JPH01240666A - 物質透過膜 - Google Patents
物質透過膜Info
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Landscapes
- Separation Using Semi-Permeable Membranes (AREA)
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
［産業上の利用分野］
本発明は、プラズマ重合反応法を用いて固体表面上に重
合体薄膜を形成する方法に関し、特に含フッ素有機化合
物とイオウ化合物を原料成分とすることにより、膜内に
一５Ｏ２−のイオン官能基を付与することができ、電子
材料をはじめ、各種用途に有用な材料を提供するもので
ある。
合体薄膜を形成する方法に関し、特に含フッ素有機化合
物とイオウ化合物を原料成分とすることにより、膜内に
一５Ｏ２−のイオン官能基を付与することができ、電子
材料をはじめ、各種用途に有用な材料を提供するもので
ある。
［従来の技術］
含フッ素有機化合物を用いプラズマ重合法によって含フ
ッ素化合物の薄膜を形成させる方法は公知であり、基材
表面の改質、つまり耐薬品性、碗水撹油性、耐摩耗性、
耐熱性、絶縁性など多くの特徴を目的とした検討が数多
く行われている。その中で、含フッ素有機化合物とほか
の化学物質の２成分系でのプラズマ重合膜に関しては、
パーフルオロ化合物とアンモニアの組み合わせ（特開昭
６１−９７００８号）、含フッ素有機化合物とケイ素含
有化合物の組み合わせ（特開昭６０−２５５１１１号、
特開昭６０−２６１５２８号）などが知られている。し
かしながら含フッ素有機化合物とイオウ化合物の組み合
わせによる混合ガスをプラズマ重合した例はない、一方
、含イオン性の含フッ素高分子を化学的に合成する方法
については、里用孝臣二機能性含フッ素高分子、日刊工
業新聞社、ｐＨなどに開示されているとおりである。
ッ素化合物の薄膜を形成させる方法は公知であり、基材
表面の改質、つまり耐薬品性、碗水撹油性、耐摩耗性、
耐熱性、絶縁性など多くの特徴を目的とした検討が数多
く行われている。その中で、含フッ素有機化合物とほか
の化学物質の２成分系でのプラズマ重合膜に関しては、
パーフルオロ化合物とアンモニアの組み合わせ（特開昭
６１−９７００８号）、含フッ素有機化合物とケイ素含
有化合物の組み合わせ（特開昭６０−２５５１１１号、
特開昭６０−２６１５２８号）などが知られている。し
かしながら含フッ素有機化合物とイオウ化合物の組み合
わせによる混合ガスをプラズマ重合した例はない、一方
、含イオン性の含フッ素高分子を化学的に合成する方法
については、里用孝臣二機能性含フッ素高分子、日刊工
業新聞社、ｐＨなどに開示されているとおりである。
［発明が解決しようとする問題点］
しかしながら、イオン官能基含有のフッ素系化合物を薄
膜化する方法は知られてなく、本発明を用いることによ
り、各種基材の表面改質を効率よく行うことができるた
め、物質透過膜、電子材料、医用材料等への応用が可能
である。
膜化する方法は知られてなく、本発明を用いることによ
り、各種基材の表面改質を効率よく行うことができるた
め、物質透過膜、電子材料、医用材料等への応用が可能
である。
［問題点を解決するための手段］
本発明者らは、含フッ素有機化合物とイオウ化合物から
成る混合ガスをプラズマ重合反応に供することにより、
膜中に一５ｏ３Ｈ又は−５０３Ｆから成るイオン性官能
基を効率よく導入することに成功し本発明を完成するに
いたった。すなわち本発明は含フッ素有機化合物とイオ
ウ化合物とをプラズマ重合反応に供し、基材上に重合体
薄膜を形成することを特徴とする含フッ素重合体薄膜の
製造方法である。
成る混合ガスをプラズマ重合反応に供することにより、
膜中に一５ｏ３Ｈ又は−５０３Ｆから成るイオン性官能
基を効率よく導入することに成功し本発明を完成するに
いたった。すなわち本発明は含フッ素有機化合物とイオ
ウ化合物とをプラズマ重合反応に供し、基材上に重合体
薄膜を形成することを特徴とする含フッ素重合体薄膜の
製造方法である。
本発明に使用できる含フッ素有機化合物は特に規定はな
