JPH0214126A - 二軸配向ポリエステルフィルム - Google Patents
二軸配向ポリエステルフィルムInfo
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Landscapes
- Laminated Bodies (AREA)
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- Magnetic Record Carriers (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
[産業上の利用分野]
本発明は二軸配向ポリエステルフィルムに関するもので
ある。
ある。
[従来の技術]
二軸配向ポリエステルフィルムとしては、エチレンナフ
タレートを主要構成成分とするポリエステルからなるフ
ィルムが知られている(たとえば、特開昭63−607
32号公報)。
タレートを主要構成成分とするポリエステルからなるフ
ィルムが知られている(たとえば、特開昭63−607
32号公報)。
[発明が解決しようとする課題]
しかし、上記従来の二軸配向ポリエステルフィルムは、
フィルムの加工工程、たとえば包装用途にあける印刷工
程、磁気媒体用途における磁性層塗布・カレンダー工程
などの工程速度の増大にともない、接触するロールなど
でフィルムの表面が削られて発生した粉が加工工程上、
製品性能上のトラブルとなるという欠点が、最近、問題
となってきている。また、フィルム加工工程の雰囲気が
高温高湿になるとその製品ロールの巻姿が不良となる欠
点が問題となってきている。
フィルムの加工工程、たとえば包装用途にあける印刷工
程、磁気媒体用途における磁性層塗布・カレンダー工程
などの工程速度の増大にともない、接触するロールなど
でフィルムの表面が削られて発生した粉が加工工程上、
製品性能上のトラブルとなるという欠点が、最近、問題
となってきている。また、フィルム加工工程の雰囲気が
高温高湿になるとその製品ロールの巻姿が不良となる欠
点が問題となってきている。
本発明はかかる問題点を改善し、表面の耐削れ性と巻姿
がともにすぐれたフィルムを提供することを目的とする
。
がともにすぐれたフィルムを提供することを目的とする
。
[課題を解決するための手段]
熱可塑性樹脂の少なくとも片面に0.01〜2゜5μm
の厚さのエチレンナフタレートまたはエチレンα、β−
ビス(2−クロルフェノキシ)エタン−4,4−ジカル
ボキシレートを主要構成成分とするポリエステルを積層
したフィルムであって、該ポリエステル層の表面の突起
の高さ20nm以上の全突起のうち、その80%以上の
突起が、突起高さh(単位μm)と突起先端曲率半径β
(単位μm)の関係が下式(1)を満足し、長手方向と
幅方向のヤング率の和が700〜1700kg/mm2
、かつ、熱可塑性樹脂とポリエステルの結晶化パラメー
タ八TCgの差が10℃以上であることを特徴とする二
軸配向ポリエステルフィルムとしたものである。
の厚さのエチレンナフタレートまたはエチレンα、β−
ビス(2−クロルフェノキシ)エタン−4,4−ジカル
ボキシレートを主要構成成分とするポリエステルを積層
したフィルムであって、該ポリエステル層の表面の突起
の高さ20nm以上の全突起のうち、その80%以上の
突起が、突起高さh(単位μm)と突起先端曲率半径β
(単位μm)の関係が下式(1)を満足し、長手方向と
幅方向のヤング率の和が700〜1700kg/mm2
、かつ、熱可塑性樹脂とポリエステルの結晶化パラメー
タ八TCgの差が10℃以上であることを特徴とする二
軸配向ポリエステルフィルムとしたものである。
o、1 xh−0・3くβ<1.0Xh−0・9 ・・
(1)本発明におけるポリエステルはエチレン2.6
−ナフタレートまたはエチレンα、β−ビス(2−クロ
ルフェノキシ)エタン−4,4°−ジカルボキシレート
単位を主要構成成分とする。ただし、本発明を阻害しな
い範囲内、好ましくは15モル%以内であれば他成分が
共重合されていてもよい。
(1)本発明におけるポリエステルはエチレン2.6
−ナフタレートまたはエチレンα、β−ビス(2−クロ
ルフェノキシ)エタン−4,4°−ジカルボキシレート
単位を主要構成成分とする。ただし、本発明を阻害しな
い範囲内、好ましくは15モル%以内であれば他成分が
共重合されていてもよい。
また、エチレンナフタレートを主要構成成分とするポリ
エステルの場合に耐削れ性、巻姿がより一層良好となる
ので特に望ましい。
エステルの場合に耐削れ性、巻姿がより一層良好となる
ので特に望ましい。
本発明のポリエステル層中には不活性粒子が含有されて
いることが本発明範囲の突起曲率半径を得るのに有効で
ある。その場合の不活性粒子の平均粒径は特に限定され
ないが、10〜11000nの範囲である場合に耐削れ
性、巻姿がより一層良好となるので特に望ましい。また
、ポリエステル層中での不活性粒子の含有量は特に限定
されないが、1.0〜20重量%の範囲である場合に、
耐削れ性、巻姿がより一層良好となるので特に望ましい
。不活性粒子の種類は特に限定されないがコロイダルシ
リカに起因するシリカ粒子、α−アルミナ、加熱10%
重量減量時温度が360℃以上の有機高分子粒子の場合
に耐削れ性、巻姿がより一層良好となるので特に望まし
い。また粒子の真球度が1.5以下、特に1.3以下の
場合に耐削れ性、巻姿がより一層良好となるので特に望
ましい。
いることが本発明範囲の突起曲率半径を得るのに有効で
