JPH01291407A - 希土類永久磁石の製造方法 - Google Patents
希土類永久磁石の製造方法Info
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明はＮ ｄ ２Ｆ ｅ １４Ｂに代表されるＲ−Ｔ
−Ｍ系磁石（但しＲはＮｄを主成分としてＹを含む希土
類元素、ＴはＦｅを主成分としＡＮ 、 Ｓ ｉ 。
−Ｍ系磁石（但しＲはＮｄを主成分としてＹを含む希土
類元素、ＴはＦｅを主成分としＡＮ 、 Ｓ ｉ 。
Ｐを含む遷移金属、ＭはＢを主成分としＣ，Ｎを含む）
を製造する場合の磁場配向におけるＲ２Ｔ、、Ｍ結晶粉
末の配向性の改良に関するものである。
を製造する場合の磁場配向におけるＲ２Ｔ、、Ｍ結晶粉
末の配向性の改良に関するものである。
従来、Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系磁石の粉末冶金法による製造工
程は溶解、粉砕、磁場中成形、焼結、熱処理の順に進め
られている。溶解はアーク溶解、高周波溶解によって真
空中又は不活性雰囲気中で行われている。粉砕は粗粉砕
と微粉砕に分けて、粗粉砕はショークラッシャー、ディ
スクミル等で行われ、微粉砕はジェットミル、ボールミ
ル等で行われる。磁場中成形は金型を用いて室温で磁場
中にて行われるのが通例である。焼結は１０００℃〜１
１５０°Ｃの範囲内の温度で真空又は不活性雰囲気中で
行われている。熱処理５５０℃〜７００℃の範囲内の温
度で行われている。
程は溶解、粉砕、磁場中成形、焼結、熱処理の順に進め
られている。溶解はアーク溶解、高周波溶解によって真
空中又は不活性雰囲気中で行われている。粉砕は粗粉砕
と微粉砕に分けて、粗粉砕はショークラッシャー、ディ
スクミル等で行われ、微粉砕はジェットミル、ボールミ
ル等で行われる。磁場中成形は金型を用いて室温で磁場
中にて行われるのが通例である。焼結は１０００℃〜１
１５０°Ｃの範囲内の温度で真空又は不活性雰囲気中で
行われている。熱処理５５０℃〜７００℃の範囲内の温
度で行われている。
このようなＮｄ−Ｐｅ−Ｂ系磁石の強磁性層Ｎｄ２Ｆｅ
ｚＢの飽和磁化４πＩｓは１６．１にＧで、この値より
求めた最大エネルギー積（ＢＨｌｌｌａｘの理論的限界
は６３．７８ＧＯｅと大きなものであった（応用物理第
５５号第２号昭和６１年参照）。
ｚＢの飽和磁化４πＩｓは１６．１にＧで、この値より
求めた最大エネルギー積（ＢＨｌｌｌａｘの理論的限界
は６３．７８ＧＯｅと大きなものであった（応用物理第
５５号第２号昭和６１年参照）。
それにもかかわらず、これまで報告されている最高の（
ＢＨ）ｌａｘは５０ 、６８ＧＯｅ （Ｂ ｒ １４
、６にＧ）であった。これは上記した理論値よりもかな
り低いものであり、従来法では（ＢＨ）ｉａｘは ５０
８ＧＯｅを越えることは非常に困難であり、限界と考え
られていた。
ＢＨ）ｌａｘは５０ 、６８ＧＯｅ （Ｂ ｒ １４
、６にＧ）であった。これは上記した理論値よりもかな
り低いものであり、従来法では（ＢＨ）ｉａｘは ５０
８ＧＯｅを越えることは非常に困難であり、限界と考え
られていた。
本発明の技術的課題はＲ−Ｔ−Ｍ系磁石（但し、ＲはＮ
ｄを主成分としＹを含む希土類元素、ＴはＦｅを主成分
としＡｌｌ、Ｓｉ、Ｐを含む遷移金属、ＭはＢを主成分
としＣ，Ｎを含む）を粉末冶金法により製造する希土類
永久磁石の製造方法において、磁場配向を、Ｒ２Ｔ ｌ
４Ｍの異方性定数Ｋ２，Ｋ３が０となる温度以上で行
うことにより配向性を向上させＢ ｒ （ＢＨ）Ｉｌａ
Ｘを向上させることにある。
