TWI717870B - 一種高粘附性耐老化奈米塗層及其製備方法 - Google Patents

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Abstract

本發明提供了一種高粘附性耐老化奈米塗層及其製備方法，其是將基材暴露於單體蒸汽氛圍中，通過等離子體放電在基材表面發生化學反應形成保護塗層；所述單體蒸汽為汽化的單體1、和/或單體2和/或單體3，三種單體都有其特定的結構。採用本申請的方法獲得的塗層不僅獲得良好的抗紫外老化性能，同時還取得了良好的粘附性。

Description

一種高粘附性耐老化奈米塗層及其製備方法
本發明涉及等離子體化學氣相沉積技術領域，具體涉及到一種高粘附性耐老化奈米防護塗層及其製備方法。
含氟烯烴的聚合物，具有優異的化學穩定性、電絕緣性、自潤滑性、不燃性、耐老化性、抗紫外等，廣泛應用於軍事和日常生活中。如聚四氟乙烯是當今世界上耐腐蝕最佳材料之一，有“塑料王”之稱。聚四氟乙烯密封件、墊圈、墊片等聚四氟乙烯製品已在化工、機械、電子、電器、軍工、航天、環保和橋樑等國民經濟領域中起到了舉足輕重的作用。但常用的氟碳材料表面能一般很低，導致材料間潤濕性能差，不能很好地與基材化學鍵粘接，吸附在基材表面主要靠分子間的范德華力起作用。且該范德華力由於氟碳材料結構高度對稱，分子結構極性低，不能形成較強的取向力和誘導力，僅僅形成較弱的色散力，使塗層容易從基材表面被剝離出來。目前解決的辦法主要是對表面進行改性和合成新型膠粘劑，表面改性方法如化學處理、高溫熔融、輻射接枝等；新型膠粘劑的合成如開發新型的環氧樹脂粘接劑、含氟聚合物粘接劑等。前者往往需要採用耗能嚴重的特殊 工序；後者新型膠粘劑的研發比較困難，且使用該膠粘劑往往也給企業帶來成本的大幅上升。另外，這兩種方法不適合於利用等離子體氣相沉積製備奈米級塗層的工藝。等離子體氣相沉積方法一般需預先對基材進行表面清洗和等離子體刻蝕處理，然後再將氟碳材料直接沉積在基材表面形成奈米級厚度的塗層。如何通過分子結構的調控和不同功能塗層之間複合，達到既保持含氟烯烴聚合物的化學惰性、抗紫外等防護能力，又保證塗層與基材之間足夠的結合力，是目前等離子體奈米塗層研究的重要方向之一。
本發明的目的在於提供一種高粘附性耐老化奈米塗層及其製備方法，解決塗層與基材表面粘接性差、容易被剝離的問題。
本發明是通過以下技術方案實現的：一種高粘附性耐老化奈米塗層，將基材暴露於單體蒸汽氛圍中，通過等離子體放電在基材表面發生化學反應形成保護塗層；所述單體蒸汽為汽化的單體1和/或單體2和/或單體3；也就是說，所述單體蒸汽包括汽化的單體1、單體2和單體3中的一種或者若干種，所述“若干種”是指任兩種單體或者三種單體；若干種氣體可以先後分別通入，也可以同時通入，或者先通入任兩種單體，再通入第三種單體；所述單體1具有式(I)所示結構：
Figure 108137928-A0305-02-0004-1
所述單體2具有式(II)所示結構：
Figure 108137928-A0305-02-0004-2
所述單體3具有式(III)所示的結構：
Figure 108137928-A0305-02-0004-3
其中，R1、R2、R3、R4、R5、R6、R7、R8、R9、R10、R11、R12、R13是與雙鍵相連的基團，可獨立地選自氫、烷基、芳基、鹵素、鹵代烷基或鹵代芳基等疏水性基團。
m為0-5的整數，n為1-20的整數，j、k分別為0-10的整數且不能同時為0。
R14是雙乙烯基醚中間的橋聯基團，包括是極性基團和非極性基團，具體地，可以是鍵、-CO-、-COO-、-O-、芳亞基、脂環烷亞基或羥基取代的脂肪烷基亞基。
不飽和鍵上的基團為H、短碳鏈烷基時，可以提高膜層的沉積速度；氟取代基的存在則可以提高膜層的疏水性能。
優選地，R1、R2、R3、R4、R5、R6、R7、R8、R9、R10、R11、R12、R13獨立地選自氫、甲基或氟。
