JP3518576B2 - 高分子薄膜の作成方法および化学センサプローブ - Google Patents
高分子薄膜の作成方法および化学センサプローブInfo
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Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は高分子薄膜の作成方法お
よび化学センサプローブ、さらに詳細には基板への付着
性や膜厚の制御性に優れた炭化水素を基本構造とした高
分子薄膜の形成技術とこの高分子薄膜を用いた化学セン
サプローブに関する。
よび化学センサプローブ、さらに詳細には基板への付着
性や膜厚の制御性に優れた炭化水素を基本構造とした高
分子薄膜の形成技術とこの高分子薄膜を用いた化学セン
サプローブに関する。
【０００２】
【従来の技術】有機薄膜作成技術において、真空や放電
技術を利用したものは純度、密着性、膜厚の制御性や基
板の選択性などに関して溶液による湿式法と比較して多
くの優れた特性を有する。特にスパッタリング現象を利
用して作成する方法はこの特徴が顕著である。しかし、
イオンや電子などの荷電粒子や紫外線の影響などで結合
の開裂を生じやすく、得られた膜分子の構造が原料と大
きく異なったものになる可能性が高いといった短所もあ
げられる。
技術を利用したものは純度、密着性、膜厚の制御性や基
板の選択性などに関して溶液による湿式法と比較して多
くの優れた特性を有する。特にスパッタリング現象を利
用して作成する方法はこの特徴が顕著である。しかし、
イオンや電子などの荷電粒子や紫外線の影響などで結合
の開裂を生じやすく、得られた膜分子の構造が原料と大
きく異なったものになる可能性が高いといった短所もあ
げられる。
【０００３】ポリエチレンに代表される炭化水素を骨格
としたポリオレフィンは有望な炭化水素系高分子薄膜の
スパッタ原料として考えられる。しかし、代表的なスパ
ッタリング装置である高周波ダイオードスパッタ装置で
一般的な条件のもとで薄膜作成を試みても膜形成がほと
んど行われず、極微量に形成されたもの元素構成は炭素
がほとんどで水素が極めて少なくポリエチレンの構造よ
り大きくずれたものであり満足に炭化水素薄膜と言える
ようなものは得られなかった。このときの原料は高密度
ポリエチレンを用いているが低密度ポリエチレンでは溶
解や炭素化といった劣化が大きく、高密度ポリエチレン
の場合と同様に薄膜の作成はほとんど不可能であった。
としたポリオレフィンは有望な炭化水素系高分子薄膜の
スパッタ原料として考えられる。しかし、代表的なスパ
ッタリング装置である高周波ダイオードスパッタ装置で
一般的な条件のもとで薄膜作成を試みても膜形成がほと
んど行われず、極微量に形成されたもの元素構成は炭素
がほとんどで水素が極めて少なくポリエチレンの構造よ
り大きくずれたものであり満足に炭化水素薄膜と言える
ようなものは得られなかった。このときの原料は高密度
ポリエチレンを用いているが低密度ポリエチレンでは溶
解や炭素化といった劣化が大きく、高密度ポリエチレン
の場合と同様に薄膜の作成はほとんど不可能であった。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、炭化
水素骨格を有する付着性の高い高分子薄膜およびその形
成方法を提供すること、さらには上記炭化水素系高分子
薄膜で形成した高感度で幅広い適応範囲を有する化学セ
ンサプローブを提供することにある。
水素骨格を有する付着性の高い高分子薄膜およびその形
成方法を提供すること、さらには上記炭化水素系高分子
