JPH02137767A - ロータリートランスコア用Ni―Cu―Zn系酸化物磁性材料およびその製造方法 - Google Patents

ロータリートランスコア用Ni―Cu―Zn系酸化物磁性材料およびその製造方法

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JPH02137767A
JPH02137767A JP63291800A JP29180088A JPH02137767A JP H02137767 A JPH02137767 A JP H02137767A JP 63291800 A JP63291800 A JP 63291800A JP 29180088 A JP29180088 A JP 29180088A JP H02137767 A JPH02137767 A JP H02137767A
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 イ0発明の目的 〔産業上の利用分野〕 本発明は、主としてVTRに使用するロータリートラン
ス用コア材料で、使用周波数が数MHzで実効比透磁率
の値が400ないし2000の特性の、材料強度を向上
したNi−Cu−Zn系酸化物磁性材料に関するもので
ある。
〔従来の技術〕
ロータリートランス用コアの製品を製造する場合には、
主成分が酸化亜鉛く以下ZnOと称す)、一酸化ニッケ
ル(以下NiOと称す)、一酸化銅(以下CuOと称す
)、及び残部が酸化第2鉄(以下Fe2O3と称す)の
粉末をプレスでプレス体として、これを大気中で焼結し
てNi−Cu−Zn系酸化物磁性材料の焼結体とし、こ
れを寸法精度を必要とする部分を研磨加工により整形し
製品形状に仕上げられていた。
従来のVTRに使用するロータリートランス用コアとし
て使用されているNi−Cu−Zn系酸化物磁性材料は
、金属の磁性材料と比較した時、材料固有の特性として
脆く且つ硬いため、研削加工工程において研削端面にか
けや加工面にひび割れが生じ、又、ロータリートランス
用コアとして径が30++ueないし50■■に対し、
研削加工面の平行度が5μm、平面度が10μm以下の
値が要求されており、これらの値を満足するためには研
削に時間を要し、安価なしかも寸法精度を満足するロー
タリートランス用コアに仕上げることが難しいという問
題があった。
[発明が解決しようとする課題〕 本発明は必要な磁気特性を満足し、しかも従来の研削方
法によってロータリートランス用コアを研削しても、加
工工程での研削かけ、ひび割れが生じにくく、又要求寸
法に対して加工が容易となる材料を提供することを目的
とする。
口1発明の構成 〔課題を解決するための手段〕 前記課題を解決するために、本発明のロータリートラン
ス用コア材料においては、Ni−Cu−Zn系酸化物磁
性材料に、0.03wt%以下の二酸化けい素c以下S
iO2と称す)、0.10wt%以下の一酸化マンガン
(以下MnOと称す)の1種又は2種を含有し、0.0
7wt%以下の二酸化ビスマス(以下Bi2O,と称す
)を含有又は添加したものに、0.05ないし0.5w
t%の範囲で一酸化マグネシウム(以下MgOと称す)
を添加し、大気中の雰囲気で1050℃ないし1170
℃の温度範囲で2時間保持し焼結を行うことにより、か
けやひび割れの少ない材料で、しかもI MHzにおけ
る実効比透磁率の高いNi−Cu−Zn系酸化物磁性材
料を提供するものである。
即ち本発明は、 1 、30.0〜35.0mol%の酸化亜鉛ZnO1
14,0〜18.0鳳o1%の一酸化ニッケルNiO、
3.0〜6. 0〜35.0mol%の一酸化銅CuO
1及び残部酸化第2鉄Fe2O3からなる主成分と、副
成分として0.03wt%以下(0,0wt%を含まず
)の二酸化けい素SiO2,0,10冑t%以下(0,
0wt%を含まず)の一酸化マンガンMnOの夫々1種
又は2種の成分と、0.07冑t%以下(0,0wt%
を含まず)の三酸化ビスマスBi2O:+、及び0.5
0wt%以下(0,0wt%を含まず)の一酸化マグネ
シウムMgOよりなることを特徴とする優れた材料強度
を有するNi−Cu−Zn系酸化物磁性材料。
2、請求項1記載のNi−Cu−Zn系酸化物磁性材料
に於て、前記酸化物磁性材料の焼結温度は1050℃〜
1170℃の温度範囲であることを特徴とするNi−C
u−Zn系酸化物磁性材料の製造方法である。
〔作用〕
本発明によるNi−Cu−Zn系酸化物磁性材料におい
て、副成分として含有、又は添加される0、 03wt
%以下のSiO2,0,10wt%以下のMn010.