合適的氟化烷基碳原子數可以保證單體的熔點、沸點在適當的範圍內，單體容易被汽化引入真空反應腔體。
優選地，m為0-2的整數，n為1-8的整數。j、k分別為1-4的整數。
環狀結構利於降低聚合物的結晶度，含有羥基基團利於提高塗層與基材的粘接性，優選地，R14可以是鍵、脂環烷亞基或羥基取代的脂肪烷基亞基。
優選地，單體1在常溫常壓下是一種液體；和/或，單體3在常溫常壓下是一種液體。
優選地，單體2是一種短碳鏈氟化烯烴，在常溫常壓下是一種氣體。
所述塗層對不同基材的表面進行耐老化疏水進行防護，基材可以是金屬、光學儀器、衣服織物、電子器件、醫療器械等固體材料。
另外，本發明還公開了一種上述奈米塗層的製備方法，包括以下步驟：(1)將基材置於等離子體室的反應腔體內，反應腔體內的真空度為0.1-1000毫托；(2)通入等離子體源氣體，開啟沉積用等離子體放電；將單體蒸汽通入反應腔體內，進行化學氣相沉積；(3)關閉沉積用等離子體放電，通入潔淨的壓縮空氣或者惰性氣體，恢復至常壓，打開反應腔體，取出基材。
優選地，所述單體蒸汽包括單體1、單體2和單體3；所述單體1、單體2和單體3的蒸汽分別先後通入反應腔體；或者，所述單體1、單體2和單體3的蒸汽同時通入反應腔體；或者，先將所述單體1、單體2和單體3中的任意兩種同時通入反應腔體，再所述單體1、單體2和單體3中第三種單體通入反應腔體。
即，單體1、單體2、單體3的蒸汽可以先後分別通入，也可以同時通入，或者先通入任兩種單體，再通入第三種單體，由於單體2是氣體，其也可以直接通入反應腔體中。
優選地，所述單體蒸汽至少包括單體1；單體1占所述單體蒸汽的總通入量的摩爾百分數不低於20%。當通入的單體蒸汽中包含單體1時，單體1占單體蒸汽的總通入量摩爾百分數不低於20%，單體2、單體3可以不通入。
優選地，等離子體室反應腔體的容積為50-1000L。
優選地，步驟(2)中，等離子體室反應腔室的溫度控制在30-60℃；等離子體源氣體的流量為5-300sccm。
優選地，步驟(3)中，單體蒸汽在0.1-1000毫托引入反應腔體，所述通入單體蒸汽的流量為10-1000μL/min； 優選地，所述步驟(2)中，在通入所述等離子體源氣體後以及在所述沉積用等離子體放電之前，還包括對基材進行預處理用等離子體放電工序。
步驟(2)中，通入所述等離子體源氣體後對基材進行等離子體放電預處理。預處理階段結束後進入沉積階段(預處理用等離子體放電轉換為沉積用等離子體放電)，此時等離子體放電方式或參數可以改變也可以不改變。
優選地，所述等離子體放電(預處理用等離子體放電和/或沉積用等離子體放電)方式為射頻放電、微波放電、中頻放電、潘寧放電或電火花放電。
優選地，所述等離子體放電(預處理用等離子體放電和/或沉積用等離子體放電)為電火花放電；等離子體放電頻率為20Hz-20KHz，脈寬為5μs-50ms，放電時間為100s-20000s。
相比于現有技術，本發明結合不同單體的性能，對塗層的結構進行了構造。使用主鏈含有多個醚氧健的單體，醚氧健一般與基材的結合力較強，提高了塗層的附著力；利用含氟烯烴單體聚合物的抗紫外特性，提高了塗層抗紫外老化的能力；利用具有氟烷基單體形成的強疏水塗層，使複合塗層的防水性能大大提高。而且，採用本申請的方法製備的塗層，各種性能之間沒有顧此失彼，獲得了兼顧多項性能優良的技術效果。
實施例1
本發明中高粘附性耐老化奈米塗層的製備方法中，經過如下步驟：
(1)將電子器件的PCB板放置於1000L等離子體真空反應腔體內，對反應腔體連續抽真空使真空度達到30毫托。
(2)通入氮氣，流量為20sccm，開啟電火花等離子體放電對PCB板進行預處理(即開啟電火花式的預處理用等離子體放電)，預處理階段放電頻率在500Hz，脈寬200μs，放電時間為100s。
(3)先通入單體3a，結束後，再通入單體2a，最後通入單體1a，在基材表面進行化學氣相沉積製備奈米塗層。塗層製備過程中三種單體流量均為150μL/min，通入時間分別為500s、200s和300s，預處理用等離子體放電轉換為沉積用等離子體放電，該沉積階段電火花放電時間為1000s。