薄膜で形成した高感度で幅広い適応範囲を有する化学セ
ンサプローブを提供することにある。
【０００５】
【課題を解決するための手段】 本発明を概説すると、
本発明による第一の発明である高分子薄膜は、スパッタ
ターゲットを高周波放電中でスパッタリングすることに
より薄膜作成を行う高分子薄膜の作成方法において、粒
径が５０〜２００ミクロンの範囲の炭化水素系高分子粉
体を加熱プレスして形成した高分子焼結体でかつ粒子の
平均間隔が２０μｍの高分子焼結体をスパッタターゲッ
トとすることを特徴とする。
本発明による第一の発明である高分子薄膜は、スパッタ
ターゲットを高周波放電中でスパッタリングすることに
より薄膜作成を行う高分子薄膜の作成方法において、粒
径が５０〜２００ミクロンの範囲の炭化水素系高分子粉
体を加熱プレスして形成した高分子焼結体でかつ粒子の
平均間隔が２０μｍの高分子焼結体をスパッタターゲッ
トとすることを特徴とする。
【０００６】また、本発明による第二の発明である化学
センサプローブは、振動子型重量検出トランスデューサ
ーに炭素、水素及び酸素を含んでなり、かつ酸素の構成
比が２〜２０％の範囲にある炭化水素系高分子薄膜を、
粒径が５０〜２００ミクロンの範囲の炭化水素系高分子
粉体を加熱プレスして形成した高分子焼結体で、かつ粒
子の平均間隔が２０μｍの高分子焼結体をスパッタター
ゲットとしてスパッタリングすることにより設けたこと
を特徴とする。
センサプローブは、振動子型重量検出トランスデューサ
ーに炭素、水素及び酸素を含んでなり、かつ酸素の構成
比が２〜２０％の範囲にある炭化水素系高分子薄膜を、
粒径が５０〜２００ミクロンの範囲の炭化水素系高分子
粉体を加熱プレスして形成した高分子焼結体で、かつ粒
子の平均間隔が２０μｍの高分子焼結体をスパッタター
ゲットとしてスパッタリングすることにより設けたこと
を特徴とする。
【０００７】本発明によれば、スパッタターゲットを高
周波放電中でスパッタリングすることにより高分子薄膜
作成を行う高周波スパッタ法において、粒径５０〜２０
０μｍの高分子焼結体をスパッタターゲットとする。
周波放電中でスパッタリングすることにより高分子薄膜
作成を行う高周波スパッタ法において、粒径５０〜２０
０μｍの高分子焼結体をスパッタターゲットとする。
【０００８】通常の高分子デスクをターゲットとした場
合、成膜が不可能なことは高エネルギー粒子による分子
骨格の崩壊を反映しているものと考えられる。これらの
炭素−水素結合の開裂に端を発する分解を抑制する必要
性が炭化水素系高分子薄膜を作成するためのキーポイン
トである。そこで高分子焼結体をスパッタターゲットと
することでターゲット表面のみではなく、内部にまでス
パッタリング一次ビームの進入が可能である。この場
合、粒径５０〜２００μｍの高分子の焼結体を用いるこ
とにより ターゲット粒子の平均間隔は２０μｍ程度と
なり、これは平均自由行程より十分に小さいため、内部
の粒子はより表面の粒子で衝突により散乱されエネルギ
ーを減少させたビームによりスパッタリングをうけるた
め、分解を抑制することが出来る。
合、成膜が不可能なことは高エネルギー粒子による分子
骨格の崩壊を反映しているものと考えられる。これらの
炭素−水素結合の開裂に端を発する分解を抑制する必要
性が炭化水素系高分子薄膜を作成するためのキーポイン
トである。そこで高分子焼結体をスパッタターゲットと
することでターゲット表面のみではなく、内部にまでス
パッタリング一次ビームの進入が可能である。この場
合、粒径５０〜２００μｍの高分子の焼結体を用いるこ
とにより ターゲット粒子の平均間隔は２０μｍ程度と
