CN106811733B - 一种智能穿戴设备的纳米防水膜的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及智能穿戴设备防水镀膜技术领域，具体涉及一种智能穿戴设备的纳米防水膜的制备方法，包括以下步骤：1）对待镀膜的智能穿戴设备表面进行清洗，然后烘干，烘干温度为20‑25℃，烘干时间为25‑30min；2）将待镀膜的智能穿戴设备放入真空镀膜室，加热并抽真空；3）将镀膜原材料放入蒸发室，继续抽真空，镀膜原材料加热升华；4）连通蒸发室与裂解室，镀膜原材料升华进入裂解室裂解成活性单体；5）活性单体进入真空镀膜室，最后沉积在智能穿戴设备的表面，得到防水膜层，该防水膜具有防水效果好、镀膜成本低、透气性好，的特点，能够对结构非常精细复杂的产品起到很高的防水保护。

Description

一种智能穿戴设备的纳米防水膜的制备方法
技术领域
本发明涉及智能穿戴设备防水镀膜技术领域，具体涉及一种智能穿戴设备的纳米防水膜的制备方法。
背景技术
穿戴式智能设备是应用穿戴式技术对日常穿戴进行智能化设计、开发出可以穿戴的设备的总称，如眼镜、手套、手表、服饰及鞋等。
广义穿戴式智能设备包括功能全、尺寸大、可不依赖智能穿戴设备实现完整或者部分的功能，例如：智能手表或智能眼镜等，以及只专注于某一类应用功能，需要和其它设备如智能穿戴设备配合使用，如各类进行体征监测的智能手环、智能首饰等。随着技术的进步以及用户需求的变迁，可穿戴式智能设备的形态与应用热点也在不断的变化。
穿戴式智能设备由于引入了智能装置，设计到更多的电子元器件，而一般的电子元器件都不能与水发生接触，但智能穿戴设备又是与人体直接接触，跟随人体遇到各种环境，因此碰到水的可能性极大，这就要求智能化穿戴设备具有极高的防水性能。
由于智能穿戴设备的体积小，并且结构相对更加复杂，目前没有特别有效的防水措施。
发明内容
为了克服现有技术中存在的缺点和不足，本发明的目的在于提供一种智能穿戴设备的纳米防水膜的制备方法，其得到的纳米防水膜有防水效果好、镀膜成本低、透气性好的特点，能够对结构非常精细复杂的产品起到很高的防水保护。
本发明的目的通过下述技术方案实现：
一种智能穿戴设备的纳米防水膜的制备方法，包括以下步骤：
1）对待镀膜的智能穿戴设备表面进行清洗，然后烘干，烘干温度为20-25℃，烘干时间为25-30min；本发明采用的是化学气相沉积法，单体沉积在基体表面吸附、沉积、聚合、最后形成纯净、厚度均匀并能保持物体外形的防水膜，因此最好确保基体表面的洁净度，减低灰尘、油污等杂质的影响，提高防水膜的效果。清洗之后的智能穿戴设备需要烘干，除去残余水分，提高防水膜的致密效果。
烘干温度过高，会损坏智能穿戴设备的某些不耐温的部分，温度过低，则烘干不彻底，烘干速度慢。烘干时间过低会提高镀膜成本，烘干时间过短，则烘干不彻底，清洗剂容易残留，本发明的烘干温度和烘干时间能够有效提高烘干速度，提高烘干的效果，无残留杂质。
2）将待镀膜的智能穿戴设备放入真空镀膜室，加热并抽真空；
3）将镀膜原材料放入蒸发室，继续抽真空，镀膜原材料加热升华；
4）连通蒸发室与裂解室，镀膜原材料升华进入裂解室裂解成活性单体；
5）活性单体进入真空镀膜室，最后沉积在智能穿戴设备的表面，得到防水膜层。
其中，所述步骤1）中的清洗使用清洗剂为无水乙醇和NY-120号汽油按照体积比为1:1混合的混合物。一般智能穿戴设备待镀膜面板上都会残留有灰尘或油渍等细微的颗粒杂质，这些杂质会影响防水膜的防水性能和持久性，因此需要利用清洗剂进行清洗，本发明采用体积比为1:1的无水乙醇和NY-120号汽油混合作为清洗剂，对智能穿戴设备待镀膜面板进行擦拭清洗处理，能有效去除油渍和灰尘杂质，该清洗剂的挥发性好，无残留，对智能穿戴设备待镀面板的元器件不会产生损伤。