ｄを主成分としＹを含む希土類元素、ＴはＦｅを主成分
としＡｌｌ、Ｓｉ、Ｐを含む遷移金属、ＭはＢを主成分
としＣ，Ｎを含む）を粉末冶金法により製造する希土類
永久磁石の製造方法において、磁場配向を、Ｒ２Ｔ ｌ
４Ｍの異方性定数Ｋ２，Ｋ３が０となる温度以上で行
うことにより配向性を向上させＢ ｒ （ＢＨ）Ｉｌａ
Ｘを向上させることにある。
〔課題を解決するための手段〕
本発明によれば、一般式Ｒ２Ｔｌ４Ｍ （ただしＲはＮ
ｄを主成分としＹを含む希土類元素、ＴはＦｅを主成分
としＡｊ、Ｓｉ、Ｐを含む遷移金属、ＭはＢを主成分と
してＣ，Ｎを含む）で表わされる主成分を含有する粉末
を磁場配向し異方性を与える工程を含む希土類磁石の製
造方法において、上記磁場中成形工程は、上記粉末の磁
場配向は、Ｒ２Ｔ ＋ １Ｍ結晶粒子の異方性定数Ｋ
ｔ 、 Ｋ ３が０となる温度以上で行うことを特徴と
する希土類磁石の製造方法が得られる。
ｄを主成分としＹを含む希土類元素、ＴはＦｅを主成分
としＡｊ、Ｓｉ、Ｐを含む遷移金属、ＭはＢを主成分と
してＣ，Ｎを含む）で表わされる主成分を含有する粉末
を磁場配向し異方性を与える工程を含む希土類磁石の製
造方法において、上記磁場中成形工程は、上記粉末の磁
場配向は、Ｒ２Ｔ ＋ １Ｍ結晶粒子の異方性定数Ｋ
ｔ 、 Ｋ ３が０となる温度以上で行うことを特徴と
する希土類磁石の製造方法が得られる。
即ち、本発明においては、Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系永久磁石を
作製するにはＮｄ２Ｆｅ＋ａＢ相以外のＮｄ−Ｆｅ固溶
体と考えられるＮ ｄ ｒｉｃｈ相の存在が必須条件と
なっている。そこでこのＮｄ−Ｆｅ−Ｂ系永久磁石の成
分として体積比でＮｄ２Ｆｅ＋４Ｂ相を９３％、Ｎ ａ
ｒｉｃｈ相を７％とした場合、実質の４πＩｓは１５
．０（にＧ）となり、この値から求めた（ＢＨ）ｎａｘ
の理論的限界は５５．０ （）ＩＧＯｅ）にも及ぶ、
しかし、これまで報告されているこの永久磁石の磁石特
性の最大値は、Ｂｒ１４．６（にＧ）、 （ＢＨ）＋ｇ
ａｘ ５０ 、６にＧＯｅで、理論値よりもかなり低い
ものであった。
作製するにはＮｄ２Ｆｅ＋ａＢ相以外のＮｄ−Ｆｅ固溶
体と考えられるＮ ｄ ｒｉｃｈ相の存在が必須条件と
なっている。そこでこのＮｄ−Ｆｅ−Ｂ系永久磁石の成
分として体積比でＮｄ２Ｆｅ＋４Ｂ相を９３％、Ｎ ａ
ｒｉｃｈ相を７％とした場合、実質の４πＩｓは１５
．０（にＧ）となり、この値から求めた（ＢＨ）ｎａｘ
の理論的限界は５５．０ （）ＩＧＯｅ）にも及ぶ、
しかし、これまで報告されているこの永久磁石の磁石特
性の最大値は、Ｂｒ１４．６（にＧ）、 （ＢＨ）＋ｇ
ａｘ ５０ 、６にＧＯｅで、理論値よりもかなり低い
ものであった。
そこで、理論値と測定値との差の原因について調査した
所、この差は粉砕されたＮ ｄ ２ Ｆ ６１４Ｂ粒子
の配向が不充分なことに起因することが分った。そのた
め理論値通りのＢｒ及び（ＢＨ）ｌａｘが得られなかっ
たのである。
所、この差は粉砕されたＮ ｄ ２ Ｆ ６１４Ｂ粒子
の配向が不充分なことに起因することが分った。そのた
め理論値通りのＢｒ及び（ＢＨ）ｌａｘが得られなかっ
たのである。
このことは室温で磁場中成形した焼結体で、磁の印加磁
場方向に垂直な面でＸ線回折を行うと、ＳｍｚＣＯ＋を
型磁石では２：１７相の回折線が（００２４！ ）面（
ＩＩ ＝１．２．３．・・・）からしか得られないのに
対し、Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系磁石ではＮｄ１Ｆｅｔ＊Ｂ相の
