TWI729536B - 一種含矽共聚物奈米塗層及其製備方法 - Google Patents

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Abstract

本發明提供了一種含矽共聚物奈米塗層及其製備方法。通過將基材暴露於共聚單體蒸汽氛圍中，利用電漿放電在基材表面引發共聚發生化學氣相沉積反應而形成含矽共聚物奈米塗層。所述共聚單體蒸汽為汽化的共聚單體1中的一種或多種物質，和共聚單體2中的一種或多種；或者兩種共聚單體的混合物。採用本申請方法製備的塗層，耐高低溫性能優異，且即使在高低溫急遽轉變的環境中，仍能保持性能良好。

Description

一種含矽共聚物奈米塗層及其製備方法
本發明涉及電漿化學氣相沉積技術領域，具體涉及到一種含矽共聚物奈米塗層及其製備方法。
眾所周知，有機矽樹脂由於主鏈為無機Si-O鍵，它的鍵能比C-C鍵高，具有高溫穩定性；Si-O-Si鍵角大，Si-O鍵長較長，其玻璃化轉變溫度很低，具有很好的耐低溫性能。但其機械性能較差和耐油性能較差使有機矽樹脂在實際應用中受到限制。專利CN 101316882A《用於航空器客艙窗戶的耐用透明塗層》利用矽氧烷作為軟塗層改善用於航空器窗戶應用的丙烯酸類基材的耐用性。CN107587119A《一種複合結構高絕緣硬質納米防護塗層的製備方法》篩選出低偶極矩和高化學惰性的有機矽單體，通過多官能度單體調控塗層的自由體積和緻密性，使得塗層具有耐磨性和絕緣性，其複合結構高絕緣塗層製備方法中先通入將低偶極矩和不飽和烴及烴類衍生物，完成沉積步驟後再通入有機矽單體進行沉積。低偶極矩(如氟碳樹脂單體)一般分子結構排列對稱，整個分子呈非極性特點，具有 非常低的表面能，有很好的疏水性能。但同時這類材料的摩擦係數很低，使得複合層與層之間在外力作用下易於滑動和變形，耐磨性、剛性和硬度較差。
如何將有機矽樹脂和低表面能樹脂優點結合，形成既有較高機械性能、耐油性能，又有較好耐低溫性能、耐磨性和絕緣性的奈米塗層，是目前奈米塗層領域研究的熱點方向之一。
本發明是為了克服以上缺點，提供一種將具有低表面能樹脂的單體和有機矽單體共聚製備奈米塗層的方法。
本發明是通過以下技術方案實現的：一種含矽共聚物奈米塗層，其特徵在於，將基材暴露於共聚單體蒸汽氛圍中，通過電漿放電在基材表面引發共聚發生化學氣相沉積反應而形成保護塗層；所述共聚單體蒸汽為汽化的下述共聚單體1中的一種或多種物質，和下述共聚單體2中的一種或多種，或者共聚單體2的混合物；所述共聚單體1具有如下式(I)、(II)或(III)所示結構：
Figure 108137921-A0305-02-0004-2
Figure 108137921-A0305-02-0005-3
Figure 108137921-A0305-02-0005-4
R1、R2、R3、R4、R5、R6、R7是與不飽和碳鍵連接的基團，可獨立地選自氫、烷基、芳基、鹵素或鹵代烷基。X是氫，或者是疏水烷基鏈的取代基，可為鹵素。
所述共聚單體2具有如下的式(IV)所示結構：
Figure 108137921-A0305-02-0005-5
或者，共聚單體2為矽氧烷和/或其衍生物。
R8、R9、R10、R11、R12、R13是與不飽和碳碳雙鍵、Si原子相連的基團，可獨立地選自氫、烷基、芳基、鹵素、鹵代烷基、鹵代芳基、烷氧基或乙烯基。m、n為0-20的整數，k為0-8的整數。
共聚單體1中各結構式均含有不飽和鍵，所述不飽和鍵為碳碳雙鍵或碳碳三鍵，其既可用于自身聚合反應，也可與共聚單體2中的不飽和鍵反應形成交替共聚物、嵌段共聚物、接枝共聚物等。在電漿作用下，矽氧烷的Si-O鍵可以被打開與共聚單體1的不飽和鍵進行化學鍵合，形成C-Si鍵或者C-O鍵。
為了提高塗層的疏水性能，與不飽和鍵相連的基團優選為烷基、芳基、鹵代烷基、烯基等一系列疏水基團，更為優選地，與不飽和鍵相連的基團選擇氟代烷基。
進一步地，R1、R2、R3、R4、R5、R6、R7獨立地選自氫、烷基或鹵素。
進一步地，R11、R12、R13獨立地選自氫、烷基、鹵素或烷氧基。
更進一步地，鹵素優選為氟或氯。
環狀結構的矽氧烷，環張力不大，但開環過程時是熵增反應，在電漿作用下反應變得異常容易。優選地，矽氧烷的分子結構為環狀或交聯結構。