其中，所述步骤1）中的烘干时间为25℃，烘干时间为30min。烘干温度过高，会损坏智能穿戴设备的某些不耐温的部分，温度过低，则烘干不彻底，烘干速度慢。烘干时间过低会提高镀膜成本，烘干时间过短，则烘干不彻底，清洗剂容易残留，本发明的烘干温度和烘干时间能够有效提高烘干速度，提高烘干的效果，无残留杂质，并且能适应大部分的智能穿戴设备。
其中，所述镀膜原材料为聚对二甲苯类型粉体，其中包括有N粉、C粉和D粉，所述N粉、C粉和D粉的重量比为1.5：3：2。
聚对二甲苯（Poly-p-xylene），商品名帕里纶（Parylene），是通过化学气相沉积法制备的具有聚二甲撑苯撑结构的聚合物薄膜的统称，它有极其优良的电性能、耐热性、耐候性和化学稳定性，主要有 Parylene N（聚对二甲苯）、Parylene C（聚一氯对二甲苯）和Parylene D（聚二氯对二甲苯）三种，本发明简称N粉、C粉和D粉，本发明采用的镀膜原料粉体的颗粒粒径为30-70nm，得到的防水膜致密性好。
N粉（聚对二甲苯）的渗透能力强，能有效的在各种隙缝或针孔表面形成薄膜，介电常数低，摩擦系数极低，润滑效果优异。
C粉（聚一氯对二甲苯）具有优良的介电性能和物理机械性能，具有极低的水分子和腐蚀性气体的穿透率，沉积速率比N粉快，相应的渗透能力低于N粉。
D粉（聚二氯对二甲苯）在更高温度下具有更好的物力及电性能，同时具有更好的热稳定性，其沉积与聚合速度非常快。
本发明镀膜的工作原理是在真空环境下将固态的对二甲苯环二体加热升华为气态环二体，气态环二体高温下裂解为活动单体，活性单体进入真空镀膜室中，在基体表面吸附、沉积、聚合，形成纯净、厚度均匀并能保持物体外形的保护膜。可以应用于任何形状的表面涂装，包括尖锐的棱角、隙缝内部与极细微的真空中，在产品的任何部位均可以沉积出膜厚均匀、且不产生死角的致密性薄膜。
本发明采用N粉、C粉和D粉的混合比例为（重量比）1.5：3：2复配的方式对智能穿戴设备镀防水膜，膜的致密性好，防水效果好，透气性好，热稳定性能强，防水等级可达到国际最高标准：IPX8。
所述步骤3）中的升华温度为135℃-140℃，蒸发压力为28-32Pa。
镀膜的核心反应是固态的对甲苯环二体加热升华成气态的对甲苯环二体，再发生裂解，2个亚甲基-亚甲基键断裂，生成带自由基的活泼单体，单体首尾相连，相互耦合，形成带有自由基的中间体，中间体再聚合长大，形成高聚物分子。升华的温度越高，镀膜原料气化越快，真空镀膜室内单体分子浓度越高，沉积聚合越快，但升华温度越高，活性单体分子动能越高，相对于较低动能的分子，这些高能量分子有很大比例扩散至冷阱中，而不沉积在温度较高的基体上，造成原料利用率低。如果升华的速率过高，超过裂解速度，部分环二体气态分子来不及裂解就进入沉降室，直接沉积在基体表面，容易形成聚合度较低、性能差的多孔状聚合物。
单体分子的沉积速率会随着压力的增加而提高，但压力过高，则沉积过快，分子成长不够快，会出现雾状薄膜，致密性不足，因此蒸发的温度和压力需要有个很好的平衡，才能得到致密性好，原料使用率高的防水膜。
其中，所述步骤4）中的裂解温度为675℃-680℃，裂解压力为10-11Pa。如前面所述，如果裂解的速率跟不上升华的速率，则得到的防水膜致密性差，防水效果不好，本发明的裂解温度和压力与上述的蒸发温度和压力相互配合，相互影响，得到本发明的智能穿戴设备防水膜的防水效果优异，并且原料的利用率高。
其中，所述步骤5）中待镀膜的智能穿戴设备表面温度为35℃-40℃，镀膜压力为5-5.5Pa。通过研究发现，防水膜的生长速率随着基体温度的降低而快速升高，压力对薄膜的生长速度也有较大的影响，因此本发明的智能穿戴设备表面温度选择在35℃-40℃，镀膜压力为5-5.5Pa，更加有利于防水膜的沉积形成，降低原料的使用量，降低镀膜成本。
