JPH02248346A - 光ファイバの製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野コ この発明は、光フアイバ表面に炭素被膜を形成する方法
に関し、炭素被膜を形成する直前に光ファイバ裸線を冷
却することにより、炭素被膜の折出効率を向上せしめる
ようにしたものである。

［従来の技術］ 石英系光ファイバは、水素と接触するとファイバ内に拡
散した水素分子の分子振動に起因する吸収損失が増大し
、さらにドーパントとして含有されているＰ　ｔｏ　ｓ
、　Ｇ　ｅＯｔ、　Ｂ　ｔｏ　３などが水素と反応しＯ
Ｈ基としてファイバガラス中に取り込まれるｔ二め、Ｏ
Ｈ基の吸収による伝送損失も増大してしまう問題があっ
た。

このような弊害に対処するため、水素吸収能を有する液
状の組成物を光ケーブル内に充填する方法（特願昭６１
−２５１８０８号）などが考えられているが、その効果
が不十分であるうえ、構造が複雑となって経済的にも問
題がある。

このような問題を解決するため、最近化学気相成長法（
以下、ＣＶＤ法と略称する）によって光フアイバ表面に
炭素被膜を形成し、これによって光ファイバの耐水素性
を向上させうろことが発表されている。この製造方法は
、光ファイバ課線表面にＣＶＤ法によって炭素被膜を形
成した後、紫外線硬化型樹脂や熱硬化型樹脂によって保
護被覆層を形成して光ファイバとする方法である。

［発明か解決しようとする課題］ しかしながら上記のような方法では、光ファイバ課線表
面に炭素被膜を形成するＣＶＤ炉全体が原料ガスの分解
温度に保たれているため、光ファイバ裸線表面への析出
効率が低く、充分な機械的強度と耐水素特性とを示す膜
厚の炭素被膜を形成するには光ファイバの紡糸速度をｌ
θ〜２０−／分程度に抑制しなけれならなく、高速紡糸
ができないという不都合があった。

この発明は上記課題を解決するためになされたものであ
って、炭素被膜の析出効率を向上させることにより、高
速紡糸が゛可能な光ファイバの製造方法を提供すること
を目的としている。

［課題を解決するための手段］ この発明の光ファイバの製造方法は、紡糸された光ファ
イバ裸線を５０℃以下の温度で冷却した後、その表面に
化学気相成長法によって炭素被膜を形成することを解決
手段とした。

［作用］ 光ファイバ裸線を５０℃以下の温度で冷却した後に、そ
の表面に炭素被膜をＣＶＤ反応によって形成するので、
光フアイバ表面の温度とＣＶＤ反応温度との温度こう配
が大きくなり、炭素被膜の析出速度が向上する。

以下、この発明の詳細な説明する。

第■図はこの発明の光ファイバの製造方法に好適に用い
られる製造装置の一例を示したものである。第１図中、
符号ｌは光ファイバ裸線である。

光ファイバ裸線１は、光フアイバ母材（図示せず）を光
フアイバ紡糸炉２内で加熱紡糸したもので、光ファイバ
裸線１は紡糸されると共に、光フアイバ紡糸炉２の下段
に気密を破らずに設けられた冷却管３内へ供給されるよ
うになっている。この冷却管３は、上段の光フアイバ紡
糸炉２内で紡糸された光ファイバ裸線１を冷却すること
により下段のＣＶＤ炉６でその表面に炭素被膜が析出し
やすいようにするためのものであって、光ファイバ裸線
ｌを冷却する概略円筒状の冷却管３と、この冷却管３内
に冷媒を供給する冷媒供給管４と、この冷媒を冷却管３
より排出する冷媒排出管５とから構成されている。この
例では光ファイバ裸線ｌを冷却する手段として冷却管３
に冷媒を供給する方法を用いたが、この発明の製造方法
の冷却手段はこれに限られるものではなく、光ファイバ
裸線ｌの悪影響を与えない限り同等問題はなく、たとえ
ば冷却管３の周囲に冷媒槽を設置しこれにより光ファイ
バ裸線ｌを冷却しても良いのはいうまでもない。

また冷却管３の下段にはＣＶＤ炉６が気密を保つように
設けられている。このＣＶＤ炉６は、光フアイバ裸線１
表面に炭素被膜をＣＶＤ法によって形成するためのもの
であって、その内部にてＣＶＤ反応を進行させる概略円
筒状の反応管７と、この反応管７を加熱する発熱体８と
から構成されている。この反応管７は上記冷却管３に直
接接続されており、冷媒排出管５と発熱体８との間には
反応管７内へ原料化合物を供給するための原料化合物供
給管９が取り付けられている。またこの反応管７の下部
には未反応ガス等を排気する排気管１０が取り付けられ
ている。反応管７を加熱する発熱体８は加熱温度等によ
って適宜選択することができ、抵抗加熱炉、誘導加熱炉
、赤外線加熱炉を用いることができるほか、高周波また
はマイク。

