JPS5959808A - タングステン粗粒粉の製造方法 - Google Patents
タングステン粗粒粉の製造方法Info
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- JPS5959808A JPS5959808A JP57168611A JP16861182A JPS5959808A JP S5959808 A JPS5959808 A JP S5959808A JP 57168611 A JP57168611 A JP 57168611A JP 16861182 A JP16861182 A JP 16861182A JP S5959808 A JPS5959808 A JP S5959808A
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Classifications
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B22—CASTING; POWDER METALLURGY
- B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
- B22F1/00—Metallic powder; Treatment of metallic powder, e.g. to facilitate working or to improve properties
- B22F1/14—Treatment of metallic powder
- B22F1/148—Agglomerating
Landscapes
- Investigating Or Analyzing Non-Biological Materials By The Use Of Chemical Means (AREA)
- Manufacture Of Metal Powder And Suspensions Thereof (AREA)
- Powder Metallurgy (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は、タングステン（ホ）粗粒粉の製造方法に関し
、特に、鉄鋼などの試別に含まれるＣ２Ｓガスの分析に
用いられる助燃剤として最適なガス分析助燃剤用Ｗ粗粒
粉の製造方法に関する。
、特に、鉄鋼などの試別に含まれるＣ２Ｓガスの分析に
用いられる助燃剤として最適なガス分析助燃剤用Ｗ粗粒
粉の製造方法に関する。
試料に含まれるＣ１Ｓガスの分析を行なう時には、燃焼
炉内に挿入する容器内に試料と共に助燃剤を入れるのが
普通であり、この助燃剤としてＷ粗粒粉が用いられる。
炉内に挿入する容器内に試料と共に助燃剤を入れるのが
普通であり、この助燃剤としてＷ粗粒粉が用いられる。
助燃剤には４分析精あることと９通気性の良い粗い粒度
をもつことが要求される。
をもつことが要求される。
ところで、Ｗ粒末は、一般に、ＷＯ３などのＷ酸化物全
水素雰囲気中で還元することによって得られるが、この
方法では、Ｗ酸化物自身の粒径が細かいこともあって、
水素ガス流量や加熱温度や加熱速度等の条件を調整して
も、細かい粒径のＶ′粉末しか得られない。従って、こ
の方法によって得られたＷ粉末は、純度がよくても。
水素雰囲気中で還元することによって得られるが、この
方法では、Ｗ酸化物自身の粒径が細かいこともあって、
水素ガス流量や加熱温度や加熱速度等の条件を調整して
も、細かい粒径のＶ′粉末しか得られない。従って、こ
の方法によって得られたＷ粉末は、純度がよくても。
粗い粒度のものとなり得す、助燃剤としては通気性の点
で満足すべきものとはいえない。
で満足すべきものとはいえない。
そこで、従来、特公昭５６−３４．０２号公報に記載さ
れた方法が提案されている。この方法では。
れた方法が提案されている。この方法では。
水素還元して得られた純度９９．９７％以上のＷ粉末（
１〜１０μｍの範囲の粒径のもの）を金型を用いて例え
ば棒状にプレス成型して、これ全還元雰囲気中で温度１
０００〜１５００℃にて仮焼成する。
１〜１０μｍの範囲の粒径のもの）を金型を用いて例え
ば棒状にプレス成型して、これ全還元雰囲気中で温度１