其中，所述防水膜层的厚度为15-20μm。防水膜过薄，则防水的效果不佳，但防水膜过厚，则不但浪费原料，并且会造成膜的表面粗糙度增加，反而会降低防水膜的防水性能。
其中，所述步骤2）中当蒸发室的温度达到120℃时打开冷泵。冷泵指的是低温泵，它是通过冷凝表面气体来抽气的，是一种真空获得设备，是为了获得干净的真空环境，本发明采用冷泵的效果好，真空环境得到有效地调控，提高镀膜的效率和效果。
其中，所述步骤3）中放镀膜原材料前冷泵的温度至少达到-30℃以下。通过控制冷泵的温度能有效控制放镀膜原材料时的真空度环境，该方法对整体工艺的控制效果好。
本发明的有益效果在于：本发明利用纳米级别的镀膜原材料对智能穿戴设备进行镀膜处理，得到的防水膜具有以下优点：
1、真空气密性好，涂膜完全包覆，没有死角；
2、智能穿戴设备防水效果好，可达到国际最高标准：IPX8；
3、耐老化、耐酸碱、无毒、绝缘、低摩擦系数；
4、适合各类内部结构复杂的智能穿戴设备产品，室温下镀膜，对基材无损伤；
5、利用固体高分子镀膜，无有机废气排放，绿色环保。
6、原料利用率高，镀膜成本低，推广应用容易。
本发明尤其适合于智能手表，定位手表，智能智能穿戴设备手表等穿戴于人体手腕的智能穿戴设备，具有超高防水效果。
具体实施方式
为了便于本领域技术人员的理解，下面结合实施例对本发明作进一步的说明，实施方式提及的内容并非对本发明的限定。
实施例1
一种智能穿戴设备的纳米防水膜的制备方法，包括以下步骤：
1）对待镀膜的智能穿戴设备表面进行清洗，清洗使用清洗剂为无水乙醇和NY-120号汽油按照体积比为1:1混合的混合物。
然后烘干，烘干温度为20℃，烘干时间为25min；
2）将待镀膜的智能穿戴设备放入真空镀膜室，加热并抽真空；当蒸发室的温度达到120℃时打开冷泵。
3）将镀膜原材料放入蒸发室，放镀膜原材料前冷泵的温度至少达到-30℃以下；所述镀膜原材料为聚对二甲苯类型粉体，其中包括有N粉、C粉和D粉，所述N粉、C粉和D粉的重量比为1.5：3：2。继续抽真空，镀膜原材料加热升华；升华温度为135℃，蒸发压力为28Pa。
4）连通蒸发室与裂解室，镀膜原材料升华进入裂解室裂解成活性单体；裂解温度为675℃，裂解压力为10Pa。
5）活性单体进入真空镀膜室，待镀膜的智能穿戴设备表面温度为35℃，镀膜压力为5Pa。
最后沉积在智能穿戴设备的表面，得到防水膜层。所述防水膜层的厚度为15μm。
实施例2
一种智能穿戴设备的纳米防水膜的制备方法，包括以下步骤：
1）对待镀膜的智能穿戴设备表面进行清洗，清洗使用清洗剂为无水乙醇和NY-120号汽油按照体积比为1:1混合的混合物。然后烘干，烘干时间为25℃，烘干时间为30min。
2）将待镀膜的智能穿戴设备放入真空镀膜室，加热并抽真空；当蒸发室的温度达到120℃时打开冷泵。
3）将镀膜原材料放入蒸发室，放镀膜原材料前冷泵的温度至少达到-30℃以下；所述镀膜原材料为聚对二甲苯类型粉体，其中包括有N粉、C粉和D粉，所述N粉、C粉和D粉的重量比为1.5：3：2。继续抽真空，镀膜原材料加热升华；升华温度为140℃，蒸发压力为32Pa。
4）连通蒸发室与裂解室，镀膜原材料升华进入裂解室裂解成活性单体；裂解温度为680℃，裂解压力为11Pa。
5）活性单体进入真空镀膜室，待镀膜的智能穿戴设备表面温度为40℃，镀膜压力为5.5Pa。
最后沉积在智能穿戴设备的表面，得到防水膜层。所述防水膜层的厚度为20μm。
实施例3
一种智能穿戴设备的纳米防水膜的制备方法，包括以下步骤：
1）对待镀膜的智能穿戴设备表面进行清洗，清洗使用清洗剂为无水乙醇和NY-120号汽油按照体积比为1:1混合的混合物。
然后烘干，烘干温度为22℃，烘干时间为27min；
2）将待镀膜的智能穿戴设备放入真空镀膜室，加热并抽真空；当蒸发室的温度达到120℃时打开冷泵。
