JPH03153570A - 多結晶スピネル焼結体 - Google Patents
多結晶スピネル焼結体Info
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- JPH03153570A JPH03153570A JP1293016A JP29301689A JPH03153570A JP H03153570 A JPH03153570 A JP H03153570A JP 1293016 A JP1293016 A JP 1293016A JP 29301689 A JP29301689 A JP 29301689A JP H03153570 A JPH03153570 A JP H03153570A
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Landscapes
- Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
［産業上の利用分野］
この発明は、新規な多結晶スピネル焼結体に関するもの
である。
である。
［従来の技術］
マグネシア−アルミナスピネルは融点が高く、化学的に
も安定であるだけでなく、多結晶体においても光学異方
性に基づく光散乱が生じないため、可視および赤外の領
域における耐熱性窓材料への応用が期待される。従来セ
ラミックス焼結体は、透光性酸化アルミニウム焼結体な
どにあるように、結晶粒が小さく揃った焼結体とするこ
とにより、その透光性は付与されてきた。スピネル焼結
体においても。
も安定であるだけでなく、多結晶体においても光学異方
性に基づく光散乱が生じないため、可視および赤外の領
域における耐熱性窓材料への応用が期待される。従来セ
ラミックス焼結体は、透光性酸化アルミニウム焼結体な
どにあるように、結晶粒が小さく揃った焼結体とするこ
とにより、その透光性は付与されてきた。スピネル焼結
体においても。
例えば刊行物（窯業協会誌８５巻５号Ｐ２２５〜２３０
（１９７７））に示されているように、焼結を１４００
℃で１時間までに抑え、焼結粒径を１〜２μ腫とするこ
とによって透光性のあるスピネル焼結体が得られている
。このように焼結の過程において結晶粒を小さく揃えて
おくことは、粒成長に伴う気孔の凝集が抑えられるため
、気孔の排斥が進み易く緻密な焼結体となるからである
。
（１９７７））に示されているように、焼結を１４００
℃で１時間までに抑え、焼結粒径を１〜２μ腫とするこ
とによって透光性のあるスピネル焼結体が得られている
。このように焼結の過程において結晶粒を小さく揃えて
おくことは、粒成長に伴う気孔の凝集が抑えられるため
、気孔の排斥が進み易く緻密な焼結体となるからである
。
［発明が解決しようとする課題］
このように、従来のスピネル焼結体は焼結温度を下げる
などの方法により粒成長を抑え、均一でしかも粒径の小
さい結晶粒からなる焼結体とすることにより透光性を付
与していたが、この様な焼結体では不可避的に存在する
巨大気孔や、焼結過程の初期に生じた凝集気孔は焼結中
に消滅しないため、必ずしも充分な透過率が得られない
という課題がある。
などの方法により粒成長を抑え、均一でしかも粒径の小
さい結晶粒からなる焼結体とすることにより透光性を付
与していたが、この様な焼結体では不可避的に存在する
巨大気孔や、焼結過程の初期に生じた凝集気孔は焼結中
に消滅しないため、必ずしも充分な透過率が得られない
という課題がある。
この発明はかかる課題を解決するためになされたもので
、高い透光性を有する多結晶スピネル焼結体を得ること
を目的とする。
、高い透光性を有する多結晶スピネル焼結体を得ること
を目的とする。
〔８題を解決するための手段］
この発明の多結晶スピネル焼結体は、理論密度の９８％
以」二の密度を有し、平均結晶粒径が３μＩ１１以下の
結晶粒子と、この結晶粒子に対して平均結晶粒径が２０
倍以上の結晶粒子を体積比にして５〜７０％の割合で含
む透光性を有するものである。
以」二の密度を有し、平均結晶粒径が３μＩ１１以下の
結晶粒子と、この結晶粒子に対して平均結晶粒径が２０
倍以上の結晶粒子を体積比にして５〜７０％の割合で含
む透光性を有するものである。
［作用コ
この発明において、結晶粒子構成を上記のようにするこ
とにより、巨大気孔に異常粒子の粒界が進行し、巨大気
孔と結晶粒子との境界面の曲率が変わり。
とにより、巨大気孔に異常粒子の粒界が進行し、巨大気
孔と結晶粒子との境界面の曲率が変わり。
