CN106811720B - 一种电路板纳米防水膜的制备方法 - Google Patents

一种电路板纳米防水膜的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及电路板防水镀膜技术领域，具体涉及一种电路板纳米防水膜的制备方法，包括以下步骤：1）将待镀膜的电路板浸泡在电路板清洗剂中超声清洗，然后烘干，所述电路板清洗液由脂肪醇聚氧乙烯醚、氨基酸、5‑甲基苯并三氮唑和醇类溶剂组成，2）将待镀膜的电路板放入真空镀膜室，加热并抽真空；3）将镀膜原材料放入蒸发室，继续抽真空，镀膜原材料加热升华；4）连通蒸发室与裂解室，镀膜原材料升华进入裂解室裂解成活性单体；5）活性单体进入真空镀膜室，最后沉积在电路板的表面，得到防水膜层，其具有防水效果好、镀膜成本低、透气性好、散热性能高的特点。

Description

一种电路板纳米防水膜的制备方法
技术领域
本发明涉及电路板防水镀膜技术领域，具体涉及一种电路板纳米防水膜的制备方法。
背景技术
电路板又叫线路板、PCB板、铝基板、高频板、厚铜板、阻抗板、PCB、超薄线路板、超薄电路板、印刷（铜刻蚀技术）电路板等。电路板的表面印刷有非常多的导电电路，或焊接有众多电子元器件，其对于智能设备起着极其关键的作用。
电路板靠的是导电电路中的信号传导，因此电路板不能触碰到水，不然极易引起短路或直接损坏。因此电路板必须具备防水功能。
现有的电路板防水有以下三种:
一是密封胶，它利用的主要原料是橡胶，它有一定的力学性能，能起到防溅水的效果，但是橡胶压缩变形，且不透气、耐温、耐腐。目前改善的方法是加入填充剂、补强剂，降低含胶率，减少胶料的弹性变形。但是透气、耐酸碱等还没得到理想解决。
二是塑料密封圈，主要原料是聚乙烯、聚四氟乙烯，它具有更致密的结构及结构强度，壁厚可以控制比较薄。但是塑料密封圈透气效果不好，电路板工作起来发热量极大，散热性能要求高，因此塑料密封圈的应用严重受阻。
三是防水透气膜，它的主要原料是憎水性材料膨体聚四氟乙烯EPTFE，具有承压、透气和无损传声为一体的高性能防水材料，但是EPTFE材料昂贵，且氟元素是有毒性的，导致市场无法推广。
发明内容
为了克服现有技术中存在的缺点和不足，本发明的目的在于提供一种电路板纳米防水膜的制备方法，其得到的纳米防水膜具有防水效果好、镀膜成本低、透气性好、散热性能高的特点，纳米防水膜无毒性，有利于市场推广应用。
本发明的目的通过下述技术方案实现：
一种电路板纳米防水膜的制备方法，包括以下步骤：
1）将待镀膜的电路板浸泡在电路板清洗剂中超声清洗，然后烘干，所述电路板清洗液由脂肪醇聚氧乙烯醚、氨基酸、5-甲基苯并三氮唑和醇类溶剂组成，其中脂肪醇聚氧乙烯醚质量百分含量为0.1～5％，所述氨基酸质量百分含量为0.1～2％、所述5-甲基苯并三氮唑质量百分含量为0.5～1％，余量为醇类有机溶剂；本发明采用的清洗液能有效去除电路板中因印刷和焊接残余的有机杂质，使待镀膜的电路板表面具备极强的表面能，提高镀膜的效率。该清洗剂清洗之后无残留，对镀膜无任何不良影响。清洗之后的电路板需要烘干，除去残余水分，提高防水膜的致密效果。
2）将待镀膜的电路板放入真空镀膜室，加热并抽真空；
3）将镀膜原材料放入蒸发室，继续抽真空，镀膜原材料加热升华；
4）连通蒸发室与裂解室，镀膜原材料升华进入裂解室裂解成活性单体；
