JP2000334831A - 二軸配向ポリエステルフィルム - Google Patents

二軸配向ポリエステルフィルム

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JP2000334831A JP15451499A JP15451499A JP2000334831A JP 2000334831 A JP2000334831 A JP 2000334831A JP 15451499 A JP15451499 A JP 15451499A JP 15451499 A JP15451499 A JP 15451499A JP 2000334831 A JP2000334831 A JP 2000334831A
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polymer
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Yukari Nakamori
ゆか里 中森
Iwao Okazaki
巌 岡崎
Shoji Nakajima
彰二 中島
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Abstract

(57)【要約】 【課題】磁気記録テープの製造工程や再生時のフィルム
端面の耐削れ性に優れたフィルムを提供することを目的
とする。 【解決手段】少なくとも片面の表面粗さRaが3〜25
nmで、固有粘度が0.65〜1.0dl/gの範囲で
あって、かつフィルムの長手方向のヤング率が7GPa
以上である二軸配向ポリエステルフィルム。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、フィルム端面の耐
削れ性に優れているため、磁気記録媒体用の二軸配向ポ
リエステルフィルム、特に、コンピュータデータストレ
ージ用として有用な二軸配向ポリエステルに関するもの
である。
【0002】
【従来の技術】磁気記録媒体用ベースフィルムとして
は、例えば特開平2−77431号公報に見られるよう
に、出力性能や走行性、耐久性を向上させるために、積
層厚みと含有粒子の平均粒子径との関係を規定したフィ
ルムが知られている。
【0003】
【発明が解決しようとする課題】しかし、磁気記録テー
プの薄膜化や高速化に伴い、走行性を向上させるために
粒子を含有したフィルムの端面はガイドピンに接触した
ときなどに削れ、フィルム端面が傷ついたり、同時に削
れた粉によるドロップアウトの問題が発生している。
【0004】本発明は、かかる問題点を解決し、磁気記
録テープの製造工程や再生時のフィルム端面の耐削れ性
に優れたフィルムを提供することを目的とするものであ
る。
【0005】
【課題を解決するための手段】この目的に沿う本発明の
二軸配向ポリエステルフィルムは、少なくとも片面の平
均表面粗さRaが3〜25nmで、固有粘度が0.65
〜1.0dl/gの範囲であって、かつフィルムの長手
方向のヤング率が7GPa以上である二軸配向ポリエス
テルフィルムである。
【0006】
【発明の実施の形態】本発明の二軸配向ポリエステルフ
ィルムの少なくとも片面の表面粗さRaは、3〜25n
mである必要がある。好ましくは、3〜20nmであ
り、さらに好ましくは3〜15nmである。Raが3n
mよりも小さいと、走行性が悪化しフィルム端面の耐傷
つき性(以下、耐エッジダメージ性という)が悪化す
る。Raが25nmよりも大きいと、磁気記録テープと
したときの出力特性が悪化するので好ましくない。
【0007】本発明の二軸配向ポリエステルフィルムの
固有粘度は0.65〜1.0dl/gである。好ましく
は、0.68〜0.80dl/gである。フィルムの固
有粘度を本発明の範囲内とすることによって、耐エッジ
ダメージ性が向上する。フィルムの固有粘度が0.65
dl/gより小さいと、耐エッジダメージ性が悪化する
ので好ましくない。また、逆に固有粘度が1.0dl/
gより大きくなると、フィルムの耐摩耗性が悪化するの
で好ましくない。
【0008】本発明の二軸配向ポリエステルフィルムの
長手方向のヤング率は7GPa以上である必要がある。
