CN114470606B - 一种含烷基铝危废物醇解的处理方法和处理系统 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种含烷基铝危废物醇解的处理方法和处理系统，所述方法包括：(1)对含烷基铝危废物进行稀释得到烷基铝稀溶液，(2)对烷基铝稀溶液进行醇解处理得到气相产物和液相产物，(3)对气相产物进行水洗，对液相产物依次进行过滤和溶剂回收处理。所述处理系统包括稀释单元、醇解单元、水洗单元、过滤单元和溶剂回收单元，所述醇解釜的顶部与所述水洗单元连接，所述醇解釜的底部与所述过滤单元连接，所述溶剂回收塔的塔顶依次排出醇溶剂回收液和稀释溶剂回收液，分别循环回醇解单元和稀释单元。在本发明所述的方法中，通过醇解过程相对温和，有利于控制反应放热，增大了系统的本质安全。

Description

一种含烷基铝危废物醇解的处理方法和处理系统
技术领域
本发明涉及化工危废物处理领域，具体地，涉及一种含烷基铝危废物醇解的处理方法和处理系统。
背景技术
烷基铝是烷基与铝直接结合而形成的含金属铝有机化合物，又称三烷基铝。烷基铝大量用于Ziegler-Natta反应的催化剂的制备，作为有机合成的中间体使用。但烷基铝化学性质很活泼，如三乙基铝在空气中能自燃，极易被氧化，遇水即爆炸，具有较高的危害性。
烷基铝的危废物的处理一直是相关合成生产中的安全重点和难点。现阶段，主要采用销毁的方法处理烷基铝危废物。由于烷基铝的化学性质非常活泼，所以销毁过程的要十分注意安全因素。
CN201110446763.5提出了一种烷基铝生产过程中危险废弃物的回收处理方法。该方法采用氮气置换反应釜后，将含有烷基铝及铝粉的溶剂加入反应釜中，首先通入二氧化碳钝化，再添加基于溶剂体积的50～300体积％的水，同时控制反应温度10～60℃和反应过程中的压力0.01～0.1MPa完成醇解过程。但是，该方法没有注意到水与烷基铝反应是非常快速和剧烈的，将水引入含烷基铝的有机溶剂中，容易产生局部过热，溶剂发生飞温可能性较大。
CN201010117603.1提出了一种除去废弃物中残余烷基铝的方法。通过向溶有烷基铝的链烷烃溶液加入水和聚氯化铝的方法，使烷基铝反应掉。该方法水的加入时间需要60-240小时，且反应过程严格控制温度为10-60℃，对控制系统要求极其严格。
综上所述，现有的对于含烷基铝危废物醇解的处理方法存在流程复杂，控制方法难度大，工艺安全性差等问题。
发明内容
本发明的目的是为了克服现有技术中含烷基铝危废物醇解的处理方法存在流程复杂，控制方法难度大，工艺安全性差等问题，提供一种含烷基铝危废物醇解的处理方法。
本发明的目的之一在于提供一种含烷基铝危废物醇解的处理方法，包括：(1)对含烷基铝危废物进行稀释得到烷基铝稀溶液，(2)对烷基铝稀溶液进行醇解处理得到气相产物和液相产物，(3)对气相产物进行水洗，对液相产物依次进行过滤和溶剂回收处理。
在一种优选的实施方式中，在步骤(1)中，采用有机惰性溶剂为稀释溶剂对所述含烷基铝危废物进行稀释处理，得到烷基铝稀溶液。
在进一步优选的实施方式中，在步骤(1)中，将所述含烷基铝危废物注入所述有机惰性溶剂中。
在更进一步优选的实施方式中，所述有机惰性溶剂选自不与水反应的有机溶剂，优选自苯、甲苯、二甲苯、环己烷、正己烷、石油醚中的至少一种。
在一种优选的实施方式中，控制所述烷基铝稀溶液中烷基铝的含量小于20wt％。
在进一步优选的实施方式中，控制所述烷基铝稀溶液中烷基铝的含量小于10wt％。
在更进一步优选的实施方式中，控制所述烷基铝稀溶液中烷基铝的含量小于5wt％。