０００〜１５００℃にて仮焼成する。
次に、これ金取シ出して粉砕機により粉砕し。
粉砕されたＶ／’−ｉさらに還元雰囲気中で温度１６０
０〜１８００℃にて本焼成する。この場合望１しくに粉
砕後部分けするのがよい。そして、これを炉より取り出
して篩分けして、ガス分析の助燃剤として適した粗粒の
高純度Ｗ粉末を得る。
０〜１８００℃にて本焼成する。この場合望１しくに粉
砕後部分けするのがよい。そして、これを炉より取り出
して篩分けして、ガス分析の助燃剤として適した粗粒の
高純度Ｗ粉末を得る。
しかしながら、この方法では、ｗ−６仮焼成後に粉砕し
ているので、粉砕後に篩分けしても。
ているので、粉砕後に篩分けしても。
その篩下品をプレス成型工程にリターンできず。
原料の利用率や歩留シが低下するという欠点がある。更
に、焼成工程が比較的低温での仮焼成と高温での本焼成
との２段階となっているので。
に、焼成工程が比較的低温での仮焼成と高温での本焼成
との２段階となっているので。
焼成工程が複雑となり製造コストが高くなるという欠点
がある。
がある。
本発明の目的は、原料の利用率を向上させることができ
、しかも−回の焼成工程で済むタングステン粗粒粉の製
造方法を提供することにある。
、しかも−回の焼成工程で済むタングステン粗粒粉の製
造方法を提供することにある。
本発明によれば、純度９９９５％以上で粒度１．０〜６
．０μｍの範囲のタングステン粒末全プレス圧１０〜５
．Ｏｔ／／ｃｍ、２の範囲においてプレス成型する工程
と、このプレス成型工程によって得られた成型体を破砕
・篩分けする工程と、この破砕・篩分は工程によって得
られた篩上品−ｉ １５００〜１８００℃の還元雰囲気
加熱炉で１回焼成する工程と。
．０μｍの範囲のタングステン粒末全プレス圧１０〜５
．Ｏｔ／／ｃｍ、２の範囲においてプレス成型する工程
と、このプレス成型工程によって得られた成型体を破砕
・篩分けする工程と、この破砕・篩分は工程によって得
られた篩上品−ｉ １５００〜１８００℃の還元雰囲気
加熱炉で１回焼成する工程と。
この焼成工程によって得られた焼成物を混合・篩分けす
る工程と全含み、この混合・篩分は工程による篩上品と
して高純度のタングステン粗粒粉が得られることを特徴
とするタングステン粗粒粉の製造方法が得られる。
る工程と全含み、この混合・篩分は工程による篩上品と
して高純度のタングステン粗粒粉が得られることを特徴
とするタングステン粗粒粉の製造方法が得られる。
本発明に従えば、プレス成型工程後に、焼成を行なうこ
となく、破砕・篩分は工程を行なうので、その篩下品を
再びプレス成型工程に戻すことができ、再度出発原料と
して使用でき、原料の利用率や歩留りを向上せしめるこ
とが可能となる。
となく、破砕・篩分は工程を行なうので、その篩下品を
再びプレス成型工程に戻すことができ、再度出発原料と
して使用でき、原料の利用率や歩留りを向上せしめるこ
とが可能となる。
更に９本発明では、プレス圧１０〜５．Ｏｔ／ｃｍ２の
範囲におけるプレス成型工程後の比較的柔かい成型体を
破砕するのτ、被破砕容易に行なうことができる。
範囲におけるプレス成型工程後の比較的柔かい成型体を
破砕するのτ、被破砕容易に行なうことができる。
更に１本発明では、上述のプレス成型工程後に破砕・篩
分は工程を行なうことによって、所望の粗い粒径の篩上
品が得られるので、焼成全１回行なうだけでよい。
分は工程を行なうことによって、所望の粗い粒径の篩上
品が得られるので、焼成全１回行なうだけでよい。
更に１本発明では、プレス成型工程でのプレス圧と焼成
温度とを上記した範囲内で調整することにより、得られ
るタングステン粗粒粉の粒形状と硬度とを制御すること
が可能となる。
温度とを上記した範囲内で調整することにより、得られ
るタングステン粗粒粉の粒形状と硬度とを制御すること
が可能となる。
次に本発明を工程順に詳細に説明する。
１本発明では２通常の還元にて得られた。純度９９９５
％以上の粒度１０〜６０μｍの範囲のタングステン（Ｗ
）粉末全原料とする。
％以上の粒度１０〜６０μｍの範囲のタングステン（Ｗ
）粉末全原料とする。
２ このＷ粉末を、プレス圧１０〜ｓ、ｏ ｔ／ｃｍ２
の範囲において、プレス成型し、薄い矩形状の成型体と
する。