巨大気孔が排斥消滅され、高い透光性を有する多結晶ス
ピネル焼結体となる。
ピネル焼結体となる。
［実施例コ
まず、高純度のアルミニウム粉末と酸化マグネシウム粉
末をモル比１：ｌとなるように混合する。原料粉末とし
ては水酸化物をそれぞれ大気中で暇焼することによって
酸化物としたものでもよいが、原料粉末の粒径は焼結中
の反応を容易に行うために、平均粒径としてとして２μ
■以下、望ましくは１μｍ以下がよく、純度については
光の吸収を引き起こす金属イオンの混入を避けるため、
９９％以上、望ましくは９９．５％以上の物を使うのが
よい１モル比についてはスピネルは若干の固溶域を持っ
ているので、実際には１０％程度の誤差を有しても問題
とはならない、この混合粉末を金型プレス等の方法によ
り成型を行い、真空中にて１４００〜１８００℃で０．
５〜２００時間の範囲で焼結する。焼結時間と焼結温度
の関係については、例えば１４００℃の時は５〜２００
時間、１８００℃の時は０．５〜１時間と焼結温度によ
って時間を調整することにより、理論密度の９８％以上
の密度を有し、平均結晶粒径が３μｍ以下の結晶粒子と
、この結晶粒子に対して平均結晶粒径が２０倍以上に粒
成長（異常粒成長）した結晶粒子を体積比にして５〜７
０％の割合で含む焼結体を得ることができる。理論密度
が９８％未満では焼結体中の気孔量が多すぎ、散乱が多
くなり透光性が低下する。上記結晶粒子の粒径が３μｍ
未満では粒成長に伴う気孔の凝集がおこり、透光性が低
下する。異常粒の平均粒径が２０倍未満では異常粒発生
による効果が得られない、また上記体積比以上に異常粒
成長を起こすことは、異常粒同士の接触が多くなり、そ
の粒子間に閉じ込められた凝集気孔が透光性に悪影響を
及ぼすことになる。また５％以下では異常粒成長の発生
による緻密化の効果は得られない。
末をモル比１：ｌとなるように混合する。原料粉末とし
ては水酸化物をそれぞれ大気中で暇焼することによって
酸化物としたものでもよいが、原料粉末の粒径は焼結中
の反応を容易に行うために、平均粒径としてとして２μ
■以下、望ましくは１μｍ以下がよく、純度については
光の吸収を引き起こす金属イオンの混入を避けるため、
９９％以上、望ましくは９９．５％以上の物を使うのが
よい１モル比についてはスピネルは若干の固溶域を持っ
ているので、実際には１０％程度の誤差を有しても問題
とはならない、この混合粉末を金型プレス等の方法によ
り成型を行い、真空中にて１４００〜１８００℃で０．
５〜２００時間の範囲で焼結する。焼結時間と焼結温度
の関係については、例えば１４００℃の時は５〜２００
時間、１８００℃の時は０．５〜１時間と焼結温度によ
って時間を調整することにより、理論密度の９８％以上
の密度を有し、平均結晶粒径が３μｍ以下の結晶粒子と
、この結晶粒子に対して平均結晶粒径が２０倍以上に粒
成長（異常粒成長）した結晶粒子を体積比にして５〜７
０％の割合で含む焼結体を得ることができる。理論密度
が９８％未満では焼結体中の気孔量が多すぎ、散乱が多
くなり透光性が低下する。上記結晶粒子の粒径が３μｍ
未満では粒成長に伴う気孔の凝集がおこり、透光性が低
下する。異常粒の平均粒径が２０倍未満では異常粒発生
による効果が得られない、また上記体積比以上に異常粒
成長を起こすことは、異常粒同士の接触が多くなり、そ
の粒子間に閉じ込められた凝集気孔が透光性に悪影響を
及ぼすことになる。また５％以下では異常粒成長の発生
による緻密化の効果は得られない。
上記以外の方法として、ａ化アルミニウムと酸化マグネ
シウムの混合粉末を１３００〜１５００℃で焼結した後
粉砕し、得られたスピネル粉末を成形して焼結しても上
記焼結体は得られる。この場合の異常粒成長の体積比の
調整は上記と同様の方法によって行うことができる。ま
た焼結法については、無加圧で行うよりも、ホットプレ
ス等の加圧焼結法を用いた方が気孔の排斥と微小化が起
こり、ｌｉ密な焼結体が得られやすい、かかる方法によ
って得られた焼結体は、例えば刊行物（Ｊ、Ａｍ、Ｃｅ
ｒａｍ、Ｓｏｃ、、７２巻２号Ｐ３４１〜３４４）に示
されたＢａＴｉＯ３のように巨大気孔に異常粒子の粒界
が進行してくることにより、巨大気孔と結晶粒子との境
界面の曲率が変わるため、巨大気孔が排斥消滅され、高
い透光性を有する多結晶スピネル焼結体が得られる。
シウムの混合粉末を１３００〜１５００℃で焼結した後
粉砕し、得られたスピネル粉末を成形して焼結しても上
記焼結体は得られる。この場合の異常粒成長の体積比の
調整は上記と同様の方法によって行うことができる。ま