いが、化合物中のフッ素含量が多い方が好ましい、また
、パーフルオロ化合物でかつ反応性に富む不飽和化合物
がさらに好ましい、すなわち、パーフルオロベンゼンお
よびその誘導体、またはテトラフルオロエチレン、トリ
フルオロエチレン、フッ化ビニリデン、クロロトリフル
オロエチレンなどのフルオロオレフィン、またはへキサ
フルオロプロペン、ヘキサフルオロアセトン、またはフ
ルオロアルキルのアクリル酸エステルおよびメタクリル
酸エステル、またはフルオロビニルエステル類またはそ
の他のパーフルオロ化合物や含フッ素有機化合物が使用
できる。また、本発明に使用できるイオウ化合物とはイ
オウ酸化物が望ましくＳＯ□、５０３などであるが酸素
化合物の存在下であればＨ２Ｓ、ＳＦ６やその他のイオ
ウ化合物でも使用可能である。
いが、化合物中のフッ素含量が多い方が好ましい、また
、パーフルオロ化合物でかつ反応性に富む不飽和化合物
がさらに好ましい、すなわち、パーフルオロベンゼンお
よびその誘導体、またはテトラフルオロエチレン、トリ
フルオロエチレン、フッ化ビニリデン、クロロトリフル
オロエチレンなどのフルオロオレフィン、またはへキサ
フルオロプロペン、ヘキサフルオロアセトン、またはフ
ルオロアルキルのアクリル酸エステルおよびメタクリル
酸エステル、またはフルオロビニルエステル類またはそ
の他のパーフルオロ化合物や含フッ素有機化合物が使用
できる。また、本発明に使用できるイオウ化合物とはイ
オウ酸化物が望ましくＳＯ□、５０３などであるが酸素
化合物の存在下であればＨ２Ｓ、ＳＦ６やその他のイオ
ウ化合物でも使用可能である。
含フッ素有機化合物とイオウ化合物の混合比としては、
イオウ化合物が全体の５重量％以上あればよい、イオウ
化合物が５重量％以下になると膜中のイオン性官能基の
量が少なく充分な効果が得られない、特に、膜中の高い
イオン化率を考慮した場合にはイオウ化合物が全体の２
０重量％以上が好ましい。
イオウ化合物が全体の５重量％以上あればよい、イオウ
化合物が５重量％以下になると膜中のイオン性官能基の
量が少なく充分な効果が得られない、特に、膜中の高い
イオン化率を考慮した場合にはイオウ化合物が全体の２
０重量％以上が好ましい。
以上のような本発明の原料化合物は常温、大気圧下で気
体、液体、固体と様々の様態をとっているが液体あるい
は固体に関しては減圧下で、必要に応じて加熱によって
気化させて使用される。原料化合物のプラズマ重合反応
系への供給量は、特に限定されないが０．５−２００ｄ
（５ＴＰ）／ ｗｉｎである。
体、液体、固体と様々の様態をとっているが液体あるい
は固体に関しては減圧下で、必要に応じて加熱によって
気化させて使用される。原料化合物のプラズマ重合反応
系への供給量は、特に限定されないが０．５−２００ｄ
（５ＴＰ）／ ｗｉｎである。
プラズマの発生に用いられる放電方式は特に限定はなく
一般に用いられる方式が利用できる。すなわち直流放電
、低周波放電、高周波放電、マイクロ波放電などを利用
して、内部電極型、あるいは無電極型のいずれかの反応
装置によりプラズマの発生が実施される。
一般に用いられる方式が利用できる。すなわち直流放電
、低周波放電、高周波放電、マイクロ波放電などを利用
して、内部電極型、あるいは無電極型のいずれかの反応
装置によりプラズマの発生が実施される。
この際の電極やコイルの形状、マイクロ波放電の場合の
キャビティやアンテナの構造も特に制約はなく一般に用
いられるプラズマ反応装置が用いられる。
キャビティやアンテナの構造も特に制約はなく一般に用
いられるプラズマ反応装置が用いられる。
本発明におけるプラズマ反応帯域でのプラズマ電子温度
としては５，０００〜８０，０ＯＯＫであり、好ましく
は、６，０００〜５Ｑ、０ＯＯＫである。プラズマ電子
温度が５，０００ Ｋ未満、または８０，０ＯＯＫ以上
では、反応の効率が著しく低下する欠点が生じる。前記
の範囲のプラズマ電子温度は、反応系への原料の供給速
度、反応系の真空度によって設定することができる。
としては５，０００〜８０，０ＯＯＫであり、好ましく
は、６，０００〜５Ｑ、０ＯＯＫである。プラズマ電子
温度が５，０００ Ｋ未満、または８０，０ＯＯＫ以上
では、反応の効率が著しく低下する欠点が生じる。前記
