CN114438478B - 硅基纳米涂层的制备方法、硅基纳米涂层和印制电路板组件 - Google Patents
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Abstract
本发明适用于纳米涂层领域，提供了一种硅基纳米涂层的制备方法、硅基纳米涂层和印制电路板组件。该制备方法包括用乙烯基三乙氧基硅烷作为反应气体之一，通过等离子体增强化学气相沉积法在基材表面沉积纳米薄膜，所述等离子体增强化学气相沉积法包括步骤S1和S2，其中，步骤S1中真空度为25‑70mTorr，活性气体流量为80‑200sccm，中频射频电源功率为80‑200W；步骤S2中真空度为10‑30mTorr，乙烯基三乙氧基硅烷气体流量为10‑60sccm，活性气体流量为80‑200sccm中频射频电源功率为80‑200W。本发明通过设置硅基纳米涂层的制备方法中的工艺参数，提高了真空仓室中离子态反应气体的浓度，提高了反应气体的反应速率和反应率，有利于反应气体聚合反应反应充分，降低了制备硅基纳米涂层的成本。
Description
技术领域
本发明属于纳米涂层领域，涉及一种硅基纳米涂层的制备方法、硅基纳米涂层和包括该硅基纳米涂层的印制电路板组件。
背景技术
印制电路板组件(PCBA，Printed Circuit Board+Assembly)包括暴露的金属组成部分，印制电路板组件存在的环境含有水时会造成与印制电路板组件连接的插头端子产生锈斑，进而金属组成部分产生锈蚀现象，电路产生接触不良现象，甚至产生印制电路板组件短路烧毁现象。
用乙烯基三乙氧基硅烷制备的硅基纳米涂层具有良好的透气性、疏水性和抗腐蚀性。现有技术中，可以利用硅基纳米涂层的疏水性和抗腐蚀性，对基材起到很好的保护作用。例如，当采用的基材为印制电路板组件时，硅基纳米涂层能够对印制电路板组件起到防水、防腐的防护作用。但是现有技术中，用等离子体增强化学气相沉积法在基材表面沉积硅基纳米涂层的制备方法中反应气体等离子体的浓度低，反应气体的反应速率低、反应率低，反应气体的聚合反应不充分，导致硅基纳米涂层的厚度不足，制备硅基纳米涂层的成本增加。
因此，亟需一种硅基纳米涂层的制备方法、硅基纳米涂层和包括该硅基纳米涂层的印制电路板组件。
发明内容
本发明实施例的目的在于提供一种硅基纳米涂层的制备方法，旨在解决反应气体等离子体的浓度低，反应气体的反应速率低、反应率低，反应气体的聚合反应不充分，硅基纳米涂层的厚度不足，制备硅基纳米涂层的成本高的问题。
本发明实施例是这样实现的，一种硅基纳米涂层的制备方法，该制备方法包括用乙烯基三乙氧基硅烷作为反应气体之一，通过等离子体增强化学气相沉积法在基材表面沉积纳米薄膜，所述的等离子体增强化学气相沉积法包括以下步骤：
S1：将真空仓室抽真空至真空度为25-70mTorr，向所述真空仓室通入流量为80-200sccm的活性气体，启动中频射频电源，并设定所述中频射频电源功率为80-200W，清洁、活化所述基材。
S2：调整所述真空仓室真空度为10-30mTorr，向所述真空仓室通入流量为10-60sccm的所述乙烯基三乙氧基硅烷气体和流量为80-200sccm的活性气体，调整所述中频射频电源功率为80-200W，所述基材镀膜制备所述硅基纳米涂层。
可选地，步骤S1包括：将所述真空仓室抽真空至真空度为40mTorr，向所述真空仓室通入流量为120sccm的所述活性气体，启动所述中频射频电源，并设定所述中频射频电源功率为200W，清洁、活化所述基材。
