱乾燥炉内の酸素濃度を２ｖｏ１％、／
ＩＶ０１％、６ｖｏｔ％、ｌｏｖｏｌ％と変化さけた以
外は実施例１と全く同様にして比較例５〜８の光ファイ
バを製造した。

上記実施例１および６．７と比較例５〜８で得られた光
ファイバをそれぞれ２０本ずつ用意し、ゲージ長３ｍ、
歪速度１０５７分の条件下で引っ張り、破断確率と引っ
張り強度のワイブルプロットを行い、５０％破断確率で
の引っ張り強度を測定して、加熱乾燥炉内の酸素８度と
得られた光ファイバの破断強度との関係を第４図に示し
た。この結果から、加熱乾燥炉内の酸素濃度を（ｖｏ１
％以下として光ファイバ裸線を加熱乾燥させれば高い破
断強度をｆｌ−する光ファイバを得られることが確認で
きた。なお第４図中、Ａ、Ｊ、にはそれぞれ実施例１．
６．７を表し、しないしＯは比較例５〜８を゛それぞれ
表す。

さらに加熱乾燥炉内の酸素濃度と、光ファイバ課線表面
に形成された炭素被膜の付着量との関係を調べるために
、得られた光ファイバの電気抵抗値を測定し、これを第
５図に示した。この結果より、加熱乾燥炉内の酸素濃度
を１ｖｏ１％以下として先ファイバ裸線を加熱乾燥させ
ると、炭素被膜の形成速度が向上し、付着量が向上する
ことが確認できた。なお第５図中の各符号は第４図中に
示したものと同じものを表す。

［発明の効果コ 以上説明したように、この発明の光ファイバの製造方法
は、光ファイバ裸線表面に吸着している吸着物を除去し
た後、化学気相成長法によって炭素被膜を形成するしの
であるので、炭素披模形成時に光ファイバ課線表面を侵
食するンラノールを形成するＩ］、０分子を充分に除去
できるので、炭素被膜を有し、かつ高い機械的強度を示
す先ファイバを得ることができろ。

また炭素被膜の形成を阻止する０、およびＮ７分子ら除
去することができるので、短時間で所望の厚さの炭素被
膜を得ることができると共に、炭素被膜と光ファイバ裸
線との密着性を向上させろことができる。

またこの発明の製造方法によって得られた光ファイバは
、水素の透過を阻止するのに充分な膜厚の炭素被膜を有
するものであるので、水素が光ファイバ内に侵入するこ
とがなく、伝送損失の小さなものとなる。

【図面の簡単な説明】

第１図はこの発明の先ファイバの製造方法の実施に好適
に用いられる光ファイバの製造装置の一例を示した概略
構成図、第２図はこの発明の光ファイバの製造方法で用
いられる加熱乾燥炉内の相対湿度と得られた光ファイバ
の破断強度との関係を表したグラフ、第３図は加熱乾燥
路内の相対湿度と光ノア１′バの電気抵抗値との関係を
示したグラフ、第４図は加熱乾燥炉内の酸素濃度と得ら
れた先ファイバの破断強度との関係を表したグラフ、第
５図は加熱乾燥炉内の酸素濃度と光ファイバの電気抵抗
値との関係を示したグラフである。 ｌ・・・光ファイバ裸線、　３・・・加熱乾燥炉、４・
・加熱乾燥管、　　　　５・・発熱体、６・・・ＣＶＤ
炉、　　　　７・・・反応管、８・・・発熱体。

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. 　光ファイバ裸線表面に吸着している吸着物を除去した
   後、化学気相成長法によって炭素被膜を形成することを
   特徴とする光ファイバの製造方法