JPH0211641B2 - - Google Patents

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Publication number
JPH0211641B2
JPH0211641B2 JP57168611A JP16861182A JPH0211641B2 JP H0211641 B2 JPH0211641 B2 JP H0211641B2 JP 57168611 A JP57168611 A JP 57168611A JP 16861182 A JP16861182 A JP 16861182A JP H0211641 B2 JPH0211641 B2 JP H0211641B2
Authority
JP
Japan
Prior art keywords
firing
press
powder
sieving
crushing
Prior art date
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Expired
Application number
JP57168611A
Other languages
English (en)
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JPS5959808A (ja
Inventor
Shigeru Kato
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Tokyo Tungsten Co Ltd
Original Assignee
Tokyo Tungsten Co Ltd
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Publication date
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Priority to JP57168611A priority Critical patent/JPS5959808A/ja
Publication of JPS5959808A publication Critical patent/JPS5959808A/ja
Publication of JPH0211641B2 publication Critical patent/JPH0211641B2/ja
Granted legal-status Critical Current

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Classifications

    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22FWORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F1/00Metallic powder; Treatment of metallic powder, e.g. to facilitate working or to improve properties
    • B22F1/14Treatment of metallic powder
    • B22F1/148Agglomerating

Landscapes

  • Investigating Or Analyzing Non-Biological Materials By The Use Of Chemical Means (AREA)
  • Manufacture Of Metal Powder And Suspensions Thereof (AREA)
  • Powder Metallurgy (AREA)