なり、これは平均自由行程より十分に小さいため、内部
の粒子はより表面の粒子で衝突により散乱されエネルギ
ーを減少させたビームによりスパッタリングをうけるた
め、分解を抑制することが出来る。
【０００９】また、本発明の第二の発明は、上述の有機
薄膜作成方法で作成された有機薄膜を使用した化学セン
サプローブに関するものであって、振動子型重量検出ト
ランスデューサーにＣ・Ｈ・Ｏを含んでなり、Ｏ原子の
割合が２〜２０％である炭化水素系高分子薄膜が形成さ
れている。炭化水素系高分子薄膜中の酸素の構成比が２
〜２０％の範囲にある場合に、下記の実施例に示したも
のと同程度の優れた吸脱着特性を示す。
薄膜作成方法で作成された有機薄膜を使用した化学セン
サプローブに関するものであって、振動子型重量検出ト
ランスデューサーにＣ・Ｈ・Ｏを含んでなり、Ｏ原子の
割合が２〜２０％である炭化水素系高分子薄膜が形成さ
れている。炭化水素系高分子薄膜中の酸素の構成比が２
〜２０％の範囲にある場合に、下記の実施例に示したも
のと同程度の優れた吸脱着特性を示す。
【００１０】
【実施例】以下に本発明の実地例をあげ、図面を用いて
さらに詳細に説明する。
さらに詳細に説明する。
【００１１】図１に、本実施例にかかる平行平板二極タ
イプの高周波スパッタ装置の構成の一例を示す。図に示
すごとく、高周波マグネトロンスパッタ装置は、真空容
器１、基板ホルダ２、基板３、スパッタターゲット４、
シャッター５、高周波電極６、マッチングボックス７、
高周波電源８、油拡散ポンプ９、油回転ポンプ１０、排
気系メインバルブ１１、粗引きバルブ１２、油拡散ポン
プ用吸引バルブ１３、マスフローコントローラー１４、
クリプトンガスボンベ１５、およびヒータ１６、によっ
て構成されている。
イプの高周波スパッタ装置の構成の一例を示す。図に示
すごとく、高周波マグネトロンスパッタ装置は、真空容
器１、基板ホルダ２、基板３、スパッタターゲット４、
シャッター５、高周波電極６、マッチングボックス７、
高周波電源８、油拡散ポンプ９、油回転ポンプ１０、排
気系メインバルブ１１、粗引きバルブ１２、油拡散ポン
プ用吸引バルブ１３、マスフローコントローラー１４、
クリプトンガスボンベ１５、およびヒータ１６、によっ
て構成されている。
【００１２】上記のスパッタ装置を使用した高分子薄膜
の形成方法について述べる。基板ホルダ２に基板３とし
て、化学センサー用の振動子型重量検出トランスデュー
サーを設置する。代表的なものに水晶振動子（ＡＴ−カ
ット、基本振動数９ＭＨｚ）が挙げられる。また、膜分
析用にシリコンウエハやホウ珪酸ガラス板を設置する場
合もある。さらに、スパッタターゲット４として、高分
子焼結体を高周波電極６上に設置する。高分子焼結体
は、粒径が５０〜２００μｍの範囲の炭化水素系高分子
粉体を加熱プレス（焼結処理）して形成する。代表的な
ものにポリエチレン焼結体やポリビニリデンフルオライ
ド焼結体が挙げられる。これら焼結体粒子の平均間隔は
２０μｍである。
の形成方法について述べる。基板ホルダ２に基板３とし
て、化学センサー用の振動子型重量検出トランスデュー
サーを設置する。代表的なものに水晶振動子（ＡＴ−カ
ット、基本振動数９ＭＨｚ）が挙げられる。また、膜分
析用にシリコンウエハやホウ珪酸ガラス板を設置する場
合もある。さらに、スパッタターゲット４として、高分
子焼結体を高周波電極６上に設置する。高分子焼結体
は、粒径が５０〜２００μｍの範囲の炭化水素系高分子
粉体を加熱プレス（焼結処理）して形成する。代表的な
ものにポリエチレン焼結体やポリビニリデンフルオライ
ド焼結体が挙げられる。これら焼結体粒子の平均間隔は