た焼結法については、無加圧で行うよりも、ホットプレ
ス等の加圧焼結法を用いた方が気孔の排斥と微小化が起
こり、ｌｉ密な焼結体が得られやすい、かかる方法によ
って得られた焼結体は、例えば刊行物（Ｊ、Ａｍ、Ｃｅ
ｒａｍ、Ｓｏｃ、、７２巻２号Ｐ３４１〜３４４）に示
されたＢａＴｉＯ３のように巨大気孔に異常粒子の粒界
が進行してくることにより、巨大気孔と結晶粒子との境
界面の曲率が変わるため、巨大気孔が排斥消滅され、高
い透光性を有する多結晶スピネル焼結体が得られる。
以下、この発明を実施例により具体的に説明する。
実施例１
純度９９．７％の水酸化アルミニウム粉末および純度９
９．９％の水酸化マグネシウム粉末を、大気中でそれぞ
れ１４００℃、９００℃で暇焼した。得られた酸化アル
ミニウム粉末および酸化マグネシウム粉末をモル比１：
１となるようにしてポリエチレン製ポットに入れ、エチ
ルアルコール中で純度９９．５％以上のアルミナボール
を泪いてボールミル混合を行った。混合した粉末を乾燥
し造粒した後、金型プレス法にて成型をおこない、ホッ
トプレス用カーボンダイズにセットした。誘導加熱型ホ
ットプレス装置により上記成型体を５００Ｋｇｆ／ｃｍ
２の加圧下で、真空中１４００℃で５時間ホットプレス
焼結を行った。得られた焼結体はアルキメデス法による
測定の結果から理論密度の９９．６％の密度を有してい
ることが解った。また、走査電子顕８に＃！による１！
ｌ構造の観察から粒径が３μｍ未満の結晶粒子に対して
、平均粒子径が上記粒径の２０倍以とに異常粒成長した
粒子が体積化に１７て１０％分散していることがわかっ
た。得られた焼結体を厚さ１ｍｍに加工し５両面を１μ
ｍダイヤモンドピースト研磨した後、赤外分光光度計に
より光透過率を測定した。その結果４μｍの波長の光に
対して透過率は８６％であった。
９．９％の水酸化マグネシウム粉末を、大気中でそれぞ
れ１４００℃、９００℃で暇焼した。得られた酸化アル
ミニウム粉末および酸化マグネシウム粉末をモル比１：
１となるようにしてポリエチレン製ポットに入れ、エチ
ルアルコール中で純度９９．５％以上のアルミナボール
を泪いてボールミル混合を行った。混合した粉末を乾燥
し造粒した後、金型プレス法にて成型をおこない、ホッ
トプレス用カーボンダイズにセットした。誘導加熱型ホ
ットプレス装置により上記成型体を５００Ｋｇｆ／ｃｍ
２の加圧下で、真空中１４００℃で５時間ホットプレス
焼結を行った。得られた焼結体はアルキメデス法による
測定の結果から理論密度の９９．６％の密度を有してい
ることが解った。また、走査電子顕８に＃！による１！
ｌ構造の観察から粒径が３μｍ未満の結晶粒子に対して
、平均粒子径が上記粒径の２０倍以とに異常粒成長した
粒子が体積化に１７て１０％分散していることがわかっ
た。得られた焼結体を厚さ１ｍｍに加工し５両面を１μ
ｍダイヤモンドピースト研磨した後、赤外分光光度計に
より光透過率を測定した。その結果４μｍの波長の光に
対して透過率は８６％であった。
実施例２
実施例１と同様な方法で得た混合粉末の成型体を、５０
０Ｋｇｆ／ｃｍ２の加圧下で真空中１６００℃で３時間
ホットプレス焼結を行った。実施例１と同様な測定の結
果、得られた焼結体は理論密度の９９．８％の密度を有
し、実施例１と同様の粒子構成で、即ち異常粒成長した
粒子が体積比にして２０％分散していることが解った。
０Ｋｇｆ／ｃｍ２の加圧下で真空中１６００℃で３時間
ホットプレス焼結を行った。実施例１と同様な測定の結
果、得られた焼結体は理論密度の９９．８％の密度を有
し、実施例１と同様の粒子構成で、即ち異常粒成長した
粒子が体積比にして２０％分散していることが解った。
得られた焼結体を厚さＩｎｍに加工研磨した物の光透過
率は、４μｍの波長の光に対して８９％であった。
率は、４μｍの波長の光に対して８９％であった。
実施例３
実施例１と同様な方法で得た混合粉末の成型体を５００
ににｆ／ｃｍ２の加圧下で真空中１７００℃で２時間ホ
ットプレス焼結を行った。実施例１と同様な測定の結果
、得られた焼結体は理論密度の９９．９％の密度を有し
、実施例１と同様の粒子構成で、即ち異常粒成長した粒
子が体積比にして５０％分散していることが解った。得
られた焼結体を厚さ１ｍ＋＋＋に加工研磨した物の光透
過率は、４μ■の波長の光に対して８５％であった。
ににｆ／ｃｍ２の加圧下で真空中１７００℃で２時間ホ
ットプレス焼結を行った。実施例１と同様な測定の結果
、得られた焼結体は理論密度の９９．９％の密度を有し
、実施例１と同様の粒子構成で、即ち異常粒成長した粒