可选地，步骤S2包括：调整所述真空仓室真空度为20mTorr，向所述真空仓室通入流量为15sccm的所述乙烯基三乙氧基硅烷气体和流量为120sccm的所述活性气体，调整所述中频射频电源功率为150W，所述基材镀膜制备所述硅基纳米涂层。
可选地，步骤S1中清洁、活化所述基材30-50min，步骤S2中所述基材镀膜20-40min，所述硅基纳米涂层厚度为70-1000nm。
可选地，步骤S1中清洁、活化所述基材40min，步骤S2中所述基材镀膜35min，所述硅基纳米涂层厚度为100nm。
可选地，所述活性气体为乙烯气或氢气。
可选地，所述真空仓室的温度为30-80℃。
可选地，所述真空仓室的温度为55℃。
可选地，以上任意一项所述的硅基纳米涂层的制备方法包括在步骤S1之前的步骤S0，所述步骤S0包括：
将所述基材放置于等离子体增强化学气相沉积镀膜设备的所述真空仓室中，位于平板电极板之间。
本发明实施例的一个目的在于提供利用上述制备方法制备的硅基纳米涂层。
本发明实施例的另一目的在于提供印制电路板组件，该印制电路板组件包括印制电路板组件本体和在所述印制电路板组件本体上制备的所述硅基纳米涂层。
本申请通过优化硅基纳米涂层的制备方法中的工艺参数，提高真空仓室中反应气体等离子体到达一定浓度，即乙烯基三乙氧基硅烷等离子体和活性气体等离子体的浓度，提高了反应气体的反应速率和反应率，有利于反应气体聚合反应反应充分，降低了制备硅基纳米涂层的成本。
附图说明
图1是本发明提供的等离子体增强化学气相沉积镀膜设备；
图2是本发明实施例提供的硅基纳米涂层的制备方法流程图。
具体实施方式
为了使本发明要解决的技术问题、技术方案及有益效果更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
印制电路板组件主要由焊盘、过孔、安装孔、导线、元器件、接插件、填充、电气边界等组成，各组成部分的主要功能如下：
焊盘：用于焊接元器件引脚的金属孔。
过孔：有金属过孔和非金属过孔，其中金属过孔用于连接各层之间元器件引脚。
安装孔：用于固定电路板。
导线：用于连接元器件引脚的电气网络铜膜。
接插件：用于电路板之间连接的元器件。
填充：用于地线网络的敷铜，可以有效的减小阻抗。
电气边界：用于确定电路板的尺寸，所有电路板上的元器件都不能超过该边界。
焊盘、金属过孔、导线和填充都属于暴露的金属组成部分，当印制电路板组件存在的环境含有水时，与印制电路板组件连接的插头端子首先产生锈斑，进而印制电路板组件的金属组成部分产生锈蚀现象，电路产生接触不良现象，甚至产生印制电路板组件短路烧毁现象。
为了解决印制电路板组件防水和防腐的问题，需要提供一种制备在印制电路板组件表面防水、防腐的涂层。现有技术中用乙烯基三乙氧基硅烷制备硅基纳米涂层的方法存在一些缺陷，如反应气体等离子体的浓度低，反应气体的反应速率和反应率低，反应气体的聚合反应不充分，导致硅基纳米涂层的厚度不足，制备硅基纳米涂层的成本增加。为了解决上述缺陷，本发明提供一种硅基纳米涂层的制备方法。
请参阅说明书附图1，图1中显示了实施本发明的一个优选实施方案的等离子体增强化学气相沉积镀膜设备10的示意图。等离子体增强化学气相沉积镀膜设备10包括真空仓室1、中频射频电源2、供气系统3、加热装置4、真空机5和破空装置6。其中，真空仓室1中设有四对垂直放置的平板电板，真空仓室1设有仓门，用于将基材放入平板电极之间。平板电极连接中频射频电源2，对应的二平板电极接地。中频射频电源2使平板电极之间产生中高频电场，并对电场中的反应气体进行电解分离。供气系统3将反应气体通入真空仓室1。加热装置4用于对反应气体进行加热，使反应气体由初始的液态转化为气态，并通过供气系统3通入真空仓室1。供气系统3中设有第一阀门31用于控制通入真空仓室1的反应气体的流量。真空机5用于对真空仓室1抽真空至达到目标真空度。破空装置6用于在镀膜时向真空仓室1中通入空气，使1真空仓室的气压恢复至一个大气压。破空装置6中设有第二阀门61，用于控制向真空仓室1中通入气体的流量。