（００２ｊ）面（，１！１．２゜３、・・・）以外に＜
２０４＞、（２１４）。
場方向に垂直な面でＸ線回折を行うと、ＳｍｚＣＯ＋を
型磁石では２：１７相の回折線が（００２４！ ）面（
ＩＩ ＝１．２．３．・・・）からしか得られないのに
対し、Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系磁石ではＮｄ１Ｆｅｔ＊Ｂ相の
（００２ｊ）面（，１！１．２゜３、・・・）以外に＜
２０４＞、（２１４）。
（１０５）などの面からの回折線か現われることよって
判明したものである。
判明したものである。
そこで、更に配向不充分の原因について調査した所、こ
の配向不充分の原因はＮｄ−Ｆｅ−Ｂ系磁石の強磁性相
Ｎｄ２Ｆｅ＋ｔＢの結晶磁気異方性エネルギーに関係し
ていることが分った。
の配向不充分の原因はＮｄ−Ｆｅ−Ｂ系磁石の強磁性相
Ｎｄ２Ｆｅ＋ｔＢの結晶磁気異方性エネルギーに関係し
ていることが分った。
Ｎｄ２Ｆｅ１４Ｂ （正方晶）の結晶磁気異方性エネル
ギーＥａは次の（１）式で示される。そして、Ｎｄ１Ｆ
ｅｔ＊Ｂの異方性定数の温度依存はに１がＥ ａ ”
Ｋ ＩＳ！ｎ ’θ＋Ｋｚｓｉｎ’θ＋に、 ｓｉｎ
’θｃｏｓ ４φ十・−・・−・・−・（１）（Ｋ＋
、に２ 、Ｋｓは異方性定数）１３３に以下で負、１３
３に以上で正の値をとる。
ギーＥａは次の（１）式で示される。そして、Ｎｄ１Ｆ
ｅｔ＊Ｂの異方性定数の温度依存はに１がＥ ａ ”
Ｋ ＩＳ！ｎ ’θ＋Ｋｚｓｉｎ’θ＋に、 ｓｉｎ
’θｃｏｓ ４φ十・−・・−・・−・（１）（Ｋ＋
、に２ 、Ｋｓは異方性定数）１３３に以下で負、１３
３に以上で正の値をとる。
Ｋ２は室温より下で負の値をとり温度の上昇に伴い増加
し、室温で０となり、Ｋ３は室温より下で正の値をとり
、温度の上昇に伴い減少し室温で０になると報告されて
いる（Ｊ、Ａｐｐｌ、Ｐｈｙｓ、Ｖｏ１６２．Ｎｏ。
し、室温で０となり、Ｋ３は室温より下で正の値をとり
、温度の上昇に伴い減少し室温で０になると報告されて
いる（Ｊ、Ａｐｐｌ、Ｐｈｙｓ、Ｖｏ１６２．Ｎｏ。
２ Ｆ、Ｂｏｌｚｏｎｉら参照）その他にに２ 、に、
が分離できないままの結果であるが同様にに、、に、が
室温で０になると報告されている（Ｊ、Ｈａ（Ｊｎ、Ｈ
ａｇｎ。
が分離できないままの結果であるが同様にに、、に、が
室温で０になると報告されている（Ｊ、Ｈａ（Ｊｎ、Ｈ
ａｇｎ。
Ｈａｔｅｒ５４−５７０．Ｙａｎａｄａら）。
しかし、室温で磁場配向しながら成形した磁場中成形体
を焼結した焼結体が充分に配向していないことから、Ｋ
２及びに３は室温では０ではないことが分った。そこで
、磁場配向時の温度を上昇させていった所、３０℃で充
分に配向することが分った。そして、磁場配向を３０℃
以上で、１５０℃以下の温度で行うことにより、はぼ理
論値通りのＢｒ及び（ＢＨ）ｍａｘを得ることができる
。
を焼結した焼結体が充分に配向していないことから、Ｋ
２及びに３は室温では０ではないことが分った。そこで
、磁場配向時の温度を上昇させていった所、３０℃で充
分に配向することが分った。そして、磁場配向を３０℃
以上で、１５０℃以下の温度で行うことにより、はぼ理
論値通りのＢｒ及び（ＢＨ）ｍａｘを得ることができる
。
以上、Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系磁石について述べたが、Ｎｄ、
Ｆｅ、Ｂを主成分とするＲ−Ｔ−Ｍ系磁石についても同
様の効果が期待できることは容易に推察できるものであ
る。
