JPH01294733A - 粗製ポリエーテルから塩基性アルカリ金属化合物と無機酸との無機塩を除去する方法 - Google Patents
粗製ポリエーテルから塩基性アルカリ金属化合物と無機酸との無機塩を除去する方法Info
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Abstract
め要約のデータは記録されません。
Description
する方法に関する。
多種の高分子物質が製造され、使用されている。
子物質)から不純物を除去するため精製され、製造され
るのが通常である。
にアルカリ金属化合物がある。
て、たとえば次のようなものが例示されつる。
レンオキシドなどのオキシアルキレン系重合体を製造す
るばあいや、ビスフェノールAとエピクロルヒドリンと
を反応させてビスフェノールへ−エビクロルヒドリン樹
脂などのエポキシ樹脂を製造するばあい、触媒とじて水
酸化ナトリウムや水酸化カリウムのようなアルカリ金属
化合物が用いられ、これがこのままあるいは塩として生
成する高分子物質中に残存する。
る際にアルカリ金属化合物を用いて塩析を行なうばあい
、このアルカリ金属化合物が生成した高分子物質中に混
入する。
ン系重合体やジエン系重合体のような官能基を有する重
合体とエピクロルヒドリンや塩化アリルなどのハロゲン
含有化合物とを反応させて他の官能基を有する重合体を
製造するばあい、触媒として水酸化ナトリウムや水酸化
カリウムのようなアルカリ金属化合物が用いられ、これ
がこのままあるいは塩として生成する高分子物質中に残
存する。
高分子物質は数多く存在する。
ると種々の問題が生じるので、できる限り除去すること
が望ましい。たとえばこの高分子物質を電子部品用材料
に使用すると絶縁性などの電気特性の低下をひきおこす
ので、アルカリ金属化合物濃度がきわめて低くなるまで
精製する必要がある。また、高分子物質をさらに反応さ
せて用いるばあい、アルカリ金属化合物が反応速度や反
応収率に影響をおよぼすことがあるので、アルカリ金属
化合物を充分除去する必要がある。
ているばあい (1)吸着剤で処理する (2各種酸類でアルカリ金属化合物を中和して他のアル
カリ金属化合物にしたのち濾過する(3)水を用いて抽
出分離する などの方法で通常不純物が除去されている。
カリ金属化合物を処理するのに適していない、アルカリ
金属化合物が塩であるとき使用可能な吸着剤の種類が少
ない、といった聞届がある。
要である、水が存在するばあいには塩が溶解する、とい
った問題がある。
過による方法よりも抽出分離する方法が適しているばあ
いも多い。
ルカリ金属化合物を水中に移行させ、そののち高分子物
質と水とを分離する方法であるが、粗製高分子物質と水
とを充分接触させるため激しい攪拌などを行なうと、高
分子物質が存在するため系が乳化状態になりやすく、の
ちの高分子物質と水との分離に長時間を要したり、巨大
な設備が必要になったりする。また乳化状態になるのを
除ぐため攪拌をおだやかに行なうと、アルカリ金属化合
物の抽出が不充分となる。
充填塔、段塔型、攪拌型、往復動型のカラム、パルスカ
ラムなどの連続向流抽出塔や遠心型抽出機が用いられて
いるが、粗製高分子物質からアルカリ金属化合物を分離
するのにこのような装置を用いると、処理に非常に長時
間を要したり、アルカリ金属化合物の抽出が不充分であ
るといった問題がある。
合物の抽出分離を短時間に行ないうる方法を提供するこ
とにある。
金属化合物の抽出分離を比較的小さい装置で短時間に行
ないつる方法を提供することにある。
カリ金属化合物が極めて少なくなるようにアルカリ金属
化合物を除去する方法を提供することにある。
子物質からアルカリ金属化合物を水を用いて抽出する粗
製高分子物質の精製法において、該粗製高分子物質と水
とを含有する混合物を高速攪拌型攪拌槽中で攪拌するこ
とにより、粗製高分子物質中に存在するアルカリ金属化
合物を水相中に抽出し、ついで高分子物質相と水相とを
連続遠心分離せしめることを特徴とする粗製高分子物質
からアルカリ金属化合物を除去する方法により達成され
る。
分子物質と水との接触がきわめて良好でアルカリ金属化
合物が効率よく水中に移行する。また、たとえ高速攪拌
により系が乳化状態になっても遠心分離処理により容易
に高分子物質と水とが分離される。
子物質中に残存するアルカリ金属化合物の量を極めて少