好ましくは、7〜9GPaである。長手方向のヤング率
が7GPaよりも小さいと、耐エッジダメージ性が悪化
するので好ましくない。また、幅方向のヤング率につい
ては、表面にうねりが発生しなくなり表面性が向上する
と共に耐エッジダメージ性が向上するので、5GPa以
上が好ましい。さらに好ましくは、5.5〜7GPaで
ある。さらに、長手方向のヤング率と幅方向のヤング率
の差が0.5GPa以上、好ましくは0.8GPa以上
であると耐エッジダメージ性が向上するので好ましい。
【0009】本発明の二軸配向ポリエステルフィルムの
少なくとも片面の表面うねり指数は、耐エッジダメージ
性をさらに向上させるために、2〜12が好ましい。3
〜10であるとさらに好ましい。
【0010】本発明の二軸配向ポリエステルフィルムの
少なくとも片面の表面突起間隔Smは6〜15nmが好
ましい。表裏の両面とも突起間隔が本発明の範囲内であ
ると耐エッジダメージ性がさらに向上するのでよい。フ
ィルム表面の突起間隔が15nmよりも大きくなると、
フィルム走行時にロールやガイドでフィルム端面にかか
る応力が大きくなり耐エッジダメージ性が悪化するので
好ましくない。
【0011】本発明のフィルムは二軸配向フィルムであ
る。一軸配向や無配向では機械強度が不足し耐エッジダ
メージ性性や表面特性も不良となるので好ましくない。
【0012】本発明の二軸配向ポリエステルフィルムの
積層構成は特に限定されない。単膜でも、2層以上の積
層でもいずれでも構わない。
【0013】本発明の二軸配向ポリエステルフィルムの
ポリエステルは、特に限定されないが、ポリエチレンテ
レフタレート(PET)、ポリ(エチレンー2,6−ナ
フタレンジカルボキシレート)(PEN)が好ましい。
なお、本発明の目的を阻害しない範囲内で、2種以上の
ポリマを混合してもよいし、共重合ポリマを用いてもよ
い。また、本発明の目的を阻害しない範囲内で酸化防止
剤、熱安定剤、紫外線吸収剤などの添加剤が添加されて
いてもよい。
【0014】本発明のフィルムには不活性粒子が含有さ
れていてもよい。この場合、不活性粒子の含有量は、フ
ィルム全体として5重量%以下、好ましくは0.05〜
3重量%の範囲内であるのが、耐エッジダメージ性の点
から好ましい。含有させる粒子としては、無機または有
機粒子いずれも用いられるし、1種類の粒子でも、2種
類以上の粒子を併用してもかまわない。具体的な種類と
しては、耐エッジダメージ性の点からコロイダルシリカ
もしくは有機粒子、中でも架橋型有機粒子、特にジビニ
ルベンゼン粒子が好ましい。その他の粒子として、結晶
形態がδ型、θ型のアルミナ、ジルコニア、酸化チタ
ン、シリカなどの凝集粒子を併用してもよい。また、単
分散した炭酸カルシウムも粒子表面の表面処理や粒子径
の相対標準偏差を0.6以下に調節することによって使
用することも可能である。
【0015】含有する粒子の平均粒径としては、特に限
定されないが、平均粒子径2μm以下、好ましくは0.
01〜1.0μmの粒子径の粒子が耐エッジダメージ性
の点から好ましい。
【0016】次に、本発明の二軸配向ポリエステルフィ
ルムを得るための好ましい製造方法を説明する。
【0017】まず、フィルムを構成するPETに粒子を
含有せしめる方法としては、ジオ−ル成分であるエチレ
ングリコールにスラリーの形で分散させ、このエチレン
グリコールを所定のジカルボン酸成分と重合するのが好
ましい。この粒子のエチレングリコールのスラリーを1
80〜200℃の温度で3時間〜12時間熱処理する方
法は耐エッジダメージ性を向上させるために特に有効で
ある。
【0018】フィルムの固有粘度を0.65〜1.0d
l/gにするためには、この粒子含有ペレットの固有粘
度を0.70dl/g以上、好ましくは0.75dl/
g以上にしておくことが特に有効である。この方法は溶
融重合、あるいは固相重合を用いてもよいが、固有粘度
0.62〜0.70dl/gのポリマを固相重合して
0.72dl/g以上とするのが好ましい。さらに、ポ
リマのカルボ末端基量を少なくしておくと溶融製膜時の
耐熱性が向上するためポリマの固有粘度の低下が低くな
り本発明のフィルムの固有粘度を得るのに特に重要であ
る。