其中，通过有机惰性溶剂对烷基铝危废物进行稀释处理，降低工艺过程的危险性。
在一种优选的实施方式中，在将含烷基铝危废物注入有机惰性溶剂中时，控制所述含烷基铝危废物每分钟的注入量小于等于所述含烷基铝危废物总量的100wt％。
其中，所述总处理量是指待处理的含烷基铝危废物的总量。
在进一步优选的实施方式中，在将含烷基铝危废物注入有机惰性溶剂中时，控制所述含烷基铝危废物每分钟的注入量小于等于所述含烷基铝危废物总量的50wt％。
在更进一步优选的实施方式中，在将含烷基铝危废物注入有机惰性溶剂中时，控制所述含烷基铝危废物每分钟的注入量小于等于所述含烷基铝危废物总量的25wt％，优选小于等于10wt％，更优选小于等于5wt％。
在一种优选的实施方式中，所述稀释于45℃以下进行。
在进一步优选的实施方式中，所述稀释于搅拌和冷却下进行，或于冷却和鼓氮下进行。
例如，采用具有搅拌功能和冷却功能的容器混合，或具有冷却和鼓氮功能的容器混合。
在一种优选的实施方式中，所述醇解如下进行：先将稀释后得到的烷基铝稀溶液与醇溶剂混合，然后进行醇解反应。
在进一步优选的实施方式中，将烷基铝稀溶液注入醇溶剂中，优选控制所述烷基铝稀溶液每分钟的注入量小于等于所述烷基铝稀溶液总量的30wt％，优选小于等于20wt％，更优选小于等于10wt％。
其中，通过控制注入速度控制醇解过程的反应放热，安全系数大幅度提高
在更进一步优选的实施方式中，所述醇溶剂为含有羟基的有机溶剂，优选自甲醇、乙醇、丙醇、丁醇、乙二醇和丁二醇中的至少一种。
在一种优选的实施方式中，所述醇溶剂与所述烷基铝稀溶液的重量比大于等于1:5。
在进一步优选的实施方式中，所述醇溶剂与所述烷基铝稀溶液的重量比大于等于1:2。
在更进一步优选的实施方式中，所述醇溶剂与所述烷基铝稀溶液的重量比大于等于1:1。
在一种优选的实施方式中，所述醇解处理于搅拌和冷却下进行，得到气相产物和液相产物。
其中，所述醇解处理过程释放大量热量，需要在搅拌和冷却作用下进行。
在进一步优选的实施方式中，所述醇解处理于醇解釜内进行，控制醇解釜塔釜温度在45℃以下，优选为35～45℃。
其中，醇解过程开始前应先向醇解釜内注入醇类，再注入烷基铝稀溶液。其中，在醇解釜的顶部得到所述气相产物，在醇解釜的底部得到所述液相产物。在本发明中，醇解过程相对温和，有利于控制反应放热，增大了系统的本质安全。醇解过程控温范围为35-45℃之间，使用循环水作为冷却介质，控温过程简单。
在一种优选的实施方式中，所述醇解反应进行30～240min，优选60～120min。
在一种优选的实施方式中，对醇解处理后得到的气相产物进行水洗，经水洗后排除废气。
其中，水洗可以降低VOCs的排放，同时避免气相夹带的烷基铝进入废气处理系统。
在进一步优选的实施方式中，所述水洗塔的理论板数为1-5块，操作压力为0.01-0.60MPag，塔顶温度为25-45℃，塔釜温度为35-46℃。
其中，水洗塔长时间运转，内部的循环水与油品会形成乳化物，所以需要定期外排一部分水，并补充一部分水进行置换。优选将外排的置换水作为醇解用水送至水罐，降低系统废水排放。
在一种优选的实施方式中，对醇解处理后得到的液相产物进行过滤，去掉其中的不溶物，得到过滤液。
其中，在醇解处理后塔釜液出现固相产物，因此在此设置了过滤处理。根据对后续物流的检测发现，后续物流中并没有出现铝物质，因此，猜测该处所述固相产物应该是醇解处理后的含铝固体如氧化铝、氢氧化铝和硫化铝等。
在一种优选的实施方式中，所述溶剂回收处理采用间歇蒸馏或间歇精馏，依次分别得到醇溶剂回收液和稀释溶剂回收液，分别循环回步骤(2)的醇解过程和步骤(1)的稀释过程。