ある。その場合の不活性粒子の平均粒径は特に限定され
ないが、10〜11000nの範囲である場合に耐削れ
性、巻姿がより一層良好となるので特に望ましい。また
、ポリエステル層中での不活性粒子の含有量は特に限定
されないが、1.0〜20重量%の範囲である場合に、
耐削れ性、巻姿がより一層良好となるので特に望ましい
。不活性粒子の種類は特に限定されないがコロイダルシ
リカに起因するシリカ粒子、α−アルミナ、加熱10%
重量減量時温度が360℃以上の有機高分子粒子の場合
に耐削れ性、巻姿がより一層良好となるので特に望まし
い。また粒子の真球度が1.5以下、特に1.3以下の
場合に耐削れ性、巻姿がより一層良好となるので特に望
ましい。
本発明を構成するポリエステルは、上記組成物を主要成
分とするが、本発明の目的を阻害しない範囲内で、他種
ポリマをブレンドしてもよいし、酸化防止剤、熱安定剤
、滑剤、紫外線吸収剤、咳生成剤などの無機または有機
添加剤が通常添加される程度添加されていてもよい。
分とするが、本発明の目的を阻害しない範囲内で、他種
ポリマをブレンドしてもよいし、酸化防止剤、熱安定剤
、滑剤、紫外線吸収剤、咳生成剤などの無機または有機
添加剤が通常添加される程度添加されていてもよい。
本発明を構成する熱可塑性樹脂の種類は特に限定されな
いが、ポリエステルとの結晶化パラメータΔTCQの差
(絶対値)が10℃以上、好ましくは15℃以上あるも
のであることが必要である。
いが、ポリエステルとの結晶化パラメータΔTCQの差
(絶対値)が10℃以上、好ましくは15℃以上あるも
のであることが必要である。
ΔTCQの差(絶対値)が上記の範囲未満の熱可塑性樹
脂では巻姿が不良となるので好ましくない。
脂では巻姿が不良となるので好ましくない。
ΔTCCIの差(絶対値)の上限は特に限定されないが
通常100℃位が製造上の限界である。具体例として、
ポリエステル、ポリアミド、ポリフェニレンスルフィド
が挙げられるが、ポリエステルの場合に巻姿がより一層
良好となるので特に望ましい。また、ポリエステルとし
てはエチレンテレフタレート単位から選ばれた少なくと
も一種の構造単位を主要構成成分とする場合に巻姿が特
に良好となるので望ましい。
通常100℃位が製造上の限界である。具体例として、
ポリエステル、ポリアミド、ポリフェニレンスルフィド
が挙げられるが、ポリエステルの場合に巻姿がより一層
良好となるので特に望ましい。また、ポリエステルとし
てはエチレンテレフタレート単位から選ばれた少なくと
も一種の構造単位を主要構成成分とする場合に巻姿が特
に良好となるので望ましい。
本発明フィルムのポリエステル、熱可塑性樹脂の溶融粘
度は、ポリエステルが熱可塑性樹脂よりも1000ボイ
ズ、好ましくは2000ボイス高い場合に耐削れ性、巻
姿がより一層良好となるので特に望ましい。
度は、ポリエステルが熱可塑性樹脂よりも1000ボイ
ズ、好ましくは2000ボイス高い場合に耐削れ性、巻
姿がより一層良好となるので特に望ましい。
本発明フィルムは上記熱可塑性樹脂の少なくとも片面に
上記ポリエステルを積層してなるフィルムを二軸配向せ
しめたフィルムである。無配向および一軸配向フイルム
では、耐削れ性、巻姿が不良となるので好ましくない。
上記ポリエステルを積層してなるフィルムを二軸配向せ
しめたフィルムである。無配向および一軸配向フイルム
では、耐削れ性、巻姿が不良となるので好ましくない。
二軸配向の程度は特に限定されないが配向程度を表わす
パラメータである面配向指数が0.935〜0.970
の範囲の場合に耐削れ性がより一層良好となるので望ま
しい。
パラメータである面配向指数が0.935〜0.970
の範囲の場合に耐削れ性がより一層良好となるので望ま
しい。
また、本発明フィルムのポリエステル層の厚さは0.0
1〜2.5μm1好ましくは、0.05〜2μm1ざら
に好ましくは0.1〜1.5μmである必要がある。ポ
リエステル層の厚さが上記の範囲より小さいと耐削れ性
が不良となり、逆に大きいと巻姿が不良となるので好ま
しくない。
1〜2.5μm1好ましくは、0.05〜2μm1ざら
に好ましくは0.1〜1.5μmである必要がある。ポ
リエステル層の厚さが上記の範囲より小さいと耐削れ性
が不良となり、逆に大きいと巻姿が不良となるので好ま
しくない。
また、本発明のポリエステルフィルムにおいて、フィル
ム表面にある突起の高さ20nm以上の全突起の80%
以上の突起について、突起高さh(単位μm)と突起先
端曲率半径β(単位μm)の関係が下式(1)、好まし
くは下式(2)、特に好ましくは下式(3)を満足して
いる必要がある。
ム表面にある突起の高さ20nm以上の全突起の80%
以上の突起について、突起高さh(単位μm)と突起先
端曲率半径β(単位μm)の関係が下式(1)、好まし
くは下式(2)、特に好ましくは下式(3)を満足して
いる必要がある。
0、IXh−0・3くβ<1.0xh−0・9 ・ ・
(1)0.1 xh”<β<0.8xh−0・8o、
1xh−0・3くβ<0.6 X h−” ・・
(3)突起高さh(単位μm)と突起先端曲率半径β
(単位μm)の関係が上記の範囲内である突起が高さ2
0nm以上の全突起の80%未満では、耐削れ性、巻姿
ともに不良となるので好ましくない。
(1)0.1 xh”<β<0.8xh−0・8o、
1xh−0・3くβ<0.6 X h−” ・・
(3)突起高さh(単位μm)と突起先端曲率半径β
(単位μm)の関係が上記の範囲内である突起が高さ2