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は、タングステン(W)粗粒粉の製造方
法に関し、特に、鉄鋼などの試料に含まれるC、
Sガスの分析に用いられる助燃剤として最適なガ
ス分析助燃剤用W粗粒粉の製造方法に関する。
試料に含まれるC、Sガスの分析を行なう時に
は、燃焼炉内に挿入する容器内に試料と共に助燃
剤を入れるのが普通であり、この助燃剤としてW
粗粒粉が用いられる。助燃剤には、分析精度をお
とさず、試料の燃焼を助けることが要求される。
従つて、助燃剤としてのW粗粒粉としては、高純
度であることと、通気性の良い粗い粒度をもつこ
とが要求される。
ところで、W粒末は、一般に、WO3などのW
酸化物を水素雰囲気中で還元することによつて得
られるが、この方法では、W酸化物自身の粒径が
細かいこともあつて、水素ガス流量や加熱温度や
加熱速度等の条件を調整しても、細かい粒径のW
粉末しか得られない。従つて、この方法によつて
得られたW粉末は、純度がよくても、粗い粒度の
ものとなり得ず、助燃剤としては通気性の点で満
足すべきものとはいえない。
そこで、従来、特公昭56−3402号公報に記載さ
れた方法が提案されている。この方法では、水素
還元して得られた純度99.97%以上のW粉末(1
〜10μmの範囲の粒径のもの)を金型を用いて例
えば棒状にプレス成型して、これを還元雰囲気中
で温度1000〜1500℃にて仮焼成する。次に、これ
を取り出して粉砕機により粉砕し、粉砕されたW
をさらに還元雰囲気中で温度1600〜1800℃にて本
焼成する。この場合望ましくは粉砕後篩分けする
のがよい。そして、これを炉より取り出して篩分
けして、ガス分析の助燃剤として適した粗粒の高
純度W粉末を得ている。
しかしながら、この方法では、Wを仮焼成後に
粉砕しているので、粉砕後に篩分けしても、その
篩下品をプレス成型工程にリターンできず、原料
の利用率や歩留りが低下するという欠点がある。
更に、焼成工程が比較的低温での仮焼成と高温で
の本焼成との2段階となつているので、焼成工程
が複雑となり製造コストが高くなるという欠点が
ある。
本発明の目的は、原料の利用率を向上させるこ
とができ、しかも一回の焼成工程で済むタングス
テン粗粒粉の製造方法を提供することにある。
本発明では、プレス成型工程後に、焼成を行な
うことなく、破砕・篩分け工程を行なうので、そ
の篩下品を再びプレス成型工程に戻すことがで
き、再度出発原料として使用でき、原料の利用率
や歩留りを向上せしめることが可能となる。
更に、本発明では、プレス圧1.0〜5.0t/cm2の範
囲におけるプレス成型工程後の比較的柔かい成型
体を破砕するので、破砕を容易に行なうことがで
きる。
更に、本発明では、上述のプレス成型工程後に
破砕・篩分け工程を行なうことによつて、所望の
粗い粒径の整粒品が得られるので、焼成を1回行
なうだけでよい。
更に、本発明では、プレス成型工程でのプレス
圧と焼成温度とを上記した範囲内で調整すること
により、得られるタングステン粗粒粉の粒形状と
硬度とを制御することが可能となる。
次に本発明を工程順に詳細に説明する。
1 本発明では、通常の還元にて得られた、純度
99.95%以上の粒度1.0〜6.0μmの範囲のタング
ステン(W)粉末を原料とする。
2 このW粉末を、プレス圧1.0〜5.0t/cm2の範囲
において、プレス成型し、薄い矩形状の成型体
とする。
3 次に、この成型体を破砕・篩分け(−10〜+
20mesh)して、整粒された整粒品を得る。
この時、プレス圧が1.0t/cm2より低いと、粒
が柔らかく、くずれ易い、従つて、整粒率が低
下し、篩下品の増加になる。そして、後工程の
焼成においても硬度が出にくい。
逆に、プレス圧が5.0t/cm2より高いと、破砕
粒は鋭角状や片状の形になりやすく、不揃いの
粒形になる。但し、焼成時に硬度はよく出る。
しかし、プレス及び金型の強度面から見て好ま
しくない。
4 整粒(−10〜+20mesh)された整粒品を、
水素雰囲気加熱炉で温度1500〜1800℃にて焼成
した後、ミキサーにてほぐしと混合を行ない、
その後、再度、篩分け整粒(−10〜+20mesh)
する。この篩分けによる整粒品として、高純度
のW粗粒粉が得られる。
第1図に、本発明の工程に従つた場合の、プレ
ス圧と焼成温度によるW粒の硬度(マイクロビツ
カース硬さMHv)の関係を示す。この図から明
らかなように、本発明では、プレス成型工程での
プレス圧を1.0〜5.0t/cm2の範囲内で調整し、且つ
焼成温度を1500〜1800℃の範囲内で調整すること
により、W粗粒粉の粒形状や硬度を制御すること
ができる。
また、第2図に、本発明の工程に従つた場合
の、焼成温度によるW粒中のC・S残留含有量の
例を示す。なお、第2図はプレス圧が3t/cm2の場
合である。助燃剤用のW粒としては、C含有量が
低く、且つ適度の硬度が必要である。C値を
10ppm以下にするには、プレス圧2.5〜3.0t/cm2
で、焼成温度は1500℃以上がよい。
次に、本発明の実施例を工程順に説明する。
1 通常のH2還元方式にて得られた、純度99.98
%の平均粒径3.0μmのW粉末を原料として使用
する。
2 これをプレス圧3.0t/cm2で薄い矩形状に成型
する。
3 この成型体を、粉砕機にて破砕し、細片に砕
く。そして、この細片を篩分け機に入れ、−10
〜+20meshに整粒する。そして、10mesh篩上
品は、再度、破砕、篩分けを行なう。一方、
20mesh篩下品は保管し出発原料とする。
4 次に、整粒された整粒品を、水素雰囲気加熱
炉に入れ、1650℃にて焼成する。そして、焼成
物を取り出し、ミキサーにてほぐしと混合を行
なつた後、−10〜+20meshの篩分け機で再整粒
する。このようにして得られたW粒は純度
99.97%以上であり、C含有量は10ppm以下、
S含有量は1ppm以下であつた。また、硬度は
マイクロビツカース硬さMHvで150であつた。
【図面の簡単な説明】
第1図は本発明の工程に従つた場合の、プレス
圧と焼成温度によるW粒の硬度の関係を示した
図、第2図は本発明の工程に従つた場合の、焼成
温度によるW粒中のC・S残留含有量を示した図
である。

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. 1 純度99.95%以上で粒度1.0〜6.0μmの範囲の
    タングステン粉末をプレス圧1.0〜5.0トン/cm2
    範囲においてプレス成型する工程と、このプレス
    成型工程によつて得られた成型体を破砕・篩分け
    する工程と、この破砕・篩分け工程によつて得ら
    れた整粒品を1500〜1800℃の還元雰囲気加熱炉で
    1回焼成する工程と、この焼成工程によつて得ら
    れた焼成物を混合・篩分けする工程とを含み、こ
    の混合、篩分け工程による整粒品として高純度の
    タングステン粗粒粉が得られることを特徴とする
    タングステン粗粒粉の製造方法。
JP57168611A 1982-09-29 1982-09-29 タングステン粗粒粉の製造方法 Granted JPS5959808A (ja)

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JP57168611A JPS5959808A (ja) 1982-09-29 1982-09-29 タングステン粗粒粉の製造方法

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JPS5959808A JPS5959808A (ja) 1984-04-05
JPH0211641B2 true JPH0211641B2 (ja) 1990-03-15

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JPS631207U (ja) * 1986-06-20 1988-01-07
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JPS5959808A (ja) 1984-04-05

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