其中，采用间歇蒸馏或间歇精馏，先在塔顶采出醇溶剂回收液，再在塔顶采出稀释溶剂回收液，而塔釜也会有由于回流而产生塔釜液，该塔釜液中主要含有稀释溶剂回收液，由于其量并不大，可以直接外排，也可以循环回稀释单元用作稀释溶剂。
在进一步优选的实施方式中，所述溶剂回收处理于溶剂回收塔内进行，优选地，所述溶剂回收塔的理论板数为5-20块，操作压力为0.01-0.60MPag，塔顶温度为25-100℃，塔釜温度为45-250℃。
在一种优选的实施方式中，控制稀释溶剂回收液中醇溶剂的含量小于5wt％。
在进一步优选的实施方式中，控制稀释溶剂回收液中醇溶剂的含量小于1wt％。
在更进一步优选的实施方式中，控制稀释溶剂回收液中醇溶剂的含量小于0.1wt％。
为了保证稀释过程的安全，控制稀释溶剂回收液中醇溶剂的含量不能太多。
本发明目的之二在于提供一种含烷基铝危废物醇解的处理系统，包括稀释单元、醇解单元、水洗单元、过滤单元和溶剂回收单元。
在一种优选的实施方式中，所述稀释单元为稀释罐。
在进一步优选的实施方式中，所述稀释罐为具有搅拌功能和冷却功能的罐体，或为具有冷却和鼓氮功能的罐体。
在一种优选的实施方式中，所述醇解单元为醇解釜。
在进一步优选的实施方式中，所述醇解釜的顶部与所述水洗单元连接，所述醇解釜的底部与所述过滤单元连接，用于过滤掉固相产物。
在一种优选的实施方式中，所述水洗单元为水洗塔，所述水洗塔的理论板数为1-5块，操作压力为0.01-0.60MPag，塔顶温度为25-45℃，塔釜温度为35-46℃。
在进一步优选的实施方式中，自所述水洗塔的塔顶排除废气，塔底排除置换水。
在一种优选的实施方式中，在所述过滤单元和所述溶剂回收单元之间任选地设置有回收溶剂储存单元，例如回收溶剂储罐。
在一种优选的实施方式中，所述溶剂回收单元为溶剂回收塔，其理论板数为5-20块，操作压力为0.01-0.60MPag，塔顶温度为25-100℃，塔釜温度为45-250℃。
在一种优选的实施方式中，所述溶剂回收塔的塔釜液外排或循环回稀释单元，用作稀释溶剂；塔顶依次排出醇溶剂回收液和稀释溶剂回收液，分别循环回醇解单元和稀释单元。
在本发明中所披露的范围的端点和任何值都不限于该精确的范围或值，这些范围或值应当理解为包含接近这些范围或值的值。对于数值范围来说，各个范围的端点值之间、各个范围的端点值和单独的点值之间，以及单独的点值之间可以彼此组合而得到一个或多个新的数值范围，这些数值范围应被视为在本文中具体公开。在下文中，各个技术方案之间原则上可以相互组合而得到新的技术方案，这也应被视为在本文中具体公开。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
(1)在本发明所述的方法中，通过有机惰性溶剂对烷基铝危废物进行稀释处理，降低工艺过程的危险性；
(2)在本发明所述的方法中，通过控制注入速度控制醇解过程的反应放热，安全系数大幅度提高；
(3)在本发明所述的方法中，通过醇解过程相对温和，有利于控制反应放热，增大了系统的本质安全。
(4)在本发明所述的方法中，醇解过程控温范围为35-45℃之间，使用循环水作为冷却介质，控温过程简单。
附图说明
图1示出本发明所述系统的一种实施方式。