更優選地，環狀矽氧烷具體為六甲基環三矽氧烷、八甲基環四矽氧烷和/或十甲基環五矽氧烷。
進一步地，共聚單體1為選自具有結構式(I)、式(II)、式(III)中的一種，或者為任意兩種的混合物，或者為三種的混合物。
優選地，m、n為2-10的整數。
進一步地，所述基材可以是金屬、光學儀器、衣服織物、電子器件、醫療器械等固體材料。
本發明還公開了一種含矽共聚物奈米塗層的製備方法，其特徵在於，包括以下步驟： (1)將基材置於電漿室的反應腔體內，將反應腔體內的真空度抽到0.1-1000毫托；(2)通入電漿源氣體，開啟沉積用電漿放電，將共聚單體1、共聚單體2經汽化後同時導入反應腔體進行化學氣相沉積反應；(3)關閉沉積用電漿放電，通入潔淨的壓縮空氣或者惰性氣體恢復至常壓，打開腔體，取出基材。
其中，步驟(2)中所述電漿源氣體可以是氦氣、氬氣、氮氣、氫氣中的一種或者多種的混合物。
進一步地，步驟(2)中共聚單體1與共聚單體2通入莫耳量的比例為1：1000-1000：1。
進一步地，電漿室的容積為1L-5000L，電漿源氣體流量為5-1000sccm，通入單體蒸汽的流量為1-2000μL/min。
進一步地，所述步驟(2)中，在通入所述電漿源氣體後以及在所述沉積用電漿放電之前，還包括對基材進行預處理用電漿放電工序。
步驟(2)中通入電漿源氣體後，開啟預處理用電漿放電對基材進行預處理。預處理用電漿放電的功率為1-900W，持續放電時間為1-5400s。
預處理階段結束後進入塗層沉積階段(即預處理用電漿放電轉換為沉積用電漿放電)，兩個階段的電漿放電方式以及參數可以相同也可以不同。
進一步地，所述步驟(2)中，沉積用電漿放電的功率為2-500W，持續放電時間為600-20000s。
進一步地，所述電漿放電(預處理用電漿放電和/或沉積用電漿放電)方式為射頻放電、微波放電、中頻放電、潘寧放電或電火花放電。
優選地，所述電漿放電(預處理用電漿放電和/或沉積用電漿放電)方式為微波放電。更為優選地，所述微波放電的頻率為500MHz-200KMHz。
進一步地，採用本申請的塗層對基材的表面進行耐化學腐蝕疏水防護處理。
採用上述技術方案，本發明具有如下有益效果：與現有技術相比，本發明利用電漿化學氣相沉積技術，將含不飽和鍵的低偶極矩單體和有機矽單體共聚，在基材表面形成了一種耐高低溫的含矽共聚物奈米塗層。塗層中引入有機矽基團提高了其耐高低溫性能，有機矽樹脂由於主鏈為無機Si-O鍵，它的鍵能比C-C鍵高，具有高溫穩定性；Si-O-Si鍵角大，Si-O鍵長較長，其玻璃化轉變溫度很低，具有很好的耐低溫性能，使塗層可以在-60℃-350℃下均可以長時間使用，即使在高低溫急遽轉變的環境中，仍能保持性能優良。
另外，本發明提供了一種共聚而成的塗層，解決了之前低偶極矩塗層與有機矽塗層兩層複合結構中塗層之間剝離的缺點，提高了塗層使用過程中耐外力摩擦性。本發明利用電漿技術引發單體共聚，節省了不同單體共聚催化劑開發、篩選的研發費用。
實施例1
一種含矽共聚物奈米塗層製備方法，經過如下步驟：
(1)將金屬銅片放置於200L電漿真空反應腔體內，對反應腔體連續抽真空使真空度達到14毫托。
(2)通入氬氣，流量為20sccm，開啟微波式電漿放電對金屬銅片進行預處理(即開啟微波式的預處理用電漿放電)，預處理階段放電功率為500W，微波放電頻率為500MHz，持續放電100s。
(3)將共聚單體1a、共聚單體2a汽化後同時導入反應腔體，在基材表面進行化學氣相沉積製備奈米塗層。塗層製備過程中兩種單體流量均為80μL/min，通入時間2000s，預處理用電漿放電調整為沉積用電漿放電。沉積階段電漿放電為間歇式微波放電，放電時每隔200μs關閉3ms。
(4)塗層製備結束後，通入氮氣，使反應腔體恢復至常壓，打開腔體，取出金屬銅片。
Figure 108137921-A0305-02-0009-6
Figure 108137921-A0305-02-0009-7
 單體2a
其中，生成預處理用電漿放電的裝置和生成塗層的沉積用電漿放電的裝置可以是一套，也可以為兩套獨立裝置。預處理用電漿放電裝置(例如電極)優選地設置在反應腔體內，且圍繞基材設置，從而便於預處理後快速與塗層工藝銜接；而塗層用沉積階段電漿放電裝置可以佈設在反應腔體之外且遠離反應腔體設置，從而可選擇地或盡可能地避免塗層過程中電漿放電對基材的消極影響。