5）活性单体进入真空镀膜室，最后沉积在电路板的表面，得到防水膜层。
本发明所使用的镀膜设备包括有依次连接的蒸发室、裂解室和真空镀膜室，还包括有裂解阀、加热管、冷泵和抽真空装置，抽真空装置包括有维持泵和罗茨泵。
其中，所述步骤1）中的电路板清洗液中脂肪醇聚氧乙烯醚的质量百分含量为2～4％，所述氨基酸的质量百分含量为0.5～1％、所述5-甲基苯并三氮唑的质量百分含量为0.5～1％，余量为醇类有机溶剂。本发明使用的电路板清洗液能有效去除油渍和灰尘杂质，该清洗剂的挥发性好，无残留，对电路板待镀面板的元器件不会产生损伤，并且能重复利用。
其中，所述步骤1）中的烘干温度为25-30℃，烘干时间为20-25min。烘干温度过高，会使电路板中的印刷电路发生不必要的反应，温度过低，则烘干不彻底，烘干速度慢。烘干时间过低会提高镀膜成本，烘干时间过短，则烘干不彻底，清洗剂容易残留，本发明的烘干温度和烘干时间能够有效提高烘干速度，提高烘干的效果，无残留杂质。
其中，所述镀膜原材料为聚对二甲苯类型粉体，其中包括有N粉、C粉和D粉，所述N粉、C粉和D粉的重量比为1：4：1。
聚对二甲苯（Poly-p-xylene），商品名帕里纶（Parylene），是通过化学气相沉积法制备的具有聚二甲撑苯撑结构的聚合物薄膜的统称，它有极其优良的电性能、耐热性、耐候性和化学稳定性，主要有 Parylene N（聚对二甲苯）、Parylene C（聚一氯对二甲苯）和Parylene D（聚二氯对二甲苯）三种，本发明简称N粉、C粉和D粉，本发明采用的镀膜原料粉体的颗粒粒径为50-60nm，得到的防水膜致密性好。
N粉（聚对二甲苯）的渗透能力强，能有效的在各种隙缝或针孔表面形成薄膜，介电常数低，摩擦系数极低，润滑效果优异。
C粉（聚一氯对二甲苯）具有优良的介电性能和物理机械性能，具有极低的水分子和腐蚀性气体的穿透率，沉积速率比N粉快，相应的渗透能力低于N粉。
D粉（聚二氯对二甲苯）在更高温度下具有更好的物力及电性能，同时具有更好的热稳定性，其沉积与聚合速度非常快。
本发明镀膜的工作原理是在真空环境下固态的对二甲苯环二体加热升华为气态环二体，气态环二体高温下裂解为活动单体，活性单体进入真空镀膜室中，在基体表面吸附、沉积、聚合，形成纯净、厚度均匀并能保持物体外形的保护膜。可以应用于任何形状的表面涂装，包括尖锐的棱角、隙缝内部与极细微的真空中，在产品的任何部位均可以沉积出膜厚均匀、且不产生死角的致密性薄膜。
本发明采用N粉、C粉和D粉的混合比例为（重量比）1：4：1复配的方式对电路板镀防水膜，膜的致密性好，防水效果好，透气性好，热稳定性能强，防水等级可达到国际最高标准：IPX8。
其中，所述步骤3）中的升华温度为145℃-150℃，蒸发压力为25-30Pa。镀膜的核心反应是固态的对甲苯环二体加热升华成气态的对甲苯环二体，再发生裂解，2个亚甲基-亚甲基键断裂，生成带自由基的活泼单体，单体首尾相连，相互耦合，形成带有自由基的中间体，中间体再聚合长大，形成高聚物分子。升华的温度越高，镀膜原料气化越快，真空镀膜室内单体分子浓度越高，沉积聚合越快，但升华温度越高，活性单体分子动能越高，相对于较低动能的分子，这些高能量分子有很大比例扩散至冷阱中，而不沉积在温度较高的基体上，造成原料利用率低。如果升华的速率过高，超过裂解速度，部分环二体气态分子来不及裂解就进入沉降室，直接沉积在基体表面，容易形成聚合度较低、性能差的多孔状聚合物。