0nm以上の全突起の80%未満では、耐削れ性、巻姿
ともに不良となるので好ましくない。
本発明フィルムは長手方向と幅方向のヤング率の和が7
00〜1700kg/mm2、好ましくは800〜14
00kg/mm2、さらに好ましくは800〜1300
kQ/mm2(7)範囲テアルことが必要である。ヤン
グ率が上記の範囲より小さいと巻姿が不良となり、逆に
大きいフィルムは製造安定性が悪く、たとえできたとし
ても、耐削れ性が不良となるので好ましくない。
00〜1700kg/mm2、好ましくは800〜14
00kg/mm2、さらに好ましくは800〜1300
kQ/mm2(7)範囲テアルことが必要である。ヤン
グ率が上記の範囲より小さいと巻姿が不良となり、逆に
大きいフィルムは製造安定性が悪く、たとえできたとし
ても、耐削れ性が不良となるので好ましくない。
本発明フィルムは、ポリエステル層中の不活性粒子の平
均粒径をC(μm)とした時、ポリエステル層の厚さが
0.1C〜4C1好ましくは、0゜2C〜1.50の範
囲である場合に耐削れ性と巻姿がより一層良好となるの
で特に望ましい。
均粒径をC(μm)とした時、ポリエステル層の厚さが
0.1C〜4C1好ましくは、0゜2C〜1.50の範
囲である場合に耐削れ性と巻姿がより一層良好となるの
で特に望ましい。
本発明フィルムは、ポリエステル層中の不活性粒子の平
均粒径をC(μm)とした時、その表面の突起平均高さ
が0.10〜0.50の範囲の場合に耐削れ性がより一
層良好となるので特に望ましい。
均粒径をC(μm)とした時、その表面の突起平均高さ
が0.10〜0.50の範囲の場合に耐削れ性がより一
層良好となるので特に望ましい。
本発明フィルムのポリエステル層の表面の幅方向の表面
平均粗ざRa(nm)とポリマ層の厚さd(nm)の比
、Ra/dが0.01〜0.5、好ましくは0.05〜
0.5の範囲である場合に耐削れ性と巻姿がより一層良
好となるので特に望ましい。
平均粗ざRa(nm)とポリマ層の厚さd(nm)の比
、Ra/dが0.01〜0.5、好ましくは0.05〜
0.5の範囲である場合に耐削れ性と巻姿がより一層良
好となるので特に望ましい。
本発明フィルムのポリエステル層の表面の突起平均間隔
は15μm以下、好ましくは10μm以下の場合に耐削
れ性と巻姿がより一層良好となるので特に望ましい。
は15μm以下、好ましくは10μm以下の場合に耐削
れ性と巻姿がより一層良好となるので特に望ましい。
本発明フィルムのポリエステル層の表面の比抵抗が1Q
IoΩ・cm以下の場合に耐削れ性がより一層良好とな
るので特に望ましい。
IoΩ・cm以下の場合に耐削れ性がより一層良好とな
るので特に望ましい。
次に本発明フィルムの製造方法について説明する。
まず、ポリエステルには不活性粒子を含有せしめる方法
が本発明の突起高さh(単位μm)と突起先端曲率半径
β(単位μm)の関係を1浮るのに有効である。ただし
、延伸条件、押し出し条件のコントロールによっても可
能であるが安定性に不安があるので好ましくない。
が本発明の突起高さh(単位μm)と突起先端曲率半径
β(単位μm)の関係を1浮るのに有効である。ただし
、延伸条件、押し出し条件のコントロールによっても可
能であるが安定性に不安があるので好ましくない。
所定のポリエステルに不活性粒子を含有せしめる方法と
しては、重合前1、重合中、重合後のいずれに添加して
もよいが、ポリエステルのジオール成分であるエチレン
グリコールに、スラリーの形で混合、分散せしめて添加
する方法が本発明の突起高さh(単位μm)と突起先端
曲率半径β(単位μm)の関係を得るのに有効である。
しては、重合前1、重合中、重合後のいずれに添加して
もよいが、ポリエステルのジオール成分であるエチレン
グリコールに、スラリーの形で混合、分散せしめて添加
する方法が本発明の突起高さh(単位μm)と突起先端
曲率半径β(単位μm)の関係を得るのに有効である。
また、不活性粒子の含有量を調節する方法としては、高
濃度のマスターベレットを製膜時に稀釈する方法が本発
明の突起高さh(単位μm)と突起先端曲率半径β(単
位μm)の関係を1qるのに有効である。
濃度のマスターベレットを製膜時に稀釈する方法が本発
明の突起高さh(単位μm)と突起先端曲率半径β(単
位μm)の関係を1qるのに有効である。
また、エチレングリコールのスラリーを140〜200
℃、特に180〜200℃の温度で30分〜5時間、特
に1〜3時間熱処理する方法は、本発明の突起高さh(
単位μm)と突起先端曲率半径β(単位μm)の関係を
得るのに有効である。
℃、特に180〜200℃の温度で30分〜5時間、特
に1〜3時間熱処理する方法は、本発明の突起高さh(
単位μm)と突起先端曲率半径β(単位μm)の関係を
得るのに有効である。
また、高濃度、好ましくは1〜5重量%のマスタペレッ
トの溶融粘度、共重合成分を調整して、結晶化パラメー
タΔTcgを65〜80℃にしておき、製膜前にこのマ
スタベレットよりも結晶化パラメータΔTcqの大きい
好ましくは結晶化パラメータΔTcgが75〜95℃の
実質的に不活性粒子を含有しないポリエステルのベレッ
トで希釈して該粒子の含有量を調節することが、本発明
の突起高さh(単位μm)と突起先端曲率半径β(単位
μm)の関係、ヤング率を得るのに有効である。
トの溶融粘度、共重合成分を調整して、結晶化パラメー
タΔTcgを65〜80℃にしておき、製膜前にこのマ
スタベレットよりも結晶化パラメータΔTcqの大きい