の範囲において、プレス成型し、薄い矩形状の成型体と
する。
６、次に、この成型体を破砕・篩分け（−１０〜＋２０
ｍｅｓＪシて、整粒された篩上品を得る。
ｍｅｓＪシて、整粒された篩上品を得る。
この時、プレス圧が１０１／／ｃｍ２より低いと９粒が
柔らかく、くずれ易い。従って、整粒率が低下し、篩下
品の増加になる。そして、後工程の焼成においても硬度
が出にくい。
柔らかく、くずれ易い。従って、整粒率が低下し、篩下
品の増加になる。そして、後工程の焼成においても硬度
が出にくい。
逆に、プレス圧が５０ｔ／Ｃｍ２より高いと、破砕粒は
鋭角状や片状の形になりやすく、不揃いの粒形になる。
鋭角状や片状の形になりやすく、不揃いの粒形になる。
但し、焼成時に硬度はよく出る。
しかし、プレス及び金型の強度面から見て好ましくない
。
。
４、整粒（−１１：ｌ−＋２０ｍｅｓｈ）された篩上品
を、水素雰囲気加熱炉で温度１５００〜１８００℃にて
焼成した後、ミキサーにてほぐしと混合を行ない。
を、水素雰囲気加熱炉で温度１５００〜１８００℃にて
焼成した後、ミキサーにてほぐしと混合を行ない。
その後、再度、篩分は整粒（−１０〜＋２３ｍｅｓｈ）
する。この篩分けによる篩上品として、高純度のＷ粗粒
粉が得られる。
する。この篩分けによる篩上品として、高純度のＷ粗粒
粉が得られる。
第１図に２本発明の工程に従った場合の、プレス圧と焼
成温度によるＷ粒の硬度（マイクロビッカース硬さＭｉ
（ｖ）の関係を示す。この図から明らかなように１本発
明では、プレス成型工程でのプレス圧ヲ１，０〜５．Ｏ
ｔ／Ｃ，Ｌ２の範囲内で調整し、且つ焼成温度ｉ １５
００〜１８ＤＯ℃の範囲内で調整することにより、Ｗ粗
粒粉の粒形状や硬度を制御することができる。
成温度によるＷ粒の硬度（マイクロビッカース硬さＭｉ
（ｖ）の関係を示す。この図から明らかなように１本発
明では、プレス成型工程でのプレス圧ヲ１，０〜５．Ｏ
ｔ／Ｃ，Ｌ２の範囲内で調整し、且つ焼成温度ｉ １５
００〜１８ＤＯ℃の範囲内で調整することにより、Ｗ粗
粒粉の粒形状や硬度を制御することができる。
また、第２図に２本発明の工程に従った場合の、焼成温
度によるＷ膣中のＣ−Ｓ残留含有量全示す。なお、第２
図はプレス圧が６ｔ／／ｃｒｎ２の場合である。助燃剤
用のＷ粒としては、Ｃ含有量が低く、且つ適度の硬度が
必要である。Ｃ償金１０ｐｐｍ以下にするには９粒度３
μｍで、プレス圧２５〜６．Ｏｔ、／／Ｃｍ２で、焼成
温度は１５００℃以上がよい。
度によるＷ膣中のＣ−Ｓ残留含有量全示す。なお、第２
図はプレス圧が６ｔ／／ｃｒｎ２の場合である。助燃剤
用のＷ粒としては、Ｃ含有量が低く、且つ適度の硬度が
必要である。Ｃ償金１０ｐｐｍ以下にするには９粒度３
μｍで、プレス圧２５〜６．Ｏｔ、／／Ｃｍ２で、焼成
温度は１５００℃以上がよい。
次に２本発明の実施例全工程順に説明する。
１、通常の■■２還元方式にて得られた。純度９９９８
チの平均粒径６０μｍのＷ粉末全原料として使用する。
チの平均粒径６０μｍのＷ粉末全原料として使用する。
２ これをプレス圧３．ｏｔ／ｃＴＬ２で薄い矩形状に
成型する。
成型する。
６、この成型体音、粉砕機にて破砕し、細片に砕く。そ
して、この細片を篩分は機に入れ。
して、この細片を篩分は機に入れ。
−１０〜＋２０ｍｅｓｈに整粒する。そして、篩上品は
。
。
再度、破砕・篩分けを行なう。一方、篩下品は保管し出
発原料とする。
発原料とする。
４、次に、整粒された篩上品を、水素雰囲気加熱炉に入
れ、 １＜Ｓ５０’Ｃにて焼成する。そして、焼成物
？取り出し、ミキサーにてほぐしと混合を行なった後、
−１０〜→−２０ｍｅｓｈの篩分機で再整粒する。この
ようにして得られたＷ粒は純度９９９７チ以上であり、
Ｃ含有量は１０ ｐｐｍ以下、Ｓ含有量は１ ｐｐｍ以
下であった。また、硬度はマイクロビッカース硬さＭＨ
ｖで１５０であった。
れ、 １＜Ｓ５０’Ｃにて焼成する。そして、焼成物
？取り出し、ミキサーにてほぐしと混合を行なった後、
−１０〜→−２０ｍｅｓｈの篩分機で再整粒する。この
ようにして得られたＷ粒は純度９９９７チ以上であり、
Ｃ含有量は１０ ｐｐｍ以下、Ｓ含有量は１ ｐｐｍ以
下であった。また、硬度はマイクロビッカース硬さＭＨ
ｖで１５０であった。