07wt%以下のBi2O3は、主成分である30.0
〜35.0mol%のZnO114、0〜18.010
1%のNiO、3.0〜6.0mol%のCuOの組成
範囲においては、結晶を成長させ、実効比透磁率を高め
る特徴を示すと共に、Bi2O:+は0.07wt%以
下の範囲において、特に0.05wt%付近では研削時
に発生するかけ、表面のひび割れの特性に大きく影響す
る材料機械特性の破壊靭性値であるKICと、抗折力F
の値が最大値を示す。
本発明ではMgOを0.05〜0.5wt%添加するこ
とにより、実効比透磁率(以下μiacと称す)をそれ
程劣化することなく、更に破壊靭性値と抗折力を高める
ことが出来ることを見出した。
即ち、30.0〜35.0mol%のZnO114,0
〜18. On+o1%のNiO、3.0〜6.0mo
l%のCuOを主成分とし、0.03wt%以下のSi
O2,0,10wt%以下のMn010.07wt%以
下のBi2O3を含有、又は添加されたNi−Cu−Z
n系酸化物磁性材料に(105wt%ないし0.5wt
%のMgOを添加し、1050℃〜1170℃の温度範
囲で2時間保持し焼結した時、MgOの添加量が0.0
5wt%添加において破壊靭性値(以下KICと称す)
及び抗折力(以下Fと称す)の値は向上し、添加量が0
.10冑t%ないし0.2wt%において最大、又はほ
ぼ一定の値に達し、MgOの添加量が0wt%の時の値
に対しに1Cの値では約35%、Fの値では約30%向
上した。一方、I MHzにおける実効比透磁率μia
cの値はMgO添加量が0wt%の時に対し約9%低下
している。ロータリートランス用コアに使用する材料の
実効比透磁率μiacの値は対象となる機種によっても
異なるが、I MHzにおいて最低500以上あればよ
く、10%内外の低下は特に実用上問題とならない値で
ある。
MgOの使の副成分である5i02、MnO,Bi20
zの内、SiO□、MnO,Bi20iは原料中に含ま
れるか、前記のように結晶成長によるμiacと破壊靭
性の向上を目的として添加されるが、SiO2は0.0
3wt%を越えると材料の結晶粒の粗大化が進み材料が
脆くなること、又MnOもSiO□と同様0.10wt
%を越えると材料の結晶粒は粗大化し材料は脆くなる。
Bi2O3は前記したように添加量が増加した時μia
cの値は大きくなり、又0.05wt%でに1cとFの
値は最大となるが、添加量がさらに増えると結晶粒の粗
大化が進み、かえってに1oとFの値は低下し、本発明
では添加量は0.07wt%に限定した。
主成分であるNip、 Cub、 ZnO,Fe2O,
の組成範囲は、本発明においてMgOが無添加の時μi
acは2100〜500の値となるが、NiO+Cu0
O値が17.0+so1%以下、ZnOの値が30.0
〜35.0mol%以上、残Fe2O3の組成域では磁
気変態点を示すキューリー温度は100℃以下となり実
用出来ない組成領域となり、NiO+CuOの値が17
.0mol%以下、Fe2O3の値が55mo1%以上
、残ZnOの組成領域では材料固有抵抗の値が106Ω
−CI以下となり、材料固有抵抗が低く実用出来ない組
成領域となる。
一方、ZnOが30.0mol%〜35. 0〜35.