好ましくは結晶化パラメータΔTcgが75〜95℃の
実質的に不活性粒子を含有しないポリエステルのベレッ
トで希釈して該粒子の含有量を調節することが、本発明
の突起高さh(単位μm)と突起先端曲率半径β(単位
μm)の関係、ヤング率を得るのに有効である。
次に、このポリエステル組成物を熱可塑性樹脂フィルム
の少なくとも片面に積層する方法としては、次の方法が
有効である。
の少なくとも片面に積層する方法としては、次の方法が
有効である。
所定のポリエステル組成物と熱可塑性樹脂を公知の溶融
積層用押出機に供給し、スリット状のダイからシート状
に押出し、キャスティングロール上で冷却固化せしめて
未延伸フィルムを作る。すなわち、2または3台の押出
し機、2または3層のマニホールドを用いて、ポリエス
テルと熱可塑性樹脂を積層し、口金から2または3層の
シートを押し出し、キャスティングロールで冷却して未
延伸フィルムを作る。この場合、ポリエステルのポリマ
流路に、スタティックミキサー、ギヤポンプを設置する
方法は延伸破れなく、本発明範囲の突起高さh(単位μ
m)と突起先端曲率半径β(単位μm)の関係、ヤング
率を得るのに有効である。また、ポリエステル側の押し
出し機の溶融温度を、熱可塑性樹脂側より、20〜40
℃高くすることが、延伸破れなく、本発明範囲の突起高
さh(単位μm)と突起先端曲率半径β(単位μm)の
関係、ヤング率を得るのに有効である。ざらに、口金か
らシートを押し出す時の口金スリット間隙と未延伸フィ
ルムの厚さの比、間隙/未延伸フィルム厚さ、を5〜3
0、このましくは8〜20の範囲にすることが、本発明
範囲の突起高さh(単位μm)と突起先端曲率半径β(
単位μm)の関係、ヤング率を得るのに有効である。
積層用押出機に供給し、スリット状のダイからシート状
に押出し、キャスティングロール上で冷却固化せしめて
未延伸フィルムを作る。すなわち、2または3台の押出
し機、2または3層のマニホールドを用いて、ポリエス
テルと熱可塑性樹脂を積層し、口金から2または3層の
シートを押し出し、キャスティングロールで冷却して未
延伸フィルムを作る。この場合、ポリエステルのポリマ
流路に、スタティックミキサー、ギヤポンプを設置する
方法は延伸破れなく、本発明範囲の突起高さh(単位μ
m)と突起先端曲率半径β(単位μm)の関係、ヤング
率を得るのに有効である。また、ポリエステル側の押し
出し機の溶融温度を、熱可塑性樹脂側より、20〜40
℃高くすることが、延伸破れなく、本発明範囲の突起高
さh(単位μm)と突起先端曲率半径β(単位μm)の
関係、ヤング率を得るのに有効である。ざらに、口金か
らシートを押し出す時の口金スリット間隙と未延伸フィ
ルムの厚さの比、間隙/未延伸フィルム厚さ、を5〜3
0、このましくは8〜20の範囲にすることが、本発明
範囲の突起高さh(単位μm)と突起先端曲率半径β(
単位μm)の関係、ヤング率を得るのに有効である。
次にこの未延伸フィルムを二輪延伸し、二軸配向せしめ
る。延伸方法としては、逐次二輪延伸法または同時二輪
延伸法を用いることができる。ただし、最初に長手方向
、次に幅方向の延伸を行なう逐次二輪延伸法を用い、長
手方向の延伸を70〜100℃、好ましくは75〜95
℃で、倍率3゜0〜5.0倍で行なう方法は、本発明の
ポリエステルを用いて本発明範囲の突起高さh(単位μ
m)と突起先端曲率半径β(単位μm)の関係を得るの
に極めて有効である。長手方向の延伸速度は、1000
0〜100000%/分の範囲が好適である。幅方向の
延伸は、温度70〜100℃、好ましくは75〜95℃
で、倍率3.0〜5.0倍で行なう方法は、本発明のポ
リエステルを用いて本発明範囲の突起高さh(単位μm
)と突起先端曲率半径B(単位μm)の関係を1qるの
に極めて有効でおる。さらに、面積倍率(=長手方向倍
率X幅方向倍率)を10倍〜20倍の範囲にすることが
、本発明範囲の突起高さh(単位μm)と突起先端曲率
半径β(単位μm〉の関係、ヤング率を得るのに有効で
ある。
る。延伸方法としては、逐次二輪延伸法または同時二輪
延伸法を用いることができる。ただし、最初に長手方向
、次に幅方向の延伸を行なう逐次二輪延伸法を用い、長
手方向の延伸を70〜100℃、好ましくは75〜95
℃で、倍率3゜0〜5.0倍で行なう方法は、本発明の
ポリエステルを用いて本発明範囲の突起高さh(単位μ
m)と突起先端曲率半径β(単位μm)の関係を得るの
に極めて有効である。長手方向の延伸速度は、1000
0〜100000%/分の範囲が好適である。幅方向の
延伸は、温度70〜100℃、好ましくは75〜95℃
で、倍率3.0〜5.0倍で行なう方法は、本発明のポ
リエステルを用いて本発明範囲の突起高さh(単位μm
)と突起先端曲率半径B(単位μm)の関係を1qるの
に極めて有効でおる。さらに、面積倍率(=長手方向倍
率X幅方向倍率)を10倍〜20倍の範囲にすることが
、本発明範囲の突起高さh(単位μm)と突起先端曲率
半径β(単位μm〉の関係、ヤング率を得るのに有効で
ある。
次にこの延伸フィルムを熱処理する。この場合の熱処理
条件としては、定長下、微延伸下、弛緩状態のいずれか
で150〜220℃、好ましくは170〜200℃の範
囲で0.5〜60秒間が好適である。
条件としては、定長下、微延伸下、弛緩状態のいずれか
で150〜220℃、好ましくは170〜200℃の範
囲で0.5〜60秒間が好適である。
[作用]
本発明は特定のポリエステルと熱可塑性樹脂からなるフ