附图说明：V1-稀释罐，V2-醇罐，V3-回收溶剂储罐，V4-醇溶剂回收罐，V5-稀释溶剂回收储罐，T1-水洗塔，T2-溶剂回收塔，R1-醇解釜，SR1-过滤器，S1-烷基铝危废物，S2-稀释溶剂，S3-补充醇类，S4-水洗补充水，S5-回收稀释溶剂，S6-回收醇溶剂，S7-塔釜液，S8-废气，S9-置换水。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行具体的描述，有必要在此指出的是以下实施例只用于对本发明的进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，本领域技术人员根据本发明内容对本发明做出的一些非本质的改进和调整仍属本发明的保护范围。
另外需要说明的是，在以下具体实施方式中所描述的各个具体技术特征，在不矛盾的情况下，可以通过任何合适的方式进行组合。为了避免不必要的重复，本发明对各种可能的组合方式不再另行说明。
此外，本发明的各种不同的实施方式之间也可以进行任意组合，只要其不违背本发明的思想，由此而形成的技术方案属于本说明书原始公开内容的一部分，同时也落入本发明的保护范围。
实施例与对比例中采用的原料，如果没有特别限定，那么均是现有技术公开的，例如可直接购买获得或者根据现有技术公开的制备方法制得。
实施例中采用的烷基铝危废物组成如表1所示。
表1：
总量 10kg
组分 含量wt％
三甲基铝 55.0
甲苯 36.0
己烷 9.0
【实施例1】
本实施例采用图1所示系统对表1所示烷基危废物进行处理：
(1)在稀释罐V1中，预置50kg甲苯S2，以2.5kg/min的速度将烷基铝危废物S1注入，并通过鼓氮的方式混合，同时夹套通入循环水进行冷却，罐内最高温度不高于35℃，烷基铝稀溶液中三甲基铝含量为4.58wt％。
(2)在醇解釜R1内通入150kg无水乙醇，并开启搅拌，夹套通入循环水。以12kg/min的速度向醇解釜内注入烷基铝稀溶液。
(3)在搅拌和冷却作用下，醇解过程持续60min，醇解釜最高温度为35.6℃。
(4)醇解过程所得到的气相产物进入水洗塔T1进行水洗处理后放出界区，水洗塔理论板数为3块，操作压力为0.05MPag，塔顶温度为35.2℃，塔釜温度为35.3℃。水洗后，排出0.5kg的置换水去水罐，而后补充水0.52kg。
(5)醇解釜底部得到的液相产物依次进入过滤器SR1、回收溶剂储罐V3和溶剂回收塔T2，其中在过滤器SR1中过滤去掉其中的固相产物。
(6)溶剂回收塔T2的理论板数为12块，操作压力为0.05MPag，塔顶温度为40.6℃，维持塔釜热源热量为90kW，回流比为6，使用醇溶剂回收罐V4收集乙醇，至塔釜温度为125.3℃时，维持塔釜温度在127℃以内，塔釜热源热量为6kW，回流比调至0.5，使用稀释溶剂回收储罐V5回收有机溶剂。
在间歇蒸馏的过程中，溶剂回收塔T2的塔顶依次得到回收稀释溶剂S5和回收醇溶剂S6，分别循环回醇解釜R1和稀释罐V1，其中，回收稀释溶剂S5中乙醇的含量为0.04wt％。溶剂回收塔T2的塔釜会产生少量的塔釜液，其中主要为稀释溶剂，其可以循环回稀释罐，但是由于量比较少，也可以直接外排。
在实施例1中得到的各流股的组分含量如下表2所示：
表2：
Figure BDA0002741799800000091
【实施例2】
本实施例采用图1所示系统对表1所示烷基危废物进行处理：
(1)在稀释罐V1中，预置110kg甲苯S2，以2.5kg/min的速度将烷基铝危废物S1注入，并通过鼓氮的方式混合，同时夹套通入循环水进行冷却，罐内最高温度不高于35℃，烷基铝稀溶液中三甲基铝含量为4.58wt％。
(2)在醇解釜R1内通入150kg无水丙醇，并开启搅拌，夹套通入循环水。以12kg/min的速度向醇解釜内注入烷基铝稀溶液。
(3)在搅拌和冷却作用下，醇解过程持续60min，醇解釜最高温度为35.1℃。