０波を用いてプラズマを発生させて原料化合物をイオン
分解させるようなものも用いることができる。またこの
ＣＶＤ炉６の下段には、樹脂液塗布装置１１と硬化装置
１２とが連続して設けられており、上記ＣＶＤ炉６内で
形成された炭素被膜上に保護被覆層が形成できるように
なっている。

上記装置を用い、この発明の製造方法に沿って光ファイ
バを製造するには、以下の工程による。

光フアイバ母材を光フアイバ紡糸炉２内で加熱紡糸する
と共に、光フアイバ紡糸炉２の下段に順次設けられた冷
却管３、ＣＶＤ炉６、樹脂液塗布装置１１、硬化装置１
２内へ挿通し、これらの中心軸上を所定の線速で走行す
るように供給する。

ついで冷媒を冷媒供給管４より冷却管３内に供給して光
フアイバ裸線１表面を所定の温度に冷却する。この冷却
温度は、冷媒の供給速度および紡糸速度等によって適宜
選択できるが、５０℃以下でなければならない。冷却温
度５０℃以下とするとＣＶＤ炉６内での温度こう配が大
きくなり、光フアイバ裸線１表面に炭素被膜が析出しや
すくなるためである。冷却温度を５０℃より高くすると
炭素被膜の析出速度が低くなり、ＣＶＤ炉６内での光フ
ァイバ裸線１の滞留時間を長くしなければならなくなり
、ＣｖＤ炉６内での線ぶれや光ファイバの長手方向にお
ける不均一性の原因となるので好ましくない。また冷媒
は光ファイバ裸線ｌと接触させることにより光フアイバ
裸線１表面の温度を低下させるためのものであって、た
とえばヘリウムガスなどの不活性ガスを冷却したものな
どを用いることができる。次に光ファイバ裸線ｌは、気
密を保ったまま下段のＣＶＤ炉６内に挿通されて炭素被
膜が形成される。これには原料化合物供給管９から炭素
被膜を形成する原料化合物を反応管７内に供給すると共
に、発熱体８によって反応管７を加熱する。原料化合物
供給管９より供給する原料化合物としては、熱分解して
炭素被膜を形成する炭素化合物であれば特に限定されな
いが、形成される炭素被膜の性状および析出速度の観点
から、炭素数１５以下の炭化水素またはハロゲン化炭化
水素が好適である。これら原料化合物はガス状態にして
供給するほか、不活性ガスによって希釈したもの等を用
いることができ、供給速度は原料化合物の種類および加
熱温度等によって適宜選択されるが、通常は０．２〜１
．０１２／分程度か好適である。また発熱体８の加熱温
度としては上記原料化合物の種類によって適宜選択され
るが、６００〜９００℃が好適である。加熱温度を６０
０℃以下にすると原料化合物の熱分解が進行せず、また
９００℃以上にすると副生成物の煤が多量に発生すると
共に、光ファイバ裸線１表面に形成される炭素被膜の構
造が黒鉛構造に近くなり、脆くなるので好ましくない。

また副生成物の煤の発生を防止する目的で、加熱温度は
原料化合物の熱分解温度よりもごく僅かに低温にしてお
くことが好ましい。このようにすると、光ファイバ裸線
ｌと反応管７との間に大きな温度こう配が生じるので、
炭素被膜を効率よく析出させることができる。よって耐
水素特性と機械的強度を示すに充分な膜厚の炭素被膜が
形成された光ファイバを高速で紡糸することができる。

炭素被膜が形成された光ファイバ裸線ｌを、下段に設け
られた樹脂塗布装置１１内へ導入し、保護被覆層を形成
するための紫外線硬化型樹脂液あるいは熱硬化型樹脂液
等を塗布する。ついで塗布された樹脂液に好適な硬化条
件を有する硬化装置１２内で硬化されて光フアイバ表面
に保護被覆層を形成する。

このような光ファイバの製造方法では、冷却管３内で光
ファイバ裸線１を充分に冷却した後に炭素被膜を形成す
るものであるので、反応管７と光フアイバ裸線１表面と
の間に大きな温度こう配が生じるので光フアイバ裸線１
表面に炭素被膜を効率良く析出させることができる。よ
って先ファイバの紡糸速度を向上させることができる。