单体分子的沉积速率会随着压力的增加而提高，但压力过高，则沉积过快，分子成长不够快，会出现雾状薄膜，致密性不足，因此蒸发的温度和压力需要有个很好的平衡，才能得到致密性好，原料使用率高的防水膜。
其中，所述步骤4）中的裂解温度为665℃-670℃，裂解压力为8-10Pa。如前面所述，如果裂解的速率跟不上升华的速率，则得到的防水膜致密性差，防水效果不好，本发明的裂解温度和压力与上述的蒸发温度和压力相互配合，相互影响，得到本发明的电路板防水膜的防水效果优异，并且原料的利用率高。
其中，所述步骤5）中的待镀膜的电路板的表面温度为35℃-40℃，镀膜压力为8-8.5Pa。通过研究发现，防水膜的生长速率随着基体温度的降低而快速升高，压力对薄膜的生长速度也有较大的影响，因此本发明的电路板的表面温度选择在235℃-40℃，镀膜压力为8-8.5Pa，更加有利于防水膜的沉积形成，降低原料的使用量，降低镀膜成本。
其中，所述防水膜层的厚度为15-20μm。防水膜过薄，则防水的效果不佳，但防水膜过厚，则不但浪费原料，并且会造成膜的表面粗糙度增加，反而会降低防水膜的防水性能。本发明的防水膜层具备较强的热稳定性，防腐蚀性能强。
其中，所述步骤2）中当蒸发室的温度达到130℃时打开冷泵。冷泵指的是低温泵，它是通过冷凝表面气体来抽气的，是一种真空获得设备，是为了获得干净的真空环境，本发明采用冷泵的效果好，真空环境得到有效地调控，提高镀膜的效率和效果。
其中，所述步骤3）中放镀膜原材料前冷泵的温度达到-30℃以下。通过控制冷泵的温度能有效控制放镀膜原材料时的真空度环境，该方法对整体工艺的控制效果好。
本发明的有益效果在于：本发明的有益效果在于：本发明利用纳米级别的镀膜原材料对电路板进行镀膜处理，得到的防水膜具有以下优点：
1、真空气密性好，涂膜完全包覆，没有死角；
2、电路板防水效果好，可达到国际最高标准：IPX8；
3、耐老化、耐酸碱、无毒、绝缘、低摩擦系数；
4、适合各类内部结构复杂的电路板产品，室温下镀膜，对电路板无损伤；
5、利用固体高分子镀膜，无有机废气排放，绿色环保。
6、原料利用率高，镀膜成本低，推广应用容易。
7、热稳定性很高，可以在高温中长期工作不降低防水效果。
具体实施方式
为了便于本领域技术人员的理解，下面结合实施例对本发明作进一步的说明，实施方式提及的内容并非对本发明的限定。
实施例1
一种电路板纳米防水膜的制备方法，包括以下步骤：
1）将待镀膜的电路板浸泡在电路板清洗剂中超声清洗，然后烘干，所述电路板清洗液由脂肪醇聚氧乙烯醚、氨基酸、5-甲基苯并三氮唑和醇类溶剂组成，其中脂肪醇聚氧乙烯醚质量百分含量为0.1％，所述氨基酸质量百分含量为0.1％、所述5-甲基苯并三氮唑质量百分含量为0.5％，余量为醇类有机溶剂；烘干温度为25℃，烘干时间为20min。
2）将待镀膜的电路板放入真空镀膜室，加热并抽真空；当蒸发室的温度达到130℃时打开冷泵。
3）将镀膜原材料放入蒸发室，放镀膜原材料前冷泵的温度达到-30℃以下。继续抽真空，镀膜原材料加热升华；镀膜原材料为聚对二甲苯类型粉体，其中包括有N粉、C粉和D粉，所述N粉、C粉和D粉的重量比为1：4：1。升华温度为145℃，蒸发压力为25Pa。
4）连通蒸发室与裂解室，镀膜原材料升华进入裂解室裂解成活性单体；裂解温度为665℃，裂解压力为8Pa。