(4)醇解过程所得到的气相产物进入水洗塔T1进行水洗处理后放出界区，水洗塔理论板数为3块，操作压力为0.05MPag，塔顶温度为35.2℃，塔釜温度为35.3℃。水洗后，排出0.5kg的置换水去水罐，而后补充水0.52kg。
(5)醇解釜底部得到的液相产物依次进入过滤器SR1、回收溶剂储罐V3和溶剂回收塔T2，其中在过滤器SR1中过滤去掉其中的固相产物。
(6)溶剂回收塔T2的理论板数为12块，操作压力为0.05MPag，塔顶温度为40.6℃，维持塔釜热源热量为100kW，回流比为4，使用醇溶剂回收罐V4收集丙醇，至塔釜温度为127.3℃时，维持塔釜温度在131℃以内，塔釜热源热量为5kW，回流比调至0.5，使用稀释溶剂回收储罐V5回收有机溶剂。
在间歇蒸馏的过程中，溶剂回收塔T2的塔顶依次得到回收稀释溶剂S5和回收醇溶剂S6，分别循环回醇解釜R1和稀释罐V1，其中，回收稀释溶剂S5中丙醇的含量为0.03wt％。溶剂回收塔T2的塔釜会产生少量的塔釜液，其中主要为稀释溶剂，其可以循环回稀释罐，但是由于量比较少，也可以直接外排。
在实施例2中得到的各流股的组分含量如下表3所示：
表3：
Figure BDA0002741799800000101
Figure BDA0002741799800000111
【实施例3】
本实施例采用图1所示系统对表1所示烷基危废物进行处理：
(1)在稀释罐V1中，预置50kg甲苯S2，以2.5kg/min的速度将烷基铝危废物S1注入，并通过鼓氮的方式混合，同时夹套通入循环水进行冷却，罐内最高温度不高于39.6℃，烷基铝稀溶液中三甲基铝含量为9.17wt％。
(2)在醇解釜R1内通入150kg无水乙醇，并开启搅拌，夹套通入循环水。以6kg/min的速度向醇解釜内注入烷基铝稀溶液。
(3)在搅拌和冷却作用下，醇解过程持续60min，醇解釜最高温度为38.6℃。
(4)醇解过程所得到的气相产物进入水洗塔T1进行水洗处理后放出界区，水洗塔理论板数为3块，操作压力为0.05MPag，塔顶温度为35.2℃，塔釜温度为35.3℃。水洗后，排出0.5kg的置换水去水罐，而后补充水0.52kg。
(5)醇解釜底部得到的液相产物依次进入过滤器SR1、回收溶剂储罐V3和溶剂回收塔T2，其中在过滤器SR1中过滤去掉其中的固相产物。
(6)溶剂回收塔T2的理论板数为12块，操作压力为0.05MPag，塔顶温度为40.6℃，维持塔釜热源热量为90kW，回流比为6，使用醇溶剂回收罐V4收集乙醇，至塔釜温度为125.3℃时，维持塔釜温度在127℃以内，塔釜热源热量为6kW，回流比调至0.5，使用稀释溶剂回收储罐V5回收有机溶剂。
在间歇蒸馏的过程中，溶剂回收塔T2的塔顶依次得到回收稀释溶剂S5和回收醇溶剂S6，分别循环回醇解釜R1和稀释罐V1，其中，回收稀释溶剂S5中乙醇的含量为0.03wt％。溶剂回收塔T2的塔釜会产生少量的塔釜液，其中主要为稀释溶剂，其可以循环回稀释罐，但是由于量比较少，也可以直接外排。
在实施例3中得到的各流股的组分含量如下表4所示：
表4：
Figure BDA0002741799800000121
以上结合具体实施方式和范例性实例对本发明进行了详细说明，不过这些说明并不能理解为对本发明的限制。本领域技术人员理解，在不偏离本发明精神和范围的情况下，可以对本发明技术方案及其实施方式进行多种等价替换、修饰或改进，这些均落入本发明的范围内。本发明的保护范围以所附权利要求为准。
另外需要说明的是，在上述具体实施方式中所描述的各个具体技术特征，在不矛盾的情况下，可以通过任何合适的方式进行组合，为了避免不必要的重复，本发明对各种可能的组合方式不再另行说明。