Ｆｅ、Ｂを主成分とするＲ−Ｔ−Ｍ系磁石についても同
様の効果が期待できることは容易に推察できるものであ
る。
以下に本発明の実施例を示す。
純度９９％以上のＮｄ、Ｆｅ、Ｂを用いてＡｒ雰囲気中
で高周波加熱によりＮ ｄ２Ｆ ｅ ｔ４Ｂを主成分と
する３１Ｎｄ−１，ＯＢ−ＦｅｂａＪＩ（１１％）のイ
ンゴットを得た０次にこのインゴットをディスクミルで
粗粉砕した後、ボールミルで微粉砕粒径２〜１０（μｍ
）に微粉砕しな０次にこの粉末を３０℃及び５０℃で磁
場１０に００、圧力１．Ｏｔ／−で磁場中成形を行った
。又、比較のため２０℃で５０℃と同じ条件で磁場中成
形を行った。そして、これらの成形体を１０００〜１１
００℃で真空中２時間焼結後、６００〜７００℃でＡｒ
雰囲気中１時間熱処理を行った。第１表に実施例及び比
較例において最も優れた磁石特性を示す。第１図に実施
例及び第２図に比較例で得られた焼結体の磁場中成形時
の印加磁場方向に垂直な面で行ったＸ線回折パターンを
示す、第１表及び第１図及び第２図のように比較例に係
る焼結体は、細かなピークが散在しているのに対して、
実施例に係る焼結体は細かなピークがなく配向性の向上
により、はぼ理論値通りのＢ ｒ （ＢＨ）ｎ＋ａｘが
得られることを確認した。
で高周波加熱によりＮ ｄ２Ｆ ｅ ｔ４Ｂを主成分と
する３１Ｎｄ−１，ＯＢ−ＦｅｂａＪＩ（１１％）のイ
ンゴットを得た０次にこのインゴットをディスクミルで
粗粉砕した後、ボールミルで微粉砕粒径２〜１０（μｍ
）に微粉砕しな０次にこの粉末を３０℃及び５０℃で磁
場１０に００、圧力１．Ｏｔ／−で磁場中成形を行った
。又、比較のため２０℃で５０℃と同じ条件で磁場中成
形を行った。そして、これらの成形体を１０００〜１１
００℃で真空中２時間焼結後、６００〜７００℃でＡｒ
雰囲気中１時間熱処理を行った。第１表に実施例及び比
較例において最も優れた磁石特性を示す。第１図に実施
例及び第２図に比較例で得られた焼結体の磁場中成形時
の印加磁場方向に垂直な面で行ったＸ線回折パターンを
示す、第１表及び第１図及び第２図のように比較例に係
る焼結体は、細かなピークが散在しているのに対して、
実施例に係る焼結体は細かなピークがなく配向性の向上
により、はぼ理論値通りのＢ ｒ （ＢＨ）ｎ＋ａｘが
得られることを確認した。
第 １ 表
〔発明の効果〕
以上、述べたように本発明の希土類永久磁石の製造方法
によれば、ＮｄｔＦｅ＋＜Ｂを主相とする磁性粉末をＲ
，Ｔ、４Ｍ結晶粒子の異方性定数に２＋に、が０となる
温度以上で磁場配向を行うことにより、従来の室温で行
う場合よりも配向性に優れた成形体を製造することがで
き、磁石特性におけるＢ ｒ 、 （８Ｎ）ｉａｘを向
上することができる。
によれば、ＮｄｔＦｅ＋＜Ｂを主相とする磁性粉末をＲ
，Ｔ、４Ｍ結晶粒子の異方性定数に２＋に、が０となる
温度以上で磁場配向を行うことにより、従来の室温で行
う場合よりも配向性に優れた成形体を製造することがで
き、磁石特性におけるＢ ｒ 、 （８Ｎ）ｉａｘを向
上することができる。
第１図（ａ）は磁場中成形を３０℃行った成形体を焼結
後、磁場中成形時の磁場印加方向に垂直な面でＣｒ −
Ｋα線を用いてＸ線回折を行ったときのＸ線回折パター
ンを示す図、第１図（ｂ）は磁場中成形を５０℃で行っ
た成形体を焼結後、磁場中成形時の磁場印加方向に垂直
な面でＣｒ−にα線を用いてＸ線回折を行ったときのＸ
線回折パターンを示す図、第２図は比較例として磁場中
成形を２０℃で行った成形体を焼結後磁場中成形時の磁
場印加方向に垂直な面でＣｒ−Ｋａ線を用いてＸ線回折