２０μｍである。
【００１３】油回転ポンプ１０を作動させて、油回転ポ
ンプ用吸引バルブ１３を開いた後、油拡散ポンプ９を作
動させ、排気系の立ち上げを行う。油拡散ポンプ用吸引
バルブ１３を閉じた後、粗引きバルブ１２を開いて真空
排気を開始する。１０-1Ｔｏｒｒ程度まで真空度が上昇
すると、粗引きバルブ１２を閉じて、油拡散ポンプ用吸
引バルブ１３および排気系メインバルブ１１を開けて高
真空排気を行う。ヒータ１６を用いた真空容器１のベー
キングや油拡散ポンプ９付属の液体窒素トラップを働か
せて排気効果を高め、７×１０-7Ｔｏｒｒ程度の真空度
が得られるまで排気を行う。
ンプ用吸引バルブ１３を開いた後、油拡散ポンプ９を作
動させ、排気系の立ち上げを行う。油拡散ポンプ用吸引
バルブ１３を閉じた後、粗引きバルブ１２を開いて真空
排気を開始する。１０-1Ｔｏｒｒ程度まで真空度が上昇
すると、粗引きバルブ１２を閉じて、油拡散ポンプ用吸
引バルブ１３および排気系メインバルブ１１を開けて高
真空排気を行う。ヒータ１６を用いた真空容器１のベー
キングや油拡散ポンプ９付属の液体窒素トラップを働か
せて排気効果を高め、７×１０-7Ｔｏｒｒ程度の真空度
が得られるまで排気を行う。
【００１４】この高真空排気を行った後、クリプトンガ
スボンベ１５より、マスフローコントローラー１４を通
して６ｃｃ／分の流量でクリプトンを導入し、真空容器
１内のガス圧を調節する。ここで、高周波電源８により
高周波電極６に高周波電圧を印加し、プラズマを発生さ
せる。安定したプラズマ状態が得られるようにマッチン
グボックス７内のコンデンサを調節し、所定の時間の膜
形成を行う。この間、基板ホルダ２は摂氏１０度に保持
することが望ましい。
スボンベ１５より、マスフローコントローラー１４を通
して６ｃｃ／分の流量でクリプトンを導入し、真空容器
１内のガス圧を調節する。ここで、高周波電源８により
高周波電極６に高周波電圧を印加し、プラズマを発生さ
せる。安定したプラズマ状態が得られるようにマッチン
グボックス７内のコンデンサを調節し、所定の時間の膜
形成を行う。この間、基板ホルダ２は摂氏１０度に保持
することが望ましい。
【００１５】薄膜の形成速度はポリエチレン焼結体の場
合８Å／ｍｉｎ、ポリビニリデンフルオライド焼結体の
場合１０Å／ｍｉｎである。
合８Å／ｍｉｎ、ポリビニリデンフルオライド焼結体の
場合１０Å／ｍｉｎである。
【００１６】得られた高分子薄膜の分子構造は水銀・カ
ドミュウム・テルル（ＭＣＴ）検出器を備えたフーリエ
変換赤外分光光度計（ＦＴＩＲ、日本分光社製ＦＴ／Ｉ
Ｒ−５Ｍ）や水素前方散乱−ラザフォード後方散乱（Ｈ
ＦＳ−ＲＢＳ、日新ハイボルテージ社製ＡＮ−２５０
０）により分析した。
ドミュウム・テルル（ＭＣＴ）検出器を備えたフーリエ
変換赤外分光光度計（ＦＴＩＲ、日本分光社製ＦＴ／Ｉ
Ｒ−５Ｍ）や水素前方散乱−ラザフォード後方散乱（Ｈ
ＦＳ−ＲＢＳ、日新ハイボルテージ社製ＡＮ−２５０
０）により分析した。
【００１７】図２にポリエチレン薄膜のＦＴＩＲスペク
トルを示す。Ｃ−Ｈ結合の伸縮振動に起因するシグナル
が２９５０ｃｍ-1付近に、変角振動に起因するシグナル
が１３８０および１４５０ｃｍ-1付近に観測される。ま
たＣ＝ＣとＣ＝Ｏの伸縮振動に起因するブロードなシグ
ナルが１６８０ｃｍ-1を中心として見られる。このＣ＝
Ｃ結合はスパッタ過程における水素脱離により生じたも
のであり、Ｃ＝Ｏは真空容器中に存在する酸素源（水や
酸素）と水素脱離不飽和炭素とのプラズマ反応により生
成されたものと考えられ、両者の生成には密接な関連が