请参阅说明书附图2，使用该设备制备硅基纳米涂层的制备方法包括如下步骤操作：
S0：打开真空仓室仓门，将基材放置在平板电极之间，然后关闭仓门。
S1：将真空仓室抽真空，保持真空度25-70mTorr，然后通过供气系统将活性气体通入到真空仓室中，活性气体流量为80-200sccm，开启中频射频电源，将中频射频电源的功率调整为80-200W，对基材表面进行清洁、活化，清理及活化处理过程为30-50分钟。
在平板电极之间产生中高频电场，并对电场中的活性气体进行电解分离，活性气体在中高频电场的作用下电解分离成等离子体，对基材表面进行清洁、活化，基材表面在活性气体等离子体的作用下，表面的杂质颗粒会被清理成适合处理的状态。
S2：清理及活化处理过程完毕后，对真空仓室继续抽真空，使真空度保持为10-30mTorr，然后将乙烯基三乙氧基硅烷液体装入加热装置，调节加热温度为160-200℃，对乙烯基三乙氧基硅烷液体进行加热化，再将乙烯基三乙氧基硅烷气体通入真空仓室，控制乙烯基三乙氧基硅烷气体的流量为10-60sccm，同时通入活性气体，控制活性气体的流量为80-200sccm，再次调整中频射频电源的功率到80-200W，在基材表面进行沉积镀膜，沉积镀膜过程的时间为20-40min。
乙烯基三乙氧基硅烷气体和活性气体在中高频电场作用下再次电解分离成等离子体，与基材表面发生化学聚合反应，在基材表面进行沉积镀膜。
本实施例中，反应气体包括乙烯基三乙氧基硅烷气体和活性气体。可选地，活性气体为乙炔气或者氢气。可选地，基材为印制电路板组件。
可选地，也可以不使用加热装置，直接获取乙烯基三乙氧基硅烷气体并将其按照上述方法中的流量通入真空仓室。
本实施例中该设备的真空仓室的温度始终保持在30-80℃。
按上述制备方法制备得到的硅基纳米涂层厚度为70-1000nm，调整上述制备方法中沉积镀膜过程的时长，可获得小于70nm或大于1000nm厚度的硅基纳米涂层。该硅基纳米涂层是一种类似于二氧化硅的薄膜，该硅基纳米涂层与基材以共价键结合，非常紧密和牢固，很难从基材表面脱离，该硅基纳米涂层具有良好的透气性、疏水性和抗腐蚀性。整个镀膜过程都是在真空环境中完成，一个处理制程时间，即清洁、活化基材和基材镀膜时间的总和，只有50-90分钟，工艺简单，效率极高，且整个反应过程完全清洁和环保，不会产生有害排放物。
该制备方法优化了真空度、气体流量和中频射频电源功率等工艺参数，提高了真空仓室中反应气体等离子体的浓度，即乙烯基三乙氧基硅烷等离子体和活性气体等离子体的浓度，提高了反应气体的反应速率和反应率，有利于反应气体聚合反应反应充分，降低了制备硅基纳米涂层的成本。
实施例1
以印制电路板组件为基材，将其放置于镀膜设备的真空仓室的垂直平板电极板之间,将真空仓室抽真空至50mTorr，通入活性气体，活性气体流量为100sccm,开启中频射频电源，调整功率到200W，在电极之间产生等离子体对印制电路板组件表面，进行清洁、活化处理，清洁、活化的时长为30min。将真空仓室抽真空至30mTorr，然后将经过加热汽化后的乙烯基三乙氧基硅烷气体通入真空仓室，乙烯基三乙氧基硅烷气体流量为10sccm，同时通入乙烯气，乙烯气的流量为30sccm，再次调整中频射频电源为80W，产生乙烯基三乙氧基硅烷气体等离子体和乙烯气等离子体在印制电路板组件表面沉积镀膜，沉积镀膜的时长为20min。