を行ったときのＸ線回折パターンを示す図である。 第１図 ２θＣｄｃｇ） ＣＪｒ−にα 第２区 ２θ（ｄｅｇ ） Ｃｒ −Ｋａ
後、磁場中成形時の磁場印加方向に垂直な面でＣｒ −
Ｋα線を用いてＸ線回折を行ったときのＸ線回折パター
ンを示す図、第１図（ｂ）は磁場中成形を５０℃で行っ
た成形体を焼結後、磁場中成形時の磁場印加方向に垂直
な面でＣｒ−にα線を用いてＸ線回折を行ったときのＸ
線回折パターンを示す図、第２図は比較例として磁場中
成形を２０℃で行った成形体を焼結後磁場中成形時の磁
場印加方向に垂直な面でＣｒ−Ｋａ線を用いてＸ線回折
を行ったときのＸ線回折パターンを示す図である。 第１図 ２θＣｄｃｇ） ＣＪｒ−にα 第２区 ２θ（ｄｅｇ ） Ｃｒ −Ｋａ
Claims (1)
- １．一般式Ｒ＿２Ｔ＿１＿４Ｍ（ただしＲはＮｄを主成
分としＹを含む希土類元素、ＴはＦｅを主成分としＡｌ
，Ｓｉ，Ｐを含む遷移金属、ＭはＢを主成分としてＣ，
Ｎを含む）で表わされる主成分を含有する粉末を磁場配
向し異方性を与える工程を含む希土類磁石の製造方法に
おいて、上記粉末の磁場配向は、Ｒ＿２Ｔ＿１＿４Ｍ結
晶粒子の異方性定数Ｋ＿２，Ｋ＿３がＯとなる温度以上
で行うことを特徴とする希土類磁石の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63120435A JPH01291407A (ja) | 1988-05-19 | 1988-05-19 | 希土類永久磁石の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63120435A JPH01291407A (ja) | 1988-05-19 | 1988-05-19 | 希土類永久磁石の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH01291407A true JPH01291407A (ja) | 1989-11-24 |
Family
ID=14786140
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP63120435A Pending JPH01291407A (ja) | 1988-05-19 | 1988-05-19 | 希土類永久磁石の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH01291407A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0561650A2 (en) * | 1992-03-19 | 1993-09-22 | Sumitomo Special Metal Co., Ltd. | Alloy powder material for R-Fe-B permanent magnets |
-
1988
- 1988-05-19 JP JP63120435A patent/JPH01291407A/ja active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0561650A2 (en) * | 1992-03-19 | 1993-09-22 | Sumitomo Special Metal Co., Ltd. | Alloy powder material for R-Fe-B permanent magnets |
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