ある。さらにＯ−Ｈ伸縮振動に起因するブロードなシグ
ナルが３５００ｃｍ-1を中心として弱く観測される。
トルを示す。Ｃ−Ｈ結合の伸縮振動に起因するシグナル
が２９５０ｃｍ-1付近に、変角振動に起因するシグナル
が１３８０および１４５０ｃｍ-1付近に観測される。ま
たＣ＝ＣとＣ＝Ｏの伸縮振動に起因するブロードなシグ
ナルが１６８０ｃｍ-1を中心として見られる。このＣ＝
Ｃ結合はスパッタ過程における水素脱離により生じたも
のであり、Ｃ＝Ｏは真空容器中に存在する酸素源（水や
酸素）と水素脱離不飽和炭素とのプラズマ反応により生
成されたものと考えられ、両者の生成には密接な関連が
ある。さらにＯ−Ｈ伸縮振動に起因するブロードなシグ
ナルが３５００ｃｍ-1を中心として弱く観測される。
【００１８】また、ＨＦＳ−ＲＢＳ分析より膜構成元素
は炭素（Ｃ）水素（Ｈ）および酸素（Ｏ）であり、その
構成比はＣ：Ｈ：Ｏ＝６：３：１である。また、膜厚方
向には各構成元素は均一に分布していることが確認でき
た。以上の分析より、従来のように水素原子が完全に近
い形で脱離したものではなく、ポリエチレンの分解を抑
制しＣ−Ｈ結合を保存した形の炭化水素系高分子薄膜が
作成できることが明らかになった。
は炭素（Ｃ）水素（Ｈ）および酸素（Ｏ）であり、その
構成比はＣ：Ｈ：Ｏ＝６：３：１である。また、膜厚方
向には各構成元素は均一に分布していることが確認でき
た。以上の分析より、従来のように水素原子が完全に近
い形で脱離したものではなく、ポリエチレンの分解を抑
制しＣ−Ｈ結合を保存した形の炭化水素系高分子薄膜が
作成できることが明らかになった。
【００１９】次ぎに化学センサプローブとしてのガス吸
着特性について述べる。水晶振動子（ＡＴ−カット、基
本振動数９ＭＨｚ）の厚み方向のシェアーモード振動の
共鳴周波数は室温付近で温度係数が極めて小さく、化学
センサー用の振動子型重量検出トランスデューサーとし
て有用である。その共鳴周波数の変化は重量変化に一義
的に対応し、その割合は１ｎｇ／Ｈｚで換算できる
［Ｇ．Ｇ．Ｇｕｉｌｂａｕｉｔ ａｎｄ Ｊ．Ｍ．Ｊｏ
ｒｄａｎ，”Ａｎａｌｙｔｉｃａｌ Ｕｓｅｓ ｏｆ
Ｐｉｅｚｏｅｌｅｃｔｒｉｃ Ｃｒｙｓｔａｌｓ：Ａ
Ｒｅｖｉｅｗ”，ＣＲＣ Ｃｒｉｔｉｃａｌ Ｒｅｖｉ
ｅｗｓ ｉｎ Ａｎａｌｙｔｉｃａｌ Ｃｈｅｍｉｓｔ
ｒｙ，Ｖｏｌ．１９，Ｎｏ．１ ｐｐ．１−２８（１９
８８）］。この水晶振動子にポリエチレン薄膜を両面に
各々約０．５μｍの厚みで被覆し、これを重量検知型の
化学センサプローブとして使用できる。
着特性について述べる。水晶振動子（ＡＴ−カット、基
本振動数９ＭＨｚ）の厚み方向のシェアーモード振動の
共鳴周波数は室温付近で温度係数が極めて小さく、化学
センサー用の振動子型重量検出トランスデューサーとし
て有用である。その共鳴周波数の変化は重量変化に一義
的に対応し、その割合は１ｎｇ／Ｈｚで換算できる
［Ｇ．Ｇ．Ｇｕｉｌｂａｕｉｔ ａｎｄ Ｊ．Ｍ．Ｊｏ
ｒｄａｎ，”Ａｎａｌｙｔｉｃａｌ Ｕｓｅｓ ｏｆ
Ｐｉｅｚｏｅｌｅｃｔｒｉｃ Ｃｒｙｓｔａｌｓ：Ａ
Ｒｅｖｉｅｗ”，ＣＲＣ Ｃｒｉｔｉｃａｌ Ｒｅｖｉ
ｅｗｓ ｉｎ Ａｎａｌｙｔｉｃａｌ Ｃｈｅｍｉｓｔ
ｒｙ，Ｖｏｌ．１９，Ｎｏ．１ ｐｐ．１−２８（１９
８８）］。この水晶振動子にポリエチレン薄膜を両面に
各々約０．５μｍの厚みで被覆し、これを重量検知型の
化学センサプローブとして使用できる。
【００２０】図３に１００ｐｐｍ濃度（空気希釈）のト
ルエンガスの気流化にこの化学センサプローブを２８℃
で曝したときの周波数変化量とコンダクタンスの時間変
化をネットワークアナライザー（ヒュウレットパッカー