ィルムを積層の形とすることによってポリエステルの従
来の延伸条件とは異なる条件で製膜したため特定の突起
高さh(単位μm)と突起先端曲率半径β(単位μm)
の関係とできたことによって、本発明の効果が得られた
ものと推定される。
ィルムを積層の形とすることによってポリエステルの従
来の延伸条件とは異なる条件で製膜したため特定の突起
高さh(単位μm)と突起先端曲率半径β(単位μm)
の関係とできたことによって、本発明の効果が得られた
ものと推定される。
[物性の測定方法ならびに効果の評価方法1本発明の特
性値の測定方法並びに効果の評価方法は次のとおりであ
る。
性値の測定方法並びに効果の評価方法は次のとおりであ
る。
(1) 粒子の平均粒径
フィルムからポリエステルをプラズマ低温灰化処理法(
たとえばヤマト科学製PR−503型)で除去し粒子を
露出させる。処理条件はポリエステルは灰化されるが粒
子はダメージを受けない条件を選択する。これをSEM
(走査型電子顕微鏡)でIi!察し、粒子の画像(粒
子によってできる尤の濃淡)をイメージアナライザー(
たとえばケンブリッジインストルメント″fAQTM9
00)に結び付け、観察箇所を変えて粒子数5000個
以上で次の数値処理を行ない、それによって求めた数平
均径りを平均粒径とする。
たとえばヤマト科学製PR−503型)で除去し粒子を
露出させる。処理条件はポリエステルは灰化されるが粒
子はダメージを受けない条件を選択する。これをSEM
(走査型電子顕微鏡)でIi!察し、粒子の画像(粒
子によってできる尤の濃淡)をイメージアナライザー(
たとえばケンブリッジインストルメント″fAQTM9
00)に結び付け、観察箇所を変えて粒子数5000個
以上で次の数値処理を行ない、それによって求めた数平
均径りを平均粒径とする。
D=ΣD+ /N
ここで、Diは粒子の円相当径、Nは個数である。
(2) 粒子の含有量
ポリエステルを溶解し不活性粒子は溶解させない溶媒で
粒子を遠心分離し、粒子の全体重信に対する比率(重量
%)をもって粒子含有量とする。
粒子を遠心分離し、粒子の全体重信に対する比率(重量
%)をもって粒子含有量とする。
(3) ガラス転移点Tg、冷結晶化温度TCCパー
キンエルマー社製のDSC(示差走査熱量計)■型を用
いて測定した。DSCの測定条件は次の通りである。す
なわち、試料10mgをDSC装置にセットし、300
℃の温度で5分間溶融した後、液体窒素中に急冷する。
キンエルマー社製のDSC(示差走査熱量計)■型を用
いて測定した。DSCの測定条件は次の通りである。す
なわち、試料10mgをDSC装置にセットし、300
℃の温度で5分間溶融した後、液体窒素中に急冷する。
この急冷試料を10℃/分で昇温し、ガラス転移点Tg
を検知する。
を検知する。
ざらに昇温を続け、ガラス状態からの結晶化発熱ピーク
温度をもって冷結晶化温度TCCとした。
温度をもって冷結晶化温度TCCとした。
ここでTccとTCIの差(Tcc−Tg)を結晶化パ
ラメータΔTcgと定義する。
ラメータΔTcgと定義する。
(4)加熱10%重量減量時温度
島津製作所製の熱重伍分析装置T030M型を用いて、
窒素中、昇温速度10℃/分で測定した。
窒素中、昇温速度10℃/分で測定した。
なお、試料重量は5mClとした。
(5) 屈折率
ナトリウムD線(589nm)を光源として、アツベ屈
折率計を用いて測定した。マウント液にはヨウ化メチレ
ンを用い、25°C165%RHにて測定した。
折率計を用いて測定した。マウント液にはヨウ化メチレ
ンを用い、25°C165%RHにて測定した。
(6) 面配向指数
上記の方法で、二軸配向フィルムの厚さ方向の屈折率(
Aとする)および溶融プレス後10℃の水中へ急冷して
作った無配向(アモルファス)フィルムの厚さ方向の屈
折率(Bとする)を測定し、A/Bをもって面配向指数
とした。
Aとする)および溶融プレス後10℃の水中へ急冷して
作った無配向(アモルファス)フィルムの厚さ方向の屈
折率(Bとする)を測定し、A/Bをもって面配向指数
とした。
(7) 表面平均粗ざRa、突起の平均間隔Sm小坂
研究所製の高精度薄膜段差測定器ET−10を用いて測
定した。条件は下記のとおりであり、20回の測定の平
均値をもって値とした。
研究所製の高精度薄膜段差測定器ET−10を用いて測
定した。条件は下記のとおりであり、20回の測定の平
均値をもって値とした。
・触針先端半径二0.5μm
・触針荷重 : 5mQ
・測定長 :1mm
・カットオフ1直:0.08mm
なお、Ra、突起の平均間隔3mの定義は、たとえば、
奈良治部著「表面粗さの測定・評価法」(総合技術セン
ター、1983)に示されているものである。
奈良治部著「表面粗さの測定・評価法」(総合技術セン
ター、1983)に示されているものである。
(8)突起個数、突起高さh
2検出器力式の走査型電子顕微鏡[ESM−3200、
エリオニクス(株)製1と断面測定装置[PMS−1、
エリオニクス(株)製]においてフィルム表面の平坦面
の高さをOとして走査し、た時の突起の高さ測定値を画
像処理装置[I BAS2000、カールツアイス(株
)製]に送り、画像処理装置上にフィルム表面突起画像
を再構築する。次に、この表面突起画像で突起部分を2
値化して得られた個々の突起の面積から円相当径を求め
これをその突起の平均径とする。また、この2値化され
た個々の突起部分の中で最も高い値をその突起の高さh
とし、これを個々の突起について求める。この測定を場