さらに炭素被膜が反応管７の内壁に付着することがなく
なるので、反応管７が詰まるのを防止することができ、
長時間に亙って光ファイバを連続紡糸することができる
。また光ファイバを高速で紡糸することができるので、
長手方向に均一な光ファイバを得ることができる。さら
に光フアイバ裸線１表面に形成された炭素被膜は水素透
過阻止能力を有するものであるので、得られた光ファイ
バの伝送損失は低いものとなる。

なおこの例では、光フアイバ裸線１表面に単一の炭素被
膜を形成したが、光ファイバ裸線１表面に形成する炭素
被膜の層数はこれに限られるものではなく、たとえば第
２図に示したように、第１図に示した製造装置を直列に
接続すれば光フアイバ裸線１表面に２層以上の炭素被膜
を連続して形成することができ、より一層紡糸速度を向
上させることができるようになる。またこのように光フ
アイバ裸線１表面に２層以上の炭素被膜を形成すると、
単一の炭素被膜を形成した場合よりも耐水素特性および
機械的強度の高い光ファイバを得ることができる。

さらに第１図および第２図に示した例ではいずれも炭素
被膜上に単一の保護被覆層を形成したが、この保護被膜
の層数はこれに限られるものではなく、複数の保護被覆
層を形成しても良い。

［実施例コ （実施例１） 光フアイバ母材から光ファイバ裸線を紡糸する紡糸炉の
下段に、冷却管と、石英管を赤外線ランプにより加熱す
るＣＶＤ炉とを、それぞれ気密を保つように連続して設
け、さらにその下段に樹脂液塗布装置と硬化装置とを設
け、第１図に示したと同様の光ファイバの製造装置とし
た。また樹脂液塗布装置としてはダイスポットを用い、
この中へ紫外線硬化型樹脂液を封止し、硬化装置として
紫外線ランプを用いた。

次に上記紡糸炉内にＧｅｍ、がドープ剤として含浸され
たコア部を有する外径３０ＩＩＩ１１の単一モード光フ
ァイバ用母材を設置し、この光フアイバ母材を２０００
℃で加熱して３０ｍ／分の紡糸速度で外径１２５μ−の
単一モード光ファイバに紡糸した後、冷却管内で光ファ
イバ裸線の表面が４０℃になるように、冷却した乾燥ヘ
リウムガスを用いて冷却した。これと共に、ＣＶＤ炉内
を１１００℃に加熱しつつ、約５ｖｏ１％にアルゴンガ
スで希釈されたベンゼン蒸気を原料化合物供給管より約
５ｆｆ／分で供給し、未反応ガスおよび副生成物は排気
管より一６ｍｍＨｇの排気圧にて除去した。そして光フ
ァイバ裸線を冷却管とＣＶＤ炉内を走行させ、その表面
に炭素被膜を形成した。ついでウレタンアクリレート樹
脂液（ヤング率７０　ｋｇ／ａｕａ”、伸び６０％）が
封入されたダイスポット内に、この光ファイバを挿通し
て炭素被膜上にウレタンアクリレート樹脂液を塗布し、
硬化装置内で紫外線を照射して保護被覆層を硬化させて
、外径が３００μｍの光ファイバとした。

（実施例２） 実施例菫で用いた製造装置を２段直列に接続して第２図
に示したと同様の製造装置とした。この製造装置内に、
実施例１で用いたと全く同様の光フアイバ母材を設置し
、この光フアイバ母材を２０００℃に加熱し、６０膳／
分の紡糸速度で外径１２５μｍの単一モード光ファイバ
を紡糸した。

次に上段の製造装置内に光ファイバ裸線を挿入し、その
表面温度を１０℃、ＣＶＤ炉内を１２００℃、原料化合
物として約５ｖｏ１％にアルゴンガスで希釈された１、
１．１　トリクロロエタン蒸気を約４Ｑ／分で供給した
以外は実施例１と全く同様にして炭素被膜を形成した。

ついで下段の製造装置では、光ファイバ裸線の表面温度
を４５℃とした以外は上段の製造条件と全く同様にして
すでに形成された炭素被膜上にさらに炭素被膜を形成し
た。

このようにして製造された光ファイバを、ウレタンアク
リレート樹脂液（ヤング率７０　ｋｇ／ａｍ”、伸び６
０％）が封入されたダイスポット内に、この光ファイバ
を挿通して炭素被膜上にウレタンアクリレート樹脂液を
塗布し、硬化装置内で紫外線を照射して保護被覆層を硬
化させて、外径が２５０μ鍋の光ファイバとした。