5）活性单体进入真空镀膜室，待镀膜的电路板的表面温度为35℃，镀膜压力为8Pa。
最后沉积在电路板的表面，得到防水膜层。所述防水膜层的厚度为15μm。
实施例2
一种电路板纳米防水膜的制备方法，包括以下步骤：
1）将待镀膜的电路板浸泡在电路板清洗剂中超声清洗，然后烘干，所述电路板清洗液由脂肪醇聚氧乙烯醚的质量百分含量为2％，所述氨基酸的质量百分含量为1％、所述5-甲基苯并三氮唑的质量百分含量为1％，余量为醇类有机溶剂。
烘干温度为30℃，烘干时间为25min。
2）将待镀膜的电路板放入真空镀膜室，加热并抽真空；当蒸发室的温度达到130℃时打开冷泵。
3）将镀膜原材料放入蒸发室，放镀膜原材料前冷泵的温度达到-30℃以下。继续抽真空，镀膜原材料加热升华；镀膜原材料为聚对二甲苯类型粉体，其中包括有N粉、C粉和D粉，所述N粉、C粉和D粉的重量比为1：4：1。升华温度为150℃，蒸发压力为30Pa。
4）连通蒸发室与裂解室，镀膜原材料升华进入裂解室裂解成活性单体；裂解温度为670℃，裂解压力为10Pa。
5）活性单体进入真空镀膜室，待镀膜的电路板的表面温度为40℃，镀膜压力为8.5Pa。
最后沉积在电路板的表面，得到防水膜层。所述防水膜层的厚度为20μm。
实施例3
一种电路板纳米防水膜的制备方法，包括以下步骤：
1）将待镀膜的电路板浸泡在电路板清洗剂中超声清洗，然后烘干，所述电路板清洗液由脂肪醇聚氧乙烯醚、氨基酸、5-甲基苯并三氮唑和醇类溶剂组成，其中脂肪醇聚氧乙烯醚质量百分含量为2％，所述氨基酸质量百分含量为1％、所述5-甲基苯并三氮唑质量百分含量为0.8％，余量为醇类有机溶剂；烘干温度为27℃，烘干时间为22min。
2）将待镀膜的电路板放入真空镀膜室，加热并抽真空；当蒸发室的温度达到130℃时打开冷泵。
3）将镀膜原材料放入蒸发室，放镀膜原材料前冷泵的温度达到-30℃以下。继续抽真空，镀膜原材料加热升华；镀膜原材料为聚对二甲苯类型粉体，其中包括有N粉、C粉和D粉，所述N粉、C粉和D粉的重量比为1：4：1。升华温度为147℃，蒸发压力为27Pa。
4）连通蒸发室与裂解室，镀膜原材料升华进入裂解室裂解成活性单体；裂解温度为667℃，裂解压力为9Pa。
5）活性单体进入真空镀膜室，待镀膜的电路板的表面温度为37℃，镀膜压力为8.2Pa。
最后沉积在电路板的表面，得到防水膜层。所述防水膜层的厚度为17μm。
实施例4
一种电路板纳米防水膜的制备方法，包括以下步骤：
1）将待镀膜的电路板浸泡在电路板清洗剂中超声清洗，然后烘干，所述电路板清洗液由脂肪醇聚氧乙烯醚、氨基酸、5-甲基苯并三氮唑和醇类溶剂组成，其中脂肪醇聚氧乙烯醚质量百分含量为3％，所述氨基酸质量百分含量为0.5％、所述5-甲基苯并三氮唑质量百分含量为0.7％，余量为醇类有机溶剂；烘干温度为29℃，烘干时间为24min。
2）将待镀膜的电路板放入真空镀膜室，加热并抽真空；当蒸发室的温度达到130℃时打开冷泵。
3）将镀膜原材料放入蒸发室，放镀膜原材料前冷泵的温度达到-30℃以下。继续抽真空，镀膜原材料加热升华；镀膜原材料为聚对二甲苯类型粉体，其中包括有N粉、C粉和D粉，所述N粉、C粉和D粉的重量比为1：4：1。升华温度为149℃，蒸发压力为29Pa。
4）连通蒸发室与裂解室，镀膜原材料升华进入裂解室裂解成活性单体；裂解温度为669℃，裂解压力为8.5Pa。
