JPH01501140A - 発射薬充填粉末の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるため要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 発射薬充填粉末の製造方法 本発明は発射薬充填粉末、特に二塩基性ＰＯＬ扮末を水で湿った粗製粉末混合物 から請求の範囲第１項の冒頭の部分に従って製造する方法に関する。

粗製粉末混合物を、通常カランダ＝（Ｃａｌａｎｄｅｒ）ローラーによって混合 物を均−化及びゲル化又は可塑化するために捏和するが、これは連続的にではな くバッチ法でしか実施できない、シートをカランダーの２個のローラーの内の１ つの上で形成し、このシートを捏和して仕上げ、次いで粉末混合物の新しいバッ チを導入する前に完全に除去しなければならない。

捏和する成分を含有する押出機によって、連続的に捏和処理を行なうことも公知 である。その場合、捏和処理し、直ちに絶え間なく同一押出機内で成形処理を続 けることができる。このことは、粗製粉末混合物を直接粉末ストランドに変える ことを意味する。しかし、粗製材料の正確な量を押出機に供給するのは困難であ る。それは特に、材料を水で湿らせた場合である。

そして粉末塊状物を押出機中で捏和した場合、より一層極めて困難である。かな りの量の熱及び応力に密閉空間内部がさらされる。これはかなり安全性の点で危 険となり、自然発火が生じた場合、必然的に爆発を生じる。

したがって本発明の目的は、連続的のみならず陽めて安全に実施できる前述のタ イプの方法を提供することにある。

本発明によれば、この問題は従属クレーム中に特徴付けられた請求の範囲第１項 の有利な具体例とともに、請求の範囲第１項に特徴を示した方法によって解決さ れる。

本発明による方法において、それ自体公知の剪断ローラーのオーブンセットを捏 和のために使用する。捏和処理は連続的にこのローラー上で行なわれる。粗製粉 末混合物を連続的に剪断ローラーの一方の端近くに導入し、捏和のあいだ徐々に もう一方の端に移動させる。シートがそのセットローラー２本のうちの１つの上 で形成され、このシートを連続的にもう一方の端で、例えば連続的にシートを細 片にカットして除くことができる。剪断ローラーのセットが開放されているので 、粉末混合物の自然発火は爆発に至らず、悪くともシートの燃焼を生じるに留め ることができる。剪断ローラーに供給される粉末混合物の鼠を配置添加する困難 性は、特に混合物が水で湿っている場合除かれ、まだ捏和工程が続けられる。こ れはローラーを遠くから操作し、観察することができるので、材料処理の安全性 は大きく増大する。最後に、ローラーのセット中で捏和された粗製混合物からの 水の除去は、密閉された押出機中で捏和する方法と著しく違つて如何なる困難も 生じない、請求の範囲第２項に従って粒状化処理を捏和処理直後に５例えばシー トを粒状化ヘッドを用いて、シートが排出でローラーを離れながら粒状物を打ち 出し１次いで粒状物を取り除くことによって実施するのが好ましい。

粒状物の成形のために、押出機を本発明による方法と組み合わせて使用するのが 有利である０粒状物を形成しながら連続的に押出機に導入することができる。粗 製粉末混合物の導入から粉末ストランドの形成までの全製造工程はその時全くと されない、粉末混合物を熱及び機械的応力の過酷な条件にさらす捏和は、成形処 理に使用される押出機中で行なわれる必要もないし、そのはずもないので、特段 の安全性の問題はこの押出機と関係ない。

粒状物をそのまま剪断ローラーから押出機に粒状物を形成しながら且つ熱いうち に移すことができるのは、特に好都合である。それ故、長い加熱領域は押出機中 に必要ないので、きわめて短い押出機を使用することができる。その時、押出機 中に封入される発射薬充填粉末の量は対応して少ない、したがってこれは安全性 の観点から有利である。押出機を加熱するのに必要なエネルギーコストは、対応 して減少する。最後に、粉末が高められた温度で存在する場合、より一層可塑的 にかつより一層容易に機械的負荷下に変形するという利点がある。それ故に、加 熱された粉末は押出機中でさらされる機械的応力下で比較的小さい爆発の危険を 残す。

粉末をいわゆる半溶剤法によって製造する場合、溶剤を熱い粒状物に剪断ローラ ーから押出機中で加える０本発明が実施される三塩基性粉末の製造に当たり、ニ トログアニジンもこの時点で加える９粒状物を溶剤を用いてペーストとなし、ニ トログアニジンをこのペースト中に加える。

