JPH01242939A - 微粒子測定装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野コ 本発明は微粒子測定装置、さらに詳細には屈折率の異な
る種々の流体中にレーザ光を照射し、流体中に浮遊する
微粒子からの散乱光を検出して粒径や粒子数など粒子の
特性を測定する微粒子測定装置に関するものである。

［従来の技術］ 従来より、測定領域内に光を入射させ、その透過光景や
散乱特性を測定することより同領域内における粒子の粒
径、数などの特性を測定する技術が知られている。

例えば、純水中の不純物粒子の測定にもこの技術が用い
られているが、純水中の微粒子は径が小さくまたまばら
にしか存在しないため、測定には困難が伴なう。そのた
め従来から微粒子からの散乱強度を増加させるためにレ
ーザ光源などからの入射光束を小さな領域に集光させ、
高輝度の測定領域を設け、この領域を通過する粒子から
の散乱光を受光する方法が用いられている。

液中の微粒子計測においては、液体からの散乱光（背景
光）を減じて、粒子からの散乱光を際立たせることが重
要である。このため特願昭６１−１８０８２９によれば
測定領域にレーザ光等の入射光を高い集光率で集光させ
て輝度を上げることで粒子の散乱光を強くするとともに
、受光側にマスクを設けてこのマスクの開口部によって
受光側から見込む測定領域を小さく制限して背景光を減
する提案がなされている。

［発明が解決しようとする課題］ 例えば、背景光を減じて０．１μｍ以下の粒子の散乱光
を抽出するために必要なマスク開口部の大きさは数十ミ
クロン以下であって、この狭い領域を数十ミク°ロンに
集光したレーザ光束に対して位置決めし、常に最適な位
置を維持し続けることが必要である。しかし、近年フッ
酸や、硝酸のような薬液中の微粒子の測定が要求されて
きている。

ところが、溶媒の屈折率が変化するとレーザ光の集光点
や受光レンズのマスクとの共役位置がズしてしまうとい
う問題点がある。従来技術ではこのズレをマスクやレン
ズの移動等によって補正することで対処してきた。溶媒
の屈折率の変化に伴なうレーザ光の集光点やマスクとの
共役位置のズレを機械的に補正することは、光軸ズレの
危険性や精度の高い制御機構の必要上装置が複雑になっ
たりするためあまり好ましくない。しかも溶媒の屈折率
が大きく変化した場合には、集光レンズや受光レンズの
収差に影響を与え、本来の性能がでないという問題があ
る。又、溶媒の屈折率の変化は散乱強度にも影響を与え
るので、屈折率が大ぎく変化する場合には補正が必要と
なってくる。

従って本発明は上述した問題点を解決するためになされ
たもので、測定セル内の流体の屈折率が大ぎく変化して
も、精度よく測定のできる微粒子測定装置を提供するこ
とを目的とするものである。

［課題を解決するための手段］ 本発明は、上述した問題点を解決するためにレーザ散乱
光が測定セルを通過するセル窓をレーザ集光点を中心と
する球面にする構成を採用した。

［作　用］ このような構成によれば、入射レーザ光線あるいは微粒
子により散乱されたレーザ散乱光は測定セルの球面の法
線に沿って進むので、セル窓と測定セル内にある流体と
の屈折率の差による屈折作用は生じず、波面に変化を与
えることはない。これにより流体の屈折率が大きく変化
しても精度の良い測定が可能になる。

［実施例］ 以下図面に示す実施例に従い、本発明の詳細な説明する
。

第１図（Ａ）、（Ｂ）は、本発明の原理、作用を説明し
たもので、各図において符号２０で示すものは、測定す
べき微粒子を含んだ流体（液体又は気体）を収納する測
定セルを、また符号２１はその測定セル窓を模式的に示
している。本発明では、レーザ光が入る測定セル窓、あ
るいは微粒子により散乱されたレーザ散乱光が測定セル
を離脱する測定セル窓あるいはその両方の測定セル窓を
レーザ光の集光点ａを中心とする球面にするようにして
いる。