なくすることが可能で、たとえば1回の処理によりアル
カリ金属化合物濃度を5 ppm以下にすることができ
る。また2回以上の処理によりきわめて低い濃度にまで
低下させることができる。
る粗製高分子物質にはとくに限定はなく、どのような粗
製高分子物質でも用いることができる。粗製高分子物質
中の高分子物質の水に対する溶解度が0.5g/100
gH2O以下であるような、水に実質的に溶解しない粗
製高分子物質が本発明の方法に適しているが、水に溶解
する粗製高分子物質であっても、水と相溶性がない溶媒
を用いることにより本発明の方法を適用することができ
る。また粗製高分子物質が本発明の方法を適用する際に
固体である粗製高分子物質や大きい粘度を有する粗製高
分子物質などのばあい、該高分子物質を溶解する溶媒を
用いることが必要である。
ては、たとえば粗製のオキシアルキレン系重合体、ブタ
ジェン系重合体、エポキシ系重合体、アクリル酸エステ
ル系重合体、メタクリル酸エステル系重合体、酢酸ビニ
ル系重合体などがあげられる。これら重合体は1種の反
復単位からなる単独重合体であってもよく、共重合体で
あってもよい。また重合体を反応させ、他の重合体に変
換したものであってもよい。
性剤としての性質を有しており、水とともに攪拌したば
あいに乳化状態になりやすく、粗製オキシアルキレン系
重合体のばあいにはさらに乳化状態になりやすく、通常
の抽出分離による精製法を適用するのが困難なばあいが
多い。したがって、本発明の方法は粗製オキシアルキレ
ン系重合体を精製するのにとくに適した方法である。
反復単位を主として有する(全重合体中の50%(重量
%、以下同様)以上、好ましくは80%以上)重合体で
あり、−R−とじては、たとえば−C112CH2−1
−CI (CH3) CH2−1−C1l (C2H5
) CH2−1−C(CI!3) 2CH2−1−(C
H2)4−などが例示されうる。
11口00,000程度のもの、とくに2,000〜1
5.000のものが好ましく用いられる。
子物質を変性するための反応の触媒として用いられたも
のがそのままあるいはイ也の化合物になったものとして
粗製高分子物質中に残存しているものである。
Kのごときアルカリ金属; NaHのごときアルカリ
金属水素化物; NaOCH3、Na0C2H5のごと
きアルカリ金属アルコキシド;苛性ソーダ、苛性カリの
ごとき苛性アルカリ; HCOONa。
0OK 、 C113COOK 。
ルボン酸などの有機酸との有機酸塩;NaCl5Naz
SO4、Na2C03、N a HCOs、Nas
PO4、N a 2 t(P O3、NaNO3、K(
JSK2 SO4、K2CO3、K tl COs、K
3PO4、K2HPO3、KNO3などの塩基性アルカ
リ金属化合物とハロゲン化水素、硫酸などの無機酸との
無機塩などがあげられる。
金属化合物を除去する際には通常アルカリ金属化合物に
なっているため、本明細書においてはアルカリ金属化合
物として含有されているものとする。またMail 、
Na0CHsなどはこの状態のままで水中に抽出される
ことはないが、他のアルカリ金属化合物として水中に抽
出される。
あいには溶剤を使用しなくてもよいが、−船釣には粗製
高分子物質は溶解させるが水には実質的に溶解しない(
水と層分離する)溶剤を使用するのが好ましい。
たは芳香族系の炭化水素系溶剤、エーテル系溶剤、これ
らのハロゲン化物などがあげられる。これらの具体例と
しては、たとえばブタン類、ペンタン類、ヘキサン類、
ヘプタン類、オクタン類、ノナン類、デカン類、ドデカ
ン類、シクロヘキサン、シクロペンタン、ベンゼン、ト
ルエン、キシレン類、ブタノール、ペンタノール、メチ
ルエーテル、エチルエーテル、イソプロピルエーテル、
塩化メチレン、メチルクロロホルム、四塩化炭素、ジク
ロロジフルオロメタン、パークロロエチレン、塩素原子
、臭素原子および(または)ヨウ素原子で1個以上置換
されたベンゼン系溶剤やトルエン系溶剤などがあげられ
るが、これらに限定されるものではない。これらは単独
で用いてもよく、2種以上併用してもよい。
分離するため、遠心分離に入る前に高分子物質相(有機
相)と水相との密度に差があることが必要である。この
密度差は水相と有機相とを分離しうるかぎりとくに限定
はないが、分離を容品にするためには通常0.02g/
C11”以上、とくには0.05g/cm3以上の密
度差かあ、ることか好ましい。このような密度差をつる
