JPH0211641B2 - - Google Patents
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- JPH0211641B2 JPH0211641B2 JP57168611A JP16861182A JPH0211641B2 JP H0211641 B2 JPH0211641 B2 JP H0211641B2 JP 57168611 A JP57168611 A JP 57168611A JP 16861182 A JP16861182 A JP 16861182A JP H0211641 B2 JPH0211641 B2 JP H0211641B2
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- JP
- Japan
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- firing
- press
- powder
- sieving
- crushing
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- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired
Links
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Classifications
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B22—CASTING; POWDER METALLURGY
- B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
- B22F1/00—Metallic powder; Treatment of metallic powder, e.g. to facilitate working or to improve properties
- B22F1/14—Treatment of metallic powder
- B22F1/148—Agglomerating
Landscapes
- Investigating Or Analyzing Non-Biological Materials By The Use Of Chemical Means (AREA)
- Manufacture Of Metal Powder And Suspensions Thereof (AREA)
- Powder Metallurgy (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は、タングステン（Ｗ）粗粒粉の製造方
法に関し、特に、鉄鋼などの試料に含まれるＣ、
Ｓガスの分析に用いられる助燃剤として最適なガ
ス分析助燃剤用Ｗ粗粒粉の製造方法に関する。
法に関し、特に、鉄鋼などの試料に含まれるＣ、
Ｓガスの分析に用いられる助燃剤として最適なガ
ス分析助燃剤用Ｗ粗粒粉の製造方法に関する。
試料に含まれるＣ、Ｓガスの分析を行なう時に
は、燃焼炉内に挿入する容器内に試料と共に助燃
剤を入れるのが普通であり、この助燃剤としてＷ
粗粒粉が用いられる。助燃剤には、分析精度をお
とさず、試料の燃焼を助けることが要求される。
従つて、助燃剤としてのＷ粗粒粉としては、高純
度であることと、通気性の良い粗い粒度をもつこ
とが要求される。
は、燃焼炉内に挿入する容器内に試料と共に助燃
剤を入れるのが普通であり、この助燃剤としてＷ
粗粒粉が用いられる。助燃剤には、分析精度をお
とさず、試料の燃焼を助けることが要求される。
従つて、助燃剤としてのＷ粗粒粉としては、高純
度であることと、通気性の良い粗い粒度をもつこ
とが要求される。
ところで、Ｗ粒末は、一般に、WO3などのＷ
酸化物を水素雰囲気中で還元することによつて得
られるが、この方法では、Ｗ酸化物自身の粒径が
細かいこともあつて、水素ガス流量や加熱温度や
加熱速度等の条件を調整しても、細かい粒径のＷ
粉末しか得られない。従つて、この方法によつて
得られたＷ粉末は、純度がよくても、粗い粒度の
ものとなり得ず、助燃剤としては通気性の点で満
足すべきものとはいえない。
酸化物を水素雰囲気中で還元することによつて得
られるが、この方法では、Ｗ酸化物自身の粒径が
細かいこともあつて、水素ガス流量や加熱温度や
加熱速度等の条件を調整しても、細かい粒径のＷ
粉末しか得られない。従つて、この方法によつて
得られたＷ粉末は、純度がよくても、粗い粒度の
ものとなり得ず、助燃剤としては通気性の点で満
足すべきものとはいえない。
そこで、従来、特公昭56−3402号公報に記載さ
れた方法が提案されている。この方法では、水素
還元して得られた純度99.97％以上のＷ粉末（１
〜10μｍの範囲の粒径のもの）を金型を用いて例
えば棒状にプレス成型して、これを還元雰囲気中
で温度1000〜1500℃にて仮焼成する。次に、これ
を取り出して粉砕機により粉砕し、粉砕されたＷ
をさらに還元雰囲気中で温度1600〜1800℃にて本
焼成する。この場合望ましくは粉砕後篩分けする
のがよい。そして、これを炉より取り出して篩分
けして、ガス分析の助燃剤として適した粗粒の高
純度Ｗ粉末を得ている。
れた方法が提案されている。この方法では、水素
還元して得られた純度99.97％以上のＷ粉末（１
〜10μｍの範囲の粒径のもの）を金型を用いて例