(4)塗層製備結束後，通入壓縮空氣，使反應腔體恢復至常壓，打開腔體，取出電子器件的PCB板。
Figure 108137928-A0305-02-0008-4
Figure 108137928-A0305-02-0008-5
Figure 108137928-A0305-02-0009-6
其中，預處理用等離子體放電的裝置和沉積用等離子體放電的裝置可以是一套，也可以為兩套獨立裝置。預處理用等離子體放電裝置(例如電極)優選地設置在反應腔體內，且圍繞基材設置，從而便於預處理後快速與塗層工藝銜接；沉積用等離子體放電裝置可以佈設在反應腔體之外且遠離反應腔體設置，從而可選擇地或盡可能地避免塗層過程中等離子體放電對基材的消極影響。
實施例2
本發明中高粘附性耐老化奈米塗層的製備方法中，經過如下步驟：
(1)將汽車後視鏡片放置於200L等離子體真空反應腔體內，對反應腔體連續抽真空使真空度達到5毫托。
(2)通入氬氣，流量為50sccm，開啟電火花等離子體放電進行預處理(即開啟電火花方式的預處理用等離子體放電)，預處理階段放電頻率在1000Hz，脈寬20μs，放電時間為100s。
(3)先通入單體3b，結束後，再通入單體2b，最後通入單體1a，在基材表面進行化學氣相沉積製備奈米塗層，。塗層製備過程中三種單體流量均為150μL/min，通入時間分別為500s、500s和500s，預處理用等離子體放電轉換為沉積用等離子體放電，該沉積階段放電時間為1500s。
(4)塗層製備結束後，通入壓縮空氣，使反應腔體恢復至常壓，打開腔體，取出汽車後視鏡片。
Figure 108137928-A0305-02-0010-7
Figure 108137928-A0305-02-0010-8
Figure 108137928-A0305-02-0010-9
實施例3
本發明中高粘附性耐老化奈米塗層的製備方法中，經過如下步驟：
(1)將鎂合金放置於2000L等離子體真空反應腔體內，對反應腔體連續抽真空使真空度達到100毫托。
(2)通入氬氣，流量為10sccm，開啟電火花等離子體放電進行預處理(即開啟電火花式的預處理用等離子體放電)，預處理階段放電頻率在50kHz，脈寬50μs，放電時間為100s。
(3)先通入單體3c，結束後，再同時通入單體2c和單體1c，在基材表面進行化學氣相沉積製備奈米塗層。塗層製備過程中三種單體流量均為200μL/min，通入時間分別為1500s、2500s(2c和1c)，預處理用等離子體放電調整為沉積用等離子體放電。該沉積階段放電時間為4000s。
(4)塗層製備結束後，通入壓縮空氣，使反應腔體恢復至常壓，打開腔體，取出鎂合金。
Figure 108137928-A0305-02-0011-10
Figure 108137928-A0305-02-0011-11
Figure 108137928-A0305-02-0011-12
實施例4
本發明中高粘附性耐老化奈米塗層的製備方法中，經過如下步驟：
(1)將汽車後視鏡片放置於1800L等離子體真空反應腔體內，對反應腔體連續抽真空使真空度達到50毫托。
(2)通入氬氣，流量為40sccm，開啟電火花等離子體放電進行預處理(即開啟電火花式的預處理用等離子體放電)，預處理階段放電頻率在2000Hz，脈寬80μs，放電時間為200s。
(3)先通入單體3d，結束後，再通入單體2d，最後通入單體1d，在基材表面進行化學氣相沉積製備奈米塗層。塗層製備過程中三種單體流量均為200μL/min，通入時間分別為500s、500s和800s，預處理用等離子體放電調整為沉積用等離子體放電。沉積階段放電時間為1800s。
(4)塗層製備結束後，通入壓縮空氣，使反應腔體恢復至常壓，打開腔體，取出汽車後視鏡片。
Figure 108137928-A0305-02-0012-13
Figure 108137928-A0305-02-0012-14