測定セル窓２１の内側の球面ｒ２の曲率半径の中心が集
光点ａにあれば、外側のセル窓の面ｒ１は平面であって
も球面であっても良いが、セル窓の偏心等を考えると、
面ｒ１も球面とし、その曲率半径の中心が集光点ａにあ
るようにすることが望ましい。

このような構成にすることにより、測定セル内の流体の
屈折率が変化しても、レーザ光２２は曲面ｒ２の法線に
沿って進むので、屈折作用を発生せず、波面に変化を与
えることがなく、このため、集光点の位置にも収差にも
影グを与えることがない。

上述したのはレーザ光が入射する測定セル窓について述
べたが、微粒子により散乱されたレーザ散乱光が測定セ
ルを通過するセル窓についても同様なことが言える。

次に本発明の具体的な実施例を第２図を用いて説明する
。

第２図において、レーザ光は、不図示のレーザ光源から
発射され、入射ビーム光学系１内の集光レンズＬ１によ
って、測定セル４の球面の測定セル窓５を通過後集光点
ａに集光され、同様に球面のセル窓１７を通過してモニ
タ用光学系３に至る。詳細には図示していないが、この
入射ビーム光学系１の内部にはレーザチューブや、エキ
スパンダー等が配置されており、所定のビームウェスト
が形成されるように構成されている。モニタ光学系３は
、レーザ光の出力変動が発生するか否かの監視と、入射
レーザ光の光軸ズレの監視をしており、もしレーザ光の
パワー変動があった場合ににはそれを自動的に調節又は
、補正するように、入射レーザ光の光軸がズした場合に
はエラーメツセージを発するように構成されている。こ
の測定セル４内には、測定すべき微粒子を含んだ流体（
液体又は気体）が、流入され、集光点ａを通過するよう
にして排出される。流体の流れの方向は、種々に考えら
れ、例えば入射光軸と同じ方向、又はそれと直交する方
向、例えば後述する測定光軸と同じ方向あるいはこれと
垂直な方向、すなわち紙面に垂直な方向等が考えられる
。また測定精度を上げるために今述べた方向とそれぞれ
所定の角度を持たせて斜行させて流体を流すようにして
も良い。

集光点を通過する微粒子によって、レーザ光が散乱され
、そのレーザ散乱光は、集光点ａより球面の測定セル窓
６を通過後、散乱光受光光学系２に入り、受光レンズＬ
２によってマスクＭ上に集光点ａの像を結ぶ。このマス
クＭの開口によって制限された。レーザ散乱光がフォト
マル等で構成される光電検出器７に達して測定が行なわ
れる。

上述した実施例では測定セル窓５，６．１７の球面の曲
率半径の中心がすべて集光点ａとなるように構成されて
いるが、特にレーザ散乱光が通過する測定セル窓６を上
記のように構成するのが好ましい。

また、光電検出器７の後段には、光電検出器７から出力
される散乱光に対応した光電パルスを単位サンプリング
時間毎に積算するサンプリングユニット８と、サンプリ
ング毎の計数値を時系列データとして書き込む時系列デ
ータ書き込みユニット９と、このデータ書き込みユニッ
ト９を介して時系列データを記憶するメモリ１０を有す
るマイクロコンピュータ（ｃｐｕ）ｉ　ｔが設けられて
いる。

マイクロコンピュータ１１には、プログラムを格納した
メモリ（ＲＯＭ）並びにデータを処理するワークエリア
メモリ（ＲＡＭ）１２が接続されている。

次にこのように構成された本発明装置の動作を第３図に
図示した流れ図を用いて説明する。

まず、第２図に図示したように、レーザ光２２を球面セ
ル窓５を通過させて集光点ａに集光させる。測定すべき
微粒子を含んだ流体を集光点ａを中心とする粒子測定領
域に通過させる。レーザ光により微粒子散乱光が球面セ
ル窓６を通過し、受光レンズＬ２によってマスクＭを介
し光電検出器７上に結像される。光電検出器７から出力
される散乱光に対応した充電パルスは、サンプリングユ
ニット８を介して単位時間サンプリング毎に積算され、
上述したように時系列データメモリ１０に記憶される。