ド社製４１９５Ａ）で測定した結果を示す。トルエンガ
スに曝し始めると同時に共鳴周波数は減少し始め、時間
経過と共に周波数変化量は増大する。実際上、０．１Ｈ
ｚの精度で周波数を測定可能なため十分早い時間で低雑
音で高感度なガス検知が可能である。また、コンダクタ
ンスは約１１０ｍＳで一定であることから、これらの周
波数変化は重量変化を反映したものであり、ガス吸収に
よる膜の軟化や膨潤等の相変化によそものではないこと
を示している。このように比較的高濃度のガスを吸収し
ても膜自体の構造変化はなく、信頼性のある化学センサ
プローブとして機能する。さらにガスの供給を止め、希
釈ガスの純空気流に曝すと周波数は元に戻り、可逆的に
吸脱着を繰り返すことも確認できた。
ルエンガスの気流化にこの化学センサプローブを２８℃
で曝したときの周波数変化量とコンダクタンスの時間変
化をネットワークアナライザー（ヒュウレットパッカー
ド社製４１９５Ａ）で測定した結果を示す。トルエンガ
スに曝し始めると同時に共鳴周波数は減少し始め、時間
経過と共に周波数変化量は増大する。実際上、０．１Ｈ
ｚの精度で周波数を測定可能なため十分早い時間で低雑
音で高感度なガス検知が可能である。また、コンダクタ
ンスは約１１０ｍＳで一定であることから、これらの周
波数変化は重量変化を反映したものであり、ガス吸収に
よる膜の軟化や膨潤等の相変化によそものではないこと
を示している。このように比較的高濃度のガスを吸収し
ても膜自体の構造変化はなく、信頼性のある化学センサ
プローブとして機能する。さらにガスの供給を止め、希
釈ガスの純空気流に曝すと周波数は元に戻り、可逆的に
吸脱着を繰り返すことも確認できた。
【００２１】さらに、種々のガスについて吸着量を調べ
た結果を表１に示す。ガス濃度は２０ｐｐｍで３時間後
の周波数変化量からその吸着量を算出してある。ここで
は、ガスの種類による親和性を客観的に比較できるよ
う、吸着分子数を膜厚で規格化した膜中のガス濃度の単
位で表してある。ガスのグループで比較すると、全般的
に極性分子と非極性分子とでは前者の方の吸着量が大き
い。また、同一官能基で分類されるものの中では分子量
の大きな（炭素鎖の大きな）ものほど吸着量が大きい。
また、シクロヘキサン環を有するものは吸着量が小さ
く、特徴的である。以上のように幅広い適応範囲を有す
る化学センサプローブであることがわかる。
た結果を表１に示す。ガス濃度は２０ｐｐｍで３時間後
の周波数変化量からその吸着量を算出してある。ここで
は、ガスの種類による親和性を客観的に比較できるよ
う、吸着分子数を膜厚で規格化した膜中のガス濃度の単
位で表してある。ガスのグループで比較すると、全般的
に極性分子と非極性分子とでは前者の方の吸着量が大き
い。また、同一官能基で分類されるものの中では分子量
の大きな（炭素鎖の大きな）ものほど吸着量が大きい。
また、シクロヘキサン環を有するものは吸着量が小さ
く、特徴的である。以上のように幅広い適応範囲を有す
る化学センサプローブであることがわかる。
【００２２】種々のガスの吸着特性は、高分子薄膜中の
酸素の存在と密接に関係している。本実施例では、炭化
水素系高分子薄膜における酸素の構成比が１０％のもの
を用いたが、酸素の構成比はスパッタ条件を変えること
により任意に変化させることができた。そして、炭化水
素系高分子薄膜中の酸素の構成比が２〜２０％の範囲に
ある場合に、実施例に示したものと同程度の優れた吸脱
着特性を示すことがわかった。
酸素の存在と密接に関係している。本実施例では、炭化
水素系高分子薄膜における酸素の構成比が１０％のもの