實施例2
一種含矽共聚物奈米塗層製備方法，經過如下步驟：
(1)將聚乙烯板材放置於500L電漿真空反應腔體內，對反應腔體連續抽真空使真空度達到30毫托。
(2)通入氬氣，流量為40sccm，開啟微波電漿放電對聚乙烯板材進行預處理(即開啟微波方式的預處理用電漿放電)，預處理階段放電功率為300W，微波放電頻率為1KMHz，持續放電50s。
(3)將共聚單體1b、共聚單體2b汽化後同時導入反應腔體，在基材表面進行化學氣相沉積製備奈米塗層。塗層製備過程中兩種單體流量均為200μL/min，通入時間2000s，預處理用電漿放電調整為沉積用電漿放電。沉積階段放電為間歇式微波放電，放電時每隔100μs關閉2ms。
(4)塗層製備結束後，通入氮氣，使反應腔體恢復至常壓，打開腔體，取出聚乙烯板材。
Figure 108137921-A0305-02-0010-8
 單體1b
Figure 108137921-A0305-02-0011-9
實施例3
一種含矽共聚物奈米塗層製備方法，經過如下步驟：
(1)將手機殼體放置於1000L電漿真空反應腔體內，對反應腔體連續抽真空使真空度達到50毫托。
(2)通入氬氣，流量為80sccm，開啟微波電漿放電對手機殼體進行預處理(即開啟微波方式的預處理用電漿放電)，預處理階段放電功率為500W，微波放電頻率為10KMHz，持續放電50s。
(3)將共聚單體1c、共聚單體2c汽化後同時導入反應腔體，在基材表面進行化學氣相沉積製備奈米塗層。塗層製備過程中兩種單體流量均為150μL/min，通入時間3000s，預處理用電漿放電調整為沉積用電漿放電。沉積階段放電為間歇式微波放電，放電時每隔100μs關閉5ms。
(4)塗層製備結束後，通入壓縮空氣，使反應腔體恢復至常壓，打開腔體，取出手機殼體。
Figure 108137921-A0305-02-0011-10
Figure 108137921-A0305-02-0012-16
實施例4
與實施例1相比，將共聚單體1a改為1d，共聚單體2a改為單體2d。
Figure 108137921-A0305-02-0012-12
Figure 108137921-A0305-02-0012-13
實施例5
與實施例2相比，將單體1a改為單體1e，單體2a改為單體2e。
Figure 108137921-A0305-02-0012-14
Figure 108137921-A0305-02-0012-15
實施例6
與實施例1相比，將單體1a改為1a、1b的混合物，且兩者的莫耳比為1：1，其他條件不變。
實施例7
與實施例1相比，將步驟(2)中的預處理階段放電功率更換為600w，其他條件不改變。
實施例8
與實施例2相比，將單體2b更換為單體2b、2c的混合物，且兩者的莫耳比為1：2，其他條件不改變。
實施例9
與實施例1相比，將步驟(2)預處理階段微波放電頻率設置為50KMHz，其他條件不改變。
實施例10
與實施例1相比，將步驟(3)沉積階段放電時間設置為4000s，其他條件不改變。
實施例11
與實施例1相比，共聚單體1a改為2b，其他條件不改變。
實施例12
與實施例3相比，共聚單體1c改為1a、1c混合物(莫耳比為1：1)，共聚單體2c改為2a、2c混合物(莫耳比為1：1)
對比實施例1
與實施例1相比，步驟(3)不加入共聚單體2a，其他條件不改變。
對比實施例2
與實施例1相比，步驟(3)不加入單體共聚1a，其他條件不改變。
將上述各實施例施鍍後的基材，進行塗層厚度、水接觸角、鉛筆硬度等級、耐磨性的測試。
奈米塗層厚度，使用美國FilmetricsF20-UV-薄膜厚度測量儀進行檢測。
奈米塗層水接觸角，根據GB/T 30447-2013標準進行測試。
鉛筆硬度等級測試方法，根據ASTM D3363鉛筆硬度進行測試。
耐高低溫測試，參考GB/T 2424.1-2005。測試方法為在-60℃下放置24h，恢復到室溫後，2h內均勻升溫至350℃，350℃下放置24h後，觀察樣品表面外觀，並測定表面水滴角是否下降(±2°波動為誤差範圍)。