光電検出器が微弱光の検出に適する光子計数用光電子増
倍管である場合には、光子の検出過程の確率法則に基づ
くゆらぎを持つ。このため第３図の流れ図に示したマス
クＭが受けた平均光強度を求めるために、メモリ内のデ
ータに対して移動平均処理を行なう。

すなわちステップ５１〜Ｓ３においてメモリ番地ｎをイ
ンクリメントし、メモリ１０からｎ番目のデータからに
個のデータを転送してに個のデータを取り込み、これに
対し、平均操作を行なう。

この平均操作したデータをステップｓ５において、再び
メモリ１０のｎ番目のデータの処に戻す。データの総数
をＮとしてｎの方が大きいＮ−に＋１になる迄これを繰
り返しくステップＳ６）、時系列データの移動平均処理
をする。

上述した実施例では、測定セル窓の球面の曲率半径の中
心が集光点ａに一致するようになっているので、測定セ
ル内の流体の屈折率が変化してもレーザ光線は、球面の
法線に沿って進むので屈折作用が生じず、精度の良い測
定が可能になる。

上記の実施例の場合、流体の屈折率が変化すると測定セ
ルの外側の面の曲率半径ｒ１と内側の曲率半径ｒ２を含
んだ全体の系の焦点距離が変化するので、集光点でのレ
ーザビームスポットサイズや、受光レンズのマスクＭへ
の投影倍率が変化する。

ところが、スポット径の変化（集光レンズ側）に関して
、セル内が空気（屈折率＝１．０）のとぎの全系の焦点
距離をｆ、とじ、流体の屈折率がｎの時の全系の焦点距
離をｆｎとすると の関係があるため、空気中のビームウェスト径をω０と
し、流体の屈折率がｎのときのビームウェスト径をω０
′とすると となる。

又、マスクの投影倍率についても、同様にラグランジェ
・ヘルムホルツの式より ａ α　＝−・・・（３） となる。

但し、αはセル内が空気の時のマスクへの横倍率、α′
はセル内が屈折率ｎのときのマスクへの横倍率である。

上記（２）、（３）を比較するとビームウェスト径、マ
スクの投影倍率は相対的には変化がないことがわかる。

従ってマスクＭの大きさを変える必要はない。ところが
、絶対値としては、マスクの像の大きさもビームウェス
ト径も変化しているので、散乱強度及び測定体積がｎの
関数として変化する。そのためにｎが大きく変化した場
合にはｎの絶対値の測定が必要となってくる。

このため、本発明では第２図に図示したように屈折率測
定用光学系１３が設けられる。

ＬＥＤ等の光源１４で照明されたピンホール１５は、平
面セル窓１６、測定用セル４、平面セル窓１８を介して
、レンズＬ３によってピンホール１９に結像する。ピン
ホール１９の開口によって光量の制限を受けたピンホー
ル１５の像はフォトダイオード等の光電変換素子２０へ
と達する。

このピンホール１９は光電変換素子２０と一体となって
光軸方向に移動できる機構を持ち、測定用セル内の屈折
率が変化した場合、この光軸方向の移動距離によって、
屈折率を測定する。ここで測定用セル内が空気の時、ピ
ンホール１５の像とピンホール１９の開口には以下の様
な条件がついている。

ピンホール１５の像≧ピンホール１９の開口具体的にｎ
を測定するには次のような計算を行なう。

セル内の屈折率が１．０（空気）の時、第４図の様にな
ったとすると、レンズＬ３の焦点距離をｆとして ｘ　、　ｙ　＝＝　ｆ２　にュートンの式）　　　・・
・（４）セル内が屈折率ｎのとき、像点Ｐの啓ａ量をΔ
ｙとすると、 （ｘ−（ｆｆｌ−−））　　・　（ｙ＋Δｙ）＝ｆ２・
・・（５） これをｎについて解くと （ｎ＝１のとき、Δｙ＝０） のようになり、Δｙを測定してやればｎの値が求ぬられ
る。