（実施例３） 冷却管内で光ファイバ課線表面が１０℃になるように冷
却した以外は実施例１と全く同様にして光ファイバを製
造した。

（実施例４） 紡糸速度を５０ｍ／分とした以外は実施例１と全く同様
にして光ファイバを製造した。

（実施例５） 上段の冷却管内で光ファイバ課線表面が１０℃、下段の
冷却管内で光ファイバ課線表面が２０℃になるように冷
却した以外は実施例２と全（同様にして光ファイバを製
造した。

（実施例６） 紡糸速度を１００ａ／分とした以外は実施例２と全く同
様にして光ファイバを製造した。

（比較例１） 冷却管で冷却せずに光フアイバ裸線表面温度を９０℃と
した以外は実施例！と全く同様にして光ファイバを製造
した。

（比較例２） 冷却管内で光フアイバ裸線表面温度を６０℃とした以外
は実施例１と全く同様にして光ファイバを製造した。

（比較例３） 冷却管を設けずに、下段の反応管に入る直前の光ファイ
バ裸線の表面温度を４００℃とした以外は実施例２と全
く同様にして光ファイバを製造した。

（試験例１） 上記実施例１〜５および比較例１〜４で得られた各光フ
ァイバをそれぞれｌｋｍ、直径的１５０ｍｍの束状にし
たのち、水素分圧１　ａｔｅ、温度８０℃の水素透過評
価用加圧容器内に４８時間放置した。

この後、波長１．２４μｌにおける伝送損失の増加量を
測定した。この結果を第１表に示した。

第１表 以上の結果から、実施例１〜６の光ファイバはいずれも
炭素皮膜形成前に５０℃以下に冷却したものであるので
、紡糸速度が大きいにもかかわらず充分な膜厚の炭素被
膜を形成することができ、それにより低い伝送損失増加
量を示すことが確認できた。

また第１表から冷却管の冷却温度は５０°Ｃ以下に保つ
ことが好適であることが確認できた。

（試験例２） 実施例１で用いたと同様の製造装置を用い、原料化合物
として約５ｖｏ１％にアルゴンガスで希釈された１、１
．１　）リクロロエタン蒸気を用い、これを約４Ｑ／分
で供給し、ＣＶＤ炉内を１１００℃とする条件にて、紡
糸速度および冷却温度と炭素被膜の膜厚との関係を調べ
た。この際に、紡糸速度は３０１／分、６０ｍ／分、１
００ｍ／分に、また冷却温度は１００℃、２０℃、８℃
、０℃、＝５℃に、それぞれ変化させ、炭素被膜の膜厚
はＳＥＭ写真により測定した。

この結果を第３図に示した。第３図中、実線は紡糸速度
が３０ｍ／分の場合、点線は紡糸速度が６０勇／分の場
合、−点鎖線は紡糸速度が１００ｍ／分の場合をそれぞ
れ示す。

第３図の結果より、紡糸速度にかかわらず、冷却温度が
５０℃以下とすると炭素被膜を効率良く析出させられる
ことが確認できた。また紡糸速度を１ｏｎｓ／分として
も充分な膜厚の炭素被膜を析出させられることが確認で
きた。

［発明の効果］ 以上説明したように、この発明の光ファイバの製造方法
は、紡糸された光ファイバ裸線を５０℃以下の温度で冷
却した後、その表面に化学気相成長法によって炭素被膜
を形成するものであるので、ＣＶＤ炉内温度と光ファイ
バ課線表面温度との間に大きな温度こう配が生じ、炭素
被膜を効率良く析出させることができる。よって、機械
的強度と耐水素特性とが充分な炭素被膜を有する光ファ
イバを高速で紡糸することができる。

またこの発明の製造方法によって得られた光ファイバは
、水素の透過を阻止するのに充分な膜厚の炭素被膜を有
するものであるので、水素が光フアイバ内に侵入するこ
とがなく、伝送損失の小さなものとなる。

【図面の簡単な説明】

第１図および第２図はいずれもこの発明の光ファイバの
製造方法の実施に好適に用いられる光ファイバの製造装
置の一例を示した概略構成図、第３図は、この発明の製
造方法における先ファイバの冷却温度と析出する炭素被
膜の膜厚との関係を示したグラフである。 ！・・・光ファイバ裸線、 ３・・・冷却管、 ６・・・ＣＶＤ炉。

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. 紡糸された光ファイバ裸線を５０℃以下の温度で冷却し
   た後、その表面に化学気相成長法によって炭素被膜を形
   成することを特徴とする光ファイバの製造方法