【0019】粒子の含有量を調節する方法としては、上
記方法で高濃度マスターを作っておき、それを製膜時に
粒子を実質的に含有しないポリマで希釈して調節する方
法が有効である。また、この時、粒子含有マスターの固
有粘度が粒子を実質的に含有しないポリマの固有粘度よ
りも0.02dl/g以上高くするとこの粒子に起因し
た突起部がその他の部分よりも結晶化が低くなり、テー
プ走行時の応力を吸収するクッション材となるため耐エ
ッジダメージ性を向上するのに有効である。
【0020】次に、粒子を所定量含有するペレットを乾
燥したのち、溶融押出機に供給し、スリット状のダイか
らシ−ト状に押出し、キャスティングロ−ル上で冷却固
化させて未延伸フィルムを作る。なお、必要に応じ複数
の押出し機、複数のマニホ−ルドまたは合流ブロックを
用いて溶融状態のポリエステルを積層する。
【0021】次に、この未延伸フィルムを二軸延伸し、
二軸配向させる。延伸方法としては、逐次二軸延伸法ま
たは同時二軸延伸法を用いることができる。長手方向の
延伸は3段階以上に分けて、縦延伸温度50〜180
℃、総縦延伸倍率3.0〜7.0倍、特に3.5〜7
倍、縦延伸速度5,000〜50,000%/分の範囲で
行なうのが好ましい。幅方向の延伸方法としてはテンタ
−を用いる方法が好ましく、延伸温度80〜180℃、
幅方向延伸倍率は3.0〜6.0倍、幅方向の延伸速度
1,000〜30,000%/分の範囲で行なうのが好ま
しい。さらに、再縦延伸を行なうのが特に好ましい。そ
の場合の延伸条件としては90〜180℃、延伸倍率
1.2〜2.0倍、特にに1.4〜2.0倍で行なうの
が好ましい。
【0022】次に、この二軸配向フィルムを熱処理す
る。この場合の熱処理温度は170〜220℃、特に1
70〜210℃で時間は0.5〜60秒の範囲が好適で
ある。
【0023】[物性の測定方法ならびに効果の評価方
法]本発明の特性値の測定方法並びに効果の評価方法は
次のとおりである。
【0024】(1)中心線平均表面粗さRa、突起間隔
Sm、うねり指数 小坂研究所製の高精度薄膜段差測定器ET−10を用い
て、中心線平均粗さRa、突起間隔Smを測定した。測
定条件は下記のとおりであり、フィルム幅方向に走査し
て20回測定を行った平均値をもって値とした。 ・触針先端半径:0.5μm ・触針荷重 :5mg ・測定長 :1mm ・カットオフ値:0.08mm また、うねり指数については、同測定器で、カットオフ
値を0.008、0.025、0.08、0.25mm
と変更した時のRa値を測定し、横軸にカットオフ値の
対数、縦軸にRa値をプロットしその傾きをうねり指数
とした。なお、Ra、Smなどの定義は、たとえば、奈
良治郎著「表面粗さの測定・評価法」(総合技術センタ
ー、1983)に示されているものである。
【0025】(2)固有粘度(IV) オルソクロルフェノール中、25℃で測定した溶液粘度
から下記式で計算される値を用いる。すなわち、 ηsp/C=(η)+K(η)2・C ここで、ηsp=(溶液粘度/溶媒粘度)−1,Cは溶媒
100ml当たりの溶解ポリマ重量(g/100ml、
通常1.2)、Kはハギンス定数(0.343とす
る。)また、溶融粘度、溶媒粘度はオストワルド粘度計
を用いて測定した。
【0026】(3)ヤング率 ASTM−D−882にしたがって、インストロン式の
引張試験機を用いて、25℃、65%RHにて測定した。
【0027】(4)粒子の平均粒径、相対標準偏差 フィルム断面を透過型電子顕微鏡(TEM)を用い、1
万倍以上の倍率で観察する。TEMの切片厚さは約10
0nmとし、場所を変えて100視野以上測定する。粒
子の平均径dは数平均径(等価円相当径)から求める。 d=Σdi/N また、粒径の相対標準偏差σは次式で定義される。 σ=√{Σ(di−d)2/N}/d (5)粒子の含有量 ポリマは溶解し粒子は溶解させない溶媒を選択し、粒子
をポリマから遠心分離し、粒子の全体重量に対する比率
(重量%)をもって粒子含有量とする。
【0028】(6)フィルム積層厚み 透過型電子顕微鏡(日立製H−600型)を用いて、加
速電圧100kVで、フィルム断面を、超薄切片法(R
uO4染色)で観察し、その界面をとらえ、その積層厚