Figure 108137928-A0305-02-0012-15
實施例5
本發明中高粘附性耐老化奈米塗層的製備方法中，經過如下步驟：
(1)將保溫杯放置於3500L等離子體真空反應腔體內，對反應腔體連續抽真空使真空度達到200毫托。
(2)通入氬氣，流量為10sccm，開啟電火花等離子體放電進行預處理(即開啟電火花式的預處理用等離子體放電)，預處理階段放電頻率在50kHz，脈寬80μs，放電時間為200s。
(3)先通入單體3e，結束後，再同時通入單體2e和單體1e，在基材表面進行化學氣相沉積製備奈米塗層。塗層製備過程中三種單體流量均為250μL/min，通入時間分別為2500s、2500s，預處理用等離子體放電調整為沉積用等離子體放電。沉積階段放電時間為5000s。
(4)塗層製備結束後，通入壓縮空氣，使反應腔體恢復至常壓，打開腔體，取出保溫杯。
Figure 108137928-A0305-02-0013-16
Figure 108137928-A0305-02-0013-17
Figure 108137928-A0305-02-0013-18
實施例6
與實施例1相比，將步驟(3)三種單體流量均更換為200μL/min，其他條件不變。
實施例7
與實施例1相比，將步驟(3)中，三種單體通入時間分別更換為1000s、800s、900s，放電時間相應的更換為2700s，其他條件不變。
實施例8
與實施例7相比，將步驟(1)中反應腔體連續抽真空使真空度達到10毫托，其他條件不變。
實施例9
與實施例7相比，將步驟(2)中電火花等離子體放電頻率更換為1000Hz，其他條件不變。
實施例10
與實施例7相比，在步驟(3)中，不通入單體1a，其他條件不變。
實施例11
與實施例7相比，在步驟(3)中，不通入單體2a、3a，單體1a通入時間為2700s，放電時間也為2700s，其他條件不變。
實施例12
與實施例7相比，在步驟(3)中，不通入單體1a、3a，單體2a通入時間為2700s，放電時間也為2700s，其他條件不變。
實施例13
與實施例7相比，在步驟(3)中，不通入單體1a、2a，單體3a通入時間為2700s，放電時間也為2700s，其他條件不變。
實施例14
與實施例3相比，在步驟(3)中，不通入單體3c，單體2c、1c同時通入時間為4000s，放電時間也為4000s，其他條件不變。
上述各實施例施鍍後的基材，進行塗層厚度、水接觸角、氙燈老化試驗、紫外老化試驗、附著力測試。
奈米塗層厚度，使用美國Filmetrics F20-UV-薄膜厚度測量儀進行檢測。
奈米塗層水接觸角，根據GB/T 30447-2013標準進行測試。
氙燈老化試驗，根據GB/T 16422.2-2014標準進行測試。
紫外老化試驗，根據GB/T 16422.3-2014標準進行測試。
附著力測試方法，根據GB/T 9286-1998標準進行百格刀劃格試驗。
Figure 108137928-A0305-02-0015-19
採用本發明的技術，可獲得具有多重防護性能的奈米塗層。常規技術手段為了獲得多重功能塗層，主要通過將不同功能的塗層進行疊加，使厚度達幾十上百微米以上，這往往會導致一些電子器件的信號傳輸、導電性、導熱性變得很差。與此相比，奈米塗層由於其厚度處於奈米尺度，對上述性能幾乎不產生任何影響。利用等離子體將不同功能的塗層材料同時沉積，解決了塗層之間的粘附性差的缺點。
最後應說明的是：以上各實施例僅用以說明本發明的技術方案，而非對其限制；儘管參照前述各實施例對本發明進行了詳細的說明，本領域的普通技術人員應當理解：其依然可以對前述各實施例所記載的技術方案進行修改，或者對其中部分或者全部技術特徵進行等同替換；而這些修改或者替換，並不使相應技術方案的本質脫離本發明各實施例技術方案的範圍。

Claims (14)

  1. 一種高粘附性耐老化奈米塗層，將基材暴露於單體蒸汽氛圍中，通過等離子體放電在基材表面發生化學反應形成保護塗層；所述單體蒸汽為汽化的單體1、和/或單體2、和/或單體3；所述單體1具有式(I)所示結構：