特に成形のために押出機を使用する場合、請求の範囲第５項に従って剪断ローラ ー上でその処理を実施することが好ましい、その場合、ゲル化されたシートが剪 断ローラーから取り除かれる時に実質上乾燥しているように行なう、その時、ｒ ｌ状化処理は極めて簡単に行なわれるばかりでなく、押出機への充填及び水を押 出機から除去することに全く問題が起こらない。

剪断ローラー上で粗製粉末混合物のゲル化が進行するので、シートは次第に１本 のローラーに堅く付着し、ローラーに沿ったシートの移動は一層困難になる。こ の結果は、請求の範囲第６項による処理のなお一層の発展によって補われる。温 度の低下は、ローラーへのシートの付着の堅さを減少させ移動速度を増加する。

温度勾配は４０℃までであることができる。

要約すると、本発明によれば発射薬充填粉末を実質上理想条件下に提供すること ができる。この方法を完全に連続的に実施し、遠くからコントロールでき且つａ ｍすることができ通常よりもはるかに安全である。一部分これは比較的少量の生 成物しか剪断ローラー上に何時でも一度に存在しないという理由からである。そ してこの方法は、特にその安全性に関して非常に高い品質の粉末を結果として生 じる。

本発明による方法及びそのより一層有利な事項を以下に図面にそって詳述する０ 図面の単一形状は、二塩基性ＰＯＬ粉末５即ち有機溶剤を使用せずに製造される ダブルベース発射薬を製造するための押出機をともなった剪断ローラーセットを 図式的に示す、それ自体公知の剪断ローラーセットは二本のローラー２及び３か うなり、水平に並んで設置され、矢印４によって示されているように反対方向に 回転駆動する。それぞれのローラー２及び３は、無限にｔｌＲ整できる速度コン トロールを有するそれ自体の動力機関を有する。従って５０−ラーは回転速度の 全域にわたって摩擦作動することができる。液体静力学的駆動を爆発の危険のあ る領域で使用する８図面中後部に設置されたローラー２を、前部ローラー３に適 切なその位置に水力学的な手段で調整する。ローラー間のニップを、ｆｆＪ部ロ ーラー３の置き換えによって幅０．５〜５　ｍ　ｍ　Ｇｍ調整することができる 。２つのローラー２及び３を２００℃〜１２０℃の温度にその内部から熱キャリ ヤーを用いて加熱する。ローラー２及び３の夫々はらせん状剪断ミゾ５を有し、 それは幅・深さ・傾斜角・数の点で生成物に特異的幾何学を与える。剪断ミゾ５ は、処理された生成物が図面中前部に設置された挿入末端６から後部に設置され た排出末端７へ連続的に移動するように位置を定められる。

含水率約３０％の水で湿った粗製粉末混合物を剪断ローラーに送入末端６上の配 置添加装置９から二塩基性ＰＯＬ粉末を製造するために送出する。ローラーのこ の部位でｆｆｌ！８！粉末混合物をローラー間のニップで捏和する。粗製粉末混 合物のシートは前部ローラー３上で形成され、ローラーの全長にわたって広げら れる。二つのローラーを熱キャリヤーによって高められた温度で維持する。捏和 された生成物の保留物はローラー間のニップにわたって集められ、水をこの生成 物から絞り出す、剪断ローラー２．３の強い捏和及び移動作用のために、帯灰臼 色を粉末混合物に付与するゲル化の始まりを、シートがローラーの長さの約１７ ３に沿って動いた時間によって観察することができる。ローラーの長さの２／３ 後で、シートの色は既に暗灰色に変わる。排出末端７でシートは既に完全にゲル 化し、透明且つ黒色である。温度、ローラー間のニップ幅及びまたニップ内の圧 力及び二つのローラー２及び３の回転速度をゲル化された粉末シートがまだ排出 末端で約１％の残存含水率を有するように選択する。

二つのローラーの温度は典型的に７０℃〜１１０℃の範囲にある。後部ローラー を前部ローラーの温度より２℃〜３℃低い温度に保つ、これはシートが前部ロー ラーに付着するためである。ローラーの加熱を、温度勾配が軸方向に排出末端７ に向かって減少する温度で示される方法で実施するのが有利である。