の範囲のプラズマ電子温度は、反応系への原料の供給速
度、反応系の真空度によって設定することができる。
原料ガスの反応装置への供給は、原料ガスのみでもよい
がヘリウム、アルゴン等の不活性ガスやたとえばＣＦ４
などのような含フッ素ガスをキャリヤーガスとして用い
ることもできる。この場合の系の真空度は、ｌＸ１０〜
１００Ｔｏｒｒの範囲に調整することが好ましい。
がヘリウム、アルゴン等の不活性ガスやたとえばＣＦ４
などのような含フッ素ガスをキャリヤーガスとして用い
ることもできる。この場合の系の真空度は、ｌＸ１０〜
１００Ｔｏｒｒの範囲に調整することが好ましい。
本発明のプラズマ重合反応を行う場合に使用できる基材
としては特に規定されることはなく、ガラス、石英、金
属、半導体、セラミックあるいはプラスチックなどの平
滑なものあるいはポーラスなものなどである。基材の形
状も板状、球状、筒状などの種々の形態が可能であり、
特に限定されることはない、これらの基材は、冷却また
は加熱されてもよく、好ましくは０℃〜２００℃程度で
反応に供する。２００℃以上ではプラズマ重合膜の生成
速度が遅くなる欠点がある。なおプラズマ重合膜の生成
速度は０．５〜２０人／Ｓである。
としては特に規定されることはなく、ガラス、石英、金
属、半導体、セラミックあるいはプラスチックなどの平
滑なものあるいはポーラスなものなどである。基材の形
状も板状、球状、筒状などの種々の形態が可能であり、
特に限定されることはない、これらの基材は、冷却また
は加熱されてもよく、好ましくは０℃〜２００℃程度で
反応に供する。２００℃以上ではプラズマ重合膜の生成
速度が遅くなる欠点がある。なおプラズマ重合膜の生成
速度は０．５〜２０人／Ｓである。
本発明で製造されるプラズマ重合膜の膜厚としては原料
ガスの供給量、真空度あるいは反応時間等によって調整
が可能であり、１０人〜１０μｍの範囲内で表面性が良
く均一で欠陥のない膜を得ることができる。
ガスの供給量、真空度あるいは反応時間等によって調整
が可能であり、１０人〜１０μｍの範囲内で表面性が良
く均一で欠陥のない膜を得ることができる。
以上のようにして得られたプラズマ重合膜は膜中に−５
０３−のイオン官能基を有している。このことは、生成
膜にアンモニア（Ｎｈ ）を反応させたのち、赤外吸収
スペクトルを測定することによつ−千
−１て、−５０３ＮＨａ （
１１２０ａ１．１４００ａａ ）の振動の有無から確認
することができる。また、本発明のプラズマ重合膜は極
性の高い有機溶媒に可溶であり、膜中に架橋反応が進行
していないことがわかる。
０３−のイオン官能基を有している。このことは、生成
膜にアンモニア（Ｎｈ ）を反応させたのち、赤外吸収
スペクトルを測定することによつ−千
−１て、−５０３ＮＨａ （
１１２０ａ１．１４００ａａ ）の振動の有無から確認
することができる。また、本発明のプラズマ重合膜は極
性の高い有機溶媒に可溶であり、膜中に架橋反応が進行
していないことがわかる。
さらに、パーフルオロベンゼン誘導体とイオウ酸化物の
系でのプラズマ重合膜は、膜中に不飽和二重結合が残存
する０以上の点は、パーフルオロベンゼンのみのプラズ
マ重合膜の場合、膜に、不飽和二重結合が残存せず架橋
反応が促進される点と比較すると実に驚くべきことであ
る。
系でのプラズマ重合膜は、膜中に不飽和二重結合が残存
する０以上の点は、パーフルオロベンゼンのみのプラズ
マ重合膜の場合、膜に、不飽和二重結合が残存せず架橋
反応が促進される点と比較すると実に驚くべきことであ
る。
また、本発明のプラズマ重合膜は、表面硬度が高く、基
材との密着性も高い、さらに含フッ素化合物の特徴とさ
れる低表面エネルギー、低屈折率、耐熱性、耐候性、耐
薬品性、なども有している。
材との密着性も高い、さらに含フッ素化合物の特徴とさ
れる低表面エネルギー、低屈折率、耐熱性、耐候性、耐
薬品性、なども有している。
以下、本発明を実施例によって説明するがこれらによっ
て限定されるものではない。
て限定されるものではない。
実施例１〜３
第１図に示す誘電無電極式放電型のプラズマ重合反応装
置を用いた。
置を用いた。
反応管１内を排気ポンプ６．７により排気して、−千
Ｉ Ｘ １０ Ｔｏｒｒ以下まで減圧した後アルゴンプ