耐磨性測試，在酒精耐磨試驗機進行，選擇橡皮擦測試夾具進行測試，測試條件為載荷100g，轉速60cycle/min，測定循環次數塗層未磨損。
Figure 108137921-A0305-02-0014-17
Figure 108137921-A0305-02-0015-18
從上述表格中的數據來看，採用本申請方法將低表面能樹脂的單體與含矽有機單體共聚製備出的塗層均能達到1H鉛筆硬度等級，耐摩性優異；在-60℃-350℃溫度範圍內使用，塗層的外觀仍無影響，塗層的接觸角幾乎沒有變化。此外，當低表面能樹脂的單體與含矽有機單體混合共聚之後，相比于單類單體，體現出了奈米塗層的沉積速度提高(同樣時間膜厚增加)、鉛筆硬度等級提升等效果。
最後應說明的是：以上各實施例僅用以說明本發明的技術方案，而非對其限制；儘管參照前述各實施例對本發明進行了詳細的說明，本領域的普通技術人員應當理解：其依然可以對前述各實施例所記載的技術方案進行修改，或者對其中部分或者全部技術特徵進行等同替換；而這些修改或者替換，並不使相應技術方案的本質脫離本發明各實施例技術方案的範圍。

Claims (13)

  1. 一種含矽共聚物奈米塗層，其特徵在於，將基材暴露於共聚單體蒸汽氛圍中，通過電漿放電在基材表面引發共聚發生化學氣相沉積反應而形成保護塗層；所述共聚單體蒸汽為汽化的下述共聚單體1和共聚單體2的混合物：
    Figure 108137921-A0305-02-0017-20
     或：
    Figure 108137921-A0305-02-0018-21
  2. 根據申請專利範圍第1項所述的一種含矽共聚物奈米塗層，其特徵在於，所述基材為金屬、光學儀器、衣服織物、電子器件或醫療器械。
  3. 一種根據申請專利範圍第1項至第2項中任一項所述含矽共聚物奈米塗層的製備方法，其特徵在於，包括以下步驟：(1)將所述基材置於電漿室的反應腔體內，將反應腔體內的真空度抽到0.01-1000毫托；(2)通入電漿源氣體，開啟沉積用電漿放電，將共聚單體1、共聚單體2經汽化後同時導入反應腔體進行化學氣相沉積反應；(3)關閉沉積用電漿放電，通入潔淨的壓縮空氣或者惰性氣體恢復至常壓，打開腔體，取出所述基材。
  4. 根據申請專利範圍第3項所述含矽共聚物奈米塗層的製備方法，其特徵在於，所述共聚單體1與所述共聚單體2通入莫耳量的比例為1：1000-1000：1。
  5. 根據申請專利範圍第3項所述含矽共聚物奈米塗層的製備方法，其特徵在於，所述步驟(2)所述的電漿源氣體可以是氦氣、氬氣、氮氣、氫氣中的一種或者若干種的混合物。
  6. 根據申請專利範圍第3項所述含矽共聚物奈米塗層的製備方法，其特徵在於，所述電漿室的容積為1L-5000L，所述電漿源氣體流量為5-1000sccm，通入所述共聚單體1與所述共聚單體2蒸汽的流量為1-2000μL/min。
  7. 根據申請專利範圍第3項所述含矽共聚物奈米塗層的製備方法，其特徵在於，所述步驟(2)中，在通入所述電漿源氣體後以及在所述沉積用電漿放電之前，還包括對所述基材進行預處理用電漿放電工序。
  8. 根據申請專利範圍第7項所述含矽共聚物奈米塗層的製備方法，其特徵在於，所述預處理用電漿放電的功率為1-900W，持續放電時間為1-5400s。
  9. 根據申請專利範圍第3項所述含矽共聚物奈米塗層的製備方法，其特徵在於，所述步驟(2)中，所述沉積用電漿放電的功率為2-500W，持續放電時間為600-20000s。
  10. 根據申請專利範圍第3項所述含矽共聚物奈米塗層的製備方法，其特徵在於，所述沉積用或預處理用電漿放電方式為射頻放電、微波放電、中頻放電、潘寧放電或電火花放電。
  11. 根據申請專利範圍第7項所述含矽共聚物奈米塗層的製備方法，其特徵在於，所述沉積用或預處理用電漿放電方式為射頻放電、微波放電、中頻放電、潘寧放電或電火花放電。
  12. 根據申請專利範圍第3項所述含矽共聚物奈米塗層的製備方法，其特徵在於，所述步驟(2)中，所述沉積用電漿放電方式為微波放電。
  13. 根據申請專利範圍第12項所述含矽共聚物奈米塗層的製備方法，其特徵在於，所述微波放電的頻率為500MHz-200KMHz。
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