乙烯基三乙氧基硅烷液体的汽化加热温度在160度，镀膜设备的真空仓室的温度始终保持在30℃，制备得到的硅基纳米涂层的厚度为70nm。
实施例2
以印制电路板组件为基材，将其放置于镀膜设备的真空仓室的垂直平板电极板之间,将真空仓室抽真空至100mTorr，通入活性气体，活性气体流量为200sccm,开启中频射频电源，调整功率到100W，在电极之间产生等离子体对印制电路板组件表面，进行清洁、活化处理，清洁、活化的时长为50min。将真空仓室抽真空至30mTorr，然后将经过加热汽化后的乙烯基三乙氧基硅烷气体通入真空仓室，乙烯基三乙氧基硅烷气体流量为60sccm，同时通入氢气，氢气的流量为90sccm，再次调整中频射频电源为200W，产生乙烯基三乙氧基硅烷气体等离子体和氢气等离子体在印制电路板组件表面沉积镀膜，沉积镀膜的时长为40min。
乙烯基三乙氧基硅烷液体的汽化加热温度在180度，镀膜设备的真空仓室的温度始终保持在80℃，制备得到的硅基纳米涂层的厚度为800nm。
实施例3
以印制电路板组件为基材，将其放置于镀膜设备的真空仓室的垂直平板电极板之间,将真空仓室抽真空至40mTorr，通入活性气体，活性气体流量为120sccm,开启中频射频电源，调整功率到180W，在电极之间产生等离子体对印制电路板组件表面，进行清洁、活化处理，清洁、活化的时长为40min。将真空仓室抽真空至20mTorr，然后将经过加热汽化后的乙烯基三乙氧基硅烷气体通入真空仓室，乙烯基三乙氧基硅烷气体流量为20ccm，同时通入氢气，氢气的流量为20sccm，再次调整中频射频电源为150W，产生乙烯基三乙氧基硅烷气体等离子体和氢气等离子体在印制电路板组件表面沉积镀膜，沉积镀膜的时长为40min。
乙烯基三乙氧基硅烷液体的汽化加热温度在200度，镀膜设备的真空仓室的温度始终保持在55℃，制备得到的硅基纳米涂层的厚度为1000nm。
结论
实施例1-3中所述的硅基纳米涂层的制备方法中，真空度、气体流量、中频射频电源功率、活性气体的种类、真空仓室的温度、清洁及活化的时长、沉积镀膜的时长和乙烯基三乙氧基硅烷液体的汽化加热温度等工艺参数均不相同。
其中，在真空度较小的情况下，成膜等离子体之间的结合紧密，但是真空度达到一程度时，真空度变小对成膜等离子体之间的结合影响不大，成本增大。增加乙烯基三乙氧基硅烷气体流量、增加活性气体流量，有助于提高成膜等离子体的活性，但是乙烯基三乙氧基硅烷气体流量和活性气体流量增加到一程度后，成膜等离子体的活性没有明显的增强。提高中频射频功率同样可以提高成膜等离子体的活性，但是中频射频功率提高到一程度后，成膜等离子体的活性没有明显的变化。因此，考虑综合考虑真空度、乙烯基三乙氧基硅烷气体流量、活性气体流量和中频射频功率对成膜的影响，以及成膜成本，具体实施例3中真空度、乙烯基三乙氧基硅烷气体流量、增加活性气体流量和中频射频功率的工艺参数的选择和具体实施例1和2相比较佳。在其他实施例中，真空度、乙烯基三乙氧基硅烷气体流量、活性气体流量和中频射频功率的参数可以在具体实施例中步骤1和步骤2所涉及的范围中选择进行组合。
活性气体优选乙烯气或氢气能够降低镀膜成本。
真空仓室的温度过低薄膜和基材的结合能力变弱，无法在基材上镀膜，真空仓室的温度过高则可能损害基材上的元器件。根据基材的种类和成膜情况，真空仓室的温度范围可以调整，优选30～80℃，更优选55℃。
乙烯基三乙氧基硅烷液体的沸点是160℃，因此，乙烯基三乙氧基硅烷液体的蒸发加热温度应高于乙烯基三乙氧基硅烷液体的沸点，同时考虑到加热成本及较高温度下等离子体的活性更高，乙烯基三乙氧基硅烷液体的蒸发加热温度优选160～200℃，更优选200℃。