ラズマ（ｒｆ放電電力２５Ｗ）で１０分間エツチングを
行い一手 系内の吸着水を除去した。再び系内をＩ Ｘ １０ Ｔ
ｏｒｒまで減圧しニードルパルプ８で原料ガス流量を調
整しながら総流量で４．ＯａＪ （５ＴＰ）／ｌｌｌ１
ｎになるように原料ガスを導入した。この際、高周波発
振器（日本高周波■製５ＫＮ−０５Ｐ）； １３．５６
Ｍ）１２を用いて外部コイル３により １００Ｗの放
電エネルギーを系内に導入しプラズマ重合反応を行った
。
ラズマ（ｒｆ放電電力２５Ｗ）で１０分間エツチングを
行い一手 系内の吸着水を除去した。再び系内をＩ Ｘ １０ Ｔ
ｏｒｒまで減圧しニードルパルプ８で原料ガス流量を調
整しながら総流量で４．ＯａＪ （５ＴＰ）／ｌｌｌ１
ｎになるように原料ガスを導入した。この際、高周波発
振器（日本高周波■製５ＫＮ−０５Ｐ）； １３．５６
Ｍ）１２を用いて外部コイル３により １００Ｗの放
電エネルギーを系内に導入しプラズマ重合反応を行った
。
原料ガスはパーフルオロベンゼンと５０２ガスを用い混
合組成がモル比で３７１（実施例１）、１／１（実施例
２）、１７３（実施例３）となるようにした、どの原料
組成においてもガラス板２上に均一で黄色透明の膜が生
成した。得られた膜の膜厚、表面硬度、表面エネルギー
、総イオン交換容量を測定した。この結果を第１表に示
す、なお膜厚は針圧型の膜厚計により測定し、表面硬度
は、ＪＩＳＫ５４００に従い鉛筆硬度によって評価した
。また、総イオン交換容量は、ＫＣＩ溶液中に１０日間
浸漬しｐＨ変化より算出した。
合組成がモル比で３７１（実施例１）、１／１（実施例
２）、１７３（実施例３）となるようにした、どの原料
組成においてもガラス板２上に均一で黄色透明の膜が生
成した。得られた膜の膜厚、表面硬度、表面エネルギー
、総イオン交換容量を測定した。この結果を第１表に示
す、なお膜厚は針圧型の膜厚計により測定し、表面硬度
は、ＪＩＳＫ５４００に従い鉛筆硬度によって評価した
。また、総イオン交換容量は、ＫＣＩ溶液中に１０日間
浸漬しｐＨ変化より算出した。
１−金・」
第１表
実施例４
実施例１〜３によって生成したプラズマ重合膜をガラス
基材よりはがし取り、ＫＢｒ錠剤法により赤外吸収スベ
クルトを日本分光製ＦＴ／ＩＲ−３により測定した。結
果を第２図に示す、これによると、原料ガスの仕込比３
／１ 、１／１．１／３の三条件につ＝Ｏの伸縮の振動
がそれぞれ確認される。
基材よりはがし取り、ＫＢｒ錠剤法により赤外吸収スベ
クルトを日本分光製ＦＴ／ＩＲ−３により測定した。結
果を第２図に示す、これによると、原料ガスの仕込比３
／１ 、１／１．１／３の三条件につ＝Ｏの伸縮の振動
がそれぞれ確認される。
［発明の効果］
本発明によれば、イオン官能基含有の含フッ素重合体薄
膜が容易に得られ、各種基材の表面を抗水・撓油性、潤
滑性等の物性に優れた面に改質することができ、物質透
過膜、電子材料、医用材料等として有用である。
膜が容易に得られ、各種基材の表面を抗水・撓油性、潤
滑性等の物性に優れた面に改質することができ、物質透
過膜、電子材料、医用材料等として有用である。
第１図は本発明を実施するためのプラズマ重合反応装置
の概略図、第２図は本発明により得られた薄膜の赤外吸
収スペクトルを示す。 １−−一反応管 ２−ｍ−基材３−−−外部
コイル ４ 、８−−−ニードルバルブ５−−一
冷却トラップ ６−−−拡散ポンプ７−−−ロータ
リーボンプ ９−ｍ−原料ガス１０−−−真空ゲージ 第２図 ５Ｆ！ｉ Ｈ（ｃｙｎ−’）
の概略図、第２図は本発明により得られた薄膜の赤外吸
収スペクトルを示す。 １−−一反応管 ２−ｍ−基材３−−−外部
コイル ４ 、８−−−ニードルバルブ５−−一
冷却トラップ ６−−−拡散ポンプ７−−−ロータ
リーボンプ ９−ｍ−原料ガス１０−−−真空ゲージ 第２図 ５Ｆ！ｉ Ｈ（ｃｙｎ−’）
Claims (1)
- 含フッ素有機化合物とイオウ化合物とをプラズマ重合反
応に供し、基材上に重合体薄膜を形成することを特徴と