0mol%、CuOが6mo1%、NiOが18.0m
ol%の範囲を越える時は実効比透磁率μiacの値は
500以下となり、ロータリートランス用コアとして実
用出来ない。
本発明において、MgO及びSiO2、MnO,Bi2
O3の添加による複合効果により、破断面の観察におい
てMgOの添加量の添加により粒界融断を示すことから
、MgOの添加により主成分からなる結晶の粒界間に介
在する応力緩和層を存在させ、外部からの応力に対しク
ツションの如き効果を発揮し、結果としてクラックの進
行の蛇行化がはかられ材料強度を向上するものと考えら
れる。
〔実施例〕
次に本発明の実施例につき説明する。
実施例−1 32、0mol%のZnO114,0〜35.0mol
%のNiO、6.01101%のCuO1及び残部Fe
2O3を含む主成分に、副成分として0.02wt%の
5i02.0.10wt%のMn01及び0.05wt
%のBi2O3をすでに含有、又は添加している粉末に
、MgOを0.0.0.05.0.10.0.20.0
.50wt%の5水準添加し、ボールミルにて粉砕、混
合後、スプレードライヤーで造粒し、この粉末を長さ6
0mm X幅171111X厚さ5mmの形状にプレス
で成形した後、1100℃の温度で2時間保持し焼結を
したものを試片とした。これらの試片の材料強度の測定
結果の破壊靭性値Kloを第1図に、抗折力Fを第2図
に示し、又I MHzにおける実効比透磁率μiacの
値を第3図に示す。
第1図ないし第3図に示す測定の結果では、前記主成分
の粉末にMgOの添加量を増加していくと、破壊が急激
に進展を開始するときの臨界値を示すKICの値は増加
し、MgOが0.10wt%で最大となり、MgOが無
添加の時に比べてに1cは35%増となり、その後減少
する値を示す。又抗折力Fは、MgOの添加と共に増加
する傾向を示すが、特に0.10wt%迄は急激に増加
し約30%向上する。又、I MHzにおける実効比透
磁率μiacは、MgOの添加量が増加すると共に劣化
する傾向を示すが、0.10wt%において9%劣化、
0.20wt%で約15%劣化している。
これらの結果は、MgOを0,05ないし0.50wt
%迄段階的に添加することにより結晶組織が結晶肥大を
有する組織から正常な組織になり、且つ結晶粒径は小さ
くなり、又電子顕微鏡を用いた破断面観察ではMgO無
添加の水準を除くすべての実験水準において粒界で破断
していた。
以上の結果から、Ni−Cu−Zn系酸化物磁性材料を
主成分とした粉末に、実験の範囲である0、50冑t%
以下のMgOを添加し1050℃ないし1170℃の範
囲で焼結することにより、実効比透磁率のμiacの値
を劣化することなく、KlcとFを向上する結果が得ら
れた。
尚、本実施例で用いた試験方法について以下に補足説明
する。
viL壊靭性値K10は破壊が急激に進展を開始すると
きの臨界値を意味するが、測定については数種の方法が
提案されている。ここではその中のIndentati
on Microfracture : I M法(微
小圧子圧入破壊法)を用いてKlcの測定を行った。
参考文献;新原皓−著、 「特集/セラミックスの力学
的特性評価」、セラミックス、No20、P12〜18
 (1985) 又、抗折力Fの測定については3点曲げ試験を用いた。
測定の設定条件は荷重速度を0.01mm/分、支点間
距離を30mmとして測定を行った。一方試料の結晶粒
の破断状態は、電子顕微鏡により観察し、結果を下記の
ように区別し、第1図ないし第3図に示した。
・結晶粒、正常結晶粒、異常結晶粒の時結晶粒肥大につ
いてはGGと表示。
・砿壊状態二粒界破断(界)、粒内破断(内)。
実施例−2 Nip、 CuO1ZnO,Fe2O3の主成分及び副
成分が第1表に示す組成に、MgOが0ないし0.50
wt%のNi−Cu−Zn系酸化物磁性材料を作り、実
施例−1と同様な手順で、各酸化物の粉末を混合し、ボ
ールミルを用い粉砕後スプレードライヤーで造粒し、こ
の粉末を長さ60++uaX幅17mmX厚さ511m
1の形状にプレスし成形し、大気中に於て1000℃の
温度で2時間保持し焼結したものを機械特性を測定する
ための試片とした。機械特性は実施例−1と同様に破壊
靭性値KIc、抗折力F、及び磁気特性として最も重要
な特性値であるl MHzにおける実効比透磁率μia
cの値を求めた。
第1表に示す各試料No、におけるMgOの添加量がO
lo、05.0.1.0.2.0.5wt%の時の機械
特性のに+c、F及びμiacの値を第2表ないし第6
表に示す。
以下余白 第2表 第3表 第4表 第6表 第5表 実施例−1、実施例−2の結果から、主成分が30、0
〜35.0mol%のZnO114,0〜18. 0〜
35.0mol%のNiO、3.0〜6.抛o1%のC
uO1及び残部がFe2O3で副成分に0、02wt%
のSiO2,0,10wt%のMn0,0.07wt%
のBi2O:+を含むNi−Cu−Zn系酸化物磁性材
料に、MnOを0.05〜0.5wt%添加した時、い
ずれの組成においても材料を研削加工する際のかけ、ひ
び割れの目安となる破壊靭性値KIcの値はMgOの添
加により向上し、添加量が0.10wt%ないし0゜2
宵t%で最大を示し、無添加の場合に比べて30%ない