ためにも溶剤を使用することができる。
はなく、粗製高分子物質を溶解させるのに充分な量であ
ればよいが、通常、粗製高分子物質100部(重量部、
以下同様)に対して溶剤100〜1000部、好ましく
は150部以上である。粗製高分子物質に対する溶剤の
使用割合が高くなるほどを機相の粘度が小さくなって分
離速度が大きくなり、アルカリ金属化合物を含有する水
相の分離が行なわれやすくなる反面、そののち行なわれ
る溶剤回収工程では不利となる。
なく、粗製高分子物質中のアルカリ金属化合物が所望の
水準まで抽出され、有機相と水相とを分離させることが
できるかぎりいかなる割合で用いてもよいが、あまり水
の割合が少なすぎると水相の分離が困難になったり、充
分アルカリ金属化合物を抽出することができなくなった
りする。それゆえ粗製高分子物質100部に対して水1
00〜1000部程度、さらには200〜1000部程
度使用するのが好ましい。
型攪拌槽中で攪拌される。高速攪拌型攪拌槽は抽出処理
、とくに粗製高分子物質からの抽出処理にはあまり用い
られるものではないが、このような攪拌槽を用いること
により粗製高分子物質と水とが効率よく接触し、効率よ
く抽出が行なわれる。
sec以上、好ましくは13〜20Illsecである
攪拌翼を有する攪拌槽をあげることができる。
属化合物の水相への抽出速度が小さくなり、溶解・抽出
効率が低下する傾向が生じ、また2011/secをこ
えると攪拌に要する動力コストが必要以上に増加する。
解速度定数との関係を示すグラフである。この溶解速度
定数は式: %式%() (式中、Cwは水相中のアルカリ金属化合物の濃度(g
/i) ) 、Cvoaは粗製高分子物質中のアルカリ
金属化合物がすべて水相中に移行したと仮定したときの
水相中のアルカリ金属化合物の濃度、tは時間(iln
)、kは溶解速度定数(IIin−’)を示す)を用い
、実験によってえられたものである。実験は粗製高分子
物質として粗製オキシアルキレン系重合体を溶剤に溶解
した状態で用い、分子量として2000〜15000の
範囲、重合体と水との重量比として 100/ 200
〜100/ 1000の範囲、重合体と溶媒との重量比
として100/ 200〜100/ 1000の範囲で
行なったものである。
もよく、さらに1塔多段型のものでもよいが、連続運転
時のショートパスを防止し、アルカリ金属化合物の抽出
効率をよくするという点から、多槽型のものや1検子段
型(2〜20段程度)のものが好ましく、平均滞溜時間
は5分間以上、とくには10分間以上であるのが好まし
い。
型攪拌槽の一例を示したものである。
の(1)は粗製高分子物質と水と必要に応じ溶剤とが供
給される液入口である。攪拌槽は仕切板(4)にて10
段に区切られている。各段には攪拌翼としてエツジ付タ
ービンW (3)と平板バッフル(5)が2枚設置され
ており、翼は各段で翼先端速度LOm/see以上、好
ましくは13〜20+*/secの高速で回転し、処理
液は完全に乳化した状態で溢流する。(2)は次の連続
遠心分離機に送液されるための液出口である。
、攪拌された液が乳化状態になるような攪拌が達成され
、粗製高分子物質中のアルカリ金属化合物が水相中に効
率よく抽出される。
が有機相中に分散したものであってもよい。
、たとえば常温付近や分離を行ないやすい温度近辺で行
なうのが好ましい。
の容易さの点から3.0以下になっているのが好ましく
、1〜2.5がさらに好ましく、1.5〜2がことに好
ましい。しかし、このようなpH値であると高分子物質
が変化するなどの問題あるときは、他のpH値を用いて
もよい。
攪拌せしめられた乳化状態の液が遠心分離機に供給され
、有機相である高分子物質相と水相とに連続的に分離せ
しめられる。
続型の液々分離装置であればすべて使用可能であるが、
分離性のわるい乳化液のばあいには、中間相物質が発生
して遠心分離機の壁面に付着蓄積し、連続運転をさまた
げる傾向があるため、連続運転中に容易に洗浄可能で、
しかも前記のごとき乳化液の蓄積しない型式のもの、た
とえばシャープレス■ノズルジエクタ−DIIL−グラ
ビトロール型の遠心分離機のような分離板型の遠心分離
機が好ましい。また短時間で大容量の液を分離するため
には、分離時の遠心力(G)は5000G以上が好まし
く 、7000G以上がさらに好ましい。
。
グリコール(三洋化成工業■製: pp−4000)3