さを求める。倍率は、判定したい積層厚さによって選ぶ
ことが通常であり、特に限定されないが、1万〜10万
倍が適当である。
【0029】(7)耐エッジダメージ性 フィルムを幅1/2インチのテープ状にスリットしたも
のをテープ走行試験機を用いてステンレス製ガイドピン
(表面粗度:Raで40nm)上を走行させる(走行速
度250m/分、巻き付け角60゜、出側張力100
g、走行回数200往復)。走行後テープ端部のひだ状
の伸びを目視で観察し次の基準で判定を行った。 優:全く伸びが認められないもの 良:わずかに伸びが認められるもの 不良:はっきりひだ状の伸びが認められ、事実上使用し
難いもの
【0030】
【実施例】次に実施例に基づき、本発明を具体的に説明
する。
【0031】実施例1 平均粒径0.45μmの架橋型ジビニルベンゼン粒子を
2重量%含有するエチレングリコールスラリーと平均粒
径0.03μmのθ型アルミナを2重量%含有するエチ
レングリコールスラリーを調製し、このエチレングリコ
ールスラリーを190℃で3時間熱処理した後テレフタ
ル酸と重合し、ポリエチレンテレフタレート(以下PE
Tと略記する)のペレットを作成した。この時、重合時
間を調節し固有粘度を0.74とした(ポリマA,
B)。また、常法によって、固有粘度0.70の実質的
に不活性粒子を含有しないPETを製造した(ポリマ
C)。ポリマAおよびポリマBを粒子含有量が0.3重
量%と0.2重量%になるようポリマCで稀釈し、この
ポリマーを180℃で3時間減圧乾燥(3Torr)
し、押出機に供給して285℃で溶融した。その後、静
電印加キャスト法を用いて表面温度25℃のキャスティ
ングドラムに巻き付けて冷却固化し、未延伸フィルムを
作った。この時、口金スリット間隙/未延伸フィルム厚
さの比を8として未延伸フィルムを作った。この未延伸
フィルムを3段階に分けて長手方向に温度90℃にて
1.4倍、95℃にて2.1倍、100℃にて1.1倍
延伸した。この一軸延伸フィルムをステンターを用いて
幅方向に90℃にて4.2倍延伸し、さらに、長手方向
に100℃にて1.2倍再延伸し、長手方向に3MPa
の張力をかけながら210℃にて5秒間熱処理し、厚さ
6μmのフィルムを得た。得られたフィルムの表裏の表
面粗さRa、Sm、うねり指数、フィルムの固有粘度、
ヤング率(長手方向MD/幅方向TD)を表2に示す。
このように、フィルムの表裏の表面粗さRa、フィルム
の固有粘度、長手方向(MD)のヤング率が本発明の範
囲内である場合には、耐エッジダメージ性に優れたフィ
ルムが得られる。
【0032】実施例2 実施例1と同様に作成した平均粒径0.1μmの架橋型
ジビニルベンゼン粒子を0.3重量%含有するようにポ
リマCで調節したポリマ(固有粘度0.78)を押出機
1に、平均粒径0.6μmの架橋型ジビニルベンゼン粒
子を0.3重量%と実施例1のθ型アルミナを0.15
重量%含有するポリマ(固有粘度0.77)を押出機2
にそれぞれ供給し、表1に示すように延伸倍率を変更し
て実施例1と同様に6μmの二軸配向フィルムを得た。
この時の積層比、フィルム特性を表2に示した。
【0033】実施例3 平均粒径0.06μmのコロイダルシリカを0.2重量
%含有するようにポリマBで調節したポリマ(固有粘度
0.80)を押出機1に、平均粒径0.6μmの炭酸カ
ルシウム粒子を0.3重量%含有するポリマ(固有粘度
0.78)を押出機2にそれぞれ供給し、表1に示すよ
うに延伸倍率等を変更して実施例1と同様に6μmの二
軸配向フィルムを得た。この時の積層比、フィルム特性
を表2に示した。
【0034】実施例4 平均粒径0.03μmのコロイダルシリカを0.5重量
%含有するようにポリマBで調節したポリマ(固有粘度
0.70)を押出機1に、平均粒径0.6μmのコロイ
ダルシリカを0.3重量%含有するポリマ(固有粘度
0.70)を押出機2にそれぞれ供給し、表1に示すよ
うに延伸倍率等を変更して実施例1と同様に6μmの二
軸配向フィルムを得た。この時の積層比、フィルム特性
を表2に示した。
【0035】比較例1 ポリマAとして、平均粒径0.8μmの炭酸カルシウム
粒子を用いて表1に示すように延伸倍率等を変更し実施
例1と同様にして6μmのフィルムを得た。