し60%向上する。
又、抗折力Fの値は、O,1wt%添加迄急激に上昇し
、後o、 5wt%迄ゆるやかに値が向上する。
一方、I MHzにおける実効比透磁率の値を示すμi
acはMgOの添加により低下し、試料No2、試料N
o3の組成では0.1wt%の添加により実用上必要な
μiacの値は500以下となっているが、本発明の請
求の範囲である30,0〜35. 0〜35.0mol
%のZnO114,0〜18、0mol%のNiO、3
.0〜8. On+o1%のCuO1及び残部がFe2
O:+からなる主成分の組成に副成分として0.03w
t%以下(0wt%を含まず)のSiO2,0,10w
t%以下(0wt%を含まず)のMnOの夫々1種又は
2種に、0、07wt%以下(0wt%を含まず)のB
i2O3、及び0.5wt%以下(0wt%を含まず)
のMgOから成るNi−Cu−Zn系酸化物磁性材料で
ある本発明の主成分範囲ではμiacの値はほぼ500
以上の値を満足する。
実施例−3 主成分においてNiOが32.5mo1%、CuOが6
.0mol%、ZnOが14.5mo1%、残Fe2O
:+の組成に、副成分として5i02が0.02wt%
、MnOが0.1wt%、Biz03が0,05wt%
、MgOが0.2wt%添加し、実施例−1、実施例−
2と同様な手順により、各酸化物の粉末を混合し、ボー
ルミルを用い粉砕後、スプレードライヤーで造粒し、長
さが60mmX幅17I!罵×厚さ5mmの形状にプレ
ス成形し、1000〜1200℃の温度範囲で大気中で
2時間焼結して機械特性を測定する試片とした。
機械特性は実施例−1、実施例−2と同様に破壊靭性値
KICと、抗折力Fを、又磁気特性としてI MHzに
おける実効比透磁率μiacの値を求めた。
各焼結温度に対する値を第7表に示す。
第7表 特に焼結温度1050℃2時間において、μiacの値
は740、Klcは1.77MN/m””’、Fは17
.2Kg/am2と、充分実用出来る特性を示している
。焼結温度は焼結炉及び炉材の寿命、電力費の低減から
より低温での焼結が好ましく、高温側での焼結温度は炉
材の寿命から1170℃迄が好適であり、焼結温度範囲
は保持時間を2時間とする時1050℃ないし1170
℃の範囲が適当である。
尚、低温側温度は1050℃に限定したが、焼結の保持
時間を2時間以上に長くする時は、焼結温度を1050
℃以下に出来る事は当然である。
ハ0発明の効果 以上の説明の通り、本発明によれば、Ni−Cu−Zn
系酸化物磁性材料の主成分に0.50wt%以下のMg
O10、03wt%以下の5tO2,0,10wt%以
下のMn01及び0.07wt%以下のBi2O3を複
合添加し、1050℃〜1170℃で大気中の焼結を行
うことにより、材料強度の高い破壊靭性値と抗折力を持
ち、又高い実効比透磁率特性を持つロータリートランス
用コアが提供出来るようになった。又本発明によるNi
−Cu−Zn系酸化物磁性材料は、ビスコア等機械加工
を必要とする他のコア材にも使用出来、従って新規なN
i−Cu−Zn系酸化物磁性材料を提供することが出来
るようになった。
【図面の簡単な説明】
第1図は、本発明の実施例に係るMgO添加量と破壊靭
性値KI、との相関図。 第2図は、本発明の実施例に係るMgO添加量と抗折力
Fとの相関図。 第3図は、本発明の実施例に係るMgO添加量と実効比
透磁率μiacの相関図。

Claims (2)

    【特許請求の範囲】
  1. 1.30.0〜35.0mol%の酸化亜鉛ZnO、1
    4.0〜18.0mol%の一酸化ニッケルNiO、3
    .0〜6.0mol%の一酸化銅CuO、及び残部酸化
    第2鉄Fe_2O_3からなる主成分と、副成分として
    0.03wt%以下(0.0wt%を含まず)の二酸化
    けい素SiO_2、0.10wt%以下(0.0wt%
    を含まず)の一酸化マンガンMnOの夫々1種又は2種
    の成分と、0.07wt%以下(0.0wt%を含まず
    )の三酸化ビスマスBi_2O_3、及び0.50wt
    %以下(0.0wt%を含まず)の一酸化マグネシウム
    MgOよりなることを特徴とする優れた材料強度を有す
    るNi−Cu−Zn系酸化物磁性材料。
  2. 2.請求項1記載のNi−Cu−Zn系酸化物磁性材料
    に於て、前記酸化物磁性材料の焼結温度は1050℃〜
    1170℃の温度範囲であることを特徴とするNi−C
    u−Zn系酸化物磁性材料の製造方法。
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Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US5711893A (en) * 1995-05-31 1998-01-27 Samsung Corning Co., Ltd. Ni-Cu-Zn ferrite
WO2024125042A1 (zh) * 2022-12-13 2024-06-20 横店集团东磁股份有限公司 镍镁锌铜铁氧体及其制备方法和应用

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