5）活性单体进入真空镀膜室，待镀膜的电路板的表面温度为39℃，镀膜压力为8.4Pa。
最后沉积在电路板的表面，得到防水膜层。所述防水膜层的厚度为19μm。
实施例5
一种电路板纳米防水膜的制备方法，包括以下步骤：
1）将待镀膜的电路板浸泡在电路板清洗剂中超声清洗，然后烘干，所述电路板清洗液由脂肪醇聚氧乙烯醚、氨基酸、5-甲基苯并三氮唑和醇类溶剂组成，其中脂肪醇聚氧乙烯醚质量百分含量为1％，所述氨基酸质量百分含量为1.5％、所述5-甲基苯并三氮唑质量百分含量为0.5％，余量为醇类有机溶剂；烘干温度为30℃，烘干时间为20min。
2）将待镀膜的电路板放入真空镀膜室，加热并抽真空；当蒸发室的温度达到130℃时打开冷泵。
3）将镀膜原材料放入蒸发室，放镀膜原材料前冷泵的温度达到-30℃以下。继续抽真空，镀膜原材料加热升华；镀膜原材料为聚对二甲苯类型粉体，其中包括有N粉、C粉和D粉，所述N粉、C粉和D粉的重量比为1：4：1。升华温度为145℃，蒸发压力为30Pa。
4）连通蒸发室与裂解室，镀膜原材料升华进入裂解室裂解成活性单体；裂解温度为665℃，裂解压力为10Pa。
5）活性单体进入真空镀膜室，待镀膜的电路板的表面温度为40℃，镀膜压力为8Pa。
最后沉积在电路板的表面，得到防水膜层。所述防水膜层的厚度为20μm。
实施例6
一种电路板纳米防水膜的制备方法，包括以下步骤：
1）将待镀膜的电路板浸泡在电路板清洗剂中超声清洗，然后烘干，所述电路板清洗液由脂肪醇聚氧乙烯醚、氨基酸、5-甲基苯并三氮唑和醇类溶剂组成，其中脂肪醇聚氧乙烯醚质量百分含量为2.5％，所述氨基酸质量百分含量为0.8％、所述5-甲基苯并三氮唑质量百分含量为1％，余量为醇类有机溶剂；烘干温度为30℃，烘干时间为25min。
2）将待镀膜的电路板放入真空镀膜室，加热并抽真空；当蒸发室的温度达到130℃时打开冷泵。
3）将镀膜原材料放入蒸发室，放镀膜原材料前冷泵的温度达到-30℃以下。继续抽真空，镀膜原材料加热升华；镀膜原材料为聚对二甲苯类型粉体，其中包括有N粉、C粉和D粉，所述N粉、C粉和D粉的重量比为1：4：1。升华温度为150℃，蒸发压力为25Pa。
4）连通蒸发室与裂解室，镀膜原材料升华进入裂解室裂解成活性单体；裂解温度为670℃，裂解压力为10Pa。
5）活性单体进入真空镀膜室，待镀膜的电路板的表面温度为35℃，镀膜压力为8.5Pa。
最后沉积在电路板的表面，得到防水膜层。所述防水膜层的厚度为15μm。
将实施例1-6所制得的防水膜进行以下性能测试：
1、防水测试，采用PX 防水等级标准测试。
2、热稳定性测试 将电路板镀膜产品置于加热装置下加温至200℃持续的时间，观察防水膜层是否会气泡。
3、中性酸雾测试 将电路板镀膜产品置于特定的试验箱内，将含有(5士0．5)%氯化钠、pH值为6.5～7.2的盐水通过喷雾装置进行喷雾，让盐雾沉降到电路板镀膜产品上，其表面发生腐蚀所经历的时间。试验箱的温度要求在(35±2)℃，湿度大于95%，降雾量为1～2mL/(h·cm2)，喷嘴压力为78.5～137.3kPa(0.8～1.4kgf/cm2)。
4、硫化钾腐蚀试验 将电路板镀膜产品浸泡于质量浓度为5%的硫化钾溶液中，观察防水膜表面被腐蚀时所经历的时间。
5、硫化钠腐蚀试验 将电路板镀膜产品浸泡于质量浓度为5%的硫化钾溶液中，观察防水膜表面被腐蚀时所经历的时间。