子が体積比にして５０％分散していることが解った。得
られた焼結体を厚さ１ｍ＋＋＋に加工研磨した物の光透
過率は、４μ■の波長の光に対して８５％であった。
実施例４
実施例１と同様な方法で得た混合粉末の成型体を５００
Ｋｄ／ａｍ２の加圧下で真空中１８００℃で１時間ホッ
トプレス焼結を行った。実施例１と同様な測定の結果、
得られた焼結体は理論密度の９９．９％の密度を有し、
実施例１と同様の粒子構成で、かつ異常粒成長した粒子
が体積比にして７０％分散していることが解った。得ら
れた焼結体を厚さ１ｉ＋ｎに加工研磨した物の光透過率
は、４μｍの波長の光に対して５３％であった。
Ｋｄ／ａｍ２の加圧下で真空中１８００℃で１時間ホッ
トプレス焼結を行った。実施例１と同様な測定の結果、
得られた焼結体は理論密度の９９．９％の密度を有し、
実施例１と同様の粒子構成で、かつ異常粒成長した粒子
が体積比にして７０％分散していることが解った。得ら
れた焼結体を厚さ１ｉ＋ｎに加工研磨した物の光透過率
は、４μｍの波長の光に対して５３％であった。
比較例１
実施例１と同様な方法で得た混合粉末の成型体を５００
Ｋｇｆ／ｃｍ２の加圧下で真空中１４００℃で０．５時
間ホットプレス焼結を行った。実施例１と同様な測定の
結果、得られた焼結体は理論密度の９９．３％の密度を
有した。また焼結体中に異常粒成長は観察されなかった
。得られた焼結体を厚さ１ｍｍに加工研磨した物の光透
過率は、４μｍの波長の光に対して４５％であった。
Ｋｇｆ／ｃｍ２の加圧下で真空中１４００℃で０．５時
間ホットプレス焼結を行った。実施例１と同様な測定の
結果、得られた焼結体は理論密度の９９．３％の密度を
有した。また焼結体中に異常粒成長は観察されなかった
。得られた焼結体を厚さ１ｍｍに加工研磨した物の光透
過率は、４μｍの波長の光に対して４５％であった。
比較例２
実施例１と同様な方法で得た混合粉末の成型体を５００
Ｋｇｆ／ｃ＋ａ２の加圧下で真空中１８００℃で５時間
ホットプレス焼結を行った。実施例１と同様な測定の結
果、得られた焼結体は理論密度の９９．９％の密度を有
し、また異常粒成長した粒子が体積比にして８０％分散
していることが解った。得られた焼結体を厚さ１ｍｍに
加工研磨した物の光透過率は、４μｍの波長の光に対し
て３５％であった。
Ｋｇｆ／ｃ＋ａ２の加圧下で真空中１８００℃で５時間
ホットプレス焼結を行った。実施例１と同様な測定の結
果、得られた焼結体は理論密度の９９．９％の密度を有
し、また異常粒成長した粒子が体積比にして８０％分散
していることが解った。得られた焼結体を厚さ１ｍｍに
加工研磨した物の光透過率は、４μｍの波長の光に対し
て３５％であった。
実施例１〜４および比較例１，２の結果を表に示す。
また第１図はこの発明の実施例の焼結体と比較例の焼結
体を比較する焼結体中の異常粒成長した粒子の体積比に
よる４μｍの波長の光に対する透過率変化を示す特性図
で、縦軸は４μｍの波長の光に対する透過率（％）、横
軸は焼結体中の異常粒成長した粒子の体積比（％）であ
り、第２図はこの発明の実施例の焼結体と比較例の焼結
体を比較する紫外〜赤外域での透過率を示す特性図で、
縦軸は透過率（％）、横軸は波長（μｍ）である０図に
おいて（１）、 （２）および（３）は各々実施例１．
実施例２および比較例１の特性である。第１図および第
２図から解るように、異常粒成長した粒子の体積比が１
０〜７０％であるスピネル焼結体は、４μｍの光に対す
る透過率が５０％以上であり、しかも紫外〜可視域での
透過率が比較例より高くなっている。
体を比較する焼結体中の異常粒成長した粒子の体積比に
よる４μｍの波長の光に対する透過率変化を示す特性図
で、縦軸は４μｍの波長の光に対する透過率（％）、横
軸は焼結体中の異常粒成長した粒子の体積比（％）であ
り、第２図はこの発明の実施例の焼結体と比較例の焼結
体を比較する紫外〜赤外域での透過率を示す特性図で、
縦軸は透過率（％）、横軸は波長（μｍ）である０図に
おいて（１）、 （２）および（３）は各々実施例１．
実施例２および比較例１の特性である。第１図および第
２図から解るように、異常粒成長した粒子の体積比が１
０〜７０％であるスピネル焼結体は、４μｍの光に対す
る透過率が５０％以上であり、しかも紫外〜可視域での
透過率が比較例より高くなっている。
［発明の効果］
以上説明したとうり、この発明は理論密度の９８％以上
の密度を有し、平均結晶粒径が３μ厘以下の結晶粒子と
、この結晶粒子に対して平均結晶粒径が２０倍以上の結
晶粒子を体積比にして５〜７０％の割合で含む透光性を