を用いたが、酸素の構成比はスパッタ条件を変えること
により任意に変化させることができた。そして、炭化水
素系高分子薄膜中の酸素の構成比が２〜２０％の範囲に
ある場合に、実施例に示したものと同程度の優れた吸脱
着特性を示すことがわかった。
【００２３】表１
本発明の実施例で例示したポリエチレン薄膜を被覆した
ＡＴ−カット水晶振動子（基本振動数９ＭＨｚ）の２８
℃における２０ｐｐｍ濃度のガスについての吸着量を示
す。
ＡＴ−カット水晶振動子（基本振動数９ＭＨｚ）の２８
℃における２０ｐｐｍ濃度のガスについての吸着量を示
す。
【００２４】表１続き
【００２５】
【発明の効果】以上示したように、本発明にかかる高分
子焼結体を原料として作成した高分子薄膜は各種ガス分
子に対して再現性のある優れた吸脱着機能を有してお
り、これらの薄膜を用いた信頼性のある高感度なガス分
子の検出が可能である。また、これらの薄膜で構成され
た化学センサプローブは耐久性にも優れ、低雑音で高感
度な性質を合わせて、各種危険ガスや火災等の検知など
身近なものから生産過程での管理や制御に適用できる。
さらには環境モニタリングと対象としたメンテナンスフ
リーな遠隔センシングシステムが通信ネットワークを介
して構築することが可能である。
子焼結体を原料として作成した高分子薄膜は各種ガス分
子に対して再現性のある優れた吸脱着機能を有してお
り、これらの薄膜を用いた信頼性のある高感度なガス分
子の検出が可能である。また、これらの薄膜で構成され
た化学センサプローブは耐久性にも優れ、低雑音で高感
度な性質を合わせて、各種危険ガスや火災等の検知など
身近なものから生産過程での管理や制御に適用できる。
さらには環境モニタリングと対象としたメンテナンスフ
リーな遠隔センシングシステムが通信ネットワークを介
して構築することが可能である。
【図１】本発明の実施例で例示したスパッタ薄膜形成装
置の構造を示す図。
置の構造を示す図。
【図２】本発明の実施例で例示したポリエチレン薄膜の
フーリエ変換赤外線分光スペクトル図。
フーリエ変換赤外線分光スペクトル図。
【図３】本発明の実施例で例示した１００ｐｐｍ濃度
（空気希釈）のトルエンガスの気流化にポリエチレン薄
膜を被覆したＡＴ−カット水晶振動子（基本振動数９Ｍ
Ｈｚ）を２８℃で曝したときの周波数変化量とコンダク
タンスの時間変化を示す図。
（空気希釈）のトルエンガスの気流化にポリエチレン薄
膜を被覆したＡＴ−カット水晶振動子（基本振動数９Ｍ
Ｈｚ）を２８℃で曝したときの周波数変化量とコンダク
タンスの時間変化を示す図。
１ 真空容器
２ 基板ホルダ
３ 基板
４ スパッタターゲット
５ シャッター
６ 高周波電極
７ マッチングボックス
８ 高周波電源
９ 油拡散ポンプ
１０ 油回転ポンプ
１１ 排気系メインバルブ
１２ 粗引きバルブ
１３ 油拡散ポンプ用吸引バルブ
１４ マスフローコントローラー
１５ クリプトンガスボンベ
１６ ヒータ
フロントページの続き
(56)参考文献 特開 平３−24262（ＪＰ，Ａ)
特開 昭61−183459（ＪＰ，Ａ)
特開 平４−103636（ＪＰ，Ａ)
特開 平６−330300（ＪＰ，Ａ)
(58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名)
C23C 14/00 - 14/58
C08J 5/18
Claims (2)
- 【請求項１】スパッタターゲットを高周波放電中でスパ
ッタリングすることにより薄膜作成を行う高分子薄膜の
作成方法において、粒径が５０〜２００ミクロンの範囲
の炭化水素系高分子粉体を加熱プレスして形成した高分