する含フッ素重合体薄膜の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63063195A JPH0761434B2 (ja) | 1988-03-18 | 1988-03-18 | 物質透過膜 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63063195A JPH0761434B2 (ja) | 1988-03-18 | 1988-03-18 | 物質透過膜 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH01240666A true JPH01240666A (ja) | 1989-09-26 |
| JPH0761434B2 JPH0761434B2 (ja) | 1995-07-05 |
Family
ID=13222196
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP63063195A Expired - Lifetime JPH0761434B2 (ja) | 1988-03-18 | 1988-03-18 | 物質透過膜 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0761434B2 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2008062127A (ja) * | 2006-09-05 | 2008-03-21 | Asahi Glass Co Ltd | 分離膜の製造方法 |
Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6051505A (ja) * | 1983-08-31 | 1985-03-23 | Toshiba Corp | ガス選択性複合膜 |
| JPS61198619A (ja) * | 1985-02-28 | 1986-09-03 | Canon Inc | 堆積膜形成法 |
| JPS61212303A (ja) * | 1985-03-14 | 1986-09-20 | バイエル・アクチエンゲゼルシヤフト | 多孔性膜 |
| JPS6223401A (ja) * | 1985-07-22 | 1987-01-31 | Nok Corp | 限外ロ過膜 |
| JPS62109965A (ja) * | 1985-11-08 | 1987-05-21 | Japan Synthetic Rubber Co Ltd | 耐食性を有する物品 |
-
1988
- 1988-03-18 JP JP63063195A patent/JPH0761434B2/ja not_active Expired - Lifetime
Patent Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6051505A (ja) * | 1983-08-31 | 1985-03-23 | Toshiba Corp | ガス選択性複合膜 |
| JPS61198619A (ja) * | 1985-02-28 | 1986-09-03 | Canon Inc | 堆積膜形成法 |
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| JPS6223401A (ja) * | 1985-07-22 | 1987-01-31 | Nok Corp | 限外ロ過膜 |
| JPS62109965A (ja) * | 1985-11-08 | 1987-05-21 | Japan Synthetic Rubber Co Ltd | 耐食性を有する物品 |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2008062127A (ja) * | 2006-09-05 | 2008-03-21 | Asahi Glass Co Ltd | 分離膜の製造方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0761434B2 (ja) | 1995-07-05 |
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