所をかえて500回繰返し、測定された突起についてそ
、の高さを把握する。
エリオニクス(株)製1と断面測定装置[PMS−1、
エリオニクス(株)製]においてフィルム表面の平坦面
の高さをOとして走査し、た時の突起の高さ測定値を画
像処理装置[I BAS2000、カールツアイス(株
)製]に送り、画像処理装置上にフィルム表面突起画像
を再構築する。次に、この表面突起画像で突起部分を2
値化して得られた個々の突起の面積から円相当径を求め
これをその突起の平均径とする。また、この2値化され
た個々の突起部分の中で最も高い値をその突起の高さh
とし、これを個々の突起について求める。この測定を場
所をかえて500回繰返し、測定された突起についてそ
、の高さを把握する。
(9)突起先端曲率半径β
上記表面突起高さ及び突起個数を測定する時と同様に、
走査型電子顕微鏡及び断面測定装置からの高さ情報を、
画像処理装置(512x512画素)上に送りフィルム
表面突起画像として再構築し、測定された個々の突起の
うち突起高さが20nm以上のものについて、突起先端
曲率半径βを次の定義に基づき計算した。
走査型電子顕微鏡及び断面測定装置からの高さ情報を、
画像処理装置(512x512画素)上に送りフィルム
表面突起画像として再構築し、測定された個々の突起の
うち突起高さが20nm以上のものについて、突起先端
曲率半径βを次の定義に基づき計算した。
画像処理袋@(512X512画素)上で、フィルム表
面突起画像の突起の頂点を通る突起の断面曲線(y=f
(x))において、突起の頂点を中心とする前復合わせ
て9画素の部分に対応する突起高さの値を、下式(I)
で表わす関数に最小二乗法で補間し、下式(II)に従
い長手方向の曲率半径β)IDと幅方向の曲率半径βT
Oを計算した。次に、この値より突起先端曲率半径βを
下式(In)により算出した。
面突起画像の突起の頂点を通る突起の断面曲線(y=f
(x))において、突起の頂点を中心とする前復合わせ
て9画素の部分に対応する突起高さの値を、下式(I)
で表わす関数に最小二乗法で補間し、下式(II)に従
い長手方向の曲率半径β)IDと幅方向の曲率半径βT
Oを計算した。次に、この値より突起先端曲率半径βを
下式(In)により算出した。
尚、走査型電子顕微鏡の倍率は、通常3000倍である
が、突起の大きざに応じて2000〜5000倍の範囲
の間で最適な倍率を選択することができる。
が、突起の大きざに応じて2000〜5000倍の範囲
の間で最適な倍率を選択することができる。
V=ax2+bx+c −−、(I)β
−1/IV”l ・・・(II>)10. TD β= 2β□、β丁り/ (β)fD+β、、>
(III)60) 粒子の真球度 上記(1)の測定において、下式で求められる個々の粒
子の長径(平均値)/短径(平均値)の比である。
−1/IV”l ・・・(II>)10. TD β= 2β□、β丁り/ (β)fD+β、、>
(III)60) 粒子の真球度 上記(1)の測定において、下式で求められる個々の粒
子の長径(平均値)/短径(平均値)の比である。
長径=ΣDli/N
短径=ΣD2i/N
[)li、 [)2iはそれぞれ個々の粒子の長径(最
大径)、短径(最小径)、Nは総個数である。
大径)、短径(最小径)、Nは総個数である。
01)溶融粘度
高化式フローテスターを用いて、温度290℃、ずり速
度200 S e C’で測定した。
度200 S e C’で測定した。
(2)耐削れ性
フィルムを幅1i2インチにテープ状にスリットしたも
のに片刃を垂直に押しあて、さらに0゜5mm押し込ん
だ状態で20ctrt走行ざぜる(走行張カニ 500
Q、走行速度二6.7α/秒)。この時片刃の先に付着
したフィルム表面の削れ物の高さを顕微鏡で読みとり、
削れ量とした(単位はμm)。少なくとも片面について
、この削れ量が5μm以下の場合は耐削れ性:良好、5
μmを越える場合は耐削れ性:不良と判定した。この削
れ量:3μmという値は、印刷工程やカレンダー工程な
どの加工工程で、フィルム表面が削れることによって、
工程上、製品性能上のトラブルがおこるか否かを厳しく
判定するための臨界点である。
のに片刃を垂直に押しあて、さらに0゜5mm押し込ん
だ状態で20ctrt走行ざぜる(走行張カニ 500
Q、走行速度二6.7α/秒)。この時片刃の先に付着
したフィルム表面の削れ物の高さを顕微鏡で読みとり、
削れ量とした(単位はμm)。少なくとも片面について
、この削れ量が5μm以下の場合は耐削れ性:良好、5
μmを越える場合は耐削れ性:不良と判定した。この削
れ量:3μmという値は、印刷工程やカレンダー工程な
どの加工工程で、フィルム表面が削れることによって、
工程上、製品性能上のトラブルがおこるか否かを厳しく
判定するための臨界点である。
(至)巻姿
幅1000mmのフィルムをスリッター(シェアカッタ
ー)を用いて、450m/分の速度で、幅300mmに
スリットする(長さは5000m>。このスリットした
後のロールを40℃、80%RHで10日間放置した後
、端面を観察し、凸凹が全くなくフラットであり、表面
にも縦しわかないものが全個数の95%以上の場合は巻
姿:良好、95%未満の場合は巻姿:不良と判定した(
全個数は100本)。
ー)を用いて、450m/分の速度で、幅300mmに
スリットする(長さは5000m>。このスリットした
後のロールを40℃、80%RHで10日間放置した後
、端面を観察し、凸凹が全くなくフラットであり、表面