第１図は本発明の工程に従った場合の、プレス圧と焼成
温度によるＷ粒の硬度の関係を示した図、第２図は本発
明の工程に従った場合の。 焼成温度によるＷ膣中のＣ−８残留含有量全示した図で
ある。 手続補正書（自発） 昭和６７年７７月 ７日 特許庁長官若杉和夫殿 １、事件の表示 昭和５７年特許願第１６８６１１号 ２、発明の名称 タングステン粗粒粉の製造方法 ６、補正をする者 名称 東京タングステン株式会社 ４、代理人 〒１０５ 住所 東京都港区西新橋１丁目４番１０号第三森ビル旧
５９１−１５０７・１５２３氏名 （５，８４１）弁理
士芦１）坦 （ほか２名） ５、補正の対象 （１）明細書の特許請求の範囲の欄 （２）明細書の発明の詳細な説明の欄 （１）別紙のとおり （２） １．明細書６頁１４行目の「得る。」を 「得
ている。」に改める。 ２、明細書４頁７行目〜４頁１８行目の １本発明によ
れは、・・・得られる。」を削除する。 ６、明細書４頁１９行目の「一本発明に従えば、」を「
一本発明では、」に改める。 ４、明細書５頁１１行目の 「篩上品」を「整粒品」に
改める。 ５、明細書６頁５行目の「篩上品」を「整粒品」に改め
る。 ６、明細ｉｉ′６頁１５行目の「篩上品」を１−整粒品
」に改める。 Ｚ明細書６頁１９行目の １篩上品」を「整粒品」に改
める。 ８、明細書７頁１０行目の１含有量」の後に「の例」を
挿入する。 ９明細書７頁１４行目の ［粒度３μｍで、−１を削除
する。 １０、明細書８頁４行目の「篩上品」の前に「１０ｍｅ
ｓｈ Ｊを挿入する。 １１、明細書８頁５行目の１篩下品」の前に［２０ｍｅ
ｓｈ Ｊを挿入する。 １２、明細書８頁７行目の「篩上品」を「整粒品」に改
める。 １３、明細書８頁１０行目の 「篩分機」を「篩分は機
」に改める。 （６）図面第１図及び第２図を別紙のとおり改める。 （別紙） 〔特許請求の範囲〕 １、純度９９ 、９５チ以上で粒度１．０〜６．０μｍ
の範囲のタングステン粉末をプレス圧１．０〜５．０ト
ンＡｍ２の範囲においてプレス成型する工程と、このプ
レス成型工程によって得られた成型体を破砕・篩分けす
る工程と、この破砕・篩分は工程によって得られた整粒
品を１５００〜１８００ Ｃの還元雰囲気加熱炉で１回
焼成する工程と、この焼成工程によって得られた焼成物
を混合・篩分けする工程とを含み、この混合・篩分は工
程による整粒品として高純度のタングステン粗粒粉が得
られることを特徴とするタングステン粗粒粉の製造方法
。
温度によるＷ粒の硬度の関係を示した図、第２図は本発
明の工程に従った場合の。 焼成温度によるＷ膣中のＣ−８残留含有量全示した図で
ある。 手続補正書（自発） 昭和６７年７７月 ７日 特許庁長官若杉和夫殿 １、事件の表示 昭和５７年特許願第１６８６１１号 ２、発明の名称 タングステン粗粒粉の製造方法 ６、補正をする者 名称 東京タングステン株式会社 ４、代理人 〒１０５ 住所 東京都港区西新橋１丁目４番１０号第三森ビル旧
５９１−１５０７・１５２３氏名 （５，８４１）弁理
士芦１）坦 （ほか２名） ５、補正の対象 （１）明細書の特許請求の範囲の欄 （２）明細書の発明の詳細な説明の欄 （１）別紙のとおり （２） １．明細書６頁１４行目の「得る。」を 「得
ている。」に改める。 ２、明細書４頁７行目〜４頁１８行目の １本発明によ
れは、・・・得られる。」を削除する。 ６、明細書４頁１９行目の「一本発明に従えば、」を「
一本発明では、」に改める。 ４、明細書５頁１１行目の 「篩上品」を「整粒品」に
改める。 ５、明細書６頁５行目の「篩上品」を「整粒品」に改め
る。 ６、明細ｉｉ′６頁１５行目の「篩上品」を１−整粒品
」に改める。 Ｚ明細書６頁１９行目の １篩上品」を「整粒品」に改
める。 ８、明細書７頁１０行目の１含有量」の後に「の例」を
挿入する。 ９明細書７頁１４行目の ［粒度３μｍで、−１を削除
する。 １０、明細書８頁４行目の「篩上品」の前に「１０ｍｅ
ｓｈ Ｊを挿入する。 １１、明細書８頁５行目の１篩下品」の前に［２０ｍｅ
ｓｈ Ｊを挿入する。 １２、明細書８頁７行目の「篩上品」を「整粒品」に改
める。 １３、明細書８頁１０行目の 「篩分機」を「篩分は機
」に改める。 （６）図面第１図及び第２図を別紙のとおり改める。 （別紙） 〔特許請求の範囲〕 １、純度９９ 、９５チ以上で粒度１．０〜６．０μｍ