表1 实施例1-6所得到的电路板纳米防水膜的性能测试结果表
测试项目 实施例1 实施例2 实施例2 实施例3 实施例4 实施例5 实施例6
防水测试（IPX防水等级标准） 8 8 8 8 8 8 8
热稳定性测试（h） ＞96 ＞96 ＞96 ＞96 ＞96 ＞96 ＞96
中性酸雾测试（h） 50 55 56 54 53 55 57
硫化钾腐蚀试验（min） 40 43 45 46 44 43 42
硫化钠腐蚀试验（min） 56 57 55 54 50 53 55
从上述的性能测试中可以看出，本发明所得到的电路板纳米防水膜的防水性能好，热稳定性好，耐腐蚀效果好，综合性能优异。
上述实施例为本发明较佳的实现方案，除此之外，本发明还可以其它方式实现，在不脱离本发明构思的前提下任何显而易见的替换均在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种电路板纳米防水膜的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
1)将待镀膜的电路板浸泡在电路板清洗剂中超声清洗，然后烘干，所述电路板清洗液由脂肪醇聚氧乙烯醚、氨基酸、5-甲基苯并三氮唑和醇类溶剂组成，其中脂肪醇聚氧乙烯醚质量百分含量为0.1～5％，所述氨基酸质量百分含量为0.1～2％、所述5-甲基苯并三氮唑质量百分含量为0.5～1％，余量为醇类有机溶剂；
2)将待镀膜的电路板放入真空镀膜室，加热并抽真空；
3)将镀膜原材料放入蒸发室，继续抽真空，镀膜原材料加热升华；
4)连通蒸发室与裂解室，镀膜原材料升华进入裂解室裂解成活性单体；
5)活性单体进入真空镀膜室，最后沉积在电路板的表面，得到防水膜层；
其中，所述镀膜原材料为聚对二甲苯类型粉体，聚对二甲苯类型粉体包括有N粉、C粉和D粉，所述N粉、C粉和D粉的重量比为1：4：1；
所述镀膜原材料的颗粒粒径为50-60nm；
所述步骤5)中的待镀膜的电路板的表面温度为35℃-40℃，镀膜压力为8-8.5Pa。
2.根据权利要求1所述的一种电路板纳米防水膜的制备方法，其特征在于：所述步骤1)中的电路板清洗液中脂肪醇聚氧乙烯醚的质量百分含量为2～4％，所述氨基酸的质量百分含量为0.5～1％、所述5-甲基苯并三氮唑的质量百分含量为0.5～1％，余量为醇类有机溶剂。
3.根据权利要求1所述的一种电路板纳米防水膜的制备方法，其特征在于：所述步骤1)中的烘干温度为25-30℃，烘干时间为20-25min。
4.根据权利要求1所述的一种电路板纳米防水膜的制备方法，其特征在于：所述步骤3)中的升华温度为145℃-150℃，蒸发压力为25-30Pa。
5.根据权利要求1所述的一种电路板纳米防水膜的制备方法，其特征在于：所述步骤4)中的裂解温度为665℃-670℃，裂解压力为8-10Pa。
6.根据权利要求1所述的一种电路板纳米防水膜的制备方法，其特征在于：所述防水膜层的厚度为15-20μm。
7.根据权利要求1所述的一种电路板纳米防水膜的制备方法，其特征在于：所述步骤2)中当蒸发室的温度达到130℃时打开冷泵进行抽真空。
8.根据权利要求1所述的一种电路板纳米防水膜的制备方法，其特征在于：所述步骤3)中放镀膜原材料前，抽真空用的冷泵的温度达到-30℃以下。
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