にも縦しわかないものが全個数の95%以上の場合は巻
姿:良好、95%未満の場合は巻姿:不良と判定した(
全個数は100本)。
[実施例]
本発明を実施例に基づいて説明する。
実施例1〜6、比較例1〜8
平均粒径の異なる不活性粒子を含有するエチレングリコ
ールスラリーを調整し、このエチレングリコールスラリ
ーを190℃で1.5時間熱処理した後、ナフタレン2
,6−ジカルボン酸ジメチル、α、β−ビス(2−クロ
ルフェノキシ)エタン−4,4°−ジカルボン酸ジメチ
ルとエステル交換反応復、重縮合し、粒子を含有するポ
リエチレン2゜6−ナフタレート、ポリエチレンα、β
−ビス(2−クロルフェノキシ)エタン−4,4−ジカ
ルボキシレートのベレットを作った。また、熱可塑性樹
脂として、固有粘度が異なるポリエチレンテレフタレー
ト、ポリエチレン2,6−ナフタレート、ナイロン6を
準備した。これらのポリマをそれぞれ減圧乾燥(3TO
rr) L/た。ポリエステルを押出機1に供給し31
0℃で溶融し、ざらに、熱可塑性樹脂を押出機2に供給
、290℃で溶融し、これらのポリマを合流積層し、静
電印加キャスト法を用いて表面温度30℃のキャスティ
ング・ドラムに巻きつけて冷却固化し、3層構造(ポリ
エステル/熱可塑性樹脂/ポリエステル)の未延伸フィ
ルムを作った。この時、口金スリット間隙/未延伸フィ
ルム厚さの比を種々変更して未延伸フィルムを作った。
ールスラリーを調整し、このエチレングリコールスラリ
ーを190℃で1.5時間熱処理した後、ナフタレン2
,6−ジカルボン酸ジメチル、α、β−ビス(2−クロ
ルフェノキシ)エタン−4,4°−ジカルボン酸ジメチ
ルとエステル交換反応復、重縮合し、粒子を含有するポ
リエチレン2゜6−ナフタレート、ポリエチレンα、β
−ビス(2−クロルフェノキシ)エタン−4,4−ジカ
ルボキシレートのベレットを作った。また、熱可塑性樹
脂として、固有粘度が異なるポリエチレンテレフタレー
ト、ポリエチレン2,6−ナフタレート、ナイロン6を
準備した。これらのポリマをそれぞれ減圧乾燥(3TO
rr) L/た。ポリエステルを押出機1に供給し31
0℃で溶融し、ざらに、熱可塑性樹脂を押出機2に供給
、290℃で溶融し、これらのポリマを合流積層し、静
電印加キャスト法を用いて表面温度30℃のキャスティ
ング・ドラムに巻きつけて冷却固化し、3層構造(ポリ
エステル/熱可塑性樹脂/ポリエステル)の未延伸フィ
ルムを作った。この時、口金スリット間隙/未延伸フィ
ルム厚さの比を種々変更して未延伸フィルムを作った。
また、それぞれの押出機の吐出量を調節しポリエステル
層の厚さを調節した。この未延伸フィルムを温度70〜
160℃にて長手方向に延伸した。この延伸は2組ずつ
のロールの周速差で、4段階で行なった。延伸温度は7
0〜160℃の範囲で変更した。この−軸延伸フィルム
をステンタを用いて延伸速度2000%/分で幅方向に
70〜160℃で延伸し、定長下で、200℃にて5秒
間熱処理し、総厚さ15μm、ポリエステル層厚さを変
えた二軸配向積層フィルムを得た(第1表)。これらの
フィルムの本発明のパラメータ、性能は第2表に示した
とおりであり、本発明のパラメータが範囲内の場合は耐
削れ性、巻姿は良好であったが、そうでない場合は耐削
れ性、巻姿をともに満足するフィルムは1qられなかっ
た。
層の厚さを調節した。この未延伸フィルムを温度70〜
160℃にて長手方向に延伸した。この延伸は2組ずつ
のロールの周速差で、4段階で行なった。延伸温度は7
0〜160℃の範囲で変更した。この−軸延伸フィルム
をステンタを用いて延伸速度2000%/分で幅方向に
70〜160℃で延伸し、定長下で、200℃にて5秒
間熱処理し、総厚さ15μm、ポリエステル層厚さを変
えた二軸配向積層フィルムを得た(第1表)。これらの
フィルムの本発明のパラメータ、性能は第2表に示した
とおりであり、本発明のパラメータが範囲内の場合は耐
削れ性、巻姿は良好であったが、そうでない場合は耐削
れ性、巻姿をともに満足するフィルムは1qられなかっ
た。
[発明の効果]
本発明は特定のポリエステルと熱可塑性樹脂からなるフ
ィルムを積層の形とすることによってポリエステルの従
来の延伸条件とは異なる条件で製膜したため、特定の突
起高さh(単位μm)と突起先端曲率半径β(単位μm
)の関係となり、その結果、耐削れ性、巻姿が共に優れ
たフィルムが1qられたものであり、各用途でのフィル
ム加工の苛酷化に対応できるものである。さらに、本発
明フィルムはポリエステル面へ熱可塑性樹脂中に含有さ
れる低分子量成分(オリゴマなど)が浸出しにくい効果
(したがって、3層構造のフィルムでは両面ともに浸出
しにくい)もあり、用途によっては有用である。本発明
フィルムの用途は特に限定されないが、加工工程でのフ
ィルム表面が削られることによって発生した粉が加工工
程上、製品性能上特に問題となり、巻姿不良による製品
性能への影響が特に大きい磁気記録媒体用ベースフィル
ムとして特に有用である。また、本発明フィルムのうち
2層構造のものはポリエステルフィルム面が走行面(磁
気記録媒体用では磁性層を塗布しない面、その他の用途
では印刷やその他覚材の塗布などの処理がほどこされな
い面)として用いることが必要である。
ィルムを積層の形とすることによってポリエステルの従
来の延伸条件とは異なる条件で製膜したため、特定の突
起高さh(単位μm)と突起先端曲率半径β(単位μm
)の関係となり、その結果、耐削れ性、巻姿が共に優れ