    Figure 108137928-A0305-02-0017-20
     所述單體2具有式(II)所示結構：
    Figure 108137928-A0305-02-0017-21
     所述單體3具有式(III)所示的結構：
    Figure 108137928-A0305-02-0017-22
     其中，R1、R2、R3、R4、R5、R6、R7、R8、R9、R10、R11、R12、R13獨立地選自氫、烷基、芳基、鹵素、鹵代烷基或鹵代芳基；m為0-5的整數，n為1-20的整數，j、k分別為0-10的整數且不能同時為0；R14是鍵、-CO-、-COO-、芳亞基、脂環烷亞基或羥基取代的脂肪烷基亞基。
  2. 根據申請專利範圍第1項所述的奈米塗層，其特徵在於，R1、R2、R3、R4、R5、R6、R7、R8、R9、R10、R11、R12、R13獨立地選自氫、甲基或氟。
  3. 根據申請專利範圍第1項所述的奈米塗層，其特徵在於，m為0-2的整數，n為1-8的整數，j、k分別為1-4的整數。
  4. 根據申請專利範圍第1項所述的奈米塗層，其特徵在於，所述R14是鍵、脂環烷亞基或羥基取代的脂肪烷基亞基。
  5. 根據申請專利範圍第1項所述的奈米塗層，其特徵在於，所述單體1在常溫常壓下是一種液體和/或單體3在常溫常壓下是一種液體，和/或單體2在常溫常壓下是一種氣體。
  6. 根據申請專利範圍第1項所述的奈米塗層，其特徵在於，所述基材為金屬、光學儀器、衣服織物、電子器件或醫療器械。
  7. 一種申請專利範圍1項至第6項中任一項所述高粘附性耐老化奈米塗層的製備方法，其特徵在於，其包括以下步驟：(1)將基材置於等離子體室的反應腔體內，反應腔體內真空度為0.1-1000毫托；(2)通入等離子體源氣體，開啟沉積用等離子體放電，將單體蒸汽通入反應腔體內，進行化學氣相沉積；(3)關閉沉積用等離子體放電，通入潔淨的壓縮空氣或者惰性氣體，恢復至常壓，打開反應腔體，取出基材。
  8. 根據申請專利範圍第7項所述的奈米塗層的製備方法，其特徵在於，所述單體蒸汽包括單體1、單體2和單體3；所述單體1、單體2和單體3的蒸汽分別先後通入反應腔體；或者，所述單體1、單體2和單體3的蒸汽同時通入反應腔體；或者，先將所述單體1、單體2和單體3中的任意兩種同時通入反應腔體，再所述單體1、單體2和單體3中第三種單體通入反應腔體。
  9. 根據申請專利範圍第7項或第8項所述的奈米塗層的製備方法，其特徵在於，所述單體蒸汽至少包括單體1；單體1占所述單體蒸汽的總通入量的摩爾百分數不低於20%。
  10. 根據申請專利範圍第7項所述的奈米塗層的製備方法，其特徵在於，步驟(2)中，等離子體室反應腔體的溫度控制在30-60℃；通入反應腔體的等離子體源氣體的流量為5-300sccm。
  11. 根據申請專利範圍第7項所述的奈米塗層的製備方法，其特徵在於，所述單體蒸汽包括單體1和/或單體3；步驟(3)中，利用加料泵將單體1和/或單體3霧化和揮發後通入所述反應腔體；所述單體蒸汽在0.1-1000毫托壓力下引入反應腔體；所述單體蒸汽通入反應腔體時的流量為10-1000μL/min。
  12. 根據申請專利範圍第7項所述的奈米塗層的製備方法，其特徵在於，在通入所述等離子體源氣體後以及在所述沉積用等離子體放電之前，還包括對基材進行預處理用等離子體放電工序。
  13. 根據申請專利範圍第7項或第12項所述的奈米塗層的製備方法，其特徵在於，所述等離子體放電方式為射頻放電、微波放電、中頻放電、潘寧放電或電火花放電。
  14. 根據申請專利範圍第7項或第12項所述的奈米塗層的製備方法，所述等離子體放電為電火花放電；等離子體放電頻率為20Hz-20KHz，脈寬為5μs-50ms，放電時間為100s-20000s。
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