の範囲のタングステン粉末をプレス圧１．０〜５．０ト
ンＡｍ２の範囲においてプレス成型する工程と、このプ
レス成型工程によって得られた成型体を破砕・篩分けす
る工程と、この破砕・篩分は工程によって得られた整粒
品を１５００〜１８００ Ｃの還元雰囲気加熱炉で１回
焼成する工程と、この焼成工程によって得られた焼成物
を混合・篩分けする工程とを含み、この混合・篩分は工
程による整粒品として高純度のタングステン粗粒粉が得
られることを特徴とするタングステン粗粒粉の製造方法
。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １、純度９９９５％以上で粒度１．０〜６．０μＩｎの
範囲のタングステン粉末をプレス圧１．０〜””０ドア
／ｃＴｎ２の範囲においてプレス成型する工程と、この
プレス成型工程によって得られた成型体を破砕・篩分け
する工程と、この破砕・篩分は工程によって得られた篩
」二重ｔ１５００〜１８００℃の還元雰囲気加熱炉で１
回焼成する工程と、この焼成工程によって得られた焼成
物全混合・篩分けする工程とを含み、この混合・篩分は
工程による篩」二重と（〜で高純度のタングステン粗粒
粉が得られること全特徴とするタングステン粗粒粉の製
造方法。 以下余白
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP57168611A JPS5959808A (ja) | 1982-09-29 | 1982-09-29 | タングステン粗粒粉の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP57168611A JPS5959808A (ja) | 1982-09-29 | 1982-09-29 | タングステン粗粒粉の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5959808A true JPS5959808A (ja) | 1984-04-05 |
| JPH0211641B2 JPH0211641B2 (ja) | 1990-03-15 |
Family
ID=15871261
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP57168611A Granted JPS5959808A (ja) | 1982-09-29 | 1982-09-29 | タングステン粗粒粉の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS5959808A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS631207U (ja) * | 1986-06-20 | 1988-01-07 | ||
| WO2014097698A1 (ja) * | 2012-12-17 | 2014-06-26 | 昭和電工株式会社 | タングステン微粉の製造方法 |
-
1982
- 1982-09-29 JP JP57168611A patent/JPS5959808A/ja active Granted
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS631207U (ja) * | 1986-06-20 | 1988-01-07 | ||
| WO2014097698A1 (ja) * | 2012-12-17 | 2014-06-26 | 昭和電工株式会社 | タングステン微粉の製造方法 |
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| Publication number | Publication date |
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| JPH0211641B2 (ja) | 1990-03-15 |
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