たフィルムが1qられたものであり、各用途でのフィル
ム加工の苛酷化に対応できるものである。さらに、本発
明フィルムはポリエステル面へ熱可塑性樹脂中に含有さ
れる低分子量成分(オリゴマなど)が浸出しにくい効果
(したがって、3層構造のフィルムでは両面ともに浸出
しにくい)もあり、用途によっては有用である。本発明
フィルムの用途は特に限定されないが、加工工程でのフ
ィルム表面が削られることによって発生した粉が加工工
程上、製品性能上特に問題となり、巻姿不良による製品
性能への影響が特に大きい磁気記録媒体用ベースフィル
ムとして特に有用である。また、本発明フィルムのうち
2層構造のものはポリエステルフィルム面が走行面(磁
気記録媒体用では磁性層を塗布しない面、その他の用途
では印刷やその他覚材の塗布などの処理がほどこされな
い面)として用いることが必要である。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 熱可塑性樹脂の少なくとも片面に0.01〜2.5μm
の厚さのエチレンナフタレートまたはエチレンα,β−
ビス(2−クロルフェノキシ)エタン−4,4’−ジカ
ルボキシレートを主要構成成分とするポリエステルを積
層したフィルムであって、該ポリエステル層の表面の突
起の高さ20nm以上の全突起のうち、その80%以上
の突起が、突起高さh(単位μm)と突起先端曲率半径
β(単位μm)の関係が下式(1)を満足し、長手方向
と幅方向のヤング率の和が700〜1700kg/mm
^2、かつ、熱可塑性樹脂とポリエステルの結晶化パラ
メータΔTcgの差が10℃以上であることを特徴とす
る二軸配向ポリエステルフィルム。 0.1×h^−^0^.^3<β<1.0×h^−^0
^.^9・・(1)
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Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP16568288A JPH0626856B2 (ja) | 1988-07-01 | 1988-07-01 | 二軸配向ポリエステルフィルム |
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Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
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JP16568288A JPH0626856B2 (ja) | 1988-07-01 | 1988-07-01 | 二軸配向ポリエステルフィルム |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
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JPH0214126A true JPH0214126A (ja) | 1990-01-18 |
JPH0626856B2 JPH0626856B2 (ja) | 1994-04-13 |
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Family Applications (1)
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JP16568288A Expired - Fee Related JPH0626856B2 (ja) | 1988-07-01 | 1988-07-01 | 二軸配向ポリエステルフィルム |
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JP (1) | JPH0626856B2 (ja) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2011173258A (ja) * | 2010-02-23 | 2011-09-08 | Toray Ind Inc | 二軸配向ポリエステルフィルムおよび磁気記録媒体 |
-
1988
- 1988-07-01 JP JP16568288A patent/JPH0626856B2/ja not_active Expired - Fee Related
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Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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JP2011173258A (ja) * | 2010-02-23 | 2011-09-08 | Toray Ind Inc | 二軸配向ポリエステルフィルムおよび磁気記録媒体 |
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Publication number | Publication date |
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JPH0626856B2 (ja) | 1994-04-13 |
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