子焼結体でかつ粒子の平均間隔が２０μｍの高分子焼結
体をスパッタターゲットとすることことを特徴とする高
分子薄膜の作成方法。 - 【請求項２】振動子型重量検出トランスデューサーに炭
素、水素及び酸素を含んでなり、かつ酸素の構成比が２
〜２０％の範囲にある炭化水素系高分子薄膜を、粒径が
５０〜２００ミクロンの範囲の炭化水素系高分子粉体を
加熱プレスして形成した高分子焼結体で、かつ粒子の平
均間隔が２０μｍの高分子焼結体をスパッタターゲット
としてスパッタリングすることにより設けたことを特徴
とする化学センサプローブ。
Priority Applications (4)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP07890597A JP3518576B2 (ja) | 1997-03-13 | 1997-03-13 | 高分子薄膜の作成方法および化学センサプローブ |
| US09/041,571 US6111512A (en) | 1997-03-13 | 1998-03-12 | Fire detection method and fire detection apparatus |
| DE69823416T DE69823416T2 (de) | 1997-03-13 | 1998-03-13 | Verfahren und Vorrichtung zur Branderkennung |
| EP98301886A EP0865013B1 (en) | 1997-03-13 | 1998-03-13 | Fire detection method and fire detection apparatus |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP07890597A JP3518576B2 (ja) | 1997-03-13 | 1997-03-13 | 高分子薄膜の作成方法および化学センサプローブ |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH10251834A JPH10251834A (ja) | 1998-09-22 |
| JP3518576B2 true JP3518576B2 (ja) | 2004-04-12 |
Family
ID=13674854
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP07890597A Expired - Lifetime JP3518576B2 (ja) | 1997-03-13 | 1997-03-13 | 高分子薄膜の作成方法および化学センサプローブ |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3518576B2 (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN111307646B (zh) * | 2020-02-27 | 2022-02-01 | 西南石油大学 | 一种测定盐水钻井液中聚合物类处理剂在黏土表面吸附量的方法 |
-
1997
- 1997-03-13 JP JP07890597A patent/JP3518576B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH10251834A (ja) | 1998-09-22 |
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