此外，本发明的各种不同的实施方式之间也可以进行任意组合，只要其不违背本发明的思想，其同样应当视为本发明所公开的内容。

Claims (13)

1.一种含烷基铝危废物醇解的处理方法，包括：（1）采用有机惰性溶剂为稀释溶剂对含烷基铝危废物进行稀释得到烷基铝稀溶液，所述有机惰性溶剂选自选自苯、甲苯、二甲苯、环己烷、正己烷、石油醚中的至少一种，所述稀释于45℃以下进行；（2）对烷基铝稀溶液进行醇解处理，所述醇解处理于搅拌和冷却下进行，得到气相产物和液相产物，（3）对气相产物进行水洗，对液相产物依次进行过滤和溶剂回收处理；
在步骤（1）中，将所述含烷基铝危废物注入所述有机惰性溶剂中，控制所述含烷基铝危废物每分钟的注入量小于等于所述含烷基铝危废物总量的100wt%；
所述醇解如下进行：先将稀释后得到的烷基铝稀溶液与醇溶剂混合，然后进行醇解反应；所述醇溶剂选自甲醇、乙醇、丙醇、丁醇、乙二醇和丁二醇中的至少一种。
2.根据权利要求1所述的处理方法，其特征在于，在步骤（1）中，控制所述含烷基铝危废物每分钟的注入量小于等于所述含烷基铝危废物总量的50wt%。
3.根据权利要求2所述的处理方法，其特征在于，在步骤（1）中，控制所述含烷基铝危废物每分钟的注入量小于等于所述含烷基铝危废物总量的25wt%。
4. 根据权利要求1所述的处理方法，其特征在于，在步骤（1）中，
控制所述烷基铝稀溶液中烷基铝的含量小于20wt%；和/或
所述稀释于搅拌和冷却下进行，或于冷却和鼓氮下进行。
5.根据权利要求1所述的处理方法，其特征在于，在步骤（1）中，控制所述烷基铝稀溶液中烷基铝的含量小于10wt%。
6.根据权利要求1所述的处理方法，其特征在于，
将烷基铝稀溶液注入醇溶剂中，控制所述烷基铝稀溶液每分钟的注入量小于等于所述烷基铝稀溶液总量的30wt%；和/或
所述醇溶剂与所述烷基铝稀溶液的重量比大于等于1:5。
7.根据权利要求1所述的处理方法，其特征在于，
将烷基铝稀溶液注入醇溶剂中，控制所述烷基铝稀溶液每分钟的注入量小于等于所述烷基铝稀溶液总量的20wt%；和/或
所述醇溶剂与所述烷基铝稀溶液的重量比大于等于1:2。
8.根据权利要求1所述的处理方法，其特征在于，
所述醇解处理于醇解釜内进行，控制醇解釜塔釜温度在45℃以下；和/或
所述醇解反应进行30~240 min。
9.根据权利要求8所述的处理方法，其特征在于，
所述醇解处理于醇解釜内进行，控制醇解釜塔釜温度为35~45℃；和/或
所述醇解反应进行60~120 min。
10.根据权利要求8所述的处理方法，其特征在于，对醇解处理后得到的气相产物进行水洗，所述水洗于水洗塔内进行，所述水洗塔的理论板数为1-5块，操作压力为0.01-0.60MPag，塔顶温度为25-45℃，塔釜温度为35-46℃。
11.根据权利要求1~10之一所述的处理方法，其特征在于，所述溶剂回收处理采用间歇蒸馏或间歇精馏，依次分别得到醇溶剂回收液和稀释溶剂回收液，分别循环回步骤（2）的醇解过程和步骤（1）的稀释过程。
12. 根据权利要求11所述的处理方法，其特征在于，
所述溶剂回收处理于溶剂回收塔内进行，所述溶剂回收塔的理论板数为5-20块，操作压力为0.01-0.60MPag，塔顶温度为25-100℃，塔釜温度为45-250℃；和/或
控制稀释溶剂回收液中醇溶剂的含量小于5wt%。
13.根据权利要求12所述的处理方法，其特征在于，控制稀释溶剂回收液中醇溶剂的含量小于1wt%。
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