但し、Ｆ、Ｆ’はレンズＬ３の焦点であり、第４図で像
点Ｐは物点０のレンズＬ３による像である。

具体的には第５図に図示したように物点０に直径Ｍのピ
ンホール１５を置き、像点Ｐに例えば直径Ｎのピンホー
ル３０を備えたフォトダイオードを置く。セル内が空気
の時の物点０から像点Ｐへの横倍率をα０、セル内が屈
折率ｎの時の横倍率をαｎとするとｎ≧１．０でα０≦
αｎが常に成り立つ。そこで直径Ｎ≦Ｍ×α０のように
直径Ｎを決めてやれば、常に直径Ｎ≦直径Ｍ×αｎであ
る。このようにしておくことによりフォトダイオード２
０の信号が最大になる時を求めてベストフォーカスの位
置を求め、さらに屈折率ｎを求めることができる。

上記測定において、物点０の場所でのピンホール１５は
、第６図に図示したように設定する。すなわち平面セル
窓１６を構成する石英、ガラス等の透明基板にアルミ蒸
着やクロムメツキ等で直径Ｍ以外の光源１４からの光を
遮光するか、又は直径Ｍのピンホール１５を貼り合わせ
、その背後から光源１４で照明するようにする。この光
源４４は微粒子計測時には消燈するか又はシャッタ等に
よって遮光するようにしても良い。

屈折率ｎの測定感度については、物点０から像点Ｐへの
投影倍率を大きくすることにより測定精度が高くなるの
で、必要に応じて倍率を決めるようにすれば良い。倍率
を高くすると焦点深度も深くなるので、あまり倍率を高
くするのは好ましくない。

このように本発明では屈折率測定用の光学系を設けであ
るので、それによって流体の屈折率ｎを測定し、補正を
かけることができる。

このように従来の方法と比較して余分に屈折率測定用光
学系が必要となるが、微粒子測定用光学系は流体の屈折
率が変化しても固定したままで良く、レンズの収差にも
影響を与えないので測定精度では優れた効果が得られる
。逆に言うと、球面セル窓を用いると流体の屈折率の変
化が見た目には現れないので屈折率測定用光学系が必要
となるものである。

［発明の効果コ 以上説明したように、本発明によればレーザ光の集光点
の位置やマスク位置との共役位置が流体の屈折率によっ
て変化することがなく、またレンズの収差にも影響を与
えることがないため屈折率の異なった流体に含まれる微
粒子の計測が流体の屈折率に関係なく精度良く測定する
ことが可能になる。また流体の屈折率も測定できるため
、流体の屈折率の変化に伴なう散乱強度の変化に対して
も補正を行なうことが可能になる。

【図面の簡単な説明】

第１図（Ａ）、（Ｂ）は本発明の詳細な説明する説明図
、第２図は本発明の一実施例の構成を示す構成図、第３
図は第２図装置の操作を説明する流れ図、第４図は屈折
率を測定する場合の方法を説明した説明図、第５図は屈
折率測定の原理を説明した説明図、第６図は屈折率測定
時の光源の照射条件を示した説明図である。 １・・・入射ビーム光学系 ２・・・散乱光受光光学系 ４・・・測定セル ５．６．’１７・・・測定セル窓 ７・・・光電検出器 １３・・・屈折率測定用光学系

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １）屈折率の異なる種々の流体中にある粒子検出領域に
   レーザ光を照射し、流体中の粒子からのレーザ散乱光を
   受光して、その出力信号から粒子特性を測定する微粒子
   測定装置において、 流体を収納する測定セルと、 レーザ光を粒子測定領域に入射させ集光させる入射光学
   系と、 レーザ光で照射された流体中の粒子からのレーザ散乱光
   を受光する光学系とを設け、 前記レーザ散乱光が測定セルを通過するセル窓をレーザ
   集光点を中心とする球面にしたことを特徴とする微粒子
   測定装置。 ２）さらに入射レーザ光が測定セルを通過するセル窓を
   レーザ集光点を中心とする球面にした特許請求の範囲第
   １項に記載の装置。 ３）さらに流体の屈折率を測定するための光学系を設け
   るようにした特許請求の範囲第１項または第２項に記載
   の装置。 ４）屈折率測定用光学系のチャートとしてピンホールを
   用い、測定セル内が空気の時にこのピンホールの像と等
   しいか又はそれより小さい開口のピンホールを受光素子
   の前に配置したことを特徴とする特許請求の範囲第１項
   、第２項または第３項に記載の装置。