えば棒状にプレス成型して、これを還元雰囲気中
で温度1000〜1500℃にて仮焼成する。次に、これ
を取り出して粉砕機により粉砕し、粉砕されたＷ
をさらに還元雰囲気中で温度1600〜1800℃にて本
焼成する。この場合望ましくは粉砕後篩分けする
のがよい。そして、これを炉より取り出して篩分
けして、ガス分析の助燃剤として適した粗粒の高
純度Ｗ粉末を得ている。
しかしながら、この方法では、Ｗを仮焼成後に
粉砕しているので、粉砕後に篩分けしても、その
篩下品をプレス成型工程にリターンできず、原料
の利用率や歩留りが低下するという欠点がある。
更に、焼成工程が比較的低温での仮焼成と高温で
の本焼成との２段階となつているので、焼成工程
が複雑となり製造コストが高くなるという欠点が
ある。
粉砕しているので、粉砕後に篩分けしても、その
篩下品をプレス成型工程にリターンできず、原料
の利用率や歩留りが低下するという欠点がある。
更に、焼成工程が比較的低温での仮焼成と高温で
の本焼成との２段階となつているので、焼成工程
が複雑となり製造コストが高くなるという欠点が
ある。
本発明の目的は、原料の利用率を向上させるこ
とができ、しかも一回の焼成工程で済むタングス
テン粗粒粉の製造方法を提供することにある。
とができ、しかも一回の焼成工程で済むタングス
テン粗粒粉の製造方法を提供することにある。
本発明では、プレス成型工程後に、焼成を行な
うことなく、破砕・篩分け工程を行なうので、そ
の篩下品を再びプレス成型工程に戻すことがで
き、再度出発原料として使用でき、原料の利用率
や歩留りを向上せしめることが可能となる。
うことなく、破砕・篩分け工程を行なうので、そ
の篩下品を再びプレス成型工程に戻すことがで
き、再度出発原料として使用でき、原料の利用率
や歩留りを向上せしめることが可能となる。
更に、本発明では、プレス圧1.0〜5.0t／cm2の範
囲におけるプレス成型工程後の比較的柔かい成型
体を破砕するので、破砕を容易に行なうことがで
きる。
囲におけるプレス成型工程後の比較的柔かい成型
体を破砕するので、破砕を容易に行なうことがで
きる。
更に、本発明では、上述のプレス成型工程後に
破砕・篩分け工程を行なうことによつて、所望の
粗い粒径の整粒品が得られるので、焼成を１回行
なうだけでよい。
破砕・篩分け工程を行なうことによつて、所望の
粗い粒径の整粒品が得られるので、焼成を１回行
なうだけでよい。
更に、本発明では、プレス成型工程でのプレス
圧と焼成温度とを上記した範囲内で調整すること
により、得られるタングステン粗粒粉の粒形状と
硬度とを制御することが可能となる。
圧と焼成温度とを上記した範囲内で調整すること
により、得られるタングステン粗粒粉の粒形状と
硬度とを制御することが可能となる。
次に本発明を工程順に詳細に説明する。
１ 本発明では、通常の還元にて得られた、純度
99.95％以上の粒度1.0〜6.0μｍの範囲のタング
ステン（Ｗ）粉末を原料とする。
99.95％以上の粒度1.0〜6.0μｍの範囲のタング
ステン（Ｗ）粉末を原料とする。
２ このＷ粉末を、プレス圧1.0〜5.0t／cm2の範囲
において、プレス成型し、薄い矩形状の成型体
とする。
において、プレス成型し、薄い矩形状の成型体
とする。
３ 次に、この成型体を破砕・篩分け（−10〜＋
20mesh）して、整粒された整粒品を得る。
20mesh）して、整粒された整粒品を得る。
この時、プレス圧が1.0t／cm2より低いと、粒
が柔らかく、くずれ易い、従つて、整粒率が低
下し、篩下品の増加になる。そして、後工程の
焼成においても硬度が出にくい。
が柔らかく、くずれ易い、従つて、整粒率が低
下し、篩下品の増加になる。そして、後工程の
焼成においても硬度が出にくい。
逆に、プレス圧が5.0t／cm2より高いと、破砕
粒は鋭角状や片状の形になりやすく、不揃いの
粒形になる。但し、焼成時に硬度はよく出る。
しかし、プレス及び金型の強度面から見て好ま
しくない。
粒は鋭角状や片状の形になりやすく、不揃いの
粒形になる。但し、焼成時に硬度はよく出る。
しかし、プレス及び金型の強度面から見て好ま
しくない。
４ 整粒（−10〜＋20mesh）された整粒品を、
水素雰囲気加熱炉で温度1500〜1800℃にて焼成
した後、ミキサーにてほぐしと混合を行ない、
その後、再度、篩分け整粒（−10〜＋20mesh）
する。この篩分けによる整粒品として、高純度
のＷ粗粒粉が得られる。
水素雰囲気加熱炉で温度1500〜1800℃にて焼成
した後、ミキサーにてほぐしと混合を行ない、
その後、再度、篩分け整粒（−10〜＋20mesh）
する。この篩分けによる整粒品として、高純度
のＷ粗粒粉が得られる。
第１図に、本発明の工程に従つた場合の、プレ
ス圧と焼成温度によるＷ粒の硬度（マイクロビツ
カース硬さMHv）の関係を示す。この図から明
らかなように、本発明では、プレス成型工程での
プレス圧を1.0〜5.0t／cm2の範囲内で調整し、且つ
焼成温度を1500〜1800℃の範囲内で調整すること
により、Ｗ粗粒粉の粒形状や硬度を制御すること
ができる。
ス圧と焼成温度によるＷ粒の硬度（マイクロビツ
カース硬さMHv）の関係を示す。この図から明
らかなように、本発明では、プレス成型工程での
プレス圧を1.0〜5.0t／cm2の範囲内で調整し、且つ
焼成温度を1500〜1800℃の範囲内で調整すること
により、Ｗ粗粒粉の粒形状や硬度を制御すること
ができる。
また、第２図に、本発明の工程に従つた場合