3）将镀膜原材料放入蒸发室，放镀膜原材料前冷泵的温度至少达到-30℃以下；所述镀膜原材料为聚对二甲苯类型粉体，其中包括有N粉、C粉和D粉，所述N粉、C粉和D粉的重量比为1.5：3：2。继续抽真空，镀膜原材料加热升华；升华温度为137℃，蒸发压力为30Pa。
4）连通蒸发室与裂解室，镀膜原材料升华进入裂解室裂解成活性单体；裂解温度为678℃，裂解压力为10.5Pa。
5）活性单体进入真空镀膜室，待镀膜的智能穿戴设备表面温度为35℃-40℃，镀膜压力为5.2Pa。
最后沉积在智能穿戴设备的表面，得到防水膜层。所述防水膜层的厚度为18μm。
实施例4
一种智能穿戴设备的纳米防水膜的制备方法，包括以下步骤：
1）对待镀膜的智能穿戴设备表面进行清洗，清洗使用清洗剂为无水乙醇和NY-120号汽油按照体积比为1:1混合的混合物。
然后烘干，烘干温度为24℃，烘干时间为28min；
2）将待镀膜的智能穿戴设备放入真空镀膜室，加热并抽真空；当蒸发室的温度达到120℃时打开冷泵。
3）将镀膜原材料放入蒸发室，放镀膜原材料前冷泵的温度至少达到-30℃以下；所述镀膜原材料为聚对二甲苯类型粉体，其中包括有N粉、C粉和D粉，所述N粉、C粉和D粉的重量比为1.5：3：2。继续抽真空，镀膜原材料加热升华；升华温度为138℃，蒸发压力为31Pa。
4）连通蒸发室与裂解室，镀膜原材料升华进入裂解室裂解成活性单体；裂解温度为677℃，裂解压力为10Pa。
5）活性单体进入真空镀膜室，待镀膜的智能穿戴设备表面温度为35℃-40℃，镀膜压力为5.4Pa。
最后沉积在智能穿戴设备的表面，得到防水膜层。所述防水膜层的厚度为16μm。
实施例5
一种智能穿戴设备的纳米防水膜的制备方法，包括以下步骤：
1）对待镀膜的智能穿戴设备表面进行清洗，清洗使用清洗剂为无水乙醇和NY-120号汽油按照体积比为1:1混合的混合物。
然后烘干，烘干温度为20℃，烘干时间为30min；
2）将待镀膜的智能穿戴设备放入真空镀膜室，加热并抽真空；当蒸发室的温度达到120℃时打开冷泵。
3）将镀膜原材料放入蒸发室，放镀膜原材料前冷泵的温度至少达到-30℃以下；所述镀膜原材料为聚对二甲苯类型粉体，其中包括有N粉、C粉和D粉，所述N粉、C粉和D粉的重量比为1.5：3：2。继续抽真空，镀膜原材料加热升华；升华温度为135℃，蒸发压力为32Pa。
4）连通蒸发室与裂解室，镀膜原材料升华进入裂解室裂解成活性单体；裂解温度为675℃，裂解压力为11Pa。
5）活性单体进入真空镀膜室，待镀膜的智能穿戴设备表面温度为35℃，镀膜压力为5.5Pa。
最后沉积在智能穿戴设备的表面，得到防水膜层。所述防水膜层的厚度为15μm。
实施例6
一种智能穿戴设备的纳米防水膜的制备方法，包括以下步骤：
1）对待镀膜的智能穿戴设备表面进行清洗，清洗使用清洗剂为无水乙醇和NY-120号汽油按照体积比为1:1混合的混合物。
然后烘干，烘干温度为25℃，烘干时间为25min；
2）将待镀膜的智能穿戴设备放入真空镀膜室，加热并抽真空；当蒸发室的温度达到120℃时打开冷泵。
3）将镀膜原材料放入蒸发室，放镀膜原材料前冷泵的温度至少达到-30℃以下；所述镀膜原材料为聚对二甲苯类型粉体，其中包括有N粉、C粉和D粉，所述N粉、C粉和D粉的重量比为1.5：3：2。继续抽真空，镀膜原材料加热升华；升华温度为140℃，蒸发压力为28Pa。
4）连通蒸发室与裂解室，镀膜原材料升华进入裂解室裂解成活性单体；裂解温度为680℃，裂解压力为10Pa。
5）活性单体进入真空镀膜室，待镀膜的智能穿戴设备表面温度为35℃，镀膜压力为5.5Pa。
最后沉积在智能穿戴设备的表面，得到防水膜层。所述防水膜层的厚度为20μm。
将实施例1-6所制得的防水膜进行以下性能测试：
1、防水测试，采用PX 防水等级标准测试。