20.0gをチッ素置換された1gの攪拌機付き耐圧反
応容器に入れたのち、粉末苛性ソーダ(純度98%)
40.8gを加えて60℃に昇温しな。
℃で10時間反応させ、反応系の温度を50℃に下げて
からアリルクロライドを9.2g加え、50℃で10時
間反応させた。以上の操作により両末端アリル化ポリオ
キシプロピレン(以下、粗ポリエーテル(A)という)
をえた。
1塔10段型高速攪拌型攪拌槽に粗ポリエーテル(A)
/n−ヘキサン−100/ 300 (重量比)の割合
で混合したポリマー溶液を31Ω/11rで供給し、同
時に3%硫酸水を17g/llrで供給し、8000r
pm (翼先端速度15m/sec )で処理し、処
理液を引続き分離板型の連続遠心分離機(遠心力8,0
OOG)にて分岐した。分液したポリマー溶液からエバ
ポレーターにてn−へキサンを除去し、透明な精製した
ポリエーテル(A)(以下、精製ポリエーテル(Al)
という)をえた。なお分離した水相のplIは約1,8
であった。
原子吸光分析法による残留Naff1を測定した。結果
を第1表に示す。
段型高速攪拌型攪拌槽に31ρ/11rで供給し、同時
に3%硫酸水を1742/Hrで供給し、BOOOrp
m (翼先端速度15a+/5ee)で処理し、処理
液を引続き分離板型の連続遠心分離機(遠心力8.00
0G)にて分液した。分液したポリマー溶液からエバポ
レーターにてn−へキサンを除去し、透明な再精製した
ポリエーテル(^)(以下、精製ポリエーテル(A2)
という)をえた。なお分離した水相のplIは約1.8
であった。
原子吸光分析法による残留Namを測定した。結果を第
1表に示す。
スコに粗ポリエーテル(A) 600g、 n−ヘキサ
ン1.8kgを入れ、翼先端速度3 s/secで攪拌
しながら3%硫酸水1.8kgを加え、1時間攪拌して
pHが約1.8であることを確認したのち攪拌を止めた
。約1時間静置すると水相、有機相ともに透明となり、
両相の界面にはほとんど泡状物が存在せず、界面がはっ
きり分離した。
ーターにてn−へキサンを除去し、透明な精製したポリ
エーテル(A)(以下、精製ポリエーテル(A3)とい
う)をえた。
原子吸光分析法による残留Namを測定した。結果を第
1表に示す。
属化合物含量のきわめて低い高分子物質を小さい設備に
より単時間に連続的にうることができる。
つくると、ばらつきなどの少ない高品質の製品をつくる
ことができる。
化合物の溶解速度定数との関係を示すグラフ、第2図は
本発明の方法に用いる高速攪拌型攪拌槽の一例である1
塔lO段型高速攪拌型攪拌槽に関する説明図である。 (図面の主要符号) +6) 、 1塔lO段型高速攪拌型攪拌槽特許出願人
鐘淵化学工業株式会社 ゛頃刃 ;t′1 國 翼先端速度 (rrusec) 第2図
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 1 アルカリ金属化合物を含有する粗製高分子物質から
アルカリ金属化合物を水を用いて抽出する粗製高分子物
質の精製法において、該粗製高分子物質と水とを含有す
る混合物を高速撹拌型撹拌槽中で撹拌することにより、
粗製高分子物質中に存在するアルカリ金属化合物を水相
中に抽出し、ついで高分子物質相と水相とを連続遠心分
離せしめることを特徴とする粗製高分子物質からアルカ
リ金属化合物を除去する方法。 2 前記高速撹拌型撹拌槽が翼先端速度10m/sec
以上の撹拌翼を有する高速撹拌型撹拌槽である請求項1
記載の方法。 3 前記高速撹拌型撹拌槽が翼先端速度13〜20m/
secの攪拌翼を有する高速攪拌型攪拌槽である請求項
1記載の方法。 4 前記粗製高分子物質と水との攪拌が乳化状態になる
ような攪拌である請求項1記載の方法。 5 前記連続遠心分離時の遠心力が5000G以上であ
る請求項1記載の方法。 6 前記連続遠心分離時の遠心力が7000G以上であ
る請求項1記載の方法。 7 前記粗製高分子物質が粘度平均分子量500〜1,
000,000のオキシアルキレン系重合体である請求
項1記載の方法。 8 前記アルカリ金属化合物がアルカリ金属硫酸塩であ
る請求項1記載の方法。 9 前記粗製高分子物質が有機溶剤に溶解した状態の粗
製高分子物質である請求項1記載の方法。
Priority Applications (2)
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