延长清洁及活化的时长和沉积镀膜的时长有利于提高硅基纳米涂层的厚度。
本发明还提供一种硅基纳米涂层。该硅基纳米涂层应用以上所述的任意一种硅基纳米涂层的制备方法制备。
本发明还提供一种印制电路板组件。该印制电路板组件包括印制电路板本体和应用以上任意一种所述的纳米涂层的制备方法制备的硅基纳米涂层。
该硅基纳米涂层是一种类似于二氧化硅的薄膜，该硅基纳米涂层与印制电路板组件本体以共价键结合，非常紧密和牢固，很难从印制电路板组件本体表面脱离，该硅基纳米涂层具有良好的透气性、疏水性和抗腐蚀性。
本申请通过设置硅基纳米涂层的制备方法中的工艺参数，提高了真空仓室中反应气体等离子体的浓度，即乙烯基三乙氧基硅烷等离子体和活性气体等离子体的浓度，提高了反应气体的反应速率和反应率，有利于反应气体聚合反应反应充分，降低了制备硅基纳米涂层的成本。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种硅基纳米涂层的制备方法，该制备方法包括用乙烯基三乙氧基硅烷作为反应气体之一，通过等离子体增强化学气相沉积法在基材表面沉积纳米薄膜，其特征在于，所述等离子体增强化学气相沉积法包括以下步骤：
S1：将真空仓室抽真空至真空度为25-70mTorr，向所述真空仓室通入流量为80-200sccm的活性气体，所述活性气体为乙烯气，启动中频射频电源，并设定所述中频射频电源功率为80-200W，清洁、活化所述基材；
S2：调整所述真空仓室真空度为10-30mTorr，向所述真空仓室通入流量为10-60sccm的所述乙烯基三乙氧基硅烷气体和流量为80-200sccm的活性气体，所述活性气体为乙烯气或氢气，调整所述中频射频电源功率为80-200W，所述基材镀膜制备所述硅基纳米涂层；
所述硅基纳米涂层厚度为70-1000nm。
2.如权利要求1所述的硅基纳米涂层的制备方法，其特征在于，步骤S1包括：
将所述真空仓室抽真空至真空度为40mTorr，向所述真空仓室通入流量为120sccm的所述活性气体，启动所述中频射频电源，并设定所述中频射频电源功率为200W，清洁、活化所述基材。
3.如权利要求1所述的硅基纳米涂层的制备方法，其特征在于，步骤S2包括：
调整所述真空仓室真空度为20mTorr，向所述真空仓室通入流量为15sccm的所述乙烯基三乙氧基硅烷气体和流量为120sccm的所述活性气体，调整所述中频射频电源功率为150W，所述基材镀膜制备所述硅基纳米涂层。
4.如权利要求1所述的硅基纳米涂层的制备方法，其特征在于，步骤S1中清洁、活化所述基材30-50min，步骤S2中所述基材镀膜20-40min。
5.如权利要求1所述的硅基纳米涂层的制备方法，其特征在于，所述真空仓室的温度为30-80℃。
6.如权利要求5所述的硅基纳米涂层的制备方法，其特征在于，所述真空仓室的温度为55℃。
7.如权利要求1-6任意一项所述的硅基纳米涂层的制备方法，其特征在于，包括在步骤S1之前的步骤S0，所述步骤S0包括：
将所述基材放置于等离子体增强化学气相沉积镀膜设备的所述真空仓室中，位于平板电极板之间。
8.一种硅基纳米涂层，其特征在于，通过如权利要求1-7中任一项所述的制备方法制备而成。
9.一种印制电路板组件，其特征在于，包括印制电路板组件本体和在所述印制电路板组件本体上制备的如权利要求8中所述的硅基纳米涂层。
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