送入末端６と排出末端７との間の温度差を、シートが実質上不均一な速度で移動 するよう選択する。温度差に対する典型的値は３０℃である。ローラーの回転速 度は１９当たり３０〜７０回転でなければならない、シートを運搬する前部ロー ラーの場合、より一層早い速度で回転する。剪断ミゾ５の傾斜度はローラー軸に 対して３０＠〜６０８の角度を形成するのが適当である。剪断ミゾの傾斜度は、 夫々のローラーの全長にわたって一定である必要はないが、排出末端フイリ近よ りも送入末端６が小さいのが有利である。従って、シートは比較的長時間送入末 端の後ろに存在し、水を完全に圧搾することができる。剪断ミゾの深さは０．４ ｍｍ〜２．５ｍｍであることができる。剪断ローラー上での粗製粉末混合物の全 滞留時間は３〜８分でなければならない。

前部ローラーは一定の粗雑な表面を有し、シートとローラーの付着を助けねばな らない、これはローラーの表面を適当に被覆することによって、又は、これを削 ることによって達成することができる０本発明者は、前部ローラーを削り粉末製 造に使用されるカランダーローラーに通常適用されるよりも一層粗雑に仕上げる のが有利であることを見出した。この削りは、１−３Ｎ塩酸をローラー表面上に ５０℃〜１００℃でローラーをゆっくり回転させながら加えることによって行な われる。塩酸が蒸発したとき、ローラ〜の表面を水洗する。この処理は表面に必 要な粗雑さを与える。

粒状化装置（図中に示されていない、）を二つのローラー２及び３の下で排出末 端７に設置する。この粒状化装置によって、排出末端７に連続的に達するゲル化 された粉末塊をローラ３から連続的に取り除き、一工程で粒状化する６粒状物８ は。

まだ暖かいうちに押出機１０の供給ホッパー１１中に落下する。この押出機がダ イス１２によって粉末ストランドに成形する。押出機ｌＯの内部はシリンダース クリュー１３のみを有し、捏和要素を全く有していない、押出機を図式的に示し たにすぎないが、二軸押出機が好ましい、ダイス又は形削ノズルから連続的に排 出された粉末ストランドをコンベアベルト（示されていない）でカットルームに 運び、このストランドの後処理を行ない又は行なわない、粉末プロパーを形成す るまで連続的にカットする。押出機は少なくとも２０ｃｍの長さを有さねばなら ず、加熱及び冷却ができねばならない。

圧延機は、常に粉末混合物２〜３ｋｇしか運ばない、これは安全性にとって極め て有利である。その上、二つのローラー２及び３は自己洗浄するので、生成物の 切り換えは迅速に行なうことができる。

国際調査報告 −一１−絆−＾呻−−−−・、ｐｃ丁／ＥＰ　８７１００５８５国際調査報告

Claims (6)

【特許請求の範囲】
1. １．湿っている、特に水で湿った粗製粉末混合物を高められた温度で■和して均 一化し、ゲル化し、ゲル化した塊状物を次いで粒状化し、粒状物を粉末ストラン ドに成形し、カット及び場合により後処理して仕上けされた粉末となすことによ って、発射薬充填粉末、特に二塩基往ＰＯＬ粉末を製造するに当たり、■和を剪 断ローラーを用いて実施し、そのローラーに粗製粉末混合物を連続的に供給し、 そのローラーの一方の端でゲル化された塊状物を連続的に除くことを特徴とする 、上記粉末の製造方法。
2. ２．ゲル化された塊状物を、それを取り除きながら連続的に粒状化する請求の範 囲第１項に記載の方法。
3. ３．■和作用をなし作動する押出機を、粒状物を成形するために使用する請求の 範囲第１項又は第２項に記載の方法。
4. ４．形成工程における粒状物を、まだ熱いうちにそのまま押出機へ移す請求の範 囲第３項に記載の方法。
5. ５．剪断ローラーの温度、ニップの幅及び（又は）回転速度を、ゲル化された塊 状物が生成物を取り除いた時に３％より小さく、好ましくは１％の残存含水率を 有するように調整する請求の範囲第１項乃至第４項のいずれかに記載した方法。
6. ６．剪断ローラーを、温度勾配が軸方向に得られ、その温度が剪断ローラーの排 出末端に向かって減少するようにして加熱する請求の範囲第１項乃至第４項のい ずれかに記載した方法。