【0036】比較例2 平均粒径0.6μmのコロイダルシリカで粒子含有量が
0.2重量%のペレットを作成した。固有粘度は0.6
0であった。このポリマを用いて表1に示すように延伸
倍率等を変更し実施例1と同様にして6μmのフィルム
を得た。
【0037】比較例3 平均粒径0.06μmのコロイダルシリカを0.2重量
%含有するようにポリマBで調節したポリマ(固有粘度
1.10)を押出機1に、平均粒径0.6μmの炭酸カ
ルシウム粒子を0.3重量%含有するポリマ(固有粘度
1.08)を押出機2にそれぞれ供給し、表1に示すよ
うに延伸倍率等を変更して実施例1と同様に6μmの二
軸配向フィルムを得た。この時の積層比、フィルム特性
を表2に示した。
【0038】比較例4 平均粒径0.1μmのコロイダルシリカを0.2重量%
含有するようにポリマBで調節したポリマ(固有粘度
0.70)を押出機1に、平均粒径0.6μmのコロイ
ダルシリカを0.3重量%含有するポリマ(固有粘度
0.70)を押出機2にそれぞれ供給し、表1に示すよ
うに延伸倍率等を変更し、長手方向に4.6%の弛緩を
施し6μmの二軸配向フィルムを得た。この時の積層
比、フィルム特性を表2に示した。この様に、表面粗さ
Ra、フィルムの固有粘度、ヤング率が本発明の範囲内
である場合には、耐エッジダメージ性に優れたフィルム
が得られるが、そうでない場合は耐エッジダメージ性性
に劣るフィルムしか得られなかった。
【0039】
【表1】
【0040】
【表2】
【0041】
【発明の効果】耐削れ性に優れ、繰り返し走行時の耐エ
ッジダメージ性に優れたポリエステルフィルムを提供す
ることができる。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 FI テーマコート゛(参考) B29L 7:00 9:00 C08L 67:02 Fターム(参考) 4F071 AA43 AA45 AA88 AF20 AF46 AH14 BB08 BC01 BC08 BC16 4F100 AH01 AH01H AK41A AK41B AK42 BA01 BA02 BA03 BA04 BA05 BA16 DD07A DD07B DE01 DE01H EJ38A EJ38B GB41 JA06A JA06B JK01 JK02 JK07A JK07B YY00A YY00B 4F210 AA24 AE01 AG01 AG03 QA02 QA03 QC05 QC06 QG01 QG15 QG18 QW11 5D006 CB01 CB05 CB07 CB08 FA00

Claims (5)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】少なくとも片面の平均表面粗さRaが3〜
    25nmで、固有粘度が0.65〜1.0dl/gの範
    囲であって、かつフィルムの長手方向のヤング率が7G
    Pa以上である二軸配向ポリエステルフィルム。
  2. 【請求項2】フィルムの幅方向のヤング率が、5GPa
    以上である請求項1に記載の二軸配向ポリエステルフィ
    ルム。
  3. 【請求項3】フィルムの少なくとも片面のうねり指数
    が、2〜12である請求項1または2に記載の二軸配向
    ポリエステルフィルム。
  4. 【請求項4】フィルムの少なくとも片面のフィルム表面
    の突起間隔Smが、6〜15nmである請求項1〜3の
    いずれかに記載の二軸配向ポリエステルフィルム。
  5. 【請求項5】2層以上のフィルム積層構成を有する請求
    項1〜4のいずれかに記載の二軸配向ポリエステルフィ
    ルム。
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Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2003067914A (ja) * 2001-08-30 2003-03-07 Toray Ind Inc 磁気記録媒体用ポリエステルフィルム及び磁気記録テープ
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