2、热稳定性测试 将智能穿戴设备镀膜产品置于加热装置下加温至100℃持续的时间，观察防水膜层是否会气泡。
3、中性酸雾测试 将智能穿戴设备镀膜产品置于特定的试验箱内，将含有(5士0．5)%氯化钠、pH值为6.5～7.2的盐水通过喷雾装置进行喷雾，让盐雾沉降到智能穿戴设备镀膜产品上，其表面发生腐蚀所经历的时间。试验箱的温度要求在(35±2)℃，湿度大于95%，降雾量为1～2mL/(h·cm2)，喷嘴压力为78.5～137.3kPa(0.8～1.4kgf/cm2)。
4、硫化钾腐蚀试验 将智能穿戴设备镀膜产品浸泡于质量浓度为5%的硫化钾溶液中，观察防水膜表面被腐蚀时所经历的时间。
5、硫化钠腐蚀试验 将智能穿戴设备镀膜产品浸泡于质量浓度为5%的硫化钾溶液中，观察防水膜表面被腐蚀时所经历的时间。
表1 实施例1-6所得到的智能穿戴设备纳米防水膜的性能测试结果表
测试项目 实施例1 实施例2 实施例2 实施例3 实施例4 实施例5 实施例6
防水测试（IPX防水等级标准） 8 8 8 8 8 8 8
热稳定性测试（h） ＞72 ＞72 ＞72 ＞72 ＞72 ＞72 ＞72
中性酸雾测试（h） 50 55 53 56 54 57 60
硫化钾腐蚀试验（min） 40 45 35 38 40 42 49
硫化钠腐蚀试验（min） 60 65 64 63 66 65 68
从上述的性能测试中可以看出，本发明所得到的智能穿戴设备纳米防水膜的防水性能好，热稳定性好，耐腐蚀效果好，综合性能优异。
上述实施例为本发明较佳的实现方案，除此之外，本发明还可以其它方式实现，在不脱离本发明构思的前提下任何显而易见的替换均在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种智能穿戴设备的纳米防水膜的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
1)对待镀膜的智能穿戴设备表面进行清洗，然后烘干，烘干温度为20-25℃，烘干时间为25-30min；
2)将待镀膜的智能穿戴设备放入真空镀膜室，加热并抽真空；
3)将镀膜原材料放入蒸发室，继续抽真空，镀膜原材料加热升华；
4)连通蒸发室与裂解室，镀膜原材料升华进入裂解室裂解成活性单体；
5)活性单体进入真空镀膜室，最后沉积在智能穿戴设备的表面，得到防水膜层；其中，所述步骤1)中的清洗使用清洗剂为无水乙醇和NY-120号汽油按照体积比为1:1混合的混合物；
所述镀膜原材料为聚对二甲苯类型粉体，聚对二甲苯类型粉体包括有N粉、C粉和D粉，所述N粉、C粉和D粉的重量比为1.5：3：2；所述镀膜原材料的颗粒粒径为30-70nm。
2.根据权利要求1所述的一种智能穿戴设备的纳米防水膜的制备方法，其特征在于：所述步骤1)中的烘干时间为25℃，烘干时间为30min。
3.根据权利要求1所述的一种智能穿戴设备的纳米防水膜的制备方法，其特征在于：所述步骤3)中的升华温度为135℃-140℃，蒸发压力为28-32Pa。
4.根据权利要求1所述的一种智能穿戴设备的纳米防水膜的制备方法，其特征在于：所述步骤4)中的裂解温度为675℃-680℃，裂解压力为10-11Pa。
5.根据权利要求1所述的一种智能穿戴设备的纳米防水膜的制备方法，其特征在于：所述步骤5)中待镀膜的智能穿戴设备表面温度为35℃-40℃，镀膜压力为5-5.5Pa。
6.根据权利要求1所述的一种智能穿戴设备的纳米防水膜的制备方法，其特征在于：所述防水膜层的厚度为15-20μm。
7.根据权利要求1所述的一种智能穿戴设备的纳米防水膜的制备方法，其特征在于：所述步骤3)中放镀膜原材料前，抽真空用的冷泵的温度至少达到-30℃以下。
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