の、焼成温度によるＷ粒中のＣ・Ｓ残留含有量の
例を示す。なお、第２図はプレス圧が3t／cm2の場
合である。助燃剤用のＷ粒としては、Ｃ含有量が
低く、且つ適度の硬度が必要である。Ｃ値を
10ppm以下にするには、プレス圧2.5〜3.0t／cm2
で、焼成温度は1500℃以上がよい。
の、焼成温度によるＷ粒中のＣ・Ｓ残留含有量の
例を示す。なお、第２図はプレス圧が3t／cm2の場
合である。助燃剤用のＷ粒としては、Ｃ含有量が
低く、且つ適度の硬度が必要である。Ｃ値を
10ppm以下にするには、プレス圧2.5〜3.0t／cm2
で、焼成温度は1500℃以上がよい。
次に、本発明の実施例を工程順に説明する。
１ 通常のH2還元方式にて得られた、純度99.98
％の平均粒径3.0μｍのＷ粉末を原料として使用
する。
％の平均粒径3.0μｍのＷ粉末を原料として使用
する。
２ これをプレス圧3.0t／cm2で薄い矩形状に成型
する。
する。
３ この成型体を、粉砕機にて破砕し、細片に砕
く。そして、この細片を篩分け機に入れ、−10
〜＋20meshに整粒する。そして、10mesh篩上
品は、再度、破砕、篩分けを行なう。一方、
20mesh篩下品は保管し出発原料とする。
く。そして、この細片を篩分け機に入れ、−10
〜＋20meshに整粒する。そして、10mesh篩上
品は、再度、破砕、篩分けを行なう。一方、
20mesh篩下品は保管し出発原料とする。
４ 次に、整粒された整粒品を、水素雰囲気加熱
炉に入れ、1650℃にて焼成する。そして、焼成
物を取り出し、ミキサーにてほぐしと混合を行
なつた後、−10〜＋20meshの篩分け機で再整粒
する。このようにして得られたＷ粒は純度
99.97％以上であり、Ｃ含有量は10ppm以下、
Ｓ含有量は1ppm以下であつた。また、硬度は
マイクロビツカース硬さMHvで150であつた。
炉に入れ、1650℃にて焼成する。そして、焼成
物を取り出し、ミキサーにてほぐしと混合を行
なつた後、−10〜＋20meshの篩分け機で再整粒
する。このようにして得られたＷ粒は純度
99.97％以上であり、Ｃ含有量は10ppm以下、
Ｓ含有量は1ppm以下であつた。また、硬度は
マイクロビツカース硬さMHvで150であつた。
第１図は本発明の工程に従つた場合の、プレス
圧と焼成温度によるＷ粒の硬度の関係を示した
図、第２図は本発明の工程に従つた場合の、焼成
温度によるＷ粒中のＣ・Ｓ残留含有量を示した図
である。
圧と焼成温度によるＷ粒の硬度の関係を示した
図、第２図は本発明の工程に従つた場合の、焼成
温度によるＷ粒中のＣ・Ｓ残留含有量を示した図
である。
Claims (1)
- １ 純度99.95％以上で粒度1.0〜6.0μｍの範囲の
タングステン粉末をプレス圧1.0〜5.0トン／cm2の
範囲においてプレス成型する工程と、このプレス
成型工程によつて得られた成型体を破砕・篩分け
する工程と、この破砕・篩分け工程によつて得ら
れた整粒品を1500〜1800℃の還元雰囲気加熱炉で
１回焼成する工程と、この焼成工程によつて得ら
れた焼成物を混合・篩分けする工程とを含み、こ
の混合、篩分け工程による整粒品として高純度の
タングステン粗粒粉が得られることを特徴とする
タングステン粗粒粉の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP57168611A JPS5959808A (ja) | 1982-09-29 | 1982-09-29 | タングステン粗粒粉の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP57168611A JPS5959808A (ja) | 1982-09-29 | 1982-09-29 | タングステン粗粒粉の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5959808A JPS5959808A (ja) | 1984-04-05 |
| JPH0211641B2 true JPH0211641B2 (ja) | 1990-03-15 |
Family
ID=15871261
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP57168611A Granted JPS5959808A (ja) | 1982-09-29 | 1982-09-29 | タングステン粗粒粉の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS5959808A (ja) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS631207U (ja) * | 1986-06-20 | 1988-01-07 | ||
| EP2933040A4 (en) | 2012-12-17 | 2016-08-17 | Showa Denko Kk | PROCESS FOR PRODUCING TUNGSTEN FINE POWDER |
-
1982
- 1982-09-29 JP JP57168611A patent/JPS5959808A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS5959808A (ja) | 1984-04-05 |
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