有するものを用いることにより、透過率の高い多結晶ス
ピネル焼結体を得ることができる。
の密度を有し、平均結晶粒径が３μ厘以下の結晶粒子と
、この結晶粒子に対して平均結晶粒径が２０倍以上の結
晶粒子を体積比にして５〜７０％の割合で含む透光性を
有するものを用いることにより、透過率の高い多結晶ス
ピネル焼結体を得ることができる。
第１図はこの発明の実施例の焼結体と比較例の焼結体を
比較する焼結体中の異常粒成長した粒子の体積比による
４μ道の波長の光に対する透過率変化を示す特性図、第
２図はこの発明の実施例の焼結体と比較例の焼結体を比
較する紫外〜赤外域での透過率を示す特性図である。 図において、（１）および（２）は各々実施例１および
実施例２の特性、（３）は比較例１の特性である。
比較する焼結体中の異常粒成長した粒子の体積比による
４μ道の波長の光に対する透過率変化を示す特性図、第
２図はこの発明の実施例の焼結体と比較例の焼結体を比
較する紫外〜赤外域での透過率を示す特性図である。 図において、（１）および（２）は各々実施例１および
実施例２の特性、（３）は比較例１の特性である。
Claims (1)
- 理論密度の９８％以上の密度を有し、平均結晶粒径が
３μｍ以下の結晶粒子と、この結晶粒子に対して平均結
晶粒径が２０倍以上の結晶粒子を体積比にして５〜７０
％の割合で含む透光性を有する多結晶スピネル焼結体。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1293016A JPH03153570A (ja) | 1989-11-10 | 1989-11-10 | 多結晶スピネル焼結体 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1293016A JPH03153570A (ja) | 1989-11-10 | 1989-11-10 | 多結晶スピネル焼結体 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH03153570A true JPH03153570A (ja) | 1991-07-01 |
Family
ID=17789390
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1293016A Pending JPH03153570A (ja) | 1989-11-10 | 1989-11-10 | 多結晶スピネル焼結体 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH03153570A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2006290688A (ja) * | 2005-04-12 | 2006-10-26 | Tosoh Corp | 透光性セラミックス |
| JP2006315878A (ja) * | 2005-05-10 | 2006-11-24 | Sumitomo Electric Ind Ltd | 透光性セラミックスおよびその製造方法 |
| JP2009107917A (ja) * | 2007-08-27 | 2009-05-21 | Rohm & Haas Electronic Materials Llc | 多結晶性モノリシックアルミン酸マグネシウムスピネル |
-
1989
- 1989-11-10 JP JP1293016A patent/JPH03153570A/ja active Pending
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2006290688A (ja) * | 2005-04-12 | 2006-10-26 | Tosoh Corp | 透光性セラミックス |
| JP2006315878A (ja) * | 2005-05-10 | 2006-11-24 | Sumitomo Electric Ind Ltd | 透光性セラミックスおよびその製造方法 |
| JP2009107917A (ja) * | 2007-08-27 | 2009-05-21 | Rohm & Haas Electronic Materials Llc | 多結晶性モノリシックアルミン酸マグネシウムスピネル |
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